检测磷酸盐论文

磷钼蓝光度法

方法提要

在强酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，能被还原剂(氯化亚锡)还原，生成蓝色的配合物。当磷酸盐的含量较低时，其颜色与磷酸盐的含量呈正比。

本法测定10mg/L以下的磷酸盐(HPO2-4)。

仪器

分光光度计。

试剂

钼酸铵-硫酸溶液(25g/L)向约70mL纯水中缓缓加入28mLH2SO4，稍冷，加入钼酸铵固体，待固体完全溶解后，用纯水稀释至100mL。

氯化亚锡-甘油溶液(25g/L)称取氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于100mL甘油中，在水浴中温热溶解。放入滴瓶中。

磷酸盐标准储备溶液ρ(HPO2-4)=500mg/L称取在105℃干燥的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于纯水中，并定容至1000mL。

磷酸盐标准溶液ρ(HPO2-4)=吸取磷酸盐标准储备溶液，用纯水稀释至500mL。

校准曲线

分别吸取、、、、、、、磷酸盐标准溶液(10mg/L)，置于50mL比色管中，加纯水至50mL，加入4mL钼酸铵-硫酸溶液，摇匀。加入1滴氯化亚锡-甘油溶液，再摇匀，10min后目视比色或于波长650nm处测量吸光度。以磷酸盐浓度为纵坐标，吸光度为横坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

取50mL水样，置于50mL比色管中，以下按校准曲线的步骤进行，测量吸光度。从校准曲线上查得磷酸盐量。

水样中磷酸盐(HPO2-4)的质量浓度的计算参见公式()。

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多聚磷酸盐作为保水剂和品质改良剂广泛用于鱼类等水产品和肉制品加工过程中，起到保持水分改善口感的作用，同时可以提高产品的出成率。但欧盟等国家严格限制使用多聚磷酸盐作为品质改良剂，一般限量为5g/kg。2006年以来，欧盟多次通报我国出口水产品检出多聚磷酸盐问题，为此国家质检总局也发出警示通报“国质检食函[2006]738号 关于出口水产品多聚磷酸盐超标问题的警示通报”。 目前国内外尚没有水产品中多聚磷酸盐的方法标准，有关的文献报道也极为罕见，有报道用离子色谱测定化工品中的多聚磷酸盐，但因食品中含有大量蛋白质和活性物质，给检测带来了难度。 浙江检验检疫技术中心食品安全实验室于与浙江大学联合进行水产品中多聚磷酸盐的检测方法研究 ，日前成功开发出多聚磷酸盐的检测方法，目前已经开始对外承接出口水产品中多聚磷酸盐的检测业务，努力为出口企业把好安全关。多聚磷酸 (Polyphosphoric Acid) 分子式：H6P4O13 性状：多聚磷酸是无色透明粘稠状况液体，分子量，比重较大，20℃时比重约，易溶于水和醇，可与水配成不同浓度的磷酸，在空气中易吸潮，不结晶，有腐蚀性。 含量的测定 1 仪器及试剂 a) ZDJ-3D型自动电位滴定仪 b) 复合玻璃电极 c) 磁力搅拌器 d) 分析天平(精度) e) 氢氧化钠标准溶液 2测定步聚准确称取试样(准确至)，用100ml蒸馏水稀释，加热煮沸10分钟后冷却，将试液置于磁力搅拌器上搅拌，插入电极，用氢氧化钠标准溶液滴定至第二等当点为终点。 3 计算 式中：V------ 测定试样消耗氢氧化钠的体积，ml C------ 氢氧化钠的摩尔浓度，mol/L m------ 试样重量，g 4 取值及精密度平行试验允许相对误差为％，平行试验结果的算术平均值作为试验结果。 计算式为：x％＝v×c××100/m