乙酰水杨酸的检测论文

阿司匹林到目前为止已应用百年，是医药史上三大经典药物之一（其他二药为青霉素、安定）。至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。 阿司匹林的天然原质“水杨酸”成分，存在于柳树皮之中。相传两千多年前，古希腊无论是民间，还是名医希波克拉底都已知道用柳树皮、叶的液汁止痛与退热。19世纪时，欧洲化学家从柳树中提取到“水杨酸”。19世纪90年代，德国拜耳化学制药公司29岁的研究员费利克斯·霍夫曼为缓解父亲风湿性关节痛，在探索研制疗效明显的止痛药过程中，用化学方法合成了“乙酰水杨酸”。1899年，拜耳化学制药公司生产出品了水溶性白色阿司匹林药粉，不久又制成阿司匹林药片。德国化学家德瑞瑟将其命名为Aspirin（阿司匹林）。 阿司匹林治疗头痛、牙痛、关节痛以及感冒、退热的即时效果明显，副作用少，且价廉、服用方便，迅即被许多国家医学界采用。 1971年，英国药学家约翰·万恩在研究前列腺素过程中，获知并证实阿司匹林能拮抗机体内血栓素A2的释放，从而抑制血小板凝集，对防止血管栓塞有明显功效。这一科学研究发现，受到了全世界医学界的重视和青睐。 1982年，约翰·万恩与另两位瑞典学者伯格斯特隆、塞缪尔松，由于研究前列腺素所取得的成就，共同荣获该年度诺贝尔生理学与医学奖。 我国于1958年开始生产阿司匹林。 [家庭用药]阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，它诞生于1899年3月6日。早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)。到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。在体内具有抗血栓的作用，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集，这与TXA2生成的减少有关。 临床上用于预防心脑血管疾病的发作。 根据文献记载，都说阿司匹林的发明人是德国的费利克斯·霍夫曼，但这项发明中，起着非常重要作用的还有一位犹太化学家阿图尔·艾兴格林。 阿图尔·艾兴格林的辛酸故事发生在1934年至1949年间。1934年，费利克斯·霍夫曼宣称是他本人发明了阿司匹林。当时的德国正处在纳粹统治的黑暗时期，对犹太人的迫害已经愈演愈烈。在这种情况下，狂妄的纳粹统治者更不愿意承认阿司匹林的发明者有犹太人这个事实，于是便将错就错把发明家的桂冠戴到了费利克斯·霍夫曼一个人的头上，为他们的“大日耳曼民族优越论”贴金。纳粹统治者为了堵住阿图尔·艾兴格林的嘴，还把他关进了集中营。第二次世界大战结束后，大约在1949年前后，阿图尔·艾兴格林又提出这个问题，但不久他就去世了。从此这事便石沉大海。 英国医学家、史学家瓦尔特·斯尼德几经周折获得德国拜尔公司的特许，查阅了拜e公司实验室的全部档案，终于以确凿的事实恢复了这项发明的历史真面目。他指出：在阿司匹林的发明中，阿图尔·艾兴格林功不可没。事实是在1897年，费利克斯·霍夫曼的确第一次合成了构成阿司匹林的主要物质，但他是在他的上司——知名的化学家阿图尔·艾兴格林的指导下，并且完全采用艾兴格林提出的技术路线才获得成功的。

采用氯仿多次提取，把乙酰水杨酸提取分离后进行直接碱量法测定取乙酰水杨，置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞水溶液3滴，滴加氢氧化钠液（）至溶液显分红色，再精密加入氢氧化钠液（）40ml，置水浴上加热15分钟并时时震摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（），并将滴定结果用空白实验校正，即得。

我记得当时我们做的时候是用苯胺和乙酸做的，具体的步骤有点忘了，但应该是在烧瓶中加热回流。 希望对你有帮助。 要是真急着要，我回去把实验步骤给你找出来。 好了，帮你找到了！ 制备过程： 首先将10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圆底烧瓶中，并在其中加入少量锌粉和沸石。 在烧瓶上加分馏装置，上面加上温度计，并用支管试管收集蒸馏出来的少量水和乙酸。电热套加热。 先控制温度保持烧瓶中液体微沸10分钟左右。再加大电压，升高温度，保持温度计温度在105度，大概50分钟。 这时你会发现温度计的温度降低，说明反应基本完全。 趁热把烧瓶中的液体倒在冷水中搅拌，有沉淀后减压抽滤。 对生成物提纯： 在生成物中加入热水，注意，是热水且不要太多，刚好溶解即可，趁热用热水漏斗过滤，在降温使结晶，在用减压漏斗抽滤，干燥即可。 上面就是大体步骤，我们实验就是这么做的，希望对你有帮助，如果有什么不明白，再帮你解答。

结果与结论：由以上实验数据处理结果分析比较得知，加有乙酰水杨酸标准的薄层法分析中Rf4和Rrx值相近，可知APC 药片中含有乙酰水杨酸;含乙酰苯胺标准的薄层分析结果Ra4和RP值相同，可知药片含乙酰苯胺;含咖啡因标准的薄层分析结果R4和 Ric值相同，可知药片含咖啡因。

影响该实验的因素：调浆过程中为搅拌均匀，影响分离效果；铺板过程中，吸附剂的厚度不均匀，影响分离效果；湿板未完全凝固晾干直接放入烘箱内，对实验分离结果产生影响。

点样过程中样品用量的多少影响分离结果，使判断斑点中心产生偏差，引进误差；测量过程中，由于读数估读不精确引进实验随机误差。

实验注意事项：

1、调成均匀糊状过程中动作要快，调浆不宜过干或者过稀，否则，制板不均匀。

2、铺板的厚度要均匀，否则影响分离效果。

3、干燥活化时，水分对活性的影响很大，必须严格控制层析板的干燥与活化条件。

4、用于萃取剂的二氯甲烷不能提前取好，因为其为低沸点物，对人体有害。

5、保证萃取条件的无水性，量取二氯甲烷的小量筒和盛放有机层的锥形瓶必须干燥无水，干燥剂无水硫酸镁不能提前取，以防其吸收空气中水影响其干燥效果。

6、点样用的毛细管必须专用，不得混用，点样时点样要轻，切勿点样过重而使薄层破坏。

7、若样品浓度太稀时，需重复点样，而且要待前次点样的溶剂挥发后方可重点，以防样点过大，造成拖尾、扩散等现象，影响分离效果。

8、展开剂一定要在点样线以下，不能超过。

9、观察斑点时，要同时描出斑点形状，以便于确定斑点中心。

10、实验完成后要根据薄板斑点位置绘出图形，不可人为改变斑点位置及形状，保证实验的真实性。

在小试管中取少量氯化铁溶液，用滴管蘸一点反应混合物插入小试管中，如出现紫色，表明有水杨酸。