光谱分析论文综述

原子吸收光谱法在环境常规监测中的应用 西南科技大学分析测试中心 张伟〔摘要〕原子吸收光谱分析法(AAS)在环境分析化学中广泛使用。本文简述了近年来AAS在环境常规监测中的应用进展。〔关键词〕原子吸收光谱法环境监测应用原子吸收光谱法（AAS），因其灵敏度高、干扰小、精密度高、准确性好及分析速度快、测试范围广等诸多优点，在环境分析化学中广泛使用。20世纪80年代末，国家环保局在《环境监测技术规范》中的地表水和废水、大气和废气、生物测定部分，就将原子吸收光谱法列为《环境监测技术规范》中有关金属元素的标准分析方法。1.水环境监测适时地对地表水质量现状及发展趋势进行评价，对生产和生活设施所排废水进行监视性监测是常规环境监测的两项基本任务。原子吸收光谱分析主要应用于水环境中重金属的监测。龙先鹏[1]采用火焰原子吸收光谱法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量，在范围内，被测元素浓度与吸光度呈线性关系，相关系数不小于；最低检出限分别为、、、，相对标准偏差分别为、、、；该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致，相对偏差均不大于。张美月等[2]以二乙胺基二硫代甲酸钠为配位剂、Triton X-114为表面活性剂，采用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉，检测限为μg/L，富集倍数为55，加标回收率为98%-102%；分离富集方法简单、安全、快捷，结果令人满意。陆九韶等[3]利用Al3+与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换反应，通过测定水相残余铜，从而间接测定水和废水中的铝。在线富集是原子吸收光谱检测分析发展的热点之一。高甲友[4]用含黄原脂棉的微型柱对试样中的Cd2+在线富集、盐酸洗脱后，采用火焰原子吸收光谱法在线测定水中的镉离子。富集50 mL溶液时此方法灵敏度可提高68倍。陈明丽等[5]用溴化十六烷基三甲胺(HDTMAB)改性的天然斜发沸石微填充柱，建立了顺序注射在线分离富集电热原子吸收法测定水中Cr(Ⅵ)及铬形态分布的方法；测定铬的检出限达到μg/L，精密度。用本法测定标准水样GBW08608中的铬，所得结果与标准值相符。冷家峰等[6]对螯合树脂富集-火焰原子吸收光谱法测定天然水体中痕量铜和锌的在线富集条件、干扰因素等进行研究,在线富集倍数达到两个数量级，在灵敏度与石墨炉原子吸收光谱法相当情况下，提高了测定准确度。痕量金属元素化学形态的分析比单纯元素的分析要复杂、困难得多，除要求测定方法灵敏度高、选择性好外，还要求分离效能高。联用技术，特别是色谱-原子吸收光谱联用，综合了色谱的高分离效率与原子吸收光谱检测的专一性的优点，是解决这一问题的有效手段。刘华琳等[7]自行设计了一种紫外在线消解氢化物发生接口，并将高效液相色谱-紫外在线消解-氢化物发生原子吸收联用仪器(HPLC-UV-HGAAS)用于砷的形态分析，以砷甜菜碱、砷胆碱、亚砷酸盐(As(Ⅲ))及砷酸盐(As(V))等进行了分离测定，实现了将分离后不能直接用于氢化物发生的大分子，通过紫外“在线”消解成小分子砷化合物的目的。李勋等[8]采用电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析。在电流为 A和1A条件下，As(III)和As(V)在0-40μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系。As(III)和As(V)检出限分别为μg/L和μg/L；该方法成功应用于食用鲜牛奶中无机砷的形态分析。2.土壤、底泥和固体物分析景丽洁等[9]采用微波消解法预处理待测土壤，火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、铬5种重金属。土壤中锌、铜、铅、镉、铬的相对标准偏差分别为、、、和。方法简便、灵敏、准确，适用于污染土壤中重金属含量的测定。卢卫[10]采用悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤的痕量汞，精密度为，检出限达到×10-12g。宫青宇[11]采用直接固体进样、添加基体改进剂技术测定土壤中重金属铅含量，避免了土壤中复杂基体的影响，实现了土壤样品中铅的快速分析。王北洪等[12]采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化，以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明：采用该法测定土壤中的重金属时，测定结果准确可靠，实验条件易于控制，能够满足环境监测分析的要求，可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。程滢等[13]把河流底泥经过氢氟酸和高氯酸消化，用火焰原子吸收法测定其中的铜，获得较好的结果。王畅等[14]利用流动注射系统中串联的阴、阳离子交换微型柱分离、NH4NO3+抗坏血酸和H2SO4两种洗脱液同时逆向洗脱，实现了对底泥可利用态铬中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)同时在线分离和原子吸收光谱法测定。在交换时间2 min，洗脱50 s，Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)回收率分别为和。此法对实际样品中不同价态铬进行测定，铬回收率可达95%。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限和最大相对标准偏差分别为μg/L、和μg/L、。王霞等[15]用冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中的汞含量，检出限为μg/L，回收率在91%-101%之间。方法简便快速，线性范围宽。3.大气环境质量监测邹晓春等[16]以微孔滤膜采样、钯或镍作改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中硒，检出限为，线性范围为0-50ng/mL，回收率；其中砷对测定硒有一定干扰，其它金属元素对测定无干扰。邹晓春在此基础上又对居住区大气中的镍进行了测定，检出限为 ng/mL，线性范围为0-35 ng/mL，回收率为，其他金属元素对测定镍未见明显干扰[17]。冯新斌等[18]对原有的光谱仪器进行简单改装，建立了两次金汞齐-冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞的方法，检出限达到；100μL饱和汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<。在汞量范围内标准工作曲线线性关系良好。并且运用该法，对贵州省万山汞矿、丹寨汞矿、清镇汞污染农田、省农科院和中国科学院地球化学研究所等地大气气态总汞进行了测定。综上所述，原子吸收光谱法在环境监测分析中应用取得了不少成果，但在应用范围上还有待扩大，如在污染物的化学形态研究上尚待深入等。总之，随着环境监测事业的发展，原子吸收光谱法因具有其它方法所不能比拟的优势，必将在环境化学分析中展现广阔的应用前景。参考文献〔1〕龙先鹏.火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉〔J〕.化学分析计量,2008,17(1):53-54.〔2〕张美月,李越敏,杜新等.浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉〔J〕.河北大学学报(自然科学版),2009,29(4)：407-411.〔3〕陆九韶,覃东立,孙大江等.间接火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝〔J〕.环境保护科学,2008,34(3)：111-113.〔4〕高甲友.流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉〔J〕.冶金分析,2007,27(1)：61-63.〔5〕陈明丽,邹爱美,仲崇慧等.改性沸石填充柱在线分离富集电热原子吸收法测定水中铬(Ⅵ)及铬的形态分布〔J〕.分析科学学报,2007,23(6)：627-630.〔6〕冷家峰,高焰,张怀成等.在线鳌合树脂富集火焰原子吸收光谱法测定天然水体中铜和锌〔J〕.理化检验-化学分册,2005,41(8)：556-560.〔7〕刘华琳,赵蕊,韦超等.高效液相色谱-在线消解-氢化物发生原子吸收光谱联用技术〔J〕.分析化学,2005,33(11)：1522-1526.〔8〕李勋,戚琦,薛珺等.电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用对鲜牛奶中无机砷的形态分析〔J〕.食品研究与开发,2007,28(11)：121-123.〔9〕景丽洁,马甲.火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属〔J〕.中国土壤与肥料,2009,(1)：74-77.〔10〕卢卫.悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量汞〔J〕.化学工程与装备,2009,(3)：100-101.〔11〕宫青宇.直接固体进样-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅含量〔J〕.内蒙古科技与经济,2009,6：69.〔12〕王北洪,马智宏,付伟利.密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属〔J〕.农业工程学报,2008,24():255-259.〔13〕程滢,张莘民.火焰原子吸收分光光度法测定鱼内脏及河流底泥中的铜〔J〕.环境监测管理与技术,2003,15(2)：28-30.〔14〕王畅,谢文兵,刘杰等.流动注射分离-原子吸收光谱法测定底泥中生物可利用态Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ〔)J〕.分析化学,2007,35(3)：451-454.〔15〕王霞,张祥志,陈素兰等.冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中汞〔J〕.光谱实验室,2008,25(5)：981-984.〔16〕邹晓春,李红华,徐小作.居住区大气中硒的原子吸收光谱法研究〔J〕.现代预防医学,2004,31(6)：879-880.〔17〕邹晓春.石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中镍〔J〕.职业与健康,2000,16(6)：36-37.〔18〕冯新斌,鸿业汤,朱卫国.两次金汞齐-冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞〔J〕.中国环境监测,1997,13(3)：9-11.

本科毕业设计（论文）文献综述院 （系）：专 业：班 级：学生姓名： 学 号:年 月 日本科生毕业设计（论文）文献综述评价表毕业设计（论文）题目综述名称 注意综述名称（综述内容中不要出现本课题怎么样等等）评阅教师姓名 职称评 价 项 目 优 良 合格 不合格综述结构 01 文献综述结构完整、符合格式规范综述内容 02 能准确如实地阐述参考文献作者的论点和实验结果03 文字通顺、精练、可读性和实用性强04 反映题目所在知识领域内的新动态、新趋势、新水平、新原理、新技术等参考文献 05 中、英文参考文献的类型和数量符合规定要求，格式符合规范06 围绕所选毕业设计（论文）题目搜集文献成绩综合评语：评阅教师（签字）：年 月 日文献综述： 小四号宋空一行标题 二号黑居中空一行1 XXX 三号黑XXX 小四号宋，行距20磅 XXXX 小三号黑XXX 小四号宋，行距20磅 XXX 四号黑XXX 小四号宋，行距20磅空一行2 XXXX 三号黑(空1行)参 考 文 献(空1行)[要求按国标GB 7714—87《文后参考文献著录规则》书写，例如：][1] 袁庆龙，候文义．Ni-P合金镀层组织形貌及显微硬度研究［J］．太原理工大学学报，2001，32(1)：51-53 ．（宋体五号，行距固定值20磅）[2] 刘国钧，王连成．图书馆史研究［M］．北京：高等教育出版社，1979：15-18，31．下面的是我的文献综述文献综述:FTO透明导电薄膜的溅射法制备1 前言为了更好的开展毕业论文及毕业实验工作，在查找和阅读与《DSSC用FTO透明导电玻璃的溅射法制备》相关的文献和资料，完成撰写了本文献综述。随着科技的日趋成熟，导电玻璃的制备方法也越来越成熟，种类也衍生得越来越多。本文章将对国内外的制备方法，种类，发展现状及趋势，工艺性能，退火处理对性能的影响等方面做一简要介绍。2透明导电玻璃的种类及制备方法简介透明导电玻璃的种类 .1 TCO导电玻璃TCO（Transparent Conductive Oxide）玻璃，即透明导电氧化物镀膜玻璃，是指在平板玻璃表面通过物理或化学镀膜方法均匀的镀上一层透明的导电氧化物薄膜而形成的组件.主要包括铟、锡、锌、铬的氧化物及其复合多元氧化物薄膜材料。 ITO透明导电玻璃ITO透明导电玻璃全称为氧化铟锡(Indium-Tin Oxide)透明导电膜玻璃,多通过ITO导电膜玻璃生产线,在高度净化的厂房环境中,利用平面磁控技术,在超薄玻璃上溅射氧化铟锡导电薄膜镀层并经高温退火处理得到的高技术产品。 ITO玻璃产品广泛地用于液晶显示器(LCD)、太阳能电池、微电子ITO导电膜玻璃、光电子和各种光学领域。透明导电玻璃FTO透明导电玻璃为掺杂氟的SnO2导电玻璃(SnO2:F)，简称为FTO。FTO玻璃可以做为ITO导电玻璃的替换用品，广泛用于液晶显示屏，光催化，薄膜太阳能电池基底等方面，市场需求极大. FTO玻璃因其特殊性，在染料敏化太阳能电池，电致变色和光催化方面对其透光率和导电率都有很高的要求，其综合性能常用直属FTC来评价：FTC＝T10／RS。T是薄膜的透光率，RS是薄膜的方阻值；在光学应用方面，则要求其对可见光有好的透射性和对红外有良好的反射性。对其基本要求是：①表面方阻低，②透光率高，③面积大、重量轻，④易加工、耐冲击。透明导电玻璃制备方法FTO透明导电玻璃的制备方法有，物理方法：溅射法、真空蒸发镀膜法、离子辅助沉积镀膜法等；化学方法：喷雾热解法、溶胶-凝胶法和化学气相沉积法等。目前适合批量生产且研发较多的有真空蒸发镀膜法、磁控溅射法、化学气相沉积法和喷雾热解等方法！［1］化学气相沉积法和真空镀膜法制备的薄膜和玻璃基板的结合强度不够，溶胶-凝胶法制备的导电薄膜电阻较高。适合于批量生产且已经形成产业的工艺，只有磁控溅射法和溶胶－凝胶法。特别是，溅射法由于具有良好的可控性和易于获得大面积均匀的薄膜。磁控溅射法镀膜：溅射镀膜(sputtering deposition)是指用离子轰击靶材表面，使靶材的原子被轰击出来，溅射产生的原子沉积在基体表面形成薄膜。溅射镀膜有二级、三级或四级溅射、磁控溅射、射频溅射、偏压溅射、反应溅射、离子束溅射等装置。目前最常用的制备CoPt 磁性薄膜的方法是磁控溅射法。磁控溅射法是在高真空充入适量的氩气，在阴极（柱状靶或平面靶）和阳极（镀膜室壁） 之间施加几百K 直流电压，在镀膜室内产生磁控型异常辉光放电，使氩气发生电离。氩离子被阴极加速并轰击阴极靶表面，将靶材表面原子溅射出来沉积在基底表面上形成薄膜。通过更换不同材质的靶和控制不同的溅射时间，便可以获得不同材质和不同厚度的薄膜。磁控溅射法具有镀膜层与基材的结合力强、镀膜层致密、均匀等优点。真空蒸发镀膜：真空蒸发镀膜(vacuum vapor deposition)是在工作压强低于10-2 Pa，用蒸发器加热物质使之汽化蒸发到基片，并在基片上沉积形成固态薄膜的一种工艺方法。真空蒸发的加热方式主要有电阻加热蒸发、电子束加热蒸发、高频加热蒸发和激光加热蒸发等。对于镀制透明导电氧化物薄膜而言，其真空蒸发镀膜工艺一般有三种途径：(1)直接蒸发氧化物；(2)采用反应蒸发镀，即在蒸发金属的同时通入氧气进行化学反应生成金属氧化物；(3)对蒸发金属镀膜进行氧化处理。溶胶-凝胶法：溶胶-凝胶法(so1-gel)是近年来发展起来的能代替高温固相合成反应制备陶瓷、玻璃和许多固体薄膜材料的一种新方法。它将金属醇盐或无机盐经溶液、溶胶、凝胶而周化，再将凝胶低温处理变为氧化物的方法，是应用胶体化学原理制各无机材料的一种湿化学方法。溶胶-凝胶工艺是一种制备多元氧化物薄膜的常用方法。按工艺可分为浸涂法和旋涂法。浸涂法是将衬底浸人含有金属离子的前驱体溶液中，以均匀速度将其提拉出来，在含有水分的空气中发生水解和聚合反应，最后通过热处理形成所需薄膜；而旋涂法则是通过将前体溶液滴在衬底后旋转衬底获得湿膜。化学气相沉积法：化学气相沉积(chemical vapor deposition，CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态薄膜沉积在加热的固态衬底表面，是一种重要的薄膜制各方法。CVD法所选的反应体系必须满足：(1)在沉积温度下，反应物必须有足够的蒸汽压；(2)化学反应产物除了所需的沉积物为固态外，其余必须为气态；(3)沉积物的蒸汽压应足够低，以保证能较好地吸附在具有一定温度的基体上，但此法因必须制各具有高蒸发速率的铟锡前驱物而使生产成本较高。影响化学气相沉积薄膜的工艺参数很多，包括基体温度、气压、工作气体流量和反应物及其浓度等。化学气相沉积技术的主要特点包括：设备及工艺简单、操作维护方便、灵活性强；适合在各种形状复杂的部件上沉积薄膜：由于设备简单，薄膜制备的成本也比较低。但是，薄膜的表面形貌很大程度上受到化学反应特性以及能量撒活方式的影响。喷雾热分解法：喷雾热分解法是化学法成膜的一种，其过程与APCVD法比较相似。它是将前驱体溶液在高压载气的作用下雾化，然后输送到基片表面，在高温作用下，前驱体溶液发生一系列复杂的化学反应，在基片表面上得到需要的薄膜材料。而反应副产物一般是通过气相形式排出反应腔。常用的高压载气主要有：压缩空气、氮气、氩气等等。但是由于压缩空气中常含有大量的水蒸气，所以用氮气作为载气的情形比较多。如果需要在基片表面上发生分解反应，基片温度一般在300℃以上，在玻璃上制备FTO薄膜的基片温度一般为500℃。影响最终薄膜性能的喷涂参数有：载气压力、前驱体溶液流量、基片温度、喷口与基片的距离、喷枪移动速度等等［2］。在成膜过程中基材的温度、液体的流速、压缩气体的压力以及喷嘴到基材的距离等参数均可实现精确控制［3］。3 FTO透明导电玻璃的研究现状、应用及发展趋势透明导电玻璃的研究现状自1907年Badeker首次报道了热氧化溅射的Cd薄膜生成半透明导电的CdO薄膜，引发了对透明导电氧化物(TCO)薄膜的研究。1950年前后出现了硬度高，化学稳定性好的SnO2基薄膜及综合光电性能优良的In2O3基薄膜，ZnO基薄膜的研究始于2O世纪80年代 。目前研究和应用较多的TCO薄膜主要有SnO2、In2O3。和ZnO基三大体系，其中以In203：Sn(ITO)，SnO2 ：F(FTO)和ZnO：Al(ZAO)最具代表性，这些薄膜具有高载流子浓度(1018～1021cm-3)和低电阻率(10-3～1O-4Ω•cm)，且可见光透射率8O％～90％，使这些薄膜已被广泛应用于平面显示、建筑和太阳光伏能源系统中。［4］ 已经商业化应用的TCO薄膜主要是In2O3Sn(ITO)和SnO2：F(FTO)2类，ITO由于其透明性好，电阻率低，易刻蚀和易低温制备等优点，一直是显示器领域中的首选TCO薄膜。FTO薄膜由于其化学稳定性好，生产设备简单，生产成本低等优点在节能视窗等建筑用大面积TCO薄膜中，具有很大的优势［5］。Sn02：F（FTO）掺杂体系是一种n型半导体材料，表现出优良的电学和光学性能，并且耐腐蚀，耐高温，成本低，化学稳定性好，是现在研究较多，应用范围较广的一类TCO薄膜。苗莉等［6］采用喷雾热解法，以NH4F、SnCl2•2H20为原料，在普通玻璃衬底上制备出了方块电阻最低达到Ω/口，可见光透光率为％的FTO薄膜，且薄膜晶粒均匀，表面形貌平整致密。Yadav等［7］采用喷雾热解法，制备了不同厚度的FTO薄膜，最低电阻率达到 X 10-4 Ω•cm。Moholkar等［8］采用喷雾热解法，制备了不同掺F浓度的FTO薄膜，研究了氟的掺杂浓度对Sn02薄膜的光学，结构和电学性能的影响。中国科学院等离子体物理研究所的戴松元小组［9、10］将FTO用于染料敏化太阳电池的透明电极，并获得较高的光电转换效率。射频溅射：射频溅射的基本原理是射频辉光放电。国内外射频溅射普遍选用的射频电源频率为13．56MHz,以防止射频信号与无线电信号的相互干扰。通常直流溅射的基本过程是，从阴极发出的电子，经过电场的加速后获得足够的能量，可以使气氛气体发生电离。正离子在电场作用下撞击阴极表面，溅射出阴极表面的原子、分子到衬底表面发生吸附、凝聚，最终成膜。直流溅射不能用于绝缘体材料的薄膜制备，因为绝缘材料在受到正离子轰击时，靶材表面的正离子无法中和，使靶表面的电位逐渐升高，导致阴极靶与阳极问的电场减小，当靶表面电位上升到一定程度时，可以使气体无法电离，溅射无法进行。而射频溅射适合于任何一种类型的阻抗耦合，电极和靶材并不需要是导体，射频溅射非常适合于制备半导体、绝缘体等高熔点材料的薄膜。在靶材表面施加射频电压，当溅射处于上半周时，由于电子的质量比离子的质量小很多，故其迁移率很高，用很短时间就可以飞向靶面，中和其表面积累的正电荷，从而实现对绝缘材料的溅射，并且在靶表面又迅速积累起了大量的电子，使其表面因空间电荷而呈现负电位，导致在射频溅射正半周期，也可吸引离子轰击靶材。从而实现了在电压正、负半周期，均可溅射。磁场的作用是将电子与高密度等离子体束缚在靶材表面，可以提高溅射速度。［11］用JPGF一450型射频磁控溅射系统在玻璃衬底上制备SnO2：F薄膜，系统的本底真空度为10-3Pa．溅射所用陶瓷靶是由纯度为％SnO2和NH4F，粉末经混合、球磨后压制成坯，再经1300℃烧结而成，靶中NH4F的重量比是％，用纯度为99．99％ 的氩气和氧气作为工作气体，由可控阀门分别控制气体的流量。溅射过程中，控制真空室内氩气压强为1Pa，氧分压为— Pa，靶与衬底间的距离为5cm．溅射功率为150W，溅射时间为25 min，衬底温度为100℃。用RIGAKU D／MAX—yA型x射线衍射(XRD)仪(CuKa辐射波长， nm)测试样品的结构，用APHM一0190型原子力显微镜(AFM)观测样品的表面形貌，使用 rv一1900型紫外可见光分光光度计测量样品的吸收谱，使用激发源为325 nm的He—Cd激光器的光谱仪测量样品的室温光致发光谱，使用普通的万电表测试它的导电性（前提是尽量保持测量条件的一致性）。透明导电玻璃的应用FTO透明导电玻璃具有优良的光电性能，被广泛用于太阳能电池的窗口材料、低损耗光波导电材料及各种显示器和非晶硅太阳能电池中作为透明玻璃电极等，与生活息息相关。在薄膜太阳电池上的应用太阳能电池是利用光伏效应，在半导体p-n结直接将太阳光的辐射能转化成电能的一种光电器件。TCO薄膜是太阳电池关键材料之一，可作为染料敏化太阳电池(dye-sensitized solar cells，DSCS)［12］等的透明电极，对它的要求是：具有低电阻率(方块电阻Rsh约为15Ω/□)；高阳光辐射透过率，即吸收率与反射率要尽可能低；化学和力学稳定性好的特点。在薄膜太阳电池中，透明导电膜充当电极，具有太阳能直接透射到作用区域几乎不衰减、形成p-n结温度较低、低接触电阻、可同时作为防反射薄膜等优点。在显示器上的应用显示器件能将外界事物的光、声、电等信息，经过变换处理，以图像、图形、数码、字符等适当形式加以显示。显示技术的发展方向是平板化。在众多平板显示器中，薄膜电致发光显示由于其主动发光、全固体化、耐冲击、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，引起广泛关注，并发展迅速。FTO薄膜具有可见光透过率高、电阻率低、较好的耐蚀性和化学稳定性，因此被广泛用作平板显示器的透明电极。在气敏元件上的应用气体传感器是把气体的物理、化学性质变换成易处理的光、电、磁等信号的转换元件。半导体气体传感器是采用金属氧化物或金属半导体氧化物材料做成的元件，与气体相互作用时产生表面吸附或反应，引起以载流子运动为特征的电导率或伏安特性或表面电位变化。二氧化锡薄膜气敏器件具有灵敏度高、响应速度和恢复速度快、功耗低等特点，更重要的是容易集成。随着微电子技术的发展，传感器不断向智能化、微型化方向发展。［13］在建筑幕墙玻璃及透明视窗上的应用喷雾热解法制各的FTO薄膜能用于阳光节能玻璃，对可见光高透射，但对红外光高反射，其反射率大于70％。让阳光中可见光部分透过，而红外部分和远红外反射。阳光中的可见光部分对室内采光是必需的，但可将红外部分的热能辐射反射回去，能有效调节太阳光的入射和反射。利用FTO薄膜在可见光区的高透射性和对红外光的高反射性，可作为玻璃的防雾和防冰霜薄膜。 FTO透明导电玻璃的发展趋势随着LCD的商品化、彩色化、大型化和TFT的驱动或太阳能电池的能量转变效率的提高，人们对透明导电氧化物（TCO）薄膜的要求越来越严格，至少需要满足如下条件：(1)导电性能好，电阻率较低；(2)可见光内透光率较高：(3)镀膜温度更接近室温，能大面积均匀地镀膜；(4)膜层加工性能好，可以进行高精度低损伤腐蚀；(5)热稳定性及耐酸、碱性优良，硬度高；(6)表面形状良好，没有针孔；(7)价格较低，可实现大规模工业化生产。目前，TCO薄膜已普遍达到下列水平：膜厚为500 nm的情况下电阻率在10-4 Ω•cm数量级，在可见光区透光率达80％，载流子迁移率一般达到40cm2／(v•s)。虽然TCO薄膜的性能指标可以满足当前应用需要，但随着器件性能的不断提升，对TCO薄膜提出了更高的性能要求。一些学者提出了TCO薄膜发展的一个量化的前景指标：禁带宽度>3 eV，直流电阻率～5×10-5 Ω•cm，可见光段在自由电子作用下的吸收系数<2x103 cm-1，载流子迁移率>100 cm2／(v•s)。几十年来，人们一直在努力提高透明导电薄膜的透明性和导电性。SnO2：F（TFO）透明导电薄膜由于其兼备低电阻，高的可见光透过率，近红外高的反射率，优良的膜强度和化学稳定性等优点，越来越受到人们的青睐，必将在平板显示器件、建筑物玻璃和气敏传感器等众多领域中得到更广泛的应用。利用溅射法制备FTO透明导电玻璃它的生产工艺简单，操作方便，利于控制。成本较低，原料易得，但在制备过程中NH4F加热分解放出有污染的氮氧化物和氨烟，这对以后商业化生产造成了很大的制约。所以对原料的改进和污染的控制方面还有待开发。4 制备条件对膜结构及光电性能的影响长安大学材料科学与工程学院段理等做了磁控溅射制备银掺杂ZnO薄膜结构及光电性质研究实验，发表了文献［14］，并在文献14中得出了——的结论。制备条件对膜厚的影响文献中采用射频磁控溅射法在玻璃衬底上制备了银掺杂ZnO薄膜，当薄膜淀积时间从30rain延长到90min时，薄膜的厚度几乎按照线性关系从约270nm增加到820nm，即薄膜的淀积速率大致稳定在9nm／min左右，为匀速生长。溅射功率与膜厚呈线性增长，及沉淀速率与溅射功率大致呈线性关系。制备条件对膜结构的影响晶体质量随溅射功率的增大而降低，随溅射气压的增大而降低。制备条件对膜光电性质的影响在固定溅射总气压的条件下，增大氧分压可以增强薄膜的紫外发光强度，增大薄膜的载流子浓度。 退火对薄膜的影响退火能显著提高薄膜晶体质量，并增强薄膜的PL发光强度和导电能力，其原因是退火能使银离子完成对锌离子的替代从而形成受主。［15］5 退火后处理对膜结构与成分的影响光敏薄膜的光电、形貌性能与退火处理密切相关，退火处理优化了薄膜表面形貌、减小了光学能隙、增大了薄膜的导电率和载流子迁移率。光敏薄膜性能的优化，有利于增大聚合物太阳电池的填充因子、开路电压和短路电流，对于提高其能量转换效率、改善器件光伏性能具有非常重要的意义。［16］分别对较低氧分压反应磁控溅射制备的 薄膜进行氧化性气氛和惰性气氛退火。通过XRD和SEM 分析，发现氧化性气氛退火薄膜为表面多孔的金红石结构 ，而惰性气氛退火薄膜表面较为致密，结构分析不仅观察到金红石结构的 ，还发现了四方结构的 。XPS表面分析进一步表明，氧化性气氛退火后，薄膜成分单一，未氧化的 完全氧化成稳定的 ，而且具有稳定结构的 薄膜表面吸附水很少。相对而言，惰性气氛退火后，薄膜表面 、 和 共存，表面化学吸附氧和吸附水较明显，薄膜的稳定性降低。［17］6 FTO导电玻璃制备相关参数根据范志新等所提出的理论表达式： 带入相关数据可得到，SnO2:F（FTO）的最佳掺杂含量为［18］通过对比总结，参考大量数据，选择溅射功率：100W，溅射压力：5Pa，溅射时间：，溅射靶距：38mm［13、19］做产品。进行相关参数的选择与优化。7 参考文献1、张志海， 热解法制备氟掺杂二氧化锡导电薄膜及其性能研究 合肥工业大学2、汪振东， 玻璃基TiO<,2>-SiO<,2>/SnO<,2>：F薄膜的喷雾热分解法制备和表征 武汉理工大学3、郝喜红， 喷雾热解法制备掺杂二氧化锡导电薄膜 西安建筑科技大学4、张明福等， 透明导电氧化物薄膜研究的新进展 压电与声光5、方俊 杨万莉， n型透明导电氧化物薄膜的研究新进展 陶瓷6、苗莉等， SnO2:F导电薄膜的制备方法和性能表征 材料导报7、Yadav A A，Masumdar E U，Moholkar A V，et a1．Effect of quantity of spraying solution on the properties of spray deposited fluorine doped tin oxide thin films[J]．Physiea B：Condensed Matter，2009，404(12—13)：1874 - 1877．8、Moholkar A V，Pawar S M，Rajpure K Y，et 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广西师范大学学报（自然科学版）

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色谱分析技术能够实现原料分离，分析环节中同时完成多种任务，下面是我为大家精心推荐的色谱分析技术论文，希望能够对您有所帮助。

涂料检测中的现代色谱分析技术应用分析

摘 要：文章首先介绍了气相色谱法涂料检验的原理，并对检验环节中常见的问题以及解决对策进行分析。从技术的优缺点两方面进行。其次重点分析高效液相色谱法的应用原理，并对涂料检测环节的技术要点做出总结。帮助提升检测结果的准确性。

关键词：涂料检测;现代色谱;气相色谱法

1 高效液相色谱法

该种技术融合了传统工艺中的优点，同时也对存在的问题做出优化，更高效的解决检测期间的影响问题。这种技术能够实现原料分离，分析环节中同时完成多种任务，与传统方法相比较在时间上会有明显的减少，尤其是对受热程度的分析判断，更高效合理。检验环节中常见的加热问题，成为色谱分析的首要影响因素，如果不能合理的设置温度，很容易造成分析结合与实际情况不符合。大部分涂料都是液体形式的，在性质上更具有稳定性，原料选取的量也能得到控制。随着对环保和健康的日益重视，国家陆续出台了一些涂料相关的有毒有害标准，涂料的生产工艺和配方也随之调整优化。但也不乏有生产厂家使用现行标准中还未被限量的有毒有害物质来替代已被限量的物质。这就要求在检验工作中不仅要依照现行标准对涂料样品进行检验，还要积极发现还未被限量的有毒有害物质。涂料产品成分复杂多样，高效液相色谱法属于分离性分析方法，能够对绝大部分的有机物进行分析，尤其是对挥发性不强，高温易分解的物质，能获得比其他方法更好更稳定的结果。

涂料中含有的化学物质可能会对环境造成污染，因此目前的检测工作也大部分是针对生态环保来进行的，目的在于避免质量检测不达标的物质投入到使用中。因此检测工作要有明确的目标，对待检物质中可能会含有的污染物进行判断。有毒涂料防污剂有机锡的HPLC分析在船舶防污涂料抑制海洋生物污损中发挥了非常有效的作用，随着海洋监测技术的发展，有机锡的毒性和对生态系统的危害越来越多地被人类认识。海洋环境中的有机锡浓度很低(10-12～10-9)，而且种类繁多，因此用传统的仪器很难满足高灵敏度、高选择性的分析要求。其中较成熟的方法是以GC(凝胶色谱)为分离手段，配以适合金属离子分析的检测器。

HPLC能对不适应GC的有机锡进行分析，适用于大多数极性及非极性有机锡化合物的直接分离。不需萃取及衍生，在常温下可直接分离样品中不同形态的锡，不但缩短了分析时间，而且还减少了分析过程中可能的损失;可通过改变固定相和流动相获得最佳分离;尤其适用于具有生物活性化合物的分离与形态分析。凝胶色谱法是液相色谱法的一种，其分离原理与其他色谱法不同，是按分子体积的大小进行分离，所以也称为体积排阻色谱法。高效凝胶渗透色谱是20世纪60年代发展起来的一种液相色谱方法，主要用途是测定高聚物的相对分子质量及其分布。

2 气相色谱法

裂解气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用

能够用来判断树脂涂料中的组成成分，同样是针对光谱来进行，该种技术方法在所得结果上更具有全面性，融合了两种技术方法中的优点，在对色谱类型进行判断时可以直接显示结果。生产工艺不断进步后，涂料中的含有成分也在逐渐复杂化，高分子结构在普通的红外光谱下不容易分析。关于该种色谱技术，在国内的研究起步较晚，应用环节也是根据已有的研究结果来探讨的。

我国学者在研究过程中，提取涂料中的成分，将检测得到的成分含量录入到计算机设备中进行分析，更准确的定位色谱表现形式与其中涂料含量的函数关系。该种技术可以选择任意部分涂料进行检测，不需要对测试点进行选取，节省时间的同时也能够减少标样点，对未来的工作开展有很大帮助。这一特征性也是该技术能够得到应用落实的原因。

红外光照作用下，涂料发生的裂解反应是检测开展的依据，不需要再次选择分析的样本，可以直接根据反应过程来分析结果。面对比较复杂的分析对象时，仅仅依靠简单的裂解很难实现目标，简单的升高温度能够促进涂料裂解，再根据反应发生的情况来判断是否达到可以检测的点。红外光照在其中发挥着催化的作用，可以应对化合物检测。但涂料的形式并不是如此简单，还包含了聚合物形式，红外光谱检测的效果便会受到阻碍。

裂解气相色谱-质谱联用

涂料由几大部分组成，树脂原料常常被应用在基料制作中。对于耐高温性质好，并且不容易分离的材料，不能再通过高温裂解的方式来检验。但检验方法在原理上都相同，遇到的难题是如何促使裂解反应发生。常见的方法是对分子结构链进行破坏，涂料中的成分自然分解，此时在对色谱表现形式进行分析，能更好的完成任务。裂变过程中会散发出能量，不同分子结构链变化期间所散发的热量也不相同，同时也与基料自身耐高温形式相关。

了解到裂变需要经过高温加热来实现分析检测时，关键技术是对温度的控制，如果加热温度超出了需求范围，很容易造成分子结构链过于零散，影响到结果的判断。不可忽略的一点是，涂料在高温状态下其中的一些物质容易发生氧化反应，分解出检测环节不需要的物质，对任务开展产生阻碍。由此可见，这种方法虽然操作过程简单，结果分析准确，但却容易受外界因素影响。

涂料在高温环境下发生反应变化需要一段融合的时间，而破坏结构链是在高温加热的瞬间完成的。检测环节中，可以在短时间内瞬间升高温度，这样能够避免物质的高温氧化反应，提升检测结果的可靠性。影响物质并不能被完全消除，只是尽可能的将生成量控制在合理范围内，不对检验分析造成影响。根据检验结果可以了解到，不同的基料材质对涂料色谱表现形式会产生影响，在检测环节需要对原料组成成分进行判断，明确高温状态下可能会发生的反应类型。任务进行期间，需要选取不同涂料的样品来测试，避免掺入其他杂质。所选取的量要均等，观察检测结果的同时将原始数据整理记录，用于后续的分析检验环节，可以更好的对比。根据反应发生的形式对检验技术进行选择，涂料色谱分析在流程上会有明显的进步。

3 结论

快速灵敏的仪器分析法在很大程度上取代了繁琐费时的化学分析法，打破了化学分析的局限，极大地提高了分析工作的效率、分析精度与可靠性，而先进的色谱技术已成为涂料成分检测不可缺少的重要手段。

参考文献

[1] 宋晓波，兰小军，丁立群.现代色谱分析技术在涂料检测中的应用[J].上海涂料，2013(03).

[2] 尹洧.色谱分析技术在食品检测中的应用[J].农业工程，2012(08).

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文献综述是对某一领域某一方面的课题、问题或研究专题搜集大量情报资料，分析综合当前该课题、问题或研究专题的最新进展、学术见解和建议，从而揭示有关问题的新动态、新趋势、新水平、新原理和新技术等等，为后续研究寻找出发点、立足点和突

约翰 W.克雷斯威尔（John W. Creswell）曾提出过一个文献综述必须具备的因素的模型。他的这个五步文献综述法倒还真的值得学习和借鉴。

克雷斯威尔认为，文献综述应由五部分组成：即序言、主题1（关于自变量的）、主题2（关于因变量的）、主题3（关于自变量和因变量两方面阐述的研究）、总结。

（1）序言告诉读者文献综述所涉及的几个部分，这一段是关于章节构成的陈述。

（2）综述主题1提出关于“自变量或多个自变量”的学术文献。在几个自变量中，只考虑几个小部分或只关注几个重要的单一变量。

（3）综述主题2融合了与“因变量或多个因变量”的学术文献，虽然有多种因变量，但是只写每一个变量的小部分或仅关注单一的、重要的因变量。

（4）综述主题3包含了自变量与因变量的关系的学术文献。这是我们研究方案中最棘手的部分。

这部分应该相当短小，并且包括了与计划研究的主题最为接近的研究。或许没有关于研究主题的文献，那就要尽可能找到与主题相近的部分，或者综述在更广泛的层面上提及的与主题相关的研究。

（5）总结强调最重要的研究，抓住综述中重要的主题，指出为什么我们要对这个主题做更多的研究。

一、文献综述的含义

文献阅读报告，即“文献综述”,英文称之为“survey”、“overview”、“review”.是在对某研究领域的文献进行广泛阅读和理解的基础上，对该领域研究成果的综合和思考。一般认为，学术论文没有综述是不可思议的。需要将“文献综述（ Literature Review）”与“背景描述（Backupground Description）”区分开来。

我们在选择研究问题的时候，需要了解该问题产生的背景和来龙去脉，如“中国半导体产业的发展历程”、“国外政府发展半导体产业的政策和问题”等等，这些内容属于“背景描述”,关注的是现实层面的问题，严格讲不是“文献综述”,关注的是现实层面问题，严格讲不是“文献综述”.

“文献综述”是对学术观点和理论方法的整理。

其次，文献综述是评论性的（ Review 就是“评论”的意思），因此要带着作者本人批判的眼光（critical thinking）来归纳和评论文献，而不仅仅是相关领域学术研究的“堆砌”.

评论的主线，要按照问题展开，也就是说，别的学者是如何看待和解决你提出的问题的，他们的方法和理论是否有什么缺陷？要是别的学者已经很完美地解决了你提出的问题，那就没有重复研究的必要了。

二、意义和目的

总结和综合该方向前人已经做了的工作，了解当前的研究水平，分析存在问题，指出可能的研究问题和发展方向等，并且列出了该方向众多的参考文献，这对后人是一笔相当大的财富，可以指导开题报告和论文的写作。

三、主要内容

（1）该领域的研究意义。

（2）该领域的研究背景和发展脉络。

（3）目前的研究水平、存在问题及可能的原因。

（4）进一步的研究课题、发展方向概况。

（5）自己的见解和感想。

四、分类

综述分成两类。

一类是较为宏观的，涉及的范围为整个领域、专业或某一大的研究方向。

一类是较为微观的，这类综述可以涉及到相当小的研究方向甚至某个算法，谈的问题更为具体与深入。前者立意高，范围广，面宽，故也不易深入，比较好读好懂。这对初入道者、欲对全局有所了解的读者而言很有参考价值。

然而，欲深入课题的研究，则希望能有后一类的综述为自己鸣锣开道，这会节约很多的时间与精力，但往往不能遂人意，于是只好旁征博引，由自己来完成该课题的综述。当写学位论文时，我们要写的也就是这类结合自己研究课题而写就的综述。

五、难点

一篇好的文献综述既高屋建瓴，又脚踏实地；既探?索隐，又如醍醐灌顶。文献综述顾名思义由“综”和“述”组成。前半部分的“综”不算太难，根据所查阅大量的文献进行综合的归类、提炼、概括即可做到的话。

后半部分的评“述”与分析则是一篇“综述”质量高下的分界线，这需要融入作者自己理论水平、专业基础、分析问题、解决问题的能力，在对问题进行合情合理的剖析基础上，提出自己独特的见解。

六、如何收集资料

虽说，尽可能广泛地收集资料是负责任的研究态度，但如果缺乏标准，就极易将人引入文献的泥沼。

技巧一：

瞄准主流。主流文献，如该领域的核心期刊、经典着作、专职部门的研究报告、重要化合物的观点和论述等，是做文献综述的“必修课”.而多数大众媒体上的相关报道或言论，虽然多少有点价值，但时间精力所限，可以从简。怎样摸清该领域的主流呢？

建议从以下几条途径入手：

一是图书馆的中外学术期刊，找到一两篇“经典”的文章后“顺藤摸瓜”,留意它们的参考文献。质量较高的学术文章，通常是不会忽略该领域的主流、经典文献的。

二是利用学校图书馆的“中国期刊网”、“外文期刊数据库检索”和外文过刊阅览室，能够查到一些较为早期的经典文献。

三是国家图书馆，有些上世纪七八十年代甚至更早出版的社科图书，学校图书馆往往没有收藏，但是国图却是一本不少（国内出版的所有图书都要送缴国家图书馆），不仅如此，国图还收藏了很多研究中国政治和政府的外文书籍，从互联网上可以轻松查询到。

技巧二：

随时整理，如对文献进行分类，记录文献信息和藏书地点。做博士论文的时间很长，有的文献看过了当时不一定有用，事后想起来却找不着了，所以有时记录是很有必要的。罗仆人就积累有一份研究中国政策过程的书单，还特别记录了图书分类号码和藏书地点。

同时，对于特别重要的文献，不妨做一个读书笔记，摘录其中的重要观点和论述。这样一步一个脚印，到真正开始写论文时就积累了大量“干货”,可以随时享用。

技巧三：

要按照问题来组织文献综述。看过一些文献以后，我们有很强烈的愿望要把自己看到的东西都陈述出来，像“竹筒倒豆子”一样，洋洋洒洒，蔚为壮观。仿佛一定要向读者证明自己劳苦功高。

我写过十多万字的文献综述，后来发觉真正有意义的不过数千字。

文献综述就像是在文献的丛林中开辟道路，这条道路本来就是要指向我们所要解决的问题，当然是直线距离最短、最省事，但是一路上风景颇多，迷恋风景的人便往往绕行于迤逦的丛林中，反面“乱花渐欲迷人眼”,“曲径通幽”不知所终了。

因此，在做文献综述时，头脑时刻要清醒：我要解决什么问题，人家是怎么解决问题的，说的有没有道理，就行了。

综述是你查阅相关文献的成果。

任何研究都要建立在前人的基础上，并且遵守学术传统，而不是空穴来风。

你需要告诉读者，关于这个问题前人研究到了何种地步，有什么缺陷，应该在哪些方面进行拓展。这一方面是对前人研究的尊重，另一方面也表明了你的文章价值何在。

任何与本文相关的重要成果都应当在综述中得到体现，并且在参考文献中列出。综述不是概述，不能泛泛地引用和概括，要有扬弃，特别是有批评。

否则，如果别人都做好了，要你写文章干嘛。

综述比较容易看出作者对该领域所下的工夫，因为作者需要广泛阅读，理解不同论文在关键假设和模型上的主要分歧。好的综述本身就是一篇独立的文章。