气相色谱法检测食品安全论文

适用于食品安全评估，TOF的优势在于定性。

只要是满足极性弱且能被EI或者CI电离的物质都可以，比如某些防腐剂。优点是分离效果好，质谱方面因为是高分辨质谱所以可以实现谱库检索，提高定性可靠性。缺点是成本过高。

【中国化工仪器网 本网原创】导读：食品分析与安全检测技术作为食品质量安全管理体系的技术支撑，是国家开展食品安全监测、实施安全风险评估、执行食品安全标准、加强食品安全管理的重要手段，是维护国际贸易利益、保障人民生命健康的重要工具。随着经济全球一体化，我国食品产业亟待加快分析检测技术的创新，通过研究和掌握前沿的检测方法和技术手段，有效破除国际技术壁垒，为我国食品质量安全提供强有力的保障。我国常用食品分析与安全检测技术色谱、质谱技术色谱技术实质上是一种物理化学分离方法，即当两相作相对运动时，由于不同的物质在两相(固定相和流动相)中具有不同的分配系数(或吸附系数)，通过组分在两相之间进行反复多次的溶解、挥发或吸附、脱附过程，从而达到各物质被分离的目的。目前，色谱技术已经发展成熟，具有检测灵敏度高、分离效能高、选择性高、检出限低、样品用量少、方便快捷等优点，已被广泛应用于食品工业的安全检测中。色谱中常用的方法有气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法和免疫亲和色谱法、色谱-质谱联用法。1.气相色谱法和高效液相色谱法气相色谱法是英国科学家1952年创立的一种极有效的分离方法，是色谱技术仪器化、成套化的先驱。具有高效能、高选择性、高灵敏度、高分辨率、用量少、速度快等特点，主要用于沸点低、具有挥发性成分的定性定量分析。近年来毛细管气相色谱法以其分离效率高，分析速度快，样品用量少等特点，在食品农药残留等的分析检测上广泛应用。高效液相色谱法是在经典液相色谱法基础上发展起来的。高效液相色谱法是在高压条件下溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换的过程，它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同引起排阻作用的差别使不同溶质得以分离。经过近30年的发展，现在高效液相色谱法在分析速度、分离效能、检测灵敏度和操作自动化方面，都达到了与气相色谱相媲美的程度，并保持了经典液相色谱法对样品适用范围广、可供选择的流动相种类多和便于制备色谱等优点。其主要优点概括如下：采用高效微粒固定相使色谱分离效能大大提高；采用新型高压输液泵使分离时间大大缩短；采用高灵敏度的检测器使仪器的检测灵敏度大大提高；由于HPLC 具有高柱效、流动相可以控制和改善分离过程的特点，故其选择性高。2.薄层色谱法和免疫亲和色谱法薄层色谱法(thin layer chromatography)是 20 世纪30年代发展起来的一种分离和分析方法，仪器操作简单、方便、应用广泛，但灵敏度不高。目前，薄层色谱广泛的应用于农药、毒素、食品添加剂等方面，在定性、半定量以及定量分析中发挥着重要作用。免疫亲合色谱(Immunoaffinity Chromatography ，IAC)是一种根据抗原抗体的特异性可逆结合，从复杂的待测样品中捕获目标化合物的方法，能够快速检测食品中的诸如农药等化合物，且成本较低。基于可以生产出任何一种化合物的抗体，免疫亲和色谱成为最流行的纯化方法。目前，免疫亲和色谱技术可以作为样品前处理手段，也可以与一些常规的仪器色谱分析法结合，应用于化合物残留分析。Moretti 等利用在线高效液相免疫亲和色谱系(HPLIAC)系统对牛奶和猪肉中的氯霉素在 280nm 波长处进行检测，色谱检测后无杂质干扰，牛奶和肉中氯霉素的检测限分别为1μg/kg和10μg/kg。3.液相-质谱和气相-质谱联用技术质谱分析是一种测量离子荷质比的分析法，质谱作为理想的色谱检测器，不仅特异，而且具有极高的检测灵敏度。色谱与质谱联用技术结合了两者的优点，成为分析化学的研究热点。其中，气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)与液相色谱-质谱技术(LC-MS)已广泛应用，前者用于有机物的定性定量分析，后者通常用于极性较大，热稳定性强、难挥发的样品分析。光谱分析法光谱分析法是利用物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一种方法，通过辐射能与物质组成和结构之间的内在联系及表现形式，以光谱测量为基础形成的方法，是一种无损的快速检测技术，分析成本低。其中，近红外光谱、荧光光谱及拉曼光谱等在食品安全检测中应用较为广泛。1.近红外光谱近红外光是指波长介于可见区与中红外区之的电磁波，波数范围为 4000～12500cm-1。近红外光谱(Near Infrared Spectroscopy，NIR)分析技术是一种间接的分析技术，通过建立校正模型对样品进行定性或者定量分析，近红外光谱技术速度快、无需制备样品以及成本低等优势，已经广泛应用于食品安全分析方面。2.荧光光谱荧光光谱(Fluorescence Spectroscopy)是一项快速、敏感、无损的分析技术，能在几秒钟内提供物质的特征图谱，基于食品内部含有大量的荧光团，因此荧光光谱广泛应用食品检测研究中，如黄酒、淀粉、胭脂红等在紫外波长的激励下能够产生荧光光谱 。3.拉曼光谱拉曼光谱(Raman Spectroscopy)技术是一门基于键的延伸和弯曲的振动模式，利用散射光的强度与拉曼位移作图获取信息，在食品安全检测分析中，可以定性分析待测物质，也可以定量检测食品成分中含量的多少。生物检测技术生物检测技术是近年来飞速发展，且在食品检测中备受关注。由于食品多数来源于动植物等自然界生物，因此自身天然存在辨别物质和反应能力。利用生物材料与食品中化学物质反映，从而达到检测目的的生物技术在食品检验中显示出巨大的应用潜力，具有特异性生物识别功能、选择性高、结果精确、灵敏、专一、微量和快速等优点。目前应用较广泛的方法有酶联免疫吸附技术、PCR 技术、生物传感器技术以及生物芯片技术等。1.酶联免疫吸附分析和 PCR 技术酶联免疫吸附技术(enzyme-linked immuno sorbent assay，ELISA)是建立在免疫酶学基础上，将抗原抗体反应的高度特异性和酶的高效催化作用相结合而发展建立的一种免疫分析方法。基本原理是利用酶标记的抗原或酶标记的抗体作为主要试剂，通过复合物中的酶催化底物呈色反应来对待测物质进行定性或定量，在农药和兽药残留、违法添加物质、生物毒素、病原微生物、转基因食品等食品安全检测方面广泛应用，如恩诺沙星、瘦肉精以及嗜碱耐盐性奇异变形杆菌等的测定。2.生物传感器技术和生物芯片技术生物传感器是一种将生物识别元素与目标物质结合的物理传感器，具有高特异性和灵敏度、反应速度快、成本低等优点，也已经成为食品检测中的重要工具，主要应用于食品添加剂、致病菌、农药和抗生素、生物毒素等方面的检测。随着生物传感器应用领域的不断扩展，已经出现了不少与食品安全检测相关的生物芯片，该类传感器已逐步走向了产业化，主要包括以下几个方面：（1）在食源性致病微生物检测方面的应用。（2)在动物疫病病原菌检测方面的应用。（3)在兽药残留检测方面的应用。（4)抗生素耐药检测。（5)转基因食品的检

无水甲醇。60%乙醇溶液。根据甲醇组分在DNP填充柱等温分离分析中，能够在乙醇峰前流出一个尖峰，其峰面积与甲醇含量具有线性关系，因此可用内标法予以定量分析。仪器SP-3420A型气相色谱仪(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)，配氢火焰离子化检测器（FID）；BF-2002色谱工作站(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)；微量进样器，10µL。试剂无水甲醇。60%乙醇溶液，应采用毛细管气相色谱法检验，确认所含甲醇低于1mg/L方可使用。甲醇标准溶液，。以色谱纯试剂甲醇，用60%乙醇溶液准确配成体积比为的标样溶液，浓度为。乙酸正丁酯内标溶液，。以分析纯试剂乙酸正丁酯（含量不低于），用60%乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液。浓度为。操作步骤色谱条件按SP-34系列仪器使用手册调整载气、空气、氢气的流速等色谱条件，并通过试验选择最佳操作条件，使甲醇峰形成一个单一尖峰，内标峰和异戊醇两峰的峰高分离度达到100%，色谱柱柱温以100℃为宜。校正因子f值的测定准确吸取甲醇标准溶液（）于10mL容量瓶中，用60％乙醇稀释至刻度，加入乙酸正丁酯内标溶液（），待色谱仪基线稳定后，用微量进样器进样µL，记录甲醇色谱峰的保留时间及其峰面积。以其峰面积与内标峰面积之比，计算出甲醇的相对质量校正因子f值。样品的测定于10mL容量瓶中倒入酒样至刻度，准确加入乙酸正丁酯内标溶液（），混匀。在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定甲醇峰的位置，并记录甲醇峰的峰面积与内标峰的面积。分析结果由BF-2002色谱工作站直接计算得出。结果与讨论实验表明，该方法操作简单具有很好的重复性，同一样品两次测定值之差，不超过5％。该气相色谱分析方法可同时实现白酒中甲醇、杂醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等组分的定性、定量分析