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在氮气50℃下向氢化反应器中加入15份乙酸钠，60份NaHCO3，1320份MeOH和1015份1-氯-2，4-二硝基氯苯，加入11份1％PtC，加入0.15份NH4VO3和66份水。
氢化在60℃和18巴下进行。分离产物为3-氨基-4-氯-苯胺（785份，理论值的85％）。3-氨基-4-氯乙酰苯胺与醋酸反应制得3-氨基-4-氯乙酰苯胺。
其中重要的是形成的羟胺中间体，芳基羟胺也被称为强致癌物，因此在中断或不完全氢化的情况下构成高危险潜力。因此需要选择一种杂质少，产率高的制备方法。
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注意事项：
1、苯胺有毒，它能经皮肤被吸收，使用时要注意安全。
2、加锌粉的目的，是防止苯胺在蒸馏时被氧化，通常只要少量即可，加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状事物会吸收产品。
3、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率，选择较短的分馏柱，可以避免反应温度过高。
4、不可以用过量的水处理乙酰苯胺，经实验数据表明乙酰苯胺在水中的含量为5.2％时，重结晶效果最好，乙酰苯胺重结晶产率最大。
参考资料来源：百度百科-乙酰苯胺
参考资料来源：百度百科-加氢反应器
乙酰苯胺与硝酸，硫酸混合酸在5摄氏度以下作用生成对硝基乙酰苯胺，再在氢氧化钠作用下水解可得对硝基苯胺
邻硝基苯胺的前体可以用邻二硝基苯，也有用苯胺的。从苯出发，得到硝基苯，再得到邻二硝基苯，这是可以实现的；用苯合成苯胺也不难。
先用乙酸将苯胺酰化成乙酰苯胺，防止氨基在硝化过程中被破坏。用冷的（0-5摄氏度）硝硫混酸硝化乙酰苯胺，得到对硝基乙酰苯胺。若温度太高，会有较多的邻位硝化产物生成。对硝基乙酰苯胺经水解，就得到对硝基苯胺。
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对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体，可直接用于合成品种有：直接耐晒黑G、直接绿B、BE、2B-2N、黑绿NB、直接灰D、酸性黑10B、ATT、分散红P-4G、阳离深黄2RL、毛皮黑D、对苯二胺、邻氯对硝基苯胺、2.6-二氯-4硝基苯胺、5-硝基-2-氯苯酚等，也可合成农药氯硝胺、医药卡柳肿；同时还是防老剂、光稳定剂、显影剂等的原料。国外以对硝基苯胺为重氮组份合成的分散染料有：C, I分散橙1, 3, 7, 21等、红色1, 2, 7, 17等，蓝259；黑2, 3, 28, 29等。
参考资料来源：百度百科-对硝基苯胺
食品检测与食品安全姓名： 姓名：卢周舟 学号： 学号：43208419 得分： 得分： 摘要： 由于我国处于社会主义初级阶段， 我国食品相关行业生产力水平远远达不到发达 摘要： 国家水平，而且食品企业诚信意识不强（尤其是民营、私营企业） 、食品消费价值水平低下、 安全意识观较差，种种原因，造成了我国食品安全问题仍十分严峻。食品安全控制已成为当 务之急。主要针对食品中的添加剂、毒素、有害微生物等对人身体有害或可能要害的成分进 行食品检测。随着科技的进步，食品检测在未来面临着更多的机遇和挑战。 关键词： 关键词：食品安全，食品检测，添加剂，毒素，农药残留，微生物，基因芯片，免疫学 技术，仪器分析 引论 民以食为天，毋须置疑，食品安全问题关系到每个人的健康，影响着社会的稳定发展和 不断进步。如若不能把好食品安全关，势必造成重大人身安全事故，造成社会秩序的紊乱， 最终影响执政党的地位和形象， 阻碍社会经济的快速发展。 运用高科技实施高质量的食品检 测工作势在必行！ 1 我国食品安全问题概述 当前形势下，我国颁布了《食品卫生法》和《农产品质量安全法》等相关法律，用以规 范食品安全相关问题，并在省市地区各级政府建立了食品安全管理条例。2010 年以来，我 国食品安全状况相对以前来说，有着明显的提升。在 2010 年上半年的食品抽样检测中，其 合格率超过了 90%，并且保持着进出口食品高合格率。然而，由于我国处于社会主义初级阶 段， 我国食品相关行业生产力水平远远达不到发达国家水平， 而且食品企业诚信意识不强 （尤 其是民营、私营企业） 、食品消费价值水平低下、安全意识观较差，种种原因，造成了我国 食品安全问题仍十分严峻，具体表现为：1）微生物污染食源现象严重。毋庸置疑的是，致 病性微生物所导致相关疾病是当前食品安全面临的首要问题， 就我国而言， 大部分的食物中 毒都是由于致病性的微生物而引发。 致病性微生物在我国常见的一般有以下几种： 沙门氏菌、 肠出血性大肠杆菌、 单核细胞增生李斯特氏菌， 微生物污染食源的现象每年都呈上升的趋势。 2）施肥以及农药导致食品安全问题。毫无疑问，中国是个农业大国，大米、小麦以及蔬菜 种植过程中，大量使用化肥、农药以及生长调节剂，往往使食品在源头就被污染，大面积、 大剂量地使用化肥、农药，会导致食物中硝酸盐积累增加，世界卫生组织公布的食物致癌物 质中，亚硝酸盐是最为主要的，其对人体的伤害是巨大的。当前农药残存也是构成食品安全 问题的重要因素，有机蔬菜是当前最为火热的话题。3）由于生产经营者的法律意识淡薄， 更有良知缺乏的问题，致使食品生产加工领域假冒伪劣问题突出。4）食品添加剂滥用问题。 食品在加工过程中，不可避免投入各种添加剂，来迎合不同人体口感要求，然而，不法加工 组织肆意添加防腐剂、色素以及各种化学保鲜物质，导致食品安全隐患大大升高，如媒体报 [1] 道中涉及的三氯氰胺奶粉案以及地沟油案。 1.1 食品安全事件频发 检测责任与机遇并存 食品产业链上的各个环节， 都相当关注安全及质量问题， 包括如何加强企业本身的食品 安全意识以及道德观念。随着《中华人民共和国食品安全法》的颁布实施，食品安全在食品 行业管理中的重要性日益显现， 并受到了社会各界的广泛关注。 食品安全已经成为当今社会 焦点话题。 食品安全与品质检测水平是构建和完善中国食品安全保障体系的重要环节和技术支撑。 食品安全正日益上升为全民重视的高度。无论是国内生产的食品，还是国外的泊来品，都应 该有一整套可操作的检测、监控程序。特别是当某个食品出现问题时，职能部门更应该在第 一时间介入调查，以科学公正的态度，拿出令人信服的检测结果和评估报告，如此一来，既 维护了商家的利益，又保护了消费者的利益。 1.2 国内食品检测的暴露漏洞 食品检测是进、出市场的最后一关，可是在一些地方或有或无，形同虚设，暴露了食品 检测存在“短腿”。我国许多企业的关键检测仪器和设备检测能力差，检测灵敏度低，检测 技术落后，食品安全问题主要集中在微生物超标，农兽药残留超标，食品添加剂超标，有毒 有害物质超标，检出有害生物等传统检验项目中。 防堵食品安全监管漏洞刻不容缓。目前中国虽然建立了由质检、工商、食药监、医疗卫 生等部门组成的食品监督体系， 但上述部门的工作制度在一定程度上已经程式化， 检查之前 事先通知，或者让商家主动送检，这种做法难以检出问题。 据悉，现行的食品安全监管体制实行的是分段监管，涉及到农业、林业、渔业、质监、 工商、 卫生、 食品药品、 出入境检验检疫等多个部门，食品检验机构分散、 低水平重复建设、 重复检测、检测信息不能共享等问题随之衍生。因此，整合“检测计划、检测经费、检测信 息、 检测能力”四项就成了食品安全工作的重中之重， 但是关于如何整合却没有现成的经验 可供借鉴。 1.3 食品安全控制已成为当务之急 随着经济的发展，农业生产中大量使用化肥、农药、兽药，地球的生态环境正在遭受着 前所未有的破坏，食品的质量和安全受到威胁，进而威胁人类自身的健康和安全?此外，化 学添加剂、转基因等技术的应用，也增加了人们对食品安全问题的忧虑。因此，食品安全控 制已成为当务之急。 食品安全涉及食源性危害关键检测技术和实验室检测能力， 发达国家在食品安全卫生控 制方面呈现两个明显趋势:一是安全卫生指标限量值逐步降低;二是检测技术日益趋向于高 技术化、系列化、速测化和便携化。因此，在我国“十一五”规划中已将提高企业的自检自 控能力列为发展目标之一，对食品生产企业严格实施食品安全市场准入制度，从企业保证 “菜篮子”产品质量安全的必要条件抓起，采取生产许可，出厂强制检验等监督措施?在促 进食品出口方面推行从养殖场， 种植基地等原产地到出口离境的全过程监管， 帮助和监督出 口生产企业按照进口国的要求进行生产和管理，确保出口产品质量，对进口的食品，利用食 品安全控制技术与方法，加大检测力度，确保进口食品符合国家的安全卫生要求，使我国的 [2] 食品质量安全保障体系得到大幅度的提高，全面提升我国食品产业的质量水平。 2 食品检测的主要内容 2.1 食品添加剂的检测 食品添加剂是指为改善食品品质和色、 香、 味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品 中的化学物质或天然物质。目前，全世界发现的各类食品添加剂有 14000 多种。截止 1999 年我国允许使用的食品添加剂有 l587 种。食品添加剂是食品工业的基础原料，对食品的生 产工艺、产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。 但是违禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂，都会给食品质量、安全卫生以及消费 者的健康带来巨大的损害。 食品添加剂的种类和数量越来越多， 对人们健康的影响也就越来 越大。 随着研究的不断改进和发展， 原来认为无害的添加剂， 近年来发现还可能存在慢毒性、 致癌作用、致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害，因而更加不能忽视。 食品加工企业必须严格遵照执行食品添加剂的卫生标准，加强卫生管理，规范、合理、 安全地使用添加剂，保证食品质量，保证人民身体健康。食品添加剂的分析与检测，则对食 品的安全起到了很好的监督、保证和促进作用。 譬如硝酸盐和亚硝酸盐是肉制品生产中最常使用的发色剂。 在微生物作用下， 硝酸盐还 原为亚硝酸盐，亚硝酸盐在肌肉中乳酸的作用下生成亚硝酸，而亚硝酸极不稳定，可分解为 亚硝基，并与肌肉组织中的肌红蛋白结合，生成鲜红色的亚硝基肌红蛋白，使肉制品呈现良 好的色泽。 但由于亚硝酸盐是致癌物质——亚硝胺的前体， 因此在加工过程中常以抗坏血酸 钠或异构抗坏血酸钠、烟酰胺等辅助发色，以降低肉制品中亚硝酸盐的使用量。我国《食品 添加使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：亚硝酸盐用于腌制肉类、肉类罐头、肉制品时的 最大使用量为 0.15g／kg， 硝酸钠最大使用量为 0.5g／kg， 残留量(以亚硝酸钠计)肉类罐头 不得超过 0.05g／kg，肉制品不得超过 0.03g／kg。亚硝酸盐可通过盐酸萘乙二胺法测定当 量，硝酸盐可经沉淀蛋白质、除去脂肪后，将样品提取液通过镉柱，使其中的硝酸根离子还 原成亚硝酸根离子。 2．2 食品中常见毒素和几种典型毒素的性质和检测方法 在日常生活中，我们每天都会接触到由不同公司，不同地方生产的食品。但在近几年， 国内经常出现食品质量问题。五年前，肯德基的鸡翅被发现加入了工业染料苏丹红。随后， 问题咸蛋又发现含有工业染料苏丹红。不法商人用 “瘦肉精”喂养猪只，令食用的猪肉里 含有对人体心脏有害的“瘦肉精” 。市场用孔雀石绿养鱼，令鱼类中含有有害物质孔雀石绿。 去年，又发现三鹿奶粉中非法添加有害物质三聚氰胺。 食品安全不但发生在国内，而且在我们身边也经常发生。 2007 年暨南大学珠海学院就 发生了一起严重的食物中毒事件， 不少师生感到身体不适。 学生因为进食不干净食物发生肠 胃炎的事件时有发生。质量不安全食品也在市场上泛滥。 因此，食品质量问题不得不引起人们关注。 食品中常见毒素有霉菌毒素， 动物性天然毒素和植物性天然毒素。 其中食品中常见的霉 菌毒素有黄曲霉毒素，展青霉毒素，单端孢霉烯族化合物，玉米赤霉烯酮，杂色曲霉素，棒 曲霉素，岛青霉毒素和其他霉菌毒素。常见的动物性天然毒素有动物肝脏中的毒素，河豚毒 素，岩蛤毒素，螺累毒素和组胺。常见的植物性天然毒素有氰苷，红细胞凝集素，皂苷，龙 [3] 葵碱，秋水仙碱，棉酚和毒蘑菇。 譬如黄曲霉毒素是黄曲霉(Aspergillus flavus) 和寄生曲霉(A.parasiticus)等的代 谢产物,主要存在于霉变的花生、 谷物、 果仁和大米等食物中,食用油等制品中也经常发现黄 曲霉毒素。 它是由黄曲霉和寄生曲霉代谢产生的一组化学结构类似、 致毒基团相同的化合物, 目前已分离鉴定出 18 种,主要是黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2 以及由 B1 和 B2 在体内经过 羟化而衍生成的代谢产物 M1、M2 等,B1 为毒性及致癌性最强的物质。B1 是二氢呋喃氧杂 萘邻酮的衍生物,即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素) ,前者为基本毒性结构, [4] 后者与致癌有关。 黄曲霉毒素对人类健康的危害主要是由于人们食用被黄曲霉毒素污染的 食物,途径有二,其一是由受黄曲霉毒素(主要为 B1) 污染的植物性食物摄入,其二是经饲料 而进入奶或乳制品(包括乳酪、 奶粉等) 的黄曲霉毒素(主要为 M1) 。 黄曲霉毒素 B1 的半数 致死量为 0. 36 mg/ kg 体重,属特剧毒的毒物范围(动物半数致死量 10 mg/ kg ,它的毒性 比氰化钾大 10 倍,比砒霜大 68 倍) ,它引起人的中毒主要是损害肝脏,发生肝炎、肝硬化、 [5] 肝坏死等。因此，黄曲霉素的检测方法在食品检测中极为重要。 国内外有关黄曲霉素 B1 的检测方法主要有:薄层色谱法、酶联免疫测定法、高效液相 色谱法和荧光光度法。试验采用了免疫亲和柱对饲料中黄曲霉素 B1 进行净化,对高效液相 [6] 色谱荧光检测方法进行了研究,为监控饲料中黄曲霉素 B1 提供了简便可行的方法。 2.3 食品中有害微生物 现代食品行业， 有很多有害的微生物严重危害食品的品质和人们的健康， 甚至会引起一 些严重的疾病。而随着经济的迅速发展，对各类食品的需求也日益增大，因有害微生物引起 的各类食物中毒事件也逐渐增多。然而，使用传统的检测方法即非选择性和选择性增菌、生 长法及血清学鉴定虽然比较准确，但费力、耗时，一般需 4—7 d 才能完成。此外，低水平 的病原菌污染，食品加工后导致菌体的“致伤”及食品其它成分的干扰等因素，使得传统的 检测方法受到了一定的限制。 因此，需及时发现致病菌，控制污染及其可能对人体健康产生的危害。分子生物学技术 的发展使得许多食品工作者得以寻求更为快速有效的方法来检测病原菌， 以期增加敏感性和 显著地减少检测时间。其中，PCR 技术是比较有效，也是应用得最为广泛的一种检测方法之 [7] 一。 3 食品安全检测发展方向分析 随着用硫磺熏制毒辣椒、毒粉丝案，用病死猪肉加工肉馅案，用罂粟壳加工卤肉案，劣 质奶粉导致大头娃娃案，三氯氰胺以及苏丹红等一个个食品安全事件被媒体揭露,一个个重 要的问题摆在眼前： 如何有效加强食品安全检测？食品安全检测技术趋势如何？为了保障我 国食品安全,政府启动并实施了一系列食品安全保障体系建设的重大举措:制订了一系列与 食品安全相关的法律和法规,发布了一系列涉及食品安全的国家标准和行业标准,初步建立 了我国食品安全保障体系,而其技术支撑就是食品安全检测技术和仪器。 3.1 基因芯片检测技术趋势 早前 Anthony 等人建立了一个在短时间内通过测定致病性微生物含量的方法来快速检 测食品安全性能，其通过 158 例经血培养鉴定为阳性的样品进行检测，其有效合格率达到 80%。Carl 等针对四种细菌（大肠埃希菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌、空肠弯曲菌）的单一研究， 而推出了基因检测法，此法大力提高了检测的精度，而且节省检测时间，可操作性强。其主 要方法是：从水以及食品中，分离出相关的致病性微生物或者是其他微生物，通过沙门菌、 志贺菌和大肠埃希菌的标准菌株作对照,比较观察相关细菌的特征，从而得出相关微生物的 致病因子。基因芯片检测技术与常规检测方法、PCR 检测方法相比较而言，其检测细菌的种 类广泛，检测的合格率高达 99%，检测时间大大缩短。基因芯片技术一般而言，其检测时间 为四个小时，传统的 PCR 技术需要八个小时。基因芯片检测技术的发展，大力变革了食品安 全检测相关理念，尤其是对前转基因食品的安全检测。因为当前形势来看，对于转基因食品 的安全问题，争议很大，而且现今仍没有通行的检测方法，但是基因芯片检测技术可以对转 基因食品进行精确地检测。 利用分析当前通用的基因报告以及各种基因特意片段， 将其制成 [8] 芯片样品，然后与被检测的食品进行简单杂交，即可准确判定转基因食品的特征性能。 3.2 免疫学技术 免疫学技术是利用抗原和抗体直接的反应， 加之免疫相关技术来检测细菌。 免疫学技术 的优点是可直接选择细菌，而不需要对细菌进行分离，直接通过免疫法进行细菌的筛选。因 为抗原与抗体间的反应种类很多，所以，免疫学方法也不统一，当前在食品安全检测中，常 常用到的是免疫磁珠分离法、免疫力检测试剂条、免疫乳胶试剂、免疫酶技术、免疫深沉法 或免疫色谱法等。免疫法具备非常高的精确度，被检测食品可通过增菌后，在短时间中便能 检测到，而且更为突出的一点便是，抗原与抗体之间的反应时间相当短。在免疫磁珠分离大 方法中，能迅速采集以及浓缩大量的食品中的微量细菌，并分析其危害性，可以有效预防 TDH 阳性副溶血性弧菌所带来的食物中毒。而胶体金免疫层析法能准确地检测出沙门氏菌， 通过抗体的置入能有效形成免疫层析条， 组织此类细菌的相关危害， 为当前食品安全检测提 [9] 供了良好的前景。 3.3 农药残存检测技术趋势 目前绝大多数色谱农药残留的检测都是通过选择性的检测器：电子俘获检测器（ECD） 、 氮磷检测器（NPD） 、火焰光度检测器（FPD） 、荧光检测器、质谱(MSD)以及近几年发展起来 的免疫分析检测方法。ECD 主要用于检测有机氯、菊酝类等含卤素的农药，灵敏度非常高； NPD 主要用于检测含氮、磷的有机磷、氨基甲酸脂类等农药；FPD 主要检测有机磷类农药； 荧光检测器主要用于液相色谱仪的氨基甲酸酝类农药的衍生化检测。 近年来， 随着农药事业 的发展，农药残留检测的验证技术需要重新认识。MSD 是验证分析最常用的技术，也可以用 于定量分析，但价格昂贵、技术要求高。自从出现毛细管色谱柱后，二维色谱发展很快。使 用不同的两个仪器或使用一个具有双柱（不同极性） 、双通道、双检测器的仪器，一次取样 可同时获得两组信息。美国 FDA、欧共体等都是先采用此法作定性检测的。此法比较适合中 国实际， 具有广阔的应用前景， 刘长武等人研究出二维色谱快速检测数十种农药的检测方法。 美国已经报道利用快速扫描技术在大约 1h 定性定量检测几百种不同类型的农药。色谱等仪 器分析技术对于检测技术人员和仪器要求较高， 但可以对于农药残留进行定性定量分析、 可 以检测几种甚至几百种已知和未知的农药，检测灵敏度高，可以提供科学准确、公正的检测 数据，作为仲裁依据。作为一种实验室快速检测技术，可以与现场快速检测技术结合，发挥 [10] 各自优势，增加监督管理的力度。 3.4 转基因食品检测技术 对于转基因食品， 尚无统一的定义。 可以理解为含有转基因生物成分或者利用转基因生 物生产加工的食品。 转基因食品， 也可以是多种不同的转基因生物及非转基因生物的混合物。 目前转基因食品主要来源于转基因植物。 对转基因产品的安全性， 一直是世界各国及联合国 等国际组织关心的焦点问题，2000 年联合国通过了“生物安全议定书” ，得到了全世界绝大 多数国家的认可，并已生效。该议定书中最重要的措施之一就是对转基因产品要进行检验， 以明确其种类， 确定是否是已批准的或已获得许可的转基因产品， 以防止一些具有风险的转 基因产品任意扩散，造成不可挽回的损失。总的来说转基因食品检测方法主要有 3 种： (1) 核酸检测方法， 它包括了聚合酶链式 Fxj~PCR、 连接酶链式反应(LCR、 指纹图谱法 RFLP， AFLP 及 RAPL 等)、 探针杂交法等； (2)蛋白质检测方法， 包括蛋白质单向电泳、 蛋白质双向电泳、 [11] Westem 杂交分析及 ELISAl(3)酶活性检测方法等。 基因芯片技术可以解决大数量基因检测问题，是一种更有效、快速，特别是高通量的检 测方法。基因芯片又称 DNA 微阵列，是指将许多特定的寡核甘酸片段或基因片段作为探针， 有规律地排列固定于支持物上形成的 DNA 的分了阵列。 芯片与待测的荧光标记样品的基因按 碱基配对原理进行杂交后， 再通过激光共聚焦荧光检测系统等对其表面进行扫描即可获取样 品信息。我国开发的转基因产品检测芯片基本上能实现：确定是否是转基因产品、是哪种转 基因产品、 是否是我国已批准的转基因产品。 目前研制的芯片能检测国内外已批准商品化转 基因作物物种：大豆、玉米、油菜、棉花、马铃薯、烟草、西红柿、木瓜、西葫芦、甜椒等； 含有启动子、终止子、筛选基因与报告基因等通用基因位点用作筛选是否是转基因产品，含 有并包括抗虫、耐除草剂、雄性不育与育性、恢复基因等各物种特定的目的基因，及品种特 异的边界序列用于确定是哪种转基因品种。 3.5 仪器分析的趋势 随着社会经济的不断发展,各个国家在食品安全卫生控制方面,正在逐步降低安全卫生 指标限量值,这对食品安全检测技术提出了更高的要求。一方面食品安全检测技术日益趋向 于高技术化、系列化和智能化,使检测仪器朝着高灵敏度和高选择性的复杂仪器体系发展, 分析方法的联用成为仪器分析的一个热点;另一方面,现场检测仪器在小型便携化的同时,向 专业化、速测化、自动化和智能化、信息化纵深发展。高灵敏度、高选择性的新型动态分析 检测和无损检测方法及多元参数的检测技术成为检测技术的发展趋势。 生物传感器技术、 生 物芯片技术和电子鼻等仿生感觉技术必将发挥越来越大的作用。 所以目前的食品现场快速检 测主要呈现 5 大趋势：(1)由于高新技术的应用，检测能力不断提高，检测灵敏度越来越高， 残留物的超痕量分析水平已达到 10-7g；(2) 在保证检测精度的前提下， 食品检测所需时 间越短越好。检测速度不断加快，智能化芯片和高速电子器件与检测器的使用，使食品安全 检测周期大大缩短；(3)选择性不断提高，高效分离分段、各种化学和生物选择性传感器的 使用，使在复杂混合体中直接进行污染物选择性测定成为可能；(4)由于微电子技术、生物 传感器、智能制造技术的应用，检测仪器向小型化、便携化方向发展，使实时、现场、动态、 快速检测正在成为现实。 ）目前市场上的食品安全快速检测技术产品大多是进口产品或 （5 国外技术生产的产品， 检测成本很高。检测产品国产化，研究生产具有我国自主知识产权 的食品安全快速检测技术产品是大势所趋。 针对我国的特殊国情， 目前我国基层单位很多速测技术的应用还只处于定性或半定量水 平， 易用型的小型化仪器的应用是目前和今后快速检测技术的发展趋势。 另外食品样品复杂 多样，前处理烦琐费时，建立快速检测方法的同时进一步完善样品的前处理方法，研制适合 的小型前处理装置，对于缩短现场快速测定时间及提高测定的准确性具有重要的意义 参考文献： 参考文献： 【1】张经华 北京市理化分析测试中心食品安全检测 能力建设 与应用 【2】 2010-8-6 中国设备网 2 【3】暴铱,郭磊,陈佳,林缨,谢剑炜. 生物毒素检测技术研究进展.分析化 3 学,2009,37(5);764-771 【4】李书国,陈辉,李雪梅,任媛媛. 粮油食品中黄曲霉毒素检测方法综述. 粮油食品科 4 技,2009,17(2);62-65 【5】丁平，侯亚莉，程晓伟。高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉素 B1。饲料研究，2006， 5 9：61-63 【6】黎健豪 食品中常见毒素和几种典型毒素的性质和检测方法 6 【7】叶云，容元平 PCR 技术检测食品有害微生物的应用 7 【8】蒋士强 1 我国食品安全保障体系建设和检测技术的现状[ J ] 1 分析仪器, 2008, (3) : 8 1 - 61 【9】解立斌, 黄建, 霍军生. 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烟酰胺被称为尼克酰胺，是盐酸的酰胺化合物，可以抵抗皮肤衰老，补充水分，收缩毛孔，减少皮肤皱纹，加速新陈代谢，也有美白提亮的功效，通常会被添加到很多细化用品里。
是烟酸的酰胺化合物，为白色的结晶性粉末。烟酰胺主要是预防和治疗糙皮病，缺乏烟酰胺皮肤会出现粗糙、角质化、没有光泽，另外有一定的扩血管作用。
尼龙作为大用量的工程塑料，广泛用于机械、汽车、电器、纺织器材、化工设备、航空、冶金等领域。成为各行业中不可缺少的结构材料，其主要特点如下：1．优良的力学性能。尼龙的机械强度高，韧性好。2．自润性、耐摩擦性好。尼龙具有很好的自润性，摩擦系数小，从而，作为传动部件其使用寿命长。3.优良的耐热性。如尼龙46等高结晶性尼龙的热变形温度很高，可在150℃下长期期使用。PA66经过玻璃纤维增强以后，其热变形温度达到250℃以上。4.优异的电绝缘性能。尼龙的体积电阻很高，耐击穿电压高，是优良的电气、电器绝缘材料。5.优良的耐气候性。6.吸水性。尼龙吸水性大，饱和水可达到3%以上。在一定程度影响制件的尺寸稳定性。 由于PA强极性的特点，吸湿性强，尺寸稳定性差，但可以通过改性来改善。1) 玻璃纤维增强PA在PA加入30%的玻璃纤维，PA的力学性能、尺寸稳定性、耐热性、耐老化性能有明显提高，耐疲劳强度是未增强前的2.5倍。玻璃纤维增强PA的成型工艺与未增强时大致相同，但因流动较增强前差，所以注射压力和注射速度要适当提高，机筒温度提高10-40℃。由于玻纤在注塑过程中会沿流动方向取向，引起力学性能和收缩率在取向方向上增强，导致制品变形翘曲，因此，模具设计时，浇口的位置、形状要合理，工艺上可以提高模具的温度，制品取出后放入热水中让其缓慢冷却。另外，加入玻纤的比例越大，其对注塑机的塑化元件的磨损越大，最好是采用双金属螺杆和机筒。2) 阻燃PA由于在PA中加入了阻燃剂，大部分阻燃剂在高温下易分解，释放出酸性物质，对金属具有腐蚀作用，因此，塑化元件(螺杆、过胶头、过胶圈、过胶垫圈、法兰等)需镀硬铬处理。在工艺方面，尽量控制机筒温度不能过高，注射速度不能太快，以避免因胶料温度过高而分解引起制品变色和力学性能下降。3) 透明PA具有良好的拉伸强度、耐冲击强度、刚性、耐磨性、耐化学性、表面硬度等性能，透光率高，与光学玻璃相近，加工温度为300--315 ℃，成型加工时，需严格控制机筒温度，熔体温度太高会因降解而导致制品变色，温度太低会因塑化不良而影响制品的透明度。模具温度尽量取低些，模具温度高会因结晶而使制品的透明度降低。4) 耐候PA在PA中加入了碳黑等吸收紫外线的助剂，这些对PA的自润滑性和对金属的磨损大大增强，成型加工时会影响下料和磨损机件。因此，需要采用进料能力强及耐磨性高的螺杆、机筒、过胶头、过胶圈、过胶垫圈组合。 在日常生活中聚酰胺制品比比皆是，但是知道它历史的人就很少了。聚酰胺是世界上首先研制出的一种合成纤维。卡罗瑟斯1896年4月27出生于美国洛瓦的伯灵顿。他开始受教育的是在得梅因公立学校，1914年从北方中学毕业。卡罗瑟斯的父亲在得梅因商学院任教，后来担任过该院的副院长。受他父亲的影响卡罗瑟斯18岁时进入该院学习会计，他对这一专业并不感兴趣，倒是很喜欢化学等自然科学，因此，一年以后转入一所规模较小的学院学习化学。1920年获理学学士学位。1921年在伊利诺伊大学取得硕士学位，后来在南边柯他大学任教，讲授分析化学和物理化学。1923年又回到伊利诺伊大学攻读有机化学专业的哲学博士学位。在导师罗杰·亚当斯(Roger Adams,1889－1971)教授的指导下，完成了关于铂黑催化氢化的论文，初步显露了他的才华，获得博士学位后随即留校工作。1926年到哈佛大学教授有机化学。由于卡罗瑟斯性格内向，他认为搞科学研究更能发挥自己的聪明才智，于是1928年受聘来到了杜邦公司。卡罗瑟斯来到杜邦公司的时候，正值国际上对德国有机化学家斯陶丁格(Hermann Staudinger,1881～1965) 提出的高分子理论展开了激烈的争论，卡罗瑟斯赞扬并支持斯陶丁格的观点，决心通过实验来证实这一理论的正确性，因此他把对高分子的探索作为有机化学部的主要研究方向。一开始卡罗瑟斯选择了二元醇与二元羧酸的反应，想通过这一被人熟知的反应来了解有机分子的结构及其性质间的关系。在进行缩聚反应的实验中，得到了分子量约为5000的聚酯分子。为了进一步提高聚合度，卡罗瑟斯改进了高真空蒸馏器并严格控制反应的配比，使反应进行得很完全，在不到两年的时间里使聚合物的分子量达到10000～20000。1930年卡罗瑟斯用乙二醇和癸二酸缩合制取聚酯，在实验中卡罗瑟斯的同事希尔在从反应器中取出熔融的聚酯时发现了一种有趣的现象：这种熔融的聚合物能像棉花糖那样抽出丝来，而且这种纤维状的细丝即使冷却后还能继续拉伸，拉伸长度可以达到原来的几倍，经过冷拉伸后纤维的强度和弹性大大增加。这种从未有过的现象使他们预感到这种特性可能具有重大的应用价值，有可能用熔融的聚合物来纺制纤维。他们随后又对一系列的聚酯化合物进行了深入的研究。由于当时所研究的聚酯都是脂肪酸和脂肪醇的聚合物，具有易水解、熔点低（<100℃）、易溶解在有机溶剂中等缺点，卡罗瑟斯因此得出了聚酯不具备制取合成纤维的错误结论，最终放弃了对聚酯的研究。顺便指出，就在卡罗瑟斯放弃了这一研究以后，英国的温费尔德T.R.Whinfield,1901-1966)在汲取这些研究成果的基础上，改用芳香族羧酸（对苯二甲酸）与二元醇进行缩聚反应，1940年合成了聚酯纤维-涤纶，这对卡罗瑟斯不能不说是一件很遗憾的事情。为了合成出高熔点、高性能的聚合物，卡罗瑟斯和他的同事们将注意力转到二元胺与二元羧酸的缩聚反应上，几年的时间里卡罗瑟斯和他的同事们从二元胺和二元酸的不同聚合反应中制备出了多种聚酰胺，然而这此物质的性能并不太理想。1935年初卡罗瑟斯决定用戊二胺和癸二酸合成聚酰胺（即聚酰胺510)，实验结果表明，这种聚酰胺拉制的纤维其强度和弹性超过了蚕丝，而且不易吸水，很难溶，不足之处是熔点较低，所用原料价格很高，还不适宜于商品生产。紧接着卡罗瑟斯又选择了己二胺和己二酸进行缩聚反应，终于在1935年2月28 日合成出聚酰胺66。这种聚合物不溶于普通溶剂，具有263℃的高熔点，由于在结构和性质上更接近天然丝，拉制的纤维具有丝的外观和光泽，其耐磨性和强度超过当时任何一种纤维，而且原料价格也比较便宜，杜邦公司决定进行商品生产开发。要将实验室的成果变成商品、一是要解决原料的工业来源；二是要进行熔体丝纺过程中的输送、计量、卷绕等生产技术及设备的开发。生产聚酰胺66所需的原料－己二酸和己二胺当时仅供实验室作试剂用，必须开发生产大批量、价格适宜的己二酸和己二胺，杜邦公司选择丰富的苯酚进行开发实验，到1936年在西弗吉尼亚的一家所属化工厂采用新催化技术，用廉价的苯酚大量生产出己二酸，随后又发明了用己二酸生产己二胺的新工艺．杜邦公司首创了熔体丝纺新技术，将聚酚胺66加热融化，经过滤后再吸入泵中，通过关键部件（喷丝头）喷成细丝，喷出的细丝经空气冷却后牵伸、定型。1938年7月完成中试，首次生产出聚酰胺纤维．同月用聚酰胺66作牙刷毛的牙刷开始投放市场。10月27日杜邦公司正式宣布世界上第一种合成纤维正式诞生了，并将聚酚胺66这种合成纤维命名为聚酰胺(nylon)，这个词后来在英语中变成了聚酰胺类合成纤维的通用商品名称。杜邦公司从高聚物的基础研究开始历时11年，耗投2200万美元，有230名专家参加了有关的工作，终于在1939年底实现了工业化生产。遗憾的是尼龙的发明人卡罗瑟斯没能看到聚酰胺的实际应用。由于卡罗瑟斯一向精神抑郁，有一个念头使他无法摆脱，总认为作为一个科学家自己是一个失败者，加之1936年他喜爱的孪生姐姐去世，使他的心情更加沉重，这位在聚合物化学领域作出了杰出贡献的化学家，于1937年4月29日在美国费城一家饭店的房间里饮用了掺有氰化钾的柠檬汁而自杀身亡。为了纪念卡罗瑟斯的功绩，1946年杜邦公司将乌米尔特工厂的聚酰胺研究室改名为卡罗瑟斯研究室。聚酰胺的合成奠定了合成纤维工业的基础，聚酰胺的出现使纺织品的面貌焕然一新。用这种纤维织成的聚酰胺丝袜既透明又比丝袜耐穿，1939年10目24日杜邦在总部所在地公开销售聚酰胺丝长袜时引起轰动，被视为珍奇之物争相抢购，混乱的局面迫使治安机关出动警察来维持秩序。人们曾用象蛛丝一样细，象钢丝一样强，象绢丝一样美的词句来赞誉这种纤维。到1940年5月聚酰胺纤维织品的销售遍及美国各地。从第二次世界大战爆发直到1945年，聚酰胺工业被转向制降落伞、飞机轮胎帘子布、军服等军工产品。由于聚酰胺的特性和广泛的用途，第二次世界大战后发展非常迅速，聚酰胺的各种产品从丝袜、衣着到地毯，渔网等，以难以计数的方式出现。最初十年间产量增加25倍，1964年占合成纤维的一半以上，至今聚酰胺纤维的产量虽说总产量已不如聚酯纤维多，但仍是三大合成纤维之一。聚酰胺的发明从没有明确的应用目的的基础研究开始，最终却导致产生了改变人们生活面貌的尼龙产品，成为企业办基础科学研究非常成功的典型。它使人们认识到与技术相比科学要走在前头，与生产相比技术要走在前头；没有科学研究，没有技术成果，新产品的开发是不可能的。此后，企业从事或资助的基础科研在世界范围内如雨后春笋般地出现，使基础科研的成果得以更迅速地转化为生产力。聚酰胺的合成是高分子化学发展的一个重要里程碑。杜邦公司开展这项研究以前，国际上对高分子链状结构理论的激烈争论主要是缺乏明晰的毫无疑义的实验事实的支持。当时对缩聚反应研究得还很少，得到的缩聚物并不完满。卡罗瑟斯采用了远远超过进行有机合成一般规程的方法，他在进行高分子缩聚反应时，对反应物的配比要求很严格，相差不超过1%．缩聚反应的程度相当彻底，超过99.5%，从而合成出分子量高达两万左右的聚合物。卡罗瑟斯的研究表明，聚合物是一种真正的大分子，可以通过已知的有机反应获得，其缩聚反应的每个分子都含有两个或两个以上的活性基团，这些基团通过共价键互相连接，而不是靠一种不确定的力将小分子简单聚集到一起，从而揭示了缩聚反应的规律。卡罗瑟斯通过对聚合反应的研究把高分子化合物大体上分为两类：一类是由缩聚反应得到的缩合高分子；另一类是由加聚反应得到的加成高分子。卡罗瑟斯的助手弗洛里(Paul J. Flory， 1910～1986)总结了聚酰胺等一系列缩聚反应，1939年提出了缩聚反应中所有功能团都具有相同的活性的基本原理，并提出缩聚反应动力学和分子量与缩聚反应程度之间的定量关系。后来又研究了高分子溶液的统计力学和高分子模型、构象的统计力学，1974获得了诺贝尔化学奖。聚酰胺的合成有力地证明了高分子的存在，使人们对斯陶丁格的理论深信不移，从此高分子化学才真正建立起来。 尼龙为韧性角状半透明或乳白色结晶性树脂，作为工程塑料的尼龙分子量一般为1.5-3万尼龙具有很高的机械强度，软化点高，耐热，磨擦系数低，耐磨损，自润滑性，吸震性和消音性，耐油，耐弱酸，耐碱和一般溶剂，电绝缘性好，有自熄性，无毒，无臭，耐候性好，染色性差。缺点是吸水性大，影响尺寸稳定性和电性能，纤维增强可降低树脂吸水率，使其能在高温、高湿下工作。尼龙与玻璃纤维亲合性十分良好。 尼龙中尼龙66的硬度、刚性最高，但韧性最差。PA66熔点280℃左右，各厂家有所不同，在449~499℃时会发生自燃。尼龙的熔体流动性好，故制品壁厚可小到1mm。 由于尼龙具有很多的特性，因此，在汽车、电气设备、机械部构：、交通器材、纺织、造纸机械等方面得到广泛应用。随着汽车的小型化、电子电气设备的高性能化、机械设备轻量化的进程加快，对尼龙的需求将更高更大。特别是尼龙作为结构性材料，对其强度、耐热性、耐寒性等方面提出了很高的要求。尼龙的固有缺点也是限制其应用的重要因素，特别是对于PA6、PA66两大品种来说，与PA46、PAl2等品种比具有很强的价格优势，虽某些性能不能满足相关行业发展的要求。因此，必须针对某一应用领域，通过改性，提高其某些性能，来扩大其应用领域。主要在以下几方面进行改性。①改善尼龙的吸水性，提高制品的尺寸稳定性。②提高尼龙的阻燃性，以适应电子、电气、通讯等行业的要求。③提高尼龙的机械强度，以达到金属材料的强度，取代金属④提高尼龙的抗低温性能，增强其对耐环境应变的能力。⑤提高尼龙的耐磨性，以适应耐磨要求高的场合。⑥提高尼龙的抗静电性，以适应矿山及其机械应用的要求。⑦提高尼龙的耐热性，以适应如汽车发动机等耐高温条件的领域。⑧降低尼龙的成本，提高产品竞争力。总之，通过上述改进，实现尼龙复合材料的高性能化与功能化，进而促进相关行业产品向高性能、高质量方向发展。改性PA产品的最新发展前面提到，玻璃纤维增强PA在20世纪50年代就有研究，但形成产业化是20世纪70年代，自1976年美国杜邦公司开发出超韧PA66后，各国大公司纷纷开发新的改性PA产品，美国、西欧、日本、荷兰、意大利等大力开发增强PA、阻燃PA、填充PA，大量的改性PA投放市场。20世纪80年代，相容剂技术开发成功，推动了PA合金的发展，世界各国相继开发出PA/PE、PA/PP、PA/ABS、PA/PC、PA/PBT、PA/PET、PA/PPO、PA/PPS、PA/I．CP(液晶高分子)、PA/PA等上千种合金，广泛用于汽车、机车、电子、电气械、纺织、体育用品、办公用品、家电部件等行业。20世纪90年代，改性尼龙新品种不断增加，这个时期改性尼龙走向商品化，形成了新的产业，并得到了迅速发展，20世纪90年代末，世界尼龙合金产量达110万吨/年。在产品开发方面，主要以高性能尼龙PPO/PA6，PPS/PA66、增韧尼龙、纳米尼龙、无卤阻燃尼龙为主导方向；在应用方面，汽车部件、电器部件开发取得了重大进展，如汽车进气歧管用高流动改性尼龙已经商品化，这种结构复杂的部件的塑料化，除在应用方面具有重大意义外，更重要的是延长了部件的寿命，促进了工程塑料加工技术的发展。改性尼龙发展的趋势尼龙作为工程塑料中最大最重要的品种，具有很强的生命力，主要在于它改性后实现高性能化，其次是汽车、电器、通讯、电子、机械等产业自身对产品高性能的要求越来越强烈，相关产业的飞速发展，促进了工程塑料高性能化的进程，改性尼龙未来发展趋势如下。①高强度高刚性尼龙的市场需求量越来越大，新的增强材料如无机晶须增强、碳纤维增强PA将成为重要的品种，主要是用于汽车发动机部件，机械部件以及航空设备部件。②尼龙合金化将成为改性工程塑料发展的主流。尼龙合金化是实现尼龙高性能的重要途径，也是制造尼龙专用料、提高尼龙性能的主要手段。通过掺混其他高聚物，来改善尼龙的吸水性，提高制品的尺寸稳定性，以及低温脆性、耐热性和耐磨性。从而，适用车种不同要求的用途。③纳米尼龙的制造技术与应用将得到迅速发展。纳米尼龙的优点在于其热性能、力学性能、阻燃性、阻隔性比纯尼龙高，而制造成本与普通尼龙相当。因而，具有很大的竞争力。④用于电子、电气、电器的阻燃尼龙与日俱增，绿色化阻燃尼龙越来越受到市场的重视。⑤抗静电、导电尼龙以及磁性尼龙将成为电子设备、矿山机械、纺织机械的首选材料。⑥加工助剂的研究与应用，将推动改性尼龙的功能化、高性能化的进程。⑦综合技术的应用，产品的精细化是推动其产业发展的动力。
高性能纤维性能分析【摘要】分析了碳纤维、超高强聚乙烯纤维、芳香族聚酰胺纤维、聚对苯撑苯并双恶唑 (POB)纤维和 M5 纤维等高性能纤维的重要特性以及它们的应用状况。 【关键词】高性能纤维;先进复合材料;分子结构;重要特性;应用 [中图分类号]TS102，528 [文献标识码]A [文章编号]1002-3348（2005）01-0054-04 高性能纤维 (High-Performance Fibers)是从 20 世纪 60 年代开始研发并推广的纤维材 料， 它的出现使传统纺织工业产生了巨大变革。 所谓高性能纤维是指有高的拉伸强度和压缩 3 强度、耐磨擦、高的耐破坏力、低比重(g/m )等优良物性的纤维材料，它是近年来纤维高分 子材料领域中发展迅速的一类特种纤维。 高性能纤维可用于防弹服、 蹦床布等特种织物的加 工及纤维复合材料中的加固材料，其发展涉及许多不同的领域。本文分析和比较了碳纤维、 超高强聚乙烯纤维、芳香族聚酰胺纤维、聚对苯撑苯并双恶唑(PBO)纤维、M5 纤维等高性能 纤维的特性以及它们的应用状况。 1 高性能纤维 1·1 高性能纤维分类 无机纤维:碳纤维、硼纤维、陶瓷纤维等。 有机纤维:超高强聚乙烯纤维(HPPE)、芳香族聚酰胺纤维、聚对苯撑苯并双恶唑(PBO) 纤维、M5 纤维等。 1·2 碳纤维 碳纤维的生产始于 20 世纪 60 年代末 70 年代初， 由有机纤维如腈纶(PAN)纤维、 粘胶纤 维或沥青纤维经预氧化、 炭化和石墨化加工而成。 碳纤维的石墨六方晶体结构决定了其强度 大、模量高等优良性能，如日本东丽公司生产的 T-400 碳纤维，拉伸强度可达 4.2GPa，断 裂伸长率为 1.5%。碳纤维不燃烧，化学性能稳定，不受酸、盐等溶媒侵蚀。 1·3 超高强聚乙烯纤维 高强高模聚乙烯在 20 世纪 70 年代出现， 具有超高分子量， 高取向度， 且分子间距很近， 3 使纤维具备高强高模的特征， 其密度具有 0.97g/cm ， 是唯--能浮在水面上的高强高模纤维。 除此之外，其他机械性能亦比较突出，如良好的韧性和耐疲劳性能，耐高速冲击性等。 1·4 芳香族聚酰胺纤维 20 世纪 70 年代，人们开始从事液晶态纺丝技术的研究，用于纺制高性能纤维，与普通 纺丝的分子结构截然不同，液晶态纺丝时形成的分子链只有刚棒状高取向的有序结构。 图 1 液态高聚物分子的构型示意图 (a)为典型普通大分子，为无规则线团;(b)为刚性大分子， 在没有良好侧向作用和导向情况下的状态;(c)为无规的棒状 液晶;(d)为向列型液晶 芳香族聚酰胺是最为人所熟知的，通过液晶纺丝纺制的高性能纤维，如 Kevlar(聚对苯 二甲酰对苯二胺纤维)、 Twaron(聚对苯二甲酰间苯二胺纤维)、 Technora(聚对苯二甲酰对苯 二胺纤维)等，如图 3 所示，为芳香族聚酰胺高结晶和高取向分子结构。这类纤维性能比较 均衡，具有高强伸性能， 高韧性、耐腐蚀、耐冲击、较好的热稳定性，不导电，除了强酸和强碱外，具有较强的抗化 学性能。 图 3 芳香族聚酰胺晶体结构图 聚对苯撑苯并双恶唑(PBO)纤维 1998 年国际产业纤维展览会上，日本东洋纺展出了商品名为 Zylon 的 PBO 纤维，其化 学名为聚对苯撑苯并双恶唑，化学结构为: 1·5 PBO 纤维采用液晶纺丝法纺丝，由苯环和苯杂环组成的刚棒状分子结构以及分子链的高 取向度， 决定了它的优良性能。 PBO 初纺普通丝(AS 丝-标准型)就具有 3.5N/tex 以上的强度 和 10.84N/tex 以上弹性模量， 经热处理后可得到强度不变、 模量达 176.4N/tex 的高模量丝 (HM 丝-高模量型)。PBO 作为一种新型高性能纤维，具有高强度、高模量、耐热性、阻燃性 4 大特点，其强度与模量相当于 Kevlar (凯夫拉)的 2 倍，限氧指数(L01)为 68，热分解温 度高达 650℃，在有机纤维中为最高，被认为是目前具有最高耐热性能的有机材料之一。 表 1 PBO 纤维的性能 性能 PBO 一 AS PBO—HM 密度(g/cm3) 1.54 1.56 抗拉强度(GPa) 5.8 5.8 拉伸模量(GPa) 180 280 断裂延伸率(%) 3.5 2.5 热分解温度(℃) 650 650 L01(%) 68 68 表 2 PBO 纤维与其他纤维的主要性能比较 性能 PBO-HM Kevlar-49 宇航级碳纤维 密度(g/cm ) 纤维直径(?m) 抗拉强度(Gpa) 拉伸模量(CPa) 断裂延伸率(%) 3 1.56 24 5.8 280 2.5 1.45 12 3.2 115 2.0 1.80 6 3.58 230 0.5 热分解温度(℃) 650 550 一 1·6 M5 纤维 PBO 纤维推出的几年后，阿克卓·诺贝尔(Akzo Nobel)公司开发了一种新型液晶芳族杂 环聚合物:聚[2,5-二烃基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]，简称 "M5"或 PlPD，化学结构为: M5 纤维的结构与 PBO 分子相似——刚棒结构。 M5 分子链的方向上存在大量的-OH 和-NH 在 基团，容易形成强的氢键。如图 4 所示，与芳香族聚酰胺晶体结构不同，M5 在分子内与分 子间都有氢键存在，形成了氢键结合网络。 图 4 为 M5 纤维沿分子链轴方向的晶体结构，虚线为氢键。 图 4 M5 晶体结构 比较图 3 与图 4 可以清楚地看出，M5 大分子所形成的双向氢键结合的网络，类似一个 蜂窝。这种结构加固了分子链间的横向作用，使 M5 纤维具有良好的压缩与剪切特性，压缩 和扭曲性能为目前所有聚合物纤维之最。 2 高性能纤维特性分析比较 碳纤维石墨层面上碳-碳共价交键的存在，使作用于碳纤维上的应力，从一个石墨层转 移到相邻层面， 这些共价交键保证了碳纤维具有高的拉伸模量和压缩强度。 但这些共价键为 纯弹性键，一旦被打破，不可复原，即不显示任何屈服行为。所以碳纤维受力时，应力-应 变曲线是线性关系，纤维断裂是突然发生的。 有机纤维的性能取决于分子结构、分子链内键及分子链间结合键。如前所述，超高强聚 乙烯纤维、PBO 纤维都具有优良的性能，但由于超高强聚乙烯纤维大分子链间的结合键为弱 的范德华键，使其纤维易产生蠕变，压缩强力较低，另外超高强聚乙烯纤维耐热性和表面粘 合性有限，因而不适合用作加固纤维。而 PBO 纤维也因大分子链间没有形成氢键结合、作用 力较弱，使得其压缩和扭曲性能较低，加之纤维表面惰性强，与树脂的结合能力较差，在复 合材料成型过程中，有明显的界面层，从而影响也限制了 PBO 的应用。 芳香族聚酰胺纤维高结晶度、高取向度的分子结构，使其具有高强伸性能，也是由于大 分子链间弱的作用力 (范德华键)，造成大分子链间剪切模量及压缩强度低。芳香族聚酰胺 纤维由氢键结合成的薄片状结构在受压缩载荷作用时易塑性变形， 薄片相对容易断开， 在严 重过载时会出现原纤化，最终导致压缩失效。 分子链间结合键以 M5 比较理想， M5 大分子间和大分子内的 N-H-O 和 O-H-N 的双向氢 在 键结构，是其具有高抗压性能的原因所在，热处理后的 M5 纤维，拉伸模量可达 360GPa，拉 伸强度超过 4GPa，剪切模量和抗压强度可达 7GPa 和 1.7GPa。此外 M5 而大分子链上含有羟 基，使它与树脂基体的粘结性能优良，采用 M5 纤维加工复合材料产品时，无需添加任何特 殊的粘合促进剂，且具有优良的耐冲击和耐破坏性。有资料显示，以 M5 为加固纤维的复合 材料，在压缩过载的情况下，测试样品仍能继续承受显著的(压缩)载荷，与之相比，碳纤复 合材料会粉碎，而芳香族聚酰胺复合材料则会被挤成纤丝状薄片(原纤化)。如图 5、图 6 分 别为一个碳纤维和一个 MS 纤维复合材料的失效测试条，显示了脆性与韧性失效之间的明显 差异。此外，M5 纤维的刚棒结构又决定了它有高的耐热性和高的热稳定性，空气中热分解 温度达到了 530℃，超过了芳香族聚酰胺纤维，与 PBO 接近，极限氧指数（LOI）为 59，在 阻燃性方面也优于芳纶。 图 5 碳纤维复合材料测试条的失败 图 6 M5 纤维料测试条的失败 表 1 为几种高性能纤维力学及物理特性。 表 1 高性能纤维的力学和物理特性 特性 高 强 度 超高强聚 高 模 量 芳 香 族 高 模 量 高模量 M5 纤 碳纤维 乙烯纤维 聚酰胺纤维 PBO 纤维 维（实验值） 抗拉强度(GPa) 伸长率(%) 拉伸模量(GPa) 压缩强度(GPa) 压缩应变(%) 密度(克/cm ) 标准回潮率(%) 限氧指数（LOI） 3 3.58 1.5 230 2.10 0.90 1.80 0.0 一 3.43 4.0 98.0 一 一 0.97 一 一 3.2 2.0 115 0.58 0.50 1.45 3.5 29 5.8 2.5 280 0.40 0.15 1.56 0.6 68 5.0 1.5 330 1.70 0.50 1.70 2.0 59 空气中热老化起 800 150 450 550 530 始温度(℃) 从表 1 看，M5 纤维的各种性能指标都接近或超过其它高性能纤维，为综合性能优良的 高性能纤维。 3 应用与前景 目前超高强聚乙烯纤维的应用主要是加工防弹用特种织物、防弹板、渔业用绳网、极低 温绝缘材料、混凝土补强加固用试验片材、光缆补强材料、降落伞绳带、汽车保险杠等。芳 香族聚酰胺纤维常见的品种 Kevlar、Twaron、Technora 纤维等，主要应用有作为复合材料 的增强体、渔业工业等用绳网、防弹服、防弹板、头盔、混凝土补强材料等。碳纤维的优良 特性使其广泛用于航空、航天、军工、体育休闲等结构材料，应用于宇宙机械、电波望远镜 和各种成型品，还有直升飞机的叶片、飞机刹车片和绝热材料、密封填料和滤材、电磁波屏 蔽材料、防静电材料、医学材料等。PBO 纤维从问世以来就受到人们的关注，其应用主要有 防冲击方面的加固补强材料、复合材料中的加固材料，用于防护的防弹服、防弹头盔、消防 服、高性能及耐高温传动带、轮胎帘子线、光纤电缆承载部分、架桥用缆绳、耐热垫材等。 与各种高性能纤维相比，M5 纤维的综合性能更优越，这使得它的应用领域更广泛。尤 其是 M5 纤维的抗冲击力和耐破坏性，使它在制造经济、高效的结构材料方面有广阔的应用 前景，如应用于航空航天等高科技领域，在高性能纤维增强复合材料中 M5 也具有很强的竞 争力。当前 M5 纤维的研究比较活跃，随着研究的深人，其性能和应用将得到不断的提高和 拓展。 高性能纤维的不断创新是高性能产业用纺织品及复合材料用纤维领域的重要进步， 随着 世界高新技术、纤维合成与纺丝工艺的发展，以及军事、航空航天、海洋开发、产业应用的 迫切需要，高性能纤维的开发与应用前景将更为广阔。新型高性能纤维M5的研究与应用摘要:本文介绍了一种新型液晶芳族杂环聚合物,聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑){poly[2,6-diimidazo(4,5-b:4',5'-e)pyridinylene-1,4(2,5-dihydroxy)phenylen],PIPD}纤维(简称M5).简述了M5纤维的制作方法,M5纤维特殊的分子结构特征,并通过与其它高性能纤维的比较,阐述了M5纤维优良的性能,特别是其良好的压缩与剪切特性.除此之外,M5纤维的高极性还使其更容易与各种树脂基体粘接,这使M5纤维的综合机械性能比目前其它高性能纤维都好.文中还展望了M5纤维的应用前景.前言近年来,随着对有机高性能纤维的不断深入研究,在刚性高性能纤维领域已经取得了很大的进展.但大多数高性能纤维,因分子间结合力的薄弱而导致某些力学性能上的不足,如PBO纤维大分子链间较弱的结合力,使其压缩和扭曲性能较差.纤维材料的压缩性能,主要取决于纤维大分子之间的相互作用程度[1,2].通常纤维扭转模量可作维表征大分子之间相互作用程度的一个量度.因此,如何增强大分子链之间的相互作用,已成为进一步强化刚性聚合物纤维力学性能的一个重要问题.作为Akzo-Nobel实验室的研究成果,一种新型的高性能纤维,即著称的M5已经被研究出来.聚合物是聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑){poly[2,6-diimidazo(4,5-b:4',5'-e)pyridinylene-1,4(2,5-dihydroxy)phenylen],PIPD}纤维(简称M5)[3].由于M5纤维沿纤维径向即大分子之间存在特殊的氢键网络结构,所以M5纤维不仅具有类似PBO纤维的优异抗张性能,而且还显示出优于PBO纤维的抗压缩性能.1高性能纤维M51.1 单体的选择及M5的合成[4]在M5聚合物的制备过程中,其关键步骤是单体2,3,5,6-四氨基吡啶(2,3,5,6-tertraaminopyridine,TAP))的合成.TAP可由2,6-二氨基吡啶(2,6diaminopyridine,DAP)经硝化还原后制成,反应方程式如下所示:在M5的合成过程中,TAP需经盐酸化处理并以盐酸盐形式参与聚合反应.若TAP直接以磷酸盐的形式参与反应,不但可以避免盐酸腐蚀作用,还可以加快聚合反应速度,但却易发生氧化作用.另一单体2,5-二羟基对苯二甲酸(2,5-Dihydroxyterephthalicacid,DHTA)的合成也是制备M5聚合物的重要环节,可由2,5-二羟基对苯二甲酸二甲酯(2,5-dihydroxy-1,4-dimethylterephthalate,DDTA)水解后制得,反应方程式如下所示:M5纤维的聚合过程与聚对苯撑苯并二恶唑(poly(p-phenylenebenzobisoxazole),PBO)相似,可将TAP和DHTA两种单体按一定的等当比同时加入到聚合介质多聚磷酸(polyphosphoric acid,PPA)中,脱除HCI后逐渐升温至180℃,反应24h,得到M5聚合物,反应方程式如下所示:2 M5的分子结构特征及聚合物的聚集态结构2.1 M5的分子结构特征M5纤维在分子链的方向上存在着大量的-OH和-NH基团,容易在分子间和分子内形成强烈的氢键.因此,其压缩和扭曲性能为目前所有聚合物纤维之最.M5纤维的刚棒状分子结构特点决定了M5纤维具有较高的耐热性.由于M5大分子链上含有羟基,M5纤维的高极性使其能更容易与各种树脂基体粘接.图1热处理后PIPD-HT单斜晶胞的双向氢键网络晶体结构示意图[5].图2热处理后PIPD单斜晶胞沿C轴的分子结构示意图[5].图1和图2都显示了热处理后PIPD纤维的微观二维结构,即在大分子间和大分子内分别形成了N-H-O和O-H-N的氢键结构,这种双向氢键的网络结构正是M5纤维具有高抗压缩性能的原因在.图1 热处理后PIPD-HT单斜晶胞的双向氢键网络晶体结构示意图图2 热处理后PIPD单斜晶胞沿C轴的分子结构示意图2.2 M5的聚集态结构图3 PIPD-AS沿C轴方向的分子结构示意图如图3所示,为含有21%左右水分子的PIPD-AS纤维的结晶结构.由于PIPD-AS纤维中存在着大量的水,因而使得PIPD-AS纤维有很大的质量热容,而且具有良好的耐燃性能.表2和表3所列出的实验结果也证实了这一结论[16,19].如图4所示,为不同热处理温度的PIPD-AS纤维WAXD图[16].从图4可以看出,PIPD-AS纤维在热处理过程中晶体中的水分被脱出,变成无水聚合物晶体,从而在垂直于纤维方向的平面内形成二维氢键网状结构.有实验表明,经过热处理后PIPD纤维的结晶度和取向度都有很大的提高.图4 不同热处理温度的PIPD-AS纤维WAXD图Klop EA等[22]通过PIPD晶体结构的X射线衍射实验研究发现,因PIPD试样的处理温度不同,在PIPD的分子内部可出现不同形式的结晶结构—单斜结晶晶胞和三斜结晶晶胞(如图5和图6所示).单斜和三斜的晶胞参数分别为:单斜结晶: a=12.49 ,b=3.48 ,c=12.01 ,=90°,=107°,=90°三斜结晶:a=6.68 ,b=3.48 ,c=12.02 ,=84,=110°,=107°Takahashi等[20,21]采用中子方法测得的PIPD-HT晶胞参数为:a=13.33 ,b=3.462 ,c=12.16 ,=84°,=105.4°,空间结构为P21/,单斜晶胞区别于三斜晶胞的不同之处在于,三斜晶胞的氢键网络结构仅仅是靠沿对角线平面的大分子连接的,而单斜晶胞可在垂直于纤维方向的平面内形成了二维氢键网络结构,显然这种二维氢键网络结构,使得M5具有其它高性能纤维所无法比拟的高剪切强度,剪切模量和压缩强度.图5 PIPD单斜晶胞在ab面和ac面上的投影 图6 PIPD三斜晶胞在ab面上的投影3 M5纤维的纺丝工艺[9,16]3.1 M5纤维的成形M5纤维的纺丝是将质量分数为18~20%左右的PIPD/PPA纺丝浆液(聚合物的MW为6.0×104~1.5×105)进行干喷湿纺,空气层的高度为5-15cm,纺丝温度为180℃,以水或多聚磷酸水溶液为凝固剂,可制成PIPD的初生纤维.其中,实验用喷丝孔直径范围为65-200 m,喷头拉伸比取决于喷丝空的直径,可达70倍,所得纤维直径为8-14 m.所得M5的初生纤维需在热水中进行水洗,以除去附着在纤维表面的溶剂PPA,并进行干燥.图7 M5纤维的热处理示意图3.2 M5纤维的热处理为了进一步提高初生纤维取向度和模量,对初生纤维在一定的预张力下进行热处理,如图7所示.在这一过程中,M5纤维取向度将伴随着由其分子结构的改变引起的剪切模量的增加而增大.对M5初生纤维进行热处理能够改善纤维的微观结构,从而提高纤维的综合性能.M5初生纤维再进一步用热水洗涤除去残留的多聚磷酸水溶液(PPA)和干燥后,在氮气环境下于400℃以上进行大约20s的定张力热处理,最终可得到高强度,高模量的M5纤维.在此需要特别指出的是,如果热处理温度过低或处理时间过短,则PIPD-AS和PIPD-HT的转变是可逆的.因此,热处理温度与热处理时间对M5纤维的模量影响很大.4 M5纤维的性能4.1 力学性能图8 PIPD-AS和PIPD-HT纤维的应力-应变曲线图如图8所示,热处理后的PIPD纤维同PIPD的初生纤维相比较,二者的力学性能截然不同,PIPD-AS纤维存在屈服,而PIPD-HT纤维不存在这种现象.Lammwers M[18]等研究发现,经过200℃热处理的初生纤维压缩强度由原来的0.7Gpa提高到1.7Gpa,而经过400℃热处理的初生纤维压缩强度由原来的0.7Gpa提高到1.1Gpa.显然对于PIPD的初生纤维来讲,并非热处理温度越高越好.通过用偏光显微镜观察发现:在400℃热处理的纤维中存在裂纹,这可能是导致压缩强度下降的原因,因此,热处理温度不宜太高.表1[9-14]给出了几种高性能纤维的力学性能和其它性能的对比数据,其中的力学性能包括拉伸强度,断裂伸长,模量以及抗压缩强度等.与其它3种纤维相比,M5的抗断裂强度稍低于PBO,远远高于芳纶(PPTA)和碳纤维,其断后延伸率为1.4%;与其它高性能纤维相比,M5纤维的模量是最高的,达到了350GPa;M5的压缩强度低于碳纤维,但却远远高于Twaron-HM纤维和PBO纤维,这归因于M5的二维分子结构[17].表1 M5纤维与其它高性能纤维的比较纤维拉伸强独/Gpa断裂伸长/%初始模量/ Gpa压缩强度/ Gpa压缩应变/ %密度/(g.cm-3)回潮率/%Twaron-HM3.22.91150.480.421.453.5C-HS3.51.42302.100.901.800.0PBO5.52.52800.420.151.560.6M55.31.43501.600.501.702.0纤维空气中的热稳定性/℃LOI/%电导性抗冲击性抗破坏性编制性能耐紫外性Twaron-HM45029-++++-C-HS800N/A++------++PBO55068-++N/A+/---M5530>50-+++++++M5纤维特殊的分子结构,使其除具有高强和高模外,还具有良好的压缩与剪切特性,剪切模量和压缩强度分别可达7GPa和1.6GPa,优于PBO纤维和芳香族聚酰胺纤维,在目前所有聚合物纤维中最高.图9 M5纤维的轴向压缩SEM图一般来讲,当高性能纤维受到来自外界的轴向压缩力时,其纤维内部的分子链取向会因轴向压缩力的存在而发生改变,即沿着纤维轴向出现变形带结构.而对M5纤维来讲只有当这种轴向压缩力很大时才会出现这种结构[11].如图9所示,当M5纤维受到外界的轴向压缩力时,压缩变形后的M5纤维中也会出现一条变形带结构,但与其它高性能纤维(如PBO)相比较,M5纤维的变形程度要小很多.4.2 阻燃性能表2 PIPD-AS和PIPD-HT纤维耐燃性能的重要参数[5]试样PHRR①(kWm-2)TTI②(s)SEA③FPI④(sm2kW-1)残留量(%)PIPD-AS43.7772241.76061PIPD-HT53.7488440.89062PBO-HM47.75621441.17072Twaron204.420708160.09811Nomex160.414386700.08724PVC253.0141139370.05515注:①热量释放最大速率(PHRR);②引燃时间(TTI);③比消光面积(SEA);④耐燃性能指数(FPI)表2所列数据是热量计热流为75kW/m2时测得的,也就是在试样表面温度为890℃左右时测得的值.纤维试样放在一块1cm2的线网上.试样原始重量在10.3g-11.5g之间.从表2可以看出,PIPD-AS纤维热量释放最大速率(PHRR)为43.7kWm-2,也就是说单位时间内PIPD-AS释放出最小的热量,与其它高聚物相比是一种较好的阻燃剂用材料.PIPD-AS纤维的点燃时间最长为77s,远高于Nomex纤维.SEA是用来衡量单位物质燃烧时产生的烟雾量,PIPD-AS纤维达到了224m3/kg,而Nomex纤维为38670m3/kg,二者相比PIPD-AS纤维的SEA值远低于Nomex纤维,说明PIPD-AS纤维燃烧时产生的烟雾量要远少于Nomex纤维.同表2中的其它高聚物相比,PIPD-AS纤维的耐燃性能指数(FPI)最高为1.76sm2kW-1.从表2中各项耐燃性能参数可以看出PIPD纤维在耐燃性方面,要好于其它高性能纤维,即PIPD纤维在耐燃性方面将具有较好多应用前景.M5纤维的刚棒状分子结构决定了它具有较高的耐热性和热稳定性.从表2中可以看出,PIPD-HT纤维具有与聚对苯亚基苯并双嗯哇(PBO)纤维相似的FPI值,但它在燃烧过程中更不容易产生烟.M5在空气中的热分解温度为530℃,超过了芳香族聚酰胺纤维,与PBO纤维接近.M5纤维的极限氧指数(LOI)值超过50,不熔融,不燃烧,具有良好的耐热性和稳定性[7].4.3 界面粘合性能与PBO,聚乙烯或芳香族聚酰胺纤维相比,由于M5大分子链上含有羟基,M5纤维的高极性使其能更容易与各种树脂基体粘接.采用M5纤维加工复合材料产品时,无需添加任何特殊的粘合促进剂.M5纤维在与各种环氧树脂,不饱和聚酯和乙烯基树脂复合成形过程中,不会出现界面层,且具有优良的耐冲击和耐破坏性[6,8].4.4 热力学性能图10 四种不同含水量M5纤维的DSC扫描图图10为M.G.NoRTHoLIT[19]等用SetaramC80D热量计测得的四种不同含水量M5纤维的DSC谱图.研究发现将1g试样材料放在一个开放的测试槽内,以0.2℃/min的速度,在30℃-200℃范围内得到一张扫描图,如图5所示.从DSC谱图可以看出,四种不同含水量M5纤维的吸热峰面积及位置与开放测试槽内水分的蒸发有关.从表3可以看出,含有结晶水的M5初生纤维的热吸收值与不含结晶水的M5纤维的热吸收值之间存在着较大的差别,而PIPD初生纤维和PIPD HT试样的热吸收值之间几乎没有什么差别.通过以上研究发现完全干燥的PIPD初生纤维的晶体结构与PIPD-HT试样结构类似.表3 不同含水量的PIPD纤维的热吸收值试样热吸收值(J/g)PIPD初生纤维(含水量20%)637PIPD初生纤维(干燥)163PIPD HT(含水量7%)378PIPD HT(干燥)1855 应用及展望作为一种先进复合材料的增强材料,M5纤维具有许多其它有机高性能纤维不具备的特性,这使得M5纤维在许多尖端科研领域具有更加广阔的应用前景;M5纤维可用于航空航天等高科技领域;用于国防领域如制造防弹材料;用于制造运动器材如网球拍,赛艇等.M5纤维特殊的分子结构决定了其具有许多高性能纤维所无法比拟的优良的力学性能和粘合性能,使它在高性能纤维增强复合材料领域中具有很强的竞争力.与碳纤维相比,M5纤维不仅具有与其相似的力学性能,而且M5纤维还具有碳纤维所不具有的高电阻特性,这使得M5纤维可在碳纤维不太适用的领域发挥作用,如电子行业.由于M5大分子链上含有羟基,M5纤维的高极性使其能更容易与各种树脂基体粘接.正是由于M5纤维具有许多其他高性能纤维所无法比拟的性能和更加广阔的应用前景,这使得众多的科研工作者都积极地致力于M5纤维的研究.相信在不久的将来,随着对M5纤维研究的进一步深入,作为新一代的有机高性能纤维—M5纤维必将得更加广泛的应用.
阿司匹林到目前为止已应用百年，是医药史上三大经典药物之一（其他二药为青霉素、安定）。至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。 阿司匹林的天然原质“水杨酸”成分，存在于柳树皮之中。相传两千多年前，古希腊无论是民间，还是名医希波克拉底都已知道用柳树皮、叶的液汁止痛与退热。19世纪时，欧洲化学家从柳树中提取到“水杨酸”。19世纪90年代，德国拜耳化学制药公司29岁的研究员费利克斯·霍夫曼为缓解父亲风湿性关节痛，在探索研制疗效明显的止痛药过程中，用化学方法合成了“乙酰水杨酸”。1899年，拜耳化学制药公司生产出品了水溶性白色阿司匹林药粉，不久又制成阿司匹林药片。德国化学家德瑞瑟将其命名为Aspirin（阿司匹林）。 阿司匹林治疗头痛、牙痛、关节痛以及感冒、退热的即时效果明显，副作用少，且价廉、服用方便，迅即被许多国家医学界采用。 1971年，英国药学家约翰·万恩在研究前列腺素过程中，获知并证实阿司匹林能拮抗机体内血栓素A2的释放，从而抑制血小板凝集，对防止血管栓塞有明显功效。这一科学研究发现，受到了全世界医学界的重视和青睐。 1982年，约翰·万恩与另两位瑞典学者伯格斯特隆、塞缪尔松，由于研究前列腺素所取得的成就，共同荣获该年度诺贝尔生理学与医学奖。 我国于1958年开始生产阿司匹林。 [家庭用药]阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，它诞生于1899年3月6日。早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)。到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。在体内具有抗血栓的作用，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集，这与TXA2生成的减少有关。 临床上用于预防心脑血管疾病的发作。 根据文献记载，都说阿司匹林的发明人是德国的费利克斯·霍夫曼，但这项发明中，起着非常重要作用的还有一位犹太化学家阿图尔·艾兴格林。 阿图尔·艾兴格林的辛酸故事发生在1934年至1949年间。1934年，费利克斯·霍夫曼宣称是他本人发明了阿司匹林。当时的德国正处在纳粹统治的黑暗时期，对犹太人的迫害已经愈演愈烈。在这种情况下，狂妄的纳粹统治者更不愿意承认阿司匹林的发明者有犹太人这个事实，于是便将错就错把发明家的桂冠戴到了费利克斯·霍夫曼一个人的头上，为他们的“大日耳曼民族优越论”贴金。纳粹统治者为了堵住阿图尔·艾兴格林的嘴，还把他关进了集中营。第二次世界大战结束后，大约在1949年前后，阿图尔·艾兴格林又提出这个问题，但不久他就去世了。从此这事便石沉大海。 英国医学家、史学家瓦尔特·斯尼德几经周折获得德国拜尔公司的特许，查阅了拜e公司实验室的全部档案，终于以确凿的事实恢复了这项发明的历史真面目。他指出：在阿司匹林的发明中，阿图尔·艾兴格林功不可没。事实是在1897年，费利克斯·霍夫曼的确第一次合成了构成阿司匹林的主要物质，但他是在他的上司——知名的化学家阿图尔·艾兴格林的指导下，并且完全采用艾兴格林提出的技术路线才获得成功的。
作者 衣晓峰
用药错误对于孩子来讲是非常危险的，其发生率约为成人的三倍。根据世界卫生组织一项统计数据，全球每年有千万5岁以下儿童死亡，其中2 3 死于用药不当。我国人口基数大，儿科疾病占所有就诊人数的 20%，同时也是安全用药隐患的重灾区，儿童用药不良反应发生率约12.9%，新生儿更高达24.4%，不合理用药占比为12-32%。早在20年前，著名的《美国医学杂志》就给出了“用药错误中高达19%的案例是可以预防的”结论，随着医院药学的不断发展和人们安全意识的日益提高，这个数据在持续向好，说明儿童用药的科学干预能够有效防范危险的发生。
针对临床常见的儿童合理用药问题，滕海龙主任药师总结了以下几方面注意事项，提请广大家长给予重视——
一是慎重使用抗生素 减少抗生素的使用次数对孩子免疫能力的提高有很大帮助。滕海龙提示，作为感染最为多见的病因，区别细菌或病毒感染往往至关重要，严重细菌性感染必须遵医嘱应用抗生素，否则可能使细菌感染加重，发展成败血症、脑膜炎等严重后果。要注意的是，极少会出现细菌和病毒同时感染的状况，绝大多数患儿不需要“抗生素+抗病毒药”同时并用。如确需采用抗生素治疗，一定要保证足够的时间，至少应用5-7天（如阿奇霉素具有特殊半衰期，可用3-5天，但因为这类药物有心脏毒性，尤其有心脏基础疾病的患儿要避免使用），把细菌彻底杀死，避免耐药细菌的产生。
滕主任告诫，不是越高级、越贵的抗生素越好用，如果怀疑细菌感染，可配合医生进行血、尿或细菌敏感性检查来明确病因，针对不同细菌感染，选用药效相对较强的抗生素；同样，不管孩子的症状有多相似，如果没有医生的建议，千万不要重新使用以前用过的抗生素。自作主张给孩子开药的风险是：毁掉好的细菌，甚至是对免疫系统有用的细菌，而让那些耐药菌趁机作乱，大举进犯。特别是在儿内科，抗生素不提倡用作预防感染，因为这样做并不能取得任何疗效。
二是不可滥用抗病毒药物 滕海龙指出，目前尚无专门针对普通感冒的特异性抗病毒药物，因此无需借助抗病毒药物医治普通感冒，过度服用抗病毒药物可明显增高相关不良反应的概率。有些复方感冒制剂的组分中加入了金刚烷胺，此药仅对甲型流感病毒有抑制效果，但对引起普通感冒的鼻病毒、冠状病毒并无“影响力”。不少家长没弄懂复方感冒药成分，往往同时给患儿服用2种以上的复方感冒制剂，这会导致伪麻黄碱、镇咳药（如右美沙芬等）、抗组胺药（如氯苯那敏、西替利嗪、酮替芬等）等成分的重复用药、超剂量用药，不但不能缩短病程，反而容易增加药物不良反应，是儿童用药安全的重要隐患。滕主任说，治疗症状繁多的感冒，最好选择含单一成分的药物，这对于降低药物副作用是有益的。
三是要正确选择退热药 滕海龙告诫说，首先是否应用退热药需要专业医师的判断，盲目自行用药不利于疾病的控制。对乙酰氨基酚（扑热息痛）是儿童最常用的退热药，一般口服或直肠给药；布洛芬制剂（如安瑞克）与对乙酰氨基酚一样，副作用少，是儿童退热的一线用药。需要指出两点，二者只可选其一，交替选用上述两种药物，目前临床尚没有联合用药的有效性和安全性数据，药师不推荐。另外，大部分感冒药中都含有退热药成分，如果没有医师或药师指导，不可随意采用“感冒药+退热药”方案，以免酿成药源性肝损伤的严重恶果。
四是理性看待“灌肠治疗” 灌肠治疗在一些地区很流行，家长认为孩子灌肠比静脉输液少受罪、更安全，医生说灌肠操作简单、方便实用、效果好。药学研究证实，栓剂塞入距肛门口约2厘米处，可使给药总量50-75%的药物避开药物的“首过效应”。滕主任解释说，首过效应，亦称“首关效应”或“第一关卡效应”，是指某些药物口服后通过肠粘膜及肝脏灭活代谢后，进入体循环的药量减低、药效下降的效应。有些药物几乎无代谢作用发生，有些则在胃肠壁或肝脏内被广泛代谢、消除，发生首过效应。因给药途径不同而使药物效应产生差别的现象在治疗学上有重要意义，如直肠给药、注射、皮下或舌下给药可免除首过效应。
据有关文献报道，幼儿灌肠时的肛管插入深度，往往从3-4厘米到15-25厘米不等，滕主任认为，直肠给药的主要目的是免于肝脏首过效应，这种灌肠方式由于给药位置过深，并不能减轻药物可能带来的神经、血液、心脏、肝脏、肾脏等损害，虽然避开了药物对胃和小肠的刺激，但可能潜藏药物对直肠、结肠的伤害，存在安全隐患，应慎重选择。
五是正确服用治疗腹泻的药物 滕药师强调说，用药与否不取决于患儿大便性状和排便次数，而是需要确定腹泻的原因，如果是细菌感染所致，首先要用抗菌药物；如果需要吸附类药物（蒙脱石）和微生态制剂（四联活菌等）联用，建议先服用蒙脱石散，以将胃肠道内的细菌、病毒和毒素吸附掉，对肠道彻底“清扫”后，再佐用微生态制剂，纠正菌群的紊乱，恢复肠道正常菌群。两者用药间隔至少在2小时。若上述三类药物共用，应先用抗菌药物，再用蒙脱石散，最后使用微生态制剂，其用药顺序和间隔时间决定临床效果，切不可自作主张，随心所欲。
六是注意牛奶和一些药物的相互干扰 滕海龙表示，大部分抗菌药物不宜与牛奶同服，如大多数喹诺酮类药物（不推荐儿童服用）不易吸收，抗菌效果严重“打折”，致使药效降低，甚至完全失效（但阿莫西林、头孢羟氨苄、阿莫西林克拉维酸钾、头孢克洛、克拉霉素、罗红霉素、米诺环素可与牛奶同服）。与此同时，牛奶中的蛋白质容易与乳酸钙、葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌等常用的钙、锌制剂形成凝块，既破坏吸收，还会削弱血药峰浓度，且加重胃肠道负担。不仅如此，牛奶中的磷也易使铁剂沉淀，不利铁元素吸收，干扰疗效。
最后，滕海龙主任药师提醒广大家长，儿科疾病的药物治疗是一门极其专业的学科，因为合适的剂量资料及用药指南始终在逐步完善的路上，家长一定要听从医师和药师的指导，切不可盲目服药，以免贻误治疗时机，引发不良后果。再者，一定要选择最适合的药物剂型，不宜随便摄取成人用药物，一方面药物剂量不好折算，二是容易带来不良反应。
滕海龙主任药师简介
毕业于中国医科大学临床药学系，现为牡丹江心血管病医院（黑龙江省唯一的三级甲等心血管病专科医院）药学部主任，主任药师，执业药师。曾任原黑龙江省卫生厅医疗质量管理药学评委，牡丹江市医疗质量专家组药学评委，获得黑龙江省医疗新技术二等奖1项，发表国家、省级论文6篇，是牡丹江地区抗菌药物治疗学、药事管理专家。
药学专业本科的教材：有机化学、物理化学、生物化学、微生物学、药物化学、药剂学、药理学、药物分析学、药事管理学、临床医学概论。药学专业简介： 一、业务培养目标：本专业培养具备药学学科基本理论、基本知识和实验技能，能在药品生产、检验、流通、使用和研究与开发领域从事鉴定、药物设计、一般药物制剂及临床合理用药等方面工作的高级科学技术人才。 二、业务培养要求：本专业学生主要学习药学各主要分支学科的基本理论和基本知识，受到药学实验方法和技能的基本训练，具有药物制备、质量控制评价及指导合理用药的基本能力。 毕业生应获得以下几方面的知识和能力： 1．掌握药剂学、药理学、药物化学和药物分析等学科的基本理论、基本知识； 2．掌握主要药物制备、质量控制、药物与生物体相互作用、药效学和药物安全性评价等基本方法和技术； 3．具有药物制剂的初步设计能力、选择药物分析方法的能力、新药药理实验与评价的能力、参与临床合理用药的能力； 4．熟悉药事管理的法规、政策与营销的基本知识； 5．了解现代药学的发展动态； 6．掌握文献检索、资料查询的基本方法，具有一定的科学研究和实际工作能力。 三、主干学科：药学、化学、生物学。 四、主要课程：有机化学、物理化学、生物化学、微生物学、药物化学、药剂学、药理学、药物分析学、药事管理学、临床医学概论。 五、主要实践性教学环节：包括生产实习、毕业论文设计等，一般安排22周左右。六、修业年限：四年 七、授予学位：医学或理学学士
一）药物来源与分类药物主要包括化学合成药物、来源于天然产物的药物和生物技术药物。（二）药物的结构与命名药物的名称包括药物的通用名、化学名和商品名。通用名也称为国际非专利药品名称（INN）。二、药物剂型与制剂（一）药物剂型与辅料1、制剂与剂型的概念剂型：适合于疾病的诊断、治疗或预防的需要而制备的不同给药形式，称为药物剂型，简称剂型，如片剂、胶囊剂、注射剂等。制剂：将原料药物按照某种剂型制成一定规格并具有一定质量标准的具体品种，简称制剂。制剂名=药物通用名+剂型名,如维生素C片、阿莫西林胶囊、鱼肝油胶丸等。2、剂型的分类分类方式具体剂型形态学液体剂型、气体剂型、固体剂型、半固体剂型给药途径1、胃肠道给药剂型：散剂、片剂、颗粒剂、胶囊剂、溶液剂、乳剂、混悬剂。2、非经胃肠道给药剂型：注射、皮肤、口腔、鼻腔、肺部、眼部、直肠、阴道和尿道。分散系统真溶液、乳剂、混悬液、气体分散、固体分散、微粒制法不常用，如浸出、无菌作用时间速释、普通和缓控释3、药用辅料药用辅料的作用：赋型、使制备过程顺利进行、提高药物稳定性、提高药物疗效、降低药物毒副作用、调节药物作用、增加病人用药的顺应性。药用辅料的分类分类方式具体辅料来源天然物质、半合成物质和全合成物质作用用途60余种，如溶剂、助溶剂、崩解剂、润滑剂等给药途径口服用、注射用、黏膜用、经皮或局部给药用、经鼻或口腔吸入给药用和眼部给药用等