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四丁基溴化铵;Tetrabutyl ammonium bromide其它名称：其它名称：TBAB、TBA溴化物、四正丁基氨基溴化物、溴化四丁铵, N,N,N-三丁基-1-丁铵溴化物
太专业了建议这个问题应该在专业的BBS上讨论否则悬赏分再多也是枉然因为百度上有这方面知识的朋友不一定正好能看到你的问题啊何况这样的专业人士还不多
摘 要:新酚树脂是通过苯酚和芳烷基醚的缩合反应而产生的一种高分子化合物。其具有高强度、粘结性强、耐高温,高绝缘等最理想的新酚树脂结构材料,而新酚树脂一般用于金刚石制品和砂轮片制造等行业,且它的样品能在250℃以下长期使用,所以新酚树脂才具有较好的力学性能及耐热性能。同时新酚树脂还具有化学稳定性强、制品尺寸稳定、硬化时收缩小、耐高温等特点。 关键词:新酚树脂 环氧化新酚树脂 xylok 中图分类号:TQ323 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)05(b)-0120-011 实验 1.1?原料 (1)对苯二甲醇(AR);(2)苯酚(AR);(3)对甲苯磺酸(AR)。 1.2?实验装置及仪器 实验时使用的仪器与装置一般有温度计、球形冷凝管、N2、电加热套、1000mL三颈烧瓶以及真空系统。 1.3?新酚树脂的制备方法(如图1) 在一个带有搅拌器,带水(出水)装置,球形冷凝器,温度计的500mL三颈烧瓶中,加入一定量的苯酚和对苯二甲醇,加热熔融直至二者成一均相溶液为止。然后调节反应物温度,在不超过70℃～75℃的范围内,加入0.2%～0.5%(以对苯二甲醇加入量的重量百分数来计算)的催化剂,继续缓慢升温,当内温度达92℃以上时,逐步开始有水逸出,再经60min～120min,此时反应物温度已达140℃～160℃,水已基本出完,继续恒温一段时间后停止反应,水洗至中性。 将冷凝系统改换真空系统,进行减压蒸馏,并在温度为160℃～180℃,水银压差为20mmHg～40mmHg下,保持40min～50min,直到没有气泡为止,然后趁热将物料倾于铝盒内中,得到浅色透明固体。 2 新酚树脂 以苯酚,对苯二甲醇为单体,在对甲苯磺酸的催化作用下,于70℃～170℃反应,甲苯带水3个小时使反应完全,减压蒸馏后即可得到结构相似于英国xylok225的,可长期贮存的新酚预聚体。 3 新酚环氧树脂的合成 3.1?原料 (1)试剂:四丁基溴化铵(AR)、环氧氯丙烷(AR)、氢氧化钠(AR)、甲苯(AR)、锌(AR);(2)试验仪器:电加热套,电动搅拌器,1000mL三颈烧瓶,温度计,球形冷凝管回流装置,125mL滴液漏斗,分水器,氮气真空系统,蒸馏装置 3.2?新酚环氧树脂的制备方法[3] (1)在装有搅拌器,温度计,球形冷凝管的内有上述制备的新酚树脂的1000mL三口烧瓶中加入一定量环氧氯丙烷、锌粉、四丁基溴化铵,搅拌,加热,通氮气,升温至90℃后反应6个小时,并且要控温在90℃～100℃之间。 (2)加入50%NaOH恒温缓慢滴加1个小时,加入大于40mL甲苯带水,带水2个小时,继续反应1个小时后停止,而后吸滤除去锌粉。 (3)在80℃～90℃滴加20%NaOH继续精制2个小时,然后水洗三次至中性。 (4)减压蒸馏,完全出去馏分,而后趁热将产物倒出至铝盒内。冷却后得到浅黄色的硬脆的环氧树脂。 4 性能测试及表征 4.1?表征仪器及测试方法 （1）红外色谱(FTIR)。 红外测试使用德国Bruker公司Vector-22型红外光谱仪,扫描范围4000cm-1～400cm-1。扫描次数128次,分辨率4cm-1。粉末样品,利用KBr压片来表征。 （2）热重分析(TGA)如下。 利用Pyris 1 TGA(Perkin Elmer)热分析仪,温度范围80℃～700℃,升温速度10℃min-1,氮气气氛下进行热性能测试。在测试前需要将样品在150℃下充分干燥20min,以除去样品中残留的水份和溶剂。 新酚环氧树脂环氧值或环氧当量的测定盐酸-丙酮法实验试剂如下。 丙酮(AR)、邻苯二甲酸氢钾(AR)、氢氧化钠(AR)、无水乙醇(AR)、盐酸(AR)、甲基红(AR)。 （1）溶液。 ①0.1mol/L氢氧化钠乙醇溶液用干燥完全的邻苯二甲酸氢钾标定。 ②盐酸——?丙酮溶液1mL浓盐酸溶于50mL丙酮中混匀,现用现配。 ③0.1%甲基红指示剂,称取1g甲基红溶于60mL95%乙醇中,以蒸馏水稀释至1000mL。 (2)测定(标定)。 ①称取0.5g新酚环氧树脂,要求精确,到20mL盐酸—丙酮溶液中,加盖摇匀。完全溶解后,在室温下放置30min,加入15mL丙酮溶解后,再加20mL盐酸—丙酮溶液摇匀放置。 ②加甲基红指示剂3滴,用0.1mol/L氢氧化钠-乙醇溶液滴定到红色退去成为黄色时为终点。 ③同样操作,不加树脂做两组空白试验。 5 结果与讨论 新酚环氧树脂的环氧值测定; 邻苯二甲酸氢钾——?1.1008g;氢氧化钠用量35.91mL。 因而:氢氧化钠浓度1.1008/204.23/0.03591=0.1501mol/L。 空白：29.91mL。 第一次：树脂质量:0.5504g，耗16.41mL，环氧值——?0.368。 第二次：树脂质量:0.5397g，耗16.59mL，环氧值——0.370。 则:新酚环氧树脂的环氧值是0.369。 6 结语 (1)新酚树脂以对苯二甲醇与苯酚为原料,在75℃时加入对甲苯磺酸作催化剂,反应3个小时可得到新酚预聚体。 (2)制备新酚环氧树脂条件:以四丁基溴化胺为催化剂,在温度是80℃,环氧氯丙烷:对苯二甲醇=10∶1,反应7个小时,再经过粗制,精制,合成出高品质的环氧氯树脂。 (3)粗制时碱的用量的最佳比例是n(NaOH)∶n(树脂)=1.1∶1,浓度选择46%,而精制时碱的用量是树脂中有机氯含量当量的1～10倍,浓度最好是10%～16%。控制温度同为80℃～90℃。 (4)粗制滴碱所需时间一般以4h为宜,精制加碱时间一般约为1h。 (5)水洗4次,减压蒸馏的时,尽量的蒸净馏分。 参考文献 [1] 于萌,王涛,含双环戊二烯结构的环氧树脂的制备及性能的研究[D].北京化工大学硕士毕业论文,4,5,6,15. [2] Albright & Wilson ltd.,商品介绍“xylok” a)xylok231 b)xlok235C. xylok235 c)xylok236. [3] Q/SH019-06-005(2)-92,CYD型环氧树脂环氧当量的测定.
丁基橡胶溴化后分子量会增加。丁基橡胶是一种重要的合成弹性材料，需要在制备过程中加入一些添加剂，如溴化剂，以增加其耐热性和耐寒性等性能。在丁基橡胶中引入溴原子后，丁基橡胶的分子量通常会提高，这是由于溴原子具有较大的原子半径和电负性，会增加其分子与分子之间的分子间作用力，从而使分子更容易聚合形成更大分子。在一般情况下，溴化剂的使用量越大，则丁基橡胶分子量提高的程度也越大。丁基橡胶溴化后，分子量的改变会对其物理化学性质产生影响。分子量越大的丁基橡胶通常有较好的弹性和硬度，而分子量较小的丁基橡胶则更易于流动和变形。此外，溴化剂还会对丁基橡胶的结构和性质产生影响，如增加丁基橡胶的晶化度和熔点等。
溴化丁基橡胶（BIIR）是含有活性溴的异丁烯-异戊二烯共聚物弹性体。由于溴化丁基橡胶拥有丁基橡胶基本饱和的主链，所以其具有丁基聚合物的多种特性性能，如较高的物理强度，较好的减震性，低渗透性，耐老化及耐天候性老化。溴化丁基橡胶相对于丁基橡胶而言，由于卤素的活性较高，所以具有较宽的硫化特性。
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这个，做起来就比较贵了。除非有特别的原因要使用四甲基氢氧化铵，否则通常情况下要使用四甲基氯化铵的。取计算量的硝酸银，用过量一点的氢氧化钠将银全部以氧化银的形式沉淀出来，过滤并用蒸馏水洗涤氧化银滤饼，无需烘干。将计算量的四甲基氯化铵的水溶液中加入上面得到的氧化银滤饼，充分搅拌1天时间，滤出不溶物。滤液浓缩即得四甲基氢氧化铵。注意这个东西的碱性非常强，很容易吸收空气中的二氧化碳。过程中一定要注意这一点。
水热法生长二氧化钛纳晶及在染料敏化太阳能电池板的应用1 引言1991 年瑞士学者Gratzel 等在Nature 上发表文章,提出了一种新型的以染料敏化二氧化钛纳晶薄膜为光阳极的太阳能电池，其具有制作简单、成本低廉、效率高和寿命长等优点,光电转换效率目前可以达到11%以上,因此成为新一代太阳能电池的主要研究发展方向[1-4]。染料敏化太阳能电池的光电转换效率的提高要归功于其独特的纳晶多孔薄膜电极，其可以使电子在薄膜中有较快的传输速度，且具有足够大的比表面积，能够吸附大量的染料，并且与染料的能级相匹配。所以因对染料敏化太阳能电池的复杂的作用，许多科学工作者致力于制备功能和性能良好的TiO2 纳晶多孔薄膜电极[5, 6]。在纳晶TiO2 的三种晶型中，锐钛矿相的光电活性最好，最实用于染料敏化太阳能电池中，所以在制备纳晶TiO2 时，金红石相和板钛矿相纳晶应该尽量避免。对TiO2 纳晶的生长，许多研究者开始在水热法中采用有机碱做胶溶剂来制备TiO2 纳晶[7-9]。Yang 用三种有机碱做胶溶剂制备了粒经和形貌不相同的TiO2 纳晶，其结果证明了有机碱的加入对纳晶粒子大小、形貌及表面积等有一定影响[10]。但是，如何制备晶型和形貌都能满足于染料敏化太阳能电池的要求却很少讨论。在本章中，采用水热法基础上，分别使用三种有机碱四甲基氢氧化铵（TMAOH）、四乙基氢氧化铵（TEAOH）、四丁基氢氧化铵（TBAOH）做胶溶剂来制TiO2 备纳晶并应用于染料敏化太阳能电池中并研究了制备条件的不同对纳晶形貌、粒径大小及电池光电性能的影响。2 实验主要药品和仪器钛酸四正丁酯、异丙醇、聚乙二醇20,000、碘、碘化锂、4-叔丁基吡啶（TBP）、OP乳化剂（Triton X-100）（AR，均购于中国医药集团上海化学试剂公司）；敏化染料（cis-[(dcbH2)2Ru(SCN)2]，SOLARONIX SA.）；四甲基氢氧化铵（TMAOH）(25 %)、四乙基氢氧化铵（TEAOH）(20 %)、四丁基氢氧化铵（TBAOH）(10 %) （均购于中国医药集团上海化学试剂公司）；可控温磁力搅拌器（C-MAG HS4，德国IKA）；马弗炉（上海实验电炉厂）；100 W 氙灯（XQ-100 W，上海电光器件有限公司）；导电玻璃基片（FTO，15 Ω/cm2，北京建筑材料研究院）；X 射线粉末衍射仪（XRD） D8-advance(Bruker 公司)；扫描电子显微镜(SEM)S-3500N（日本日立公司)；透射电镜(TEM)JEM-2010(日本)；红外光谱分析仪Nicolet Impact 410 spectrometer；紫外–可见分光光度计UV-Vis 3100 (Shimadzu corporation, Japan)。3 实验部分3.1 纳晶TiO2 的制备根据文献的制备方法[6-11]，把钛酸四正丁酯与等体积的异丙醇混合均匀并逐滴加入到蒸馏水中并不断的搅拌30分钟（[H2O]/[Ti(OBu)4] = 150），过滤并用水和乙醇溶液洗剂2-3次。在强烈搅拌下，把所得到的沉淀加入到pH=13.6的含有有机碱的溶液中，在100 °C搅拌24小时，得到半透明的胶体。将得到胶体装入高压釜（填充度小于80%）。在200 oC水热处理12小时。水热处理后，得乳白色混合物并伴有鱼腥味，这表明有机碱分解为了胺类化合物。将高压釜处理后的TiO2胶体连同沉淀一起倒入烧杯，经50 oC浓缩至原来的1/5，加入相当于TiO2量20%-30%的聚乙二醇20,000及几滴Triton X-100，搅拌至均匀，得稳定的TiO2纳晶浆体。3.2 纳晶薄膜电极的制备将洗净的导电玻璃四边用透明胶带覆盖，通过控制胶带的厚度和胶体的浓度来控制膜的厚度[12]，中间留出约1×1 cm2空隙，将在酸性条件下制备的小粒径的纳晶TiO2胶体用玻片均匀的平铺在空隙中。空气中自然晾干后，在马弗炉中升温至450 ?C热处理30分钟，使TiO2固化并烧去聚乙二醇等有机物，冷却至80 ?C，经过仪器测量，薄膜的平均厚度在6微米左右。将获得的纳晶多孔薄膜浸泡于N3染料溶液中24小时，使染料充分地吸附在TiO2上，取出后用乙醇浸泡3-5分钟，洗去吸附在表面的染料，在暗处自然晾干，即得到染料敏化的纳晶多孔TiO2薄膜电极。首先按上文所述制备纳晶多孔薄膜，制备的薄膜平均厚度在4.5微米左右，将其重新用透明胶带覆盖，把用TMAOH做胶溶剂的条件下制备的大粒径的纳晶TiO2浆体用玻片均匀的平铺在空隙中。空气中自然晾干后，重新在马弗炉中升温至450 ?C热处理30分钟，反射层的纳晶薄膜的平均厚度控制在1.5微米左右，热处理后即得双层纳晶薄膜。浸泡染料后即得双层纳晶薄膜电极。3.3 DSSC 的组装以染料敏化纳晶多孔TiO2薄膜电极为工作电极，以镀铂电极为对阴极[13]，将染料敏化电极与对阴极用夹子固定，在其间隙中滴入以乙腈为溶剂、以0.5 mol/L LiI+0.05 mol/L I2+0.2mol/L TBP为溶质的液态电解质，封装后即得到染料敏化太阳能电池。3.4 光电性能测量采用100 W氙灯作为太阳光模拟器，其入射光强Pin为100 mW/cm2。在室温下进行测量，记录其短路电流ISC和开路电压VOC，并应用公式计算其填充因子ff和光电转换效率η。3.5 表征与分析采用 D8-advance 型X 射线粉末衍射仪测定TiO2 的晶体结构，测试条件为：Cu Kα(λ=1.5405 ?)，电压：40 KV，电流：40 mA。扫描速度:6?/min，扫描范围：10?-80?。采用KBr 压片法测量样品的红外光谱，测试条件：400-4000 cm-1，软件：OMNIC 6.0，扫描次数30 次。采用JEM-2010（日本)型透射电子显微镜(TEM)观察TiO2 纳晶的表面形貌及粒径大小。用紫外-可见分光光度计（UV-3100）测试不同粒径TiO2 纳晶多孔薄膜电极吸附染料的吸光度。TG 的升温速度：10 ℃/min，范围：室温至1000 ℃，测试仪器：SDT 2960 同步DSC-TGA 装置 (USA TA 设备)。4 结果与讨论4.1 有机碱对TiO2 纳晶的形貌和粒径的影响Sugimoto 和他的合作者们研究了影响TiO2 纳晶生长的一些因素，其中pH 的值、有机碱的烷基链的长短、水热的温度以及水热的时间等因素都对TiO2 纳晶颗粒的大小和形貌有很大的影响[14-17]。通过研究发现，四烷基有机碱作为模板来控制TiO2 纳晶的形貌和大小。所以可以使用不同的有机碱来制备适合于染料敏化太阳能电池光电传输的晶型完整并具有较大的比表面积的TiO2 纳晶。是在不同的有机碱做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶的TEM 图，a 图是采用TMAOH 做胶溶剂，b 图是采用TEAOH 做胶溶剂，c 图是采用TBAOH 做胶溶剂。从图中可以看出，在相同pH 值下，不同的有机碱做胶溶剂时，制备的纳晶明显不同，这说明胶溶剂对TiO2纳晶的粒径大小和形貌有很大的影响，而且随着有机碱胶溶剂烷基链的加长，TiO2 纳晶的粒径减小，并且粒子为多面体。当用TMAOH 做胶溶剂时，制备的TiO2 纳晶的粒子多为四方体，颗粒宽12-20 nm，粒子长20-40 nm，如图1a 所示。当用TEAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶的粒子颗粒不均匀，而且形貌也不规则有多面体形的也有四面体形的，粒子宽度8-10 nm，长度10-25 nm，如图1b 所示。而当有机碱的烷基链长从两个碳原子增加到四个碳原子时，即用TBAOH 用作胶溶剂时制备的纳晶颗粒粒子大小较均匀而且形貌也较规则，多为正方体，粒子大小一般在5nm 左右，如图1c 所示。在TiO2 纳晶的水热生长过程中，有机碱首先是吸附在TiO2 的晶核上，而烷基链的长短不同吸附的能力不同，吸附能力越大则就会阻碍纳晶的生长。研究发现[6]，烷基链越长则有机碱吸附在晶核上的吸附力越大，则会阻碍晶体的生长，所以随着有机碱烷基链的长度的增加，纳晶颗粒在不断的减小；并且研究发现，胶溶剂的浓度不能太大，太大时制备的TiO2 纳晶就会出现严重的团聚现象[10]。4.2 有机碱对TiO2 纳晶晶型的影响是用三种有机碱做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶的XRD 图，a 是制备的TiO2 纳晶经过自然风干后的XRD，b 是制备的三种TiO2 纳晶经过50 °C 热处理30 分钟中后的XRD 图。从图2a 中可以看出，2θ = 25.3°是TiO2 纳晶锐钛矿的特征峰，但是还有一些其它的杂峰，这些杂峰证明是有机胺类化合物的峰。当把制备的纳晶经过450 °C 热处理30 分钟中后，a 图中的杂峰就消失，TiO2 在2q ＝25.3°，37.55°，47.85°，53.75°，55.05°和62.35°的衍射峰的d 值均与标准PDF 卡片锐钛矿型TiO2 衍射峰相符，说明所制备的TiO2 的晶型为锐钛矿，没有金红石相和板钛矿相出现，制备的为纯的锐钛矿相TiO2 纳晶。在传统水热方法中，采用硝酸做胶溶剂，制备的纳晶TiO2 中，含有少量的金红石相和板钛矿相，而这两种的光电性能较差，影响染料敏化太阳能电池的光电转换效率。而用有机碱做胶溶剂制备的TiO2 纳晶可满足染料敏化太阳能电池中对锐钛矿相的要求。随着有机碱烷基链的增加，样品的特征衍射峰宽逐渐变大，并且衍射峰值逐渐减小，这表明制备纳晶颗粒不断减小，这与TEM 的结果一致。4.3 TiO2 纳晶的热稳定性分析是用三种有机碱制备的TiO2 纳晶的红外光谱图，(a) 是制备的纳晶粉末在80 °C 烘干24 小时，(b)是制备的纳晶粉末在450 °C 热处理1 小时，光谱范围是400-4000 cm-1。从红外光谱图可知，三种纳晶红外图谱相近。图3(a)中出现了有机化合物的一些键如C-H, N-H,和O-H 等键，但随着在450 °C 热处理1 小时后，这些化合键就消失了，而TiO2 薄膜的红外谱图中主要有Ti-O-Ti 键伸缩振动峰在500cm-1 附近，没有出现宽的吸收带，如图3(b)所示，这一结果与文献中的结果相一致[7]。这说明在有机碱条件下制备的TiO2 纳晶在经过450 °C后为稳定的锐钛矿相，吸附在其表面的有机物分解完全。从XRD 的结果也可以得出(图 3b)，所有有机化合物在经过450 °C 热处理后都消失完全了，这说明二氧化钛化合物在高于450 °C热处理后，可以晶化为稳定的锐钛矿相TiO2 纳晶。是用有机碱做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶粉末热稳定性的TG 分析。这些纳晶粉末是在105 °C 下烘干24 小时，而没有进行任何热处理的。从图中可以看出，有两个失重过程。第一个过程是100～250 °C 之间的明显失重，可以认为是失去了吸附在纳晶粉末表面的水分子和一些醇。第二个过程是250～400 °C 之间的失重，是因为粉体中吸附的有机物成份的失去。有机物与制备的氧化物之间有很强的键和作用，这些有机物包裹着氧化物，当温度达到400 °C 时，这些键和作用才会消失，有机物完全分解，这说明有机物与纳晶颗粒之间的力结合不是太大不影响纳晶的晶化。另外发现，在不同有机碱胶溶剂下制备的纳晶粉末的失重情况明显不同，在采用TBAOH 做胶溶剂时的失重明显要高于使用TMAOH 做胶溶剂时的，这说明前者表面吸附了更多的有机物。吸附有机物的量不同，表明制备的纳晶粉末的形貌和粒径大小也明显不同[14]，这与TEM 的结果一致，在采用TBAOH 做胶溶剂时制备的TiO2纳晶颗粒较小表面积较大，这就使吸附在纳晶表面的有机物就增多，所以在进行热分解时失重较多；而采用TMAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶颗粒明显大许多，表面积又小所以吸附的有机物就会减小，所以在热分解时失重较少。从失重量的多少也可以简单分析出制备的纳晶颗粒和形貌的异同。用有机碱做胶溶剂来制备TiO2 纳晶，会对其晶型及其晶型的稳定性有一定的影响。图5 为有机碱TEAOH 做胶溶剂的条件下制备的TiO2 纳晶及其分别在300 °C，500 °C，700 °C，800 °C，900 °C 烧结1 小时样品的XRD 谱图。在TiO2 纳晶的晶型中，峰位于2θ=25.3°是锐钛矿相的特征衍射峰，峰位于2θ=27.4°是金红石相的特征衍射峰。从图中可知，TiO2 纳晶在800 °C 烧结前，晶型没有发生变化。在800 °C 烧结之后，才出现了金红石相晶型，这一结果与Young 等人的研究结果一致[18]。据报道在酸性条件下制备的TiO2 纳晶，在烧结温度达600 °C 时，锐钛矿晶型就开始向金红石晶型转变[19]。而用有机碱TEAOH 做胶溶剂制备的TiO2 纳晶从锐钛矿相向金红石相转变的温度有所提高，这说明用有机碱TEAOH 做胶溶剂制备的TiO2 纳晶热稳定性提高了，这一稳定性说明，可以对锐钛矿型TiO2 纳晶在较高的温度下进行烧结，而不改变其晶型，即没有金红石型纳晶出现。4.4 BET 和吸附染料能力的研究用不同的有机碱做胶溶剂所制备的TiO2 纳晶粉的表面积进行分析，实验得出，在使用有机碱TMAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶粉的比表面积为66 m2·g-1，但是当使用TEAOH和TBAOH 做胶溶剂时，制备的TiO2 纳晶粉的比表面积为78 m2·g-1 和82 m2·g-1。这一结果与粒径越大比表面积越小相一致，颗粒大小如图1 所示，这说明颗粒越小比表面积越大。研究发现，吸附的染料（RuL2(SCN)2）的多少并不一定随着比表面积的增大而增大。为了研究用于染料敏化太阳能电池测试的TiO2 纳晶多孔薄膜吸附染料的多少，把敏化的电极在5 mL 0.05 mol/L NaOH 溶液中让染料进行脱附，之后对染料的碱性溶液进行吸光度的分析，UV-vis 吸收光谱的结果如图5 所示。图中a、b 和c 三条曲线分别是采用TMAOH、TEAOH和TBAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶。根据朗伯-比尔定律可知吸光度随浓度增加而增大，结果显示，采用TMAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶吸收的染料最少，这与比表面积越小吸附的染料越少相吻合，但比其它两种纳晶的吸附量要少很多。虽然采用TBAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶的比表面积比用TEAOH 做胶溶剂所制备的TiO2 纳晶的比表面积大，但是后者却比前者所吸附的染料多，这里可能的解释就是因其用TBAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶的颗粒太小还不足10nm，所以用其制备的纳晶多孔薄膜太致密而使得吸附的染料减小。4.5 染料敏化太阳能电池光电性能研究采用有机碱制备的三种不同形貌和粒径大小的TiO2 纳晶，并用其制备了敏化电极应用于染料敏化太阳能电池光电性能的研究，如图6 所示。表1 给出了三种不同电极的所组装的电池的短路电流、开路电压、填充因子和光电转换效率的值。在100 mW/cm2 光照条件下，三种电池的短路电流分别为10.7、13.1、10.4 mA/cm2，开路电压分别为0.779、0.700、0.698V，填充因子分别为0.52?0.62?0.60，光电转换效率分别达到了4.4%?5.67%?4.4%。从实验结果可知，采用有机碱TEAOH 制备的TiO2 纳晶所组装的电池的光电转换效率比其它两种电池的光电转换效率要高。可知，采用有机碱TEAOH 所制备的TiO2 所制备的电池的开路电压要比采用有机碱TMAOH 所制备的TiO2 所制备的电池的要低，但是其电池的短路电流和填充因子都要比其它两种有机碱所制备TiO2 所组装的电池要高。这可能是因为（1）用有机碱TEAOH 所制备的TiO2 纳晶粒经比较适中，制备的多孔薄膜粒子与粒子之间结合比较紧密，这样就提高了电子在薄膜中的传播速度；（2）较其它两种多孔薄膜吸附的染料要多，研究表明吸附的染料的量与所产生的光电流成正比，吸附的染料越多，则产生的光电流越大，用有机碱TEAOH 做胶溶剂所制备的TiO2 多孔薄膜所吸附的染料最多，所以用其所组装的染料敏化太阳能电池的短路电流最高，电池的光电转换效率也达到最好。5 结论本章采用了钛酸四正丁酯为原料，以三种有机碱做胶溶剂来制备TiO2 纳晶，以三种制备的敏化的纳晶多孔薄膜为电极组装了染料敏化太阳能电池，并对其进行了电池光电性能的测试。研究了这三种有机胶溶剂对TiO2 纳晶晶体生长的影响，采用三种不同烷基链的有机碱做胶溶剂制备的纳晶形貌和大小有很大的不同，研究发现，随着烷基链的加长，纳晶的形貌开始变得规整，粒径也减小，但是有机碱的浓度不能太大，浓度过高时，会使制备的纳晶出现团聚，所以在使用有机碱做胶溶剂时，采用的是在pH=13.6 的条件下制备的。通过热稳定性分析发现，吸附在TiO2 纳晶表面的有机碱在450 °C 热处理后，有机物分解完全，这说明在制备纳晶多孔薄膜时，有机物分解完全，多孔薄膜中为纯的TiO2 纳晶。因为三种TiO2纳晶形貌和大小不同所以制备的多孔薄膜吸附染料的量也不相同。实验发现采用有机碱TEAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 的敏化电极吸附的染料最多，电池光电性能测试也显示用此TiO2 纳晶制备的电池开路电流达到13.1 mA cm-2，光电转换效率达到5.67%，比其它两种电池的光电转换效率要高，这说明用有机碱TEAOH 做胶溶剂所制备的TiO2 纳晶的形貌和大小比其它两种有机碱胶溶剂制备的TiO2 更适合应用于染料敏化太阳能电池。更多毕业论文请到
MTBE的反应机理：甲基叔丁醚是以甲醇和混合碳四（含有异丁烯）为原料，在酸性催化剂的作用下合成的，这是一个可逆的放热反应。
MTBE的生产技术：合成MTBE生产工艺主要是醚化工艺，根据醚化反应器的而不同，MTBE合成技术存在以下几种形式：固定床反应技术:固定床技术采用的是下流式固定床反应器，在70到100℃液相，甲醇与异丁烯在强酸阳离子交换树脂的作用下，反应生成MTBE。
该技术采用外循环取热方式来控制，用冷却水在反应器外移走反应热，用分馏塔分离产物MTBE和甲醇以及剩余的碳四馏分。此法用于含异丁烯浓度变化较大的碳四原料。尽管反应器用水冷却，但仍会出现热点，难于消除，且反应速率低，这类技术在近年来已较少采用。
膨胀床反应技术:该技术的主反应器采用上流式膨胀床，在生产过程中，反应原料自下而上经膨胀床反应器催化剂床层。达到一定值后，催化剂床层便开始膨胀，由于催化剂床层受到轻微的扰动，有利于提高催化剂的活性，加快反应床层的传热过程，有利于反应的进行和反应热的扩散，使床层温度分布均匀，不存在局部热点。
此方法投资少，结构简单，催化剂装卸方便，但操作弹性较小。硫酸催化技术:该技术是将一定比例的原料送人第一反应器中，待反应混合物预热至70℃时，与硫酸混合，在一定温度下将混合物送入第二反应器中。
最后反应混合物进入分离器分离有机相和酸相，在分离器中回收得到的硫可循环使用，有机相则进入水洗塔，用NaOH含的循环水中和酸，生成Na2SO4和H2O。
甲基叔丁基醚（MTBE）一般是以甲醇和异丁烯为原料，借助酸性催化剂合成，其中催化剂在工业上用得最多的是树脂催化剂。其中由于异丁烯的来源不同而形成了不同的合成路线。 异丁烯的来源： - 裂解制乙烯副产的C4馏分 -炼油厂催化裂化装置副产的C4馏分 - 以正丁烷为原料经异构化和脱氢制得 合成MTBE的催化剂： - 氢氟酸 - 硫酸 -苯乙烯系阳离子交换树脂 - 固体酸 -分子筛 相关文献：1 ZSM-5沸石酸性对合成甲基叔丁基醚的影响 (被引用 6 次)[期刊论文] 《石油学报(石油加工)》 ISTIC EI PKU -2002年6期胡津仙相宏伟李永红王俊杰李永旺采用磺酸+丙酮溶剂浸渍法对一组不同硅铝比(28.0～68.0)的ZSM-5沸石改质,得到不同酸性的ZSM-5沸石.利用NH3-TPD和Py-IR法分别考察改质前后的两种ZSM-5沸石的酸性,并对两种沸石制成的催化剂进行了合成MTBE反应的活性评价,...关键词：甲基叔丁基醚 ZSM-5 甲醇 异丁烯查看全文 - 下载全文 - 导出 - 引用通知 2 合成甲基叔丁基醚的沸石分子筛催化剂的研究 (被引用 13 次)[期刊论文] 《石油化工》 ISTIC PKU -2000年11期袁兴东李国辉周敬来关键词：查看全文 - 下载全文 - 导出 - 引用通知 3 合成甲基叔丁基醚沸石分子筛催化剂的研究 (被引用 3 次)[学位论文] 刘明， 2001 - 南开大学 南开大学：物理化学该论文针对甲醇和异丁烯合成甲基叔丁基醚(MTBE)的醚化反应,分别采用常压气相和带压液相固定床连续流动反应装置,从分子筛催化剂的制备源头,水热合成阶段出发,系统地考察了不同制备改性方法得到的ZSM-5和β沸石分子筛催化...关键词：ZSM-5分子筛 β分子筛 甲基叔丁基醚 酸催化反应 沸石分子筛催化剂查看全文 - 下载全文 - 导出 - 引用通知 4 12-钨磷酸催化合成甲基叔丁基醚 [期刊论文] 《燃料化学学报》 ISTIC EI PKU -2008年1期陈志敏李江CHEN Zhi-minLI Jiang甲基叔丁基醚(MTBE)作为汽油抗暴剂已经在全世界范围内普遍使用,它不仅能提高汽油辛烷值,而且还能改善汽车性能,降低排气中CO和有机物含量,同时降低汽油生产成本.关键词：12-钨磷酸 催化 合成 甲基叔丁基醚(MTBE)查看全文 - 下载全文 - 导出 - 引用通知 5 β沸石上合成甲基叔丁基醚反应动力学研究 (被引用 2 次)[期刊论文] 《天津大学学报(自然科学与工程技术版)》 ISTIC EI PKU -2001年6期王莅古玲李永红马忠龙陈洪钫水热改性β沸石为催化剂研究了甲醇和异丁烯醚化反应动力学,结合TPD技术探讨了反应机理.结果表明,反应物和产物在催化剂上的吸附均为中等强度的化学吸附;正反应对甲醇和异丁烯浓度分别是零和一级,逆反应对产物浓度是一级...关键词：动力学 甲基叔丁基醚 醚化反应查看全文 - 下载全文 - 导出 - 引用通知 6 甲基叔丁基醚合成催化剂的研究 [学位论文] 金仙玲， 2009 - 华东理工大学 华东理工大学：工业催化本文研究一种新型的用于甲醇和异丁烯合成甲基叔丁基醚的催化剂，该催化剂以氢型β分子筛(简称Hβ)为载体，用活性组分Y调节催化剂的催化活性，并用助剂X进一步修饰催化剂酸性。考察了活性组分和助剂的浸渍浓度、浸渍时间、焙烧...关键词：甲基叔丁基醚 分子筛 催化剂 催化活性 醚化反应 温吸脱附曲线导出 - 引用通知 7 β沸石上合成MTBE反应的本征动力学研究 (被引用 4 次)[期刊论文] 《石油学报（石油加工）》 ISTIC EI PKU -2000年6期李永红王莅李振花陈洪钫闵恩泽LI Yong-hongWANG LiLI Zhen-huaCHEN Hong-fangMIN En-ze采用序贯实验设计法研究了改性β沸石上液相合成甲基叔丁基醚反应的本征动力学,建立了反应的动力学模型,并以后验概率、相关指数和F方差指标为准则判别模型,得到了改性β沸石上合成甲基叔丁基醚反应的动力学方程.结果表明,...关键词：甲基叔丁基醚 动力学 β沸石查看全文 - 下载全文 - 导出 - 引用通知 8 悬浮催化蒸馏合成甲基丁醚的模拟 [期刊论文] 《化工学报》 ISTIC EI PKU -2008年4期王健常玉王二强李成岳WANG JianCHANG YuWANG ErqiangLI Chengyue建立了悬浮催化蒸馏合成甲基叔丁基醚过程的平衡级模型.利用模型模拟研究了特征参数,特别是固液分离器分率φ和塔底流量B对塔性能的影响.结果表明:参数φ对应的多重定态区域的上界非常小,在实际操作条件下,塔内仅存一个高...关键词：甲基叔丁基醚 悬浮催化蒸馏 数学模型 分岔分析 多重定态查看全文 - 下载全文 - 导出 - 引用通知 9 合成MTBE全流程仿真及膨胀床反应器动态模拟 [学位论文] 张昊， 2008 - 北京化工大学 北京化工大学：化学工程本文对甲基叔丁基醚合成装置的全流程仿真进行了研究，并重点对膨胀床反应器的动态模拟进行了研究，以了解膨胀床反应器操作特点和动态特性。 本文建立了甲基叔丁基醚合成过程中所涉及到的各种单元设备和反应器的数学模...关键词：甲基叔丁基醚 数学模型 动态模拟 膨胀床反应器查看全文 - 下载全文 - 导出 - 引用通知 10 ZSM-5沸石的制备及其对甲基叔丁基醚的吸附性能研究 [期刊论文] 《环境污染与防治》 ISTIC PKU -2008年6期林琼蔡伟民路佳徐芳Lin QiongCai WeiminLu JiaXu Fang采用无模板剂水热合成法和晶种诱导水热合成法成功制备了ZSM-5沸石.使用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和BET比表面积测试等手段对合成产物进行了表征,结果显示,两种ZSM-5沸石晶体粒径均在微米级,孔道均以0.60～1.0...关键词：ZSM-5沸石 无模板剂合成 晶种诱导合成 甲基叔丁基醚 吸附
凯瑞化工股份有限公司的MTBE工艺技术、选择性加氢、丁烯-1（工艺包）已成功应用于宁夏石化、沧州石化、神华包头煤化工、呼炼、中化MTBE项目、大庆石化12万吨MTBE等等.........
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（1）三颈烧瓶(2分)（2） 用冷水浴冷却(2分)（3）防止倒吸(2分)（4）A(2分)（5）80%(2分) 试题分析：（1）三颈烧瓶；（2）该反应是苯酚、叔丁基氯生成产品的反应，从结构上分析为取代反应，故有 ；减缓反应速率的方法为降低温度，采用冷水浴或冰水浴冷却；（3）反应产生极易溶解于水的氯化氢气体，且反应温度较高，故用倒扣的漏斗防止吸收氯化氢时产生倒吸；（4）A为红外光谱的谱图，B为核磁共振氢图谱；（5）产品的理论产量为1.41÷94×150=2.25g产率为1.8÷2.25×100%=80%
是傅-克反应吧。嗯产生碳正离子中间体，伴随碳正离子特征的重排反应。