Any survey of tax sources should begin with the nation’s fairest and most productive soure of revenue, the individual income tax. 任何税收来源的调查都应开始于国家最公正、生产性最强的国民收入来源--个人所得税. All advanced industrial countries levy a dircct tax on individual incomes, but nowhere is this tax as important as in the United States. In recent years,about 40 percent of federal cash receipts has been collected from this source. 所有先进的工业国家都对个人所得直接征税,但没有哪个国家在征此税时像美国一样重要。近年来,约40%的联邦现金收入都来源于此. The individual income tax is uniquely suited for raising revenue in a democratic country where the distribution of income, and therefore of ability to pay,is unequal. Theoreticians may disagree about the meaningfulness of the term “ability to pay,” but the close association between a man’s income and taxpaying ability is commonly accepted. There is also general acceptance of the idea of progression in income taxation. 个人所得税是非常适合民主国家增加国民收入的,在民主国家里收入分配和支付能力是不平等的. 理论家可能不赞成"支付能力"的长远意义,但个人收入和纳税能力间的密切关系却是普遍接受的. 级数所得税的观点也被普遍接受. The individual income tax has still another attractive feature. Income alone does not differentiate a man’s ability to pay—his family responsibilities are also important. A single person may be able to along on an income of $3000 a year, but a married man with two children would have great diffculty making ends meet. The individual income tax takes such differences into account through the personal exemptions and deductions, which are subtracted before arriving at the income subject to tax. 个人所得税还有另一个吸引人的特点. 收入不足以区分一个人的支付能力—他的家庭责任也是很重要的. 单身男士也许每年收入达3000美元, 但带着两个孩子的已婚男人要想收支相抵却很困难. 个人所得税通过个人豁免和扣除将这种差异解决了, 个人免税额在应纳税收之前就扣除了. The revenue potential of the individual income tax has been recognized only recently. For almost thirty years after its adoption in 1913, the tax applied mainly to a small group of high income people. Exemptions were high by current standards and few incomes were large enough rates. In the national effort to raise needed revenue during World War Ⅱ, exemptions were drastically were increased in 1946 and 1948,but have remained low by prewar standards. Tax rates were also raised in wartime, and have remained much higher than in earlier years. At the same time, personal incomes have continued to increase with the growth of the economy (and with the inflation that occurred during and after World WarⅡ and the Korean War). The combination of lower exemptions, higher rates, and higher incomes increased the yield of the individual income tax manyfold. In1939, tax liabilities were about $1 billion; in 1966, they are in excess of $50 billion. 个人所得税的收入潜力最近才得到公认. 在1913年实施后的30年里,个人所得税主要应用于一小部分高收入人士. 在现行标准下豁免是很高的,低收入者占很大的比率. 二战期间,国家努力增加收入,豁免急剧减少。1946年和1948年有所提高,但从战前的水准看,仍然很低。税率在战时也有人提出,但比起早些年仍高多了. 在此同时, 个人收入随经济增长继续增加,(也与其间和二战后的通货膨胀和朝鲜战争的因素) . 较低的豁免,高利率,高收入的结合成倍地增加了个人所得税. 1939年,纳税义务约为10亿美元; 但1966年,超过了500亿美元. This tremendous expansion could not have been possible without ready compliance with income tax laws and effective many countries where compliance is poor and administration is weak, there is great reluctance to rely heavily on the income tax. In this country, the record of compliance is good—although it can still be improved—and practical methods have been developed for administering a mass income tax (at a cost of only about 1/2 of 1 percent of tax collected). In the late 1930’s many people—even high-placed officials of the Internal Revenue Service—doubted that an income tax covering almost everyone could be administered effectively. Although some problems remain, in an advanced country the administrative feasibility of an individual income tax of almost universal coverage is no longer questioned. 没有所得税法律的遵守和有效的管理,这个巨大的扩张是不可能的。许多国家法律意识差,管理松散,过于依赖所得税就很困难. 在这个国家, 守法记录还好--虽然它仍可以得到改善--实用方法已制定用来管理大量所得税(按成本仅约为1%的税收额的1 / 2 ) . 在20世纪30年代后期,很多人甚至美国国内税局的高级官员都认为关系每个人的所得税应得到有效管理. 尽管一些问题依然存在, 在一个先进的国家个人所得税的几乎全面普及在行政上的可行性已不存在质疑. There are good economic reasons for using the income tax as a major source of revenue. The automatie flexibility of the income tax promotes economic stability and the progressive rates help prevent excessive concentration of economic power and control. Some believe that the income tax is also needed to moderate the growth of private savings of high income people, which is likely to hold down private demand for goods and believe that a high income tax impairs work and investment incentives and , therefore, reduces the nation’s economic growth. These are difficult questions which will be discussed later. Nonetheless, it is correct to say that the modern individual income tax. If carefully designed and well administered, is a powerful and essential economic instrument for a modern indusrtial econmy. 使用所得税作为财政收入主要来源有很好的经济原因. 该所得税的自动灵活性能促进经济稳定,累进税率有助于防止经济权力和控制过分集中. 有人认为所得税也需缓和高收入人群的私人储蓄增长, 这很可能压抑商品的服务的私人需求。有人认为高所得税降低工作和投资动力,因此,减少了国家的经济增长. 这些都是日后讨论的难题. 但是,现代的个人所得税是正确的. 如果经过精心设计和良好管理,是现代工业化经济的有力而必要的经济手段。 Structure of the Federal Income Tax 联邦所得税结构 The basic structure of the federal income tax is simple. The taxpayer adds up all his taxable sources of income, subtracts certain allowable deductions and exemptions for himself, his wife, children, and other dcpendents,and then applies the tax rates to the difference. But this procedure has many pitfalls for the taxpayer, and difficult questions of tax policy arise at almost every stage. Consequently, it is important to understand the main features of the income tax structure. 联邦所得税的基本结构是很简单的. 纳税人增添了他的一切应纳税收入,减去某些自己的、妻子的、孩子的和其他相关人的允许扣除和豁免权,然后适用税率差额. 但这种程序对纳税人也有很多陷阱,税收政策的难题几乎出现在每一阶段. 因此,了解所得税结构的主要特征是重要的. Adjusted Gross Income and Taxable Income调整过的总收入和应纳税收入 The two major concepts of income that appear on the tax return are: adjusted gross income and taxable income. 出现在纳税申报单上的两大收益好象是:调整过的总收入和应纳税收入. Adjusted gross income is the closest approach in tax law to what all economist might call “total income.” But it departs from an economic definition of income in some important respects. It represents the total income from all taxable sources, less certain expenses incurred in earning that income. In general, only money income is treated as taxable, but many items are excluded. Such exclusions include one-half of realized capital gains on assets held six months or more, interest on state and local government bonds,all transfer payments(for example,social security benefits and unemployment compensation), fringe benefits received by employees from their employers(the most important of these are contributions to pension plans), and income on savings through life insurance. The emphasis on money income automatically excludes unrealized capital gains and such imputed income as the rental value of owner-occupied homes. 在税法上调整的总收入是所有经济学家称之为"总收入"的最接近说法。 但是,在某些重要方面,它背离了收入的经济学定义. 它表示所有应纳税来源的总收入,较少的赚取收入中的确定开支. 一般说来,只有货币收入被视为应税的,但很多项目都被排除在外. 这种排除包括二分之一的持有六个月或以上的已实现资本收益,国家和当地政府公债的利息,所有的转移支付(例如,社会保障福利和失业补偿) , 雇员从其雇主那得到的附加福利(贡献中最重要的是为养老金计划) , 和加入了人寿保险的储蓄收入. 对货币收入的强调自动排除了未实现资本收益和这种像所有者租税价的推算收入. Adjusted gross income is used on the tax return in two ways. First, it is the income concept built into the simplified tax table, which is used for determining tax on more than 25 million returns. Second,it provedes the basis for placing limits on some of the personal deductions which are subrtacted in computing taxable income. 调整后的总收入用于纳税申报单有两种方式. 第一,它是收入概念建成的简易税表, 用于决定税收突破2500万美元的回报. 第二,它提供了限制某些个人扣除的基础,个人扣除在计算应纳税收入时已经减去了. Taxable income is computed by making two sets of deductions from adjusted gross income. The rirst are personal expenditures which are allowed as deductions by law—charitable contributions, interest paid,state-local income, general sales, property and gasoline taxes, medical and dental expenses above 3 percent of adjusted gross income, and casualty and theft losses above $100 for each lieu of these deductions, the taxpayer may use the standard deduction of 10 percent of adjusted gross income(with a minimum of $200 plus $100 for each exemption,and a maximum of $1000 for single persons and married persons filing joint returns and $500 for married couples filing separate returns). 应税收入是从调整过的总收入中制作两套扣除法计算而来的. 剩下的是法律允许扣除的个人支出--慈善捐款,所付利息,国有地方收入,一般销售 财产和汽油税, 高于调整后总收入3%的医疗及牙科服务费用, 伤亡和每次损失100美元以上的偷盗损失。代替上述扣减, 纳税人可使用10%调整后的总收入的标准扣除额 (最低200美元,加上每项豁免100美元,单身和夫妻联合备案的已婚人士每人最高1000美元,并返回500美元为已婚备案夫妻分开报税) . When the present standard deduction was first adopted in 1944, it was used by over 80 percent of the persons filing incomes have risen and deductible expenditures have increased,the percentage using the standard deduction has declined. In 1963, the standard deduction was still being used on million returns, or 56 percent of the million filed(Appendix Table C-6). But the amount of the standard deduction was small compared to home ownership, state-local taxes,and use of consumer credit, as well as the normal increase in expenditures that occurs as incomes rise. Total deductions reported on all 1963 returns amounted to $ billion; of this amount, $ billion were itemized deductions and $ billion were standard deduction. 现行标准扣除额首次在1944年应用时, 它被用于个人存档返还的80%以上.随着收入的增加和可扣除支出增加, 用于标准扣除额的比率也有所下降. 1963年标准扣除额仍被用于3580万的回报, 或6390万存档56% (附录表C 6 ) . 但征收的标准扣除额是比较小的,与国有、地方税,消费品信贷的使用, 以及随收入增加而不断增加的正常开支相比.1963年报告的总扣除额回到了592亿美元; 这一数额中, 有461亿美元详细说明了扣除项目,131亿美元为标准扣除额.
对不起,只能翻译这么多,有一些我不认识 丁酮正丁醛,3 -甲基—3-buten-2-ol,3 -甲基—呋喃,2 -乙基—2-戊酮甲基异丁基酮α-蒎烯甲苯己醛β-水芹烯顺-pinen-3-ol正丁醇1-五亚乙基六胺-3-ol二(1 -甲基乙基)- 1 , 3 -环己二烯—庚醛正丁醇,甲基—呋喃,2 -戊—3 -蒈烯苯酚,3 , 5—嘧啶,4 -甲基—乙偶姻3-hepten-2-one丙酮,1 -羟基—5-hepten-2-one,-甲基—1 -己醇壬醛乙酸γ-衣兰油烯7-methyl-z-tetradecen-1-ol醋酸苯甲醛顺-马鞭草烯醇丁二醇,[ -(*,*)]—e-2-己烯苯甲酸丙烯酸,1,7,7-trimethylbicyclo [ 2 ] 七氯-2-yl酯,出—
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有机化合物有机化合物organic compound含碳元素的化合物,但一些简单的含碳化合物,如一氧化碳、二氧化碳、碳酸盐、碳化物、氰化物等除外。除含碳元素外,绝大多数有机化合物分子中含有氢元素,有些还含氧、氮、卤素 、硫和磷等元素。已知的有些化合物近600万种。早期,有机化合物系指由动植物有机体内取得的物质 。自1828年人工合成尿素后,有机物和无机物之间的界线随之消失,但由于历史和习惯的原因,“有机”这个名词仍沿用。有机化合物对人类具有重要意义,地球上所有的生命形式 ,主要是由有机物组成的。例如:脂肪、蛋白质、糖、血红素、叶绿素、酶、激素等。生物体内的新陈代谢和生物的遗传现象,都涉及到有机化合物的转变。此外,许多与人类生活有密切关系的物质,例如石油、天然气、棉花、染料、天然和合成药物等,均属有机化合物。有机化合物按结构分类,可分为:开链化合物、碳环化合物和杂环化合物。按所含官能团分类,可分为:醇、醚、醛、酮等类。 编辑词条 开放分类:化学
脎的读音为[ sà ]。
部首:月。
笔画:10。
释义:有机化合物的一类,是含有相邻的两个羰基的化合物和两个分子苯肼缩水而成的衍生物。
脎(Osazone),也称糖脎,是糖类的苯肼衍生物。
在早年研究糖时遇到的最大困难是糖很难结晶,成为浆状物质。Fisher用氨基脲、苯肼等试剂与糖缩合,形成结晶化合物,以便于提纯,提醇后再分解得回纯的糖。
其中最重要的是苯肼与糖的衍生物-糖脎。费歇尔在当年研究糖的构型时,采用了分析各种糖生成的糖脎的方法,因为不同的脎结晶形状不同,熔点不同,生成时间也不同。
以葡萄糖为例,生成糖脎的反应需用三分子的苯肼与一分子的糖进行反应。当苯肼用量为一摩尔时,得到苯腙。
第二分子苯肼将C-2羟基氧化为酮,然后第三分子苯肼与酮反应形成脎,但苯肼是还原剂,不起氧化作用,如今认为苯腙互变异构发生1,4-消除,转化为亚氨基酮,再与两分子的苯肼成脎的黄色晶体。
首次创立了中药复方中总苷类成分定量测定方法,通过蒽酮比色法与糖脎硫酸显色法差值测算建立起以糖苷键为特征的成分群分析方法。方法学证明本法有较好的精确度,能用于中药总苷成分群的定量测定。
以上内容参考:百度百科-脎
solution's properties(Diethylzinc, 15 wt.% solution in hexane)Physical State: Clear liquid Appearance: colorless Odor: garlic-like odor pH: Not available. Vapor Pressure: Not available. Vapor Density: Not available. Evaporation Rate:Not available. Viscosity: .682 cP@20C(DZ) Boiling Point: 117 deg C @ Hg(DZ) Freezing/Melting Point:-28 deg C Decomposition Temperature:Not available. Solubility: reacts violently with water(DZ) Specific Gravity/Density:.7260g/cm3(DZ) Molecular Formula:C4H10Zn Molecular Weight:(DZ) 查了很多溶液的资料,都没有做过蒸气压方面的测试,最多就是闪电,密度之类的信息。蒸气压的话,如果是稀溶液,你可以用稀溶液的依数性计算下,一般DEZ都是15%左右的浓度,计算可能有偏差,要精确的话,只有自己实验测定了。要查的话求baidu不如求自己,毕竟大部分网友是没有文献的数据库的,你做实验的话能接触到的文献肯定比普通网友多,baidu google之流谁都会,不过很难查到。还是去专业的文献检索快。
有机化合物有机化合物organic compound含碳元素的化合物,但一些简单的含碳化合物,如一氧化碳、二氧化碳、碳酸盐、碳化物、氰化物等除外。除含碳元素外,绝大多数有机化合物分子中含有氢元素,有些还含氧、氮、卤素 、硫和磷等元素。已知的有些化合物近600万种。早期,有机化合物系指由动植物有机体内取得的物质 。自1828年人工合成尿素后,有机物和无机物之间的界线随之消失,但由于历史和习惯的原因,“有机”这个名词仍沿用。有机化合物对人类具有重要意义,地球上所有的生命形式 ,主要是由有机物组成的。例如:脂肪、蛋白质、糖、血红素、叶绿素、酶、激素等。生物体内的新陈代谢和生物的遗传现象,都涉及到有机化合物的转变。此外,许多与人类生活有密切关系的物质,例如石油、天然气、棉花、染料、天然和合成药物等,均属有机化合物。有机化合物按结构分类,可分为:开链化合物、碳环化合物和杂环化合物。按所含官能团分类,可分为:醇、醚、醛、酮等类。 编辑词条 开放分类:化学
乙基锌Zn(C2H5)2 1.别名·英文名. Zinc Diethyl、Diethyl zinc. 2.用途 处延成长,化学气相淀积,有机合成。 3.制法 碘乙烷作用于锌或锌钠合金、铜锌合金。 4.理化性质 分子量: 熔点(): 30℃ 沸点(): ℃ 液体密度(15℃,100kPa): 1226kg/m3 气体密度: 气化热(℃,): kJ/kg 蒸气压(0℃): (10℃): 1kPa (50℃): 7kPa 折射率(液体20℃,): 着火点: 室温毒性级别: 0 易燃性级别: 3 易爆性级别: 3 二乙基锌在常温常压下为无色透明有恶臭的液体。空气中能自然,燃烧时产生氧化锌白烟。与水激烈反应,并分解发生可燃性乙烷气而着火。易溶于己烷、庚烷等脂肪族饱和烃和甲苯、二甲苯等芳香族烃中。与AsH3、PH3、直链醚、硫代醚形成较不稳定的络合物,但是与叔胺、环状醚形成稳定的络合物。与具有活性氢的醇类、酸类激烈反应。往二乙基锌的石油醚溶液中通空气时,生成过氧化物C2H5OOC2H5。在醚的溶液中通干燥氨气时生成锌胺Zn(NH2)。 5.毒性·安全防护 最高容许浓度:50mg/m3 参见二甲基锌。 我爱你,帮我加加分1.别名·英文名. Zinc Diethyl、Diethyl zinc. 2.用途 处延成长,化学气相淀积,有机合成。 3.制法 碘乙烷作用于锌或锌钠合金、铜锌合金。 4.理化性质 分子量: 熔点(): 30℃ 沸点(): ℃ 液体密度(15℃,100kPa): 1226kg/m3 气体密度: 气化热(℃,): kJ/kg 蒸气压(0℃): (10℃): 1kPa (50℃): 7kPa 折射率(液体20℃,): 着火点: 室温 毒性级别: 0 易燃性级别: 3 易爆性级别: 3 二乙基锌在常温常压下为无色透明有恶臭的液体。空气中能自然,燃烧时产生氧化锌白烟。与水激烈反应,并分解发生可燃性乙烷气而着火。易溶于己烷、庚烷等脂肪族饱和烃和甲苯、二甲苯等芳香族烃中。与AsH3、PH3、直链醚、硫代醚形成较不稳定的络合物,但是与叔胺、环状醚形成稳定的络合物。与具有活性氢的醇类、酸类激烈反应。往二乙基锌的石油醚溶液中通空气时,生成过氧化物C2H5OOC2H5。在醚的溶液中通干燥氨气时生成锌胺Zn(NH2)。 5.毒性·安全防护 最高容许浓度:50mg/m3 我爱你,帮我加加分
官能团醛: -C=O 1 H官能团酮: C 1 -C=O 1 C (注:这里的“1”代表化学键)
掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外 光 谱鉴别官能团,并根据官能团确定未知组分的主要结构;2. 选择羧酸,醛和酮中的羰基吸收频率进行比较, 说明诱导效应, 共轭效应及氢键效应对羰基峰的影响,指出各个醛酮的主要谱带;3. 了解仪器的基本结构及工作原理;
醛和酮的红外光谱【摘要】红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系, 来对物质进行分析的, 红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度 加以表征。 测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。 根 据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、 强度和形状, 利用基团振 动频率与分子结构的关系, 来确定吸收带的归属, 确认分子中所含的 基团或键,并推断分子的结构。【关键字 】红外光谱法 吸收峰 共轭效应 诱导效应 氢键效应 傅里叶 红外光谱仪 【实验目的】1.掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外 光谱鉴别官能团,并根据官能团确定未知组分的主要结构;2.选择羧酸,醛和酮中的羰基吸收频率进行比较, 说明诱导效应, 共轭效应及氢键效应对羰基峰的影响,指出各个醛酮的主要谱带;3.了解仪器的基本结构及工作原理;4.了解红外光谱测定的样品制备方法;5.学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。【实验原理 】羰基在 1850~1600 范围内出现强吸收峰,其位置相对较固定且强 度大,很容易识别。而羰基的伸缩振动收到样品的状态,相邻取代基团,共轭效应,氢键,环张力等因素的影响,其吸收带实际位置有所 差别。吸收峰的位置取决于化学键的强度和基团的折合质量。 由此我们 得到如下启示:1任何增强羰基键极性的效应都会降低碳氧键的力常数,使羰基 的伸缩振动峰向低波数移动。2任何降低羰基键极性的效应都会降低碳氧键的力常数,使羰基 的伸缩振动峰向高波数移动。3当羰基与其它基团形成共轭体系时,由于共轭效应的作用,使 得羰基键的电子云密度减小,从而降低碳氧键的力常数,使羰基 的伸缩振动峰向低波数移动。本实验用傅立叶变换红外光谱仪来测定相应的谱图。 其是由红外 光源、迈克尔逊( Michelson )干涉仪、检测器、计算机等系统组成。 光源发散的红外光经干涉仪处理后照射到样品上, 透射过样品的光信 号被检测器检测到后以干涉信号的形式传送到计算机, 由计算机进行 傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。【仪器及试剂】1、 仪器: 650 型傅里叶红外光谱仪、可拆式液体池、 KBr 盐片、 红外灯、玛瑙研钵。2、试剂:苯甲酸 ;苯甲醛;环己酮;滑石粉;溴化钾;无水乙醇检测器【实验步骤】1固体样品苯甲酸的红外光谱的测定(1)取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯 下研磨成细粉,再加入约150mg干燥的KBr 一起研磨至二者完全混 合均匀,颗粒粒度约为2阿以下。(2)取适量的混合样品于干净的压片模具中,堆积均匀,用手压 式压片机用力加压约30s,制成透明试样薄片。(3)将试样薄片装在磁性样品架上,放入傅里叶红外光谱仪的样品室中,先测空白背景,再将样品置于光路中,测量样品红外光谱图。(4)扫谱结束后,取出样品架,取下薄片,将压片模具、试样架 等擦洗干净,置于干燥器中保存好。2.液体试样苯甲醛,环己酮的红外光谱的测定(1)将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中取出, 在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。再用几滴无水乙醇清洗盐 片后,置于红外灯下烘干备用。(2)将盐片放在可拆液池的孔中央, 将另一盐片平压在上面,拧紧螺丝,组装好液池,置于光度计样品托 架上,进行背景扫谱。然后,拆开液池,在盐片上滴一滴液体试样, 将另一盐片平压在上面(不能有气泡)组装好液池。同前进行样品扫 描,获得样品的红外光谱图。(3)扫谱结束后,将液体吸收池拆开,及时用无水乙醇洗去样品, 并将盐片保存在干燥器中。【注意事项】应干燥无水,固体试样研磨和放置均应在红外灯下,防 止吸水变潮;KBr和样品的质量比约在100〜200:1之间。2.可拆式液体池的盐片应保持干燥透明,切不可用手触摸盐片 表面;每次测定前后均应在红外灯下反复用无水乙醇及滑石粉抛光, 用镜头纸擦拭干净,在红外灯下烘干后,置于干燥器中备用。盐片不 能用水冲洗。【数据处理】苯甲酸的红外光谱图及解析酸的0—H伸缩振动峰在3400 —2400cm-1之间,而C=O伸缩振动峰一般在1760cm-1或1710cm-1 (H键)处,这两个特征在基团频率区不甚明显;(2)在指纹区,700cm-1左右的705cm-1和662cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰;(1)在基团频率区,芳烃的C — H的 伸缩振动峰在3020 —3000cm-1之间,C=C骨架伸缩振动峰~1600cm-1 和 ~1500cm-1 ;苯甲醛的红外光谱图及解析在~2 820 cm-1和~2 720 cm-1处出现两个强度大致相等的吸收峰,说明是醛类化合物。~1 600 cm-1,~1 500 cm-1,~1 580 cm-1 的三个吸收峰表明有 苯环存在环己酮的红外光谱图及解析~1 600 cm-1 , ~1 500 cm-1 , ~1 580 cm-1 的三个吸收峰表明有苯环存在1720-1704CR11有一较大吸收峰,说明有羰基存在。【参考文献】1•刘建宁,张兵,尚虹【期刊论文】---分析化学2003( 05)。2•王少玲,卢文思,刘宏文【期刊论文】 ---光谱学与光谱分析 2003(01)。3•江崇球,唐波,傅红燕【期刊论文】---高等学校化学学报1996( 01)。¥百度文库VIP限时优惠现在开通,立享6亿+VIP内容立即获取醛和酮的红外光谱醛和酮的红外光谱【摘要】红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系, 来对物质进行分析的, 红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度 加以表征。 测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。 根 据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、 强度和形状, 利用基团振 动频率与分子结构的关系, 来确定吸收带的归属, 确认分子中所含的 基团或键,并推断分子的结构。第 1 页【关键字 】红外光谱法 吸收峰 共轭效应 诱导效应 氢键效应 傅里叶 红外光谱仪 【实验目的】1.掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外 光谱鉴别官能团,并根据官能团确定未知组分的主要结构;2.选择羧酸,醛和酮中的羰基吸收频率进行比较, 说明诱导效应, 共轭效应及氢键效应对羰基峰的影响,指出各个醛酮的主要谱带;3.了解仪器的基本结构及工作原理;第 2 页4.了解红外光谱测定的样品制备方法;5.学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。【实验原理 】羰基在 1850~1600 范围内出现强吸收峰,其位置相对较固定且强 度大,很容易识别。而羰基的伸缩振动收到样品的状态,相邻取代基团,共轭效应,氢键,环张力等因素的影响,其吸收带实际位置有所 差别。
根据分子式计算不饱和度公式: 不饱和度 Ω=n4+1+(n3-n1)/2 其中: n4:化合价为4价的原子个数, n3:化合价为3价的原子个数, n1:化合价为1价的原子个数。2,分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收;以3000 cm-1为界:高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收,有可能为烯,炔,芳香化合物;而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收;3,若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在 2250~1450cm-1频区,分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰,其中炔: 2200~2100 cm-1, 烯:1680~1640 cm-1 芳环:1600,1580,1500,1450 cm-1若已确定为烯或芳香化合物,则应进一步解析指纹区,即1000~650cm-1的频区,以确定取代基个数和位置(顺、反,邻、间、对);4,碳骨架类型确定后,再依据官能团特征吸收,判定化合物的官能团;5,解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来,以准确判定官能团的存在,如2820,2720和1750~1700cm-1的三个峰,说明醛基的存在。红外光谱是分子能选择性吸收某些波长的红外线,而引起分子中振动能级和转动能级的跃迁,检测红外线被吸收的情况可得到物质的红外吸收光谱,又称分子振动光谱或振转光谱。通常将红外光谱分为三个区域:近红外区(μm)、中红外区(μm)和远红外区(25~300μm)。一般说来,近红外光谱是由分子的倍频、合频产生的;中红外光谱属于分子的基频振动光谱;远红外光谱则属于分子的转动光谱和某些基团的振动光谱。由于绝大多数有机物和无机物的基频吸收带都出现在中红外区,因此中近红外光谱仪红外区是研究和应用最多的区域,积累的资料也最多,仪器技术最为成熟。
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含羞草(Mimosa pudica L.),是豆科含羞草属多年生草本花卉,原产于美洲热带地区.我为大家整理的含羞草科学论文,希望你们喜欢。 含羞草科学论文篇一 含羞草中总黄酮提取纯化工艺研究 【摘要】 目的研究提取纯化含羞草中总黄酮的最佳工艺条件。方法以芦丁为对照,含羞草总黄酮得率为考察指标,通过正交实验法优选超声提取总黄酮的最佳工艺。在此基础上,采用真空薄膜浓缩,超声脱色,大孔吸附树脂Diaion HP-20吸附分离纯化含羞草总黄酮提取物。结果最佳提取工艺为用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次,10 min/次。最佳分离纯化工艺为:采用大孔吸附树脂Diaion HP-20进行分离富集,以不同浓度的乙醇进行梯度洗脱,洗脱流速为5 ml/min,收集40%~60%乙醇洗脱部位并减压浓缩得总黄酮提取物,总黄酮的含量达到76%。结论优化了含羞草中总黄酮的提取纯化方法,为含羞草资源的综合利用和产业化开发提供了 参考 。 【关键词】 含羞草 总黄酮 提取 纯化 含羞草为豆科含羞草属植物含羞草Mimosa pudica的全草[1],又名知羞草、怕羞草、喝乎草、刺含羞草等。主要分布在我国华东、华南、西南等地的山坡丛林、湿地、路旁,具有清热利尿、化痰止咳、安神止痛、凉血止血之功效,临床多用于急性肝炎、神经衰弱、失眠、肺结核咳血、血尿、结膜炎、跌打损伤、带状疱疹等症[2]。含羞草中含有大量对人体有益的活性物质,包括黄酮类、酚类、生物活性多糖、氨基酸类、有机酸类和其它微量元素。其中的黄酮类化合物具有显著的生理活性[3~5],如抗脂质过氧化、抗衰老、清除自由基、抗肿瘤,降低血脂、抗菌抑菌、增强免疫力等作用。本文通过正交实验考察了超声提取含羞草总黄酮的工艺,同时采用大孔吸附树脂进行吸附分离,并结合真空薄膜浓缩、超声脱色等方法对含羞草提取物进行分离与纯化,以期为 工业 化生产提供参考依据。 1 仪器与材料 仪器UV-2102PCS紫外可见分光光度计(上海龙尼柯仪器有限公司);KQ-250B超声波提取器(昆山市超声仪器有限公司);NJL07-3型实验专用微波炉(南京杰全微波设备有限公司,额定功率800W);Millipore Simplicity型超纯水器(美国Millipore公司);RE-52A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);真空薄膜浓缩装置[6](自装);101-1型电热恒温干燥箱;微量分析天平(EETTLER AE 240瑞士),微孔滤膜(上海医药工业研究院);芦丁对照品( 中国 药品生物制品鉴定所提供)。 材料与试剂 含羞草于2003-05采自海南三亚,由海南大学植物学教授黄世满鉴定为豆科含羞草属植物含羞草的全植株;所用试剂均为分析纯。 2 方法与结果 标准曲线的绘制 准确称取干燥恒重的芦丁对照品 mg,加60%乙醇(体积分数,下同)溶解并定容置100 ml的量瓶中,摇匀得质量浓度为 g/L的对照品溶液。分别取上述芦丁标准溶液0,,,,, ml于6只10 ml量瓶中,用60%乙醇补充至5 ml,各加入 ml 5%亚硝酸钠,摇匀,放置5 min后各加入10%硝酸铝 ml,摇匀。5 min后再加入1 mol/ml的氢氧化钠溶液4 ml,混匀,用60%乙醇稀释至刻度。10 min后于510 nm处测吸光度,试剂为空白参比,以芦丁质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线,用最小二乘法进行线行回归,得芦丁含量与吸光度之间的回归方程:A= 1C+ 4, r= 7。 不同溶剂提取所得提取物得率及总黄酮得率的比较 不同溶剂提取所得提取物的得率比较 称取粉碎并过60目筛后的含羞草原料4份,每份20 g,分别选用50%的乙醇、80%的乙醇、甲醇、70%的丙酮4种不同的溶剂进行索氏提取,溶剂用量均为200 ml,提取时间为5 h。分别将提取液浓缩至稠膏状移入烘箱中烘干至恒重。称重, 计算 得率。结果见表1。表1 不同溶剂提取所得提取物及得率的比较(略) 不同溶剂提取所得总黄酮的得率比较 分别吸取一定量由不同溶剂提取所制得的含羞草提取液于10 ml量瓶中,添加60%乙醇溶液使体积约为5 ml,按照上述绘制芦丁标准曲线的方法,依次加入 ml 5%亚硝酸钠、 ml 10%硝酸铝、4 ml 1 mol/ml的氢氧化钠溶液,混匀,用60%乙醇稀释至刻度。静置20 min后用紫外可见分光光度计法测定不同溶剂提取所得提取液的吸光度,重复3次测定,并根据标准曲线换算出总黄酮的得率,计算平均含量及RSD。结果见表2。表2 不同溶剂提取所得提取物中总黄酮的得率比较(略) 由表1可以看出,由4种不同的溶剂进行索氏提取,以70%丙酮进行提取所得提取物的得率为最高;由表2可以看出,以80%乙醇为溶剂进行提取,所得提取物中总黄酮得率相对最高。虽然以70%丙酮提取得率最高且总黄酮的得率与用80%乙醇提取相当,但考虑到乙醇与丙酮相比,具有无毒安全,廉价易得的优点,故提取溶剂选用80%乙醇。 超声提取工艺的优选 样品溶液的制备与测定分别精密称定干燥并过60目筛的含羞草粗粉9份,每份 g,以80%乙醇为溶剂,按正交实验表中所选取的因素水平分别进行超声提取。分别吸取一定量含羞草超声提取液于10 ml 量瓶中,添加80 %乙醇溶液使体积约为5 ml,按照上述绘制芦丁标准曲线的方法,依次加入亚硝酸钠、硝酸铝和氢氧化钠溶液,混匀,用80%乙醇稀释至刻度。静置20 min后测定吸光度, 计算 样品中总黄酮的含量。 正交设计通过正交实验,以芦丁的含量为考察指标,通过紫外法对超声提取方法进行正交实验,以优选出最佳提取工艺。选用L9(34)正交方案,以超声时间、超声次数及溶剂用量3个因素,每个因素3个水平设计实验方案。结果见表3~4。表3 考察因素与水平(略)表4 正交实验设计及实验数据(略) 超声提取最佳工艺 从表4中的直观分析可以明显看出提取的最佳组合为A1B3C3,即用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次,10 min/次。 分离纯化工艺优选大孔吸附树脂Diaion HP-20特别适合对黄酮苷类化合物的富集分离,因此本实验采用大孔吸附树脂Diaion HP-20对含羞草黄酮粗提物进行分离纯化。具体操作为:取药材1 kg,干燥后粉碎过60目筛,按照以上最佳工艺进行超声提取,得到的粗提物经真空薄膜浓缩至体积减半,加2%活性碳室温超声脱色2次,20 min/次。抽滤,除去滤渣后继续真空薄膜浓缩至无醇味,得提取物。用大孔吸附树脂Diaion HP-20进行湿法装柱(色谱柱:6 cm×80 cm,柱体积:450 ml),以水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、乙醇溶剂系统进行梯度洗脱,控制洗脱流速为5 ml/min。分别收集不同浓度的乙醇洗脱液。将各部分洗脱液进行真空薄膜浓缩、后转移至旋转蒸发仪中真空浓缩至干燥粉末,计算得率。同时按照上述的紫外法检测总黄酮的含量。结果见表5。表5 大孔吸附树脂分离纯化实验结果(略) 由表5可看出,用中等浓度40%乙醇洗脱效果较好,总提取物得率达到,总黄酮含量可达到;从洗脱情况看,总黄酮主要集中在40%~60%乙醇洗脱部位,水洗脱部位经理化检测发现除含少量的黄酮外,还含有较多的多糖等大极性化合物,可将这部分弃去,而20%乙醇、80%乙醇及乙醇洗脱部位相比之下则含少量的黄酮类成分。因此,按照以上方法对含羞草总黄酮粗提物进行分离富集与纯化,收集各洗脱部位,将40%~60%乙醇洗脱部位合并,进行真空薄膜浓缩后即可得到总黄酮提取物,经紫外测定总黄酮的含量达到76%。 最佳提取纯化工艺 由实验得到最佳提取纯化含羞草总黄酮的工艺:新鲜含羞草→干燥后粉碎→过60目筛→室温超声提取→提取液→真空薄膜浓缩至体积减半→浓缩液→加2%活性炭室温超声波脱色2次→抽滤除去滤渣→脱色液→继续真空薄膜浓缩至无醇味→上大孔树脂Diaion HP-20柱→用水及乙醇混合溶剂梯度洗脱→分别收集洗脱液→将40%~60%乙醇洗脱液合并减压浓缩至干→干浸膏样品→检测含量→成品。 3 讨论 本实验选用芦丁作为对照品,因为芦丁是黄酮化合物中比较有代表性的一种,其B环的3,4-邻二酚羟基部位发生紫外吸收,可以通过测定芦丁对照品的吸收度,从而求算供试品中总黄酮的含量。这是总黄酮含量测定实验中比较经典的方法。 通过实验证明,提取含羞草中总黄酮的最佳工艺为用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次,10 min/次。 本实验采用大孔吸附树脂Diaion HP-20分离含羞草中的黄酮类成分,选择不同浓度的乙醇溶液进行洗脱,得出40%乙醇溶液洗脱效果较好,总分离物得率达到,总黄酮含量达到。另外水洗脱部位得率较高,含少量黄酮,还含有较多的大极性化合物。在用大孔吸附树脂分离含羞草总黄酮时,可先用水洗脱,除去大量的大极性化合物,减少影响,再用40%乙醇进行洗脱。 现代 药理研究表明,黄酮类化合物在心血管系统、内分泌系统和抗肿瘤方面具有明显的药理作用。含羞草总黄酮的药理活性未见深入研究。本文利用大孔吸附树脂分离纯化含羞草总黄酮,为进一步研究含羞草总黄酮的药理活性,更好地开发利用含羞草资源奠定了基础。 【 参考 文献 】 [1]江苏新医学院.中药大辞典[M].上海:上海 科学 技术出版社,1986:1147. [2]全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编[M].北京:人民卫生出版社,1975:464. [3]华光军, 郭 勇. 黄酮类化合物药理研究进展[J]. 广东药学,1999,9(4):9. [4]黄河胜. 黄酮类化合物药理作用研究进展[J]. 中国 中药杂志,2000,25(10):499. [5]王 玮, 王 琳.黄酮类化合物的研究进展[J]. 沈阳医学院学报,2002,4(2):115. [6]袁 珂, 俞 莉.真空薄膜浓缩装置的研制及应用研究[J]. 分析化学,2005,33(9):1358. 含羞草科学论文篇二 含羞草的总黄酮提取技术 【摘要】文章分析了提取纯化含羞草中总黄酮的最佳工艺条件。优化了含羞草中总黄酮的提取纯化方法,为含羞草资源的综合利用和产业化开发提供了参考。 【关键词】含羞草 总黄酮 提取 纯化 含羞草为豆科含羞草属植物含羞草Mimosa pudica的全草,又名知羞草、怕羞草、喝乎草、刺含羞草等。主要分布在我国华东、华南、西南等地的山坡丛林、湿地、路旁,具有清热利尿、化痰止咳、安神止痛、凉血止血之功效,临床多用于急性肝炎、神经衰弱、失眠、肺结核咳血、血尿、结膜炎、跌打损伤、带状疱疹等症。含羞草中含有大量对人体有益的活性物质,包括黄酮类、酚类、生物活性多糖、氨基酸类、有机酸类和其它微量元素。 一、材料与试剂 含羞草采自海南三亚,由海南大学植物学教授黄世满鉴定为豆科含羞草属植物含羞草的全植株;所用试剂均为分析纯。 二、方法与结果 1、 标准曲线的绘制 准确称取干燥恒重的芦丁对照品 mg,加60%乙醇(体积分数,下同)溶解并定容置100 ml的量瓶中,摇匀得质量浓度为 g/L的对照品溶液。分别取上述芦丁标准溶液0,,,,, ml于6只10 ml量瓶中,用60%乙醇补充至5 ml,各加入 ml 5%亚硝酸钠,摇匀,放置5 min后各加入10%硝酸铝 ml,摇匀。 2 、不同溶剂提取所得提取物得率及总黄酮得率的比较 1)不同溶剂提取所得提取物的得率比较 称取粉碎并过60目筛后的含羞草原料4份,每份20 g,分别选用50%的乙醇、80%的乙醇、甲醇、70%的丙酮4种不同的溶剂进行索氏提取,溶剂用量均为200 ml,提取时间为5 h。分别将提取液浓缩至稠膏状移入烘箱中烘干至恒重。称重,计算得率。 2)不同溶剂提取所得总黄酮的得率比较 分别吸取一定量由不同溶剂提取所制得的含羞草提取液于10 ml量瓶中,添加60%乙醇溶液使体积约为5 ml,按照上述绘制芦丁标准曲线的方法,依次加入 ml 5%亚硝酸钠、 ml 10%硝酸铝、4 ml 1 mol/ml的氢氧化钠溶液,混匀,用60%乙醇稀释至刻度。静置20 min后用紫外可见分光光度计法测定不同溶剂提取所得提取液的吸光度,重复3次测定,并根据标准曲线换算出总黄酮的得率,计算平均含量及RSD。 3 、 超声提取工艺的优选 样品溶液的制备与测定分别精密称定干燥并过60目筛的含羞草粗粉9份,每份 g,以80%乙醇为溶剂,按正交实验表中所选取的因素水平分别进行超声提取。分别吸取一定量含羞草超声提取液于10 ml 量瓶中,添加80 %乙醇溶液使体积约为5 ml,按照上述绘制芦丁标准曲线的方法,依次加入亚硝酸钠、硝酸铝和氢氧化钠溶液,混匀,用80%乙醇稀释至刻度。静置20 min后测定吸光度,计算样品中总黄酮的含量。 4 、 分离纯化工艺优选大孔吸附树脂Diaion HP-20特别适合对黄酮苷类化合物的富集分离,因此本实验采用大孔吸附树脂Diaion HP-20对含羞草黄酮粗提物进行分离纯化。具体操作为:取药材1 kg,干燥后粉碎过60目筛,按照以上最佳工艺进行超声提取,得到的粗提物经真空薄膜浓缩至体积减半,加2%活性碳室温超声脱色2次,20 min/次。抽滤,除去滤渣后继续真空薄膜浓缩至无醇味,得提取物。用大孔吸附树脂Diaion HP-20进行湿法装柱(色谱柱:6 cm×80 cm,柱体积:450 ml),以水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、乙醇溶剂系统进行梯度洗脱,控制洗脱流速为5 ml/min。分别收集不同浓度的乙醇洗脱液。将各部分洗脱液进行真空薄膜浓缩、后转移至旋转蒸发仪中真空浓缩至干燥粉末,计算得率。同时按照上述的紫外法检测总黄酮的含量。 用中等浓度40%乙醇洗脱效果较好,总提取物得率达到,总黄酮含量可达到;从洗脱情况看,总黄酮主要集中在40%~60%乙醇洗脱部位,水洗脱部位经理化检测发现除含少量的黄酮外,还含有较多的多糖等大极性化合物,可将这部分弃去,而20%乙醇、80%乙醇及乙醇洗脱部位相比之下则含少量的黄酮类成分。因此,按照以上方法对含羞草总黄酮粗提物进行分离富集与纯化,收集各洗脱部位,将40%~60%乙醇洗脱部位合并,进行真空薄膜浓缩后即可得到总黄酮提取物,经紫外测定总黄酮的含量达到76%。 5 、最佳提取纯化工艺 由实验得到最佳提取纯化含羞草总黄酮的工艺:新鲜含羞草→干燥后粉碎→过60目筛→室温超声提取→提取液→真空薄膜浓缩至体积减半→浓缩液→加2%活性炭室温超声波脱色2次→抽滤除去滤渣→脱色液→继续真空薄膜浓缩至无醇味→上大孔树脂Diaion HP-20柱→用水及乙醇混合溶剂梯度洗脱→分别收集洗脱液→将40%~60%乙醇洗脱液合并减压浓缩至干→干浸膏样品→检测含量→成品。 三、讨论 本实验选用芦丁作为对照品,因为芦丁是黄酮化合物中比较有代表性的一种,其B环的3,4-邻二酚羟基部位发生紫外吸收,可以通过测定芦丁对照品的吸收度,从而求算供试品中总黄酮的含量。这是总黄酮含量测定实验中比较经典的方法。 通过实验证明,提取含羞草中总黄酮的最佳工艺为用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次,10 min/次。 本实验采用大孔吸附树脂Diaion HP-20分离含羞草中的黄酮类成分,选择不同浓度的乙醇溶液进行洗脱,得出40%乙醇溶液洗脱效果较好,总分离物得率达到,总黄酮含量达到。另外水洗脱部位得率较高,含少量黄酮,还含有较多的大极性化合物。在用大孔吸附树脂分离含羞草总黄酮时,可先用水洗脱,除去大量的大极性化合物,减少影响,再用40%乙醇进行洗脱。 现代药理研究表明,黄酮类化合物在心血管系统、内分泌系统和抗肿瘤方面具有明显的药理作用。含羞草总黄酮的药理活性未见深入研究。本文利用大孔吸附树脂分离纯化含羞草总黄酮,为进一步研究含羞草总黄酮的药理活性,更好地开发利用含羞草资源奠定了基础。 参考文献: 1、黄河胜. 黄酮类化合物药理作用研究进展[J]. 中国中药杂志,2000,25(10):499. 2、全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编[M].北京:人民卫生出版社,1975:464. 看了含羞草科学论文的人还看 1. 关于植物的科学论文 2. 关于植物生长的科学论文 3. 草业科学论文 4. 关于写植物的科技论文 5. 科学论文范文
当归是最常用的中药之一,来源于伞形科植物当归Angelicasinensis(Oliv.)Diels的干燥根。其性温,味甘、辛。归肝、心、脾经;具有补血活血、调经止痛、润肠通便的功能;用于血虚萎黄、眩晕心悸、月经不调、经闭痛经、虚寒腹痛、风湿痹痛、跌仆损伤、痈疽疮疡、肠燥便秘等症。除中医处方配方用药外,含当归的中成药达80余种。同时,当归也是中国卫生部规定的可用于保健食品的原料,在日常生活中常被作为滋补品食用。为此,国内外许多学者对当归的栽培、加工、化学成分、药理作用、临床应用等方面进行着广泛研究,尤其是当归的化学成分和药用价值更是研究的热点,近年来从中发现了很多新成分和生物活性,阐明其作用机理。本文对当归的化学成分和药理作用进行了综述,以期为当归的临床应用、新产品研究与开发提供依据。
1化学成分
当归中分离、鉴定到的化合物主要包括挥发油、有机酸、多糖和黄酮等成分。
挥发油当归中挥发油的含量约为1%,为当归的主要有效成分之一。挥发油中藁本内酯的含量最高,其次为丁烯基酞内酯。刘国生等⑴曾将当归的挥发油分为中性、酚性和酸性3个部分。从化学结构上看,挥发油中的主要成分为苯酞类及其二聚体类化合物。
苯酞类:苯酞类化合物是当归挥发油中的主要成分,也是从当归中最早分离鉴定的一类化合物,包括Z藁本内酯、E藁本内酯、洋川芎内酯A、E-丁烯基苯酞、Z-丁烯基苯酞等成分。苯酞类二聚体:苯酞类二聚体是近年来从当归中分离鉴定的化合物,主要有Z-383'a,7'a-四氢"6,3',7,7'a-二聚藁本内酯劣'项同、V-,',7,3'a-二聚藁本内酉旨、levistolideA、(3Z,3Z')','-双藁本内酯、当归双藁苯内酯A等。
其他成分:当归挥发油中还含有以ai蒎烯、P雪松烯、氧化石竹烯等为代表的萜类化合物;以丁烯基苯酣、丁香油酣、对-乙烯基愈创木酣等为代表的酣类化合物;以十四烷、壬烷、正十一烷等为代表的烷烃类化合物。
有机酸类当归中含有多种有机酸类化合物,其代表为阿魏酸。阿魏酸是从当归中较早分离出来的有效成分。自1979年林茂等首次从当归中提取分离出阿魏酸后,许多学者对阿魏酸的提取工艺和含量测定进行了研究?。目前,阿魏酸是2010年版中国药典当归质量控制的指标成分。同时,阿魏酸也是川芎、藁本药材质量控制的指标成分。然而,阿魏酸存在于多种植物中,不是当归的特征性成分。此外,当归中还含有丁二酸、烟酸、十六烷竣酸、香荚兰酸、邻二苯酸、茴香酸、壬二酸、棕榈酸、亚油酸、硬脂酸等酸性成分。
多糖类当归多糖(Angelicapolysaccharide,APS)是当归中的水溶性有效成分,其含量可达到15%。目前,提取分离当归粗多糖较成熟的方法为水提醇沉法。当归粗多糖再经过离子交换层析、凝胶层析、DEAE纤维素层析等分离后可得到高纯度的多糖亚组分。商澎等先后从当归中提取分离得到当归总多糖及其亚组分,并分析了多糖中单糖的组成,主要为葡萄糖、阿拉伯糖、鼠李糖、半乳糖等;酸性多糖为糖醛酸。但是单糖的组成及其比例不同。
黄酮类王芙蓉等_以75%乙醇为溶剂,采用回流提取法从当归中提取、分离得到黄色黏稠状物质,经金属盐类试剂络合反应鉴定为黄酮类化合物。之后,李谷才等四通过正交试验确定了用乙醇提取当归中总黄酮的最佳条件为:乙醇浓度为70%,固液比为1:50,提取温度85°C,提取时间2h;并用分光光度法测出当归中黄酮的含量为
。但是,迄今为止,未见到从当归中分离鉴定黄酮类单体化合物的研究报道。
其他成分当归中含有苏氨酸、亮氨酸、异亮氨酸等多种氨基酸,以及铜、铁、锰、锌等多种微量元素。此外,当归中还含有尿嘧啶、腺嘌昤、维生素E、青霉菌属的代谢产物,以及香豆素类等成分U7)。
2药理作用
大量的药理研究报道表明,当归及其主要化学成分具有广泛的生物活性,对造血系统、循环系统、神经系统等均有药理作用。
对造血系统的影响当归被称为“补血要药”,其补血作用得到历代医家的公认。对当归补血作用的研究主要集中于两方面:一是体内实验,研究当归对血虚动物模型的补血效果;二是通过体外实验,研究当归的补血作用及其机理。而后者是目前研究工作的热点。
APS是当归造血的主要活性成分之一,其造血机理主要是通过剌激与造血相关的细胞、分子等来修复造血功能。近年研究表明,APS能动员外周血和骨髓中的单个核细胞促进造血。胡晶等?将APS动员的雄性BALB/c小鼠的外周血单个核细胞静脉输注给受到射线照射的雌性同系受体小鼠,采用聚合酶链式反应方法鉴定造血重建的来源;发现APS组受体小鼠WBC、PLT、HGB、30d存活数均明显高于对照组和生理盐水组(P<);说明APS动员的小鼠外周血造血干/祖细胞移植后能够有效地重建小鼠的造血功能。张雁等〔19’%发现APS可通过降低造血干细胞表面的黏附分子的表达,促使骨髓单个核细胞(BMNC)更早进入外周血循环,促进造血功能的修复。进一步研究发现,APS能通过降低放射损伤小鼠BMNC凋亡相关基因P53mRNA的表达来抑制细胞凋亡;以及提高BMNC黏附分子抗体CD44和CD49d的表达;上调BMNC对细胞外基质中纤维连接蛋白的黏附率来加速BMNC增殖分化,从而促进造血。
肌卫星细胞(MSCs)是造血功能重建最有希望的种子细胞来源。王晓玲等_采用MTT法检测经不同浓度APS干预的无培养基和用骨髓基质细胞培养的小鼠MSCs,发现经过不同浓度APS干预后的骨髓基质细胞条件培养的各MSCs增殖显著,并且经过APS干预的骨髓基质细胞条件培养基可有效地改变MSCs的生长特性,明显促进MSCs增殖及干细胞因子受体蛋白的表达。
对循环系统的作用
对心血管系统的作用:当归及其挥发油具有调节血管生成、抑制心肌细胞肥大和抗心律失常的作用。Yeh等_发现当归挥发油和正丁烯基苯酞内酯能抗血管生成;而当归水煎液能促进血管生成。这为研发新的血管生成调节剂治疗心血管疾病提供了依据。喻华等_将当归注射液作用于血管紧张素n诱导的肥大心肌细胞,发现心肌细胞蛋白含量减少,说明当归注射液能有效抑制血管紧张素n诱导的心肌细胞肥大。肖军花等_发现当归挥发油的中性非酣性部位(A3)具有明显的抗心律失常作用,能抑制心肌自搏频率,延长功能性不应期,降低心肌收缩力和动作电位振幅,缩短复极20%时程和复极90%时程,其作用机理可能与A阻滞Ca2+、Na+内流和促进K+外流有关,且对K+通道具有选择性。
抗血小板凝聚作用:当归中的阿魏酸能对抗血栓素A:(TXA2)的生物活性,增加前列环素(PGI2)的生物活性,使PGI2/TXA2的值升高,从而抑制血小板凝聚。当归注射液能使弥散性血管内凝血大鼠的血小板聚集和黏附降低,红细胞变形能力增强,从而达到抑制血小板凝聚的作用_。
抗动脉粥样硬化:当归及其有机酸成分阿魏酸均具有抗动脉粥样硬化的作用。当归能够改善高脂血清对血管内皮细胞形态结构的损伤,逆转高脂血清导致的内皮细胞中TGB^表达降低和bFGF表达增加,达到抗动脉粥样硬化的作用。阿魏酸治疗塞性动脉粥样硬化症也具有显著疗效。
对神经系统的作用当归可减轻缺氧时神经元的变性,并在激活血管内皮生长因子(VEGF,具有类似血管源性的神经保护和神经营养作用)mR-NA中有一定的调控作用,提示当归在保护损伤神经及促进神经再生方面具有重要作用咖。
当归注射液可通过降低神经干细胞的增殖来保护宫内缺氧新生大鼠的神经干细胞。钟星明等_的研究表明:当归注射液能够减少宫内缺氧后幼年大鼠神经胶质细胞GFAP的表达,抑制新生大鼠大脑内N甲基D-天冬氨酸受体亚单位NR1的表达,达到对宫内缺氧新生大鼠脑组织的保护作用。此外,当归注射液对神经系统疾病慢性脑低灌注和帕金森病均有一定的治疗作用,其作用机制可能分别为上调海马区Nrf2的RNA与蛋白水平的表达和通过特定信号通路激活SIRT1、抑制羟基多巴胺诱导PC12细胞的凋亡_。
对平滑肌的作用
对子宫平滑肌的作用:当归的挥发油和水提物对子宫平滑肌具有不同的作用。前者是抑制子宫收缩的主要活性成分。刘琳娜等-的研究表明,当归挥发油可抑制小鼠离体正常子宫平滑肌的收缩幅度、频率和活动力,对催产素所致离体子宫平滑肌的剧烈收缩亦可抑制,并能使其恢复至正常水平;说明当归挥发油对正常和病理性子宫平滑肌均有抑制作用,并有较强的抗子宫平滑肌痉挛作用。肖军花等_进一步发现当归挥发油中A;为抑制子宫收缩的最佳活性部位,其作用机理与其抑制PGF2下游P42/44MAPKCx43信号转导途径有关。
相反,当归的水提物则为兴奋子宫的主要活性成分。当归水煎液在浓度时,对离体小鼠子宫肌有兴奋作用,这与当归兴奋子宫肌上H受体有关,但与子宫肌上M受体、a受体和前列腺素合成酶无关。实际上,当归挥发油中的酸性部位(A1)、酣性部位(A2)也能兴奋子宫,但呈剂量相关的双向作用。例如,肖军花等_研究结果显示,在正常离体大鼠子宫中,A1在0~160mg/L呈兴奋作用,仅在320mg/L才出现明显的抑制作用;小剂量A2(忘10mg/L)略有兴奋作用,而大剂量(为20mg/L)则表现出抑制作用。
对支气管平滑肌的作用:当归挥发油具有松弛支气管平滑肌的作用。王锋等?发现当归挥发油对静息状态下的豚鼠离体气管平滑肌有明显松弛作用。其中,^是发挥该作用的主要组分;A1和^对豚鼠离体气管平滑肌的作用不明显,但A1与^之间存在交互影响,两者合用时可使^对豚鼠离体气管平滑肌的松弛作用减弱;提示A1可能会拮抗A松弛豚鼠离体气管平滑肌的作用。
对胃肠道平滑肌的作用:当归挥发油能舒张胃肠平滑肌,降低肌张力。王瑞琼等_采用兔离体胃肠平滑肌条,通过二道生理记录仪描记胃肠平滑肌等长收缩或舒张的肌张力变化曲线,计算肌张力变化率。发现当归挥发油对兔离体胃底、胃体、十二指肠、空肠和回肠平滑肌均具有舒张作用,且呈现浓度依赖关系。
对主动脉平滑肌的作用:当归挥发油能抑制主动脉平滑肌的收缩。吴国泰等_采用离体平滑肌灌流实验系统,观察当归挥发油对正常兔离体胸主动脉平滑肌和去甲肾上腺素(NE)、氯化钾(KCl)预收缩的胸主动脉平滑肌张力的影响,发现当归挥发油可明显抑制NE、KCl引起的兔离体胸主动脉平滑肌的收缩。
免疫作用APS是当归发挥免疫作用的主要活性成分,对特异性免疫和非特异性免疫均有较强的促进作用。郭振军等_用ELISA方法检测APS剌激M9分泌TNF^a及IL~4的情况。发现APS可以阻断MR介导的M9吞噬作用,且呈现剂量依赖关系。另外,APS能上调乙型肝炎病毒转基因小鼠的树突状细胞功能。说明APS对非特异性免疫有促进作用。APS及其亚组分能显著促进脾细胞、混合淋巴细胞和T细胞的增殖;增加培养的脾细胞中CIM细胞亚群的比率以及剌激小鼠产生特异性IgG类抗体_。说明APS对细胞免疫和体液免疫均有作用。
抗肿瘤作用APS是当归抗肿瘤的主要活性成分,其体内、外实验研究均显示抗肿瘤活性。
在体内,APS的抗肿瘤作用主要是通过增强机体的.免疫功能来间接抑制或杀死肿瘤细胞。吴素珍等m用SM小鼠模型研究硫酸酯化当归多糖(SPAS)在体内的抗肿瘤作用,发现SPAS对SM小鼠的肿瘤生长有抑制作用,40、80、160mg/(kg?d)剂量组的抑瘤率分别为、、,说明SPAS在体内具有显著抗肿瘤活性。
在体外,当归能直接抑制或杀死肿瘤细胞。Gao等?发现当归通过降低MMP名、MMP4、TGF-p1、TIMP4和增加TIMP4来抑制肺癌细胞的增殖和转移。研究还发现,APS不仅在体内对大鼠SM肉瘤细胞、白血病细胞、Ehrlich腹水癌细胞具有抑制作用,而且在体外可抑制肝癌细胞的入侵和转移_。其亚组分ASP4d能抑制宫颈癌细胞增殖,并能诱导这些细胞凋亡,其机制主要是激活了细胞凋亡的线粒体途径_。
对脏器的保护作用当归提取物对肺损伤具有治疗作用。当归多糖是防治肺纤维化的有效成分,能改善肺纤维化大鼠模型的各项肺功能M1〕。当归补血总苷可抑制TGB^诱导的人胚肺成纤维细胞的异常增殖转化和胶原表达,其抑制胶原表达的作用可能是通过增加金属蛋白酶4的表达来实现的M2)。
当归具有防治肾缺血再灌注损伤的作用,其机制可能与当归对TNF^、IL-6和bFGF等细胞因子的调控有关。
APS对不同化学性肝损伤有干预作用,可降低酒精性及四氯化碳性肝损伤的sALT和sAST,减轻肝脏损伤。聂蓉_的研究结果提示,APS可能通过提高肝细胞的抗氧化能力和增强肝能量的储备两种途径缓解四氯化碳对肝脏的毒性,起到对肝脏的保护作用。
抗炎镇痛作用当归提取物具有镇痛、抗炎作用,能明显提高小鼠对热剌激致痛的痛阈,抑制小鼠对化学剌激致痛的扭体反应。沈建芬等_从细胞及基因水平研究当归^部位的抗炎作用机制,发现A;能抑制PGE:产量、环氧化酶4(COX-2)活性以及COX名mRNA和蛋白的表达,提示、抑制PGEi产量可能与抑制C0X4基因的表达有关。其他作用当归具有抗辐射、抗氧化、抗衰老、抗银屑病作用,还能明显降低糖尿病大鼠的血糖,其作用机制可能与促进胰岛素B细胞修复和再生有关。
3结语
当归含有挥发油、有机酸、多糖、黄酮等多种类型的化学成分。其药理作用广泛,涉及机体多个系统。当归的“补血”作用主要作用于造血系统,通过剌激与造血相关的细胞、分子等来发挥对造血系统的作用,从而达到“补血”的效果。当归的“活血”作用主要作用于循环系统,通过抑制血小板凝聚等作用来达到“活血”的效果。另外,当归对神经系统、免疫系统也有作用,并具有抗肿瘤、抗辐射、抗炎镇痛、抗氧化、抗衰老等作用。这些药理学研究结果为当归的临床应用和新产品的开发奠定了基础。近年来,当归治疗糖尿病、银屑病等的研究正在深入展开,虽然机理尚未明确,但是相信随着科学技术的进步,这些难题终将解决,为糖尿病、银屑病等目前无疗效确切药物的病症找到新的治疗药物。同时,也将扩大当归临床应用的范围,提高当归的药用价值。
含羞草(Mimosa pudica L.),是豆科含羞草属多年生草本花卉,原产于美洲热带地区.我为大家整理的含羞草科学论文,希望你们喜欢。 含羞草科学论文篇一 含羞草中总黄酮提取纯化工艺研究 【摘要】 目的研究提取纯化含羞草中总黄酮的最佳工艺条件。方法以芦丁为对照,含羞草总黄酮得率为考察指标,通过正交实验法优选超声提取总黄酮的最佳工艺。在此基础上,采用真空薄膜浓缩,超声脱色,大孔吸附树脂Diaion HP-20吸附分离纯化含羞草总黄酮提取物。结果最佳提取工艺为用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次,10 min/次。最佳分离纯化工艺为:采用大孔吸附树脂Diaion HP-20进行分离富集,以不同浓度的乙醇进行梯度洗脱,洗脱流速为5 ml/min,收集40%~60%乙醇洗脱部位并减压浓缩得总黄酮提取物,总黄酮的含量达到76%。结论优化了含羞草中总黄酮的提取纯化方法,为含羞草资源的综合利用和产业化开发提供了 参考 。 【关键词】 含羞草 总黄酮 提取 纯化 含羞草为豆科含羞草属植物含羞草Mimosa pudica的全草[1],又名知羞草、怕羞草、喝乎草、刺含羞草等。主要分布在我国华东、华南、西南等地的山坡丛林、湿地、路旁,具有清热利尿、化痰止咳、安神止痛、凉血止血之功效,临床多用于急性肝炎、神经衰弱、失眠、肺结核咳血、血尿、结膜炎、跌打损伤、带状疱疹等症[2]。含羞草中含有大量对人体有益的活性物质,包括黄酮类、酚类、生物活性多糖、氨基酸类、有机酸类和其它微量元素。其中的黄酮类化合物具有显著的生理活性[3~5],如抗脂质过氧化、抗衰老、清除自由基、抗肿瘤,降低血脂、抗菌抑菌、增强免疫力等作用。本文通过正交实验考察了超声提取含羞草总黄酮的工艺,同时采用大孔吸附树脂进行吸附分离,并结合真空薄膜浓缩、超声脱色等方法对含羞草提取物进行分离与纯化,以期为 工业 化生产提供参考依据。 1 仪器与材料 仪器UV-2102PCS紫外可见分光光度计(上海龙尼柯仪器有限公司);KQ-250B超声波提取器(昆山市超声仪器有限公司);NJL07-3型实验专用微波炉(南京杰全微波设备有限公司,额定功率800W);Millipore Simplicity型超纯水器(美国Millipore公司);RE-52A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);真空薄膜浓缩装置[6](自装);101-1型电热恒温干燥箱;微量分析天平(EETTLER AE 240瑞士),微孔滤膜(上海医药工业研究院);芦丁对照品( 中国 药品生物制品鉴定所提供)。 材料与试剂 含羞草于2003-05采自海南三亚,由海南大学植物学教授黄世满鉴定为豆科含羞草属植物含羞草的全植株;所用试剂均为分析纯。 2 方法与结果 标准曲线的绘制 准确称取干燥恒重的芦丁对照品 mg,加60%乙醇(体积分数,下同)溶解并定容置100 ml的量瓶中,摇匀得质量浓度为 g/L的对照品溶液。分别取上述芦丁标准溶液0,,,,, ml于6只10 ml量瓶中,用60%乙醇补充至5 ml,各加入 ml 5%亚硝酸钠,摇匀,放置5 min后各加入10%硝酸铝 ml,摇匀。5 min后再加入1 mol/ml的氢氧化钠溶液4 ml,混匀,用60%乙醇稀释至刻度。10 min后于510 nm处测吸光度,试剂为空白参比,以芦丁质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线,用最小二乘法进行线行回归,得芦丁含量与吸光度之间的回归方程:A= 1C+ 4, r= 7。 不同溶剂提取所得提取物得率及总黄酮得率的比较 不同溶剂提取所得提取物的得率比较 称取粉碎并过60目筛后的含羞草原料4份,每份20 g,分别选用50%的乙醇、80%的乙醇、甲醇、70%的丙酮4种不同的溶剂进行索氏提取,溶剂用量均为200 ml,提取时间为5 h。分别将提取液浓缩至稠膏状移入烘箱中烘干至恒重。称重, 计算 得率。结果见表1。表1 不同溶剂提取所得提取物及得率的比较(略) 不同溶剂提取所得总黄酮的得率比较 分别吸取一定量由不同溶剂提取所制得的含羞草提取液于10 ml量瓶中,添加60%乙醇溶液使体积约为5 ml,按照上述绘制芦丁标准曲线的方法,依次加入 ml 5%亚硝酸钠、 ml 10%硝酸铝、4 ml 1 mol/ml的氢氧化钠溶液,混匀,用60%乙醇稀释至刻度。静置20 min后用紫外可见分光光度计法测定不同溶剂提取所得提取液的吸光度,重复3次测定,并根据标准曲线换算出总黄酮的得率,计算平均含量及RSD。结果见表2。表2 不同溶剂提取所得提取物中总黄酮的得率比较(略) 由表1可以看出,由4种不同的溶剂进行索氏提取,以70%丙酮进行提取所得提取物的得率为最高;由表2可以看出,以80%乙醇为溶剂进行提取,所得提取物中总黄酮得率相对最高。虽然以70%丙酮提取得率最高且总黄酮的得率与用80%乙醇提取相当,但考虑到乙醇与丙酮相比,具有无毒安全,廉价易得的优点,故提取溶剂选用80%乙醇。 超声提取工艺的优选 样品溶液的制备与测定分别精密称定干燥并过60目筛的含羞草粗粉9份,每份 g,以80%乙醇为溶剂,按正交实验表中所选取的因素水平分别进行超声提取。分别吸取一定量含羞草超声提取液于10 ml 量瓶中,添加80 %乙醇溶液使体积约为5 ml,按照上述绘制芦丁标准曲线的方法,依次加入亚硝酸钠、硝酸铝和氢氧化钠溶液,混匀,用80%乙醇稀释至刻度。静置20 min后测定吸光度, 计算 样品中总黄酮的含量。 正交设计通过正交实验,以芦丁的含量为考察指标,通过紫外法对超声提取方法进行正交实验,以优选出最佳提取工艺。选用L9(34)正交方案,以超声时间、超声次数及溶剂用量3个因素,每个因素3个水平设计实验方案。结果见表3~4。表3 考察因素与水平(略)表4 正交实验设计及实验数据(略) 超声提取最佳工艺 从表4中的直观分析可以明显看出提取的最佳组合为A1B3C3,即用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次,10 min/次。 分离纯化工艺优选大孔吸附树脂Diaion HP-20特别适合对黄酮苷类化合物的富集分离,因此本实验采用大孔吸附树脂Diaion HP-20对含羞草黄酮粗提物进行分离纯化。具体操作为:取药材1 kg,干燥后粉碎过60目筛,按照以上最佳工艺进行超声提取,得到的粗提物经真空薄膜浓缩至体积减半,加2%活性碳室温超声脱色2次,20 min/次。抽滤,除去滤渣后继续真空薄膜浓缩至无醇味,得提取物。用大孔吸附树脂Diaion HP-20进行湿法装柱(色谱柱:6 cm×80 cm,柱体积:450 ml),以水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、乙醇溶剂系统进行梯度洗脱,控制洗脱流速为5 ml/min。分别收集不同浓度的乙醇洗脱液。将各部分洗脱液进行真空薄膜浓缩、后转移至旋转蒸发仪中真空浓缩至干燥粉末,计算得率。同时按照上述的紫外法检测总黄酮的含量。结果见表5。表5 大孔吸附树脂分离纯化实验结果(略) 由表5可看出,用中等浓度40%乙醇洗脱效果较好,总提取物得率达到,总黄酮含量可达到;从洗脱情况看,总黄酮主要集中在40%~60%乙醇洗脱部位,水洗脱部位经理化检测发现除含少量的黄酮外,还含有较多的多糖等大极性化合物,可将这部分弃去,而20%乙醇、80%乙醇及乙醇洗脱部位相比之下则含少量的黄酮类成分。因此,按照以上方法对含羞草总黄酮粗提物进行分离富集与纯化,收集各洗脱部位,将40%~60%乙醇洗脱部位合并,进行真空薄膜浓缩后即可得到总黄酮提取物,经紫外测定总黄酮的含量达到76%。 最佳提取纯化工艺 由实验得到最佳提取纯化含羞草总黄酮的工艺:新鲜含羞草→干燥后粉碎→过60目筛→室温超声提取→提取液→真空薄膜浓缩至体积减半→浓缩液→加2%活性炭室温超声波脱色2次→抽滤除去滤渣→脱色液→继续真空薄膜浓缩至无醇味→上大孔树脂Diaion HP-20柱→用水及乙醇混合溶剂梯度洗脱→分别收集洗脱液→将40%~60%乙醇洗脱液合并减压浓缩至干→干浸膏样品→检测含量→成品。 3 讨论 本实验选用芦丁作为对照品,因为芦丁是黄酮化合物中比较有代表性的一种,其B环的3,4-邻二酚羟基部位发生紫外吸收,可以通过测定芦丁对照品的吸收度,从而求算供试品中总黄酮的含量。这是总黄酮含量测定实验中比较经典的方法。 通过实验证明,提取含羞草中总黄酮的最佳工艺为用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次,10 min/次。 本实验采用大孔吸附树脂Diaion HP-20分离含羞草中的黄酮类成分,选择不同浓度的乙醇溶液进行洗脱,得出40%乙醇溶液洗脱效果较好,总分离物得率达到,总黄酮含量达到。另外水洗脱部位得率较高,含少量黄酮,还含有较多的大极性化合物。在用大孔吸附树脂分离含羞草总黄酮时,可先用水洗脱,除去大量的大极性化合物,减少影响,再用40%乙醇进行洗脱。 现代 药理研究表明,黄酮类化合物在心血管系统、内分泌系统和抗肿瘤方面具有明显的药理作用。含羞草总黄酮的药理活性未见深入研究。本文利用大孔吸附树脂分离纯化含羞草总黄酮,为进一步研究含羞草总黄酮的药理活性,更好地开发利用含羞草资源奠定了基础。 【 参考 文献 】 [1]江苏新医学院.中药大辞典[M].上海:上海 科学 技术出版社,1986:1147. [2]全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编[M].北京:人民卫生出版社,1975:464. [3]华光军, 郭 勇. 黄酮类化合物药理研究进展[J]. 广东药学,1999,9(4):9. [4]黄河胜. 黄酮类化合物药理作用研究进展[J]. 中国 中药杂志,2000,25(10):499. [5]王 玮, 王 琳.黄酮类化合物的研究进展[J]. 沈阳医学院学报,2002,4(2):115. [6]袁 珂, 俞 莉.真空薄膜浓缩装置的研制及应用研究[J]. 分析化学,2005,33(9):1358. 含羞草科学论文篇二 含羞草的总黄酮提取技术 【摘要】文章分析了提取纯化含羞草中总黄酮的最佳工艺条件。优化了含羞草中总黄酮的提取纯化方法,为含羞草资源的综合利用和产业化开发提供了参考。 【关键词】含羞草 总黄酮 提取 纯化 含羞草为豆科含羞草属植物含羞草Mimosa pudica的全草,又名知羞草、怕羞草、喝乎草、刺含羞草等。主要分布在我国华东、华南、西南等地的山坡丛林、湿地、路旁,具有清热利尿、化痰止咳、安神止痛、凉血止血之功效,临床多用于急性肝炎、神经衰弱、失眠、肺结核咳血、血尿、结膜炎、跌打损伤、带状疱疹等症。含羞草中含有大量对人体有益的活性物质,包括黄酮类、酚类、生物活性多糖、氨基酸类、有机酸类和其它微量元素。 一、材料与试剂 含羞草采自海南三亚,由海南大学植物学教授黄世满鉴定为豆科含羞草属植物含羞草的全植株;所用试剂均为分析纯。 二、方法与结果 1、 标准曲线的绘制 准确称取干燥恒重的芦丁对照品 mg,加60%乙醇(体积分数,下同)溶解并定容置100 ml的量瓶中,摇匀得质量浓度为 g/L的对照品溶液。分别取上述芦丁标准溶液0,,,,, ml于6只10 ml量瓶中,用60%乙醇补充至5 ml,各加入 ml 5%亚硝酸钠,摇匀,放置5 min后各加入10%硝酸铝 ml,摇匀。 2 、不同溶剂提取所得提取物得率及总黄酮得率的比较 1)不同溶剂提取所得提取物的得率比较 称取粉碎并过60目筛后的含羞草原料4份,每份20 g,分别选用50%的乙醇、80%的乙醇、甲醇、70%的丙酮4种不同的溶剂进行索氏提取,溶剂用量均为200 ml,提取时间为5 h。分别将提取液浓缩至稠膏状移入烘箱中烘干至恒重。称重,计算得率。 2)不同溶剂提取所得总黄酮的得率比较 分别吸取一定量由不同溶剂提取所制得的含羞草提取液于10 ml量瓶中,添加60%乙醇溶液使体积约为5 ml,按照上述绘制芦丁标准曲线的方法,依次加入 ml 5%亚硝酸钠、 ml 10%硝酸铝、4 ml 1 mol/ml的氢氧化钠溶液,混匀,用60%乙醇稀释至刻度。静置20 min后用紫外可见分光光度计法测定不同溶剂提取所得提取液的吸光度,重复3次测定,并根据标准曲线换算出总黄酮的得率,计算平均含量及RSD。 3 、 超声提取工艺的优选 样品溶液的制备与测定分别精密称定干燥并过60目筛的含羞草粗粉9份,每份 g,以80%乙醇为溶剂,按正交实验表中所选取的因素水平分别进行超声提取。分别吸取一定量含羞草超声提取液于10 ml 量瓶中,添加80 %乙醇溶液使体积约为5 ml,按照上述绘制芦丁标准曲线的方法,依次加入亚硝酸钠、硝酸铝和氢氧化钠溶液,混匀,用80%乙醇稀释至刻度。静置20 min后测定吸光度,计算样品中总黄酮的含量。 4 、 分离纯化工艺优选大孔吸附树脂Diaion HP-20特别适合对黄酮苷类化合物的富集分离,因此本实验采用大孔吸附树脂Diaion HP-20对含羞草黄酮粗提物进行分离纯化。具体操作为:取药材1 kg,干燥后粉碎过60目筛,按照以上最佳工艺进行超声提取,得到的粗提物经真空薄膜浓缩至体积减半,加2%活性碳室温超声脱色2次,20 min/次。抽滤,除去滤渣后继续真空薄膜浓缩至无醇味,得提取物。用大孔吸附树脂Diaion HP-20进行湿法装柱(色谱柱:6 cm×80 cm,柱体积:450 ml),以水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、乙醇溶剂系统进行梯度洗脱,控制洗脱流速为5 ml/min。分别收集不同浓度的乙醇洗脱液。将各部分洗脱液进行真空薄膜浓缩、后转移至旋转蒸发仪中真空浓缩至干燥粉末,计算得率。同时按照上述的紫外法检测总黄酮的含量。 用中等浓度40%乙醇洗脱效果较好,总提取物得率达到,总黄酮含量可达到;从洗脱情况看,总黄酮主要集中在40%~60%乙醇洗脱部位,水洗脱部位经理化检测发现除含少量的黄酮外,还含有较多的多糖等大极性化合物,可将这部分弃去,而20%乙醇、80%乙醇及乙醇洗脱部位相比之下则含少量的黄酮类成分。因此,按照以上方法对含羞草总黄酮粗提物进行分离富集与纯化,收集各洗脱部位,将40%~60%乙醇洗脱部位合并,进行真空薄膜浓缩后即可得到总黄酮提取物,经紫外测定总黄酮的含量达到76%。 5 、最佳提取纯化工艺 由实验得到最佳提取纯化含羞草总黄酮的工艺:新鲜含羞草→干燥后粉碎→过60目筛→室温超声提取→提取液→真空薄膜浓缩至体积减半→浓缩液→加2%活性炭室温超声波脱色2次→抽滤除去滤渣→脱色液→继续真空薄膜浓缩至无醇味→上大孔树脂Diaion HP-20柱→用水及乙醇混合溶剂梯度洗脱→分别收集洗脱液→将40%~60%乙醇洗脱液合并减压浓缩至干→干浸膏样品→检测含量→成品。 三、讨论 本实验选用芦丁作为对照品,因为芦丁是黄酮化合物中比较有代表性的一种,其B环的3,4-邻二酚羟基部位发生紫外吸收,可以通过测定芦丁对照品的吸收度,从而求算供试品中总黄酮的含量。这是总黄酮含量测定实验中比较经典的方法。 通过实验证明,提取含羞草中总黄酮的最佳工艺为用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次,10 min/次。 本实验采用大孔吸附树脂Diaion HP-20分离含羞草中的黄酮类成分,选择不同浓度的乙醇溶液进行洗脱,得出40%乙醇溶液洗脱效果较好,总分离物得率达到,总黄酮含量达到。另外水洗脱部位得率较高,含少量黄酮,还含有较多的大极性化合物。在用大孔吸附树脂分离含羞草总黄酮时,可先用水洗脱,除去大量的大极性化合物,减少影响,再用40%乙醇进行洗脱。 现代药理研究表明,黄酮类化合物在心血管系统、内分泌系统和抗肿瘤方面具有明显的药理作用。含羞草总黄酮的药理活性未见深入研究。本文利用大孔吸附树脂分离纯化含羞草总黄酮,为进一步研究含羞草总黄酮的药理活性,更好地开发利用含羞草资源奠定了基础。 参考文献: 1、黄河胜. 黄酮类化合物药理作用研究进展[J]. 中国中药杂志,2000,25(10):499. 2、全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编[M].北京:人民卫生出版社,1975:464. 看了含羞草科学论文的人还看 1. 关于植物的科学论文 2. 关于植物生长的科学论文 3. 草业科学论文 4. 关于写植物的科技论文 5. 科学论文范文