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【苯佐卡因合成路径】 1.以甲基苯胺为原料，苯佐卡因的合成方法主要有： 以对甲基苯胺为原料，经酰化、氧化、水解、酯化制得苯佐卡因； 先用硫酸亚铁还原对硝基苯甲酸得对氨基苯甲酸, 再与无水乙醇在酸性条件下酯化得苯佐卡因； 酯化与还原合并为一步进行； 对硝基苯甲酸在浓硫酸的催化下先酯化得对硝基苯甲酸乙酯, 对硝基苯甲酸乙酯经铁粉还原得苯佐卡因。 对以上几种合成路径进行比较： 方法所用条件较温和，但反应步骤较多，收率低。 方法用硫酸亚铁还原生成的对氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。 方法需要用到金属锡，原料昂贵。 方法工艺成熟，原料易得，是许多药厂采用的方法。但浓硫酸因具有强氧化性，使副反应较多，后续处理麻烦，产品色泽深，对设备腐蚀严重。上世纪80 年代末，Gedye 等用微波辐射加热方法进行有机合成研究，给有机化学研究带来一片新天地。微波技术用于有机合成反应具有特殊的优越性。它因具有均匀快速、收率高、产物易分离、污染小或无污染等特点而倍受注重。为此，我们在方法的基础上合成苯佐卡因，在酯化反应中采用对甲苯磺酸为催化剂，利用微波辐射技术合成对硝基苯甲酸乙酯。工艺改进后，反应时间大大缩短，相应反应阶段收率和目标产物收率有所提高。
由对硝基甲苯为原料合成对氨基苯甲酸乙酯(即苯佐卡因)时,在酯化反应过程中,一般都是用浓硫酸作为催化剂,苯佐卡因的收率比较低.本文研究常用路易斯酸作为催化剂,发现苯佐卡因的收率可提高到67%. 对甲基苯胺为原料合成苯佐卡因的多步反应进行了研究.解决了实验过程中出现的实验现象异常,产品纯化困难,产量低甚至没有产品等问题.在改进的实验条件下完成该实验,产品的产率高,实验的重现性好. 在较优合成路线的基础上进行试验研究,在酯化反应阶段利用微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯.结果:酯化反应时间缩短为11min,酯化反应收率;工艺改进后,酯化和还原两个阶段的总收率达,有较大提高. 其他衍生物合成将苯佐卡因通过酯键和甲基丙烯酸相连,合成了含苯佐卡因的可聚合单体(BM),BM自聚得到苯佐卡因高分子载体药物(PBM),并采用乳液聚合法制备了PBM纳米微球.PBM的结构经1H NMR和TEM表征. 以对硝基甲苯为原料分别经氧化、酯化和还原合成苯佐卡因，再由苯佐卡因与对氟苯甲醛反应生成一种新型苯佐卡因衍生物（4-甲酰基-4′-乙氧羰基二苯胺），经IR、1 H NMR和元素分析测试确认了其结构，并研究了其合成条件，讨论了反应温度、反应时间等因素对反应体系的影响．
实验报告要点
一、扉页
并非所有的实验报告都有标题页，但是如果讲师想要标题页，那么它应该是一个单独的页面，包括：实验的题目、自己的名字和实验室伙伴的名字、导师的名字、进行实验或提交报告的日期。
二、标题
标题写着做了什么。它应该简短，并描述实验或调查的要点。
三、介绍
通常情况下介绍是解释实验室目标或目的的一个段落。用一句话陈述假设。有时介绍可能包含背景信息，简要总结实验是如何进行的，陈述实验的发现，并列出调查的结论。
四、步骤
描述在调查过程中完成的步骤。要足够详细，任何人都可以阅读这一部分并复制实验。提供一个图表来描述实验设置可能会有所帮助。
五、数据
从过程中获得的数字数据通常以表格的形式呈现。数据包括进行实验时记录的内容。
六、结果
用语言描述数据的含义。有时“结果”部分会与“讨论”部分结合在一起。
七、讨论或分析
数据部分包含数字，“分析”部分包含根据这些数字进行的任何计算。这是解释数据和确定假设是否被接受的地方，也是讨论在进行调查时可能犯的任何错误的地方。
八、结论
大多数情况下，结论是一个段落，总结了实验中发生的事情，假设是被接受还是被拒绝，以及这意味着什么。
九、图形和图表
图表和图形都必须标有描述性的标题。在图表上标注轴，确保包含测量单位。一定要参考报告正文中的图和图表。
十、参考
如果研究是基于别人的文献，或者引用了需要文档的事实，那么应该列出这些参考文献。
1、试验目的 具体说明本次试验的目的：比如学习重量分析法操作 2、试验原理 讲解说明试验的原理：比如A和B可以生成C,C不容过虑后称重。 3、试验仪器和药品 4、试验步骤和方法 5、试验结果和结论 6、试验分析
化学触及的范围太广，我就列举一例。高分子化学实验 一、课程简介 《高分子化学实验》是化学学科的一门重要基础课，是化学专业学生必修的一门独立的基础实验课程。通过实验课程训练，巩固并加深高分子化学课程的基本原理和概念的理解，掌握高分子化学实验的基本方法，了解近代大型仪器的性能及在高分子化学与物理中的应用，了解计算机控制实验条件、采集实验数据和进行数据处理的基本知识。培养学生的动手能力、观察能力、查阅文献的能力、思维创新能力、表达能力和归纳处理、分析实验数据及撰写科学报告的能力。从而培养学生求真求实具有独立工作的本领和初步的科研能力。培养学生的创新精神，提高学生的综合科研素质。 《高分子化学实验》实验课的主要目的是： 1、掌握高分子化学实验的基本研究方法，通过实验手段熟悉高聚物的合成和结构表征，理解高聚物化学性质与结构之间的关系，学会重要的高分子化学实验技术和基本实验仪器的使用。 2、掌握实验数据的处理及实验结果的分析和归纳方法，从而加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解，增强解决实际化学问题的能力。 3、注重实验技能的培养和特殊实验操作的掌握，对学生进行实验工作的综合训练,使之具有基本的科研素质，培养其严谨的、实事求是的工作作风和科学态度。 高分子化学实验课的基本任务是： 通过严格的、定量的实验研究聚合物的合成和化学、物理性质和化学反应规律，使学生既具有坚实的实验基础，又具有初步的科学研究能力，实现学生由学习知识、技能到进行科学研究的初步转变。为化学专业培养高素质的专门人才。 二、实验目的及要求 本课程的主要目的是： 1、 对学生进行实验工作的综合训练,使之具有基本的科研素质，培养其严谨的、实事求是的工作作风和科学态度。 2、 综合性实验的目的在于培养学生对知识综合应用的能力、分析和解决问题的能力。 3、 设计性实验的目的在于激发学生学习的主动性和创新意识，培养学生独立思考、综合运用知识、提出问题和解决复杂问题的能力。 本课程的基本要求 1、实验前学生应事先认真仔细阅读实验内容，了解实验的目的要求，并写出预习报告，包括实验的原理和实验技术，实验操作的次序和注意点，数据记录的格式，以及预习中产生的疑难问题等。指导老师应检查学生的预习报告，进行必要的提问，并解答疑难问题。学生达到预习要求后才能进行实验。 2、学生进行实验后应检查测量仪器和试剂是否符合实验要求，并作好实验的各种准备工作，记录当时的实验条件。实验过程中，要求学生仔细观察实验现象，详细记录原始数据，严格控制实验条件。整个实验过程中保持严谨求实的科学态度、团结互助的合作精神，积极主动的探求科学规律。 3、实验结束后学生必须将原始记录交教员签名，然后正确处理数据，写出实验报告。实验报告应包括：实验的目的要求、简明原理、实验仪器和实验条件、具体操作方法、数据处理、结果讨论及参考资料等。其中实验讨论是实验报告的重要部分，教员应引导学生通过这一部分反映出学生通过实验所获得的心得体会，以及对于实验结果和实验现象的分析、归纳和解释，鼓励学生进一步深入进行该实验的设想。 4、对综合性、设计性实验的要求：设计实验不是基础实验的重复，而是基础实验的提高和深化。它是在教师的指导下，学生选择实验课题，应用已经学过的物理化学实验原理、方法和技术，查阅文献资料，独立设计实验方案，选择合理的仪器设备，组装实验装置，进行独立的实验操作，并以科学论文的形式写出实验报告。 三、实验方式及要求 实验分为二个环节，首先做5个验证性高分子化学实验（20学时），5个验证性高分子物理实验（20学时），1个综合实验（16学时），1个设计性实验（16学时）。 设计实验的程序 选题 由老师提供的设计性实验题目中选择自己感兴趣的题目，或者自己确定实验题目。 查阅文献 查阅包括实验原理、实验方法、仪器装置等方面的文献，对不同方法进行对比、综合、归纳等。 设计方案 设计方案应包括实验装置示意图、详细的实验步骤、所需的仪器、药品清单等。 可行性论证 在实验开始前一周进行实验可行性论证，请老师和同学提出存在的问题，优化实验方案。 实验准备 提前一周到实验室进行实验仪器、药品等的准备工作。 实验实施 实验过程中应注意随时观察实验现象，考察影响因数等，反复进行实验直到成功为止。 数据处理 综合处理实验数据，进行误差分析，按论文的格式写出有一定见解的实验报告并进行交流答辩。 设计实验的要求 1、所查文献至少包括一篇外文文献。 2、学生必须自己设计实验、组合仪器并完成实验，以培养综合运用化学实验技能和所学的基础知识解决实际问题的能力。 四、考核方法及评价 《高分子化学实验》是一门独立的课程，涉及内容较为广泛，因此有必要进行考核。考核以平时实验为主，学期结束进行实验操作考试，为时1小时，成绩占50%；平时成绩包括预习报告、实验态度、操作技能、实验报告等作综合评分占50%；合起来为总评成绩。 五、主要仪器设备 SWQ-Ta智能数字恒温控制器、SYP型玻璃恒温水浴、电子天平、减压蒸馏装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪、真空干燥箱、简单蒸馏装置、粘度计、电动搅拌器等。 六、配套教材或指导书 何卫东编．高分子化学实验．中国科学技术大学出版社，2002 复旦大学高分子科学系编，高分子实验技术（修订版）1993 七、实验项目的设置 项目序 号 实验项目 名称 内容提要 实验学时 仪器套数 每套人数 实验 要求 1、必做 2、选做 实验 属性 1、 基础 2、 综合 3、 设计4、 研究 1 单体的提纯与引发剂的精制 掌握乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等单体的提纯、引发剂AIBN和BPO的精制方法 减压蒸馏装置 4 1 必做 2 醋酸乙烯酯的溶液聚合 了解溶液聚合的基本原理，掌握其实验技术 恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪 4 1 必做 3 聚乙烯醇的制备 了解聚乙酸乙烯酯醇解反应原理、特点及影响醇解反应的因数；通过实验加深对高分子反应的理解 恒温装置、机械搅拌装置、真空干燥箱 4 1 必做 4 聚乙烯醇缩甲醛的制备 通过实验进一步加深对高分子化学反应的理解，掌握分析缩醛含量的方法 机械搅拌装置、水蒸气蒸馏装置、酸式滴定管 4 1 必做 5 界面缩聚制备尼龙-610 加深界面缩聚制备聚合物的方法 恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪 4 1 必做 6 聚甲基丙烯酸甲酯的制备 了解自由基本体聚合的特点和实施方法，熟悉有机玻璃板的制备方法，了解其工艺过程 电动搅拌器、恒温装置 4 1 必做 7 白乳胶的制备 了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点，掌握乳液聚合的实验技术 恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪 4 1 必做 8 双酚A环氧树脂的制备 学习环氧树脂的实验室制备方法，掌握环氧值的测定 恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪 4 1 必做 9 水解缩合法制备甲基乙烯基硅油 掌握聚硅氧烷的合成方法， 圆底烧瓶，搅拌器，分液漏斗，减压蒸馏装置 4 1 必做 10 丙烯酰胺的溶液聚合 掌握丙烯酰胺的溶液聚合方法 圆底烧瓶，搅拌器，滴液漏斗，通氮装置 4 1 必做 11 水性聚氨酯的合成与性能分析 掌握乳液聚合的方法制备水性聚合物的技术和聚合物成膜后的性能分析 恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪、粘度计 20 1 必做 合计 54 八、综合性、设计性实验简介 项目一：有机硅改性苯丙乳液的合成与性能分析（设计性）（宋建华老师） 1、 指导思想 以水性涂料逐渐取代油性涂料是目前全世界涂料工业的发展趋势,其原因是受有机挥发物（VOC）排放量的限制。水性涂料的优点是以水为溶剂，因而可以避免采用有机溶剂带来的可燃性、毒性，以及高成本和施工条件等种种不利因素；除此之外，水性涂料有优良的防锈性，可用于金属表面，其光泽接近一般溶剂漆，稳定性也较好。有机硅改性苯丙乳液是以水为溶剂，十二烷基硫酸钠-烷基乙烯基磺酸钠（SDS;DNS86）为乳化剂，过硫酸钾（KPS）为引发剂，采用分步引发的自由基聚合方法，制备了乙烯基三乙氧基硅烷-苯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸（A-151-St-BA-MAA /SDS-DNS86/H2O）乳液。 2、实验目的及要求 实验目的：首先考察温度、不同配比、乳化剂含量等因素对乳液性能的影响，得到了乳化剂用量—粘度曲线、乳化剂用量—粒径分布曲线、固含量—粒径分布曲线、固含量—粘度曲线、固含量—吸水率曲线；其次对提高乳液固含量进行了研究，固含量最高可达60%左右；最后用IR光谱对各种乳液成膜进行了结构表征，用TG对各种乳液成膜进行了热性能分析，用DSC测定了各种乳液成膜的玻璃化转变温度。 实验要求：所查文献至少10篇，其中包括一篇外文文献；学生必须自己设计实验、组合仪器并完成实验。 3、涉及的内容或知识点 本实验主要涉及高分子化学及实验中关于自由基乳液聚合的知识点；还有水性涂料的知识点。 4、采用的教学方法和手段 教师给出实验目的、要求和实验题目；学生查阅资料, 自行设计方案、拟定实验步骤, 经老师指导，完善和确定方案，再独立进行实验，完成实验报告或小论文。
食品安全问题绐终是广大消费者所关心的根本问题,人工合成食品添加剂的使用直接影响食品的安全性,也直接关系到消费者的身体健康.为指导消费,让消费者了解国内市场上销售的部分食品中含有人工合成甜味剂(糖清钠,甜蜜素)和防腐剂(苯甲酸钠,山梨酸钾)等食品添加剂的使用情况,正确认识食品添加剂,正确选择和食用含食品添加剂的食品,中国消费者协会在北京市场上购买了果冻,八宝粥,饮料,蜜饯,糖果,口香糖,无糖食品,酱莱等8大类,103个样品,委托中国进出口商品检验技术研究所,依照国家标准对样本进行测试,具体检测项目为糖精钠,甜蜜素等两种人工合成甜味剂,苯甲酸钠,山梨酸钾等两种防腐剂,以及食品的细菌总数,大肠菌群,金黄色葡萄球菌等卫生指标.这是中国消费者协会继200,2001年之后第三次对食品添加剂使用情况进行广泛测试. 本次测试结果显示,糖精钠,甜蜜素,苯甲酸钠,山梨酸钾这四种食品添加剂被广泛使用,103种样本,有87个含有甜味剂或防腐剂.但样本的细菌总数,大肠菌群,金黄色葡萄球菌等卫生指标情况较好.只有4个样本的细菌总数超标,其他样本没有发现存在微生物方面的问题. 本次测试发现,样本中食品添加剂的使用主要存在以下几方面问题: 1>甜味剂超范围,超限量使用问题依然严重 我国GB2760《食品添加剂使用卫生标准》中规定了食品添加剂的使用范围和使用限量,在标准中没有提及的食品种类,表示国家尚未批准在该类食品中使用某种添加剂.通过对此次测试结果的分析，几类食品样本中近50%的样本存在甜味剂和防腐剂超范围,超限量使用的情况.果脯蜜饯类20个样本中有17个样本存在超限量使用甜味剂现象,其中有14个样本糖精钠使用超标,占果脯蜜饯样本的70%;9个酱莱样本中有4个样本的甜味剂超标;44个饮料类样本中有7个样本甜味剂超标,均为甜蜜素超限量使用;果冻,糖果,口香糖和八宝粥样本中未发现超量使用的问题,但八宝粥中存在甜味剂超范围使用现象.具体情况如下: 蜜饯类食品中,有70%的样本糖精钠测试结果高于国家规定的使用限量,糖精钠最高含量超出允许限量12倍之多.有40%的蜜饯样本甜蜜素测试结果高于国家规定使用限量,检测出的最高含量是国家允许添加量的倍. 酱莱类食品有1/3的样本糖精钠含量超出国家标准限量值.有1个样本的甜蜜素含量高达,是国家使用限量值的倍.酱莱中还有2个样本的苯甲酸钠含量高于限量值,其中1个样本的苯甲酸钠量达到,超出国家允许限量4倍多. 在国家标准中八宝粥没有被允许使用糖精钠这一甜味剂.但测试的7个八宝粥样本中,都检测含有少量的糖精钠成分. 2>使用甜味剂或防腐剂没有明确标注或标注错误 国家标准GB7718《食品标签通用标准》中规定:食品添加剂应使用GB2760规定的产品名称和种类名称,甜味剂,防腐剂,着色剂应标明具体名称.本次检测出含有甜味剂或防腐剂的样本,发现部分样本没有按照国家标准的规定作出明确标注,同时还发现有些产品作了错误标注,如检测出含有苯甲酸钠,但标签标注却是山梨酸钾.标签标注问题较多的样本集中在蜜饯类和酱莱类食品.全部103个样本中,使用了防腐剂或甜味剂而没有标注或标注错误的共计67样次. 20个蜜饯样本中均检出含有糖精钠,有19个样本没有标注,只有1个样本进行了标注.11个样本没有标注含有的防腐剂苯甲酸钠,另有3个样本标注的防腐剂与实际检测完全不符,检测含有"苯甲酸钠",标签却标注为"山梨酸钾". 9个酱莱样本都没有标注出所含有的糖精钠,2个样本没有标注含有的甜蜜精,7个样本没有标注防腐剂或者防腐剂标注不全,如含有两种防腐剂只标注出一种. 44个饮料类样本中,有的样本没有明确标出其含有的甜味剂或防腐剂. 3>无糖食品中同样含有甜味剂 本次测试的样本中有14个是无糖食品.无糖食品是指不含蔗糖和淀粉糖.但必须含有糖醇等一类食糖替代品,我国提倡使用对健康有益的糖醇和低聚糖等食糖替代品,但无糖食品尚无国家标准或行业标准可循,各生产企业均按照企业标准进行生产.测试结果发现有5个产品中存在糖精钠,2个样本含有甜蜜素,3个样本同时含有糖精钠和甜蜜素,糖精钠含量最高达,同时甜蜜素的含量为.鉴于无糖食品的受用者一般为糖尿病者等特殊人群,那么,产品的宣传说明对消费者的指导意义更为重要,但有的产品包装上对无糖食品的宣传和介绍违反国家相关规定,宣传其具有降糖疗效.《广告法》规定:"食品,洒类,化妆品广告内容必须符合卫生许可的事项,并不得使用医疗用语或者易与药品混淆的用语."因此,消费者在选择和食用无糖食品时,不但要仔细阅读配料表,了解该产品添加何种甜味剂作为糖类替代品,还要认识到无糖食品只是一种食品,绝不能替代药物的治疗作用,更不能相信无糖食品有关降糖功效等医疗用语的宣传. 4>有些食品儿童不宜吃 果冻,饮料,蜜饯,糖果等都是儿童非常喜爱的食品,这次测试样本中果冻的质量普遍较好,其次是饮料样本中的果汁饮料和乳酸菌饮料,但蜜饯类食品样本中普遍存在问题,添加剂使用过量,该标注的添加剂没有标注等,儿童不宜食用这类食品. 食品中过量的添加剂会对儿童的生长发育和身心健康造成不利影响,儿童尤其是婴幼儿的免疫系统发育尚不成熟,肝脏的解毒能力较弱,极容易对食品中的添加剂产生过敏反应.目前世界一些发达国家对于儿童食品的安全问题相当关注,都在不断完善有关法规制度来保障儿童的健康安全. 联合国粮农组织及世界卫生组织(FAO/WHO)所属的食品添加剂专家委员会(JECFA)规定了食品添加剂的日许量(ADI值).ADI值的定义为:依据人体体重,终身摄入一种食品添加剂而无显著健康危害的每日允许摄入量的估计值,它是国内外评价食品添加剂安全性的首要和最终依据.糖精钠,甜蜜素,苯甲酸钠,山梨酸钾这四种食品添加剂的ADI值分别为5MG/KG,11MG/KG,5MG/KG,25MG/KG(单位MG/KG为每天每公斤体重允许摄入的毫克数).这一数值对于生产加工安全放心的儿童食品具有重要的参考价值. 5>糖精钠在食品中使用依然普遍 糖精钠属于非营养型人工合成甜味剂,其稀溶液的甜度是蔗糖的300~500倍,后味微苦,与蔗糖相同甜度的重量所产生的热量不能蔗糖产生热量的2%,在食品中的应用相当广泛. 因为20世纪70年代有人发现糖精钠含量达到5%~时,用来喂养的动物的膀胱癌发病率与糖精钠的摄入量明显相关,所以美国食品药物管理局曾提出禁止使用糖精钠.但也有学者认为上述实验与实际饮食中的摄入量有极大的差异,而且流行病学研究并未发现糖精钠的使用与膀胱癌的关联.联合国食品法典委员会规定了糖精钠的使用限量,同时对其使用范围加以限制.我国有关部门也曾为关于糖精钠等高倍甜味剂的生产使用下发通知,要求生产企业严格按照国家标准在规定范围内限量使用. 本次测试的103个样本中,有57个样本含有糖精钠,占受检样本量的,其中19个样本的糖精钠含量超过国家标准限量值,其余38个样本中的糖精钠国家尚未批准使用. 通过本次对一百余种食品中甜味剂和防腐剂的测试,我们发现人工合成食品添加剂的使用情况不容乐观,因此,特向广大消费者提示: 1.蜜饯类食品大量使用甜味剂,普遍使用防腐剂,而且多数没有在标签中明确标注所使用的添加剂,问题较多,质量不稳定.消费者应适量,适度食用蜜饯食品,尤其是话梅,陈皮类蜜饯,其甜味剂含量较高.特别是儿童,孕妇等人群不宜食用蜜饯类食品. 2.在我国,果汁(味)饮料国家规定其防腐剂的限量高于含气的碳酸饮料,这样可能会导致果汁(味)饮料中防腐剂的含量比碳酸饮料要高,儿童饮用果汁(味)饮料要适量. 3.对于无糖食品等特殊食品,消费者购买时要仔细查看其标签中的内容,尤其是配料表,不要相信其宣传的疗效功能,因为食品不是药品,这种宣传本身就是违法宣传. 4.建议家长给孩子购买零食时应谨慎选择,现市场上销售的儿童食品中,大部分含有食品添加剂,有些食品中食品添加剂使用超范围,超限量,这样的食品儿童经常食用对健康非常不利.有些油炸食品,膨化食品,也是造成肥胖儿的原因之一. 5.消费者购买食品时应选择品牌信誉度较高的产品,并尽量到正规超市,商场购买,以保证所选食品的安全性,保证自身健康. 我国对于食品添加剂的使用范围,使用限量经及如何标注等都在相关标准中作出了规定,但从企业得到的反馈情况看,企业对食品添加剂的使用范围及使用限量理解比较透彻,而对于标签标注问题,认为只要不超过限量值,标注与否并不重要.还有些企业对标签标准理解不透彻,认为只要不是企业作为配料主动添加的添加剂,可不标注.因此,中消协呼吁企业按标准逐步规范产品的标签标注,诚信生产经营,维护消费者知情权;呼吁国家有关主管部门应加大国家标准的宣贯力度,加强监督和检查,更好的维护广大消费者的权益,推动我国食品行业健康发展.
苯甲酸的制备方法如下：
甲苯+高锰酸钾+水——苯甲酸钾+氢氧化钾+二氧化锰+水（前面的水是提供反应环境）或者苯甲酸钾+浓盐酸——苯甲酸
药品与用量：甲苯()、高锰酸钾5g()、十六烷基三甲基溴化铵
操作流程：用100ml的圆底烧瓶。安装回流装置。向反应瓶中分别加入5g高锰酸钾，十六烷基三甲基溴化铵，甲苯及50ml水，搅拌加热沸腾（剧烈搅拌，猛烈沸腾），保持反应物溶液平稳沸腾。
当大量棕色沉淀生成，高锰酸钾的紫色变浅或消失，甲苯层消失时，反应基本结束。过滤出二氧化锰沉淀，滤液用浓盐酸酸化，析出苯甲酸的沉淀，抽滤得粗产品。
粗产品用水重结晶。在沸水浴上干燥，称量，测其熔点。
你可以去找你的老师，让他帮你找专业课的老师帮你搞一份前几年的毕业论文应该没问题。呵呵~~~
哈哈没有，建议去学校论坛里逛逛！~
1．论文结构及写作要求 论文（设计说明书）应包括封面、目录、题目、中文摘要与关键词、英文题目、英文摘要与关键词、正文、参考文献、致谢和附录等部分。 目录 目录独立成页，包括论文中全部章、节的标题及页码。 题目 题目应该简短、明确、有概括性。论文题目一般中文字数不超过25个字，外文题目不超过15个实词，不使用标点符号，中外文题名应一致。标题中尽量不用英文缩写词，必须采用时，应使用本行业通用缩写词。 摘要与关键词 摘要 摘要是对论文（设计说明书）内容不加注释和评论的简短陈述，要求扼要说明研究工作的目的、主要材料和方法、研究结果、结论、科学意义或应用价值等，是一篇具有独立性和完整性的短文。摘要中不宜使用公式、图表以及非公知公用的符号和术语，不标注引用文献编号。中文摘要一般为300字左右。 关键词 关键词是供检索用的主题词条，应采用能覆盖论文主要内容的通用技术词条（参照相应的技术术语标准），一般列3～8个，按词条的外延层次从大到小排列，应在摘要中出现。中英文关键词应一一对应。 论文正文 论文正文包括前言、论文主体及结论等部分。 前言 前言应综合评述前人工作，说明论文工作的选题目的、背景和意义、国内外文献综述以及论文所要研究的主要内容。对所研究问题的认识，以及提出问题。 论文主体 论文主体是论文的主要部分，应该结构合理，层次清楚，重点突出，文字简练、通顺。 结论（结果与分析） 结论是对整个论文主要成果的归纳，应突出论文（设计）的创新点，以简练的文字对论文的主要工作进行评价。若不可能作出应有的结论，则进行必要的讨论。可以在结论或讨论中提出建议、研究设想及尚待解决的问题等等。结论作为单独一章排列，不加章号。 参考文献 参考文献反映论文的取材来源、材料的广博程度。论文中引用的文献应以近期发表的与论文工作直接有关的学术期刊类文献为主。应是作者亲自阅读或引用过的，不应转录他人文后的文献。 致谢 向给予指导、合作、支持及协助完成研究工作的单位、组织或个人致谢，内容应简洁明了、实事求是，避免俗套。 附录 不宜放在正文中但有重要参考价值的内容（如公式的推导、程序流程图、图纸、数据表格等）可编入论文的附录中。 2．书写及打印要求 论文书写 论文（设计说明书）要求统一使用Microsoft Word软件进行文字处理，统一采用A4页面（210×297㎜）复印纸打印。其中上边距25㎜、下边距25㎜、左边距25㎜、右边距25㎜、页眉15㎜、页脚15㎜。字间距为标准，行间距为单倍行距。页眉内容统一为“华中农业大学学士学位论文（设计）”，采用宋体小五号斜体字居右排写。 页码在下边线下居中放置，用小五号字体。目录、摘要、关键词等文前部分的页码用罗马数字（Ⅰ、Ⅱ……）编排，正文以后的页码用阿拉伯数字（1、2……）编排。 论文错漏按正式出版物要求不能大于万分之一。 目录 目录应包括论文中全部章节的标题及页码，含摘要与关键词（中、外文）、正文章、节题目（农、理、工科类要求编写到第3级标题，即□.□.□。文、法、经、管科类可视论文需要进行，编写到2～3级标题）、参考文献、致谢、附录等。 目录题头用四号黑体字居中排写，隔行书写目录内容。目录中各章节题序及标题用五号宋体。目录打印示例见附录。 摘要与关键词 中、外文摘要与关键词单独成页置于目录后，编排上中文在前，外文在后。摘要、关键词题头均用四号黑体字居中排写，隔行书写具体内容，内容文字用五号宋体字，英文用Times New Roman。关键词各词条间用分号“；”隔开。 论文正文 章节及各章标题 章节标题应突出重点、简明扼要，字数一般在15字以内，不使用标点符号。标题中尽量不采用英文缩写词，对必须采用者，应使用本行业的通用缩写词。 层次 层次根据实际需要选择，以少为宜。各层次标题不得置于页面的最后一行（孤行）。层次代号格式要求参照表2-1和表2-2。 表2-1 农理工科类论文层次代号及说明 章 1□××××× 顶格，四号黑体 节 □××××× 顶格，小四号黑体 条 □××××× 顶格，五号黑体 款 □××××× 顶格，五号黑体 □□××××××××××××××××××××××××××××××× 首行空两格，五号宋体 项 （1）×××× 顶格，五号宋体 □□××××××××××××××××××××××××××××××× 首行空两格，五号宋体 表2-2 文法经管类论文层次代号及说明 章 一、××××× 顶格，四号黑体 节 （一）×××× 顶格，小四号黑体 条 □□1．××××× 空两格，五号黑体 □□××××××××××××××××××××××××××××××× 空两格，五号宋体（正文） 款 □□（1）×××× 空两格，五号黑体 □□××××××××××××××××××××××××××××××× 空两格，五号宋体（正文） 项 □□①□××××× 空两格，五号宋体 □□××××××××××××××××××××××××××××××× 首行空两格，五号宋体（正文） 参考文献 文献标识 引文是论证的辅助手段，应忠于原意，表达完整，准确切题。在论文中引用文献时，应在引文处标注被引用人的姓名和被引用文献发表的年份。若所引用文献只有1－2名作者时作者姓名全部列出（外文文献只列姓氏），当所引用文献作者有3名及3名以上时，只列第一作者，后加“等”字以示省略。如“（梅明华，2002）”，“（梅明华和李泽炳，2001）”，“（梅明华等，2002）”，外文文献引用作同样处理，如（Smith,1990）,(Smith and Jones,1992),(Smith et al.,1993)等。 书写格式 在论文（设计）末尾要列出在论文中参考引用过的专著、论文及其他资料，与文中引用文献一一对应。参考文献题头用黑体四号字居中排写，其后空一行排写文献条目。参考文献排列规则是：中文文献在前，外文文献在后；中文文献按第一作者的姓氏笔画为序排列，英文及其它西文按第一作者姓氏字母顺序排列；第一作者相同的文献按发表时间的先后顺序列出，所列的同一第一作者同年内的文献多于一篇时，可在年份后加“a”、“b”等字母予以分别，如“2001a”、“2001b”等；文献作者人数在3人以下的全部列出，超过3人为多人时，一般只列出3名作者，后面加“等”字以示省略，不同作者姓名间用逗号隔开。姓名一律采用“姓在前名在后”的写法，外文姓名按国际惯例缩写，并省略缩写点，空一个字符。未公开发表的资料不列入参考文献，确有引用必要，须在脚注中说明引用。 所有中文参考文献著录格式中的句号用中文全角状态下的“.”表示，所有西文参考文献著录格式中的标点符号用西文状态下的符号，后空一格。文字换行时与作者名第一个字对齐。常用参考文献编写规定如下： 著作图书类文献——[序号]□作者．书名．版次．出版地：出版者，出版年：引用部分起-止页 翻译图书类文献——[序号]□作者．书名．译者．版次．出版地：出版者，出版年：引用部分起-止页 学术刊物类文献——[序号]□作者．文章名．学术刊物名，年，卷（期）：引用部分起-止页 学术会议类文献——[序号]□作者．题名．见：编者，文集名，会议名称，会议地址，年份．出版地：出版者，出版年：引用部分起-止页 学位论文类文献——[序号]□学生姓名．学位论文题目．学校及学位论文级别．答辩年份：引用部分起-止页 报纸文献――[序号]□作者．文章名．报纸名，出版日期（版次） 在线文献——[序号]□作者．文章名．电子文献的出处或可获得地址，发表或更新日期/引用日期（任选） 公式 原则上居中书写。若公式前有文字（如“解”、“假定”等），文字顶格书写，公式仍居中写。公式末不加标点。公式序号按章编排，并在公式后靠页面右边线标注，如第1章第一个公式序号为“（1-1）”，附录2中的第一个公式为“（②-1）”等。文中引用公式时，一般用“见式（1-1）”或“由公式（1-1）”。 公式较长时在等号“＝”或运算符号“＋、－、×、÷”处转行，转行时运算符号书写于转行式前，不重复书写。公式中应注意分数线的长短（主、副分线严格区分），长分线与等号对齐。 公式中第一次出现的物理量应给予注释，注释的转行应与破折号“——”后第一个字对齐，格式见下例： 式中 Mf——试样断裂前的最大扭矩（N•m）； θf——试样断裂时的单位长度上的相对扭转角 插表 表格一般采取三线制，不加左、右边线，上、下底为粗实线（1磅），中间为细实线（磅）。比较复杂的表格，可适当增加横线和竖线。 表序按章编排，如第1章第一个插表序号为“表1-1”等。表序与表名之间空一格，表名不允许使用标点符号。表序与表名置于表上，居中排写，采用黑体小五号字。 表头设计应简单明了，尽量不用斜线。表头中可采用化学符号或物理量符号。全表如用同一单位，将单位符号移到表头右上角，加圆括号。表中数据应正确无误，书写清楚。数字空缺的格内加“—”字线（占2个数字宽度）。表内文字和数字上、下或左、右相同时，不允许用“〃”、“同上”之类的写法，可采用通栏处理方式。 文法经管类论文插表在表下一般根据需要可增列补充材料、注解、资料来源、某些指标的计算方法等。补充材料中中文文字用楷体小五号字，外文及数字用Times New Roman体小五号字。 插图 插图应符合国家标准及专业标准，与文字紧密配合，文图相符，技术内容正确。 图题及图中说明 图题由图号和图名组成。图号按章编排，如第1章第一图图号为“图1-1”等。图题置于图下，图注或其他说明时应置于图与图题之间。图名在图号之后空一格排写，图题用黑体小五号字。引用图应说明出处，在图题右上角加引用文献编号。图中若有分图时，分图号用a)、b)标识并置于分图之下。图中各部分说明应采用中文（引用的外文图除外）或数字项号，各项文字说明置于图题之上（有分图题者，置于分图题之上），采用揩体小五号字。 插图编排 插图与其图题为一个整体，不得拆开排写于两页。插图应编排在正文提及之后，插图处的该页空白不够时，则可将其后文字部分提前排写，将图移到次页最前面。 照片图 论文中照片图均应是原版照片粘贴，不得采用复印方式。照片应主题突出、层次分明、清晰整洁、反差适中。对显微组织类照片必须注明放大倍数。 附录 附录序号采用“附录1”、“附录2”或“附录一”、“附录二”等，用四号黑体字左起顶格排写，其后不加标点符号，空一行书写附录内容。附录内容文字字体字号参照正文要求。 附录1 目录示例 （空一行） 目□录（4号黑体居中，不加粗） （空一行） □□摘要（5号宋体）……………………………………………………………………………1 □□关键词（5号宋体）……………………………………………………………………………1 □□Abstract（5号宋体）……………………………………………………………………………1 □□Key words（5号宋体）……………………………………………………………………………1 □□前言（5号宋体）……………………………………………………………………………1 1. 材料与方法……………………………………………………………………………………………3 □材料………………………………………………………………………………………………3 □方法………………………………………………………………………………………………3 □育性的观察………………………………………………………………………………3 □有丝分裂计数……………………………………………………………………………3 □减数分裂观察……………………………………………………………………………3 □统计方法…………………………………………………………………………………3 2. 结果与分析……………………………………………………………………………………………3 □花色和育性………………………………………………………………………………………3 □有丝分裂计数………………………………………………………………………………… 4 □染色体数分布及两代间变化 …………………………………………………………4 □植株类型及两代间变化……………………………………………………………5 □F5代不育群体与可育群体的染色体数目变异的比较…………………………………5 □减数分裂的初步观察……………………………………………………………………………6 3. 讨论……………………………………………………………………………………………………6 □关于萝卜与甘蓝远缘杂种雄性不育的思考……………………………………………………6 □关于萝卜与甘蓝远缘杂种稳定方向的思考……………………………………………………7 □向偶数染色体方向稳定…………………………………………………………………7 □向异源双二倍体方向稳定………………………………………………………………7 □关于杂种育性水平逐代提高的可能原因……………………………………………………7 参考文献……………………………………………………………………………………………………8 致谢…………………………………………………………………………………………………………8 附录……………………………………………………………………………………………10
1、摘要中应排除本学科领域已成为常识的内容；切忌把应在引言中出现的内容写入摘要；一般也不要对论文内容作诠释和评论(尤其是自我评价)。2、不得简单重复题名中已有的信息。比如一篇文章的题名是《几种中国兰种子试管培养根状茎发生的研究》，摘要的开头就不要再写：“为了……，对几种中国兰种子试管培养根状茎的发生进行了研究”。3、结构严谨，表达简明，语义确切。摘要先写什么，后写什么，要按逻辑顺序来安排。句子之间要上下连贯，互相呼应。摘要慎用长句，句型应力求简单。每句话要表意明白，无空泛、笼统、含混之词，但摘要毕竟是一篇完整的短文，电报式的写法亦不足取。摘要不分段。
科学技术报告、学位论文、学术论文以及其它类似文件是主要的科技信息源，是记录科学技术进步的历史性文件.为了统一这些文件的撰写、编辑、印刷、出版、发行，便于处理、储存、检索、利用、交流、传播.现将中华人民共和国国家标准GB 7713-87中有关论文格式、参考文献著录格式摘录如下：论文格式1.论文格式——题目：题目应当简明、具体、确切地反映出本文的特定内容，一般不宜超过20字，如果题目语意未尽，用副题补充说明。2.论文格式——作者：署名的作者只限于那些选定研究课题和制订研究方案、直接参加全部或主要研究工作、做出主要贡献，并了解论文报告的全部内容，能对全部内容负责解答的人。其他参加工作的人员，可列入附注或致谢部分。3.论文格式——摘要：摘要应具有独立性和自含性，有数据结论，是一篇完整的短文。摘要一般200-300字.摘要中不用图、表、化学结构式、非公知公用的符号和术语。4.论文格式——正文：论文中的图、表、附注、参考文献、公式等一律采用阿拉伯数字编码，其标注形式应便于互相区别，如图1，图2-1；表2，表3-2；附注：1)；文献[4]；式(5)，式(3-5)等.具体要求如下；论文格式——图：曲线图的纵.横坐标必须标注量、标准规定符号、单位(无量纲可以省略)，坐标上采用的缩略词或符号必须与正文中一致。论文格式——表：表应有表题，表内附注序号标注于右上角，如“XXX1）”（读者注意：前面“”引号中的实际排版表示方式应该是“1）”在“XXX”的右上角），不用“＊”号作附注序码，表内数据，空白代表未测，“一”代表无此项或未发现，"0"代表实测结果确为零。论文格式——数学、物理和化学式：一律用“.”表示小数点符号，大于999的整数和多于三位的小数，一律用半个阿拉伯数字符的小间隔分开，不用千位擞“，”，小于1的数应将0列于小数点之前。例如94,652应写成94 652；.319,325应写成 325。应特别注意区分拉丁文、希腊文、俄文、罗马数字和阿拉伯数字；标明字符的正体、斜体、黑体及大小写、上下角，以免混同。论文格式——计量单位：论文中使用的各种量、单位和符号，必须遵循国家标准GB3100-82， GB3101-82，GB3102/1-13-82等的规定.单位名称和符号的书写方式，一律采用国际通用符号。没有相应符号的非物理量单位可使用中文(如“件”、“台”、“人”等)，它们可以与其他单位的符号构成组合单位(如“件每秒”的符号为“件/S”)。参考文献格式参考文献的格式：论文参考文献的写法应按下列次序——著者/题名/出版事项，由于论文的参考文献品种繁多，择其主要示例如下：谭炳煌，1982.怎徉撰写科学论文.辽宁人民出版社，59Guinier A,施士元译，1959. X射线晶体学.科学出版社，148Pettetssen S, 1941. Introduction to Meterclogy. New York, McGraw-Hill, 200-210即著录书的著者的姓和名的首字母(中国人的名不缩写)，出版年，句点，书名，句点，出版地点，出版者，特定页码。李薰，1964.十年来中国冶金科学技术的发展.金属学报，7：442Bachmann W , 1973. Verallgemeinerung and Anwendung der Rayleighschen Theorie der , 28 (4)：223-228即著录论文的著者的姓和名的首字母(中国人写全姓名)，出版年，句点，论文题目，句点，期刊名缩写，卷(期):页(每卷编连续页码的期刊不写期)。多著者的参考文献标注，在著录文献的著者时，如著者为三人以内，全部著录，如为四人以上，只著录至第三著者，加“et al.，著者最后的两人之间，不加“&”、“和”等类似的连接词。（摘自 《环境化学》，原文：“科学技术报告、学位论文和学术论文的编写格式” ）
由甲苯合成苯丙酸是增加两个碳原子的反应，而常见的增加两个碳原子的反应首先有格式试剂与环氧乙烷的反应，故合成步骤如下：
C6H5CH3＋Cl2（紫外线或光照）→C6H5CH2Cl＋HCl
C6H5CH2Cl＋Mg（四氢呋喃或乙醚）→C6H5CH2MgCl
C6H5CH2MgCl＋
→C6H5CH2CH2CH2OH
C6H5CH2CH2CH2OH（K2Cr2O7，H﹢）→C6H5CH2CH2COOH
增加两个碳原子的反应还有卤代烃与乙炔钠的亲核取代反应，合成步骤如下：
C6H5CH3＋Cl2（紫外线或光照）→C6H5CH2Cl＋HCl
C6H5CH2Cl＋NaC≡CH→C6H5CH2C≡CH＋NaCl
C6H5CH2C≡CH＋H2（Lindlar催化剂）→C6H5CH2CH=CH2
C6H5CH2CH=CH2[B2H6，H2O2，OH﹣﹙硼氢化反应﹚]→C6H5CH2CH2CH2OH
C6H5CH2CH2CH2OH（K2Cr2O7，H﹢）→C6H5CH2CH2COOH
1. 以肉桂酸为原料，可按下述两种方法操作制得3-苯丙酸 。（1）将肉桂酸与80-90℃的氢氧化钠溶液混合使成钠盐，向溶液添加雷尼镍后，缓缓滴加水合肼。冷至20℃，加盐酸至pH=1，即析出3-苯丙酸。（2）在搅拌下，将的钠汞齐慢慢加入肉桂酸与氢氧化钠溶液的混合物中，肉桂酸被产生的新生氢还原为苯丙酸。将反应混合物盐酸酸化，苯丙酸即呈油状物析出，并很快固化，用热水重结晶，即得成品。2. 烟草：FC，40；OR，26；用钠汞齐还原肉桂酸制备；由铬酸盐氧化丙苯制备。3.于常压氢化反应瓶(置于磁力搅拌器上)中，加入肉桂酸(2)1g,，无水乙醇15mL，搅拌溶解。加入Rany Ni催化剂1g，减压抽去空气，充入氮气，重复两次后，再用氢气置换氮气。开动磁力搅拌器，进行常压氢化，直至不再吸收氢气为止，约需2h。抽滤①，滤液常压蒸出溶剂，待剩下约1-2mL时，趁热倒入表面皿中，冷却后得白色(略带绿色)蜡状固体②，mp46-48℃，收率80%。注：①注意不要抽的太干，以防催化剂自燃。催化剂也不得随便乱倒，应回收至指定的容器中。②也可以在碱性条件下用肼和镍进行还原，或用钠-汞齐还原。