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超声波焊接是利用超声波频率(超过20000赫兹)的机械振动能量，连接同种或异种金属、半导体、塑料及金属陶瓷等材料的特殊焊接方法。这是我为大家整理的超声波焊接技术论文，仅供参考!
超声波焊接的研究与展望
摘要：超声波焊接的节能、环保、操作方便等突出优点，越来越受到人们的重视。超声波焊接已广泛应用在众多领域。本文简单介绍了超声波焊接的基本原理。概述了超声波焊接的国内发展现状，并对超声波焊接的发展做了展望。
关键词：超声波 焊接 研究现状
0 引言
1950年美国人发明了超声波焊接技术，该技术作为特种连接技术，在工业生产中得到广泛应用。另外，超声波焊接技术还广泛应用于电子工业、电器制造、新材料的装备、航空航天及核能工业、食品包装盒、高级零件的密封技术等方面。超声波焊接的优点主要表现为：节能、环保、操作方便，这种技术对我国建设资源节约型、环境友好型的社会起着很大的促进作用。
1 超声波焊接原理及特点[1]
超声波焊接作为一种特殊焊接方法，通常情况下是指利用超声波频率(大于16KHZ)的机械振动能量，将同种或异种金属、半导体、塑料及金属陶瓷等进行连接。通过超声波对金属进行焊接时，一方面不需要向工件输送电流，另一方面没有将高温热源引入工件，在焊接过程中，在静压力的作用下，将弹性震动能量转变为工件间的摩擦功、形变能，以及有限的温升等。在母材不发生熔化的情况下，实现接头间的冶金结合，因此，超声波焊接属于固态焊接。
工频电流在超声波发生器的作用下，进一步转变为超声波频率(15～16KHZ)d的振荡电流。通过磁致收缩效应，换能器将电磁能转换成弹性机械振动能。放大器的作用是对振幅进行放大，同时借助耦合杆和上声极与并工件进行耦合。如果换能器、放大器、耦合杆和上声极的自振频率相互一致，在这种情况下，系统将会产生谐振，从而将弹性振动能传递给静压力F的工件。两种薄材工件通过此种能量之间的转换被粘接在一起。
2 国内研究现状
超声波金属焊接的研究现状
崔岩[2]研究超声波焊在坦克铝件焊修中的应用，对铝及铝合金的焊接性进行了详尽的分析，认为保证焊点质量稳定的重要因素是谐振频率的精度。在超声波焊接过程中，由于机械负荷是多变的，失谐现象会随机出现，进而使得焊点质量不稳定。根据超声波焊的特点，制订相应的焊接规范。大量实验证明：通过超声波对铝及铝合金进行焊接，金属表面致密的氧化膜可以有效地去除，进而保证了焊接质量。
华南理工大学杨圣文等人[3]推导了铜片-铜管太阳能集热板超声波焊接接头区域理论区域温度公式，并利用人工热电偶法测得焊接区域温度，分析了实测温度偏差产生的原因，结合焊接接头的扫描电镜(SEW)图片进行对比分析，研究了铜片-铜管超声波焊接接头的形成机理。结果表明：超声波焊接是基于接头区域微齿顶端处高温、纯净金属发生塑性变形后表面充分贴合两个因素基础上的金属键合和机械嵌合而形成接头的物理冶金过程。
南京航空航天大学机电学院的张秋峰[4]研究了1Cr18Ni9Ti与TC4异种金属的固态扩散焊接工艺，在现有的基础上采用超声波加载固态扩散焊的工艺。金相试验分析结果表明：采用超声波加载扩散焊接工艺，使不锈钢和钛形成了良好的连接。
哈尔滨工业大学的闫久春、孙小磊[5]等，在敞开环境下研究了一种适合复杂结构，并且能够进行可靠连接的“超声波振动辅助钎焊技术”原理，同时对铝基复合材料、铝合金、陶瓷/铝、玻璃/铝焊接的初步试验结果进行了描述。焊接结果表明：在钎焊过程中，通过施加适当的超声波振动，母材表面氧化膜可以有效地去除，进一步促进了母材与钎料的润湿。在低温、大气环境下，获得了具备微观组织结构和力学性能良好的连接接头。
南昌大学的朱政强等人[6]用电子背散射衍射(EBSD)方法来研究超声波焊接下铝合金AA6061的微观组织变化，从微观角度里加深对超声波金属焊接的理解。通过实验，得到原始铝箔和焊接后铝箔的品粒取向差分布图。通过分析品粒取向、晶粒结构和晶界特征了解超声波焊接对铝合金组织和结构的影响。
超声波非金属焊接的研究现状
郭毓峰[7]对12μm聚对笨二甲酸乙二醇酯(PET)/30μm聚乙烯(PE)薄膜超声波焊接工艺进行了研究，发现焊接振幅在2-10μm，对焊接接头热合强度的影响不大;在焊接振幅4-7μm出现了焊接接头的热合强度最大值。焊接接头的热合强度随着焊接时间的延长和焊接压力的增大表现出先增大后减小的变化规律。通过对不同工艺参数下焊接区域的结晶程度进行分析，其结果显示，接头的结晶程度影响着PET/PE薄膜焊接接头热合强度，焊接区域试样的结晶程度随着焊接时间、焊接振幅、焊接压力增加先减小后增大，焊接接头的热合强度先升高后降低。
赵钢[8]等人研究超声波焊接在汽车传感器封装中的应用。讲述了通过对材料、焊接方法的选择和焊口及工装设计与制造过程设计，来实现汽车传感器封装的方法。
赵仕彬[9]研究了超声波焊接在连接器中的应用。简明扼要地介绍了超声波焊接的原理，结合面的设计方法、设计要点，以及在连接器中的具体应用和使用范围。
西北工业大学的聂中明[10]研究了高电阻CdZnTe半导体(简称CZT)接触电极与引线的超声波焊接。认为：CZT晶片经机械抛光表面处理后，通过离子溅射法制备的金电极与外引线间具有较高的超声波焊合率，能获得最佳焊点质量的电极厚度为180nm。此外，确定CZT接触电极制备工艺后，楔入压力成为影响CZT接触电极与引线超声波焊接质量的主要因素，焊接功率则为次要因素。
3 总结
目前，对超声波金属的焊接机理认识不足，超声金属焊接作为一种固相焊接方法，或者说是金属间的“键合”过程，在焊接过程中，是否无金属熔化还有待进一步研究。还有在材料焊接中应用超声波，虽然焊接效果比较好，但是对于由超声波发生器、声学系统与机械系统相结合的整个系统来说，在稳定性、可操作性、可靠性等方面依然存在问题，所以声学系统的设计，以及声学系统与试件之间的连接方式等都非常重要。另外，从微观力学的角度研究超声波振动对晶粒和织构的影响也是未来研究的重要方向。
参考文献：
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[2]崔岩.超声波焊在坦克铝件维修中的应用[J].工业技术经济，2000，19(3)：114-116.
[3]杨圣文，吴泽群，陈平池.铜片-铜管太阳能集热板超声波焊接试验研究[J].焊接，2005(9)：32-35.
[4]张秋峰.钛与不锈钢的超声波扩散焊接[J].机械工程与自动化，2008(1)：125-127.
[5]闫久春，孙小磊.超声波振动辅助钎焊技术[J].焊接，2009(3)：6-12.
[6]朱政强，马国红，.铝合金AA6061超声波焊接下组织演变分析[A].第七届中国机器人焊接学术与技术交流会议文集[C]，2008：107-110.
[7]郭毓峰.聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚乙烯薄膜的超声波焊接[J].宇航材料工艺，2010(4)：53-55.
[8]赵钢，曹智，董双辉.超声波焊接在汽车传感器封装中的应用[J].沈阳航空工业学院学报，2007(4)：25-28.
[9]赵仕彬.超声波焊接在连接器中的应用[J].机电元件，2006(4)：36-39.
[10]聂中明，傅莉，任洁，查钢强.CdZnTe接触电极与引线的超声波焊接[J].中国有色金属学报，2009，19(5)：919-923.
超声波焊接技术在工业产品设计中的应用探索
【摘 要】本文通过对超声波焊接技术原理的阐述及对超声波影响因素的探究，分析超声波焊接技术的优劣，结合笔者的设计实践，探索超声波焊接技术的发展，抛砖引玉，就基于超声波焊接技术未来的应用领域进行探索。
【关键词】超声波;焊接技术;工业产品
Ultra-sonic Welding Technology in the Application of Industrial Product Design’s Exploration
HE Jun-hua1 MA Wen-juan2 LV Shuang-shuang3 WENG Mao-hong1 GUAN Jun1 GONG Yun1
( of Engineering， Zhejiang A&F University， Lin’an Zhejiang， 311300， China;
of Agricultural and Food Science， Zhejiang A&F University， Lin’an Zhejiang， 311300， China;
of Landscape Architecture and Architecture， Zhejiang A&F University， Lin’an Zhejiang， 311300， China)
【Abstract】The article through to the illustration of the principle of ultra-sonic welding and the affecting factors of ultra-sonic probe， analyseing the advantages and disadvantages of ultra-sonic welding technology， combined with the author’s design practice， explore the development of ultrasonic welding technology， topic and is based on the exploration on the application felid of ultra-sonic welding technology in the future.
【Key words】Ultra-sonic; Welding technology; Industrial product
在工业产品制作中，经常会用到一些工业材料，像塑料、金属、木材等一些其他工业材料。在日常生活中我们经常会看到某件产品不只用一种材料来制作;我们也经常看到一件产品由多个部分组成、并且各部分之间还会产生空隙，这不仅会影响产品的质量，还会影响产品的美观度。这就要求把它们彼此之间焊接起来。随着技术的发展，人们对焊接技术的要求越来越高，目前传统的焊接技术不但成本较高，而且焊接的质量不高，往往会产生细小的缝隙。因此人们希望运用新的焊接技术来提高产品的质量。
1943年，在总结前人理论和实践的基础上，美国的Behl发明了超声波焊，从此推动了超声波焊接技术的发展。由于超声波焊接技术具有节能、无须装配散烟散热装置、焊接时无须焊接附件、成本低、效率高、密封性好、易实现自动化生产等优点，超声波焊接技术发展的越来越快。
1 超声波焊接技术在工业产品中的应用现状
像在航空航天、核能工业、电子工业等这样一些精度要求很高的工业产品领域中，使用传统的焊接技术很难达到技术要求，而且成本高、效率低。目前，超声波焊接技术在各行各业都有广泛的应用，像医疗机械、包装、五金等行业;能焊接的产品也很多，像汽车零部件、光学镜头、U盘等。
2 超声波焊接技术的原理和特点
超声波是一种频率高于20000赫兹的声波，因此能量大。超声波焊接是利用超声波频率(超过20000赫兹)的机械振动能量，连接同种或异种金属、半导体、塑料及金属陶瓷等材料的特殊焊接方法[1]。超声波作用于热塑性的塑胶表面时，会产生每秒上万次的高频振动，这种达到一定振幅的高频振动，通过上焊件把超声波能量传到焊区，又由于焊区即两个焊接的交界面处声阻比较大，因此会产生局部高温。又由于塑料制品导热性差，一时还不能及时散发出聚集的能量，因此能量就会聚集在焊区，致使两个塑料的接触面迅速熔化，加上一定的压力后，就会使其融合成为一体。当超声波停止作用后，让压力再持续几秒钟，使其凝固成型，这样就形成一个坚固的分子链，从而达到焊接的目的。在对金属进行超声波焊接时，既不向工件输送电流也不向工件施以高温热源，只是在静压力作用之下，将弹性振动能量转变为工件界面间的摩擦功、形变能及有限的温升，使得焊接区域的金属原子被瞬间激活，两相界面处的分子相互渗透，最终实现金属焊件的固态连接。其焊接原理示意图如图1所示[2]。
超声波焊接技术的优点
与传统焊接技术相比较，超声波焊接技术有如下优点：(1)焊接速度快、焊接精度高、焊接焊点强度高;(2)焊接范围广、稳定性好、被焊接后的工件变形很小;(3)焊接物表面清洁美观、平整光滑;(4)焊接时，不需添加焊接剂，对被加工物不产生污染、不产生有害气体，因此是一种环保的焊接方法;(5)焊接时，只需提供较小的动力即可进行焊接，耗能低;(6)操作简单、成本低、效率高、密封性好。
图1 超声波金属焊接原理示意图
超声波焊接技术的缺点
尽管超声波焊接技术有很多的优点，但也存在不足之处，因此不得不加以重视。超声波焊接技术有如下缺点：(1)对超声波焊接机理的认识还不够全面;(2)对金属进行焊接时，焊件不能太厚;(3)对超声波焊接技术的影响因素比较多，不易进行把握分析和总结;(4)制造一些大功率的超声波焊接机成本高、而且比较困难;(5)对焊接好后的工件进行焊接处质量检测比较困难，因此给大批量生产带来阻碍。 3 影响超声波焊接质量的因素
虽然超声波焊接技术有众多优点，但其焊接质量与熔融量、材料的材质等因素有关，概括起来主要包括以下几方面的因素，如图2所示。
图2 影响超声波焊接质量的因素
(1)焊接材料的材质：一般来说焊接质量与材料的物性和材料的改性有关。材料的物性包括材料的弹性模量、摩擦系数、热导率、熔点等。物件的焊接质量与材料的弹性模量、摩擦系数、热导率成正比，与其密度、熔点成反比。材料的改性指的是在适宜的工艺条件下加入一些填料以改善材料的原有性能，使其满足客户的使用要求。在适宜的工艺条件下加入一些性能相近的材料，可以提高焊接接头强度。
(2)焊头与焊件的接触面：焊接面的清洁度、材料表面的粗糙度会影响焊件的焊接质量。增加材料的表面粗糙度可以提高焊接质量;焊接面的清洁度越高，焊接质量也越高。
(3)其他因素：焊接技术的工艺参数、焊接件的结构、连接形式、焊接时的熔融量、超声波的功率等。为达到最佳的焊接效果，在产品研发阶段，要对这些因素进行综合考虑。
4 超声波焊接技术在工业产品设计中的应用案例
正如以上所述，基于超声波焊接技术的产品研发，先要进行综合考虑影响焊接质量的因素，然后结合产品的市场前景，产品的成本，生产技术要求等条件，合理生产设计要素。
下面仅就一个设计案例――美国苹果公司发明的超声波塑料与金属焊接专利技术进行解读，从实践的角度来理解超声波焊接技术在实际中的应用。原有技术的不足：在还没有发明这项专利技术之前，所有的便携式设备(如手机)不能将金属与塑料进行融合，因此某些部件不能用塑料部件来代替，这样生产出来的手机不仅厚重、外形呆板而且缺少个性，设计上也不够自由、缺少灵活性。并且制作成本高、操作复杂、使用不方便，按键操作过多时，会接触不灵。解决案例：采用全新的超声波塑料与金属焊接技术，在手机内部某些部件使用塑料材质，减轻了手机的重量的同时也减少了金属的使用量。在壳体方面采用一次成型工艺，使外壳更加简约、流畅，操作简单，设计灵活，给人一种高端、大气的感觉。先进的超声波焊接技术一般还要使用多种材料融合的技术工艺，设计更加的自由和灵活，设计线条采用极简主义的风格，色彩上运用浅色，给人轻松、愉悦的感觉。在结构上更符合超声波焊接工作原理，使焊接质量更佳。
5 针对超声波焊接技术应用的案例得出的结论和展望
通过这次调研，作者通过对超声波焊接技术的了解，对超声波焊接技术应用进行研究，由于条件有限，在调查研究过程中还有不足之处，在此将在调研过程中涉及到的问题及解决办法总结一下，为后面进一步研究做铺垫。针对焊接质量的问题，我们得出在焊接时应保持接触面清洁和材料表面的粗糙度。要了解用户需求，针对特定的用户进行设计，设计出多种不同的外观形态，为不同的客户量身打造;在设计时还应该考虑情趣化的问题，设计出更加有情趣化的产品，营造轻松愉悦的环境。针对超声波焊接技术在产品设计中的展望，作者经过探索发现可以在工作时增加音乐播放功能，使焊接过程轻松、愉快。未来的超声波焊接技术也将更加的人性化。
【参考文献】
[1]关长石，费玉石.超声波焊接原理与实践[J].机械设计与制造，2004(6).
[2]朱政强，吴宗辉，范静辉.超声波金属焊接的研究现状与展望[J].焊接技术，2010，39(12).
30CrMnSi是一种高强度钢，常用于高压高速下的叶片、轴等，化学成分：碳0·27-0·34 硅0·90-1·20 锰0·80-1·10铬0·80-1·10铁其余。。力学性能 抗拉强度1080屈服点885伸长率10%收缩率45% 退火硬度229HB，焊接时有淬裂倾向，应焊前采取预热措施，焊后保温，机加工时硬度偏高可采用退火状态为佳
30CrMnSi属于国标合金结构钢，不是303不锈钢，执行标准：GB/T 3077-2015
30CrMnSi属中碳，强度高，焊接性能较差。30CrMnSiA调质后有很高的强度和足够的韧性，淬透性也好。调质后该材料做砂轮轴，齿轮，链轮都可以。30CrMnSiA具有良好的加工性，加工变形微小，抗疲劳性能相当好。用于轴类、活塞类零配件等。用于汽车、飞机各种特殊耐磨零配件等。
30CrMnSi化学成分如下图：
《材料科学与工艺》《材料热处理学报》《金属学报》SCI《稀有金属材料与工程》SCI《中国有色金属学报》《材料工程》《材料研究学报》《复合材料学报》《功能材料》《无机材料学报》《冶金分析》《航空材料学报》《航空学报》《航空动力学报》《宇航学报》
不是，只是中文核心《材料科学与工艺》于1982年创刊，双月刊，主要刊登国内外高等院校和研究机构具有创新性、探索性的高水平学术论文、科研报告及阶段性研究成果，各种材料的组织与性能的关系、制备加工原理及工艺研究的最新成果。刊载内容涉及以下材料及其加工工艺： 金属材料、无机非金属材料、有机高分子材料、复合材料、纳米材料、生物/仿生材料、智能/功能材料、材料成型及先进材料加工工艺。《材料科学与工艺》是中文核心期刊，目前被荷兰《文摘与引文数据库》（Scopus）、美国《美国材料文摘》(MA)、美国《工程材料文摘》(EMA)、俄罗斯《文摘杂志》（AJ）、美国《化学文摘》(CA)、美国《剑桥科学文摘》（CSA）、《中国科学引文数据库》（CSCD）、《中国学术期刊网络出版总库》（CNKI）等国、内外重要期刊数据库收录。 主管单位：中华人民共和国工业和信息化部主办单位：中国材料研究学会、哈尔滨工业大学主编：苑世剑教授地址：哈尔滨市南岗区西大直街92号 哈尔滨工业大学136信箱邮编：150001
《材料科学与工艺》1是由中华人民共和国工业和信息化部主管、中国材料研究学会、哈尔滨工业大学共同主办的材料学科技术性刊物。本刊为“中国科技论文统计与分析源期刊”、“中国金属文摘数据库重点收录期刊”、“美国化学文摘（CA）收录期刊”。
没有最好，只有更好。您对这个方面的文章是有什么规定的吗？
是的。中国航天科工集团二院203所(即北京无线电计量测试研究所)，创建于一九五七年十二月五日。航天203是以计量测试技术为总体，以溯源性研究为主线，以发展计量校准技术、频率控制技术、自动测试技术、综合保障技术为支柱的国防技术基础研究所。203是国防科技工业计量科研项目管理办公室；是计量校准技术国家级重点实验室；是航天电磁兼容检测中心；是航天科工集团二院武器装备综合保障工程技术研究中心；是中国军用电子元器件质量认证委员会计量机构；是国家、国防ISO9001标准认证单位；是国家、国防、军队检测/校准/计量认可实验室；是航天产品用晶体元器件定点供应单位，拥有贯标生产线；是中国宇航学会计量与测试专业委员会主任委员单位；主办《宇航计测技术》(全国中文核心期刊)；主办《国防科技工业计量简报》；是信号与信息处理专业硕士学位授权单位。专业老师在线权威答疑
电磁波隐身技术的发展黄志洵 【摘要】：论述了“对电磁波隐身”这一研究领域的由来和发展，指出它必将对雷达技术引起一场革命。对于作战用飞行器，本文以美国隐形飞机F—117为例，详细分析了其隐身原理和设计思想。并指出，对飞行器的有关水平宜用两个技术指标加以描绘，即“迎头散射截面平均值”（σa）和“侧向散射截面平均值”（σb）。讨论了吸波材料的作用和应用方法。指出了近年来理论工作的某些动向；特别讨论了导波理论研究对RCS计算（以及降低RCS值）的意义。【关键词】： 雷达散射截面 雷达吸波材料 隐形飞机 飞行器可发现距离 加衬波导 【分类号】：【DOI】：CNKI:SUN:【正文快照】： 电磁波隐身技术的发展黄志洵（广播电视传输系）〔摘要〕论述了“对电磁波隐身”这一研究领域的由来和发展，指出它必将对雷达技术引起一场革命。对于作战用飞行器，本文以美国隐形飞机F—117为例，详细分析了其隐身原理和设计思想。并指出，对飞行器的有关水平宜用两个全文下载： CAJ格式 （推荐） PDF格式 不支持迅雷等加速下载工具，请取消加速工具后下载 阅读器支持所有CNKI文件格式，AdobeReader仅支持PDF格式 平安车险，网购－方便，省钱15%，还有大奖 应届毕业生撰写“英文简历”& 英语面试技巧下载 【引证文献】 中国期刊全文数据库 前1条 1 毛倩瑾,周美玲,陆山,戴瑶;导电高聚物吸波材料的研究进展[J];北京工业大学学报;2004年04期 中国硕士学位论文全文数据库 前2条 1 汪飞艳;溶胶—凝胶法制备Fe/TiO_2复合薄膜及性能研究[D];华中科技大学;2006年 2 邓科;高分子化二茂铁吸波材料的分子设计、合成与性能研究[D];四川师范大学;2007年 【共引文献】 中国期刊全文数据库 前10条 1 张勇军,王龙根,何国瑜;GTEM小室放置被测物后的场分布[J];宇航计测技术;2001年01期 2 黄卡玛,李颖,刘宁,袁渊,陈星,王可,马永东;近年来弱电磁场(波)生物效应机理研究的进展[J];中国医学物理学杂志;2000年01期 3 孟萃,陈雨生,王建国;瞬态电磁场对多孔洞目标耦合规律的数值研究[J];强激光与粒子束;2000年06期 4 汪杰,洪伟;弯曲波导广义散射参数的快速精确计算[J];微波学报;2000年02期 5 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有本国际航空航天科学
北京航空航天大学（Beihang University）是中华人民共和国工业和信息化部直属的一所综合性全国重点大学，是国家“985工程”、“211工程”重点建设高校，是首批16所全国重点大学之一，中管副部级高校，由中国工程院、工信部、教育部、北京市共建，当之无愧的国内一流大学，录取分数也是非常高的。1、学校层次位于第二梯队：正如上文所述，虽然北航非常优秀，但不是“清北复交”、“C9华五”等顶尖院校，因此理应是仅次于顶尖高校的第二梯队。2、排名情况位于第二梯队：北航在软科2020排名中位于全国第13名，如果按照7-8名为1个梯队分割所有985院校，学校也理应位于第二梯队。3、学科实力位于第二梯队：同样使用7-8名为1梯队分割985院校，按照世界一流学科数量，以及学科评估结果可知，北京航空航天大学同样位于第二梯队。扩展资料“北航”是北京航空航学的简称，这是一所由我国工业和信息化部主管的公立理工大学。北航此前入选了“211工程”、“985工程”，目前则入选了“双一流”重点建设项目。虽然不是“清北复交”或者“C9华五”，但在没有特别头衔的985院校中，北航和统计仍然是最为耀眼的院校。除了内蒙古、浙江、上海三个可能存在“捡漏”考生的地区外，大多数地区的录取位次都维持在2000之前，说明了其投档线极其高，并非“一般人”能考上。
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盖国胜1杨玉芬2，1郝向阳1樊世民1蔡振芳1
（1.清华大学 材料系粉体工程研究室，北京 100084；2.清华大学河北清华发展研究院微纳米材料与资源利用研发中心，河北廊坊 065001）
摘要 采用化学方法对无机矿物填料表面进行包覆改性，制备出具有表面纳米化结构的复合矿物颗粒，有效地改善了原有颗粒的表面形貌，提高了比表面积。通过搅拌磨湿法研磨，讨论了包覆颗粒与基体的结合方式，初步证明了包覆颗粒与基体的结合方式为化学吸附，而非物理吸附，两者结合牢固，包覆层不易脱落。包覆矿物颗粒在PP中填充，其复合材料的力学性能有较大的改善［1～15］。
关键词 无机矿物；填料；包覆改性；表面纳米化颗粒。
第一作者简介：盖国胜（1958—），男，博士，副研究员。E-mail：。
一、引言
微米级超细碳酸钙、硅灰石是塑料或橡胶常用的无机矿物填料，需求量非常大。仅塑料行业每年就需要碳酸钙超细粉超过100×104t［1］。而传统加工技术生产的碳酸钙超细粉具有锐利的棱角和平整的晶体解理面，与聚合物的相容性差。采用偶联剂或表面活性剂进行改性，不能从根本上解决颗粒表面固有的形貌缺陷，而这些部位在微观上易成为复合材料内部的薄弱点，是导致复合材料失效的原因之一［2，3］。
纳米碳酸钙生产成本低，技术成熟，但团聚严重，均匀分散困难，在聚合物中填充难以体现纳米颗粒特有的性能［4～6］。作者利用Ca（OH）2-H2O-CO2体系制备的复合矿物颗粒发挥了微米、纳米颗粒各自的优势，弥补了颗粒形貌的不足。
二、方法与步骤
将640 g平均粒度μm的重质碳酸钙微粉（山东宏达水泥有限责任公司），浓度8%、760 mL氢氧化钙溶液和700 mL热水置于反应釜中，调节矿浆温度25～30℃，充分搅拌，转速400 r/min。矿浆循环流量20 mL/s。30%的纯二氧化碳与70%的空气混合，通入反应釜，继续搅拌使气—固—液三相充分混合。PB-10型pH计用于矿浆酸碱度的在线监控，当pH值为7时，结束反应，反应持续约20 min。停止通气，过滤矿浆，烘干滤料，所得固体物料即为经表面纳米化修饰的复合碳酸钙填料。
研究表明，合理调节操作参数，如氢氧化钙浓度、矿物添加量、粒度、添加时间、CO2流量、搅拌强度和矿浆温度，同样能制备出表面粗糙的复合硅灰石、复合白云石和复合粉煤灰填料。
反应生成物纳米碳酸钙将依据异质形核原理在无机矿物颗粒表面沉积、形核、生长，实现表面纳米化修饰。由相变热力学可知［7，8］，成核晶体和晶核的原子排列越相似，异质形核自由能与均质形核自由能相比就越小，异质形核自由能越小，越有利于异质形核。矿浆中添加重质碳酸钙、硅灰石等无机矿物微粉后，从热力学的角度可以证明纳米CaCO3生成物易于在这些颗粒表面成核、生长，达到表面纳米化修饰的目的。
使用的测试设备为：CSM-950 型和 CJSM-6301F型扫描电子显微镜，用于颗粒形貌观察；NOVA4000高速自动比表面仪，用于比表面积测定；PHI5300型XPS多功能电子能谱仪，分析固体样品表面的元素组成及化学状态；自制的湿法搅拌磨，检测包覆颗粒与基体的结合强度；φ30×45平行同向混炼型双螺杆挤出机和150 ZP型注塑机，用于制备力学性能检测样条。
三、结果与讨论
（一）表面形貌
笔者在Ca（OH）2-H2O-CO2系统中利用自制的装置已成功地制备表面被纳米碳酸钙包覆的无机矿物颗粒，其中碳酸钙颗粒的形貌特征如图1所示。
图1 重质碳酸钙颗粒表面修饰前后的SEM 形貌
（a）原料重质碳酸钙颗粒；（b）、（c）复合重质碳酸钙颗粒
由图1（b）、（c）可见，包覆颗粒大小均匀，粒径80nm左右，包覆率高。与包覆前相比，颗粒锐利的棱角被钝化，表面粗糙度提高，粉碎过程中形成的平整解理面已不复存在，取而代之的是纳米颗粒包覆层。通过BET测定，包覆后碳酸钙的比表面积由原料的 m2·g-1提高到 m2·g-1，增加了2倍以上；复合硅灰石颗粒的比表面积也由原料的 m2·g-1提高到 m2·g-1。
（二）包覆层与基体结合强度
1.子颗粒实际脱落时的表面能ΔE
为了进一步检验包覆层和基体的结合强度，将复合重钙在搅拌磨中湿法研磨，考察包覆层在球磨介质作用下的脱落情况。
试验采用自制的湿法搅拌磨，由Φ110mm静止磨筒与多层叶片的搅拌器构成，Φ1mm的氧化锆球作研磨介质，加入100 g物料和适量的水。电动机通过变速装置带动搅拌器旋转，转速355 r/min。研磨介质与物料作多维循环和自转运动，上下、左右产生剧烈置换，物料从而受到摩擦、冲击、剪切等作用［2］。复合碳酸钙粉在研磨30 min、45 min、60 min后的形貌变化如图2-（a）、（b）、（c）所示。
图2 复合碳酸钙粉研磨后的SEM 形貌
（a） 30 min；（b） 45 min；（c） 60 min
从图2可以看出：研磨30 min，表面仍被纳米颗粒所包覆，几乎没有发生变化；45 min时包覆颗粒有少量脱落；研磨到60 min时，包覆层全部脱落，并见明显的凹痕。搅拌磨中，单位体积磨球的动能EiB可用下式表示［9］：
中国非金属矿业
式（1）中：D为搅拌磨直径， m；DR为搅拌器直径， m；ζ为常数，；u为周向速度， m/s；ρB为磨球的密度，6310 kg/m3。从单位体积磨球动能EVB可导出有效区颗粒吸收能 ：
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式（2）中：VB为磨球体积，×10-5m3；VB为有效区体积，×10-4m3；ρM为颗粒相对密度，2710 kg/m3；εM为被研磨颗粒自然堆积状态时的孔隙率，可忽略不计。假设颗粒在有效区内均匀分布且颗粒粒径大小均一，可由EM求出单个颗粒平均吸收能Em：
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式（3）中：M为有效区内颗粒的质量， kg；Da为被处理物料的平均粒径，×10-6m；N1为有效区内的颗粒数量，×1010；则Em＝×10-13J。
由图2可知，研磨45 min时，包覆颗粒开始脱落，此时单个颗粒的吸收能E为
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式（4）中：t为球磨时间，2700s。
根据颗粒的粉碎研磨理论，颗粒破碎过程中所吸收能量的5%～25%被转化为颗粒新增的表面能ΔE［10～14］。若以5%计算，则复合颗粒开始脱落时新增的表面能ΔE＝×10-10J。也就是说，只有表面能达到ΔE时，表面包覆的颗粒才开始脱落。
2.预测包覆颗粒脱落时的表面能ΔE′
假设重质碳酸钙母颗粒为立方体，表面包覆层为单层包覆，包覆层内所有子颗粒均是相同直径的球形颗粒，脱落前后颗粒表面积的变化值可表示为ΔS（m2）：
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式（5）、（6）、（7）中：S1为包覆层脱落前颗粒的表面积，m2；S2为包覆层脱落后子颗粒与母颗粒的总表面积，m2；Dc为母颗粒的粒径，×10-6m；d为子颗粒直径，8×10-8m；N2为子颗粒个数。
子颗粒完全从母颗粒表面脱落时，表面能的增加值ΔE′应为
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式（8）中：γc为碳酸钙表面能，［11］，可得ΔE′＝×10-11J。也就是说，当颗粒表面能增加到ΔE′时，子颗粒就可以从母颗粒表面脱落。
由计算可知，子颗粒实际脱落时的ΔE大于ΔE′，因此推断：子颗粒与母颗粒的结合方式应为化学吸附而非物理吸附，即子颗粒和母颗粒共生为一体。对复合硅灰石粉体做同样的试验，结果也是一致的。
（三） XPS分析
为了进一步分析包覆颗粒的表面特征，采用X射线光电子能谱（XPS）对硅灰石原料与复合硅灰石进行了分析。试验条件：硅灰石粉体600 g，平均粒度μm，由北京国利超细粉公司提供，氢氧化钙溶液浓度6%，850 mL，矿浆温度30℃，转速400 r/min，矿浆循环流量20 mL/s。包覆前后硅灰石颗粒表面含有Ca、Si、C、O四种元素，其元素含量的变化和结合能的变化分别列于表1、表2。
分析表1，可发现硅灰石颗粒表面经纳米化修饰后，Ca元素的含量明显增多。Ca元素相对Si元素其比例也明显增大，Ca/Si之比由原料的约1∶1增加到包覆后的2∶1。
表1 硅灰石颗粒表面元素含量（wB/%）
注：反应10 min后所取样品为1＃，反应结束时样品为2＃。
表2 硅灰石颗粒表面各元素的结合能（eV）
分析表2，发现C、Ca、Si、O元素的峰位均发生了一定的化学位移。原料硅灰石表面C元素峰位为，应为污染碳，其表面本身没有碳键。Ca元素的结合能在硅灰石颗粒表面纳米化修饰过程中呈降低趋势。初始阶段，Ca元素主要处于＞SiO3的化学环境中，由于Si元素的电负性较大，Ca原子周围电子浓度较低，对其内层电子的屏蔽作用减弱，Ca原子的内层电子结合能较大。随着反应的进行，纳米碳酸钙不断在硅灰石颗粒表面沉积，即表面Ca原子周围逐渐由＞SiO3的化学环境转变为＞CO3的化学环境。而C元素的电负性要比Si元素小，因此Ca原子周围的电子密度将有所增加，对其内层电子的屏蔽作用增强，从而Ca原子的内层电子结合能变小，表现为其XPS峰位值减小。反应结束后，硅灰石表面逐渐被纳米碳酸钙覆盖，Ca元素的结合能与纯碳酸钙样品中Ca元素的结合能是一致的。结合XRD物相分析［15］，可推断：硅灰石颗粒表面包覆颗粒应为纳米碳酸钙。
（四）填充
对聚丙烯（PP），分别以未包覆和包覆后的重质碳酸钙作填料进行填充性能试验，填充前使用硬脂酸进行改性。经双螺杆挤出机和注塑机按GB1040-92注射成型，在液氮气氛下冷冻，快速冲击，断口表面喷金，SEM观察断口形貌，如图3所示。
图3表明：未经包覆的碳酸钙直接在PP中填充，其颗粒和PP基体的界面结合松散，可见明显的沟壑和裂缝，见图3-（a）。而包覆碳酸钙颗粒与PP 基体的界面结合紧密，相容性较好，见图3-（b）。这是因为复合颗粒粗糙的表面及钝化的棱角增加了与 PP 基体接触的机会，改善了界面结合性能。
图3 PP基复合材料断口的SEM形貌
（a）填充未包覆重质碳酸钙颗粒；（b）填充包覆重质碳酸钙颗粒
四、结论
1）在Ca（OH）2-H2O-CO2系统中，借助异质形核原理能有效地改善无机矿物颗粒的表面形貌，表面粗糙，比表面积提高2倍以上。
2）包覆颗粒通过化学吸附牢固地与被包覆颗粒结合，不易脱落。
3）包覆后的粉体作填料，改善了PP复合材料的界面结合性能。
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Nanosized Particles Coating of Inorganic Mineral Filler Surface ＆ Characterization
Gai Guosheng1，Yang Yufen2，1，Hao Xiangyang1，Fan Shimin1，Cai Zhenfang1
（ Technology R ＆ D Group，Department of Material Science and Engineering，Tsinghua University，Beijing 100084，China； Materials ＆ Resource Utilization R ＆D Center，Institute of Tsinghua University，Hebei Tsinghua Science Park，Langfang Economic Development Zone，Jinyuan Road，Langfang，065001，Hebei，China）
Abstract：Composite mineral particles with nano-structured surface，which effectively improve surface morphology of the originals and increase specific surface area，had been successfully prepared by using chemical wet grinding in stirring mill，coalescence between coating particles and the base was preliminary conclusion gained showed that coating particles are not easy to be peeled off from the base because of chemical mechanical properties of the composite were greatly improved，when the coated mineral particles were filled in polypropylene.
Key words：inorganic mineral，filler，coating，surface nano-structured particle.