首页

> 学术期刊知识库

首页 学术期刊知识库 问题

气相色谱仪论文参考外文文献

发布时间:

气相色谱仪论文参考外文文献

仪器分析实验课程教学探讨论文

摘要: 分析仪器分析实验课程教学中存在的问题,探讨辅助教学手段在仪器分析实验教学中的运用,提出将仿真技术引入教学、合理运用微课、建设网络教学平台等对策。

关键词: 仪器分析实验;辅助教学手段;课程教学

仪器分析实验课程是化学类及相关专业开设的主要基础课程之一,课程内容主要包括电化学分析法、紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、色谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法等模块。通过这门课程的学习,学生可以加深对有关仪器分析方法基本原理的理解,掌握仪器的基本结构及使用方法,合理选择实验条件,正确处理实验数据和表达实验结果,为后续课程的学习及未来职业岗位的胜任奠定一定基础。

1仪器分析实验教学存在的主要问题

1.1硬件资源不足,学生缺乏实操训练

仪器分析实验所用大型仪器每台价格少则几千元,多则几万元,甚至几十万元。许多院校受到资金和场地的限制,无法配置课程所需的全部设备,或者仅有1~2台面向全体师生。因此,硬件资源的不足,导致仪器分析实验教学不能像基础实验那样,采用独立操作的方式,让每位学生都参与实验,只能靠教师演示或让学生做些辅助性的操作来完成教学任务。例如:在红外光谱实验中,学生可以进行的操作大多是固体样品的压片;在液相色谱实验中,学生的主要任务是配置溶液、用超声除去气体、用微孔滤膜过滤等。而仪器参数的设置、进样等涉及仪器操作的部分大多由教师演示,学生则少有动手操作仪器的机会。

1.2精密仪器的特殊性使学生使用受到限制

精密仪器的操作技术要求高,使用人员只有在熟悉仪器性能和熟练掌握操作规程的前提下,才能进行实际操作。一旦使用不当,不仅会造成仪器损坏,而且相对高昂的维护费用和相对较长的维护时间会给日常教学带来严重影响。因此,在仪器分析实验教学中,通常采用大循环方式组织教学。大多数任课教师为了保证设备处于良好的运行状态,避免或减少故障的发生,在课上只是亲自演示,不允许学生随意开启、关闭仪器,随意旋转仪器按钮,随意改变仪器工作参数。在这种情况下,学生只能走马观花地看演示,达不到理想的学习效果。

1.3注重培养操作能力,忽视介绍内部结构

仪器分析实验的教学目标为掌握实验原理,了解仪器构造、各部分功能,以及仪器的使用、维护和保养。多数学校在现有条件下,收获较为理想的教学效果也只是学生能在课程结束后掌握机械操作仪器的方法,而学生对仪器的内部结构和原理却了解甚少,也不懂常规维护和保养,能力自然不能得到充分锻炼。这对日后工作帮助显然不够,难以满足职业教育技能型人才培养的实际需求。

1.4辅助教学手段针对性不强

随着信息化时代的来临,在硬件资源不足的情况下,教师可以借助互联网上的教学视频来进行辅助教学,对学生掌握实验原理、仪器构造也能起到一定效果。但由于仪器设备型号不同,软件、硬件操作规程差别较大,学生观看互联网上的视频后,面对本校的实验设备可能还是无从下手。例如:利用百度搜索到的紫外可见分光光度计的教学视频多为721、722、752、UV756MC型号;气相色谱仪教学视频主要是GC120M、AGILENT6890N型;而液相色谱仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、气质联用仪等仪器的网络教学资源十分有限。针对以上问题,根据实际条件,选择、开发适合本校的辅助教学手段,用来弥补教学资源的不足,不失为一条可行之路。

2辅助教学手段在仪器分析实验教学中的运用

2.1将仿真技术引入教学

分析仪器仿真技术是利用计算机技术、网络技术、仿真技术和信息技术,在计算机上建立一套与真实分析仪器完全相同的虚拟分析系统[1]。它能够借助图像、动画来描述设备的特性,显示实体的真实动作,模仿真实操作过程。国内大型分析仪器仿真技术现已成熟,以由北京东方仿真软件技术有限公司开发的大型分析仪器仿真操作系统系列软件为例,它涵盖紫外分光计、红外分光计、气相色谱装置、原子吸收光谱、高效液相色谱、色质联用分析仪仿真等内容。该系统采用计算机虚拟仿真技术进行开发。软件具备机理模型,虚拟场景逼真度高,且以真实实验数据库作为支撑,能够自动模拟相应的实验现象,得到与真实实验相似的实验结果。操作方式灵活真实,仿真操作过程与真实仪器操作过程极其相似。学生可以通过仿真技术在计算机上建立的虚拟实验操作平台,完成对昂贵分析仪器设备的模拟操作,就如同在真实的分析仪器上操作。它不仅能够满足日常训练、常规考核以及技能大赛等需求,也为剖析仪器的内部结构、原理提供极大方便。仿真实训室的建立可利用校内现有计算机机房进行扩充,购买相应操作软件。这与添置设备相比,仿真技术投入少、消耗低、使用周期长、维护方便。大型分析仪器仿真软件的引入,与传统的教学方式相比,不仅能满足设备数量与学生数量之间巨大差距的矛盾,弥补办学硬件资源的不足,还可对设备的内部结构、实验原理等相关知识进行形象剖析和立体化讲解。仿真仪器的反复操作不仅不会增加实验成本,遇到操作不当、参数设置不正确时,也不会损坏仪器、出现安全问题,能够帮助学生尽快、全面掌握仪器设备的操作技能。

2.2合理运用微课

针对仪器分析实验硬件资源不足的问题,如何把有限的实训资源整合到传统教学环境里来,使其最大限度地发挥作用,需要教师认真对待。从技术角度来看,微课这种灵活、主题突出的新型教学模式就是一个有效的方法。微课是以教学视频为主要载体,反映教师在教学活动过程中针对某个知识点或教学环节开展教与学的各种教学资源有机组合。开发仪器分析实验相关微课,借助网络与视频技术,通过视频、图片、PPT等形式,可形象直观地将实训项目操作技能视觉化,供学生反复观看,更有利于学生理解与掌握专业技能[2]。它还能将课堂教学延伸到课外,学生能够在课前、课后利用电子设备浏览实训课教学内容,有针对性地学习。教学视频是微课的'核心组成部分,时长一般在5~8分钟,主题突出,经过后期制作的视频及配套辅助资源的总容量一般为几十兆字节,视频格式须是支持网络在线播放的流媒体格式(如rm,wmv,flv)等[3]。仪器分析实验的微课制作可采用“录像法”,把仪器部件、旋钮、操作方法、实训内容完整地展现出来。如对红外光谱实验中固体样品的压片过程、分光光度计的使用,均可全程录制。而对于大型设备,如气相色谱、高效液相色谱、原子吸收分光光度计等,一次完整的实验耗时较长,微课的制作可按动作节点把操作步骤碎片化成不同单元,针对碎片化后的知识点进行录制。步骤要连贯,不能轻易跳过。视频的后期制作中,加入关键词,以字幕的形式补充其不宜讲清楚的部分。以G5气相色谱仪的操作为例,可碎片化成以下几部分录制:一是仪器构造,主要介绍气路控制系统、仪器控制面板、进样器、色谱柱箱、检测器(包括控制电路)等;二是开机方法,介绍开机操作顺序及载气流量的调节;三是样品测定,主要介绍主菜单功能,设置温度、桥电流的方法,由于升温时间较长,过程省略;四是取样进样的操作;五是关机方法,介绍怎样返回至主菜单,设置桥电流,怎样关恒流源降温,最后关主机;六是软件操作部分,可使用“Camtasia”录屏软件,将软件操作过程完整录制下来。仪器操作的录制过程,既要有设备的整体画面,又要注重细节,让学生能够在整套设备中准确找到相关按键或旋钮,同时又能看清操作方法。

2.3建设网络教学平台

《国家中长期教育改革和发展规划纲要(2010—2020年)》中提出,要“加强网络教学资源体系建设,开发网络学习课程,创新网络教学模式”。网络教学平台是实现教育教学方法创新,促进优质教育资源普及共享的重要途径和基础保障[4]。网络教学支持平台是指建立在互联网的基础之上,为网络教学提供全面支持服务的软件系统的总称,包括支持网络教学的硬件设施和支持网络教学的软件系统。网络教学平台主要有点播式教学平台和互动式网络教学平台。点播式教学平台能够实现教学资源的快速传递,学生可以随时点播音频、视频课件,查阅电子教案等教学内容。而互动式教学平台可使师生通过网络进行交流,教师也可利用教学平台对学生的学习情况进行跟踪,并根据学生的学习情况有选择性地发布课程内容。网络教学平台建设包括硬件建设和软件建设。硬件设施主要有全方位的校园宽带网、功能完善的网络多媒体教室、服务器、多媒体教学材料和软件的存储设备。软件方面主要是教学系统平台。教师可将仪器分析课程的课件、教案、专业资料、仪器使用的微课程上传至平台,供学生自主学习。学生可先通过网络平台观看仪器操作的微课程,熟悉仪器结构和操作要领,然后上机操作,这使得教学更具有针对性。目前国内许多院校或公司研制和开发了适合自身需要的网络教学平台产品,如北京师范大学研制的Vcalss、上海交通大学的Answer教学系统平台,都可以引进使用。

2.4其他辅助手段的使用

根据仪器分析实验课程的特点,教师也可选择简单易行的辅助手段,如:制作大型仪器操作流程图,并将其打印、压膜塑封后放在仪器旁边,学生在使用之前需仔细阅读,按照说明进行操作;针对现在高校大学生几乎都有智能手机的现状,在没有网络教学平台的情况下,教师也可将微课、视频通过微信发送给学生;也可通过易企秀软件,生成二维码,学生通过扫描二维码的方式在课后观看相关教学视频进行自学等。

3结束语

仪器分析实验课程是一门实践性很强的课程,对分析仪器的需求较高。在教学资源有限的情况下,我们应当积极探索辅助教学手段的运用,帮助学生深入、直观地理解和掌握所学知识,提高动手能力和独立操作能力,为学生独立调试、使用仪器打下良好基础,从而达到提高教学质量的目的。

作者:柳意 单位:锦州师范高等专科学校

参考文献:

[1]田文德,丁辉,姚飞.分析仪器的计算机仿真[J].现代科学仪器,2001(3):41-49.

[2]胡海星,张春霞,张春燕.微课在高职实训教学中的应用研究[J].长沙大学学报,2015(3):125-126.

[3]柳意.微课在环境工程技术专业实训中的应用[J].哈尔滨职业技术学院学报,2016(2):42-44.

[4]徐旭松.ActRes互动式网络教学平台的开发与应用[J].江苏理工学院学报,2015(4):82-86.

色谱分析技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,下面是我为大家精心推荐的色谱分析技术论文,希望能够对您有所帮助。

涂料检测中的现代色谱分析技术应用分析

摘 要:文章首先介绍了气相色谱法涂料检验的原理,并对检验环节中常见的问题以及解决对策进行分析。从技术的优缺点两方面进行。其次重点分析高效液相色谱法的应用原理,并对涂料检测环节的技术要点做出总结。帮助提升检测结果的准确性。

关键词:涂料检测;现代色谱;气相色谱法

1 高效液相色谱法

该种技术融合了传统工艺中的优点,同时也对存在的问题做出优化,更高效的解决检测期间的影响问题。这种技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,与传统方法相比较在时间上会有明显的减少,尤其是对受热程度的分析判断,更高效合理。检验环节中常见的加热问题,成为色谱分析的首要影响因素,如果不能合理的设置温度,很容易造成分析结合与实际情况不符合。大部分涂料都是液体形式的,在性质上更具有稳定性,原料选取的量也能得到控制。随着对环保和健康的日益重视,国家陆续出台了一些涂料相关的有毒有害标准,涂料的生产工艺和配方也随之调整优化。但也不乏有生产厂家使用现行标准中还未被限量的有毒有害物质来替代已被限量的物质。这就要求在检验工作中不仅要依照现行标准对涂料样品进行检验,还要积极发现还未被限量的有毒有害物质。涂料产品成分复杂多样,高效液相色谱法属于分离性分析方法,能够对绝大部分的有机物进行分析,尤其是对挥发性不强,高温易分解的物质,能获得比其他方法更好更稳定的结果。

涂料中含有的化学物质可能会对环境造成污染,因此目前的检测工作也大部分是针对生态环保来进行的,目的在于避免质量检测不达标的物质投入到使用中。因此检测工作要有明确的目标,对待检物质中可能会含有的污染物进行判断。有毒涂料防污剂有机锡的HPLC分析在船舶防污涂料抑制海洋生物污损中发挥了非常有效的作用,随着海洋监测技术的发展,有机锡的毒性和对生态系统的危害越来越多地被人类认识。海洋环境中的有机锡浓度很低(10-12~10-9),而且种类繁多,因此用传统的仪器很难满足高灵敏度、高选择性的分析要求。其中较成熟的方法是以GC(凝胶色谱)为分离手段,配以适合金属离子分析的检测器。

HPLC能对不适应GC的有机锡进行分析,适用于大多数极性及非极性有机锡化合物的直接分离。不需萃取及衍生,在常温下可直接分离样品中不同形态的锡,不但缩短了分析时间,而且还减少了分析过程中可能的损失;可通过改变固定相和流动相获得最佳分离;尤其适用于具有生物活性化合物的分离与形态分析。凝胶色谱法是液相色谱法的一种,其分离原理与其他色谱法不同,是按分子体积的大小进行分离,所以也称为体积排阻色谱法。高效凝胶渗透色谱是20世纪60年代发展起来的一种液相色谱方法,主要用途是测定高聚物的相对分子质量及其分布。

2 气相色谱法

裂解气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用

能够用来判断树脂涂料中的组成成分,同样是针对光谱来进行,该种技术方法在所得结果上更具有全面性,融合了两种技术方法中的优点,在对色谱类型进行判断时可以直接显示结果。生产工艺不断进步后,涂料中的含有成分也在逐渐复杂化,高分子结构在普通的红外光谱下不容易分析。关于该种色谱技术,在国内的研究起步较晚,应用环节也是根据已有的研究结果来探讨的。

我国学者在研究过程中,提取涂料中的成分,将检测得到的成分含量录入到计算机设备中进行分析,更准确的定位色谱表现形式与其中涂料含量的函数关系。该种技术可以选择任意部分涂料进行检测,不需要对测试点进行选取,节省时间的同时也能够减少标样点,对未来的工作开展有很大帮助。这一特征性也是该技术能够得到应用落实的原因。

红外光照作用下,涂料发生的裂解反应是检测开展的依据,不需要再次选择分析的样本,可以直接根据反应过程来分析结果。面对比较复杂的分析对象时,仅仅依靠简单的裂解很难实现目标,简单的升高温度能够促进涂料裂解,再根据反应发生的情况来判断是否达到可以检测的点。红外光照在其中发挥着催化的作用,可以应对化合物检测。但涂料的形式并不是如此简单,还包含了聚合物形式,红外光谱检测的效果便会受到阻碍。

裂解气相色谱-质谱联用

涂料由几大部分组成,树脂原料常常被应用在基料制作中。对于耐高温性质好,并且不容易分离的材料,不能再通过高温裂解的方式来检验。但检验方法在原理上都相同,遇到的难题是如何促使裂解反应发生。常见的方法是对分子结构链进行破坏,涂料中的成分自然分解,此时在对色谱表现形式进行分析,能更好的完成任务。裂变过程中会散发出能量,不同分子结构链变化期间所散发的热量也不相同,同时也与基料自身耐高温形式相关。

了解到裂变需要经过高温加热来实现分析检测时,关键技术是对温度的控制,如果加热温度超出了需求范围,很容易造成分子结构链过于零散,影响到结果的判断。不可忽略的一点是,涂料在高温状态下其中的一些物质容易发生氧化反应,分解出检测环节不需要的物质,对任务开展产生阻碍。由此可见,这种方法虽然操作过程简单,结果分析准确,但却容易受外界因素影响。

涂料在高温环境下发生反应变化需要一段融合的时间,而破坏结构链是在高温加热的瞬间完成的。检测环节中,可以在短时间内瞬间升高温度,这样能够避免物质的高温氧化反应,提升检测结果的可靠性。影响物质并不能被完全消除,只是尽可能的将生成量控制在合理范围内,不对检验分析造成影响。根据检验结果可以了解到,不同的基料材质对涂料色谱表现形式会产生影响,在检测环节需要对原料组成成分进行判断,明确高温状态下可能会发生的反应类型。任务进行期间,需要选取不同涂料的样品来测试,避免掺入其他杂质。所选取的量要均等,观察检测结果的同时将原始数据整理记录,用于后续的分析检验环节,可以更好的对比。根据反应发生的形式对检验技术进行选择,涂料色谱分析在流程上会有明显的进步。

3 结论

快速灵敏的仪器分析法在很大程度上取代了繁琐费时的化学分析法,打破了化学分析的局限,极大地提高了分析工作的效率、分析精度与可靠性,而先进的色谱技术已成为涂料成分检测不可缺少的重要手段。

参考文献

[1] 宋晓波,兰小军,丁立群.现代色谱分析技术在涂料检测中的应用[J].上海涂料,2013(03).

[2] 尹洧.色谱分析技术在食品检测中的应用[J].农业工程,2012(08).

点击下页还有更多>>>色谱分析技术论文

你在CNKI里面去搜一下这篇文章,原文我没有留,译文留了里面的图表自己补Gas chromatographic-mass spectrometric characterization of some fatty acids from white 和 interior spruce(云杉种子脂肪酸的GC-MS分析)译文出处:. Carrier et al./J. Chromatogr. A715 (1995)317-324外文译文正文:摘要:本文主要是研究测定云杉种子中脂肪酸的成分。一是通过气相色谱分析种子油中获得的脂肪酸甲酯化衍生物。云杉脂肪酸甲酯化衍生物的洗脱时间不受有效标样类别的影响。二是将提取物二乙氨化,并通过气相色谱-质谱进行分析。由所得图谱分析确定样品中含有cis-ll-18:l,cis-5,cis-9-18:2和 和 cis-5,cis-9,cis-12-18:3等脂肪酸。1 引言内陆云杉(Picea glauca engelmannii Complex)是白云杉(Picea glauca) 和恩格尔曼(Picea engelrnannii) 在它们重叠地带的自然杂交品种。它是一种重要的经济作物,在英国的哥伦比亚每年有8千万株的种植量。本文研究的目的是通过胚离体培养的克隆繁殖系统来改进优化云杉的生产。人工种子的生产是研究目的之一,涉及到人工胚乳(幼苗发芽储存物质)的形成。本文的研究旨在为发展人工胚乳,更好的了解云杉幼苗发育的营养需要提供有用的基础数据。云杉种子中含有约30%的脂类物质[1]。和其它裸子植物一样,高脂质含量表明脂类代谢是幼苗获得自养能力前的重要营养供给 [2]。本文测定内陆云杉种子的脂类及其组成。据调查,目前还没有关于云杉种子脂肪酸研究的报道。在前期研究中,用气相色谱法(GC)分析内陆云杉种子脂肪酸的甲酯化产物,但是其中丰度第二的脂肪酸甲酯化产物很难由现有的标准图谱进行确定。这些洗脱峰存在于cis-9,cis-12-18:2和cis-9,cis-12,cis-15-18:3的脂肪酸甲酯衍生物之间。初始GC-MS测定显示分子离子峰与18:3甲酯衍生物相匹配。前人有关白云杉脂肪酸含量的研究中,丰度第二的成分是5,9-18:2。为明确和完善云杉种子脂肪酸成分研究,本文对内陆白云杉种子大量脂肪酸进行测定。通过GC-MS测定不饱和脂肪族的许多方法是可行的。与丙酮、硼酸反应后,接着与临位二元醇作用是确定不饱和双键的常用方法,硅烷基化及甲酯化也是惯常方法[3]。质谱数据结果能提供丰富的资料,但是锇的四氧化物反应过程中存在着潜在危险。研究发现,氢化作用后进行环氧化也能确定不饱和双键的位置[3],虽然这是一个不错的方法,但两步衍化十分耗时。另一种确定双键位置的方法是在羧基端加入一稳定基团,例如掺入形成酰胺基[4],双键数可能会在形成质谱图谱时减少。吡咯烷一般作为质谱洗脱脂肪酸识别酰胺的物质[3]。然而,对于未知脂肪酸成分是否含有羟基、环氧基及其他保守基团,二乙胺化是有效的方法[4]。该方法优点是较其他方法容易获得衍生物及进行质谱分析,现已成功应用于对欧洲云杉脂肪酸双键位置的确定[5]。本文报道内陆白云杉种子的总脂类中脂肪酸的含量及种类。脂类提取然后一部分甲酯化,再进行GC分析;另一部分则二乙胺化,并进一步进行GC-MS测定。2 实验部分2 1 化学药品化学药品均达到试剂级别。氯化氢甲醇购买于Supelco Canada Oakville, (Ont., Canada),二乙胺及冰醋酸分别购于Aldrich(Milwaukee, WI, USA)和Fisher Scientific(Nepean, Ont., Canada)。白云杉和及青冈云杉种子分别由Prairie Farm Rehabilitation Administration(Indian Head, Sask., Canada)和British Columbia Research (Vancouver,BC,Canada)提供。十七碳脂肪酸及其他脂肪酸甲酯化物标品购于Nu-Chek-Prep (Elysian, MN,USA)。 方法初始甲酯化研究根据成熟的方案[6-8]提取内陆云杉种子并进行甲醇反应。十七碳脂肪酸作为内参标品。如前所述对脂肪酸甲酯进行分析[8]。GC-MSGC-MS分析均用Fison 8000型GC-MS仪(Fisons Instruments,Manchester, UK),具60m× 熔融石英毛细管柱(J&W Scientific, Folsom, CA, USA)和与Fison Tri2000质谱四极杆相接的接口。所有样品以逐一注入的模式注入。最初柱温70℃,然后以20℃/min升至180℃,接着以每秒4℃/min升至240℃。GC接口及物料保持在250℃。每以70eV的电子能量从50-510的质量范围重复检测。总脂类提取和二乙氨衍生化作用100mg种子提取中加入异丙醇,用TP型匀浆器(Janke & Kunkel, Germany)以最大速度均质3min;密封并沸水浴5min;冷却后加入 CH2Cl2,室温放置30min,间断漩涡振荡;再加入1ml水及2mlCH2Cl2 。涡旋振荡并830g离心。保留有机相,用2mlCH2Cl2再次抽提水相。合并获得的有机相,蒸发溶剂获得总脂。根据Ref.[5]设计的方案获得二乙氨衍生物。总脂转移至1ml穿刺反应瓶中,反应瓶中含二乙氨和冰醋酸,然后在氮气保护下净化,再密封置于穿刺反应仪(Rockford, IL, USA)中,105℃下反应75min。而后反应混合物转移至带有瓶塞的玻璃试管中。在氮气流中蒸发掉二乙氨,然后加入1ml水及3mlCH2Cl2,涡旋震荡并830g离心。最后蒸发至得到干物质并回收二乙氨衍生物的有机相。3 结果及讨论甲酯化每毫克鲜重的种子直接甲酯化[6]能产生150µg的总脂肪酸。但种方法并不能总是能定量的测定从植物组织中提取出来的脂肪酸。它能够像最初一样很好地测定植物叶片中的脂肪酸,对其他植物组织就未必能起到很好的作用,例如内陆云杉种子。按Hara等人提出的总脂肪酸提取方案,然后再用甲酯化气相色谱分析法,可以测出每毫克鲜重种子300µg范围内的总脂肪酸。上文均用Holbrooketal提出的提取方案和转甲基化方法。内陆云杉种子总脂肪酸的气相色谱-质谱分析结果如图1,通过与标样的保留时间和图谱比较可以得知1、2、3、6的峰值分别代表16:0, 18:0, 9-18:1和9,12-18:2脂肪酸甲酯。根据现有的色谱条件trans-9-18:l和trans-9,trans-12-18:2脂肪酸甲酯的洗脱时间比相应的顺式异构体cis-9-18:1和cis-9,cis-12-18:2脂肪酸甲酯要早。结合植物油脂多为顺式异构体这一事实,可以推知在这次测定中所得的同样应该是顺式异构体。所以在图1.中的峰值3和6可以确定为cis-9-18:1和cis-9,cis-12-18:2脂肪酸甲酯。在图1.(标注为7)的质谱数据图谱中的丰度第二的组分显示的离子峰为292,这和18:3脂肪酸甲酯相匹配,但是它的保留时间与现有的任一标样都不符。同样地,组分5的离子峰为294,显示为一种不明双键位置的18:2二烯酸甲酯。白杉种子总脂肪酸提取物的GC-MS分析结果如图2.所示。从中可以观察到两个物种的脂肪酸甲酯的结构是相似的。离子峰D和E分别是296和294,表明它们分别为18:1和18:2脂肪酸甲酯。图1.中的峰5、7和图2.中的峰D和E对应的物质的结构阐述将在下文介绍。 二乙氨衍生物二乙氨衍生物提供一分子电荷稳定基团给分析物,使其在断片发生之前重新电荷分布产生峰值[3]。以cis-9,cis-12,cis-15-18:3(a-亚麻酸)作为参考物质对这种方法进行了首次评定,依照Ref.[5]介绍的规律解释质谱结果显示:每隔14u出现一个饱和键,而片段在Cn和Cn+1之间被12u所分隔则表示在Cn+1和Cn+2存在一个不饱和双键。可以用这一结论解释二乙氨衍生物质谱分析中的cb-9,cis-12,cis-15-18:3的双键位置。质谱分析结果基本符合Ref.[5]介绍的规律。电子轰击后的二乙氨衍生物的质谱图谱显示于图3的A和B,对应的峰分别是第6和7。图3A显示离子峰为335u,对应的二乙氨衍生物为18:2。片段m/z 198-210和 m/z 238-250的差别表示在C9-C10和C12- C13各存在一个双键,就如Ref.[5]叙述的,经测定该化合物为cis-9,cis-12-18:2。丰度为第二的脂肪酸的二乙氨衍生物被显示于图3B,其离子峰显示为333u,测定对应的物质为18:3的二乙氨衍生物,在m/z 142-154, 196-208 和236-248间存在12u的差异说明在5、9、12三处各有一个双键。而在云杉属中,9,12-18:2表示cis构象,故可以确定该化合物为cis-5,cis-9,cis-12-18:3。电子轰击后,二乙氨衍生物的质谱图谱(图1中对应峰5)不能有效说明双键的所在位置,但白云杉脂肪酸二乙氨衍生物的图谱(图2对应峰E)能有效地说明,如图4A所示:离子峰为335确定为18:2二乙氨衍生物,双键位置分别在碳5、9位,测定为cis-5,cis-9-18:2。图4B中显示的二乙氨衍生物的图谱,在图2中对应着峰D。离子峰337u对应18:1二乙氨衍生物,尽管不是很清晰,但该图谱仍显示在226-238质量单位间存在12u,说明双键位置在碳11、12间,化合物确定为cis-11-18:1。通过比较两种云杉种子的脂肪酸甲酯的保留时间可以推测图1.中的峰值5和图2中的峰值是相同的(即两者都是cis-5,cis-9-18:2)同样的,图2.中的峰值D和图1.中的峰值4也有相似的保留时间。因此初步鉴定它们为cis-11-18:1。图2.中的峰值A、B、C、D、E、F和G被确定为16:0,18:0,cis-9-18:l,cis-i1-18:1,cis-5,cis-9-18:2,cis-9,cis-12-18:2 和cis-5,cis-9,cis-12-18:3。这些脂肪酸在白杉和内陆云杉种子中的分布如表1.所示。白杉和内陆云杉种子的油脂含量分别是鲜重的49±5%和41±1%。相对于其它族的脂肪链来说cis-5,cis-9-18:2和cis-5,cis-9,cis-12-18:3的三乙氨衍生物的图谱在m/z182处均显示出强烈的离子效应。这种强的离子效应可能是由在形成烯丙基片段时两个亚甲基将双键分隔而引起。这一假设是从图3B.和图4A.中的脂肪酸衍生物图谱分析中提出来的。在图3A.和图4B.中的图谱并没有显示出在m/z182强烈的离子效应。脂肪酸cis-5,cis-9,cis-12-18:3 在对[5,9,11] 和 , mariana, obovata, orientalis和sitchensis [10]的研究中都有检测到。我们在P. glauca 和 P. glauca engelmannii Complex的研究中也检测到了这些物质。其他文章[1,12]报道P. glauca中丰度第二的脂肪酸为cis-5,cis-9-18:2,我们实验室所得的P. glauca种子提取物的确含有这些脂肪酸,但却是次要组分,结果见表1.。参考文献[1] . Attree, . Pomeroy 和 . Fowke, Planta, 187 (1992) 395.[2] . Ching, in . Kozlowski (Editor), Seed Biology, Vol. II, Academic Press, New York, 1972, p. 103.[3] L. Hogge 和 J. Millar, in . Giddings et al. (Editors), Advances in Chromatography, Vol. 27, Marcel Dekker, New York, 1987, p. 299.[4] . 和ersson, . Heimermann 和 . Holman, Lipids, 9 (1974) 443.[5] R. Nilsson 和 C. Liljenberg, Phytochem. Anal., 2(1991) 253.[6] J. Browse, . McCourt 和 . Somerville, Anal. Biochem., 152 (1986) 141.[7] A. Hara 和 . Radin, Anal. Biochem., 90 (1978) 420.[8] . Holbrook, . Magus 和 . Taylor, PlantSci., 84 (1992) 99.[9] R. Ekman, Phytochemistry, 19 (1980) 147.[10] . Jamieson 和 Reid, Phytochemistry, 11(1972) 269.[11] M. Olsson, R. Nilsson, P. Norberg, S. von Arnold 和 C. Liljenberg, Plant Physiol. Biochem., 32 (1994) 225.[12] . Attree, . Pomeroy 和 . Fowke, Plant Cell Rep., 13 (1994) 601.

气相色谱论文研究

自己上去看看吧需要钱的《给水排水》-2007年33卷10期 -25-28页摘 要:借鉴美国环境保护局规定中的有机氯农药分析方法,利用Agilent 6890N气相色谱仪/微电子捕获检测器(μ-ECD)以及固相萃取预处理技术,对饮用水中的DDT和BHC的成分进行分析测定。该测定方法快速、简洁、重复性好,线性相关系数〉99.9%,并且样品回收率不低于88%,用于测定实际样品结果满意。[

药物色谱分析课程的教学探索论文

药物色谱分析是药学类专业本科生及研究生学习阶段的专业基础课。本课程主要讲述色谱法的基本理论、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法和色谱联用技术,以及这些色谱分析法在化学药物、中药、生化药物及体内药物分析中的应用。药物色谱分析以介绍《中国药典》中被广泛采用的气相色谱法和高效液相色谱法为主,主要教学目的是使学生掌握各种色谱分析技术的基本原理与基本方法,在化学药物、生化药物、中药及体内药物分析中应用这些技术,并进行定性或定量分析,帮助学生依据不同的药物类型,建立最佳的色谱分析思路。这些色谱知识的学习与色谱方法的掌握有利于学生建立正确的体内外药物色谱分析方法。色谱分析法是非常重要的分离技术,具有分析效率高、样品用量少、分析速度快、灵敏度高等优点。在药品研发、生产、流通及临床应用各个环节中都已广泛应用,是药品质量控制必备的方法。目前,大多数学生并未认识到本课程的重要性,在学习过程中缺乏足够的兴趣,很多学生都是为了应付考试而学习,考试结束后,基本忘光了所学知识,因此,教学效果亟须提高,教学方法也要改进,让学生带着兴趣、带着问题进行学习,从而在以后的学习工作中,遇到有关色谱分析的问题能够游刃有余。

1.色谱分析在药物分析中占据重要地位

药物色谱分析课本的第一章是绪论,主要介绍色谱法的一些基本情况。如果教师照本宣科,按课本顺序依次介绍色谱法的定义、特点、分类和发展历史等,很难让学生觉察到这门课程有什么重要性,也很难使其对这门课程有足够的兴趣。学生已学习了药物分析,对色谱分析有所了解,所以本课程应该首先强调色谱分析技术在药物分析中的地位,让学生对课程内容充分重视。可以从以下3个方面介绍:

(1)用流程图的方式讲解从药品研发、生产到临床应用各个环节中色谱分析的用途;

(2)介绍色谱分析在不同药物种类中质量控制的应用,包括化学药物、中药、中成药及生物药物等;

(3)对比各国药典,介绍药典中应用色谱法的品种数,突出色谱法在药物分析中具有不可或缺的地位及其在药物定量分析、体内分析方面的地位尤其重要。

通过这些介绍,学生基本明白色谱分析的重要性,然后再介绍色谱法的定义、特点、分类、发展等。另外,不同色谱分析方法的重要性也不同,柱色谱、纸色谱及薄层色谱的内容可以一带而过。键合型色谱是重点,尤其是反相色谱是重点中的重点。在讲解中要讲清楚每种色谱分析方法在药物分析中是如何使用的,主要可以分析哪些药物,使学生有一个清晰的认识,有利于认识这门课的重要性。

2.多媒体辅助教学

为提高学生的学习兴趣,可较多地采用多媒体计算机辅助教学。相比于传统教学,多媒体辅助教学的优势在于克服传统教学的单一性,将学习内容进行多元整合。运用多媒体技术,将学习内容有关的文本、声音、图形、动画、视频等进行有机的融合,学生学习起来不会感觉枯燥乏味,这种多感官的剌激也可以提高学习效果。例如,在介绍有关色谱仪操作时,先用文字的形式讲述一遍,然后再播放仪器使用的小视频,这样学生对学习内容能更好地理解与掌握。另外,将各种多媒体技术合理安排,充分应用,能让学生愉快地学习,达到寓教于乐的目的。最后,很多多媒体技术对学生而言是新鲜的,如用Flash动画、3D图片去表现学习内容,往往能有效地吸引学生的注意力,从而提高他们的学习兴趣。

目前,互联网上有很多优秀的教学资源,可以通过建立群组与论坛的形式与学生进行问题的讨论。采用这种方法的好处有以下3个方面:

(1)通过对课本知识的讨论,有利于学生进一步理解书本上的重点与难点,增加学生的学习兴趣;

(2)网络上可以査找一些本学科的前沿知识(一般课本较少提到前沿知识),扩大学生的视野,使学生了解本学科的'动态;

(3)在网络上与学生互动可增加学生对教师的亲切感,使学生喜欢上这门课;

(4)这种课后的互动,让学生感觉到学习不仅仅是课堂听讲,课后的讨论也能受益匪浅。这种网络上的学习,需要教师投入较多的时间与精力,对教师是一个考验,要经常在群组中发布大家感兴趣的问题,触发学生互动的兴趣。

3.启发引导式教学

传统的教学方式以教师和教材为中心,向学生灌输知识,学生依靠死记硬背的方式,能够应付考试,拿到学分,但是不利于学生思维能力的提高,在以后的学习和工作中,遇到有关专业问题,仍然束手无策。启发引导式教学方式已在药物分析教学上取得较好效果,因此,可以将这种教学方式引入药物色谱分析的教学中,通过巧设问题,让学生边想边学,集中注意力,同时用适当的提问鼓励学生进行思考,真正地让学生主动学习、主动思考,使教与学紧密结合。例如,在讲解高效液相色谱时,要问学生在前面的章节,讲气相色谱时,为什么不说高效气相色谱?高效液相色谱的分离效果有多高?有没有分离效果更好的色谱?通过这些问题的思考,使学生基本掌握各种色谱方法分离效果的不同。

4.案例教学

教师通过对典型案例的分析,组织学生有针对性地进行讨论,引导学生从个别到一般,从具体到抽象,通过实际案例进一步理解和掌握课程的基本理论与方法,这种教学方法称为案例分析。这种教学法能体现学生的主体性,有很强的针对性。在药物色谱分析中应用案例教学法,能激发学生的学习兴趣,帮助学生提高对实际问题的分析和解决能力。例如,讲解气相色谱相关基本理论知识后,给学生展示一个用气相色谱法测定复方丁香吸入剂中有效成分含量的实例,可以帮助学生理解如何选择固定相成分,如何进行程序升温,加入内标有什么作用等内容。案例教学法也可以帮助学生理解一些难点。例如,讲解如何判定一种药物是否能用气相色谱法分析时,学生往往难以做出判断。课堂上通过对能用气相法分析的药物进行结构分析,并给出代表性药物,学生就容易理解这些内容。学生往往对具体实例有较深刻的印象,以后碰到类似问题能很快回忆起所学知识,因此,案例教学法较好地解决了理论与实践相结合的问题。

5.实践教学

药物色谱分析是一门技术性很强的学科,实验教学是药物色谱分析课程必不可少的环节。通常要开设填充柱气相色谱实验、毛细管柱气相色谱实验、反相高效液相色谱实验及薄层色谱实验。在有条件的情况下,可以开设毛细管柱气相色谱-质谱联用实验、高效液相色谱-质谱联用实验及毛细管电泳实验。这些实验大多都要用到大型精密仪器,所以要严格要求学生实验课前书写预习报告,实验课上认真听从教师讲解仪器操作规范及注意事项,规范操作仪器,认真做好实验记录和结果分析,以写出完整的实验报告。

在理论课上已经讲解了仪器的构成,但学生没有直接印象,可以利用实验课程,通过拆解仪器的方式,让学生进一步直观感受仪器的内部结构,并对每一个部件的详细结构,如何保养及使用注意事项进行讲述。实验课中所用仪器一般都有对应的软件程序,这个内容在理论课上是没有的,所以,应对每一种仪器对应的软件程序内容作详细介绍,让学生熟练应用这些软件。

通过一些实验操作,也可以让学生加深对一些知识点的理解。例如,通过改变流动相的组分、比例、流速、柱温等方式来改善色谱的分离能力。在实验课上就可以演示,如通过改变这些参数,让2个原本未分离的组分达到完全分离。待学生熟悉基本操作后,可以通过设计性实验,提高学生的创新能力?。如果有学生对色谱分析特别感兴趣,可以让他们组成一个兴趣小组,在教师的指导下完成一些科研课题,训练他们的科研能力。

综合运用上述5种教学策略后,课堂上更多的学生认真听讲,积极参与课堂讨论,课后有更多学生问一些色谱相关问题,这些都说明学生的学习兴趣明显增加,学习主动性得到提高,由死记硬背、应付考试的学习方式转变成主动接受知识,能够应用学到的知识解决一些实际问题。

色谱法维基百科,自由的百科全书(重定向自色谱)跳转到: 导航, 搜索本条目是新条目推荐候选之一,如果您认为它有资格列入首页的“你知道吗?”单元,让更多读者注意到,欢迎投票支持。如果您心中尚有条目想推荐,也欢迎提出。关于入选文章的资格与推荐规则,请参阅推荐规则。色谱法又称色谱分析、色谱分析法、层析法,是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。色谱法起源于20世纪初,1950年代之后飞速发展,并发展出一个独立的三级学科——色谱学。历史上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突出贡献而获得诺贝尔化学奖,此外色谱分析方法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。目录[隐藏] * 1 历史 o 色谱的起源 o 分配色谱的出现和色谱方法的普及 o 气相色谱和色谱理论的出现 o 高效液相色谱 * 2 原理 o 吸附色谱 o 分配色谱 o 离子交换色谱 o 凝胶色谱 * 3 色谱理论 o 关于保留时间的理论 o 基于热力学的塔板理论 o 基于动力学的Van Deemter方程 * 4 基本技术和方法 * 5 应用 * 6 发展方向 o 新固定相的研究 o 检测方法的研究 o 专家系统 o 色谱新方法 * 7 参见[编辑]历史[编辑]色谱的起源色谱法起源于20世纪初,1906年俄国植物学家米哈伊尔·茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管,以石油醚洗脱植物色素的提取液,经过一段时间洗脱之后,植物色素在碳酸钙柱中实现分离,由一条色带分散为数条平行的色带。由于这一实验将混合的植物色素分离为不同的色带,因此茨维特将这种方法命名为Хроматография,这个单词最终被英语等拼音语言接受,成为色谱法的名称。汉语中的色谱也是对这个单词的意译。茨维特并非著名科学家,他对色谱的研究以俄语发表在俄国的学术杂志之后不久,第一次世界大战爆发,欧洲正常的学术交流被迫终止。这些因素使得色谱法问世后十余年间不为学术界所知,直到1931年德国柏林威廉皇帝研究所的库恩将茨维特的方法应用于叶红素和叶黄素的研究,库恩的研究获得了广泛的承认,也让科学界接受了色谱法,此后的一段时间内,以氧化铝为固定相的色谱法在有色物质的分离中取得了广泛的应用,这就是今天的吸附色谱。[编辑]分配色谱的出现和色谱方法的普及薄层色谱分离打印机黑色油墨的组成放大薄层色谱分离打印机黑色油墨的组成1938年阿切尔·约翰·波特·马丁和理查德·劳伦斯·米林顿·辛格准备利用氨基酸在水和有机溶剂中的溶解度差异分离不同种类的氨基酸,马丁早期曾经设计了逆流萃取系统以分离维生素,马丁和辛格准备用两种逆向流动的溶剂分离氨基酸,但是没有获得成功。后来他们将水吸附在固相的硅胶上,以氯仿冲洗,成功地分离了氨基酸,这就是现在常用的分配色谱。在获得成功之后,马丁和辛格的方法被广泛应用于各种有机物的分离。1943年马丁以及辛格又发明了在蒸汽饱和环境下进行的纸色谱法。[编辑]气相色谱和色谱理论的出现1952年马丁和詹姆斯提出用气体作为流动相进行色谱分离的想法,他们用硅藻土吸附的硅酮油作为固定相,用氮气作为流动相分离了若干种小分子量挥发性有机酸。气相色谱的出现使色谱技术从最初的定性分离手段进一步演化为具有分离功能的定量测定手段,并且极大的刺激了色谱技术和理论的发展。相比于早期的液相色谱,以气体为流动相的色谱对设备的要求更高,这促进了色谱技术的机械化、标准化和自动化;气相色谱需要特殊和更灵敏的检测装置,这促进了检测器的开发;而气相色谱的标准化又使得色谱学理论得以形成色谱学理论中有着重要地位的塔板理论和Van Deemter方程,以及保留时间、保留指数、峰宽等概念都是在研究气相色谱行为的过程中形成的。[编辑]高效液相色谱1960年代,为了分离蛋白质、核酸等不易汽化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱。1960年代末科克兰、哈伯、荷瓦斯、莆黑斯、里普斯克等人开发了世界上第一台高效液相色谱仪,开启了高效液相色谱的时代。高效液相色谱使用粒径更细的固定相填充色谱柱,提高色谱柱的塔板数,以高压驱动流动相,使得经典液相色谱需要数日乃至数月完成的分离工作得以在几个小时甚至几十分钟内完成。1971年科克兰等人出版了《液相色谱的现代实践》一书,标志着高效液相色谱法 (HPLC)正式建立。在此后的时间里,高效液相色谱成为最为常用的分离和检测手段,在有机化学、生物化学、医学、药物开发与检测、化工、食品科学、环境监测、商检和法检等方面都有广泛的应用。高效液相色谱同时还极大的刺激了固定相材料、检测技术、数据处理技术以及色谱理论的发展。[编辑]原理色谱过程的本质是待分离物质分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程,不同的物质在两相之间的分配会不同,这使其随流动相运动速度各不相同,随着流动相的运动,混合物中的不同组分在固定相上相互分离。根据物质的分离机制,又可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等类别。[编辑]吸附色谱吸附色谱利用固定相吸附中西对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离,吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程吸附色谱的分配系数表达式如下:K_a =\frac{[X_a]}{[X_m]}其中[Xa]表示被吸附于固定相活性中心的组分分子含量,[Xm]表示游离于流动相中的组分分子含量。分配系数对于计算待分离物质组分的保留时间有很重要的意义。[编辑]分配色谱分配色谱利用固定相与流动相之间对待分离组分溶解度的差异来实现分离。分配色谱的固定相一般为液相的溶剂,依靠图布、键合、吸附等手段分布于色谱柱或者担体表面。分配色谱过程本质上是组分分子在固定想和流动相之间不断达到溶解平衡的过程。分配色谱的狭义分配系数表达式如下:K=\frac{C_s}{C_m}=\frac{X_s/V_s}{X_m/V_m}式中Cs代表组分分子在固定相液体中的溶解度,Cm代表组分分子在流动相中的溶解度。[编辑]离子交换色谱离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力诧异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂,树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心,待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换,形成离子交换平衡,从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心,并随着流动相的运动而运动,最终实现分离。离子交换色谱的分配系数又叫做选择系数,其表达式为:K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}其中[RX + ]表示与离子交换树脂活性中心结合的离子浓度,[X + ]表示游离于流动相中的离子浓度。[编辑]凝胶色谱凝胶色谱的原理比较特殊,类似于分子筛。待分离组分在进入凝胶色谱后,会依据分子量的不同,进入或者不进入固定相凝胶的孔隙中,不能进入凝胶孔隙的分子会很快随流动相洗脱,而能够进入凝胶孔隙的分子则需要更长时间的冲洗才能够流出固定相,从而实现了根据分子量差异对各组分的分离。调整固定相使用的凝胶的交联度可以调整凝胶孔隙的大小;改变流动相的溶剂组成会改变固定相凝胶的溶涨状态,进而改变孔隙的大小,获得不同的分离效果。[编辑]色谱理论[编辑]关于保留时间的理论保留时间是样品从进入色谱柱到流出色谱柱所需要的时间,不同的物质在不同的色谱柱上以不同的流动相洗脱会有不同的保留时间,因此保留时间是色谱分析法比较重要的参数之一。保留时间由物质在色谱中的分配系数决定:tR = t0(1 + KVs / Vm)式中tR表示某物质的保留时间,t0是色谱系统的死时间,即流动相进入色谱柱到流出色谱柱的时间,这个时间由色谱柱的孔隙、流动相的流速等因素决定。K为分配系数,VsVm表示固定相和流动相的体积。这个公式又叫做色谱过程方程,是色谱学最基本的公式之一。在薄层色谱中没有样品进入和流出固定相的过程,因此人们用比移值标示物质的色谱行为。比移值是一个与保留时间相对应的概念,它是样品点在色谱过程中移动的距离与流动相前沿移动距离的比值。与保留时间一样,比移值也由物质在色谱中的分配系数决定:R_f=\frac{V_m}{V_m+KV_s}其中Rf是比移值,K表示色谱分配系数,VsVm表示固定相和流动相的体积。[编辑]基于热力学的塔板理论塔板理论是色谱学的基础理论,塔板理论将色谱柱看作一个分馏塔,待分离组分在分馏塔的塔板间移动,在每一个塔板内组分分子在固定相和流动相之间形成平衡,随着流动相的流动,组分分子不断从一个塔板移动到下一个塔板,并不断形成新的平衡。一个色谱柱的塔板数越多,则其分离效果就越好。根据塔板理论,待分离组分流出色谱柱时的浓度沿时间呈现二项式分布,当色谱柱的塔板数很高的时候,二项式分布趋于正态分布。则流出曲线上组分浓度与时间的关系可以表示为:C_t=\frac{C_0}{\sigma\sqrt{2\pi}} e^{-\frac{(t-t_R)^2}{2\sigma^2}}这一方程称作流出曲线方程,式中Ct为t时刻的组分浓度;C0为组分总浓度,即峰面积;σ为半峰宽,即正态分布的标准差;tR为组分的保留时间。根据流出曲线方程人们定义色谱柱的理论塔板高度为单位柱长度的色谱峰方差:H=\frac{\sigma^2}{L}理论塔板高度越低,在单位长度色谱柱中就有越高的塔板数,则分离效果就越好。决定理论塔板高度的因素有:固定相的材质、色谱柱的均匀程度、流动相的理化性质以及流动相的流速等。塔板理论是基于热力学近似的理论,在真实的色谱柱中并不存在一片片相互隔离的塔板,也不能完全满足塔板理论的前提假设。如塔板理论认为物质组分能够迅速在流动相和固定相之间建立平衡,还认为物质组分在沿色谱柱前进时没有径向扩散,这些都是不符合色谱柱实际情况的,因此塔板理论虽然能很好地解释色谱峰的峰型、峰高,客观地评价色谱柱地柱效,却不能很好地解释与动力学过程相关的一些现象,如色谱峰峰型的变形、理论塔板数与流动相流速的关系等。[编辑]基于动力学的Van Deemter方程Van Deemter方程是对塔板理论的修正,用于解释色谱峰扩张和柱效降低的原因。塔板理论从热力学出发,引入了一些并不符合实际情况的假设,Van Deemter方程则建立了一套经验方程来修正塔板理论的误差。Van Deemter方程将峰形的改变归结为理论塔板高度的变化,理论塔板高度的变化则源于若干原因,包括涡流扩散、纵向扩散和传质阻抗等。由于色谱柱内固定相填充的不均匀性,同一个组分会沿着不同的路径通过色谱柱,从而造成峰的扩张和柱效的降低。这称作涡流扩散纵向扩散是由浓度梯度引起的,组分集中在色谱柱的某个区域会在浓度梯度的驱动下沿着径向发生扩散,使得峰形变宽柱效下降。传质阻抗本质上是由达到分配平衡的速率带来的影响。实际体系中,组分分子在固定相和流动相之间达到平衡需要进行分子的吸附、脱附、溶解、扩散等过程,这种过程称为传质过程,阻碍这种过程的因素叫做传质阻抗。在理想状态中,色谱柱的传质阻抗为零,则组分分子流动相和固定相之间会迅速达到平衡。在实际体系中传质阻抗不为零,这导致色谱峰扩散,柱效下降。在气相色谱中Van Deemter方程形式为:H=A+\frac{B}{\mu}+C\mu其中H为塔板数,A为涡流扩散系数,B为纵向扩散系数,C为传质阻抗系数,μ为流动相流速。在高效液相色谱中,由于流动相粘度远远高于气相色谱,纵向扩散对峰型的影响很小,可以忽略不计算,因而Van Deemter方程的形式为:H = A + Cμ[编辑]基本技术和方法色谱法常见的方法有:柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等柱色谱法是最原始的色谱方法,这种方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中,将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端,以流动相洗脱。常见的洗脱方式有两种,一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱,一种是自下而上依靠毛细作用洗脱。收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法,一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液,另一种方法是烘干固定相后用机械方法分开各个色带,以合适的溶剂浸泡固定相提取组分分子。柱色谱法被广泛应用于混合物的分离,包括对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。薄层色谱法是应用非常广泛的色谱方法,这种色谱方法将固定相图布在金属或玻璃薄板上形成薄层,用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点染于薄板一端,之后将点样端浸入流动相中,依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。薄层色谱法成本低廉操作简单,被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。气相色谱是机械化程度很高的色谱方法,气相色谱系统由气源、色谱柱和柱箱、检测器和记录器等部分组成。气源负责提供色谱分析所需要的载气,即流动相,载气需要经过纯化和恒压的处理。气相色谱的色谱柱一般直径很细长度很长,根据结构可以分为填充柱和毛细管柱两种,填充柱比较短粗,直径在5毫米左右,长度在2-4米之间,外壳材质一般为不锈钢,内部填充固定相填料;毛细管柱由玻璃或石英制成,内径不超过毫米,长度在数十米到一百米之间,柱内或者填充填料或者图布液相的固定相。柱箱是保护色谱柱和控制柱温度的装置,在气相色谱中,柱温常常会对分离效果产生很大影响,程序性温度控制常常是达到分离效果所必须的,因此柱箱扮演了非常重要的角色。检测器是气相色谱带给色谱分析法的新装置,在经典的柱色谱和薄层色谱中,对样品的分离和检测是分别进行的,而气相色谱则实现了分离与检测的结合,随着技术的进步,气相色谱的检测器已经有超过30种不同的类型。记录器是记录色谱信号的装置,早期的气相色谱使用记录纸和记录器进行记录,现在记录工作都已经依靠计算机完成,并能对数据进行实时的化学计量学处理。气相色谱被广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。高效液相色谱 (HPLC)是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,为了减低柱压高效液相色谱的色谱柱一般比较粗,长度也远小于气相色谱柱。HPLC应用非常广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。[编辑]应用色谱法的应用可以根据目的分为制备性色谱和分析性色谱两大类。制备性色谱的目的是分离混合物,获得一定数量的纯净组分,这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶,色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离,但是色谱法分离纯化的产量有限,只适合于实验室应用。分析性色谱的目的是定量或者定性测定混合物中各组分的性质和含量。定性的分析性色谱有薄层色谱、纸色谱等,定量的分析性色谱有气相色谱、高效液相色谱等。色谱法应用于分析领域使得分离和测定的过程合二为一,降低了混合物分析的难度缩短了分析的周期,是目前比较主流的分析方法。在中华人民共和国药典中,共有超过600种化学合成药和超过400种中药的质量控制应用了高效液相色谱的方法。[编辑]发展方向色谱法是分析化学中应用最广泛发展最迅速的研究领域,新技术新方法层出不穷。[编辑]新固定相的研究固定相和流动相是色谱法的主角,新固定相的研究不断扩展着色谱法的应用领域,如手性固定相使色谱法能够分离和测定手性化合物;反相固定相没有死吸附,可以简单地分离和测定血浆等生物药品。[编辑]检测方法的研究检测方法也是色谱学研究的热点之一,人们不断更新检测器的灵敏度,使色谱分析能够更灵敏地进行分析。人们还将其他光谱的技术引入色谱,如进行色谱-质谱连用、色谱-红外光谱连用、色谱-紫外连用等,在分离化合物的同时即行测定化合物的结构。色谱检测器的发展还伴随着数据处理技术的发展,检测获得的数据随即进行计算处理,使试验者获得更多信息。[编辑]专家系统专家系统是色谱学与信息技术结合的产物,由于应用色谱法进行分析要根据研究内容选择不同的流动相、固定相、预处理方法以及其他条件,因此需要大量的实践经验,色谱专家系统是模拟色谱专家的思维方式为色谱使用者提供帮助的程序,专家系统的知识库中存储了大量色谱专家的实践经验,可以为使用者提供关于色谱柱系统选择、样品处理方式、色谱分离条件选择、定性和定量结果解析等帮助。[编辑]色谱新方法色谱新方法也是色谱研究热点之一。高效毛细管电泳法是目前研究最多的色谱新方法,这种方法没有流动相和固定相的区分,而是依靠外加电场的驱动令带电离子在毛细管中沿电场方向移动,由于离子的带电状况、质量、形态等的差异使不同离子相互分离。高效毛细管电泳法没有HPLC方法中存在的传质阻抗、涡流扩散等降低柱效的因素,纵向扩散也因为毛细管壁的双电层的存在而受到抑制,因而能够达到很高的理论塔板数,有极好的分离效果。[编辑]参见 * 分析化学 * 高效液相色谱取自""页面分类: 新条目推荐 | 分析化学

脸谱相关论文参考文献

京剧脸谱京剧脸谱,是具有民族特色的一种特殊的化妆方法。由于每个历史人物或某一种类型的人物都有一种大概的谱式,就像唱歌、奏乐都要按照乐谱一样,所以称为“脸谱”。关于脸谱的来源,一般的说法是来自假面具。京剧脸谱,是根据某种性格、性情或某种特殊类型的人物为采用某些色彩的。红色有脸谱表示忠勇士义烈,如关羽、妾维、常遇春;黑色的脸谱表示刚烈、正直、勇猛甚至鲁莽,如包拯、张飞、李逵等;黄色的脸谱表示凶狠残暴,如宇文成都、典韦。蓝色或绿色的脸谱表示一些粗豪暴躁的人物,如窦尔敦、马武等;白色的脸谱一般表示奸臣、坏人,如曹操、赵高等。京剧脸谱的色画方法,基本上分为三类:揉脸、抹脸、勾脸。脸谱最初的作用,只是夸大剧中角色的五官部位和面部的纹理,用夸张的手法表现剧中人的性格、心理和生理上的特征,以此来为整个戏剧的情节服务,可是发展到后来,脸谱由简到繁、由粗到细、由表及里、由浅到深,本身就逐渐成为一种具有民族特色的、以人的面部为表现手段的图案艺术了。京剧舞台上几千出戏,数不清的花脸角色,而每个角色都有自己的一套画法,这就是我们所说的脸谱。脸谱看来五颜六色,五花八门,其实自有一套章法,也就是说各有各的谱。如果从线条和布局来看,大致可分为整脸、三块瓦脸、十字门脸、碎脸、歪脸、白粉脸、太监脸以及小花脸的豆腐块。这每一种脸谱虽画法各异,但都是从人的五官部位、性格特征出发,以夸张、美化、变形、象征等手法来寓褒贬,分善恶,从而使人一目了然。以三块瓦的基本画法而论,即由眉子、眼窝、嘴窝这“三块”组成,其他画法大多从这三块瓦演变而来。如十字门脸,即从脑门至鼻梁有一条黑道,俗称“通天纹”,与两个眼、眉连接起来像一个黑十字;所谓花三块瓦,即在夸张的眉眼中加一些颜色和装饰图案,如喜剧人物张飞、焦赞,画垂眉或蝶翘眉,笑眼窝,翘嘴以示笑口常开;悲剧人物西楚霸王项羽,眼角下斜,嘴角下撇,虽不失庄重,却也预示着兵败垓下,自刎乌江的命运;如汉朝铫期的老脸则眼窝尾部画出下垂的鬓角,其子铫刚的眼角却呈上翘之势,加上夸大的光嘴巴,一看便是血气方刚;再如关羽“面如重枣”,自然画红脸,包拯“铁面无私”则黑脸非他莫属,曹操“面带奸诈”便是一幅奸白脸。可见花脸脸谱是以色定调,如红色表示忠诚耿直、热情吉祥;黑脸表示豪爽粗暴、刚正不阿;紫色表示老实忠厚;黄色表示凶狠勇猛;蓝色表示桀傲不训、刚强爽快;白色表示奸诈多疑;绿色表示骁勇鲁莽;粉红色表示年迈血衰;金银色表示庄严,多用于神仙圣人。如果从这些画法来分析,就会看出门道来了。京剧脸谱艺术中国传统戏曲的脸谱,是演员面部化妆的一种程式。一般应用于净、丑两个行当,其中各种人物大都有自己特定的谱式和色彩,借以突出人物的性格特征,具有“寓褒贬、别善恶”的艺术功能,使观众能目视外表,窥其心胸。因而,脸谱被誉为角色“心灵的画面”。脸谱的演变和发展,不是某个人凭空臆造的产物,而是戏曲艺术家们在长期艺术实践中,对生活现象的观察、体验、综合,以及对剧中角色的不断分析、判断,作出评价,才逐步形成了一整套完整的艺术手法。据史料记载,脸谱系由唐代乐舞大面(传统戏曲角色行当之一,是京剧和某些地方戏中净的别称)所戴面具和参军戏副净(参军戏,唐宋时流行的一种表演形式,主要由参军、苍鹘两个角色作滑稽的对话和动作,以引人发笑,有时用以讽刺朝政或社会现象。参军戏中的副净,等于现在京剧中的“架子花脸”,一般都表演性格粗豪莽撞的人物,如《三国演义》戏里的张飞)的涂面逐渐演变而来。中国戏曲理论家翁偶虹曾撰文说:“中国戏曲脸谱,胚胎于上古的图腾,滥觞于春秋的傩祭,孽乳为汉、唐的代面,发展为宋、元的涂面,形成为明、清的脸谱。在戏曲形成之后,脸谱与面具仍然交替使用。最明显的贵州的‘地戏’,江西、安徽的‘傩戏’,西藏的‘藏戏’,无论生旦净丑,都戴面具,每剧多至百余,少者亦须数十。‘南昆’里的神仙鬼怪,一般均戴面具,并不勾画脸谱。京剧是具有全国性的大剧种,大量发展脸谱,可是加官、财神、魁星、土地、雷公,仍戴面具。从脸谱、面具的混合使用与脸谱谱式的由简至繁,可以看出中国戏曲累递发展的轨迹。”京剧脸谱与京剧表演艺术一样,是和演员一起出现在舞台上的活的艺术。京剧在中国戏曲史上,虽只有二百余年的历史,但与其他戏曲相比,它发展快,流传广,深受人民群众的喜爱,有广泛的群众基础。因此,京剧脸谱在中国戏曲脸谱中具有特殊的地位。京剧脸谱是一种写意和夸张的艺术,常以蝙蝠、燕翼、蝶翅等为图案勾眉眼面颊,结合夸张的鼻窝、嘴窝来刻画面部的表情。开朗乐观的脸谱总是舒眉展眼,悲伤或暴戾的脸谱多是曲眉合目。勾画时以“鱼尾纹”的高低曲直来反映年龄,用“法令纹”的上下开合来表现气质,用“印堂纹”的不同图案象征人物性格。为继承和发展这一丰富的文化遗产,本栏目所收的脸谱,并没有局限于某家某派,而是采取广征博采的方法,择优选入。欣赏和研究京剧脸谱,最好与剧情、角色表演、服装和人物身份等一起进行。脸谱的起源与发展脸谱艺术的发展与中国戏曲的发展是密不可分的。大约在十二至十三世纪的宋院本和元杂剧的演出中,就出现了面部中心有一大块白斑的丑角脸谱。净角脸谱相传在中国戏曲发展之前,南北朝和隋唐(公元420-907)乐舞节目中就有了“假面歌舞”,这假面具就是脸谱的鼻祖。据《旧唐书·音乐志》记载:“大面出于北齐。北齐兰陵王长恭,才武而面美,常著假面以对敌。尝击周师金墉城下,勇冠三军,齐人壮之,为此舞以效其指麾击刺之容,谓之兰陵王入阵曲。”这就是齐人表演兰陵王戴面具击敌乐舞的记载。直至二十世纪八十年代,中国贵州省星义地区布依族村民喜爱的古老地方戏,仍有戴艺术面具演出的习惯,这可算是脸谱历史中的活化石。但随着中国戏曲艺术的发展,戴艺术面具演戏越来越不利于演员面部的表演,艺人们就用粉墨、油彩、锅烟子直接在脸上勾画,这样就逐渐产生了脸谱。当时,戏班以露天演出为主,离戏台较远的观众往往看不清演员的面部表情,勾上脸谱使观众在远处就能一目了然。为适应露天演出,所勾脸谱一般只用黑、红、白三种对比强烈的颜色,强调五官部位、肤色和面部肌肉轮廓,如粗眉大眼、翻鼻孔、大嘴岔等。这种原始的脸谱是简单粗糙的,随着戏曲艺术的发展逐渐装饰化了。到十八世纪末和十九世纪初,京剧逐渐形成相当完整的艺术风格和表演方法后,京剧脸谱也在吸收各地剧种脸谱优点的基础上,经几代著名演员和戏剧艺术家的不断探索研究,加工提高,创新改革,得到充分的发展。图案和色彩愈来愈丰富多彩,各种不同人物性格的区分也越来越鲜明,并创造出许许多多历史和神话人物的脸谱,形成了一套完整的化妆谱式。京剧脸谱的色彩与人物性格从色彩上说,现在的京剧脸谱有红、紫、黑、白、蓝、绿、黄、老红、瓦灰、金、银等色,这是从人物自然肤色的夸张描写,发展为性格象征的寓意用色。一般说来,红色描绘人物的赤胆忠心,义勇无俦;紫色象征智勇刚义;黑色体现人物富有忠耿正直的高贵品格;水白色暗喻人物生性奸诈、手段狠毒的可憎面目;油白色则表现自负跋扈的性格;蓝色喻意刚强勇猛;绿色勾画出人物的侠骨义肠;黄色意示残暴;老红色多表现德高望重的忠勇老将;瓦灰色寓示老年枭雄;金、银二色,多用于神、佛、鬼怪,以示其金面金身,象征虚幻之感。京剧脸谱的用色虽分类型,但也不是绝对的,仍有很大灵活性。如红色,在《三国演义》戏里用来表现关羽,是为了象征其性格;但在《法门寺》里,太监刘谨的红脸,则是肤色的夸张,表现其养尊处优、权压朝臣的地位,再加上眉、眼、嘴部勾出的奸诈表情,使人一看就知是一位擅权的太监。又如《水浒》戏里梁山泊头领晁盖,是“黄老三块瓦脸”,这里的黄色不是象征残暴,而是表示他面色发黄,对照印堂上勾出一个红光的形象,堂堂正正,一看就知是一位起义英雄。又如京剧界流行的“三刚不见红”(即李刚、姚刚和薛刚三个人物)的说法,也是从人物性格出发的。这三个人物都是性格倔强,刚毅果敢,舞台表演上要求严肃稳重,因而脸谱上不能见一点红,连嘴唇都不能勾红,也不能勾粉脸蛋,与此相反,《杨家将演义》戏里的孟良、焦赞这两个人物,因性格诙谐,常开玩笑,必须勾出粉脸蛋;然而,《洪羊洞》一戏中,由于两人已年老,性格有所改变,就不能再勾粉脸蛋。这都是前辈艺术家在色彩表现性格方面总结出的宝贵经验。京剧脸谱的构图分类京剧脸谱的构图多种多样,加上五彩缤纷,装饰性很强的各种图案,容易使人眼花缭乱,产生神秘感。其实,归纳起来也不过有十几个类型,由于相互借鉴,相互变化,就派生出许许多多的谱式。这些谱式都是以各种人物的形貌、性格特征为依据的,即使是同一类型的谱式,因人物性格不同,各部位的线条勾画与色彩处理也就各异,使每个人物都富有各自的个性,而绝不雷同。整脸:这是一种常见的谱式。化妆时在整个面部先涂上一种颜色作为主色,以夸张肤色,再勾画眉、眼、鼻、口的部位和细致的面部肌肉纹理,表现出人物的神态。此类脸谱画法极为讲究,要求笔锋准确有力,形象传神,用笔类似中国画的线描。参考文献:百度百科

传统戏曲文化在高校传播的价值论文

摘要 :中国传统戏曲艺术经历多个朝代的发展,最终形成了具有高度艺术综合性和民族特色的戏剧。传统戏曲不仅是一种艺术形式,也是一笔宝贵的精神文化财富。弘扬传统戏曲文化是每个中华儿女应担当起的重任,而高校则是传播戏曲文化非常重要的场所。通过青年大学生来对传统戏曲文化进行传承和弘扬,具有十分高的教育价值,而本文则主要对中华传统戏曲文化在高校传播的教育价值进行探讨。

关键词 :传统;戏曲文化;高校;传播;教育价值

中国传统戏曲具有悠久的发展历史、深厚的文化底蕴,俨然已经发展成为了中华民族文化艺术中的一朵奇葩,是世界上最古老且最具有民族特色的艺术形式之一。高校是弘扬戏曲这个中华艺术之瑰宝的重要阵地。高校教育要认识到传统戏曲艺术传播的现实价值与意义,继承和发扬这门综合艺术,让大学生深入地感受戏曲艺术的魅力,提升大学生的文化艺术素养的水平,充分发挥传统戏曲文化在高校传播的教育价值。

中华传统戏曲文化的相关概述

中华民族的戏曲文化拥有两千多年的历史。戏曲文化起源于原始歌舞,具有“渊源早而形成迟”的特点。汉代时期就已经诞生了具有故事表演性和戏剧性的角抵戏《东海黄公》。在戏曲文化不断地发展过程中,唐代参军戏《踏摇娘》、北宋的宫廷杂剧《目连救母》等经典戏曲相继出现,直至北宋南渡之际,永嘉杂剧(温州杂剧)的出现才标志着戏曲艺术的真正成熟。中华传统戏曲拥有很高的国际地位,它与希腊悲剧和喜剧、印度梵剧并称为世界三大古老的戏剧,是中华民族的骄傲。经过长期的发展演变,中华传统戏曲逐步形成了以“京剧、豫剧、越剧、评剧、黄梅戏”五大戏曲剧种为核心的戏曲百花苑。戏曲是中华传统文化的瑰宝,在传承文化,涵养道德,增强文化自信,弘扬社会主义核心价值观等方面具有不可替代的作用。中国传统戏曲拥有很高的欣赏价值和艺术品位,这主要是因为传统戏曲具有程式化的特点。戏曲程式化是将各种源于生活的语言和动作等,通过艺术化的加工,提炼成具有舞台化的、定型化的,且具有一定规范性的技巧,具体为戏曲表演中的唱、念、做、打等。程式与生活密不可分,息息相关,是现实生活的总结和概括,也是对现实生活的虚化、艺术化,所以,程式化的语言具有观赏性,要比实际生活中的语言、动作更加优美,有内涵,有表现力。戏曲具有相当丰富的程式,而这程式主要分为两部分,即角色行当程式和表演动作程式。传统戏曲根据人物不同的特点,包括性别、年龄、性格、行业等,将戏曲舞台上的角色分为不同的行当。不同的行当对应不同的程式,在戏曲表演的各个方面都有不同的要求,表演方法也存在着不同的差异。中国传统戏曲中还有一个很重要的部分是脸谱。脸谱凭借着夸张而靓丽的色彩和线条,来突出表现人物的性格特点,我们可以从脸谱中看出对人物的褒贬等评价,比如红脸代表了忠义宽厚,黑脸代表了正直严肃,黄脸代表了心计很深,绿脸代表了勇猛暴躁,白脸则代表奸诈多疑。

中华传统戏曲文化在高校传播的教育价值

1.中华传统戏曲文化在高校传播的艺术观赏价值

中国戏曲由文学、音乐、舞蹈、美术、武术、杂技以及表演艺术综合而成。中华传统戏曲文化来源于生活而又高于生活,很多都是来自于生活中的语言、动作,然后再将这些语言、动作进行艺术加工,使得其符合舞台的表演要求。传统戏曲在舞台上的角色主要有生、旦、净、丑这四大行当,主要是根据人物的性别、年龄、性格、行业、地位等特点来划分的,不同的行当具有不同的表演风格,演员的手、眼、身、法、步的要求也不同,不同的运用构成舞台人物表演的群体,共同演绎纷繁多样的人间故事。中国戏曲文化博采众家之所长,衍变出唱腔、念白、身段、舞蹈、武打等各种表现手段。传统戏曲对于演员的要求比较严格,不但要求演员会唱念,还要求演员能做会打,必须要具有集百艺于一身的高超技艺,才能在舞台上成功塑造角色。中国传统戏曲就是靠演员的各种惟妙惟肖的表演展现戏曲艺术的魅力,使其具有极佳的观赏性。戏曲没有固定的、逼真的环境布置,时间和空间都比较自由灵活,应用完全虚拟的手法来展现。通过虚拟化的、程式化的表演,不仅为演员带来了更大的自由发挥的余地,也留给了观众更大的想象空间。在虚拟化和程式化的相互配合下,中国戏曲演绎出了极具文化韵味的形式之美。引导大学生对戏曲进行观赏,可以让大学生感受到这种形式之美,更好地发挥大学生的艺术想象力,让学生享受传统戏曲文化的美。

2.中华传统戏曲文化在高校传播的`审美教育价值

审美教育就是运用艺术美、自然美和生活美来培养学生们正确的审美观,使其感受美、鉴赏美,提高学生创造美的能力,这种学习也可以带给大学生们美的享受。中国传统戏曲文化是中华民族最富有特色的文化形式,融合了中华民族几千年的文化艺术精华,集众家之所长,将歌、舞、剧等等表现形式融为一体,使得戏曲的表演更具有观赏性、艺术性。大学生们在观赏戏曲时能体会到民族艺术的博大精深,培养高尚的艺术趣味。中国传统戏曲艺术的形式美赋予了艺术能够引起人们美感的形式,这种审美艺术教育主要是通过引起大学生的美感享受来达到教育学生的目的。中国传统戏曲有着独特的形式美,这种形式美可以影响学生们的情感,可以使学生在潜移默化中实现人格的自我完善和优化。

3.中华传统戏曲文化在高校传播的德育渗透价值

中华传统戏曲是感性的艺术,这种艺术可以深刻强烈地作用于人的意识,并且能够有效地发挥德育功能。中华传统戏曲具有优美动听的旋律、,活泼生动的唱词、丰富多变的唱腔、鲜活动人的舞台形象,能够感动学生,触动学生的情感,甚至震撼学生的心灵,让学生们在欣赏戏曲艺术的同时,还可以去感受人生,感受真善美,有助于大学生建立起正确的人生观、世界观和价值观。大学生可以通过欣赏戏曲作品来增长历史知识,了解更多悠久的中华历史文化,激发自身的民族自豪感。中华传统戏曲有很多都是以著名的历史事件为题材的,戏曲将历史题材进行艺术处理,通过特有的表演形式来展现。许多作品对当时的社会现实和生活场景有较深刻的把握,从凡俗中挖掘出了丰富的思想内涵,表现出了深刻的情感力量,塑造了栩栩如生的感人艺术形象,这些形象光彩照人,深入人心,表达了百姓喜、怒、哀、乐等丰富的情感。这些作品所蕴含的哲理,表现出中华民族的传统价值观和道德取向,学生们通过欣赏戏曲文化可以提高辨别力,认识真善美。

结语

将中华传统戏曲文化在高校学生中传播具有非常高的教育价值,高校引导学生欣赏和传播戏曲艺术,能够弘扬中华民族优秀的传统文化,同时能够培养大学生的艺术鉴赏力、道德情操等,提高大学生的综合素质,增强大学生的民族文化自信心,使大学生全面发展,为社会的不断发展进步做出更多贡献。

参考文献:

[1]马惠琪.中华传统戏曲艺术在高校育人工作中的价值探究[J].知识经济,2017,(14):120,122.

[2]付炜炜.浅析中国高校的戏曲艺术教育[J].大舞台,2015,(8):186-187.

[3]蒋培培.戏曲艺术在高校人格教育中的价值与实践研究[D].安徽农业大学,2013.

[4]熊伟.谈中华传统戏曲文化在高校传播的教育价值[J].学校党建与思想教育,2003,(5):57-59.

京剧脸谱的艺术特征及其在现代平面设计中的运用摘要:京剧脸谱是京剧人物角色的面部绘画,具有较强的装饰性和形式美感。中国的脸谱艺术设计又承袭了中国传统文化元素,来源于现实生活却是对现实生活的夸张表现。了解京剧脸谱的审美特征和表现手法,从艺术造型和内在精神上探索脸谱元素对平面设计的意义和启迪。关键词:戏曲文化;脸谱艺术;现代平面设计一、京剧脸谱的发展历史和文化内涵中华民族历史源远流长,传统文化博大精深,在众多的光辉灿烂的传统文化中,有一种集文学、音乐、舞蹈、美术、武术、杂技以及表演于一体的舞台艺术——中国戏曲。京剧,又称“皮黄”,是中国戏曲中的一种,它吸收了昆曲、秦腔等一些戏曲剧种的优点和特长逐渐演变而形成的,行当全面、表演成熟、气势宏美,是近代中国戏曲的代表,时有“国剧”之称。所谓戏曲脸谱是指戏曲人物角色行当中“净”行的面部绘画。京剧脸谱吸收了微、汉、昆、戈、梆等古老剧种脸谱的长处,形成了一套比较系统、比较完整的脸谱系列,成为中国传统文化的具体体现。京剧脸谱从戏剧的角度来讲,它是性格化的:即通过脸谱的造型和颜色、图案,开宗明义地告诉欣赏者这个人物的性格特征和道德伦理特征。从美术的角度来看,它是图案式的:在色彩上,脸谱有其特有的色彩体系,对色彩运用有一定内容和含义;在图案上,它丰富多变,大体上分为额头图,眉型图,眼眶图,鼻窝图,嘴叉图,嘴下图,每个部位的图案变化多端,有规律而无定论;在描绘着色方式上有揉,勾,抹,破四种基本类型。不同色彩、图案、描着方式构的变化组合形成脸谱谱式,大致可分为整脸、三块瓦脸、十字门脸、六分脸、碎脸、歪脸、象形脸等。本论文主要从京剧脸谱的美术角度对其进行研究。二、京剧脸谱的艺术特征(一)脸谱色彩京剧脸谱是戏曲脸谱中用色最多的剧种,它的色彩运用十分讲究,用不同的颜色搭配以求美观,同时塑造戏曲人物性格特征,所以色彩在脸谱中不仅有视觉的愉悦之情,也有精神上的传达之意。人物脸谱的色彩最初只有红、黑、白三种,为了明确表现戏剧人物的性格,又在原有的三色上衍生出黄、蓝、紫、绿、金、银等,这些色彩将写实与象征融合在一起,显示人物的精神面貌。一张脸谱中用色众多,一般以一种颜色为主色,它是角色性格和品质的标识,其余颜色为辅助色,起到装饰效果。中国人自古有着红色情结,传统观念中与喜庆、温暖、冲动联系起来,它在脸谱艺术中象征忠义、耿直、有血性,积极热诚,红脸角色一般为赤胆忠心、忠勇正直的人,典型代表有关羽、黄盖。黑色带给人的心理感受是神秘和危险,被人认为是一种消极而沉重的色彩,充满不可知和不确定性,它代表性格严肃,不苟言笑,如包公。白色象征阴险疑诈,树立反面形象,如曹操。其余色彩在脸谱艺术中都有自己的性格特征,如蓝色喻意刚强骁勇,桀骜不驯;紫色表现肃穆稳重,富有正义感;绿色表现勇猛、莽撞;黄色暗示凶狠残暴;金银两色象征威武庄严,表现神仙一类角色。(二)脸谱描着方式脸谱描绘着色方式分为:揉,勾,抹,破四种基本类型。不同的描着方式产生不同的脸谱效果,恰当选用有助于戏曲人物性格的塑造。揉脸是用手指将颜色揉满面部,整色为主,概括出眼目口鼻的轮廓,再加重五官纹理实现。这种描着方式给人带来凝重威武的感觉,是一种十分古老的描染手段。它像真性高,大多是还原小说、评书所描述的人物,如《三国演义》中关羽所揉的红脸。勾脸是指先用毛笔勾画眉目面纹,绘出各种图案后填充色彩,这种方式变化性大,可以让脸谱看上去色彩斑斓、内容丰富,贴金敷银后更显五光十色、华丽无比,如《西游记•金钱豹》中的金钱豹。抹脸是用毛笔蘸白粉或浅色颜料把脸涂抹成白色,可以是整张脸也可是局部,以涂粉于面来表示不以真面目示人,突出奸诈狡猾之性,是一种饰伪性脸谱,又称粉脸,如《三国演义》的奸雄曹操。破脸是用揉、勾、抹得描着方式绘出左右图形不对称的脸谱,形容面貌丑陋或性格反面,是一种以贬意为主的脸谱。(三)脸谱图案脸谱图案非常丰富,大多都取形于现实生活中的某物象,然后加以夸张表现,使其图案化、装饰化。脸谱图案大体上分为额头图,眉型图,眼眶图,鼻窝图,嘴叉图,嘴下图。一般脸谱的谱式是将眼睛、额头和两颊画成蝙蝠,蝴蝶或燕子的翅膀状,夸张表现嘴和鼻子,制造出所需的脸部效果。拿眉型图的绘制来说,可根据戏剧人物性格来设计出柳叶眉、螳螂眉、飞蛾眉、火焰眉、云纹眉、剑眉、宝刀眉、寿字眉等等形形色色的眉毛样式,这些眉毛,既有一定的生活依据,又在现实原形的基础上夸张化,使其充满浓郁的装饰趣味和形式美感。脸谱图案的设计往往是为了还原表现小说或评书所描述的人物,辅助塑造角色性格特征,增加人物角色的记忆点。如包拯清正廉洁,黑额头上有白月牙;赵匡胤的龙眉表示为真命天子;雷公脸谱中有一雷电纹等等。这些脸谱图案变化多端,极为丰富,具有较强的装饰性可趣味性。脸谱艺术非常讲究章法,将点、线、色、形有规律地组织成装饰性的图案造型,不同色彩、图案、描着方式构的变化组合形成脸谱谱式,大致可分为整脸、三块瓦脸、十字门脸、六分脸、碎脸、歪脸、象形脸等。三、京剧脸谱艺术表现手法对现代平面设计的意义现代平面设计艺术是视觉传达艺术中的主要组成部分,因为受西方文化思潮的影响和新观念的介入,现代平面设计趋于多元化,因此产生了新的设计需求。基于京剧脸谱装饰性显得非常突出,具有相对独立的欣赏价值和审美意义,已广泛运用到现代平面设计上,远远超出了舞台应用的范围,出现在招贴设计、标志设计、服装设计领域中,展示了它较强的生命力。在现实设计中,可根据脸谱的艺术特征提炼出对现代平面设计有意义的元素加以创新,如提炼脸谱的色块进行抽象化,形成装饰性强且具有脸谱特征的图案运用到书籍装帧或服装设计上,具有传统艺术和现代气息交融的设计效果。根据脸谱图案提炼出丰富多变的脸谱图案,以线条概括,可运用到与中国传统文化相关的标志设计中,它不仅仅要对传统脸谱进行引用,而且是对中国文化艺术精神的继承。随着社会经济的飞速发展和计算机的普及,文化开始以这种更快更新的渠道传播,在设计领域中,计算机起到了很大的作用,我们在进行脸谱艺术设计时,可借助计算机将不同谱式的脸谱矢量化,如QQ表情那样,创新设计出一系列趣味性强的个性脸谱,用颜色、图案的组合塑造性格和表情状态,如整脸、三块瓦脸、十字门脸、六分脸、碎脸等都可作为性格识别标志。利用计算机辅助设计,是将脸谱文化融入到现代设计理念的一种方式,使脸谱艺术与现代设计接轨,了解这种传统文化的人也会更多。四、结束语目前,脸谱在现代平面设计中的应用还处在初级阶段,在一些平面设计作品中,几乎是一种对脸谱式样的简单搬用和脸谱尺寸的简单缩放,生搬硬套的痕迹随处可见,这样使得脸谱艺术在现代平面设计中丧失了时代个性。因此,对京剧脸谱艺术的研究意义与目的在于寻找脸谱艺术中色彩、图案、旋律等与现代平面设计元素的契合点,在此基础上将传统的脸谱文化揉进现代设计的观念里进行创新设计,使脸谱艺术在当今时代中更加鲜活,同时让中国传统戏曲文化借助平面媒介得到真正的弘扬和继承。参考文献:[1]程宇宁.从京剧脸谱看中国传统文化的视觉符号意义[J]. 湖南社会科学2004,(3)[2]焦继顺.京剧脸谱符号文化特点解析[J].四川戏剧 2007,(05)

气相色谱法的应用及前景毕业论文

气相色谱法(GC)作为一种现代化的分离分析手段,在生物技术方面也有着相当广泛的应用。下面简要介绍几点(1)药物分析日常的工业生产中,大量的药物分析工作都是用GC来完成的。(2)天然药物指纹图谱分析天然药材中的成分非常复杂,不同产地不同批次的药材之间也存在着差异。利GC与MS(质谱)联用,不仅可以得到不同物质的含量,还可以同时得到这些物质的结构信息,反映在一张图谱上,对中药的质量控制,促进中药的现代化有着非常重要的意义。虽然目前HPLC-MS是中药的主要手段,近数十年来,GC-MS在指纹图谱方面的采用也得到了一定的发展,日后的应用仍是大有可为。(3)人体代射产物的分析 (4)制备“色谱纯”试剂。高纯度试剂有着广泛的用途,用气相色谱法制备纯物质快速、简便,一般纯度可达以上。制备色谱纯试剂要用制备色谱柱,柱子管径粗,柱子长,柱容量大,检测器只起定性作用,样品在检测器前大部分流到样品收集器里,极少部分进入检测器,收集系统要求收集效率高。(5)痕量分析。GC近年在痕量分析方面有了长足的发展,对于快速研究生物体内代谢反应,由于生物代谢反应时,很多物质的产生量非常小,而且存在时间短,GC痕量分析就显现了非常明显的优势。以上都是我自己总结出来的,如有其它不同看法,欢迎补充交流

在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。

气相色谱仪工作原理 气相色谱仪分析基本流程:样品由载气吹动 ——> 样品经色谱柱分离——> 检测器检测成分——>工作站打印分析结果 一色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。1、色谱分离基本原理: 在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。 2.、色谱分类方法: 色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。从两相的状态分类: 色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。固定相既可以是固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。 只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质,都可以用气相色谱法测定。对部分热不稳定物质,或难以气化的物质,通过化学衍生化的方法,仍可用气相色谱法分析。 在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学等领域都得到了广泛的应用1.在卫生检验中的应用 空气、水中污染物如挥发性有机物、多环芳烃[苯、甲苯、苯并(a)比等];农作物中残留有机氯、有机磷农药等;食品添加剂苯甲酸等;体液和组织等生物材料的分析如氨基酸、脂肪酸、维生素等。2.在医学检验中的应用 体液和组织等生物材料的分析:如脂肪酸、甘油三酯、维生素、糖类等。3. 在药物分析中的应用 抗癫痫药、中成药中挥发性成分、生物碱类药品的测定等。色谱仪应用:检测站、质检部门、环境保护部门、医院、酒厂、化工厂、石化企业、炼油厂、液化器厂、食品厂、高等院校生物化学专业等朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习!分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址百度搜下就有。

只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质,都可以用气相色谱法测定。对部分热不稳定物质,或难以气化的物质,通过化学衍生化的方法,仍可用气相色谱法分析。在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学等领域都得到了广泛的应用1.在卫生检验中的应用空气、水中污染物如挥发性有机物、多环芳烃[苯、甲苯、苯并(a)比等];农作物中残留有机氯、有机磷农药等;食品添加剂苯甲酸等;体液和组织等生物材料的分析如氨基酸、脂肪酸、维生素等。2.在医学检验中的应用体液和组织等生物材料的分析:如脂肪酸、甘油三酯、维生素、糖类等。3. 在药物分析中的应用抗癫痫药、中成药中挥发性成分、生物碱类药品的测定等。

气相质谱检测论文

我建议你去万方数据库或者知网上面下载几篇,然后融合下,哈哈,现在都是这么干的

色谱分析技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,下面是我为大家精心推荐的色谱分析技术论文,希望能够对您有所帮助。

涂料检测中的现代色谱分析技术应用分析

摘 要:文章首先介绍了气相色谱法涂料检验的原理,并对检验环节中常见的问题以及解决对策进行分析。从技术的优缺点两方面进行。其次重点分析高效液相色谱法的应用原理,并对涂料检测环节的技术要点做出总结。帮助提升检测结果的准确性。

关键词:涂料检测;现代色谱;气相色谱法

1 高效液相色谱法

该种技术融合了传统工艺中的优点,同时也对存在的问题做出优化,更高效的解决检测期间的影响问题。这种技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,与传统方法相比较在时间上会有明显的减少,尤其是对受热程度的分析判断,更高效合理。检验环节中常见的加热问题,成为色谱分析的首要影响因素,如果不能合理的设置温度,很容易造成分析结合与实际情况不符合。大部分涂料都是液体形式的,在性质上更具有稳定性,原料选取的量也能得到控制。随着对环保和健康的日益重视,国家陆续出台了一些涂料相关的有毒有害标准,涂料的生产工艺和配方也随之调整优化。但也不乏有生产厂家使用现行标准中还未被限量的有毒有害物质来替代已被限量的物质。这就要求在检验工作中不仅要依照现行标准对涂料样品进行检验,还要积极发现还未被限量的有毒有害物质。涂料产品成分复杂多样,高效液相色谱法属于分离性分析方法,能够对绝大部分的有机物进行分析,尤其是对挥发性不强,高温易分解的物质,能获得比其他方法更好更稳定的结果。

涂料中含有的化学物质可能会对环境造成污染,因此目前的检测工作也大部分是针对生态环保来进行的,目的在于避免质量检测不达标的物质投入到使用中。因此检测工作要有明确的目标,对待检物质中可能会含有的污染物进行判断。有毒涂料防污剂有机锡的HPLC分析在船舶防污涂料抑制海洋生物污损中发挥了非常有效的作用,随着海洋监测技术的发展,有机锡的毒性和对生态系统的危害越来越多地被人类认识。海洋环境中的有机锡浓度很低(10-12~10-9),而且种类繁多,因此用传统的仪器很难满足高灵敏度、高选择性的分析要求。其中较成熟的方法是以GC(凝胶色谱)为分离手段,配以适合金属离子分析的检测器。

HPLC能对不适应GC的有机锡进行分析,适用于大多数极性及非极性有机锡化合物的直接分离。不需萃取及衍生,在常温下可直接分离样品中不同形态的锡,不但缩短了分析时间,而且还减少了分析过程中可能的损失;可通过改变固定相和流动相获得最佳分离;尤其适用于具有生物活性化合物的分离与形态分析。凝胶色谱法是液相色谱法的一种,其分离原理与其他色谱法不同,是按分子体积的大小进行分离,所以也称为体积排阻色谱法。高效凝胶渗透色谱是20世纪60年代发展起来的一种液相色谱方法,主要用途是测定高聚物的相对分子质量及其分布。

2 气相色谱法

裂解气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用

能够用来判断树脂涂料中的组成成分,同样是针对光谱来进行,该种技术方法在所得结果上更具有全面性,融合了两种技术方法中的优点,在对色谱类型进行判断时可以直接显示结果。生产工艺不断进步后,涂料中的含有成分也在逐渐复杂化,高分子结构在普通的红外光谱下不容易分析。关于该种色谱技术,在国内的研究起步较晚,应用环节也是根据已有的研究结果来探讨的。

我国学者在研究过程中,提取涂料中的成分,将检测得到的成分含量录入到计算机设备中进行分析,更准确的定位色谱表现形式与其中涂料含量的函数关系。该种技术可以选择任意部分涂料进行检测,不需要对测试点进行选取,节省时间的同时也能够减少标样点,对未来的工作开展有很大帮助。这一特征性也是该技术能够得到应用落实的原因。

红外光照作用下,涂料发生的裂解反应是检测开展的依据,不需要再次选择分析的样本,可以直接根据反应过程来分析结果。面对比较复杂的分析对象时,仅仅依靠简单的裂解很难实现目标,简单的升高温度能够促进涂料裂解,再根据反应发生的情况来判断是否达到可以检测的点。红外光照在其中发挥着催化的作用,可以应对化合物检测。但涂料的形式并不是如此简单,还包含了聚合物形式,红外光谱检测的效果便会受到阻碍。

裂解气相色谱-质谱联用

涂料由几大部分组成,树脂原料常常被应用在基料制作中。对于耐高温性质好,并且不容易分离的材料,不能再通过高温裂解的方式来检验。但检验方法在原理上都相同,遇到的难题是如何促使裂解反应发生。常见的方法是对分子结构链进行破坏,涂料中的成分自然分解,此时在对色谱表现形式进行分析,能更好的完成任务。裂变过程中会散发出能量,不同分子结构链变化期间所散发的热量也不相同,同时也与基料自身耐高温形式相关。

了解到裂变需要经过高温加热来实现分析检测时,关键技术是对温度的控制,如果加热温度超出了需求范围,很容易造成分子结构链过于零散,影响到结果的判断。不可忽略的一点是,涂料在高温状态下其中的一些物质容易发生氧化反应,分解出检测环节不需要的物质,对任务开展产生阻碍。由此可见,这种方法虽然操作过程简单,结果分析准确,但却容易受外界因素影响。

涂料在高温环境下发生反应变化需要一段融合的时间,而破坏结构链是在高温加热的瞬间完成的。检测环节中,可以在短时间内瞬间升高温度,这样能够避免物质的高温氧化反应,提升检测结果的可靠性。影响物质并不能被完全消除,只是尽可能的将生成量控制在合理范围内,不对检验分析造成影响。根据检验结果可以了解到,不同的基料材质对涂料色谱表现形式会产生影响,在检测环节需要对原料组成成分进行判断,明确高温状态下可能会发生的反应类型。任务进行期间,需要选取不同涂料的样品来测试,避免掺入其他杂质。所选取的量要均等,观察检测结果的同时将原始数据整理记录,用于后续的分析检验环节,可以更好的对比。根据反应发生的形式对检验技术进行选择,涂料色谱分析在流程上会有明显的进步。

3 结论

快速灵敏的仪器分析法在很大程度上取代了繁琐费时的化学分析法,打破了化学分析的局限,极大地提高了分析工作的效率、分析精度与可靠性,而先进的色谱技术已成为涂料成分检测不可缺少的重要手段。

参考文献

[1] 宋晓波,兰小军,丁立群.现代色谱分析技术在涂料检测中的应用[J].上海涂料,2013(03).

[2] 尹洧.色谱分析技术在食品检测中的应用[J].农业工程,2012(08).

点击下页还有更多>>>色谱分析技术论文

这是一篇综述性关于化学痕量分析的论文。如果没有自己做试验,那综述性论文是很好的选择,因为不需要做试验,查一些资料,就可以自己整理出来。气相色谱有机痕量分析进展摘要对气相色谱有机痕量分析的进展进行了评述,共引用文献63篇。关键词气相色谱;有机痕量分析;前处理;综述前言 痕量分析是指样品中低含量物质的测定,这些低含量物质通常被称为痕量组分。所谓痕量分析这个概念是一个动态的概念,是随着科学技术的发展而变化的。梁汉昌[1]认为,现代痕量分析是指检测纯物质或混合物中所含浓度为10-9-100×10-6,或者更低的组分。朱明华[2]认为,含量在100 ppm以下的组分的分析,称为痕量分析(TraceAnalysis)。 随着国民经济的发展和高新技术的不断出现,各行业各领域对物质纯度和质量的要求越来越高,环境及生命体中的痕量组分也会对自然界及生物体造成很大影响,从而促进和推动了痕量分析技术的发展。因此,研究并建立更加灵敏、更加准确的痕量分析方法具有重要的现实意义。 诸多分析方法,如气相色谱法[3]、液相色谱法[4],质谱法、红外光谱法、拉曼光谱法[5],毛细管电泳法[6],电化学法[7]、毛细管电色谱法一电喷雾质谱测定法[8]、导数分光光度法[9]等都可以用于有机痕量分析。气相色谱法由于具有分离效率高,选择性好,灵敏度高,分析速度快,直接进样样品用量少,一次进样可以同时分析多种组分等突出优点,特别适用于有机痕量物质的分析。但是有机痕量分析是一项面大、面广、难度大、要求高的工作,不仅包括仪器本需要解决的检测灵敏度和分离的问题,还包括极为关键的内容,如样品采集、运输、存储、制备等。气相色谱有机痕量分析样品预处理 环境中有机污染物(包括环境激素),食品中某些成分,药物中的杂质等的分析大都涉及痕量水平的检测,必须适应不同基体和大量共存物等复杂因素,是一项系统的痕量分析工作。在早期,人们把注意力集中于发展高灵敏和高选择性的色谱分析方法上。通过二十年来的实践,人们认识到在这些分析中,样品的前处理是整体分析方法中不可忽略的一个环节,而且往往还是影响分析成败的关键。我国在样品前处理技术方面已有一定的发展,但不平衡。现就近年来国内外对样品前处理技术的进展作一简要介绍。溶剂萃取 溶剂萃取是各类样品最常用的处理技术之一。液-固萃取(LSE)和液-液萃取(LLE)一直是应用最为广泛的样品前处理方法,如索氏提取,兼有富集和排除基体干扰的效果,过去美国EPA500,600,800系列方法大都采用这个方案,其缺点是要耗用较大量的有机溶剂(数10 mL)并易引入新的干扰(溶剂中的杂质等),还需要费时的浓缩步骤,易导致被测物的损失,造成空气污染,效率也较低。 微量溶剂萃取和连续萃取在方法和设备上均作了改进,前者每次萃取只需耗用100-1000μL的溶剂,灵敏度有所提高;连续萃取法结合气相色谱测定海水中的痕量有机物,检测限可达10 ppt水平(辛烷)[10]。 快速溶剂萃取(ASE)是由Bruce等自1995年以来介绍的一种萃取技术[11],适用于固体和半固体样品的前处理技术是在加压(7-12 MPa,最高可达20 MPa)和加热(50-200℃)条件下进行萃取,适用于固体样品(10-30 g),溶剂用量15-45mL,全程约15 min。ASE在飘尘、底泥、食品和鱼肉中的除草剂、含磷农药,多氯二苯呋喃和多氯联苯的监测中已得到广泛应用,回收率和相对标准偏差(RSD)均优于一般萃取法12]。微波萃取 微波萃取是指在微波能的作用下,用有机溶剂将样品基体中的待测组分萃取出来的过程。以往微波处理仅用于无机分析,自20世纪80年代末期逐渐扩展到有机分析。微波萃取的萃取速度快,溶剂用量少,回收率高,可以同时处理多个样品。主要适用于固体或半固体样品。微波萃取的原理是:利用极性分子吸收微波能量来加热具有极性的溶剂,如:甲醇、乙醇、丙酮和水等等。由于萃取过程是在密封罐中进行,内部压力可达1 MPa以上,因此,溶剂沸点比常压下的溶剂沸点提高了许多。这样用微波萃取可以达到常压下使用同样的溶剂所达不到的萃取温度,可以提高萃取效率。对有机氯农药的微波萃取试验表明,萃取温度120℃时可获得最好的回收率。微波萃取技术已应用于土壤、沉积物、海洋生物、食品和蔬菜中的多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、重金属及有毒元素的萃取测定,回收率一般优于索氏提取和超声波萃取法[13],该法易于实现自动化[14]。但微波萃取技术在应用时可能出现微波泄露的问题,作为一种新兴技术,有待进一步研究。液相微萃取 液相微萃取或溶剂微萃取是1996年发展起来的一种新型的样品前处理技术,最初是由Jeannot和Cantwell提出的[15]。此技术是将有机液滴挂在气相色谱(GC)微量进样器针头上对物质进行萃取。微量进样器,既用作GC进样器,又用作微量分液漏斗。LPME分动态和静态两种,静态LPME,用10μL微量进样器抽取1μL溶剂,浸入到水样中,水样中有机物通过扩散作用分配到有机溶剂中,一定时间后,将溶剂抽回进样器中,进GC分析。与静态LPME操作不同,动态LPME用微量进样器抽取1μL溶剂,将微量进样器浸入到样品中,抽取3μL样品进入进样器中,停留一定时间,推出3μL样品,如此反复,取有机溶剂进行GC分析。该技术是在液-液萃取的基础上发展起来的,与液-液萃取相比,LPME可以提供与之相媲美的灵敏度,甚至更佳的富集效果,同时,该技术集采样、萃取和浓缩于一体,灵敏度高,操作简单,而且还具有快捷,廉价等特点。另外,它所需要的有机溶剂也是非常少的(几至几十μL),是一项环境友好的样品前处理新技术,特别适合于环境样品中痕量、超痕量污染物的测定。另外,LPME技术在处理样品时只需一个搅拌器、一支普通的微量进样器或多孔性的中空纤维,这些特点使液相微萃取与便携式的气相色谱仪很容易联用,可望对环境污染物进行简单、快捷的现场分析,因此更具有较广泛的应用前景[16]。微蒸馏 蒸馏包括简单蒸馏,分馏,减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。但是在进行色谱分析样品制备时,蒸馏通常不是第一选择技术。具有蒸馏时间短,能够制备多种样品、可进行小体积样品蒸馏等优点的微蒸馏技术可以成功的用于色谱分析前样品的精制或者混合样品的预分离。Tim Mansfeldt曾用微蒸馏技术测定了土壤中的氰化物[17],得到了很好的效果。固相萃取(SPE) 固相萃取是70年代初发展起来的样品前处理技术,固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集。例如,生物体液中(如血液,尿等)药物及其代谢产物的分析,食品中有效成分或有害成分的分析,环境水样中各种污染物的分析都可使用SPE进行样品预处理。该技术利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。据统计,现在将近有50%的环境样品采用这个方法。固相萃取是净化和富集相结合的方法,特别适用于水样样品,样品量不受限制,少到几毫升多至几十升都可适应。从实验技术上讲,SPE接近于一般的顶替色谱,样品藉重力或加压通过萃取床层,除去基体,富集待测物,然后用少量(若干毫升)适当的溶剂洗脱回收待测物。 SPE所用固定相主要有硅胶、反相C18固定相(RP-C18)、石墨化碳黑、苯乙烯-二乙烯基苯系列聚合物、聚二甲基硅氧烷(PDMS)等。这些固定相对不同有机物的选择性不同,SPE可利用固定相的选择性来萃取样品中各种有机物,从而提高目标物的分析灵敏度。固相萃取的萃取床层有两种形式,一是柱状,商品预装柱的装填量约100~500 mg,另一是以较细的颗粒混于聚四氟乙烯纤维中形成状(disc),装填量约30 mg-10 g,其优点是层薄而紧,不易发生渗漏,样品通过速度可较快(~1 L/min)。当用气相色谱一电子捕获检测器(GC-ECD)测定有机氯等非极性农药残留时,一般采用氧化铝一银盐吸附柱,硅胶吸附柱的净化分离效果不如氧化铝柱。 SPE主要用于痕量分析中,其最大优点是减少了高纯溶剂的使用,易于自动化,当它与热脱附装置联用时可避免使用溶剂,降低实验成本及溶剂后处理费用。SPE与LLE相比,避免了LLE中易出现的乳化问题。但对有些样品,SPE空白值较高,灵敏度比LLE方法差,极性化合物的萃取也存在一些问题。后来逐渐发展了SPE-GC/GC-MS18]在线分析方法。在线方法的优点是自动化分析,分析物损失少,外来污染少,方法精密度高,适于大批量样品的分析,但缺点是顺序操作,程序不灵活,导致不同步骤的优化较复杂,甚至不能优化。固相微萃取 近年来,在SPE的基础上发展出了固相微萃取(SPME)样品前处理技术,但它不是把待测物全部分离出来,而是通过样品(例如水样)与萃取剂(固相)之间的平衡分配来实现分离。该法的基本技术是将一附着有适当涂层的弹性石英丝(丝径100-150μm)浸入样品(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),待平衡一段时间(2-30 min)后,样品中的待测物即被吸附于涂层上,吸附量与样品中待测物的原始浓度成正比,并与待测物的物化性质和平衡条件有关,然后将石英丝导入气相色谱进样室,待测物受热挥发进入色谱系统。SPME保留了SPE的优点,避免了SPME中样品高空白的缺点,完全避免使用溶剂。该法对水中挥发性有机物的测定取得了较好的效果,以聚硅氧烷为涂层,达到了饮用水中挥发性有机物的检测要求(法)。此法也已成功地应用于排放水中氯苯、PCB、PCDD、除草剂、农药、酚等的监测,数据与液液萃取法基本平行,RSD稍低[19]。应用聚丙烯酸涂层,结合GC-MS,对水中氯酚用SPME方法进行预处理,效果也令人满意[20]。 把涂层石英丝悬置于水样的顶端空间中,藉气相中的待测物与涂层平衡分配,开发了顶端空间的SPME技术。适当提高平衡温度或缩小顶端(气相)空间的体积,此法甚至可适用于水中沸点稍高物质的分析,缩短了样品萃取时间,易于测定各种介质中挥发性有机物[21]。顶空-固相微萃取(HS-SPME)在重现性上可与静态顶空方法相比,在灵敏度上可以与动态顶空方法相比,是目前应用最为广泛的顶空分析方法。顶空样品制备技术 顶空气相色谱不是一种新技术,此技术从气相色谱出现初期就一直在应用着。顶空分离技术广泛用于把挥发性物质从液体或固体样品中的基体中分离出来[22]。它的原理是:在恒温的条件下,样品中挥发性物质在气-液(或气-固)两相间分配,达到平衡时,取液上蒸气相进行GC分析。因此,平衡温度和平衡时间是影响分析灵敏度的主要因素。而分析的准确度主要取决于良好的恒温状态和分析环境,另外要注意样品瓶和瓶密封塞不能对样品有吸附效应。顶空分离有以下特点:(1)可用于测定不能直接汽化的试样(液体、固体)中的微量挥发性组分,不需对样品进行特殊处理;(2)色谱柱不会由于直接注入水样或高沸点物质或非挥发性组分而污染;(3)由于在气相中,挥发性组分的浓度比其它组分的浓度高,因此,可以提高挥发性组分的检测灵敏度。(4)不使用试剂,操作简单,可与气相色谱联用。吹扫-捕集法(动态顶空法) 吹扫-捕集法可看作是一个连续的顶空技术,主要用于样品中挥发性物质的分析,该方法在理论上可测定水中全部挥发性有机物。吹扫-捕集的原理是依据许多有机化合物具有挥发性的特点,利用气体将挥发性物质从样品中吹扫出来,吹扫出来的组分被捕吸附的化合物吹脱出来,直接用色谱仪进行分析。这样可以将水体中的痕量有机物富集到足以用色谱能够检测的浓度。此法不但克服了色谱分离中溶剂主峰掩盖其它峰的问题,而且比静态顶空有更高的检测灵敏度,更适于痕量和超痕量分析,美国环保局实验室应用吹扫-捕集技术测定公共饮用水和各种环境样品中挥发性有机物。利用吹扫捕集-气相色谱分析法时,最好使用大口径( mm)毛细管色谱柱;如用填充柱时,应选择冷柱头进样方式,以便使各组分得到很好的分离。另外吹扫流量、吹扫和捕集时间是影响分析灵敏度的主要因素,最好用标准样品在已知的条件下通过实验获得。国内已开展了一些气提法富集水中痕量有机物研究,但挥发性有机物回收率低,不够稳定,其应用面亦窄。许丽娟[23]等人改进了气提装置,深入、系统地研究了气提法的实验条件对挥发性有机物收率的影响,并确定了最佳富集条件。在进行了合成样品实验的基础上以气提法富集GC-MS联用方法对多个水样进行定性定量分析,取得了令人满意的结果。超临界流体萃取(SFE) 超临界流体萃取(SFE)是近几年出现的一种特殊分离技术。SFE主要使用超临界状态的C02作萃取剂,兼有气体的渗透能力和液体的分配作用。超临界流体对物质的溶解能力接近于液体,但其粘度接近于气体,扩散系数介于液体和气体之间,即它既有良好的溶解能力,又有高效的传输能力。目前最常用的流体CO2,临界温度℃,临界压力 MPa)。流出液中的C02在常压下挥发,待测物用溶剂溶解后进行分析。与传统的溶剂提取方法相比,SFE有很多优点。首先可以避免使用大量溶剂,提高萃取效率,减少了分析时间,降低对样品污染的可能性,特别适合于环境、生物等方面的组成复杂、组分易变的样品[24],而且可以自动化。SFE是近几年才发展起来的,很多实验参数和条件还有待进一步优化和明确。萃取液的压力、温度已能很好的控制,但其它一些问题,如细胞组织的萃取、萃取液通过细胞时的速度、滞留时间、样品物质的干扰等还需要进一步的研究[25]。膜分离技术 膜分离是近年来新发展起来的可用于分析化学领域中的新技术之一。利用待测物与溶剂或待测物与大分子物质(如蛋白质或其他高聚物)的传递速度的差异而使彼此得以分离。膜萃取是用膜将目标分析物从样品溶液(给体)萃取到萃取剂(受体)中。如果系统保持较长时间,相间可建立平衡。在样品处理过程中,尽可能将目标分析物从给体转到受体上。膜萃取可与反相-液相色谱(RP-HPLC)[26]、GC[27,28]和毛细管电泳(CE)等在线联用。膜萃取克服了水本身的干扰、选择性较高,然而低极性膜不适合极性有机污染物分析。膜萃取成功地测定了水样中许多有机污染物[29],有些膜对水中低浓度物质有较高的富集倍数。超声悬浮技术 超声悬浮技术是利用声辐射力将物体悬浮在超声驻波场声压结点处的无容器处理技术,该技术能够以非接触的方式处理体积为几μL甚至几十pL的样品,避免因容器壁的不确定性吸附、记忆效应和污染而引起的分析物的损失,排除由于容器壁与样品间的相互作用对细胞反应的干扰以及容器壁引起的光学干扰,且对被悬浮物体的物理化学性质无特殊要求,是基于单颗粒或小液滴研究的强有力工具,特别适合于材料的深过冷(远离凝固平衡状态)研究和小体积痕量分析,可使检测极限降低1-3个数量级。超声悬浮技术在生物科学与生物技术中的应用越来越引人注目,展示了诱人的前景。尽管如此,它还处于初始阶段,国内基本是一个空白。 回顾样品前处理技术已取得相当的成就,但有机痕量分析的科学家们仍在不断努力发展更有效、更合理、更简便可靠的新技术和新方法。由于各种样品来源和存在形式比较复杂,待测物也多种多样,不太可能找到一个统一的或“万能”的前处理方法,要根据检测要求和样品情况,因地制宜地制订出适当的方案。在所有已知的方法中,固相萃取法、固相微萃取法将继续发展,应用面将更广,方法将更趋于自动化。在固体样品方面,除改进的液固萃取(快速、微波协助等)外,超临界流体萃取将随着对其机理认识的深化,得到更好的选择性和处理效果。膜技术,特别是微透析和支持液膜的应用是值得注意的发展动向。色谱技术的联用,如GC/GC,LC/GC以及LC/CE(毛细管电泳)将为样品分析,特别是有机痕量分析提供更为广阔的应用领域。样品中的挥发性有机物将仍以顶端空间法(包括吹扫-捕集)为主要的前处理方式。其他的样品前处理技术,如电化学富集,免疫化学色谱也是值得注意的发展内容。借助于计算机技术的智能化的样品前处理方案也将是一个研究方向。

气相色谱与液相色谱的原理是一样的,但实际上这两者的差别挺大的。三言两语很难说清楚。共同点:都是将样品用流动相承载,并经过柱分离后,用检测器检测目标样品的方法。不同之处:气相色谱法流动相是气体,液相色谱法是液体(最主要的区别) 其他还有适用样品不同,日常维护方法不同等等。 相同点:一都是色谱分离 检测分析法 针对有机物的分析方法二:气相跟质谱联用 变GC-MS 液相跟质谱联用 LC-MS不同点:一 气相应用范围 30% 液相应用范围85%二 气相检测器 FID TCD ECD FPD 液相检测器 紫外检测器 示差检测器 荧光检测器 蒸发光散射检测器三 气相应用于可挥发的有机物 液相用于不可挥发的有机物 四 柱子不一样 气相有填充柱 毛细管柱 液相有 正相色谱柱 反相色谱柱总之 很多不一样 建议你买本书 多看看 建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习!分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址百度搜下就有。

相关百科

热门百科

首页
发表服务