乙酸乙酯毕业论文综述

化学工程与工艺专业论文范文

在平平淡淡的日常中，大家都经常接触到论文吧，通过论文写作可以培养我们独立思考和创新的能力。还是对论文一筹莫展吗？以下是我精心整理的化学工程与工艺专业论文，希望能够帮助到大家。

一、化学综合实验教学的思考和改革。

1、实验方法绿色化。

结合我院的实际情况，我们对化学综合实验内容进行了合理的选择。首先，在溶剂、原料及产品的选择方面，尽量使用无毒或低毒试剂、少用或不用剧毒的有机物，如不选用苯、甲苯、二氯甲烷作为溶剂或原料进行实验，不选用高锰酸钾、重铬酸钾、氯酸盐作为氧化剂，不选用硝基苯或苯胺作为产品的实验等，并努力实现半微量或微量反应。

其次，在化学反应方面，积极探索无溶剂反应和超声波、微波催化等新型实验，如使用微波催化合成乙酸乙酯不仅可以降低乙酸、乙醇及催化剂浓硫酸的用量，缩短反应时间，而且收率可达90%以上。最后，在实验“三废”处理方面，主要实行“统一回收、循环使用、综合处理”的原则，最终实现“三废”无害排放。

2、实验内容现实化。

在化学综合实验过程中应增加与日常生活相关，以及对化学、社会发展的紧密联系的内容，以提高学生自我钻研、创新的意识和兴趣。膏霜类化妆品已经完全渗透人们的生活，其配制实验也是学生极为感兴趣的综合性实验之一。化妆品原料种类繁多，性能特点各异，在配方中所起的作用不同，一般而言：油脂和蜡及其衍生物为基础组分；为使形成稳定乳化体，需加乳化剂，如司盘类、吐温类；为保证外观和流变性，应加水溶性高分子聚合物；此外，还应根据实际情况加入保湿剂、营养添加剂、防腐剂、色素、香精及祛痘、美白等其他功能性原料。

完成一个具有优良性质的膏霜类化妆品的设计，需要掌握原料的性质特点、性质影响因素及相互影响；实验方案的设计、改良和优化；产品性质评价等多方面的内容。膏霜类化妆品设计方案与学生日常生活密切相关，学习兴趣浓，在实验过程中可以体味到科研实践的价值，很好地调动了学生的科研积极性。学生在实验完成后，积极主动地对实验进行总结和分析，对比不同方案优化实验方案，受到多方面的锻炼，实验思路、动手能力得到了有效的培养。

3、实验学科交叉化。

化学综合实验应综合体现有关知识：理论知识和实验知识；单元实验方法和实验操作技能；基础实验知识和科研创新能力训练；实验室实验能力和工业化生产能力训练等。化学合成属无机化学和有机化学的内容，是验证、巩固和加强理论知识，培养学生正确选择化合物的合成方法、条件优化以及一般的分离和鉴定方法，如重结晶、熔点测定等，应该注重合成方法的适用范围、实际条件、应用领域等。

化合物分析包括分析化学和仪器分析，培养学生的基本分析方法和原理、化合物结构解析的基本知识、分析方法的有关计算，应该注重分析方法的合理选择和初步具备对数据的评价能力。化学工程与工艺专业的学生除了掌握化合物合成和分析等自然科学领域的有关知识外，还应具备工程技术科学领域的有关知识和技能。在化学综合实验过程中渗入化工原理实验，回答过程和设备的问题，使学生熟悉工艺流程和操作设备，掌握单元操作的过程规律和典型设备，学会利用理论知识分析操作变量对过程的影响，调整操作参数以完成指定工艺要求，还应启发学生积极思考过程实验装置和操作规范所蕴含的科学依据，为工业化生产奠定基础。如在合成分析纯乙酸乙酯的实验中，使用的化工原料是什么？反应原理是什么？影响因素有哪些？工业上如何除去反应过程中生成的水？产品如何进行纯化，使用何种设备？设备的设计应该满足什么条件？产品纯度如何检测？在回答所有问题时，学生必需掌握合成、设备、分析等有关学科内容，实现学科交叉，对分析纯乙酸乙酯的从合成到工业化产品就有了非常深刻的认识。通过化学综合实验使学生初步具备查阅文献、选择合成方法、拟定实验方案、建立产品分析方法和基本工程操作能力，培养观察、分析和解决问题的能力，为研究性实验和创新性实验打下基础。为了满足实验需要，还应补充其他教学内容，如文献检索、波谱解析、试验设计方法等。

4、实验项目科研化。

化学综合实验除承接基础实验的提升外，还应为科研创新性实验的开展奠定基础，因此必然需要在综合实验中渗透科研的方法和技能。化学综合实验一般在第三学期，开设时间为两周，对一个实验项目不能进行特别深入的研究，因此选题就显得尤为重要，应该注意选题的难度控制和选题的意义。根据我院情况，题目来源主要有：教师科研项目中可分割的、难度适宜的试验部分；教研组开发的综合实验；学生提出可实行的实验项目等。科研实验对于本阶段的学生来说有一定难度，因此教师要从文献的查阅、实验方案的确定、实验条件优化、实验仪器操作、数据采集和处理分析等各个环节对学生进行指导，提高学生的动手能力，培养其实践和创新的能力，有利于提高其综合素质，培养其交流协作能力和团队精神。

二、结语。

化学综合实验教学的目的是夯实学生基本理论，培养学生掌握实验技能，提高学生动手能力，使学生具有较强的独立解决问题的能力和良好的专业素质，还要重视对学生实事求是的工作作风，严谨的科学态度和具有创新性的科学思维方法的培养。因此，我们必须不断精选和更新实验内容，重视和加强实验教学研究工作，探索新的实验方法，增加现代的实验技术和手段，努力提高学生的综合素质，以期为社会培养出合格的应用型人才。

一、精心选择教材和教学内容。

我校化学工程与工艺专业英语课程的参考教材是华东理工大学胡明、刘霞编写的《化学工程与工艺专业英语》。笔者选取该教材里具有代表性的五个单元作为基础部分，让学生掌握化学化工常见专业词汇，了解专业英语构词规律，掌握专业英语中常见句式和翻译技巧。同时，从ACS、ScienceDirect、RSC、JohnWiley等数据库出版的化学化工方向的专业杂志中，精选近三年的文献作为学生的参考教材，进行大胆的尝试。常见的化学化工英文文献有三种：全文、快报和综述。这三种文献的写作风格和各组成部分（题目、摘要、关键词、引言、各级标题、结果与讨论、结论、参考文献等）都有各自的特色。在第一次讲述一篇美国人发表在JournaloftheAmericanChemicalSociety上面的文献时，同学们都很好奇，课堂气氛顿时变得活跃起来。

很多学生反映，这是他们首次接触到英文文献。好奇之余，也暴露了一些问题。比如，在短短的三页文献上有太多不认识的英文专业词汇、较多的长难句和定语后置等，给阅读带来了极大的不便，论文的写作风格与教材上面的单元有较大差别，同学们一时间难以适应等。随着教学时数的增长，同学们逐渐适应了英文科技文献写作的风格和格式。比如，美国人写的科技文章（美式英语）和英国人写的科技文献（英式英语）的写作风格就有较大的差别。

二、激发学生学习的兴趣，营造宽松、愉悦的课堂氛围。

兴趣是最好的老师，是学业成功最重要的心理动力。因此，要让学生充分认识到学习专业英语的重要性和必要性。在第一次上课时，笔者就试图从以下几个方面培养学生学好专业英语课程的兴趣和紧迫感：

（1）让学生了解中国化学工业和世界化学工业的状况。中国化学工业在深化改革中取得重大的发展，但是与世界发达国家相比还有一定的差距，在技术方面还远远落后于发达国家，这就需要同学们发扬“师夷长技以制夷”的爱国主义精神。

（2）让学生了解中国化学工业日益成为世界化学工业发展中一支充满生机和活力的重要力量。许多跨国公司把中国作为投资和贸易合作的对象，如：巴斯夫、陶氏、联合利华、杜邦等。毕业生要想在这些公司谋得一席之地，就必须具有良好的语言能力和丰富的专业知识。

（3）让学生认识到专业英语在本科最后两年学习中的重要性。专业英语知识掌握的好坏，将直接影响着我校化工专业学生学习化工热力学（双语和英语）的效果。此外，本科生毕业论文（设计）的环节要求学生翻译一篇和毕业论文相关的英文文献（译文字数不少于3000字），撰写毕业论文的英文摘要，熟悉本专业的几种主要外文期刊。

最后，在研究生面试时，很多高校和研究所都要求翻译一篇或者几段英文文献。尝试将课堂交给学生，营造宽松、愉悦的教学氛围。不论什么课，如果只是老师一味地讲解，学生没有参与到其中，那么课堂气氛一定很沉闷。有些老师希望通过提问的方式促进师生之间的互动，但又发现，中国的学生，尤其是大学高年级的本科生，很少有学生在课堂上愿意主动回答问题。笔者采取的做法如下：明确地告诉学生，本课程的平时成绩占35%，每个同学至少在课堂上回答一次问题才能得到平时成绩，回答问题次数越多，平时成绩越高。这样一来，就使得本来很沉闷的教学课堂，气氛一下子变得非常活跃，甚至出现多个学生争抢回答一个问题的现象。

三、以公平为原则，改革单一的考核模式。

专业英语考试的重点应放在考察学生综合利用专业英语知识从英文资料中获取信息的能力。其关键在于学生能否理解英文文献资料。笔者认为，能够用自己的语言，将一篇文献中的工作描述出来，并且能让同学们听懂，就可以称之为“理解”。基于这种观点，笔者采取了全新的考核方式。在第一次课的时候，就将同学们分成不同的小组（5人一组），老师给出几十篇英文文献，要求每个小组从中选择一篇，并以之为基础，制作PPT。当本学期课程快结束时，由其中一个学生上台讲解他们制作的幻灯片（时间约6min）。

讲解完毕后，该小组的其他成员和其他小组的学生均可补充，并回答同学们和老师提出的问题。最后，根据学生在报告中所体现的对文献的理解程度和回答问题的情况给出考核成绩。这种模拟学术报告及问答的过程，不仅对学生专业英语的应用能力进行了考察，还锻炼了他们制作幻灯片和现场演讲的能力。通过这种考核方式，学生不仅学到了知识，而且也锻炼了人际交往和团队协作的能力，为以后的应聘求职奠定了良好的基础。

四、结语。

所谓“授人以鱼，不如授之以渔”，在有限的化工专业英语教学课时内，笔者采用这样的教学方法对我校化工专业连续三届学生进行教学，取得了良好的教学效果。学生不但掌握了基本的化学化工类专业词汇，还掌握了较为完整的专业英语知识、扩大了学生的适应面，为学生日后的应聘求职和研究生生涯奠定了一定的基础。

自1994年我校开设化学工程与工艺专业以来，十多年间，我校化工专业蓬勃发展，培养了千余名合格的毕业生。我校化工专业分两个专业方向培养，分别是煤化工专业方向和高分子化工方向，大三第二学期由同学们自愿选报专业方向。据统计，报高分子化工专业方向的学生不足11%，为了了解同学们的想法，我们对学生进行了一次问卷调查，调查结果显示，同学们选择专业方向的主要依据是考虑到就业的便利。近年来我国，尤其是西部，陕西、山西、宁夏等地煤化工行业较热，结合我院生学来源，超过一半的学生在考虑就业时倾向回原籍工作，于是参照往届同学的经验，大多选择了煤化工方向，无暇顾及到自身的兴趣。

不少同学对这两个方向都不甚了解，对我国化工行业了解甚少，选报哪个方向都无所谓。还有相当一部分学生反映对专业的培养计划不了解，培养计划在实施过程中课程的设置和安排不尽合理，课程安排有前松后紧的现象。这些不解和困惑都在很大程度上影响到同学们的学习热情，从侧面反映出我校化学工程与工艺专业建设上亟待解决一些问题。

基于以上分析，我认为我校要培养满足市场需求的化工专业人才应该从下面几点来开展工作。

1、调整培养计划，进行培养规范的整体设计

专业规范对提高高等教育质量具有重要的现实意义，它是高等学校以专业人才培养模式改革研究为基础，在改革实践过程中对有关专业的课程体系、知识体系、实践教学体系和相应的参考指标进行整体设计，专业规范对专业人才设定培养规格，拟定培养目标。在高等院校进行教育教学改革过程中，对人才培养规范进行整体设计，是开展专业建设与深化改革的重要入手点[1]。

应对当前的就业形势，制定化工专业的专业规范非常有必要。自1999年以来，高校外延发展迅速，新增高校、新增专业多了，人才培养难度更大，要求更高。另外，高等教育大众化阶段教育质量呈多元化，亟需制定专业规范，一般高校工科专业人才培养规格的定位决定了人才培养模式的基本框架。

2、加速进行我校化学工程与工艺专业的认证工作

化学工业是国民经济的支柱性行业，为了让高校能更好的为社会服务，高等院校为化工行业提供主要人力资源，教育部自2006年启动了化工专业认证试点工作，目前已有6个专业点进行了试点工作[2]。化工行业对人才的评价标准和要求，主要体现在以下几个方面：

（1）有良好的职业道德，了解本行业的相关法律法规，体现出较好的人文素养。

（2）数学、自然科学基础较好，工程基础知识扎实，掌握一定的经济管理知识；掌握化学工程、化学工艺学科的基本理论、基本知识，了解本专业的前沿发展现状和趋势；具备运用现代信息技术获取专业信息的能力。

（3）具备化学与化工实验技能，有工程实践经历，具备计算机应用能力，接受过科学研究与工程设计方法的基本训练，能够运用所学知识和技术手段分析并解决工程问题。

（4）具有较强的组织管理能力，表达流利，人际交往能力突出，有较强的团队协作精神。

（5）具有终身学习能力和国际视野。与以上标准相对照，我校在培养化工人才方面还存在着明显的缺陷和不足。还有很多工作要做。

结合行业要求分析，我校化工专业目前存在的问题主要有：

（1）教师队伍中普遍经历单一，缺乏工程师经历。

（2）实践教学环节不完善，学生工程实践能力较弱，创新创业能力不足，学校与工业界联系不够紧密。

（3）缺乏对学生的团队精神的系统训练。

（4）毕业生的调查与跟踪机制不够完善等。除此之外，缺乏科学的学生考评机制，缺乏毕业生跟踪与反馈体系。因此要针对这些问题，以专业认证为契机，有目的的开展工作。

3、灵活设定培养方向

专业方向的设置是高校人才培养的基础，开设什么样的专业方向，关系到培养什么样的专业人才，培养出来的人才是否符合社会的需求，这个问题关系到一个专业的前途命运。在充分利用我校资源的同时，在专业方向设置上体现差异，强化特色，做到以质量求生存，以特色求发展。在开设专业方向的问题上，要避免与周围同区域、同等水平的院校趋同，以减少资源的浪费，避免在人才培养上出现重复和过度竞争，充分体现差异[3]。

4、优化各级结构，提高培养质量

当前，大学生毕业后难就业已经成为社会主要关注的问题，也是每所高校所面临的最为严峻的挑战。要解决这个问题除了国家宏观上的'一些制度和政策的支持外，高校还应该根据市场所需人才，有针对性的提高培养质量。提高培养质量，既要从宏观上把握高等教育的结构，明确学校、院系和学科的定位，满足地方经济社会的发展对高等教育的要求，另外，要从微观上、从学校本身把握高等教育的内部结构，理顺专业结构、学科结构与理论结构，使我们培养的人才和社会需求相一致[4]。

我国的高等教育逐渐从精英教育转向大众化教育阶段，大学之间的功能也由以前的趋同转向为逐渐分化，这就使得学校的专业定位显得尤为重要。我校化工专业应根据主要生源地的用人需求，将培养的方向和层次准确定位，针对培养什么样规格的人才，满足哪些领域的社会需求等这些问题开展广泛的研究，谨慎决定。此外，认真处理好专业建设中适应与对口的关系，在一般的学校，学生是直接面对市场就业的，应该将专业设置得窄一点，对口性更强一点[4]。

通过以上论述可以看出，要想扩大我校化工专业在西部地区的办学影响力，还需要我们多了解学生的思想动态，提升认识水平，根据市场的需求，提高培养质量，能够很好的在地方经济建设中发挥主要作用，扎扎实实做好专业建设工作。相信在不远的将来，我校化学工程与工艺专业一定会成为西部最具影响力的王牌专业，为我国化工行业培养出更优秀的人才。

1、化学工程与工艺专业的煤化工特色专业建设原则

以市场为导向

随着能源需求量不断增大，我国对开发能源的技术人才也有了更高的要求。我国教育部在1996年将“煤化工”等专业列为化学工程与工艺专业，促进我国煤化这一特色专业发展。加强煤化工特色建设，可以扩大煤化工产业，推广清洁能源，这也是市场经济的必然需求。煤化工特色建设，要以市场为导向，将学生的就业与市场相结合，从而保证学生在面对社会选择的时候，有足够的自信，具备扎实的专业基础和技术水平，提高就业机会。

发扬创新精神

只有发扬创新精神，才能够彰显特色。特色专业是经过改革后被确定的内容，它本身就具有探索和创新，但煤化工专业发展中，以往的教学经验仍然会对创新有所阻碍，因此在建设有特色的煤化工专业时，要用发展的眼光看问题，创新教育观念和人才培养机制，促进煤化工特色建设。

稳定发展原则

化学工程与工艺专业的煤化工特色建设，始终坚持煤化工人才培养方向，也有着自身的特色，毕业后学生主要面对钢铁冶金系统，能源方向，因此在建设特色专业是，也要立足根本，找准发现，坚持稳定发展的原则。煤化工建设要以市场为导向，在发展中会面临内部和外部的变化，因此稳定发展，才能适应不确定的变化，适应社会和市场的要求。

2、建设煤化工特色的对策

创新教育观念

专业建设是高校办学理念的表现形式，其特色建设的发展方向、过程等都离不开一定的理念指导[1]。煤化工特色专业的发展与市场分不开，煤化工专业与能源安全与供应、钢铁冶金行业发展与节能减排实现有着很大的关系。随着能源问题出现，可持续发展的理念不断摄入，煤化工专业发展也要将观念进行创新，以便适应社会的要求。可以通过实现教育活动，将教育观点和教学理念进行谈论和创新，在实际工作中，如果出现了教学理念偏差，要及时用正确的思想观念给予指导。创新教育观念是培养煤化工人才的必然要求，通过定期考核，加强教育工作者的思想意识，将这种观念融入教育，这也是促进我国煤化工产业的重要措施。

创新课程体系

煤化工特色专业要突出特色，因此要有明确的教学目标，以便在基础教学中突出特色，从而培养有特色的专业性人才。化学工程与工艺专业的课程体系要突出煤化工特色，根据高校制定人才培养目标，科学设定课程体系，使本专业的教学能够有序进行。课程体系是特色专业实施的基础和关键，因此要保证其合理性、科学性和可持续发展。煤化工专业是一门传统的学科，但特色建设赋予了它新的生命力，因此这门学科的课程体系要与国内外最新的教育理念相吻合，从而能够在以往的经验中，发挥教学成果的理念，整合课程资源，促进特色专业发展。煤化工特色建设课程体系要反应时代的特征，但也要与学校的特色向结合，建设出使用社会发展的化学工程与工艺专业的课程体系。煤化工课程体系要突出特色，例如开展“焦化特色课程”、“清洁能源课程”等，充分发挥本专业的特色。将基础必修课和辅修课程想结合，促进煤化工特色专业发展。

理论与实践相结合

化学工程与艺术是实践性较强的专业，在建设特色煤化工专业时，要将理论与实践向结合，培养学生的综合能力[2]。教师在教学时，可以结合计算机开展辅助教学，将最前沿的煤化工专业知识传授给学生，让学生形成较强的专业意识。高校还应加强与企业的合作，为学生提供更多的实践机会，让学生参与到企业生产实践中，培养学生的动手能力，在实践中，学生能够更好地解决问题。将理论与实践向结合，才能够促进煤化工特色专业建设，学生在实践中，专业能力得到锻炼，整体的素质也会不断提高。

建立健全质量保障体系

完善的质量体系建设是有特色的化学工程与工艺专业的保障，在科学的监督机制中，促进煤化工专业发展。高校要保证特色专业有效进行，就要对其投入更多的科研、资金及教学条件，这些物质保障是实施特色专业的前提。化学工程与工艺专业的煤化工特色建设中，会面临很多问题，如课程实施不佳，教师专业能力不强等，这些因素都会阻碍课程目标的实现。做好特色专业，离不开完善的质量保障体系。为了保证教学质量，因此要制定质量责任制，包括学生评价、教学反馈、教务系统质量检测等，确保教学目标的实现。

3、结语

化学工程与工艺专业的煤化工是高校的特色专业，因此要坚持以市场为导向和创新性原则，在稳定发展的基础上，促进本专业特色发展。煤化工特色建设要创新教育观念，将理论与实践相结合，健全教学质量监督机制，突出特色，促进教学目标的实现，为社会培养更多的煤化工专业人才。

随着新的白酒国家标准的陆续发布实施, 新的白酒分析方法( GB/T10345- 2007) 也将在今年10 月实施。在新版白酒分析方法中, 酒精度的测定、总酯的测定、测定的平行误差都有了较大变化。随着色谱技术的发展, 白酒中单体成份的气相色谱分析方法也更加完善, 为更好地配合实施, 现将新版白酒分析方法讨论如下。1 酒精度的测定作为生产企业使用较多的是酒度计法, 密度测定虽为第一法, 但不适用于大生产需要, 一般只在职能部门监督时采用。尽管两种方法之间存在一定误差( 不同酒度最高可达) , 但只要酒精计法测定准确, 酒度尽量控制在标称值左右( ±) , 一般不会因使用方法的原因使监督部门判定为不合格。新版方法最重要的两点是: 一是规定酒精度必须经过蒸馏方可测量; 二是酒度、温度折算表采用国际标准折算表, 且酒精度值保留两位小数使结果更加精确。 酒精度是酒精水溶液中酒精体积含量的百分数, 由于白酒中含有一定量的杂醇、酯类及固形物, 所以直接测量出的酒精含量不是该度数酒精含量的真实值。通过蒸馏, 可避免白酒中固形物对酒精度测量值的干扰, 且固形物含量的不同, 对白酒酒精度的影响也不同( 目前尚无固形物含量高低对酒精度量值关系影响的准确文献报道) 。如果不考虑固形物的影响,必定使酒精度更接近真实值。由于一般蒸馏方法很难将杂醇、酯类物质与乙醇完全分离, 因此这些影响不在考虑之列。 原来使用的酒度—温度折算表中酒精度值只保留一位小数。新版方法采用国际标准, 保留两位小数, 使结果更加精确,也符合过程结果比报告结果多一位小数的需要。经与新标准中酒度表的对照, 在相同温度相同酒度的条件下, 折得20℃的酒度最高可相差, 因此采用新折算表可以使测量结果更加准确。2 总酯的测定新分析方法中总酯的测定使用了空白, 这样做有两个好处: 在酸碱滴定过程中, 强酸与强碱之间的滴定, 在使用同一浓度酸碱的前提下, 因滴定方向不同及指示剂变色点的原因,滴定结果也不会完全相符。而本法采用同一滴定液滴定空白和试样, 可以扣除返滴定带来的误差。 在白酒测定的皂化过程中, 冷凝管的效果虽好, 但由于乙醇的挥发及冷却时外来气体的进入, 都将会影响氢氧化钠标准溶液在反应液中量的变化。实验证明, 在无酯酒精水溶液中加一定量的氢氧化钠标准溶液, 再用硫酸标准溶液滴定的毫升数, 与在沸水浴上煮沸30min, 再用硫酸滴定的毫升数是不相符的, 而且酒度不同, 差值也不同。因此新方法通过空白校第34 卷第5 期2 0 0 7 年9 月酿酒LIQUOR .№.5Sep., 2007收稿日期:2007- 07- 06作者简介: 胡韶武( 1966- ) , 男, 河南社旗人, 工程师, 化验室主任, 毕业于沈阳工业学校化学分析专业, 现主要从事酒类分析, 发表论文数篇。· 91 ·正不同程度地减小了系统误差, 使结果更趋真实。3 色谱分析原白酒分析方法, 由于制定年代较早, 毛细管技术还不成熟, 使用色谱分析所用的柱子为填充柱, 而当时新型白酒较少, 传统法白酒中的醇、酯含量较高, 用填充柱法尽管有些成分分离不好, 但主要指标( 如己酸乙酯) 也能得到重现性好、准确度高的结果。且此方法对色谱条件未作出硬性规定也是合适的。新版分析方法中用了大量篇幅对两种色谱方法的色谱条件进行规定是没有必要的, 因为: 色谱条件的确定, 应以仪器达到较好的分离效果及再现性而定。 色谱条件应根据用途而定, 如浓香、清香等香型酒的常规分析, 进样器、检测温度设置在200℃以上( 下称高温色谱) ,反而使某些相近成份分离不好, 对测量的重现性及准确度都有一定的影响。因此各白酒企业应根据各自的实际情况选用不同的柱子与色谱条件。 填充柱( DNP) 色谱法测定常规主体酯的准确度与重现性较好, 唯有乙酸乙酯在乙醇拖尾上, 误差较大。对低沸点成分检出限较低, 分析时间一般在30min 以上, 如果色谱条件控制不好, 会使异戊醇与内标分离度降低。 LZP930 柱及AT 白酒专用柱性能相同, 均为大口径毛细管柱, 这类柱子选择条件不同, 使用效果也不同。如果使用温度较低( 150℃左右) 的检测器, 进样器温度( 下称低温色谱)能达到填充柱的峰形效果, 重现性、准确度都较好, 且分离情况与检出限都比填充柱好, 时间更比填充柱短( 15min 左右) ,是进行各种香型常规分析的首选方法。如果使用高温色谱用于白酒特征分析、科研分析, 基本上与小口径毛细管法效果接近, 一般30min 能分离成份30 种以上, 且各组分分离较好, 检出限好, 低沸点酸也能检出4 种以上, 但峰形、再现性、平行性都不如低温色谱效果好。 小口径毛细管常用的PEG20M、FFAD 柱子等, 这类柱子一般都使用高温色谱, 用于特征分析和科研分析, 有分离好、分离组分多、检出限高等特点。但一般不太适合做常规分析,且PEG20M柱子对乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇分离不好, 乙酸乙酯与乙缩醛经常合并, 因此分析乙酸乙酯不太适用。分析高沸点酯类、醇类、酸类及其它组分效果好, 用于白酒的香型分析应为首选。 标准中规定分流比为37∶1, 应视为一个参考数据, 实际工作中应根据操作条件而定。理论上当分流比大于100∶1时组分失真最小, 但实际操作中使用大口径毛细管色谱法以较小的分流比较好。 标准中, 使用标准溶液的配制不适用于生产分析。按标准规定的方法, 标准溶液使用数次后, 由于经常开启, 浓度已发生微弱变化, 尤其是低沸点醇、酯, 直接影响了响应因子值的校正。应将常规组分按产品需要配成一定浓度后以1mL 左右分装封存。这样, 每次使用的浓度就能得到保证。这样做既节约了试剂, 也保证了校正的准确性。 色谱法尤其毛细管色谱法, 在测量某些组份如乳酸乙酯时, 其结果的准确度与进样手法、进标速度、进样量都有直接关系。因此最好是同一人校正, 同一人分析, 确保进样一致, 使校正与测量的内标峰面积近似才能得到较好的分析效果。同时应考虑到固态法白酒与液态法白酒组份差别较大, 应使用不同浓度的标准溶液校正f 值。4 固形物的测定原标准中控制温度为100~105℃, 与本标准103±2℃基本相同, 都可防止因温度偏低而使固形物偏高, 温度偏高( 105℃) 使固形物偏低, 同时也保证了结果的平行性及恒重的要求。5 本方法中平行误差的要求描述与原分析方法有所变化 色谱法的平行误差均为不超过平均值的5%, 乙酸乙酯较难达到该值, 高温毛细管法测定低沸点成份也较难以达到。填充柱法, 低温大口径无径毛细色谱法作常规分析一般都能达到。应依成份沸点高低, 组份含量大小而定较为合适。 总酸、总酯、固形物、酒精度都改为依结果大小而确定平行误差大小, 是比较适用的。总之, 新方法的实施可以使酒度、总酯的真实性得以提高, 也可以使色谱法有更多的选择, 这是比原分析方法进步的地方, 也是值得我们学习并遵照执行的地方。第五期酿酒2007· 92

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