乙醇连续精馏毕业论文

通常工业用的的乙醇不能直 接用蒸馏法制取无水乙醇，因乙醇和的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作 用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高越。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理在250ml的圆底烧瓶中，放置干燥纯净的镁条，乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热，如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的将，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过则作用尤其困难）。待全部镁已经作用完毕后，加入乙醇和几粒沸石。回流1h，蒸馏，产物收存于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。 [color=red]②[/color] [color=red]用金属钠制取。[/color] 装置和操作同①，在250ml圆底烧瓶中，放置2g金属钠和100ml纯度至少为的乙醇，加入几粒沸石。加热回流300min后，加入4g邻苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。 [b] [color=red]检验乙醇是否有水分，常用的方法是：取一支干燥试管，加入制得的绝对乙醇1 mL，随即加入少量无水硫酸铜粉末。如乙醇中含水分，则无水硫酸铜变为蓝色硫酸铜。

一、实验目的：⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。⑶了解沸点测定的方法和意义。二、实验原理（参照本章）三、仪器与药品⑴仪器100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等⑵药品乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］四、实验步骤：⑴仪器的安装安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。⑵蒸馏操作①加料将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。②加热开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。③收集馏出液在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。要求：a.测定所给乙醇的浓度。b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。c.记录乙醇的沸程。d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。本实验约需要4小时五、附 注[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。

a.吸收.95-98肠硫酸和乙烯在塔式反应器内逆流通过.操作温度}a}，压力为1 . 3----:s'_VIPao未反应的乙烯由最后1台吸收塔放出，经过碱洗作为燃料气或回到乙烯装置进料系统。 b‘水解.吸收液和水进入加水分解器，使硫酸二乙酷进行水解。操作温度so--}o } ,在此温度下，硫酸氢乙醋水解缓慢。水解器的接触时间约z。分钟。加入水解器的水量约为吸收液的倍(重量)口二乙醋水解以后，水解液混合物加热到}s0},恒温i小时，使单酚水解。实质上汽提塔相当于第二水解器口在汽提塔内，，用水蒸汽汽提，使乙醇与乙醚从稀酸中蒸出。经碱洗、冷凝，送入精馏工段.塔底稀酸送往酸提浓工段。 C.精馏。在乙醚塔分馏出乙醚后，乙醚塔釜液送往提纯塔，提纯塔塔顶蒸出9B帕〔体积)的乙醇产品. d.稀酸提浓。稀硫酸的提浓是费用昂贵的操作，亦是造成设备腐蚀的主要原因。稀硫酸经两级真空蒸发系统送往再沸器，把酸浓度提高到9U帕，然后用1U3呱的发烟硫酸掺和，使硫酸含量达到86-88%， 水解‘精馏和稀酸提浓都存在设备} }.',问题，一般设备材质都是低碳钢衬以青铅、祖成 (b)提纯.稀乙1}溶液进入脱轻组分塔中部，塔顶加入水，洗涤稀乙醇蒸气，塔一顶流出的乙醛、乙醚及循环气都进入水合系统以抑制醛、醚的生成.塔底稀乙醇溶液引出后，一部分经汽化返回脱轻组分塔，一部分送往精馏塔。合格的乙醇从精馏塔上部侧线抽出经冷凝送往成品槽. 高沸点物进入辅助精馏塔，在乙醇完全蒸出后，由塔底排出集中处理。 精馏塔废水由塔底抽出，一部分作洗涤塔和轻组分塔的洗涤水，另一部分则排入下水道。 经过精馏得到的乙醇，浓度最高只能达到,为乙醇和水共沸混合物。实验室中要制备无水乙醇时，可将肠乙醇与生石灰(Ca0)共热、蒸得}o乙醇，再用镁处理，除去微量水分而得到”,95肠乙醇。工业上无水乙醇的制法是:在95 . fi呱的乙醉中加入一定量的苯，进行蒸馏，先蒸出的是苯、乙醇和水的三元共沸物(沸点64. 85 `}，含苯肠，乙醉肠，水肠)，然后蒸出苯和乙醇的二元共沸物(沸点8}.25}，乙醇肠，苯肠)，最后得到无水乙醇(沸点 0 , (c)工艺条件 ①温度。最佳温度在于乙醇生成速率达到最大值，温度太低:乙烯转化率受催化剂活性限制而偏低，温度太高，反应受平衡限制。、 ②压力。增加压力，使乙醇生成速度增加，但也会加速聚合物的生成，因而压力的增加有一定的限度. ③乙烯与水的比例。乙烯与水的克分子比值高有利于乙烯的转化。 ④空速，体积空速增加，乙醉的产率也增加，但相对来说循环操作费用也有所增加。 ⑥原料乙烯浓度，乙烯浓度越高，对反应越有利.常用聚合级纯度的乙烯作原料，但从经济性考虑亦可采用8} }乙烯作原料。以上节选自《有机化工原料第二卷》。如果想得到PDF版的，请于联系。