原子吸收光谱法 测定 矿石 锡 引言:光度分析中原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度法,简称原子吸收法。是基于蒸汽相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。它是测定痕量和超痕量元素的有效方法。具有灵敏度高、干扰较少、选择性好、操作简便、快速、结果准确、可靠、应用范围广、仪器比较简单、价格较低廉等优点,而且可以使整个操作自动化,将试样溶液中的待测元素原子化,同时还要有一定光强稳定的光源,并能给出同种原子特征的光辐射,使之通过一定的待测之原子区域,从而测其吸光度,然后根据吸光度对标准溶液浓度的关系曲线:计算出试样中待测元素的含量,这种方法称为原子吸收光谱法。因此近年来发展迅速,是应用广泛的一种仪器分析新技术。它能测定几乎所有金属元素和一些类金属元素,此法已普遍应用于冶金、化工、地质、农业、医药卫生及生物等各部门,尤其在环境监测、食品卫生和生物机体中微量金属元素的测定中,应用日益广泛。 1. 概述:云锡集团公司所属矿山的锡矿以锡石为主,随着锡矿资源的不断开发,矿床贫化率不断加大,对新矿源的寻找及开发有着巨大的需求,对原矿的分析方法也提出了更多的要求。虽然在锡分析中有“碘量法”这种广泛而经典的分析方法,但对原矿,特别是低品位的原矿来说,碘量法有着一定的局限性,为此,本文拟对原子吸收分光光度法测锡作一些初步的讨论。目前原子吸收法已广泛应用于各个领域,对工业、农业、医药生、教学科研等发展起着积极的作用。随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。锡的原子吸收分析方法有过许多研究和报告。1961年等提出了用空气—乙炔富燃焰在锡的共振线获得5ug/ml的测锡特征浓度。后来有人用长路吸收管在处用氧—氢火焰测定过氧化氢中的锡,得到的特征浓度。1968年又报到了 用氧化亚氮-----乙炔火焰测定锡,得到特征浓度为。近年来又采用发生氢化物使锡分离测定的方法,提高了分析方法的选择性和灵敏度。国内原子吸收光谱法测定锡已广泛应用于各种物料分析举例于表1—1。序号 方法 分析物料 方法说明1 空气—乙炔火焰 矿石 过氧化钠或碘化铵分解2 空气—乙炔火焰 锡精矿 过氧化钠熔融分解,2%盐酸分解3 氧屏蔽空气—乙炔火焰 矿石 过氧化钠分解4 氩—氢火焰 矿石 过氧化钠熔矿,盐酸—柠檬酸—抗坏血酸介质,氨基硫脲,辛可宁,亚硝基红盐作掩蔽剂5 氩—氢火焰 矿石 过氧化钠分解,苯萃取,氢氧化钠溶液反萃2.原子吸收光谱法的基本原理2.1原子吸收光谱概述:当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生共振吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。2.2原子吸收光谱的产生条件:①辐射能:hν=Eu-E0②存在有效的吸光质点,即基态原子。基于样品中的基态原子对该元素的特征谱线的吸收程度来测定待测元素的含量。一般情况下原子都是处于基态的。当特征辐射通过原子蒸气时,基态原子从辐射中吸收能量,最外层电子由基态跃迁到激发态。原子对光的吸收程度取决于光程内基态原子的浓度。在一般情况下,可以近似的认为所有的原子都是处于基态。因此,根据光线被吸收后的减弱程度就可以判断样品中待测元素的含量。这就是原子吸收光谱法定量分析的理论基础。2.3原子吸收光谱的特点 :原子吸收光谱法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。该法具有检出限低准确度高,选择性好,分析速度快等优点。吸光度(A)与样品中该元素的浓度(C)成正比。即 A=KC 式中,K为常数。据此,通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度,又巳知标准溶液浓度,可作标准曲线,求得未知液中待测元素浓度。2.4原子吸收光谱法结果的计算:它采用的是标准曲线法,标准加入法,内标法等。其中标准曲线法和标准加入法应用较多。标准曲线法是用于共存组分不干扰的试样。标准加入法又称增量法或直线外推法,是一种常用来消除基体干扰的测定方法,它是用于数量不多的试样分析。在本论文中,具体使用标准曲线法。其法是配制不同浓度的标准溶液系列,由低浓度到高浓度依次分析,将获得的吸光度对浓度作标准曲线。在相同条件下,测定待测样品的吸光度,在标准曲线上查出对应的浓度值。本法应注意以下几点:①所配制的标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度呈直线关系的范围内。②标准溶液与样品溶液都应进行相同的预处理。③应该扣除空白值。④在整个分析过程中操作条件应保持不变。3.原子吸收光谱法测锡的条件选择原子吸收法测锡,是基于锡的基态原子对光源辐射出的锡的特征共振线吸收程度进行测量的方法。原子荧光分析则是通过测锡的蒸气在辐射能激发下所产生的荧光发射强度,以测定锡含量。锡的最灵敏吸收线波长为,次灵敏吸收线波长为等。火焰原子吸收光谱法测定矿石中锡含量则是在原子吸收光谱仪上,吸入锡一TOPO-MIBK至氧化亚氮一乙炔火焰中,于波长 286. 3 nm处进行测量。原子吸收光谱法测定锡最佳条件选择:(1)吸收波长的选择:通常选择该种元素的共振线作为分析线。(2)空心阴极灯工作条件的选择:空心阴极灯预热时间应在15分钟以上,辐射的锐线光才能稳定。灯工作电流为最大工作电流的(5~10mA)40%~60%。(3)火焰原子化操作条件的选择:为保持高的原子化效率,试液喷雾时的提升量约为4~6毫升每分,雾化率达10%,根据被测元素的性质来选择合适的火焰。为提高测定灵敏度,可适当调节燃烧器火焰的高度及它与入射光轴的角度。(4)光谱通带的选择:光谱通带通常为~5mm。(5)光电倍灯管负高压的选择:工作电压约为最大工作电压的1/3~2/3,保持有较好的稳定性和高的信噪比。.原子吸收光谱法的干扰及消除干扰;原子吸收法中的干扰效应,按其性质与产生原因,大致可分为光谱干扰,电离干扰,化学干扰,物理干扰,化学干扰。4.1光谱干扰:(1)在测定波长附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线 ——减小狭缝宽度(2)灯内有单色器不能分离的非待测元素的辐射 ——高纯元素灯(3) 待测元素分析线可能与共存元素吸收线十分接近——另选分析线或化学分离。4.2电离干扰:待测元素在高温原子化过程中因电离作用而引起基态原子数减少的干扰(主要存在于火焰原子化中)电离作用大小与: ①待测元素电离电位大小有关——一般:电离电位< 6 ev , 易发生电离 ②火焰温度有关——火焰温度越高,越易发生电离。消除方法: ⑴ 加入大量消电离剂,如 NaCl 等; ⑵控制原子化温度。4.3物理干扰:由于溶质或溶剂的性质(粘度、表面张力、蒸汽压等)发生变化使喷雾效率及原子化程度变化的效应(使结果偏低)抑制方法: ①标准加入法(基体组成一致); ②加入表面活性剂( HNO3 + triton 100)。4.4化学干扰:定义:待测元素不能从它的化合物中全部离解出来或与共存组分生成难离解的化合物氧化物、氮化物、氢氧化物、碳化物等。4.4.1各类影响:(1)酸类和盐类的影响:5%的盐酸以及10%的硝酸,高氯酸对锡谱线没有影响,而硫酸硝酸对锡的测定有干扰,使锡的吸收值降低:对锡的谱线,20%的盐酸高氯酸以及10%的硝酸和5%的氟硼酸无干扰,若用氢化物发生原子吸收测定矿石中微量锡时情况就不同。酸度对锡的测定有影响有严格控制。因吸收值随酸度的增大而下降,一般控制酸度在≤为宜。在氢火焰中硫酸盐和磷酸盐显著降低锡的吸收,而在乙炔火焰中使锡的吸收值略增加。硝酸盐在氢火焰和乙炔火焰中都降低锡的吸收值。(2)有机溶剂的影响:有机溶剂在原子吸收光谱法测定锡中有熄灭效应,酮和丁酮使锡的吸收值下降,丁酮和丙酮降低的更严重,醇类也是如此。当便用醇类为萃取剂时发现烃链上开为正丁醇时,锡的吸收值剧烈下降。(3)元素的干扰:许多阳离子对锡的测定有影响,如:100ug的铅.铜.锌和镍单独或组合存在时,在空气乙炔火焰中的干扰<3%,500ug的钠在空气氢火焰中降低锡的吸收值15%,而在空气乙炔火焰中又无正干扰。大多数的碱金属和过渡金属都增大锡的吸收值,各种碱金属都增大锡的吸收值,各种碱金属产生严重的偏低效应,其中铁的影响最大,它的化合物中又以三氯化铁的干扰最为严重。金属元素的离子化干扰和溶解物的气化干扰以及锡本身在空气氢火焰或者空气乙炔火焰中有20%的锡原子呈离子状态,导致锡有更高的电离电位,就有可能产生锡的化学离子化,这些都会引起锡原子的吸收波动从而产生正的或者负的偏差。4.4.2各类干扰的消除:﹙1﹚.酸类的影响一般是通过试验进行选择,在不影响锡的测定结果下,采用一定的酸度范围加以严格控制。特别是采用氢化物原子吸收法测定,控制酸度更为重要。﹙2﹚其他元素的干扰采用下列方法消除:a.在达到测定锡的灵敏度前提下,控制称样量,使其共存元素不干扰测定。b.在被测元素的标准溶液中加入同样的干扰元素,此法主要用于消除基体的干扰。c.分离后测定,用氟化铵—碘化铵升华法,然后用盐酸处理升华物再进行测定、萃取分
原子吸收光谱法在环境常规监测中的应用 西南科技大学分析测试中心 张伟〔摘要〕原子吸收光谱分析法(AAS)在环境分析化学中广泛使用。本文简述了近年来AAS在环境常规监测中的应用进展。〔关键词〕原子吸收光谱法环境监测应用原子吸收光谱法(AAS),因其灵敏度高、干扰小、精密度高、准确性好及分析速度快、测试范围广等诸多优点,在环境分析化学中广泛使用。20世纪80年代末,国家环保局在《环境监测技术规范》中的地表水和废水、大气和废气、生物测定部分,就将原子吸收光谱法列为《环境监测技术规范》中有关金属元素的标准分析方法。1.水环境监测适时地对地表水质量现状及发展趋势进行评价,对生产和生活设施所排废水进行监视性监测是常规环境监测的两项基本任务。原子吸收光谱分析主要应用于水环境中重金属的监测。龙先鹏[1]采用火焰原子吸收光谱法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量,在范围内,被测元素浓度与吸光度呈线性关系,相关系数不小于;最低检出限分别为、、、,相对标准偏差分别为、、、;该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致,相对偏差均不大于。张美月等[2]以二乙胺基二硫代甲酸钠为配位剂、Triton X-114为表面活性剂,采用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉,检测限为μg/L,富集倍数为55,加标回收率为98%-102%;分离富集方法简单、安全、快捷,结果令人满意。陆九韶等[3]利用Al3+与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换反应,通过测定水相残余铜,从而间接测定水和废水中的铝。在线富集是原子吸收光谱检测分析发展的热点之一。高甲友[4]用含黄原脂棉的微型柱对试样中的Cd2+在线富集、盐酸洗脱后,采用火焰原子吸收光谱法在线测定水中的镉离子。富集50 mL溶液时此方法灵敏度可提高68倍。陈明丽等[5]用溴化十六烷基三甲胺(HDTMAB)改性的天然斜发沸石微填充柱,建立了顺序注射在线分离富集电热原子吸收法测定水中Cr(Ⅵ)及铬形态分布的方法;测定铬的检出限达到μg/L,精密度。用本法测定标准水样GBW08608中的铬,所得结果与标准值相符。冷家峰等[6]对螯合树脂富集-火焰原子吸收光谱法测定天然水体中痕量铜和锌的在线富集条件、干扰因素等进行研究,在线富集倍数达到两个数量级,在灵敏度与石墨炉原子吸收光谱法相当情况下,提高了测定准确度。痕量金属元素化学形态的分析比单纯元素的分析要复杂、困难得多,除要求测定方法灵敏度高、选择性好外,还要求分离效能高。联用技术,特别是色谱-原子吸收光谱联用,综合了色谱的高分离效率与原子吸收光谱检测的专一性的优点,是解决这一问题的有效手段。刘华琳等[7]自行设计了一种紫外在线消解氢化物发生接口,并将高效液相色谱-紫外在线消解-氢化物发生原子吸收联用仪器(HPLC-UV-HGAAS)用于砷的形态分析,以砷甜菜碱、砷胆碱、亚砷酸盐(As(Ⅲ))及砷酸盐(As(V))等进行了分离测定,实现了将分离后不能直接用于氢化物发生的大分子,通过紫外“在线”消解成小分子砷化合物的目的。李勋等[8]采用电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析。在电流为 A和1A条件下,As(III)和As(V)在0-40μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系。As(III)和As(V)检出限分别为μg/L和μg/L;该方法成功应用于食用鲜牛奶中无机砷的形态分析。2.土壤、底泥和固体物分析景丽洁等[9]采用微波消解法预处理待测土壤,火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、铬5种重金属。土壤中锌、铜、铅、镉、铬的相对标准偏差分别为、、、和。方法简便、灵敏、准确,适用于污染土壤中重金属含量的测定。卢卫[10]采用悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤的痕量汞,精密度为,检出限达到×10-12g。宫青宇[11]采用直接固体进样、添加基体改进剂技术测定土壤中重金属铅含量,避免了土壤中复杂基体的影响,实现了土壤样品中铅的快速分析。王北洪等[12]采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化,以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明:采用该法测定土壤中的重金属时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求,可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。程滢等[13]把河流底泥经过氢氟酸和高氯酸消化,用火焰原子吸收法测定其中的铜,获得较好的结果。王畅等[14]利用流动注射系统中串联的阴、阳离子交换微型柱分离、NH4NO3+抗坏血酸和H2SO4两种洗脱液同时逆向洗脱,实现了对底泥可利用态铬中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)同时在线分离和原子吸收光谱法测定。在交换时间2 min,洗脱50 s,Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)回收率分别为和。此法对实际样品中不同价态铬进行测定,铬回收率可达95%。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限和最大相对标准偏差分别为μg/L、和μg/L、。王霞等[15]用冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中的汞含量,检出限为μg/L,回收率在91%-101%之间。方法简便快速,线性范围宽。3.大气环境质量监测邹晓春等[16]以微孔滤膜采样、钯或镍作改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中硒,检出限为,线性范围为0-50ng/mL,回收率;其中砷对测定硒有一定干扰,其它金属元素对测定无干扰。邹晓春在此基础上又对居住区大气中的镍进行了测定,检出限为 ng/mL,线性范围为0-35 ng/mL,回收率为,其他金属元素对测定镍未见明显干扰[17]。冯新斌等[18]对原有的光谱仪器进行简单改装,建立了两次金汞齐-冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞的方法,检出限达到;100μL饱和汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<。在汞量范围内标准工作曲线线性关系良好。并且运用该法,对贵州省万山汞矿、丹寨汞矿、清镇汞污染农田、省农科院和中国科学院地球化学研究所等地大气气态总汞进行了测定。综上所述,原子吸收光谱法在环境监测分析中应用取得了不少成果,但在应用范围上还有待扩大,如在污染物的化学形态研究上尚待深入等。总之,随着环境监测事业的发展,原子吸收光谱法因具有其它方法所不能比拟的优势,必将在环境化学分析中展现广阔的应用前景。参考文献〔1〕龙先鹏.火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉〔J〕.化学分析计量,2008,17(1):53-54.〔2〕张美月,李越敏,杜新等.浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉〔J〕.河北大学学报(自然科学版),2009,29(4):407-411.〔3〕陆九韶,覃东立,孙大江等.间接火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝〔J〕.环境保护科学,2008,34(3):111-113.〔4〕高甲友.流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉〔J〕.冶金分析,2007,27(1):61-63.〔5〕陈明丽,邹爱美,仲崇慧等.改性沸石填充柱在线分离富集电热原子吸收法测定水中铬(Ⅵ)及铬的形态分布〔J〕.分析科学学报,2007,23(6):627-630.〔6〕冷家峰,高焰,张怀成等.在线鳌合树脂富集火焰原子吸收光谱法测定天然水体中铜和锌〔J〕.理化检验-化学分册,2005,41(8):556-560.〔7〕刘华琳,赵蕊,韦超等.高效液相色谱-在线消解-氢化物发生原子吸收光谱联用技术〔J〕.分析化学,2005,33(11):1522-1526.〔8〕李勋,戚琦,薛珺等.电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用对鲜牛奶中无机砷的形态分析〔J〕.食品研究与开发,2007,28(11):121-123.〔9〕景丽洁,马甲.火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属〔J〕.中国土壤与肥料,2009,(1):74-77.〔10〕卢卫.悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量汞〔J〕.化学工程与装备,2009,(3):100-101.〔11〕宫青宇.直接固体进样-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅含量〔J〕.内蒙古科技与经济,2009,6:69.〔12〕王北洪,马智宏,付伟利.密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属〔J〕.农业工程学报,2008,24():255-259.〔13〕程滢,张莘民.火焰原子吸收分光光度法测定鱼内脏及河流底泥中的铜〔J〕.环境监测管理与技术,2003,15(2):28-30.〔14〕王畅,谢文兵,刘杰等.流动注射分离-原子吸收光谱法测定底泥中生物可利用态Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ〔)J〕.分析化学,2007,35(3):451-454.〔15〕王霞,张祥志,陈素兰等.冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中汞〔J〕.光谱实验室,2008,25(5):981-984.〔16〕邹晓春,李红华,徐小作.居住区大气中硒的原子吸收光谱法研究〔J〕.现代预防医学,2004,31(6):879-880.〔17〕邹晓春.石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中镍〔J〕.职业与健康,2000,16(6):36-37.〔18〕冯新斌,鸿业汤,朱卫国.两次金汞齐-冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞〔J〕.中国环境监测,1997,13(3):9-11.
楼主可以先在各在数据库上搜索一下,对自己需要的,把文献名称等相关信息发到文献求助版去。for more answers about analytics and testing or chemistry questions, you may go to antpedia dot com, good luck.楼主的题目也太大了..上知网万方维普找吧,有很多.
应用化学是介于理科与工科之间的一门理工结合型学科,应用化学专业的毕业生可服务的社会领域非常广泛。下面是我为大家整理的应用化学毕业论文,供大家参考。
摘要:在完善应用化学实验教学内容改革的同时,继续加大了对实验教学设备的调研与采购。着重按照现行企业运行模式中的方式,采用一些先进的小型化设备与仪器,让学生在实验操作技能锻炼的同时,熟悉设备与仪器的使用,这为学生进入企业能尽快投入到工作中奠定一定的基础。
关键词:应用化学;实验
1应用化学实验课程现状
从实验教学内容来看,大体上分为三个部分:其一,典型的物质合成,占实验教学内容的,从教学范畴上属于有机化学实验教学内容,不利于学生应用化学实验的开展;其二,系列产品的配制实验偏多,占实验教学内容的,咋一眼看上去,内容较为丰富,但都属于同一范畴,造成实验类型单一;其三,提取类实验,占实验教学内容的20%,操作方法基本上相同,很难体现出应用化学实验的真正目的。另外,从学科与地方经济发展的角度考虑,包头隶属于稀土产业的主产地,国家中长期发展纲要中,把内蒙古定位成国家重要的能源基地,尤其是在化工行业中尤为突出。然而,从应用化学实验教学内容来看,并没有突出化工行业中典型流程的分离,脱离了地方产业的发展,违背了应用化学实验在人才培养方法中的重要地位。同时,从大的环境来看,高校从事应用化学专业相关的人员很多,但在这个领域中具有技术型的人才偏少,往往因设备、技术和资金等原因只停留在理论阶段,很难实现校企合作,时间长了,理论就会偏离实践。鉴于以上原因,我校化学学院在12版人才培养方案修订的同时,着重对应用化学实验教学内容进行了改革,强化高校与地方产业的联系,重点突出校企合作平台建设,丰富应用化学实验教学内容。
2应用化学实验课教学内容改革
实验教学课时的变动
按照化学学院12版人才培养方案的修订,对于应用化学实验教学内容修订正处于尝试与完善阶段,在人才培养方案修订的同时,兼顾多方面考虑,将原有应用化学实验90课时,缩减为35课时,并且由原来的两学期变成一学期。在应用化学实验教学内容完善并走向正常化运行时,进一步修订补充应用化学实验教学课时,真正实现应用化学实验教学对应用化学专业学生走向社会的需求。
实验教学内容的转换
对于应用化学实验教学内容的改革,我们在吸收原有实验教学内容的基础上,积极与周边化工企业、煤化工企业和环保局等多次接触,一方面了解这些企业岗位群体的实际需求以及对毕业生的要求,另一方面积极学习这些企业对化工原料、煤化工以及环境监测等方面的技术,组织相关专业任课教师依据应用化学实验课程改革要求,结合企业生产环节,充分调研,再通过相关文献检索与其他院校开设应用化学实验教学内容进行对比,初步对应用化学实验教学内容梳理为四个方面。就稀土元素分离与提取模块而言,学生在掌握基本无机化学实验的基础上,通过分层次教学手段,强化学生实验技能的培养,建立与地方稀土企业的密切联系,如与当地金蒙稀土集团有限公司和稀土研究院搭建校企合作平台,让学生形成实验—实践—再实验三者循环模式(见图1),杜绝因课堂实验教学的单一性和程序化给学生实验造成不良的惯性学习习惯。煤化工实验模块,也是应用化学实验尝试引入教学环节的新举措。最近几年来,随着包头新型煤化工企业相继入驻,对煤化工类的人才需求越来越多,学校也非常重视与这些企业的联系,每年利用化工专业见习和专业实习机会,加大拓展实习基地的建设,目前已经与内蒙古乌海化工、鄂尔多斯大陆新区的煤制天然气和煤制油等大型企业建立了良好的合作关系。有必要尽快将煤化工实验模块引入到课堂教学中,除建立以理论教学促进实验教学体系以外,还应建立以实践基地建设来完善实验教学的新模式。既丰富学生教学实验内容,又能为相关用人企业培养具有专业背景的人才,实现学校与企业,企业与学生,学生与学校互利双赢的金三角格局。环境检测与分析模块是结合当前国家重视环境保护,促进生态环境建设而提出的。包头具有丰富的煤炭资源,新型的能源化工企业规模正在逐步扩大,对节约资源、实现环境与效益双赢的意识也越来越高,环境治理与检测相关专业的人才也逐步受到重视。但从现实来看具有这方面的专业人才相对匮乏。为此我们在应用化学实验教学中加大环境监测与分析方面的教学内容,进一步拓宽学生视野,掌握一定的专业技能,为社会输送可用人才。
实验教学设备的完善
在完善应用化学实验教学内容改革的同时,继续加大了对实验教学设备的调研与采购。着重按照现行企业运行模式中的方式,采用一些先进的小型化设备与仪器,让学生在实验操作技能锻炼的同时,熟悉设备与仪器的使用,这为学生进入企业能尽快投入到工作中奠定一定的基础。对于一些大型的、一时无法满足教学实验的仪器,采取积极与临近科研院所沟通的形式,转移课堂教学,通过现场学习的方式进一步完善应用化学实验教学体系。目前,按照我校12版人才培养方案的修订,结合多方面的努力,应用化学实验教学内容已经修订完成。以11级的学生作为研究对象,正在实施运行当中,根据学生的反馈与实际教学效果,反响很理想。当然,在实际实验教学中也发现一些问题,正在积极总结经验,争取进一步完善应用化学实验教学改革。
参考文献
1、应用化学专业建设与实践研究张群正化工高等教育2004-09-30
2、走理工融合之路 培养应用化学专业高素质创新人才杨屹; 陈咏梅; 白守礼; 许家喜; 李蕾; 李保山中国大学教学2013-07-15
摘要:经过近几年的建设,我们制定了明确的课程建设目标和规划,建立了较为完善、科学的课程体系,做到了理论联系实际,课内课外结合,既传授知识和技能,又培养学生的应用能力和综合素质。
关键词:应用化学;仪器
1仪器分析实验课程设置
课程设计理念
“仪器分析实验”是应用化学专业必修的基础课程之一,它是分析化学不可分割的重要组成部分。通过本课程的学习,学生比较系统地掌握仪器分析的基本理论和操作,能根据不同仪器的性能、不同分析对象选择合适的分析方法。能够运用分析技术解决生产和科研的实际问题,并初步具备从事仪器分析方面研究工作的方法与能力。为此,我们的设计理念是“夯实基础,综合训练,创新提高,实践应用”。“夯实基础”要求所有学生都要完成基础性实验,加深理解仪器分析的基本原理,掌握大型仪器的使用方法;“综合训练”是指每个学生必须完成部分综合性实验,能够综合运用所学的知识和各种仪器分析测定实际样品,掌握常用的样品前处理方法;“创新提高”是指学生自主选择1-2个创新性实验,课下完成,针对生产生活实际中的某个问题,查阅文献,设计实验方案,优化实验条件,得到产品,进行表征或测定,并评价其使用效果,无论成功与否,都要给出合理的解释。通过这样的训练,可以培养学生的问题意识和创新能力,为下一步毕业论文和今后的研究生学习奠定基础。“实践应用”是指学生通过见习实习,加深理解课堂上所学的知识;更重要的是利用学到的基本理论和分析方法去解决生产生活中遇到的实际问题,增强综合应用能力。
课时安排
在2011版应用化学专业培养方案中,仪器分析实验在第5学期与仪器分析课同时开设,安排在无机化学及实验、有机化学及实验、分析化学及实验等基础课程之后,48学时,开设12个实验项目,教学大纲提供了26个项目,其他实验项目作为开放实验,供有兴趣的学生课下完成。
课程体系
近年来,我们紧紧围绕应用型人才和创新型人才培养目标,按照仪器分析实验的要求,课程组以教育部精品课程建设宗旨为指导,以学生实验能力和创新能力培养为切入点,对仪器分析实验课程目标和教学内容进行了一系列改革,形成了相对独立的由基础性、综合性与创新性实验以及实践实训构成的课程新体系,体现了从易到难、从简单到综合、从基本技能训练到创新能力养成的认知发展规律。
(1)基础性实验
共有8个基础性实验,其中6个为必做实验。该类实验针对基本的分析方法,选择常用的仪器,开设较为简单的实验,目的是让学生学习和掌握大型仪器的使用方法和基本操作,了解仪器的基本结构,学会记录和分析处理数据,为养成良好的科学素养打下基础。通过第一层次的实验,强化了学生的动手能力和操作技能,并为后续实验奠定了基础。
(2)综合性实验
2个综合性实验为学生必做实验,其余10个为选做实验。综合性实验包括样品前处理和分析测定两部分。目的是让学生进一步熟悉原有仪器的使用,学习新型仪器的操作,如气质联用仪、液质联用仪、X-射线衍射仪等,掌握常用的样品前处理方法,培养学生综合运用知识解决问题的能力。
(3)创新性实验
该类实验难度较大,教师精选生产生活实际中的问题,只给出实验要求。学生必须进行社会调查、查阅文献、设计方案、独立完成实验、分析数据、得出结论。这类实验以开放性实验开出,与大学生创新训练项目、教师科研课题相结合,培养学生的创新能力和科研意识。
(4)实践实训
为了实现应用型人才的培养目标,课程组非常重视学生的实践实训工作,积极开展第二课堂。结合环保主题开展临沂市水质调研、土壤中重金属污染情况的调查,对水质的各种指标和土壤中重金属离子的含量进行测定。学生查阅文献设计方案,不同小组可以选用不同的仪器进行测定,进一步熟悉气相色谱仪、液相色谱仪、ICP-OES光谱仪、原子吸收光度计和原子荧光光度计的使用,掌握样品的前处理方法。比较不同小组的测定结果,并与国家标准对照,确定水或土壤是否被污染。2011年,我们组织的临沂大学沂河水质调研团获山东省暑期“三下乡”社会实践优秀服务队。充分利用现有的实习基地组织学生进行参观学习或实习,在实践中开阔视野,学习了解先进的分析仪器。学生在学习仪器分析之前,接触到的分析仪器都是玻璃仪器,复杂一点的就是紫外-可见分光光度计,所以对于大型仪器非常陌生。开始新课前,我们组织学生分组到仪器分析实验室和分析测试中心,见识将要用到的大型仪器,对于学校没有的较先进的仪器,就带学生去实习单位参观,了解分析化学的应用领域,大型仪器在现代分析中的重要地位,明确仪器分析要解决的问题,让学生带着实际问题学习,增强学习的目的性和针对性,提高学习效果。教学结束时,部分有兴趣的学生,可以再去实习基地见习或实习1~2周,用学到的知识去解决问题,对实际样品进行处理和测定,深刻体会学有所用、学有所成的道理。大四下学期,所有的学生都要去基地实习2-3个月,实习期间,学生进行系统的训练,从设计方案,到优化条件,最终建立一种灵敏度较高、选择性较好的分析方法,或者对已有的方法进行改进,在校内教师和基地老师的指导下完成毕业论文。
2仪器分析实验课程内容
为了适应不断发展变化的社会需求和人才培养需要,我们积极吸收行业企业参与课程内容和课程体系改革,临沂市环境监测站、临沂市出入境检验检疫局、临沂市产品质量监督检验所、临沂市药品检验所等监测部门、山东金正大生态工程股份有限公司、鲁南制药集团股份有限公司、天津药明康德新药开发有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司等企业对仪器分析实验项目的设置提出了修改建议。我们主要从以下几方面对实验内容进行了修订。
从生产生活实际出发选择实验内容
仪器分析实验教学的内容要贴近生活、生产实际,强调知识的应用和内容的开放性,这样才能激发学生的好奇心,从而引起对实验的兴趣。讨论问题不能一味地从理论知识开始,应注重从与知识相关的应用和技术以及社会的角度进行思考,从项目(主题)及应用性的问题出发,根据需要合理选择实验内容。例如:在原子吸收分光光度法中就可以选择头发中微量元素含量的测定,双波长紫外分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑含量,循环伏安法可以选择各种饮料中葡萄糖含量的测定,既保证了实用性,又增加了前处理的内容。对于社会上出现的一些热点问题将其有选择性地融入仪器分析实验教学中,如假药的检测、苏丹红及三聚氰胺的分析等此类探索研究性实验,作为开放性实验,对一些有浓厚兴趣且基础较好的学生单独开放。学生通过实验可以体会到仪器分析实验在社会生产和生活中的巨大作用,以及给社会生活带来的便利,并且认识到,如果不合理地利用科学技术,它会给人类带来危害,甚至是灾难,让学生关注与科学有关的社会问题,增强社会责任感。
删除陈旧的内容,增加新技术新方法
传统的仪器分析实验内容多是一些验证性和低层次的常规实验,与现代实验方法技术和现实应用等相差较远,无法调动学生学习实验课的兴趣和积极性。在实验课的教学过程中,必须结合科学发展前沿介绍本学科的新理论、新方法,以及本学科与其他相关学科的关系。以基础理论为主线,以典型的实验为重点,以实际操作为核心,在集中讲授研究成熟、应用性广泛的仪器方法的同时,要让学生通过查阅文献,掌握现代仪器理论的最新动态,了解本学科涌现的新知识、新技术、新方法,使学生受到现代科学技术的熏陶。基于这一想法,我们增加了有关新仪器、新方法、新技术的实验,如“吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中苯系物的组成”、“松果菊中组分的LC/MS分析”、“流动注射化学发光法检测DNA”、“基于纳米金比色分析法测定中药材中的汞离子”等。
提高综合性实验和创新性实验的比例
不少学生希望老师把更多的思维空间留给他们,让他们有独立思考的机会。为此我们尝试把学生的一些基础实验设计成研究型实验,把科学前沿领域的知识引入学生实验中来,增加创新性实验,旨在调动学生的积极性,培养学生的综合能力。例如“HPLC法测定中药材提取物和克林霉素磷酸酯注射液中抑菌剂含量”、“叶绿素的提取分离及叶绿素金属络合物的合成与鉴定”、“固相萃取-HPLC检测土壤中的三嗪类除草剂”等。通过实验,学生很好的掌握了样本的提取与预处理,以及气相色谱、液相色谱、紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计等仪器的使用和注意事项,初步具备了实验方案制定的能力,并对现代仪器的原理、结构和操作有了更深一步的了解。
及时将教师的科研成果转化为实验内容
课程组教师坚持以教学为中心,教学与科研相互促进,积极开展科研工作,形成了几个较为稳定的研究方向:生命化学分析、纳米改性与传感、环境分析、天然产物分离与分析。课程组充分利用科研优势推动教学改革和实验内容的更新,部分教师的研究成果已经成为仪器分析实验的重要组成部分。例如,“流动注射化学发光法检测DNA”来源于生命化学分析研究方向,“毛细管电泳法测定阿司匹林中水杨酸的含量”、“松果菊中组分的LC/MS分析”等实验项目来源于天然产物分离与分析方向,“基于纳米金比色分析法测定水中的汞离子”、“稀土掺杂TiO2光催化剂制备及光催化活性的研究”来源于纳米改性与传感方向,“土壤中砷的形态分析”,“金属离子印迹聚合物的制备及水中镉离子的测定”等实验项目来源于环境分析化学方向。这些实验项目的实施,既完善了实验教学体系,又充实了实验内容,有助于学生了解科学研究的过程,激发参与教师科研课题的热情。
3结语
经过近几年的建设,我们制定了明确的课程建设目标和规划,建立了较为完善、科学的课程体系,做到了理论联系实际,课内课外结合,既传授知识和技能,又培养学生的应用能力和综合素质。紧跟学科发展前沿,力求教学内容科学先进,及时把新型的仪器手段、分析方法和教师的教学科研成果引入教学。教学过程中灵活运用多种教学方法,调动学生学习的积极性和主动性,学生的学习兴趣明显增强,动手能力和解决问题的综合能力显著提高,在各种大赛和科技活动中取得了优异的成绩。在山东省大学生化学实验技能大赛中获一等奖4人、二等奖7人、三等奖1人;在“挑战杯”山东省大学生课外学术科技作品竞赛中获二等奖5人、三等奖6人;6名学生获山东省优秀学士学位论文;27人在省级以上期刊发表学术论文;2012年,14人获国家级大学生创新训练计划项目,16人获校级大学生创新训练计划项目。
参考文献
1、浅谈应用化学专业实验教学改革与实践李凡修; 孙首臣; 邓仕英; 李克华实验室研究与探索2014-04-15
307 浏览 3 回答
322 浏览 2 回答
85 浏览 4 回答
160 浏览 8 回答
315 浏览 3 回答
205 浏览 5 回答
339 浏览 6 回答
205 浏览 4 回答
310 浏览 5 回答
344 浏览 4 回答
102 浏览 4 回答
86 浏览 3 回答
344 浏览 3 回答
182 浏览 4 回答
240 浏览 5 回答