小型质谱仪毕业论文

实验室使用英国VSS公司生产的RGA10质谱仪做Ar同位素静态分析。该仪器为电扫描永久磁场小型质谱仪。其分辨本领达85～100，灵敏度为×10-4 A/乇，分析室静态体积为700 mL，静态真空为×10-6 Pa，对Ar同位素的测量误差在～1%以内。全系统静态本底为：×10-14 mol，×10-16 mol。

同位素质谱分析

纯化后的惰性气体进入质谱分析室后，一般测量5～7组Ar同位素，除测量36Ar、37Ar、38Ar、39Ar、40Ar外，还要对m/e为35和41分别进行监测，前者用于检验样品中Cl成分的大小，后者用于判断气体中有无碳氢化合物的干扰。

2.数据处理

用质谱峰顶减去前后基线的平均值来获得Ar同位素质谱峰值数据，然后对峰值数据进行直线回归、记忆效应、分馏效应、本底、大气Ar及K、Ca、Cl诱发同位素校正及37Ar的放射性衰变校正，最后用一套公式分别计算40Ar*/39Ar值、坪年龄、等时年龄及其误差。

实验室测定的大气Ar及K、Ca、Cl、诱发同位素校正因子分别为：（40Ar/39Ar）a=、（36Ar/37Ar）Ca=×10-4、（40Ar/39Ar）K=×10-2、（39Ar/37Ar）Ca=×10-4、（38Ar/39Ar）K=×10-4、（38Ar/37Ar）Ca=×10-5、（38Ar/36Ar）a=，其中，（36Ar/38Ar）Cl为时间的函数，随样品出堆时间增大而减小，半年内分析测试样品取值为1×10-4～4×10-4。

37Ar放射性衰变校正采用的衰变常数为天，采用40Ar衰变常数为×10-10/年计算年龄，年龄值和40Ar*/39Ar比值误差按1σ计。

阿斯顿（）是卡文迪什实验室的一名工作人员，曾经协助.汤姆生研究正射线，经过长期实践，发明了质谱仪，从而获得1922年诺贝尔化学奖。

1877年9月1日阿斯顿出生在英国产业革命的发源地——伯明翰，他的外祖父是枪支制造者，因此他从小就有机会接触金工和手工艺，培养了技艺方面的才能。小时候他就爱做机械玩具，他在自己家里设有金工间，搞过不少工具革新，甚至还自己做成了摩托车。他也很喜爱做化学和真空实验。伦琴发现X射线的消息，激励他自己尝试做X射线管。为了抽取真空，他发明了一种新型的斯普伦格真空泵，并用以研究放电管中的克鲁克斯暗区。在1903年他发现了一个特殊的暗区，人称为阿斯顿暗区。1909年阿斯顿任伯明翰大学物理讲师。

正当这时，.汤姆生在卡文迪什实验室的正射线研究取得一定成果。这个实验技术相当复杂，极需有经验的技师协助工作。于是.汤姆生向好友坡印廷（）要人，坡印廷把自己的学生阿斯顿推荐给他。1910年，阿斯顿来到卡文迪什实验室，当了.汤姆生的一名助手。

.汤姆生的正射线研究已经进行了好几年，并且前后发表了8篇论文，这项工作原来是维恩（）在1898年做过的极隧射线研究的继续，但.汤姆生又做了相当多的改进。实验的基本方法是用磁场和电场使正射线偏转，在屏上或照片上显示出抛物线轨迹，从而粗略地计算其荷质比与速度。然而图像很差，有时甚至无法辨认不同成分的轨迹。

阿斯顿参加正射线的工作后，对实验装置做了多项改进。他用大玻璃球壳做低压放电管，设计并制备了一种适于拍摄抛物线径迹的专用照相机，还做了一台非常灵敏的石英微量秤以测量气体分离后的密度。1912年夏他制成了一台改进的正射线测量仪，把球壳中的空气抽走后，可以从照片上看到一系列的抛物线，这些抛物线分别为C、O、CO、CO2、H、H2和Hg离子的径迹。虽然仪器的分辨率不高，但质量数相差10%的抛物线可以分开。

这时，汤姆生从他的皇家研究所同事杜瓦（）那里要到了做氖管的氖气。当他将氖气充入放电球壳时，出乎意料，原子量为的氖气竟出现了两条抛物线，一条粗的相当于20个原子质量单位，另外一条相当于22个原子质量单位，非常暗淡。

实验者没有放过这个异常情况，后来知道，这实际上是氖的同位素20Ne与22Ne，可是1913年索迪（）还没有完成同位素的工作，甚至连同位素这个名词还没有出现，.汤姆生做了一个初步估计，认为可能是一种特殊的分子NeH2，它的分子量正好是22。

但是，阿斯顿不肯接受这个判断，他希望通过事实作出结论。于是他找来最纯的氖气进行试验，结果仍然是两条抛物线，和先前完全一样，这使阿斯顿增强了信心，相信是两种不同的氖。

阿斯顿想从各种不同的途径来证明两种氖的存在，一是分离出这两种不同质量的物质，二是进一步改进正射线偏转法。他先用液态空气冷却的活性炭对氖气进行分馏，没有成功。后又用多孔陶管扩散方法进行分馏，也不见显著效果。1914年开始，他改用自动连续扩散的方法，可惜没有采用低温冷却，效果仍然不大。

不久，战争爆发了，阿斯顿进入伐波鲁（Farnborough）的皇家飞机工厂当化学技术员。他虽然离开了实验室，可是脑子里还经常想分离氖气的问题。他对物理学懂得不多，平常难得有机会跟大科学家们讨论问题。这时正值战争期间，飞机工厂集中了一批物理学家，他利用茶余饭后，和这些物理学家讨论正射线的问题，从他们那里学到了不少的理论知识，甚至包括量子理论。

由于科学家们的鼓励，加上他自己不断地思考，1919年当他回到卡文迪什实验室后，就马上着手用电磁聚焦的方法来分离两种不同的氖，后来果然获得了成功。阿斯顿把他的仪器称为质谱仪。

.汤姆生在这个问题上显然不如他的助手敏锐，他虽然对NeH2的说法并不太坚持，但也不承认两个成分是氖的同位素。他认为同位素的概念只能用在放射性元素上，直到1921年在皇家学会讨论这个问题的时候还持反对态度。

随后，阿斯顿继续用质谱仪分析其他元素，找到了许多元素的同位素，.汤姆生不久也就接受了阿斯顿的观点。

敢于坚持自己的观点，不迷信权威。这可以说是卡文迪什实验室的科学传统。而.汤姆生虽然曾经持有错误观点，但一旦认识到自己错了，就不再坚持。在实践面前人人平等，在真理面前人人平等，不分高低贵贱，这就是科学工作的基本准则。

原理是和台式的没有区别！ 里面的配件都是用到一些微型化的，像地热质色谱柱。运用的行业有环监站，水利部门，质监部门，食品安全，石油化工，这些都可以运用到。