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稀土掺杂氟化物多波长红外显示材料的研究摘 要本文简单介绍了稀土发光原理、上转换发光材料的大致发展史、红外上转换发光材料的应用以及当前研究现状。以PbF2为基质材料，ErF3为激活剂，YbF3为敏化剂，采用高温固相反应法制备了PbF2: Er,Yb上转换发光材料。重点讨论了制备过程中，制备工艺中的烧结时间、烧结温度对红外激光显示材料发光效果的影响。研究了Er3+/Yb3+发光系统在1064nm激光激发下的荧光光谱和上转换发光的性质。实验表明，在1064nm激光激发下，材料可以发射出绿色和红色荧光，是一种新型的红外激光显示材料。关键字：1064nm 上转换 红外激光显示 Er3+/Yb3+AbstractThis paper simply described the rare earth luminescence mechanism, the development of up-conversion materials and their applications were systematically explained. Present situation of the research on infrared up-conversion luminescence is also presented. PbF2 as matrix, ErY3 as activator and YbF3 as sensitizer were adopted to synthesize PbF2: Er,Yb up-conversion material with high temperature solid-phase reaction. A great emphasize was paid on the factors that effect on the luminescence properties of infrared laser displayed materials such as sinter temperature, time of sinter. The luminescence system of Er3+/Yb3+, their fluorescence spectrum and their character of up-conversion with 1064nm LD as an excitation source were studied. The experimental results that intense green and wed up-conversion emissions were observed under 1064nm LD excitation, which is a new type of infrared laser displayed Words: 1064nm Up-conversion Infrared laser displayed materials Er3+/Yb3+目 录摘要Abstract第一章 绪论 稀土元素的光谱理论简介 稀土元素简介 稀土离子能级 晶体场理论 基质晶格的影响 上转换发光材料的发展概况 上转换发光的基本理论 激发态吸收 光子雪崩上转换 能量传递上转换 敏化机制与掺杂方式 敏化机制 掺杂方式 上转换发光材料的应用 本论文研究目的及内容 8第二章 红外激光显示材料的合成与表征 红外激光显示材料的合成 实验药品 实验仪器 样品的制备 红外激光显示材料的表征 XRD 荧光光谱 12第三章 结果与讨论 基质材料的确定 助熔剂的选择 烧结时间的确定 烧结温度的确定 掺杂浓度的确定 17结 论 21参考文献 22致 谢 23第一章 绪论 稀土元素的光谱理论简介 稀土元素简介稀土元素是指周期表中IIIB族，原子序数为21的钪（Sc）：39的钇（Y）和原子序数57至71的镧系中的镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钷（Pm）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu），共17个元素[1]。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f和5d电子组态，因此具有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射。稀土化合物发光是基于它们的4f电子在f-f组态之内或f-d组态之间的跃迁。稀土发光材料具有许多优点：（1）与一般元素相比，稀土元素4f电子层构型的特点，使其化合物具有多种荧光特性；（2）稀土元素由于4f电子处于内存轨道，受外层s和P轨道的有效屏蔽，很难受到外部环境的干扰，4f能级差极小，f-f跃迁呈现尖锐的线状光谱，发光的色纯度高；（3）荧光寿命跨越从纳秒到毫秒6个数量级；（4）吸收激发能量的能力强，转换效率高；（5）物理化学性质稳定，可承受大功率的电子束、高能辐射和强紫外光的作用。稀土离子能级稀土离子具有4f电子壳层，但在原子和自由离子的状态由于宇称禁戒，不能发生f-f电子跃迁[3&7]。在固体中由于奇次晶场项的作用宇称禁戒被解除，可以产生f-f跃迁，4f轨道的主量子数是4，轨道量子数是3，比其他的s，p，d轨道量子数都大，能级较多。除f-f跃迁外，还有4f-5d，4f-6s，4f-6p电子跃迁。由于5d，6s，6p能级处于更高的能级位置，所以跃迁波长较短，除个别离子外，大多数都在真空紫外区域。由于4f壳层受到5s2，5p6壳层的屏蔽作用，对外场作用的反应不敏感，所以在固体中其能级和光谱都具有原子状态特征。因此，f-f跃迁的光谱为锐线，4f壳层到其他组态的跃迁是带状光谱，因为其他组态是外壳层，受环境影响较大。稀土离子在化合物中一般出现三价状态，在可见和红外光区观察的光谱大都属于4fN组态内的跃迁，在给定组态后确定光谱项的一般方法是利用角动量耦合和泡利原理选出合理的光谱项，但这种方法在电子数多，量子数大时，相当麻烦且容易出错。所以，对稀土离子不太适合。利用群论方法，采用U7>R7>G2>R3群链的分支规则可以方便地给出4fN组态的全部正确的光谱项，通常用大写的英文字母表示光谱项的总轨道角动量的量子数的数目，如S，P，D，F，G，H，I，K，L，M，N，O，Q……分别表示总轨道角动量的量子数为0，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，……，25+l表示光谱项的多重性，S是总自旋量子数。在光谱学中，用符号2S+1L表示光谱项。 晶体场理论晶体场理论认为，当稀土离子掺入到晶体中，受到周围晶格离子的影响时，其能级不同自由离子的情况。这个影响主要来自周围离子产生的静电场，通常称为晶体场[2]。晶体场使离子的能级劈裂和跃迁几率发生变化。稀土离子在固体中形成典型的分立发光中心。在分立发光中心中，参与发光跃迁的电子是形成中心离子本身的电子，电子的跃迁发生在离子本身的能级之间。中心的发光性质主要取决于离子本身，而基质晶格的影响是次要的。稀土离子的4f电子能量比5s，5p轨道高，但是5s，5p轨道在4f轨道的外面，因而5s，5p轨道上的电子对晶体场起屏蔽作用，使4f电子受到晶体场的影响大大减小。稀土离子4f电子受到晶体场的作用远远小于电子之间的库仑作用，也远远小于4f电子的自旋—轨道作用。考虑到电子之间的库仑作用和自旋—轨道作用，4f电子能级用2J+I LJ表示。晶体场将使具有总角动量量子数J的能级分裂，分裂的形式和大小取决于晶体场的强度和对称性。稀土离子4f能级的这种分裂，对周围环境（配位情况、晶场强度、对称性）非常敏感，可作为探针来研究晶体、非晶态材料、有机分子和生物分子中稀土离子所在局部环境的结构，且2J+I LJ能级重心在不同的晶体中大致相同，稀土离子4f电子发光有特征性，因而很容易根据谱线位置辨认是什么稀土离子在发光。 基质晶格的影响基质晶格对f→d跃迁的光谱位置有着强烈的影响，另外其对f→f跃迁的影响表现在三个方面：（1）可改变三价稀土离子在晶体场所处位置的对称性，使不同跃迁的谱强度发生明显的变化；（2）可影响某些能级的分裂；（3）某些基质的阴离子团可吸收激发能量并传递给稀土离子而使其发光，即基质中的阴离子团起敏化中心的作用。特别是阴离子团的中心离子（Me）和介于中间的氧离子O2-以及取代基质中阳离子位置的稀土离子（RE）形成一直线，即Me-O-RE接近180°时，基质阴离子团对稀土离子的能量传递最有效。 上转换发光材料的发展概况发光是物体内部以某种方式吸收的能量转换为光辐射的过程。发光学的内容包括物体发光的条件、过程和规律，发光材料与器件的设计原理、制备方法和应用，以及光和物质的相互作用等基本物理现象。发光物理及其材料科学在信息、能源、材料、航天航空、生命科学和环境科学技术中的应用必将促进光电子产业的迅猛发展，这对全球的信息高速公路的建设以及国家经济和科技的发展起着举足轻重的推动作用。三价镧系稀土离子具有极丰富的电子能谱，因为稀土元素原子的电子构型中存在4f轨道，为多种能级跃迁创造了条件，在适当波长的激光的激发下可以产生众多的激光谱线，可从红外光谱区扩展到紫外光谱区。因此，稀土离子发光研究一直备受人们的关注。60年代末，Auzel在钨酸镱钠玻璃中意外发现，当基质材料中掺入Yb3+离子时，Er3+、Ho3+和Tm3+稀土离子在红外光激发下可发出可见光，并提出了“上转换发光”的观点[5&4]。所谓的上转换材料就是指受到光激发时，可以发射比激发波长短的荧光的材料。其特点是激发光光子能量低于发射光子的能量，这是违反Stokes定律的。因此上转换发光又称为“反Stokes发光”。从七十年代开始，上转换的研究转移到单频激光上转换。到了八十年代由于半导体激光器泵浦源的发展及开发可见光激光器的需求，使其得到快速发展。特别是近年来随着激光技术和激光材料的进一步发展，频率上转换在紧凑型可见激光器、光纤放大器等领域的巨大应用潜力更激起广大科学工作者的兴趣，把上转换发光的研究推向高潮，并取得了突破性实用化的进展。随着频率上转换材料研究的深入和激光技术的发展，人们在考虑拓宽其应用领域和将已有的研究成果转换成高科技产品。1996年在CLEO会议上，Downing与Macfarlanc等人合作提出了三色三维显示方法，双频上转换三维立体显示被评为1996年物理学最新成就之一，这种显示方法不仅可以再现各种实物的立体图像，而且可以随心所欲的显示各类经计算机处理的高速动态立体图像，具有全固化、实物化、高分辨、可靠性高、运行速度快等优点[15]。上转换发光材料的另一项很有意义的应用就是荧光防伪或安全识别，这是一个应用前景极其广阔的新兴研究方向。由于在一种红外光激发下，发出多条可见光谱线且各条谱线的相对强度比较灵敏地依赖于上转换材料的基质材料与材料的制作工艺，因而仿造难、保密强、防伪效果非常可靠。目前，研究的稀土离子主要集中在Nd3+，Er3+，Ho3+，Tm3+和Pr3+等三价阳离子。Yb3+离子由于其特有的能级特性，是一种最常用的敏化离子。一般来说，要制备高效的上转换材料，首先要寻找合适的基质材料，当前研究的上转换材料多达上百种，有玻璃、陶瓷、多晶粉末和单晶。其化合物可分为：（1）氟化物；（2）氧化物；（3）卤氧化物；（4）硫氧化物；（5）硫化物等。迄今为止，上转换发光研究取得了很大的进展，人们已在氟化物玻璃、氟氧化物玻璃及多种晶体中得到了不同掺杂稀土离子的蓝绿上转换荧光。 上转换发光的基本理论通过多光子机制把长波辐射转换成短波辐射称为上转换，其特点是吸收光子的能量低于发射光子的能量[2&8]。稀土离子上转换发光是基于稀土离子4f电子能级间的跃迁产生的。由于4f外壳层电子对4f电子的屏蔽作用，使得4f电子态间的跃迁受基质的影响很小，每种稀土离子都有其确定的能级位置，不同稀土离子的上转换发光过程不同。目前可以把上转过程归结于三种形式：激发态吸收、光子雪崩和能量传递上转换。激发态吸收激发态吸收（Excited Stated Absorption简写为ESA）是上转换发光中的最基本过程，如图1-1所示。首先，发光中心处于基态能级E0的电子吸收一个ω1的光子，跃迁到中间亚稳态E1上，E1上的电子又吸收一个ω2光子，跃迁到高能级E2上，当处于能级E2上的电子向基态跃迁时，就发射一个高能光子。图1-1 上转换的激发态吸收过程 光子雪崩上转换光子雪崩上转换发光于1979年在LaCl3∶Pr3+材料中首次发现。1997年，N. Rakov等报道了在掺Er3+氟化物玻璃中也出现了雪崩上转换。由于它可以作为上转换激光器的激发机制，而引起了人们的广泛的注意。“光子雪崩”过程是激发态吸收和能量传输相结合的过程，如图1-2所示，一个四能级系统，Mo、M1、M2分别为基态和中间亚稳态，E为发射光子的高能级。激发光对应于M1→E的共振吸收。虽然激发光光子能量同基态吸收不共振，但总会有少量的基态电子被激发到E与M2之间，而后弛豫到M2上。M2上的电子和其他离子的基态电子发生能量传输I，产生两个位于M1的电子。一个M1的电子在吸收一个ω1的光子后激发到高能级E。而E能级的电子又与其他离子的基态相互作用，产生能量传输II，则产生三个为位于M1的电子，如此循环，E能级上的电子数量像雪崩一样急剧地增加。当E能级的电子向基态跃迁时，就发出能量为ω的高能光子。此过程就为上转换的“光子雪崩”过程。图1-2 光子雪崩上转换能量传递上转换能量转移（Energy Transfer，简写成ET）是两个能量相近的激发态离子通过非辐射过程藕合，一个回到低能态，把能量转移给另一个离子，使之跃迁到更高的能态。图1-3列出了发生能量传递的几种可能途径：（a）是最普通的一种能量传递方式，处于激发态的施主离子把能量传给处于激发态的受主离子，使受主离子跃迁到更高的激发态去；（b）过程称为多步连续能量传递，在这一过程中，只有施主离子可以吸收入射光子的能量，处于激发态的施主离子与处于基态的受主离子间通过第一步能量传递，把受主离子跃迁到中间态，然后再通过第二步能量传递把受主离子激发到更高的激发态；（c）过程可命名为交叉弛豫能量传递（Cross Relaxation Up-conversion，简称CR），这种能量传递通常发生在相同离子间，在这个过程中，两个相同的离子通过能量传递，使一个离子跃迁到更高的激发态，而另一个离子弛豫到较低的激发态或基态上去；（d）过程为合作发光过程的原理图，两个激发态的稀土离子不通过第三个离子的参与而直接发光，他的一个明显的特征是没有与发射光子能量匹配的能级，这是一种奇特的上转换发光现象；（e）过程为合作敏化上转换，两个处于激发态的稀土离子同时跃迁到基态，而使受主离子跃迁到较高的能态。（a）普通能量传递 （b）多步连续能量传递（c）交叉弛豫能量传递 （d）合作发光能量传递（e）合作敏化上转换能量传递图1-3 几种能量传递过程的示意图稀土离子的上转换发光都是多光子过程，在多光子过程中，激发光的强度与上转换荧光的强度有如下关系：Itamin ∝ Iexcitationn其中Itamin表示上转换荧光强度，Iexcitation表示激发光强度，在双对数坐标下，上转换荧光的强度与激发光的强度的曲线为一直线，其斜率即为上转换过程所需的光子数n，这个关系是确定上转换过程是几光子过程的有效方法。 敏化机制与掺杂方式 敏化机制通过敏化作用提高稀土离子上转换发光效率是常用的一种方法[9]。其实质是敏化离子吸收激发能并把能量传递给激活离子，实现激活离子高能级的粒子数布居，从而提高激活离子的转换效率，这个过程可以表述如下：Dexc+A→D+AexcD表示施主离子，A是受主离子，下标“exc”表示该离子处于激发态。Yb3+离子由于特有的能级结构，是最常用的也是最主要的一种敏化离子。（1）直接上转换敏化对与稀土激活中心（如Er3+，Tm3+，Ho3+）和敏化中心Yb3+共掺的发光材料，由于Yb3+的2F5/2能级在910-1000nm均有较强吸收，吸收波长与高功率红外半导体激光器的波长相匹配。若用激光直接激发敏化中心Yb3+，通过Yb3+离子对激活中心的多步能量传递，可再将稀土激活中心激发至高能级而产生上转换荧光，这类过程会导致上转换荧光明显增强，称之为直接上转换敏化。图1-4以Yb3+/Tm3+共掺杂为例给出了该激发过程的示意图。图1-4 直接上转换敏化（2）间接上转换敏化由于Yb3+离子对910-1000 nm间泵浦激光吸收很大，泵浦激光的穿透深度非常小，因此虽然在表面的直接上转换敏化能极大的提高上转换效率，但它却无法应用到上转换光纤系统中。针对这种情况，国际上与1995-1996年首次提出了“间接上转换敏化”方法[7]。间接上转换敏化的模型首先在Tm3+/Yb3+双掺杂体系中提出的：当激活中心为Tm3+时，如果激发波长与Tm3+的3H6→3H4吸收共振，激活中心Tm3+就被激发至3H4能级，随后处于3H4能级的Tm3+离子与位于2F5/2能级的Yb3+离子发生能量传递，使Yb3+离子的2F5/2能级上有一定的粒子数布居。然后处于激发态2F5/2的Yb3+离子再与Tm3+进行能量传递，实现Tm3+的1G4能级的粒子数布居，这样就通过Tm3+→Yb3+→Tm3+献的能量过程间接地把Tm3+离子激发到了更高能级1G4。从而导致了Tm3+离子的蓝色上转换荧光。图1-5给出了间接上转换敏化的示意图。考虑到稀土离子的敏化作用与前述的上转换机理，在实现上转换发光的掺杂方式通常要考虑如下几点：（1）敏化离子在激发波长处有较大的吸收截面和较高的掺杂浓度；（2）敏化离子与激活离子之间有较大的能量传递几率；（3）激活离子中间能级有较长的寿命。图1-5 间接上转换敏化 掺杂方式表1-1给出了当前研究比较多的掺杂体系，表中同时列出了某一掺杂体系对应的激发波长、基质材料、敏化机制等。表1-1 常见的掺杂体系稀土离子组合 激发波长 基质材料 敏化机制单掺杂 Er3+ 980nm ZrO2纳米晶体 —Nd3+ 576nm ZnO–SiO2–B2O3 —Tm3+ 660nm AlF3/CaF2/BaF2/YF3 —双掺杂 Yb3+：Er3+ 980nm Ca3Al2Ge3O12玻璃 直接敏化Yb3+：Ho3+ 980nm YVO4 直接敏化Yb3+：Tm3+ 800nm 氟氧化物玻璃 间接敏化Yb3+：Tb3+ 1064nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Eu3+ 973nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Pr3+ 1064nm LnF3/ZnF2/SrF2 BaF2/GaF2/NaF 直接敏化Nd3+：Pr3+ 796nm ZrF4基玻璃 直接敏化三掺杂 Yb3+： Nd3+ ：Tm3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Nd3+ ：Ho3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Er3+ ：Tm3+ 980nm PbF2:CdF2玻璃 直接敏化 上转换发光材料的应用稀土掺杂的基质材料在波长较长的红外光激发下，可发出波长较短的红、绿、蓝、紫等可见光。通常情况下，上转换可见光包含多个波带，每个波带有多条光谱线，这些谱线的不同强度组合可合成不同颜色的可见光[7]。掺杂离子、基质材料、样品制备条件的改变，都会引起各荧光带的相对强度变化，不同样品具有独特的谱线强度分布与色比关系（我们定义上转换荧光光谱中各荧光波段中的峰值相对强度比称为色比，通常以某以一波段的峰值强度为标准）。因而上转换发光材料可应用到荧光防伪或安全识别上来。上转换发光材料在荧光防伪或安全识别应用上的一个研究重点是制备上转换效率高，具有特色的防伪材料，实现上转换荧光防伪材料能够以配比控制色比；也就是通过调整稀土离子种类、浓度以及基质材料的种类、结构和配比，达到控制色比关系。 本论文研究目的及内容Nd:YAG激光器发出1064nm的激光，在激光打孔、激光焊接、激光核聚变等领域具有广泛的应用价值，是最常用的激光波段。然而，由于人眼对1064nm的红外光不可见，因此，需要采用对1064nm激光响应的红外激光显示材料制备的显示卡进行调准和校正。本论文采用氟化物作为基质，掺杂稀土离子，通过配方和工艺研究，制备对1064nm响应的红外激光显示材料。研究组分配比、烧结温度、气氛和时间等对粉体性能的影响。并采用XRD和荧光光谱分析等测试手段对粉体进行表征。确定最佳烧结温度、组分配比，最终获得对1064nm具有优异红外转换性能的红外激光显示材料。第二章 红外激光显示材料的合成与表征经过多年研究，红外响应发光材料取得了很大进展，现已实现了氟化物玻璃、氟氧化物玻璃、及多种晶体中不同稀土离子掺杂的蓝绿上转换荧光。然而上转换荧光的效率距离实际实用还有很大的差距，尤其是蓝光，其效率更低。因此，寻找新的红外激光显示材料仍在研究之中，本文主要研究对1064nm响应的发光材料。本章研究了双掺杂Er3+/Yb3+不同基质材料的蓝绿上转换荧光，得到了发光效果较好的稀土掺杂氟化物的红外激光显示材料，得到了一些有意义的研究结果。 红外激光显示材料的合成 实验药品（1）合成材料所用的化学试剂主要有：LaF3，BaF2，Na2SiF6，NaF，氢氟酸，浓硝酸等。稀土化合物为Er2O3、Yb2O3，纯度在4N以上。（2）ErF3、YbF3的配制制备Yb3+/Er3+共掺氟化物的红外激光显示材料使用的ErF3，YbF3是在实验室合成的。实验采用稀土氧化物，称取适量的Er2O3，Yb2O3放在烧杯1和烧杯2中，滴加稍微过量的硝酸（浓度约为8mol/L），置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌，直至烧杯1中出现粉红色溶液、烧杯2中出现无色溶液停止。其化学反应如下：Er2O3+6HNO3→2Er(NO3)3+3H2OYb2O3+6HNO3→2Yb(NO3)3+3H2O再往烧杯1和烧杯2中分别都加入氢氟酸，烧杯1中生成粉红色ErF3沉淀，烧杯2中生成白色絮状YbF3沉淀，其化学反应如下：Er(NO3)3+3HF→ErF3↓+3HNO3Yb(NO3)3+3HF→YbF3↓+3HNO3生成的ErF3、YbF3沉淀使用循环水式多用真空泵进行分离，并多次使用蒸馏水进行洗涤，将从溶液中分离得到的沉淀倒入烧杯放入电热恒温干燥箱，在100℃条件下保温12小时，得到了实验所需的ErF3、YbF3，装入广口瓶中备用。 实验仪器SH23-2恒温加热磁力搅拌器（上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司）PL 203电子分析天平（梅特勒一托多利仪器上海有限公司）202-0AB型电热恒温干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）SHB-111型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）WGY-10型荧光分光光度计（天津市港东科技发展有限公司）DXJ-2000型晶体分析仪（丹东方圆仪器有限公司）1064nm半导体激光器（长春新产业光电技术有限公司）4-13型箱式电阻炉（沈阳市节能电炉厂） 样品的制备（1）实验方法本实验样品制备方法是：以稀土化合物YbF3、ErF3，基质氟化物为原料，引入适量的助熔剂，采用高温固相法合成红外激光显示材料。高温固相法是将高纯度的发光基质和激活剂、辅助激活剂以及助熔剂一起，经微粉化后机械混合均匀，在较高温下进行固相反应，冷却后粉碎、筛分即得到样品[8]。这种固体原料混合物以固态形式直接参与反应的固相反应法是制备多晶粉末红外激光显示材料最为广泛使用的方法。在室温下固体一般并不相互反应，高温固相反应的过程分为产物成核和生长两部分，晶核的生成一般是比较困难的，因为在成核过程中，原料的晶格结构和原子排列必须作出很大调整，甚至重新排列。显然，这种调整和重排要消耗很多能量。因而，固相反应只能在高温下发生，而且一般情况下反应速度很慢。根据Wagner反应机理可知，影响固体反应速度的三种重要因素有：①反应固体之间的接触面积及其表面积；②产物相的成核速度；③离子通过各物相特别是通过产物相时的扩散速度。而任何固体的表面积均随其颗粒度的减小而急剧增加，因此，在固态反应中，将反应物充分研磨是非常必要的[6]。而同时由于在反应过程中在不同反应物与产物相之间的不同界面处可能形成的物相组成是不同的，因此可能导致产物组成的不均匀，所以固态反应需要进行多次研磨以使产物组成均匀。另外，如果体系存在气相和液相，往往能够帮助物质输运，在固相反应中起到重要作用，因此在固相反应法制备发光材料时往往加入适量助熔剂。在有助熔剂存在的情况下，高温固相反应的传质过程可通过蒸发-凝聚、扩散和粘滞流动等多种机制进行。（2）实验步骤根据配方中各组分的摩尔百分含量（表3-1，表3-2，表3-3中给出了实验所需主要样品的成分与掺杂稀土离子浓度），准确计算各试剂的质量，使用电子天平精确称量后，把原料置于玛瑙研钵中研磨均匀后装入陶瓷坩埚中（粉体敦实后大概占坩埚体积的1/3），再放入电阻炉中保温一段时间。冷却之后即得到了实验所述的红外激光显示材料样品。图2-1为实验流程图：图2-1 实验流程图 红外激光显示材料的表征 XRDX射线衍射分析是当今研究晶体精细结构、物相分析、晶粒集合和取向等问题的最有效的方法之一[10&9]。通常采用粉末状晶体或多晶体为试样的X射线衍射分析被称为粉末法X射线衍射分析。1967年，Hugo 鉴于计算机处理大量数据的能力，在粉末中子衍射结构分析中，提出了全粉末衍射图最小二乘拟合结构修正法。1977年，Malmros等人把这个方法引入X射线粉末衍射分析中，从此Rietveld分析法的研究开始迅速发展起来[16&10]。本实验采用丹东方圆仪器有限公司生产的DXJ-2000型晶体分析仪对粉末样品进行数据采集，主要测试参数为：Cu靶Kα线，管压45kV，管流35Ma，狭缝DSlmm、.、SS1 mm，扫描速度10度/min（普通扫描）、度/min（步进扫描），通过测试明确所制备的材料是否形成特定晶体结构的晶相，也可以简单判断随着掺杂量的增加，是否在基质中有第二相形成或者掺杂的物质同基质一起形成固溶体。
X太有用了，电子显微术不仅可以观察样品微观组织形态，而且可以利用高分辨率透射电子显微镜进行微区晶体结构分析，空间分辨率可以达到射线衍射技术在材料科学（包括无机、有机、金属、单晶等）、生命科学、聚合物的结构及性能表征中得到广泛应用，归纳起来有： （1）多晶结构； （2）晶胞参数的精确测定； （3）物相分析； （4）相图的测定； （5）晶体宏观内应力的测定； （6）晶粒度的测定； （7）聚合物的结构； （8）X射线衍射像貌学，研究单晶的完整性及缺陷；
好发，设备齐全之后很好表征。1912年，劳厄等人根据理论预见，证实了晶体材料中相距几十到几百皮米（pm）的原子是周期性排列的；这个周期排列的原子结构可以成为X射线衍射的“衍射光栅”；X射线具有波动特性， 是波长为几十到几百皮米的电磁波，并具有衍射的能力。这一实验成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关，每种晶体所产生的衍射花样都反映出该晶体内部的原子分配规律。这就是X射线衍射的基本原理。
常有朋友问，“现在吃什么好？”。是啊，吃什么好呢？猪肉中注水，蔬菜中残留农药，制造火腿喷洒敌敌畏，生产泡菜使用工业盐，喂奶粉吃出大头娃娃，喝黄酒丢了性命。一种种假冒伪劣食品不断被揭露，被曝光；一起起触目惊心的制假售劣案件被查处，被打击；一条条鲜活的生命被残害，被扼杀，一颗颗善良的心灵被愚弄、被震撼。广大群众不禁要问：“究竟，我们还能吃什么？”同样的问题，在阜阳奶粉事件调查期间，中央电视台记者曾经问过国家食品药品监督管理局局长曾筱萸，曾局长回答说：“我也是一名消费者，从这个意义上说，我对我吃的东西也不是很放心。”作为主管全国食品安全综合监管职能的最高行政长官对自己吃的东西不放心，这多少有点讽刺味道，难怪网民评论：“连局长都不放心，我们老百姓怎么办？”这从一个侧面反映出我国食品安全的问题已到亟需下大决心，用大措施，凭铁手段，到彻底解决的时候了。 “民以食为天，食以安为先”，人类生长、经济腾飞、社会进步、时刻离不开食品，离不开安全、卫生、营养的食品。“怎么会这样？我们应该怎么办？”广大群众不断在问“我们要吃安全的食品”广大群众不断在要求，群众的呼声，催动我们去思考，去行动。 “食品企业、良心事业”，食品生产经营企业是合格、优质食品的生产者，是功臣，也是劣质有害食品制造者，又可能成为罪人，因此说，食品生产经营者是食品安全的第一责任人，决定食品质量的关键因素既不是技术，也不是管理和设备，关键在人关键在于食品生产经营业主和从业人员的职业操守和道德水准。死猪肉生产肉制品，使用工业石腊制造火锅底料，使用氢氧化钠泡发水发产品，难道他们不知道这些东西有害吗？非也，让我们听听生产蛋白质含量仅为2%奶粉的生产企业主在听到长期喂食奶粉导致大头娃娃死亡时是怎么说的，“啊呀，这种奶粉是不能一直吃的，反正我们从来不吃，我们都到超市买几十元一听的进口奶粉吃”。“哀莫大于心死”，这些人是何等的冷漠，何等的麻木不仁，何等的丧尽天良，这些人怎么能生产出合格的食品，怎么能做出负责任的事。在投次主体逐渐多样，生产方式日益灵活，食品贸易不断繁荣，价值观念呈现多元化的大背景下，在深化和完善社会主义市场经济体制的同时，通过教育扶持、打击、监管等多种手段，倡导营造诚信、公平、负责任的食品安全生产氛围，显得尤为重要。 “没有规矩，不成方圆”，食品质量的根本好转，有赖于政府部门的有效监管，虽然，很多部门在食品监督方面做了大量的艰苦的工作，但与广大群众的要求仍有很大差距。目前，从田头到餐桌，食品安全监管的法律分别见于《食品卫生法》、《产品质量法》等很多部法律法规，监管职能分属于农业、环保、林牧渔业、卫生、技监、经贸、工商、海关、检验检疫等很多部门，造成既有监督越位和监督重复，又有监管缺位和监管空白，形成“九龙管水，不如大禹一人治水”的尴尬局面。在政府加大协调监管力度，各部门各司其职、各负其责、密切配合、齐抓共管、严格监管的同时，亟待出台更加权威，更加统一，更加严格的类似《食品安全法》等法律法规，调整、整合现有的部门职责，组建职责明确、责权统一、监管严明高效的食品安全监管队伍，提高整治效果。 “吃自己的饭，流自己的汗，自己的事情自己干”，广大群众是食品的最终消费者，是优质食品的受益者，也是劣质食品的受害者。人人都是消费者，个个不是局外人，从这个意义上说，维护身体健康也要靠我们自己。君不见，窈窕女子，在满是塑料袋，剩饭菜的垃圾上吃烧烤；三五大汉，裸背街头，狂吃大排档；西装革履轿车下来，背街小巷，寻吃牛肉汤猪头肉等特色美味。此时他们都全然不顾肮脏的环境、脏污的碗筷，反复使用过的洗碗水、裸放的，长时期间存放的菜肴，和摊主滴到锅里的汗，闲时抠脚丫的手，消费者已成为不法经营者的利益共同体和同盟，还谈何食品安全，何谈自我保护。我们要摒弃贪便宜、图方便、随大流等不合理的消费习惯，培养进名店、购名品、看日期、查包装的科学消费习惯；要留意识别优劣食品的知识，不断提高鉴别水平和自我保护能力；还要放弃老好人思想，增强维权意识，积极为有关部门提供线索，并主动协助监管部门的工作。形成人人远离不洁食品，个个打击伪劣食品的良好食品消费环境。 “以人为本，安全第一”，为了母亲的微笑，为了孩子的笑声，为了更加阳光灿烂的明天，让我们携起手来，让食品企业、政府部门、消费者共同努力，打造安全、卫生、有质量的生活。
食品安全与健康同行近年来，在我国食品安全领域出现了令人忧虑的问题。肯德鸡的“苏丹红”、豆腐中的“吊白块”、水饺中的“毒青菜”……更危险的是“三聚氰胺”，它不仅在牛奶中大量出现，还在鸡蛋中存在。这些形形色色的食品安全问题，就像目前全球暴发的金融危机一样，席卷整个大地，给人们的生命健康带来了严重的影响，更牵动着大家的心。在我们的周围食品安全问题确实存在着。我的乡下老家盛产食用菌，记得上次回家时，我参观了整个香菇的制作过程。我与叔叔一起走进菇棚时，一股带着香菇味的暖流迎面赴来，叔叔告诉我这里就是做香菇的地方，并示范给我看制作过程。只见叔叔与其他小伙子在一起干了起来，我正看得着迷，可看到最后我感到什么地方出了毛病。只见他们把做好香菇筒袋，放入石蜡液体中浸泡。叔叔告诉我，用石蜡浸泡后不但可以保证菌棒不发生烂棒，同时可以防水，等香菇生展后还可以保证香菇水分不丢失，起到很好的保鲜作用。我听了他们对石蜡作用的介绍后，使我对“石蜡”这两个字越想越不对劲，决心弄个明白。回到家里，我第一件事就是打开电脑，全力搜索有关石蜡的知识。终于明白了它的真面目。原来，蜡是一种工业用品，也叫工业石蜡，它是一种复杂的化学成分，其所含的危险成分主要是苯，它是对人体一种十分有害的物质。专家指出它是人体皮肤癌、肺癌产生的罪魁祸首。看了介绍我大吃一惊，原来这就是电视上宣传的严格禁止的“蜡菇”。看到这里，我终于明白了，这些菇农，为了自己挣大钱，追求最大的自身利益，在食用菌生产中放入了工业石蜡，制造出毒香菇。他们不知道，这种行为是犯罪行为，他不但影响了人们的生命健康，如果这些香菇出口国外还会引起外交纠纷，损害我国的国际形象，他们这样做实在是不应该啊。原来食品安全问题就发生在我们的身边，也可能正在发生在我们的身上危害着我们的健康。我想，我们国家要高度重视食品安全这个问题，只有通过加强立法，严格执法才能制止这些问题的出现。同时做为一名小学生，我们也要积极地参与到食品安全的宣传中，让更多的人认识食品安全的危害，抵制农药食品、化学食品、问题食品，这样才能让食品安全与我们的健康同行。食品安全与人性食品，说的普通一点就是人们每天吃的和喝的。具体指的是各种供人食用或者饮用的成品和原料以及按照传统既是食品又是药品的物品，但是不包括以治疗为目的的物品。食品安全，指食品无毒、无害，符合应当有的营养要求，对人体健康不造成任何急性、亚急性或者慢性危害。不安全的食品成为“问题食品”。提到食品安全，人们心中是异常关心的，关注的。因为随着经济社会不断进步，经济全球化不断发展，人们饮食文化多样化，食品卫生与安全成为备受关注的热门话题。“苏丹红事件”、“注水肉”还有最近的“三鹿奶粉事件”，无一不牵动着广大民众的心。随着食品的多样化发展，各种添加剂不断翻新、涌现，不断被加入食物中。肉松中有添加剂，奶粉中有三氯氰胺。虽然现社会食品的安全的信息不对称，但可能都是消费者心中所默认的，考虑到我们每天吃的食物，想想我们身边的人，他们也大都认同“眼不见为净的”观点，是的，在你吃食物的时候，你不会想食品的生产过程是怎样的，你也不去想是否真的通过了国家卫生检查，你只是考虑到口感的好坏，但有时吃的是“问题食品”，你却不知道，等到出现问题时，你可能也发现不出是食品原因，当然也拿不出任何证据来证明了。生产商这样生产“问题食品”，我认为这不但影响到人民的生命安全，亦严重威胁到国家的声誉。这样做无疑是一种羞耻，一种无能，一种人性泯灭的表现。食品安全中出现问题，人们都会首先想到出售商和制造商。是的，追求利益是企业的天职，但他们不能丢失了人性；是的，企业之间的竞争主要竞争的是价格，但是他们不能向猪肉中注水；是的，企业与企业之间，企业内部之间，企业与民众之间有时会利益分配扭曲，但是他们不能拿消费者的健康来负担。企业固然有他们应该负担的责任，但是国家有关部门的官员也不能从旁而立。以人民利益为重，依靠国家法律法规来维护民众健康是他们的责任，有句俗话“当官不为民做主，不如回家卖红薯”。在者，建立食品安全体系是重中之重，如今《食品安全法》已让部分民众吃了颗“定心丸”。食品安全已有标准，但每个企业有自己的“标准”，有时是标准不能落实，因为个别地方官员、领导和生产制造商“勾结”，有所谓的免检产品，不用检查就发放卫生许可证，直接出售。这样可以说不为党负责，不为人民负责。消费者自身的防范意识、自我安全健康保护意识也是不可缺少的。当然买食品不能单纯的相信吹嘘的广告：质量第一，等等的。从某些消费者理解到，他们全凭广告，坦言道：有质量第一的谁还买质量第二的食品？话说回来，自己不对自身健康负责，何人还会关心你？食品安全出现问题，人的健康就会受到威胁。在如此严峻的问题面前，为什么还要出现“问题食品”？所谓的人性都到哪里去了？作为自然界生物链的最顶端，我们不是自食其果吗？
肉松类产品具有口味独特、营养丰富、易携带、易消化等特点,深受大众喜爱,淀粉常作为食品添加剂加入到肉松类产品中,以改善肉松产品的组织状态,节约生产成本。近年来,我国一些肉制品加工企业为了追求经济利益滥用淀粉,以达到非法盈利的目的。但在肉松制品检测过程中,采用不同国标方法检测时经常出现假阳性或检测结果与实际添加量出入较大的情况。因此,淀粉的检测技术成了肉制品业特别是肉松行业及食品安全领域亟待解决的难点与热点。针对这一难题,本课题通过Box-Behnken响应面分析法确定淀粉最佳水解工艺,并建立了超声辅助双酶水解法联合高效液相色谱测定肉松制品中淀粉含量的检测方法,实现肉松制品中淀粉含量的准确测定,本课题还从分子水平系统研究了加工工艺对肉松类产品中淀粉的颗粒表观形态和结构的影响、对淀粉含量测定的影响及其作用机理,主要研究内容包括以下几点:1、运用响应面分析方法对肉松中淀粉酶解工艺条件进行优化,以葡萄糖含量为指标,在单因素试验的基础上,通过Box-Behnken响应面分析法确定最佳提取工艺。结果表明,双酶水解法最佳工艺条件为热稳定α-淀粉酶量1000μL、液化超声时间20 min、液化超声水浴温度95℃、液化时间65 min、糖化酶100μL、糖化温度65℃、糖化时间65 min,在此条件下,水解所得葡萄糖的含量为μg/mL,与理论预测值相比,其相对误差约为。该方法切实可行,实验结果可为肉松中淀粉的水解及测定提供技术参考。2、采用最优方法对肉松类产品中的淀粉进行水解,根据水解液中的葡萄糖含量,建立了超声辅助双酶水解法联合高效液相色谱测定肉松制品中淀粉含量的检测方法。实验采用C18色谱柱( mm×250 mm,5μm),以乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(22∶78,V/V)为流动相,以245 nm为分析波长,葡萄糖在5-50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r值大于。3、采用超声波辅助双酶水解法及两种国标方法对相似工艺条件的肉松制品中淀粉的含量进行检测,通过比较前处理条件、实验结果准确性等,发现与国标方法相比,该方法重现性好、干扰少、回收率高,适用于各种肉松类产品中淀粉含量的测定。4、利用两种国标方法对不同加工工艺的肉松类产品中淀粉含量进行检测,探究不同加工工艺对淀粉含量测定的影响。实验表明炒制温度、蔗糖添加量影响淀粉含量的测定,加工温度越高、蔗糖添加量越多,采用原GB/T 方法与原GB/T 方法测定的淀粉值相差越多。5、本实验基于差示扫描热量仪(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)等分析技术,系统研究了不同加工工艺对肉松类产品中淀粉形态、结晶结构的影响。随着炒制温度升高,淀粉的颗粒形态和结晶结构破坏程?度逐渐增大,焓值H皆小于原生淀粉的热焓值?H。豌豆淀粉X-射线衍射峰的强度和位置在加工后均发生变化,淀粉结晶结构被改变。加工后直链淀粉比例减少。6、探究两种国标方法结果差异的原因:(1)加工工艺对肉松类产品中淀粉的物理化学性质造成不同程度的破坏。(2)加工过程中产生淀粉-脂质复合物。淀粉-脂质复合物的结构致密,可抑制了淀粉颗粒的膨胀,使糊化温度增加,影响淀粉水解过程(3)加工工艺影响肉松类产品中杂质的产生(4)实验方法本身的缺陷
食品安全问题是当今社会关注的热点。各级政府卫生行政部门及其所属的卫生监督机构,应是我国较早的负有食品安全、卫生监督的职能部门,具有不可处分的法定义务。履行这一法定义务的手段是卫生监督。食品在“从农田到餐桌”的一系列过程中,可受到有害因素的污染,导致食品存在危害性,从而构成食品安全问题。食品安全涉及多部门、多层面、多环节，是一个复杂的系统工程。从当前来看，应尽快建立健全：食品安全的概述；食品安全应急处理机制；完整统一的食品安全标准和检验检测体系；食品安全风险评估评价体系；食品安全信用体系；食品安全信息监测、通报、发布的网络体系；对策体系等九大体系，促进食品安全水平的全面提高。 〔关键词〕食品安全概述；体系建设；监管 前言 民以食为天。食品是人类赖以生存和发展的最基本的物质条件。在我国国民经济中，食品工业已成为第一大产业。根据有关资料显示，1993年至1998年，我国食品工业总产值由3430亿元增至6000亿元，平均每年递增12％。2003年我国食品工业总产值更是首破12000亿元，远远超过汽车工业总产值9400亿元的水平。但是全球及我国接连不断发生的恶性食品安全事故却引发了人们对食品安全的高度关注，也促使各国政府重新审视这一已上升到国家公共安全高度的问题，各国纷纷加大了对本国食品安全的监管力度。 2003年4月16日，我国国家食品药品监督管理局正式挂牌，标志着我国食品安全工作迈入了综合监管与具体监管相结合的新阶段，也表明了我国政府与时俱进、切实抓好食品安全工作的决心。然而，此后有关食品安全的负面消息依然不断，通过新闻媒体的深入追踪报道，我们知道了阜阳劣质奶粉、重庆火锅石蜡底料、太仓劣质肉松、山东"掺肥"龙口粉丝……。据媒体报道，《中国青年报》社会调查中心新近完成的一项有关食品安全的调查显示，近期频发的食品安全事件引起了公众的广泛关注，82％的公众表示，这些事件"肯定会" 引发自己对周围食品安全问题的担心，13％的人表示"可能会"。我国目前的食品安全监管较发达国家而言，起步较缓、问题较多，造成我国食品安全问题屡禁不绝的重要原因还是在于我国食品安全缺乏完整的保障体系。我们认为，在今后较长的一段时间里，我国应当把在整体上建立我国食品安全的保障体系作为食品安全工作重点和战略目标来实现。 一、食品安全的概述 1、定义 （1）食品安全。依照《国际食品卫生通则》的定义是：保证食品在按照其用途进行烹调和/或食用时不对消费者造成危害。这里的食品安全强调的是后果。而《食品工业基本术语GB15091-95》的定义是：为防止食品在生产、收获、加工、运输、贮藏销售等各个环节被有害物质包括物理、化学、生物等方面污染,使食品有益于人体健康,质地良好所采取的各项措施。并列出其同义词是：食品卫生。可见,这里的食品安全包括对食品生产到销售的整个食物链的过程要采取的措施。符合《中华人民共和国食品卫生法》(以下简称《食品卫生法》)的立法目的：为保证食品卫生,防止食品污染和有害因素对人体的危害,保障人民身体健康, 增强人民体质。 （2）食品安全危害性。是指潜在损坏或危及食品安全和质量的因子或因素。这些因素包括生物性、化学性和物理性。它们可以通过各种方式存在于食品中,一旦这些因子或因素没有被控制或消除,该食品就会成为威胁人体健康的有毒食品。 2、特征 食品安全危害因子或因素具有以下特征： （1）可存在于“从农田到餐桌”的整个食物链过程中。随着食品工业化生产发展,以及环境污染等问题,这一特征将更加突出。食品安全危害因子或因素在食品中的概率将更进一步加大。 （2）可因不同的食物链环节有差异,其导致的食品安全问题也有别。例如在种植农产品过程中,可能会受到农药、兽药、激素等化学物质的危害；食品在生产加工环节的危害因子或因素可能以生物性、物理性为主。因此,在整个人类食物链的不同环节上,食品安全危害因子或因素各有侧重,其程度也强弱不一。 （3）食品安全危害性表现出来的程度或后果受到主观(人为的)和客观(天然的)两种因素的双重作用。尤其是主观的,即食品安全危害性人为的作用,其导致的程度和后果可因这一作用减轻或加重。 （4）食品安全危害因子对人体健康导致的后果可因其种类型别、毒力大小等因素表现出急性、亚急性和慢性反应(中毒)特征。其慢性反应(中毒)具有潜在性、隐蔽性,不易被发现,以致不受人们所重视。 （5）食品安全危害性可通过采取多种手段与措施来控制或消除,将其对人体健康的危害程度降到最低,达到人类食品无毒无害的基本要求。这些手段或措施有法律属性的,即依法开展对食品安全危害的监督管理,如《食品卫生法》等。也有技术性的,如GMP、HACCP等。这些法律法规、标准等是保证食品安全,降低其危害性的有力措施。 。 3、分类 根据《食品企业HACCP实施指南》,食品安全危害可分为三种类型：生物性、化学性和物理性。食品安全危害因子存在于这三种类型中。它们可以侵袭到从“农田到餐桌”的整个食物链的任何一个环节, 造成食品(原料、半成品、成品)有毒有害,成为有毒食品。 4、后果 食品安全危害性导致的后果是食源性疾病。这是由于摄食进入人体的各种致病因子引起的,通常带有感染性或中毒性质的一类疾病。值得注意的是,食源性疾病包括传统的食物中毒,也应包括经食物而感染的肠道传染病、食源性寄生虫病以及由食物中有毒、有害污染物所引起的中毒性疾病。可见,食源性疾病的范畴在扩大。而且依照现代医学概念,由食物营养不平衡所造成的某些慢性退行性疾病(心脑血管疾病、肿瘤、糖尿病等)、食源性变态反应性疾病、食物中某些污染物引起的慢性中毒性疾病等也属于食源性疾病范畴。 食源性疾病依致病的种类型别、毒力大小、人体免疫力强弱,可造成以下三种状态：急性反应(中毒)、亚急性反应(中毒)、慢性反应(中毒)。一般来说,存在于食品中的生物性危害因子常常导致急性反应,表现为各种食物中毒。构成当前突发公共卫生事件的主要因素。化学性危害因子的种类较多,侵袭到食品上的种类、剂量因子环境条件、工艺过程、人为因素有密切关系。是否导致急性、亚急性或慢性反应,存在着明显的剂量与反应关系。如亚硝酸盐中毒剂量： 克,致死量：克。三氧化二砷中毒剂量：5~50毫克,致死量：60~500毫克。剂量与反应是化学性危害因子在食品安全危害性方面所表现出来的一个很典型特征。成为制定国家食品卫生标准、食源性疾病诊断、食物中化学污染物监测与评价、卫生宣传教育的依据。 食品安全危害因子对人体健康的有害作用之一是导致急性表现,具有群体性、突发性、广泛性与社会性。但是由于食品安全危害因子的毒性作用存在着剂量与反应关系,再加上目前食品安全控制技术的有限性,食品安全危害因子所导致的人体健康的亚急性、慢性反应构成与急性反应同等重要的威胁效果。如农药、兽药残留,以及食品生产经营过程中产生的有害物,如氯丙醇、丙烯酰胺、多环芳烃等。资料证明,这些有害物对人体的慢性毒害作用是致畸、致癌、致突变。其后果将是不可逆的。成品、成品)有毒有害,成为有毒食品 综上，我们认为，食品卫生仅是食品安全问题中的一部分，无论是从法律的名称还是从法律本身的内容考虑，食品安全法律体系都应围绕"食品安全"这一核心加以建设。建议方法有二：一种是把《食品卫生法》更名为《食品安全法》，作一次全面修订和补充；另一种是重新制订一部《食品安全基本法》，作为食品安全领域的"母法"，其基本内容至少应当包括如下方面： （1）目的：综合促进和保障食品安全。（2）定义：明确"食品"、"食品安全"等名词的法律涵义。（3）食品安全监管范围：国家对食品安全实行从农田到餐桌的全过程监管。（4）监管体制：以法律的形式提出我国食品安全基本监管框架和各方职能。（5）食品安全监管原则：确保人民身体健康，注重科学依据，控制和预防并重，公开、客观、公正，等等。（6）社会其他各阶层的食品安全责任。以食品生产经营企业为主，还包括与食品相关的行业、食品行业协会以及消费者等。（7）应急处理。（8）标准检测，含市场准入。（9）安全风险评价。（10）信用体系。（11）食品安全信息网络。（12）宣传教育。（13）行业协会、研究机构的推动。（14）法律责任。强调监管主体的违法责任、做好与《刑法》的衔接、对违法食品生产经营者设置严厉罚则。 法律的尊严是执行出来的，而不是制定出来的。无论多严密、多完善的法律，还必须经由各级政府职能部门的正确施行，才能真正发挥其保障食品安全的强大规范作用。如果行政执法部门不严格执法或者出于各种原因错误地理解和适用了食品安全法律法规，那么就算这些法律法规再完善，也不能产生预期的效果。在现今的食品安全监管中，执法不力的问题不容回避。从我们了解并研究的一些案例看，有不少食品安全事故是由于失职或渎职等执法不力造成的，再加上地方保护主义，食品安全事故频发也就不足为怪了。因此，"有法不依，执法不严，违法不究"成为我国食品安全监管部门执法中的一个顽症，究其原因，不外乎是执法人员对法律法规的理解和运用能力不强、碍于情面和各方压力办"人情案"以及部分执法人员以权谋私、地方保护等等。要做到依法行政，就必须注重对执法人员的法律培训和思想道德教育、制订严密的工作纪律和内部审批程序、完善行政执法人员责任追究机制、建立大案要案领导集体决定制度，不断强化执法和执法监督，使法律法规落到实处。
保护文物是造福子孙后代的事： （1）不可过度开发，文物遗迹所承受的参观能力是一定的，超过了这个能力，文物肯定会有所损毁，这种损毁可能是微小的，、不易察觉的，但等到你发现它的时候，恐怕已失去了补救的可能。 （2）在维修扩建文物古迹时，应保持它的原汁原貌，不可轻易加入现代的元素，最好是能做到“修旧如旧”，雷锋塔前修了自动扶梯，我个人觉得就破毁了整个雷锋塔址的味道，修建者当初也许是好意，但结果令人不敢苟同。 （3）保护文物不是仅靠政府的力量就能解决的事，要靠每一个人的保护意识，当我们漫步在白堤、苏堤，饱览西湖美景时，我们不经意间的一个行为，比如吐痰，乱扔东西都会破毁我们身边好不容易保护下来的文物古迹。因此，提高全民意识是关键。
提要：中国地大物博，拥有着灿烂文明的五千年历史，出土的文物数不胜数。其中北宋官窑瓷器款识多达数种，因为专门为宫廷用瓷而制造的，所以产量很少，因而流传至今的瓷款也极少。关键词：北宋 官窑 五大名窑 特点 造型 釉色 烧制 支钉一．揭秘北宋官窑中国陶瓷的发展源远流长，瓷都景德镇更是名扬中外，到了宋代，瓷器的发展到达了黄金鼎盛时期，其中五大名瓷汝、官、哥、钧、定更是争奇斗艳，各领风骚，其中由官窑烧造的贡御瓷器更是工艺先进，制作精良，达到了登峰造极的境界。在北宋，瓷器可分为官窑和民窑。首先简单说下民窑，当时生产者看重的是实用、使用价值，生产者考虑了成本，所以工料就不是很讲究。但官窑却不同，官窑是为宫廷而制作的，制作时不计成本，精益求精，窑址的地和生产技术也是严格保密，工艺精美绝伦，因而流传下来的瓷器很多都是稀世珍品。很多人就产生疑问，北宋制作的官窑的地方在哪？是景德镇吗？随着时代的变迁，当时的京师即汴京（今开封），因宋代汴京遗址已沉入地底，至今日为止，尚未发掘出北宋官窑遗址，对于北宋官窑遗址缺乏考古发掘地资料和充足的文献资料的支撑，因此，时至今日，关于北宋官窑遗址在何处，仍有不同说法，一般有三种说法：一说北宋官窑即为汝窑；二说否认北宋官窑的存在；三说为北宋官窑即为汴京官窑，它与南宋时的修内司官窑先后存在①。至今官窑到底在何处是一个谜团，等待后人的探索与发现。二．北宋官窑瓷款的特点②1.造型别致制作精巧 以这张图为例子进行简单分析，可以看出，此制品的上下两端都好似喇叭一样，上端略微比下端要大些，中间鼓出且上面有等距离排列的四根齿状的棱角，中间鼓出的地方下面有条凹槽，底部随着四根棱角的地方有淡淡不明显的三角形突起。这样的造型对于瓷器的制作是一种挑战，像一般的瓷器，我们常见常见的都是类似与家中装饰的花瓶一样，造型上很单一，而北宋官窑瓷器就造型精致，气度不凡，给人眼前一亮，别致新颖的感觉。2.釉色美丽烧制精湛上图是北宋徽宗朝的官窑汝窑制作的天青无纹椭圆水仙壶，釉色是淡淡的情色，像一面镜子一样，晶莹光亮，无论你从哪个角度看过去，都光泽闪亮。此青色釉彩是天青釉，又被成为雨过天青，是一种幽淡隽永的高温兰色釉。给人的感觉虽朴素但却高雅清新，给人以脱俗之感。此天青釉因为其价格昂贵，所以只有官窑会使用，一般民窑不会以此作为原材料。和一般的瓷器相比，其烧制水平也高超，瓷器表面光滑，没有半点瑕疵，光亮照人，内部也没有小的气泡。试问现在我们现在还能见到这样美丽的釉色精湛的烤制技术吗？即使在景德镇也很难再见到这样的珍物了。3.釉层厚度极为薄从以上两图的断面，我们可以看到，北宋官窑瓷器的釉层的厚度很薄，这在一般的瓷器上是很难遇见的，并且想要模仿也是难。并且断处呈现的是流畅的线状，这也是其独有的特点（赝品呈现的是不连续的齿状）。现今有些人为了赚取不义之财，制作假的文物变卖，如果这样我们完全可以根据瓷器釉色的厚度和断处的裂缝来判断它是不是北宋官窑的真品。4．底部的支钉痕迹北宋官窑的制作采用烧钉制作，器底留有细小的支钉痕；支钉烧大多为3个、5个或6个。并且从图上可以清晰的看出，支钉痕小，形如芝麻，呈白色。因此我们可以认为凡传世的北宋汝窑瓷器物的器底都有支钉痕迹，无一例外。 三．总结这学期通过在复旦大学选修《中国文物鉴赏》，我对文物这一方面更感兴趣，尤其是北宋官窑及其瓷器。历史传承，在对北宋官窑瓷的了解研究中，同时对北宋宫廷生活有了一些推测和估计，可以联想到当时宫中歌舞升平奢华的生活。也透过瓷器看到古代工匠的精湛技艺和智慧，相信有些是在科技迅速发展生活的我们也无法想到，无法达到的。
●讲述当地的故事----评《吴兴赋：湖州历史与人文陈列》筹划的理念与特色 《中国文化遗产》2006年第6期●陈列大纲不等于展览内容脚本 《中国文物报》2006年8月18日(6)●侃谈当前中国博物馆建设的九大弊端与误区 《中国文物报》2006年3月31日(6)●中国大遗址保护的现状、问题及政策思考 《复旦学报》（社会科学版）6/2005 转载：1、人大复印报刊资料《历史学》2006年第二期“考古学动态” 2、《高等学校文科学术文摘》2006年第1期●论展览形式设计依据和管理要求 中国文物报2005年11月11日《遗产周刊》●论市县级博物馆收藏和展览的误区 中国文物报2005年9月16日《遗产周刊》●博物馆展览工程取费标准亟待制定 中国文物报2005年7月15日《遗产周刊》●博物馆展览工程委托方式的思考 中国文物报2005年5月27日《遗产周刊》●加强博物馆布展工程中“深化设计”环节的把关 中国文物报2005年3月2日《遗产周刊》●展览文本策划的作业流程 中国文物报2005年3月21日《遗产周刊》●重视展览文本策划条件的前期准备 中国文物报2005年3月21日《遗产周刊》●展览文本策划亟待重视和加强 中国文物报2005年3月21日《遗产周刊》●博物馆应为公众服务 《社会科学报》2005年1月27日（6）●博物馆展览工程程序及其管理 上海市银行博物馆《银行博物》第4期●保护好城市历史文脉的坐标点 2004年10月27日《文汇报》“文汇时评”，人民网、新华网、南方网、大众网、搜狐网、民族中国网转载。●博物馆建筑规划的基本原则和程序 中国文物报 2004年11月19日第6版●谁享有世界遗产的决策权 2004年7月22日（8）《社会科学报》，中国人民大学复印报刊资料《文化研究》9/2004全文转载●谁对国家遗产拥有处分权 2004年4月14日《文汇报》“时评”， 央视国际网、新华网、人民网、世界遗产中国行网、权威论坛中国网、大洋网、中国经济网、搜狐网、南方网、中国西部网、黄河新闻网、共产党网、四川在线等转载●欧洲国家如何处理文化遗产保护问题 2004年4月1日《社会科学报》（6）●“文化遗产”保护应成为“第三国策” 2004年4月1日《社会科学报》（6）●为文化遗产管理体制把脉 2003年12月19日《中国文物报》《遗产周刊》●我国大型古文化遗址正遭受最严重破坏 《解放日报情况简报》（内参）2003年12月12日第51期●博物馆展览的主题提炼和内容策划 2003年9月19日（5）《中国文物报》●摧残旧城：当代中国城市建设中最短见的行为2003年9月5日(8)《中国文物报》●浅谈展览设计与布展程序规范 2003年8月8(6)《中国文物报》，中国文物信息网“博物馆研究”转载●文物黑市泛滥的背后 2003年8月12日《文汇报》“文汇时评”，人民网、新华网、新浪网、华夏收藏网、南方网、大众网、中国作家网、和迅网、中国传统文化网、文教网和《市场报》等转载●文化遗产岂能“贴现” 《解放日报》“观点”版 2003年6月30日（6）,2003年7月东方网、解放网、中国世界遗产网、中经商网、宁波科技信息网等转载●聚焦大遗址：大遗址保护面临的威胁和困境 《社会科学报》2003年6月12 日（6）●(博物馆)为公众和社会的利益服务 2003年5月16日《中国文物报》 （7）●旧城改造不能以破坏历史文化遗产为代价 《解放日报情况简报》（内参）2003年3月17日第13期新华社机密内参《内部参考》2003年6月27日第49期以“旧城改造不能破坏历史文化遗产”为题转载●珍惜城市的历史文化印痕 2003年3月31日《解放日报●解放论坛》，新华网、新浪网等转载●上海市行业博物馆建设：意义、现状及其存在问题的思考 《复旦学报》2003年4期●无法挽回的损失 ——论盗掘活动对文化遗产价值的破坏，收录于2002年 上海古籍出版社《文化遗产研究集刊》（3）●中国文化遗产信息化建设：意义、现状、问题及其对策思考《中国社会科学》（权威刊物）（英文版）2003年1期●论文物走私与文物盗窃、非法交易之间的关系 《文物世界》2002年6期●论国有文物的国家所有权 《中国博物馆》2002年3期 被收入2002年《复旦大学文科学术年刊》●博物馆弱工程安保自动化系统功能要求和设计要求 《文物工作》2002年10期●文物保护与旅游：陕西争讼尘埃落定 2002年10月10日（3）《社会科学报》●旅游企业经营文物单位 带来严重后果 《解放日报情况简报》（内参）2002年第46期●坚持国家所有原则 遏止地方利益扩张 《解放日报情况简报》（内参）2002年第47期 注：上述两文为国家社会科学基金项目研究成果，并得到中央领导重要批示。2002年11月19日，李岚清副总理对此做出重要批示： “近年来有些地方将文物保护单位交给旅游企业经营的做法有蔓延趋势，看来不妥。文物是不可再生的国家宝贵资源，保护文物是政府的责任和行为。文物无疑可以在充分保护的前提下被合理利用来开展旅游，但这并不能被认为可以交给旅游企业去经营赚钱。两者的目标并不完全一致，如果硬将其合而为一，势必会影响文物的保护而造成严重后果。” 2002年11月20日钱其深副总理对此做出重要批示： “对历史文物要有效保护，合理利用，只有保护好才能永续利用，旅游部门不能经营文物单位。” 2002年1月25日，文化部孙家正部长和国家文物局单霁翔局长也对此做出重要批示。●论文物保护与旅游开发利用之间的关系 2002年《中国文物信息网》●谁动了这块奶酪 新华社《开放月刊》2002年10期●“文物单位所有权与经营权分离”的再思考 徐松龄等主编《文化遗产保护与经营——中国的实践与理论进展》，2003年3月社会科学文献出版社。●文物单位所有权与经营权分离现象 《文物工作》2002年7期●文物单位不能企业化经营 2002年6月27日（2）《社会科学报》，世纪中国网转载●文物单位不宜市场化经营 2002年5月25日《光明日报●理论周刊》中国光明网2002年5月27日《文汇报●文汇时评》转摘，2002年第3期《秦佣研究动态》转载●让行业博物馆亲近都市旅游 2002年5月17日（14）《文汇报》●遭遇难题：文物单位化身旅游企业 2002年3月21日 （6）《社会科学报》， 2002年3月31日光明日报社《文摘报》以“文物命运令人担忧”转摘● 程序和规范——对博物馆陈列布展工程中存在问题的思考 国家文物局、中国文物报社《全球化下的中国博物馆》文物出版社2002年5月，2002年4月12日（6）《中国文物报》、中国文物信息网博物馆研究—陈列展览”●数字化博物馆：任重而道远 国家文物局、中国文物报社《全球化下的中国博物馆》文物出版社2002年5月版，2002年3月22日（6）《中国文物报》，中国文物信息网“博物馆研究—博物馆文化”●走向世界：论新时期博物馆对外展览的重要意义 收录于2001年12月上海古籍出版社《文化遗产研究集刊》●关于建设行业博物馆的若干问题3/2001《中国博物馆》●行业文化与行业博物馆3/2001《博物馆研究》●等级森严的明代丧葬礼规 收录于2001年3月上海书店出版社《殡葬文化研究集刊》●生态博物馆：文化遗产保护和利用的新模式 收录于2000年5月上海古籍出版社《文化遗产研究集刊》●论博物馆经营管理：从博物馆职能看如何经营博物馆1/1998《中国博物馆》●论文物博物馆机构中违背公众意愿的行为1/1998《博物馆研究》●博物馆与都市旅游业11/1997《探索与争鸣》●企业赞助与博物馆再发展3/1997《中国博物馆》●博物馆对外宣传中的公共关系1/1997《中国博物馆》●西方博物馆之友与志愿工作者纵横谈3/1997《博物馆研究》●浅谈博物馆展览参观中的导引服务2/1997《博物馆研究》●博物馆公共关系：概念、缘起、职能1/1996《博物馆研究》●市级博物馆基本陈列应突出地方特色3/1987《东南文化》●建设有中国特色的博物馆学1987/5/19《文汇报 学林版》●博物馆藏品的开放1/1988《博物馆研究》●博物馆工作人员道德准则4/1989《文博》●上海博物馆事业现状及其对策 收录于1989年百家出版社《文化经济与文化管理》一书●关于博物馆观众5/1991《东南文化》●自然遗产与博物馆4/1991《博物馆研究》●传统博物馆学研究向现代博物馆学研究转化 收录于1992年上海古籍出版社《文博研究论文集》一书●公众服务5/1993《中国博物馆通讯》●博物馆与环境保护2/1993《博物馆研究》●全国巡回展览4/1993《博物馆研究》●论博物馆展览参观中的文物保护3/1993《文物春秋》●博物馆观众：调查与分析2/1993《东南文化》●论博物馆接待服务中的公共关系4/1995《中国博物馆》
文科论文的研究方法有：调查法、观察法、文献研究法等。
1、调查法。
调查法是科学研究中最常用的方法之一。它是有目的、有计划、有系统地搜集有关研究对象现实状况或历史状况的材料的方法。
调查方法是科学研究中常用的基本研究方法，它综合运用历史法、观察法等方法以及谈话、问卷、个案研究、测验等科学方式，对教育现象进行有计划的、周密的和系统的了解，并对调查搜集到的大量资料进行分析、综合、比较、归纳，从而为人们提供规律性的知识。
2、观察法。
观察法是指研究者根据一定的研究目的、研究提纲或观察表，用自己的感官和辅助工具去直接观察被研究对象，从而获得资料的一种方法。科学的观察具有目的性和计划性、系统性和可重复性。在科学实验和调查研究中，观察法具有如下几个方面的作用：扩大人们的感性认识。启发人们的思维。导致新的发现。
3、文献研究法。
文献研究法是根据一定的研究目的或课题，通过调查文献来获得资料，从而全面地、正确地了解掌握所要研究问题的一种方法。文献研究法被子广泛用于各种学科研究中。其作用有：能了解有关问题的历史和现状，帮助确定研究课题。能形成关于研究对象的一般印象，有助于观察和访问。能得到现实资料的比较资料。有助于了解事物的全貌。
论文文献研究方法部分怎么写
论文文献研究方法部分怎么写，毕业论文对大学生是很重要的一项内容，如果毕业论文不通过就可能毕不了业了，论文的研究方法是很重要的，下面我和大家分享论文文献研究方法部分怎么写，一起来了解一下吧。
1、调查法
调查法是最为常用的方法之一，是指有目的、计划的搜集与论文主题有关的现实状况以及历史状况的资料，并对搜集过来的资料进行分析、比较与归纳。调查法会用到问卷调查法，分发给有关人员，然后加以回收整理出对论文有用的信息。
2、观察法
观察法是指研究者用自己的感官或者其他的辅助工具，直接观察被研究的对象，可以让人们的观察的过程中，可以拥有新的发现，还可以更好的启发人们的思维。
3、文献研究法
以一定的目标，来调查文献，从而获得关于论文的更加全面、正确地了解。文献研究法有助于形成对研究对象的一般印象，可以对相关资料进行分析与比较，从而获得事物的全貌。
论文研究方法最为典型的有调查法、观察法以及文献研究法，都是值得大家采用的方法。
论文写作中的研究方法与研究步骤
一、研究的循环思维方式
二、研究的路径
三、研究的分析方法
四、研究过程的设计与步骤
五、对传统研究思维模式的再思考
在我们指导研究生写论文的过程中，甚至于我们自己从事课题研究时，不禁让我们思考一系列有关研究的基本问题。例如，我们为什么要写论文?我们为什么要做研究?在我们探讨论文写作的过程中，我们是为了完成论文本身的写作，还是完成一个研究过程?写论文与做研究之间有什么联系与区别?如果论文写作应该反映一个研究过程，那么研究过程应该是什么样的?我们用什么样的方法进行研究?我们发现这些问题的解决，对指导研究生的论文写作有非常大的帮助。因此，本文就以我个人在从事教学课题研究和指导研究生完成论文中总结的一些有关研究方法与研究步骤的问题与大家交流共享。欢迎大家参与讨论。
世界上无论哪个领域都存在许多未知的事物，也存在着许多未知的规律。我们研究者的主要任务就是要不断地从大量的事实中总结规律，将之上升到可以指导实践的理论。然而理论也并不是绝对的真理，它也要在实践中不断地被修正，因此，就会有人对理论的前提和内容进行质疑，并提出新的猜想和新的思维。新的猜想和新的思维又要在实践中进行验证，从而发展和完善理论体系。我们探求未知事物及其规律就需要有研究的过程。这个过程，我们称之为研究的循环思维方式(Research Cycle)。用概念模型来表述就是[1]：
Facts —Theory—Speculation
事实——理论——猜想
上述从“事实”到“理论”，再进行“猜想”就构成了一般研究的思路。从事科学研究的人员既要侧重从事实到理论的研究过程，也同时在研究中要有质疑和猜想的勇气。而这一思路并不是一个终极过程，而是循环往复的过程。当猜想和质疑得到了事实的证明后，理论就会得到进一步的修正。
上述研究的循环思维方式就是我们通常说的理论与实践关系中理论来源于实践的过程。这个过程需要严密的逻辑思维过程(Thought Process)。通常被认为符合科学规律，而且是合理有效的逻辑思维方法为演绎法(Deduction)和归纳法(Induction)。这两种逻辑思维方式应该贯穿研究过程的始终。
另外，从知识管理角度看研究的过程，在某种意义上，研究的过程也可以被理解为，将实践中的带有经验性的隐性知识转化为可以让更多的人共享的系统规律性的显性知识。而显性知识的共享才能对具体的实践产生普遍的影响。研究者除了承担研究的过程和得出研究的结论之外，还要将这一研究的过程和结论用恰当的方式表述出来，让大家去分享。不能进行传播和与人分享的任何研究成果，对社会进步都是没有意义的。
我们认为，研究人员(包括研究生)撰写论文就是要反映上述研究过程，不断探索和总结未知事物及其规律，对实践产生影响。我们强调，论文的写作不是想法(idea)的说明，也不仅是过程的表述。论文的写作要遵循一定的研究方法和步骤，在一定的假设和前提下，去推理和/或验证某事物的一般规律。因此，对研究方法的掌握是写好论文的前提条件。
研究的路径(Approaches)是我们对某事物的规律进行研究的出发点或者角度。研究通常有两个路径(Approaches)：实证研究和规范研究。
实证研究(Empirical Study)一般使用标准的度量方法，或者通过观察对现象进行描述，主要用来总结是什么情况(what is the case)。通常研究者用这种研究路径去提出理论假设，并验证理论。规范研究(Normative Study)：是解决应该是什么(what should be)的问题。研究者通常是建立概念模型(Conceptual Model)和/或定量模型(Quantitative Model)来推论事物的发展规律。研究者也会用这种路径去建立理论规范。
我们认为，上述两种研究的路径不是彼此可以替代的关系。二者之间存在着彼此依存和相辅相成的关系。对于反映事物发展规律的理论而言，实证研究与规范研究二者缺一不可，前者为理论的创建提供支持和依据;后者为理论的创建提供了可以遵循的研究框架和研究思路。
针对上述两个路径，研究过程中都存在着分析(Analytical)过程，也就是解释为什么是这样的情况(Explaining why the case is as it is)，而分析过程就需要具体的研究分析方法来支持。
[2]。然而，更多的学者倾向认为，定量与定性的方法问题更多的是从分析技术上来区别的[3]。因为，任何的研究过程都要涉及数据的收集，而数据有可能是定性的，也有可能是定量的。我们不能将定量分析与定性分析对立起来。在社会科学和商务的研究过程中既需要定量的研究分析方法，也需要定性的研究分析方法。针对不同的研究问题，以及研究过程的不同阶段，不同的分析方法各有优势。两者之间不存在孰优孰劣的问题。对于如何发挥各自优势，国外的一些学者也在探索将两者之间的有机结合[4]。
因此，定性分析方法是对用文字所表述的内容，或者其他非数量形式的数据进行分析和处理的方法。而定量分析方法则是对用数量所描述的内容，或者其他可以转化为数量形式的数据进行分析和处理的方法。一项研究中，往往要同时涉及到这两种分析方法[5]。定性分析是用来定义表述事物的基本特征或本质特点(the what)，而定量分析是用来衡量程度或多少(the how much)。定性分析往往从定义、类推、模型或者比喻等角度来概括事物的特点;定量分析则假定概念的成立，并对其进行数值上衡量[6]。
定量分析的主要工具是统计方法，用以揭示所研究的问题的数量关系。基本描述性的统计方法包括：频数分布、百分比、方差分析、离散情况等。探索变量之间关系的方法包括交叉分析、相关度分析、多变量之间的多因素分析，以及统计检验等。定量研究之所以被研究者所强调，是因为定量分析的过程和定量结果具有某种程度的系统性(Systematic)和可控性(Controlled)，不受研究者主观因素所影响。定量分析被认为是实证研究的主要方法。其优势是对理论进行验证(Theory Testing)，而不是创建理论(Theory Generation)。当然，相对自然科学的研究，社会科学和商务研究由于人的因素存在，其各种变量的可控性被遭到质疑，因此，定量分析被认为是准试验法(Quasi-experimental approach)
定性研究有其吸引人的一面。因为文字作为最常见的定性研究数据是人类特有的，文字的.描述被认为具有“丰富”、“全面”和“真实”的特点。定性数据的收集也最直接的。因此，定性分析与人有最大的亲和力。恰恰也就是这一点，定性分析也具有了很大的主观性。如果用系统性和可控性来衡量研究过程的科学性。定性分析方法比定量分析方法更被遭到质疑[7]。然而，定性数据被认为在辅助和说明定量数据方面具有重要价值[8]。实际上，定性分析方法往往贯穿在研究过程的始终，包括在数据的收集之前，有关研究问题的形成、理论的假设形成，以及描述性分析框架的建立等都需要定性的分析过程，即对数据进行解释和描述等。如果遵循系统性和可控性的原则，那么定性分析方法在数据的收集过程中也有一些可利用的辅助工具，例如，摘要法、卡片法、聚类编码法等。在研究结论的做出和结论的描述方面，像矩阵图、概念模型图表、流程图、组织结构图、网络关系图等都是非常流行的定性分析工具。另外，从定性的数据中也可以通过简单的计算、规类等统计手段将定性分析与定量分析方法结合起来。
这里要指出的是，科学研究不能用想法(idea)本身来代替。科学研究需要有一个过程，而这个过程是用一定的方法来证明有价值的想法，并使之上升为理论;或者通过一定的方法来证明、创建或改进理论，从而对实践和决策产生影响。研究过程的科学性决定了研究成果是否会对实践和决策产生积极的影响效果[9]。
第五步、进行数据的处理和分析
数据的处理主要是保证数据的准确性，并将原始的数据进行分类，以便转化成可以进行进一步分析的形式。数据处理主要包括数据编辑、数据编码和数据录入三个步骤。数据编辑(Data Editing)就是要识别出数据的错误和遗漏，尽可能改正过来，以保证数据的准确性、一致性、完整性，便于进一步的编码和录入。数据编码(Data Coding)就是对所收集的第一手数据(例如对问卷开放式问题的回答)进行有限的分类，并赋予一个数字或其他符号。数据编码的主要目的是将许多的不同回答减少到对以后分析有意义的有限的分类。数据录入(Data Entry)是将所收集的第一手或者第二手数据录入到可以对数据进行观察和处理的计算机中，录入的设备包括计算机键盘、光电扫描仪、条形码识别器等。研究者可以用统计分析软件，例如SPSS等对所形成的数据库进行数据分析。对于少量的数据，也可以使用工作表(Spreadsheet)来录入和处理。
数据的分析就是运用上述所提到的定性或定量的分析方法来对数据进行分析。研究者要根据回答不同性质的问题，采取不同的统计方法和验证方法。对于有些研究，仅需要描述性的统计方法，对于另一些研究可能就需要对假设进行验证。在统计学中，假设的验证需要推论的统计方法(Inferential Statistics)。对于社会科学和商务的研究，一些研究是针对所获取的样本进行统计差异(Statistical Significance)的验证，最终得出结论是拒绝(Reject)还是不拒绝(Fail to Reject)所设定的假设条件。另一些研究则是进行关联度分析(Measures of Association)，通常涉及相关分析(Correlation)和回归分析(Regression)。相关分析是通过计算来测度变量之间的关系程度;而回归分析则是为预测某一因变量的数值而创建一个数学公式。
值得注意的是，随着我们研究和分析的`问题越来越复杂，计算机和统计软件的发展使得多变量统计工具应用越来越广泛。如果多变量之间是从属关系，我们就需要从属关系的分析技巧(Dependency Techniques)，如多元回归分析(Multiple Regression)、判别分析(Discriminant Analysis)、方差的多元分析(MANOVA，Multivariate Analysis of Variance)、典型相关分析(Canonical Analysis)、线性结构关系分析(LISREL，Linear Structural Relationships)、结合分析(Conjoint Analysis)等。如果多变量之间是相互依赖关系，我们就需要相互依赖关系的分析技巧(Interdependency Techniques)，如因子分析(Factor Analysis)、聚类分析(Cluster Analysis)、多维尺度分析(Multidimensional Scaling)等。如果收集的数据有明显的时间顺序，我们不考虑变量之间的因果关系，而是重点考察变量在时间方面的发展变化规律，我们就需要时间序列分析(Time Series Analysis)。目前流行的统计软件，如SPSS对上述各种分析方法都提供非常好的支持。
第六步、得出结论，并完成论文
论文的撰写要结构合理、文字表达清楚确定，容易让人理解。形式上要尽量采取可视化的效果，例如多用图表来表现研究过程和研究结果。具体论文的撰写要考虑包含如下内容：摘要、研究介绍(包括背景、研究的问题、研究的目的)、研究的方法和步骤(样本选择、研究设计、数据收集、数据分析、研究的局限性)、研究的发现、结论(简要结论、建议、启示意义)、附录、参考文献。
针对社会科学和商务领域的问题研究，我们传统上所遵循的研究思维模式是：“提出问题、分析问题和解决问题”。我们承认这是一种创造性的思维过程。遵循这种思维方式可以帮助决策者快速找到问题，并解决问题。然而，用这一思维模式来指导研究的过程，容易使我们混淆研究者与决策者的地位，找不准研究者的定位。首先，这一研究思路和模式将问题的解决和问题的研究混在一起了。其次，没有突出，或者说掩盖了对研究方法的探讨和遵循。这种传统的思维方式是结果导向的思维方式。它忽略了问题的识别过程和研究方法的遵循过程。而从科学研究的角度看，问题的识别过程和研究方法的遵循过程是一项研究中非常重要的两个前提。问题的识别过程可以保证所研究的问题有很强的针对性，与理论和实践紧密联系，防止出现只做表面文章的情况，解决不了根本问题。研究方法的遵循过程可以保证研究结果的可靠性，使研究结果有说服力。当然，在此，我们并不是说明“提出问题、分析问题和解决问题”这一传统模式是错误的，也不否认研究的目的是指导实践。然而，我们觉得，这一传统研究思维模式太笼统，太注重结果导向，不足以说明科学的研究的一般方法和研究步骤。
在社会科学和商务研究中，运用这一传统的研究思路和模式来指导学生撰写论文，容易出现两个不良的倾向。一是使我们过于重视论文本身的写作过程，而忽略了论文写作背后的研究过程和研究方法。也就是只强调结果，不重视过程。在此情况下，论文的写作多半是进行资料的拼凑和整合。当然我们并不能低估资料的拼凑和整合的价值。可是，如果一味将论文的写作定位在这样的过程，显然有就事论事的嫌疑，无助于问题的澄清和问题的解决，也有悖于知识创造的初衷。特别是，既没有识别问题的过程，也没有形成研究问题和研究假设，甚至没有用任何可以遵循的研究分析方法，就泛泛对一个问题进行一般描述，进而提出感觉上的解决方案。这种研究结果是很难被接受的。第二个不良的倾向是上述传统的研究思路和模式使我们辨别不清我们是在做研究，还是在做决策。研究通常是在限定的一个范围内，在一定的假设前提下进行证明或推理，从而得出一定的结论。我们希望这个结论对决策者能产生影响。然而，决策者毕竟与研究者所处的地位是不一样的，考虑的问题与研究者或许一致，或许会很不一致。有价值的研究是要给处在不同地位的决策者(或者实践者)给予启示，并促其做出多赢的选择。因此，传统的研究思维模式缺乏研究的质量判定标准，缺乏系统性和可控性，也不具备可操作性，容易让研究者急功近利，盲目追求片面的终极的解决方案。
在指导对外经济贸易大学研究生的实践中，我们曾试图改变以往的传统思维模式，尝试让我们的研究生将论文的写作与研究过程结合起来，特别注重研究的过程和研究方法，并且要求在论文的写作中反映这些研究的方法与步骤。例如，2002届研究生万莲莲所写的《电子采购系统实施中的管理因素-摩托罗拉公司电子采购系统实施案例研究》硕士论文就是在这方面所做的最初探索。此论文的结构就分为综述、指导理论、方法论、数据分析，以及研究结论和启示等五个主要部分，运用了问卷调查和深度访谈等定性和定量的各种具体方法。其研究结论具有非常强的说服力，因为研究者并不限于第二手资料的收集、整理和加工，而是借鉴前人的理论研究框架，运用问卷定量调查等手段，遵循案例研究的方法，对第一手资料进行收集、处理和分析之后得出的结论，对实践具有较强的指导意义。相同的研究方法，我们又应用在其他研究生的论文写作过程中，例如2002届龚托所写的《对影响保险企业信息技术实施的主要因素的研究》、2003届王惟所写的《对中国铜套期保值现状的研究》，以及2003届马鸣锦所写的《中国银行业知识管理程度与网络银行发展程度的关系研究》等。通过论文写作，这些研究生的确掌握了一般研究的方法和研究的步骤。以上的研究结论对教学和实践直接有借鉴的意义。在教学和咨询过程中，其方法和结论都得到了肯定。据多方反馈，效果还是非常好的。
【注释】：
[1]这是笔者在美国芝加哥自然博物馆看恐龙展览时了解的美国科学家的基本研究思路而得到的启示。
[2] Robson, Colin (1993), Real World Research: A Resource for Social Scientists and Practitioner-Researcher. Blackwell Publishers, P303。
[3] Bryman, A. (1988), Quality and Quantity in Social Research. London: Unwin Hyman.我们发现许多文献资料将定量与定性分析方法称为定量与定性技术(techniques)
[4] Cook, . and Reichardt, . (1979) Qualitative and Quantitative Methods in Evaluation Research. Newbury Park and London: Sage. Ragin, C. C. (1987) The Comparative Method: moving beyond qualitative and quantitative strategies. Berkeley, Cal.: University of California Press.
[5]Robson, Colin (1993), Real World Research: A Resource for Social Scientists and Practitioner-Researcher. Blackwell Publishers, P307。
[6] John Van Maanen, James M. Dabbs, Jr., and Robert R. Faulkner, Varieties of Qualitative Research (Beverly Hills: Calif.: Sage Publications, 1982), P32
[7] 这是因为社会科学和商务研究中包括了人的因素，而人本身作为分析者具有自身的缺陷。例如：数据的有限性、先入为主的印象、信息的可获得性、推论的倾向性、思维的连续性、数据来源可靠性、信息的不完善性、对信息价值判断误差、对比的倾向性、过度自信、并发事件与相关度的判断，以及统计数据的不一致性等。上述缺陷的总结与分析来源于Sadler, D. R. (1981) Intuitive Data Processing as a Potential Source of Bias in Educational Evaluation. Educational Evaluation and Policy Analysis, 3, P25-31。
[8] Robson, Colin (1993), Real World Research: A Resource for Social Scientists and Practitioner-Researcher. Blackwell Publishers, P371。
[9] Ronald R. Cooper, C. William Emory (1995, 5th ed) Business Research Methods, IRWIN, P352
格式：多次引用的文献，每处的页码或页码范围（有的刊物也将能指示引用文献位置的信息视为页码）分别列于每处参考文献的序号标注处，置于方括号后（仅列数字，不加“p”或“页”等前后文字、字符）并作上标。参考文献类型及文献类型，根据GB3469-83《文献类型与文献载体代码》规定，以单字母方式标识：专著M；报纸N；期刊J；专利文献P；汇编G；古籍O；技术标准S；学位论文D；科技报告R；参考工具K；检索工具W；档案B；录音带A；图表Q；唱片L；产品样本X；录相带V；会议录C；中译文T；乐谱I；电影片Y；手稿H；微缩胶卷U；幻灯片Z；微缩平片F；其他E。
你看下这个吧，虽然不是范文，应该对你写作有点帮助。文章来源：期刊云-论文格式。文献综述的写作及注意事项(供毕业设计参考)1. 基本概念文献综述是反映当前某一领域中某分支学科或重要专题的最新进展、学术见解和建议。它往往能反映出有关问题的新动态、新趋势、新水平、新原理和新技术等等。它往往针对某一特定研究领域，分析和描述前人已经做了哪些工作，进展到何种程度，并对国内外相关研究的动态、前沿性问题做出较详细的论述、判断和研究设想，并提供代表性参考文献。这里需要将“文献综述(Literature Review) ”与“背景描述 (Backupground Description) ”区分开来。我们在选择研究问题的时候，需要了解该问题产生的背景和来龙去脉，如“中国铁电陶瓷产业的发展历程”、“国外zhengfu发展复合材料产业的政策和问题”等等，这些内容属于“背景描述”，关注的是现实层面的问题，严格讲不是“文献综述”。而“文献综述”主要是对学术观点和理论方法的整理。另外，文献综述是评论性的(Review 就是“评论”的意思)，因此要带着作者本人批判的眼光(critical thinking)来归纳和评论文献，而不仅仅是相关领域学术研究成果的流水账。评论的主线要按照问题展开，也就是说，别的学者是如何看待和解决你提出的问题的，他们的方法和理论是否有什么缺陷或不完善?要是别的学者已经很完美地解决了你提出的问题，那就没有重复研究的必要了。要求同学们学写文献综述，至少有以下好处： ① 通过搜集文献资料过程，可进一步熟悉科学文献的查找方法和资料的积累方法;在查找的过程中同时也扩大了知识面; ② 查找文献资料、写文献综述是科研选题及进行科研的第一步，因此学习文献综述的撰写也是为今后科研活动打基础的过程; ③ 通过文献综述的写作，提高归纳、分析、综合能力，有利于独立工作能力和科研能力的提高。文献综述与“读书报告”、“文献分析”、“研究进展”等有相似的地方，它们都是某一方面专题研究论文或报告中归纳整理出来的。但是，文献综述的特点是“综”与“述”：“综”是要求对文献资料进行综合分析、归纳整理，使材料更精练明确、更有逻辑层次;“述”就是要求对综合整理后的文献进行比较专门的、全面的、深入的、系统的论述。总之，文献综述是作者对某一方面问题的历史背景、前人工作、争论焦点、研究现状和发展前景等内容进行评论的科学性论文。2. 文献检索撰写文献综述一般经过以下几个阶段：即选题，搜集阅读文献资料、拟定提纲(包括归纳、整理、分析)和成文。文献综述选题范围广(对于毕业设计课题的文献综述，则需要结合课题的性质和任务撰写)，题目可大可小，大到一个领域、一个学科，小到一种算法、一个方法、一个理论，可根据自己的需要而定。 选定题目后，则要围绕题目进行搜集与文题有关的文献。关于搜集文献的有关方法，可以如看专著、年鉴法、浏览法、滚雪球法、检索法等等。搜集文献要求越全越好，因而最常用的方法是用检索法。下面是文献检索的基本要领：【要领一】：瞄准主流。主流文献，如该领域的核心期刊、经典著作、专职部门的研究报告、重要出版物的观点和论述等，是文献综述的“正餐”。而多数大众媒体上的相关报道或言论，虽然多少有点价值，但时间精力所限，可以从略。建议从以下几条途径入手：一是图书馆的中外学术期刊，找到一两篇“经典”的文章后顺藤摸瓜(留意它们的参考文献)。质量较高的学术文章，通常是不会忽略该领域的主流、经典文献的。二是通过学校图书馆的“中国期刊网”、“万方数据库”、“外文期刊数据库检索”和外文过刊阅览室等渠道，查到一些较为早期的经典文献。三是国家图书馆，有些上世纪七八十年代甚至更早出版的图书，学校图书馆往往没有收藏，但是国图却是一本不少(国内出版的所有图书都要送缴国家图书馆)，不仅如此，国图还收藏了很多研究中国政治和zhengfu的外文书籍，从互联网上可以轻松查询到。【要领二】：随时整理，如对文献进行分类，记录文献信息和藏书地点。学习及做研究的时间很长，有的文献看过了当时不一定有用，事后想起来却找不着了，所以随时记录是很有必要的。同时，对于特别重要的文献，不妨做一个读书笔记，摘录其中的重要观点和论述。这样一步一个脚印，到真正开始写论文时就积累了大量"干货"，可以随时享用。【要领三】：要按照问题来组织文献综述。看过一些文献以后，我们有很强烈的愿望要把自己看到的东西都陈述出来，仿佛一定要向别人证明自己劳苦功高。文献综述就像是在文献的丛林中开辟道路，这条道路本来就是要指向我们所要解决的问题，当然是直线距离最短、最省事，但是一路上风景颇多，迷恋风景的人便往往绕行于迤逦的丛林中，不知所终了。因此，在做文献综述时，头脑时刻要清醒：我要解决什么问题，人家是怎么解决问题的，说的有没有道理，就行了。3. 文章撰写文献综述的结构与一般研究性论文的结构有所不同。这是因为研究性的论文注重研究的方法和结果，而文献综述要求介绍与主题有关的详细资料、动态、进展、展望以及对以上方面的评述。因此文献综述的格式相对多样，但总的来说，一般都包含以下四部分：即前言、主题、总结和参考文献。撰写文献综述时可按这四部分拟写提纲，再根据提纲进行撰写。【前言部分】主要是说明写作的目的，介绍有关的概念及定义以及综述的范围，扼要说明有关主题的现状或争论焦点，使读者对全文要叙述的问题有一个初步的轮廓。【主题部分】是综述的主体，其写法多样，没有固定的格式。可按年代顺序综述，也可按不同的问题进行综述，还可按不同的观点进行比较综述，不管用那一种格式综述，都要将所搜集到的文献资料归纳、整理及分析比较，阐明有关主题的历史背景、现状和发展方向，以及对这些问题的评述，主题部分应特别注意代表性强、具有科学性和创造性的文献引用和评述。【总结部分】与研究性论文的小结有些类似，将全文主题进行扼要总结，对所综述的主题有研究的作者，最好能提出自己的见解。【参考文献】虽然放在文末，但却是文献综述的重要组成部分。因为它不仅表示对被引用文献作者的尊重及引用文献的依据，而且为读者深入探讨有关问题提供了文献查找线索。因此，应认真对待。参考文献的编排应条目清楚，查找方便，内容准确无误。4. 注意事项：1)要围绕主题对文献的各种观点作比较分析，不要教科书式地将与研究课题有关的理论和学派观点简要地汇总陈述一遍。2)文献综述在逻辑上要合理，即做到由远而近先引用关系较远的文献，最后才是关联最密切的文献。3)评述(特别是批评前人不足时)要引用原作者的原文(防止对原作者论点的误解)，不要贬低别人抬高自己，不能从二手材料来判定原作者的“错误”。4)文献综述结果要说清前人工作的不足，衬托出作进一步研究的必要性和理论价值。5)采用了文献中的观点和内容应注明来源，模型、图表、数据应注明出处，不要含糊不清。6)文献综述最后要有简要总结，表明前人为该领域研究打下的工作基础。7)所有提到的参考文献都应和所研究问题直接相关，为文中引用过的，能反映主题全貌的，并且是作者直接阅读过的文献资料。8)文献综述所用的文献，应主要选自学术期刊或学术会议的文章，其次是教科书或其他书籍。至于大众传播媒介如报纸、广播、通俗杂志中的文章，一些数据、事实可以引用，但其中的观点不能作为论证问题的依据。
论文的文献综述是对所写论文的相关研究成果做一个综述。文献综述是论文写作的基本要求，也是论文的基本组成部分。写论文综述要查阅相关文献，对课题研究的相关研究成果整理好，再对其进行梳理，从国内到国外，由远及近对相关理论成果进行叙述，条理要清晰，用自己的语言描述，不能照抄，要不查重是通不过的。