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《食品安全国家标准 食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、 锌的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》 编制说明 一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等） 本项目由中华人民共和国卫生部食品卫生标准委员会于2011年负责提出并立项，由广东省疾病预防控制中心（包括深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心）负责研制，本项目在《2011年食品安全国家标准制（修）订项目计划》的项目编号为spaq-2011-49。标准起草单位为广东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心。协作验证单位为：北京市丰台区疾病预防控制中心、贵州省疾病预防控制中心、广东省产品质量监督检验研究院、东莞市农产品质量安全监督检测所、福建省出入境检验检疫局技术中心、安捷伦科技中国有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、珀金埃尔默仪器（上海）有限公司。主要起草人为：梁旭霞、梁春穗、张慧敏、彭荣飞、李敏、王晶、胡曙光、张永慧、刘桂华、赵云峰、王竹天。工作组于10月中旬提交了编制说明及标准文本，供讨论。 二、标准的重要内容及主要修改情况 本检验方法研制目的主要是为“GB 2762食品中污染物限量标准”配套服务。GB 2762-2005中涉及的金属污染物有铅、镉、砷、汞、铬、镍、锡、铝、硒、稀土。由于锡的容许限量为50 ~250 mg/L，是其它元素容许限量的几百倍，甚至几千倍，且锡更适宜在盐酸溶液中测定，故锡测定暂时不在本标准方法研制范围内考虑；2011年新修订的GB 2762不再将铝、硒和稀土列为污染物，取消了其限量规定，铝在食品添加剂中另行限定，且已有GB/T 23374-2009 《食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法》，故本方法不包括铝、硒和稀土元素；另外，考虑到铜、锌是两种重要的元素，在食品中存在很普遍，采用ICP-MS同时测定便捷，本方法包括了这两种元素。本标准修订原则主要考虑先进性，可靠性与可操作性，首先要满足“GB 2762食品中污染物限量标准”对各类食品容许限量（ML）的检验要求；其次方法定量限应满足食品安全风险监测检测需要；再者方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。 目前国内出台的ICP-MS标准方法仅限于单个元素测定（铝、无机砷）或为稀土元素测定,存在适用范围窄、样品前处理方法单一等不足，本项目在现有ICP-MS方法基础上，将样品的适用范围扩大为能满足大多数食品类别，前处理方式为微波密闭消解和高压密闭消解两种，优化实验测定条件，建立了本标准方法。 具体实验结果如下： （1）消解方式：同时采用微波消解和高压密闭消解方法，分别对圆白菜(GBW10014)、大米(GBW10010)、胡萝卜(GBW10047)、蒜粉(GBW10022)、奶粉(GBW10017)、菠菜(GBW10015)、紫菜(GBW10023)、茶树叶(GBW08513)等8种标准参考物质进行前处理，然后对结测定果进行分析。对微波消解测定值与压力罐消解测定值、微波测定值与标准参考值、压力罐测定值与标 准参考值三组数据依次进行两两双尾配对t检验，P分别等于、、，按α=水准，三组数据两两之间无显著性差异。 （2）消解体系的选择：采用高压密闭消解，考察了单硝酸体系和硝酸+双氧水体系两种消解体系的效果。考察对象为菠菜和大虾国家标准参考物质。对两种体系测定数据及其RSD数据进行双尾配对t检验，P分别等于、，按α=水准，两组数据无显著性差异。为减少试剂带入的消解空白，本方法选用单硝酸作为消解体系。 （3）同位素的选择：大多数元素存在多个天然同位素，尽量选择没有干扰或干扰小的同位素；选择丰度高的同位素；对于不同基质样品及不同类型的仪器，同位素选择是否合适，必须通过测定有证国家标准物质，考察测定结果是否准确。本方法文本附录中列出了待测元素推荐选择的同位素和内标元素。 （4）干扰情况：ICP-MS方法测定时会存在同量异位素干扰、丰度灵敏度干扰、同质多原子离子干扰、物理性干扰和记忆干扰等。标准液配制和样品前处理时必须使用高纯度酸液。采用内标校正后长时间测定各类样品的内标变化情况趋势图表明，海产品、母乳、蔬菜、大米、血液、奶粉等样品连续测试6小时至13小时，内标没有发生明显抑制现象，内标稳定性良好，其物理性干扰基本上可以忽略。 （5）硝酸浓度对测定的影响 对于浓度从1 μg/L 至100 μg/L 的上述元素而言，以5%酸度为参照，当酸度在1%~20%之间变化时，酸度对信号值影响的波动范围不大，波动皆在10%的可接受范围之内。对于内标元素，159Tb随酸度变化波动最大，但是仍在信号变化的20%之内（红色控制线内），可以接受。必须提醒，酸度过大，对仪器管路和锥口的损害会加大。 （6）线性范围和回归方程的相关系数：ICP-MS线性范围很宽，本文根据实际食品样品的元素浓度范围，确定了各元素的标准系列浓度。铅、镉、砷标准系列浓度范围为0~ mg/L，铬、镍、铜、锌为0~ mg/L，汞为0~ mg/L。在实际测定过程中，可根据样品的实际含量调整标准溶液的浓度范围，也可以对实际测定样品进行稀释，尽量使样品的测定浓度落在曲线的中间位置，这样可获得较为准确的结果。以上几种元素测定回归方程的相关系数均大于。 （7）方法检出限和定量限：本方法检出限和定量限按照以下方法得出：制备21份消化空白，上机测定，根据检出限的计算方法LOD=3sd/b和LOQ=10sd/b(b为工作曲线斜率)，以仪器响应值的3倍和10倍标准偏差除以工作曲线斜率，同时考虑仪器背景相当浓度（BEC），再分别以和取样量定容至25mL，计算出方法检出限、定量限1和定量限2（见文本）。本方法定量限能够完全满足“GB 2762食品中污染物限量标准”对各类食品最小容许限量（ML）的检测要求，即定量限必须要达到ML的五分之一或者更低。 （7）精密度： 实验室内重现性条件下的精密度 选择不同基质的样品(含国家标准物质、实际样品)，采用微波消解或压力罐消解法，对各类样品进行7次独立测试，计算7次相对标准偏差（RSD%），结果全部小于20%（测定值小于定量限的元素除外），其中元素含量大于1 mg/kg时， RSD% 长时间测定精密度实验 （8）准确度： 标准参考物质 在近30 h的实际样品测试过程中，每隔20个样品重复测测试同一低浓度标准溶液，共测试13次，其相对标准偏差均 菠菜（GBW10015）、鸡肉（GBW10018）等共21种样品，每种平行制备3份样品，采用高压密闭消解后，测定样品中各元素的含量，除了少部分在定量限附近的数据，测定结果绝大多数在标准参考物质的证书参考值范围内，表明方法的准确度良好。 回收率 对没有标准物质的其他基质类别样品（如蜂蜜、食用油、巧克力、调味品等）进行加标回收试验，将上述样品作为本底，同时向各样品中加入高、中、低不同浓度水平的混合标准溶液，采用高压密闭消解方法处理后，测定样品加标后各种元素的含量，计算加标回收率，每种浓度水平平行加标测定5次，结果除了少部分在定量限附近的加标样品外，各元素加标平均回收率均达到80%~120%，CV% 与GB/T 5009 -2003中相应元素第一法测定结果的比较 食品中总砷、铅、铜、锌、镉、总汞、铬、镍测定对应的现行国标方法分别为GB/T 、GB/T 、GB/T 、GB/T 、GB/T 、GB/T 、GB/T 、GB/T ，分别采用上述国标第一法对鸡肉（GBW10018)、菠菜（GBW10015）、黄豆（GBW10013）、四川大米（GBW10044)、紫菜（GBW10023）、茶树叶（GBW08513）等标准参考物质及牡蛎、配方奶粉、调味品、冬菇等样品进行测量，测定结果与ICP-MS方法比较。采用软件，对各个元素两种测定方法的测定值进行双尾配对t检验， t分别等于、、、、、、、，P分别等于、、、、、、、，按α=水准，各元素两种测定方法的测定数据无显著性差异。 （9）样品测定：对广东省范围内采集的各类品种上千份样品中8种元素的含量进行检测，种类包括：调味品、酒类、饮料、大米、面制品、蔬菜、水产、乳类、婴幼儿奶粉与米粉、蛋类、肉类、坚果、糖类等，结果表明，本方法能够满足食品污染物监测网大批量和多品种食品样品测定要求。 （10）方法验证：组织单位按照国家标准审评委员会要求和参考AOAC《Guideline for Collaborative Study Procedures to Validate Characteristics of a Method of Analysis》，在全国范围内选择了8家具有代表性和公信力、不同部委和企业、不同地区的实验室参与完成协同性实验验证工作，依据GB 2762中主要食品类别，精心挑选了11种涉及10类不同基质的食品——大米粉(谷物及其制品)、菠菜（蔬菜及其制品）、黄豆（豆类及其制品）、紫菜（藻类及其制品）、鸡肉（肉及其肉制品）、牡蛎（水产动物及其制品）、婴幼儿奶粉（乳及乳制品）、高汤调味料（调味品）、冬菇（食用菌及其制品）、茶树叶， 6个国家标准参考物质及5个盲样，提供给各参加实验室，由其独立完成协同性验证实验工作。各验证实验室进行了方法线性实验、方法检出限、国家标准参考物测定、盲样检测、精密度和准确度试验。根据协同性验证实验结果，组织单位进行了重现性和再现性等相关统计分析。结果表明，本方法采用单硝酸消解体系，经微波密闭消解或密闭高压消解食品样品，应用电感耦合等离子体质谱仪，标准曲线法定量，可以较好地测定铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌8种元素。方法快速、准确、具有较高的灵敏度。 三、国际国内标准情况 欧洲最新标准主要有ONORM EN 15763:2010； BS EN 15763:2009；DIN EN 15765:2010 ； ONORM EN 15765:2010 ； ONORM EN 15111:2007； DIN EN 13805: 2002；BS EN 13805:2002。采用ICP-MS测定食品中砷、镉、汞、铅、锡、碘。英国、德国的方法与欧盟的发布方法是一致的，其中15763为测定食品中砷、镉、汞、铅四种元素的方法，15765为测定食品中锡元素的方法，15111为测定食品中碘元素的方法，13805为配套的样品前处理 方法——测定食品中元素的压力消解方法。 美国颁布的与ICP-MS测定方法有关的标准和规范主要有：美国材料与测试协会（ASTM）的 ASTM D5673、ASTM D7439、ASTM D6800；美国环保局EPA Method 、EPA Method 6020A (SW-846)、EPA IO [Inorganic] Compendium Method ；美国农业部；美国食品与药品管理局（FDA）的 CFSAN/ORS/DBC/CHCB。这些标准方法或规范大多数为测定水质、空气颗粒物和固体废弃物，农业部的方法为测定铅和镉两种元素，FDA的CFSAN/ORS/DBC/CHCB 2011为测定食品中砷、镉、铬、汞、铅。 澳新标准中有用ICP-MS测定食品中铝、锑、砷、铬、镉、钴、铜、铁、碘、铅、锰、汞、钼、锡、硒、镍、锌等元素的分析方法概述，但并无可具体实施的细则。 我国与ICP-MS测定食品中元素有关的国家标准有：GB/T 23374-2009 《食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法》；GB/T 23372-2009 《食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》； GB 《食品安全国家标准 植物性食品中稀土元素的测定》；上述标准仅限于单个元素测定（铝、无机砷）或为稀土元素测定。 与电感耦合等离子体质谱法测定食品中元素相关的行业与地方标准有：SN/T 0448-2011 进出口食品中砷、汞、铅、镉的检测方法 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法；SN/T 2208-2008 水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定 微波消解-电感耦合等离子体-质谱法；SN/T 2484-2010 精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的测定方法 电感耦合等离子体质谱法；DB45/T 573-2009 动物性食品中重金属元素含量的测定 ICP-MS等离子体质谱法。 四、其他需要在网上公开说明的事项 无。
大米的卫生要求只有国家标准GB 2715-2005《 粮食卫生标准》，其第表四对大米的铅、镉、汞、砷含量要求作了规定，见下图。标准没有对铬、镍含量提出要求。
只要测出含量超出了该表规定，就算超标（不合格）。
食品安全保障、环境污染监测。1、食品安全保障：铅是一种有害物质，长期摄入会对人体健康造成危害，通过测定大米中铅含量，可及时发现超标情况，采取相应的措施保障食品安全。2、环境污染监测：大米中铅含量的高低与环境污染程度有关，通过测定大米中铅含量，可对当地环境污染状况进行监测和评估。
1.不同样品的铅同位素组成特征
利用各种环境介质中铅同位素测试值求得其组成比值，其平均值（由小到大）的排序为：
206Pb/204Pb：汽车尾气→煤→水→基岩→大气→茶叶→土壤残渣相→城区表土→土壤可溶相→运河→西湖；
207Pb/204Pb：煤→水→大气→土壤残渣相→汽车尾气→茶叶→基岩→西湖→城区表土→土壤可溶相→运河；
208Pb/204Pb：汽车尾气→煤→水→大气→茶叶→基岩→城区表土→土壤残渣相→土壤可溶相→运河→西湖；
206Pb/207Pb：汽车尾气→基岩→茶叶→煤→水→大气→城区表土→运河→土壤可溶相→土壤残渣相→西湖；
208Pb/（206Pb+207Pb）：西湖→汽车尾气→茶叶→城区表土→运河→大气→水→土壤可溶相→土壤残渣相→煤→基岩。
图5-6为各种环境介质中铅同位素比值均值与均方差图解。由图可见如下特征。
1）汽车尾气样品以相对富207Pb而贫208Pb为特征，分布于图左下角，显著区别于其他类型的样品。
图5-6 杭州地区不同样品铅同位系比值的平均值值与离散程度
（点位为均值，范围为±σ（均方差））
2）与汽车尾气相反，西湖沉积物以贫Th铅（208Pb）富U成因铅，尤其是富206Pb为特征，分布于图的右下角。
3）基岩（未包括碳酸盐岩）样品的Th含量相对较高而相对贫U成因铅，因而分布于图上方。
4）煤的放射性成因铅含量均较低（即富204Pb），说明煤中的普通铅含量相对较高，从一个方面反映了煤中总铅含量高。因此，煤的大量使用，如果排放控制不理想则可造成相当严重的铅污染。相对来说Th铅（208Pb）较富集。
5）从均值来考察，茶叶铅的几组同位素比值均与汽车尾气、大气、水相接近，反映了他们之间存在一定的亲缘关系。
6）从数据的离散程度来看，水、大气及茶叶的数据点较为集中，变化范围小，说明这些介质中铅较易均一化；而煤、汽车尾气、运河沉积物的则较为分散，变化范围大，说明其来源复杂。西湖沉积物的206Pb/204Pb、207Pb/204Pb、208Pb/204Pb3组比值变化均小，但208Pb/（206Pb+207Pb）变化较大。
7）从均值的变化趋势可以看出，本区不同类型的样品大致存在如下的演化趋势：土壤残渣相→土壤可溶相→水、大气、城区地表土和运河沉积物→茶叶→汽车尾气（图5-6）。如果我们以土壤残渣代表本区的区域背景铅同位素组成，汽车尾气代表污染源，则这一演化趋势代表不同类型样品受污染的程度，也就是说在这些样品中茶叶受汽车尾气铅的影响最大。
2.环境及茶叶中的铅来源
结合各类样品铅同位素组成（图5-7），对研究区铅来源取得了以下认识。
1）基岩。这是区域的地质背景铅，应是本区土壤铅的主要来源，但从现有数据来看，还不足以说明土壤铅的来源，因此，土壤中铅可能不全来自其母质。
2）土壤。土壤同位素比值测定结果表明，可溶相铅与残渣态铅有一定的差异，可溶相铅206Pb/207Pb、208Pb/（206Pb+207Pb）均向低值方向即汽车尾气铅方向漂移。与汽车尾气和大气对比可以发现，土壤残渣态→可溶相→城区表土全铅的变化趋势正是向汽车尾气铅的方向漂移，从而表明城区表土受到的铅污染最为严重，茶园土壤也受到不同程度的铅污染。说明杭州市土壤及大气都受到了较为严重的铅污染，其中汽车尾气排放的铅为其主要污染源。
3）运河沉积物。运河沉积物铅同位素组成（陈好寿教授提供的数据）较为分散，但多集中在城区铅、茶园土壤可溶相铅和汽车尾气铅重叠的范围内，说明他们具有同源特征。也就是说，运河沉积物中的铅来源于本地的土壤并受到汽车尾气铅的污染。
据何云峰等（2002）研究，运河杭州段沉积物中铅含量很高。35个样品的平均值为×10-6，中位值为×10-6。而穿过老城区（商业密集区与居民密集区）的中北桥-义桥河段平均高达×10-6。另据朱广伟等（2001）报道，运河（杭州段）在1983年治理以前，沉积物中铅含量为×10-6，而现为×10-6。这些都说明运河沉积物中有明显的铅污染，其中以老城区河段污染最为严重。
4）汽车尾气。是环境中铅的主要来源之一，变化范围大，说明其来源及同位素组成的复杂性。由于汽车尾气铅具有显著偏低的206Pb/207Pb和208Pb/（206Pb+207Pb）比值，而易区别于其他铅源。图中尾气铅的范围也覆盖了多种其他类型的样品，如茶叶、水、气溶胶、空气浮尘、土壤中弱酸可溶相铅等，说明汽车尾气铅是杭州地区环境铅的主要贡献者，并可能已经引起了大范围的铅污染。
图5-7 杭州地区环境及龙井茶铅同位素组成
5）燃煤。包括煤、煤渣、飞灰等，铅同位素比值变化范围大，这是因为市场上煤的来源复杂，不同居民区、不同企业的燃煤来源不同，即使同一企业不同批次购进的煤也不相同。从数据点的分布来看，煤铅相对集中在206Pb/207Pb比值中等但208Pb/（206Pb+207Pb）相对偏高的一个狭长范围内，并与茶叶铅区域部分重叠，说明其对茶叶铅有一定的贡献。
6）大气。一件空气浮尘样品的铅同位素组成落在土壤可溶相与城区表土样品范围，说明空气中的灰尘来自路面（边）扬尘，2件气溶胶样品分布在汽车尾气铅和城区表土铅范围，但显著地向汽车尾气铅漂移，说明其主要来源于汽车尾气。
7）水。同位素组成落在茶园土壤可溶相铅范围，也在尾气铅的范围之中，这也说明地表流水所带走的是土壤中的可溶相铅，而这种可溶相铅主要来自汽车尾气的排放。
8）茶叶。茶叶铅分布在大气（气溶胶）铅、水铅的范围，也在煤铅的范围中，并被汽车尾气铅范围套合。图中206Pb/207Pb和208Pb/（206Pb+207Pb）具有较显著的负相关关系（γ=，n=34），其分布区域与土壤可溶相铅区域平行，并整体向汽车尾气铅漂移。这些特征说明，茶叶中铅来源的多源性、复杂性，但主要还是来自土壤中可溶相铅，并受汽车尾气铅影响，同时煤铅对茶叶中的铅也有一定的贡献。
茶叶中的铅含量非常的低 低到可以忽略不计泡过的茶只要在8小时内饮用即可 就是超过了8小时实际也没有多大的危害 只是口感还有里面的一些成分会起稍微的变化而已 但与铅无关只要是正规厂家生产的茶叶都可放心饮用。茶叶铅含量超标在我国确实很普通。国家规定的指针是pb≦2ppm，日本为25ppm，还有一些国家尚未制订铅限量的标准。其实茶叶的铅在平时冲泡时，几乎不溶于茶汤中。重金属原义是指比重大于5的金属（一般来讲密度大于 克每立方厘米的金属），重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。其实目前尚没有严格的统一定义，在环境污染方面所说的重金属主要是指汞（水银）、镉、铅、铬以及类金属mgc等生物毒性显著的重元素。重金属不能被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下。重金属原义是指比重大于5的金属（一般来讲密度大于 克每立方厘米的金属），包括金、银、铜、铁、铅等，重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。对什么是重金属，其实目前尚没有严格的统一定义，在环境污染方面所说的重金属主要是指汞（水银）、镉、铅、铬以及类金属mgc等生物毒性显著的重元素。重金属不能被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒。所以，铝是轻金属，不是重金属。茶叶铅含量的情况如何？铅是人体不需要、而且过量时对人体有害的重金属。铅在自然界分布很广，各种食品、水、空气中均含有微量的铅。茶树和其他植物一样也含有铅，与其他植物相比处于中等水平。据检测，全国20多个省市566个茶样的铅含量，有75%的铅含量在2毫克/千克以下，约25%的铅含量高于2毫克/千克。茶叶中铅的残留与泡茶茶汤的铅含量不能等同，研究说明，溶入茶汤中的铅是极少的，仅为微克级。茶汤中含铅很低，饮茶不会对人体造成毒害。因为茶叶中的铅在泡茶时仅有部分可以溶出，浸出率一般在3~5%，茶叶通过冲泡后喝茶汤的，按无公害茶叶标准，对饮茶的安全性有可靠保证。如何对待茶叶含铅问题？茶树容易受到土壤中含铅等有毒或有害物质的污染。铅是食品和饮水卫生中常用的毒性指标，如长期、过量食用沿超标的食物或水，则可能引起铅急性或慢性中毒。然而，饮茶不是吃叶渣，是经冲泡后饮用茶水的，而铅是重金属，难溶于水，与其他食品直接食用有较大区别。为此，专家们用自来水和纯水，做了茶叶中铅在水中的溶解度实验，将含量超过3毫克/千克的茶叶用沸水浸泡30分钟，结果是纯水中茶叶溶出量较自来水要低。茶叶中含量有30%左右的茶多酚，茶叶里的茶多酚能“络合”掉许多重金属，避免人体吸收。经实验，茶叶中含有微量的铅，经茶多酚“络合”，不被人体吸收，只要饮法得当，对饮用者是安全的。
【操作方法】① 称取（）样品置于50ml锥形瓶中，含有乙醇等有机溶剂的化妆品，先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发，加1mol/L硝酸20ml，在100°C水浴中加热1小时，取出冷却后，用10mol/L氢氧化钠调节溶液pH至中性，加水至25ml刻度。② 取一支比色皿，加入3ml样品液，加2滴重金属铅检测液A，将比色皿放入指定的第一个通道，按“对照测量”。③ 取出比色皿，加2滴重金属铅检测液B，混匀，将比色皿放入指定的通道中，按“样品测量”。
拓展：茶叶铅含量超标在我国确实很普通。国家规定的指针是pb≦2ppm，日本为25ppm，还有一些国家尚未制订铅限量的标准。其实茶叶的铅在平时冲泡时，几乎不溶于茶汤中。重金属原义是指比重大于5的金属（一般来讲密度大于 克每立方厘米的金属），重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。其实目前尚没有严格的统一定义，在环境污染方面所说的重金属主要是指汞（水银）、镉、铅、铬以及类金属mgc等生物毒性显著的重元素。重金属不能被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下。
茶树和其他植物一样也含有铅，与其他植物相比处于中等水平。据检测，全国20多个省市566个茶样的铅含量，有75%的铅含量在2毫克/千克以下，约25%的铅含量高于2毫克/千克。茶叶中铅的残留与泡茶茶汤的铅含量不能等同，研究说明，溶入茶汤中的铅是极少的，仅为微克级。茶汤中含铅很低，饮茶不会对人体造成毒害。
一、总悬浮颗粒物（TSP）的测定的步骤。（1采样器的流量核准采样器每月用孔口校准器进行流量校准。（2）采样每张滤膜使用前均需用X光看片机检查，不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜。采样滤膜在称量前需在恒温恒湿箱平衡24小时，平衡温度取20—25℃，然后在规定条件下迅速称量，精确到，记下滤膜重量W0。称好后的滤膜平展放在滤膜保存盒内。打开采样头顶盖，取下滤膜夹，将称量过的滤膜绒面向上，放在支持网上，放上滤膜夹，安好采样头顶盖，再开始采样，并记下采样时间采样时的温度、大气压力和流量。样品采好后，取下采样头，检查滤膜，若发现滤膜有损坏，需重新采样。将完好的尘膜在恒温恒湿箱中，与干净滤膜平衡条件相同的温度和湿度平衡24小时，然后在规定条件下迅速称量，记下重量W1。（3）悬浮颗粒物含量ρ（TSP，mg/m3）＝(W1—W2）/(QN·T)式中W1——尘膜重量(mg)W0——滤膜重量（mg）T——采样时间（min）QN——标准状态下的采样流颗粒物（PM10）的测定。根据采样流量不同，分为大流量采样重量法和小流量采样重量法。（1）大流量法使用带有10μm以上颗粒物切割器的大流量采样器采样。使一定体积大气通过采样器，先将粒径大于10μm的颗粒物分离出去，小于10μm的颗粒物被收集在预先恒重的滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采样体积，即可计算出PM10的浓度。使用时，应注意定期清扫切割器内的颗粒物；采样时必须将采样头及入口各部件旋紧，以免空气从旁侧进入采样器造成测定误差。（2）小流量法使用小流量采样器，我国推荐使用13L/min。使一定体积的空气通过具有分离捕集装置的采样器，首先将粒径大于10μm的颗粒物阻留在撞击档板的入口档板内，PM10则通过入口档板被捕集在预先恒重的玻璃纤维滤膜上，根据采样前后的滤膜重量及采样体积计算PM10的浓度。滤膜还可供进行化学组分分析。采样器流量计一般用皂膜流量计校准，其他同大流量法。
空气中总悬浮颗粒物指悬浮在空气中的空气动力学当量直径≤100μm的颗粒物.同类的其它简称常见的有 TSP、PM10、等.它们都是指粉尘微粒. 总悬浮颗粒物可分为一次颗粒物和二次颗粒物.一次颗粒物是由天然污染源和认为污染源释放到大气中直接造成污染的物质,如：风扬起的灰尘、燃烧和工业烟尘.二次颗粒物是通过某些大气化学过程所产生的微粒,如：二氧化硫转化生成硫酸盐.粒径小于100μm的称为TSP,即总悬浮物颗粒；粒径小于10μm的称为PM10,即可吸入颗粒.TSP和PM10在粒径上存在着包含关系,即PM10为TSP的一部分.国内外研究结果表明,PM10/TSP的重量比值为60—80%.在空气质量预测中,烟尘或粉尘要给出粒径分布,当粒径大于10μm时,要考虑沉降；小于10μm时,与其他气态污染物一样,不考虑沉降.所有烟尘、粉尘联合预测,结果表达TSP,仅对小于10微米的烟尘、粉尘预测,结果表达为PM10.大气中TSP的组成十分复杂,而且变化很大.燃煤排放烟尘、工业废气中的粉尘及地面扬尘是大气中总悬浮微粒的重要来源.TSP是大气环境中的主要污染物,中国环境空气质量标准按不同功能区分3级,规定了TSP年平均浓度限值和日平均浓度限值.空气中的全部粉尘量为“总悬浮颗粒物”,去掉10微米以上的颗粒物,剩下的就是“可吸入颗粒物”,技术上标为PM10.我们经常听到的“可吸入颗粒物”就是这个PM10.如果将5mm以上的颗粒物去掉,剩下的“可吸入颗粒物”为PM5.
空气中悬浮颗粒物是一种常规的污染物,目前我国许多城市的大气首要污染物为可吸入颗粒物,它们对人体健康、植被生态和能见度等都有着非常重要的直接和间接影响。因此,对这类污染物的浓度进行测定是大气环境污染研究中一项重要的工作。本实验在校园中各种不同环境进行采样分析。通过本实验,达到掌握重量法测定大气中悬浮颗粒物浓度的目的。二、实验原理通过空气采样器,以恒速抽取一定体积的空气,空气中某一粒径范围的悬浮颗粒物被截留在已恒重的滤膜上。根据采样前、后滤膜质量之差及采样体积,计算总悬浮颗粒物的浓度。滤膜经处理后,可再进行组分分析。三、实验材料中流量采样器(流量50-150L/min),滤膜(超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯滤膜),镊子,电子天平。四、实验步骤1、采集样品:(1)每张滤膜使用前要用光照检查,不能使用有孔或任何缺陷的滤膜采样。(2)将选好的滤膜放在恒温恒湿箱中平衡24h,取出滤膜,30s内称完,记下滤膜重量W0(g)(精确到)。(3)在选定的样点,安装好空气采样器,打开采样头顶盖,取出滤膜夹,擦去灰尘。将滤膜“毛”面向上,放在滤膜支持网上,放上滤膜夹。对正,拧紧,使不漏气。(4)测定日平均浓度。时间从9:00-17:00,记录采样流量和采样时间,同时读取现场气温和气压。将有关参数记录下来。(5)样品采完后,打开采样头,用镊子轻轻取下滤膜,采样面向里,将滤膜对折,放入表面光滑的纸袋中。2、样品称量:将采样后的滤膜称重,30s内测完,记录下滤膜重量。3、结果计算:总悬浮颗粒物含量(TSP,mg/m为采样后的滤膜重量,单位为g;W0为空白滤膜的重量,单位为g;Vr为换算为参比状态下的累计采样体积,单位为m总悬浮颗粒物浓度测定记录表监测点华师正门华师正门一课前草图书馆旁草坪(4)东十九旁日期2011-3-132011-3-142011-3-262011-4-102011-4-22011-4-2时间9:00-17:009:15-17:159:10-17:109:30-17:309:15-17:159:00-17:00采样标况流量Lmin-1100100100100100100累计采样时间min480480480480480480累计采样体积平均温大气压总悬浮颗粒物浓度附图:(3)、(4)、(5)、(6)点所示具体位置六、实验分析与讨论1、实验结果分析:大气中含有很多颗
1共振瑞利散射光谱在食品添加剂分析中的应用李永丽西南大学2007-04-28硕士0522化学计量学结合光谱法在农药残留和食品添加剂分析中的应用潘军辉南昌大学2007-06-30硕士01153捷成洋行食品添加剂事业部营销研究刘阳电子科技大学2006-09-01硕士0654几种天然产物及食品添加剂的鱼鲞防蝇效果研究李归浦浙江工商大学2007-01-01硕士0315利用啤酒废酵母泥生产新型天然食品添加剂的研究李彦湖南农业大学2006-09-28硕士01176AD公司食品添加剂公司市场营销策略研究齐鸿林华中科技大学2006-04-01硕士01707木瓜抗氧化成分的性质以及复合抗氧化食品添加剂研究胡华平广东工业大学2008-04-01硕士0198以牡蛎壳为原料制备食品级添加剂丙酸钙的工艺研究李峰西北大学2008-06-30硕士0429共振光散射技术在农药残留和食品添加剂分析中的应用蒋婷南昌大学2007-06-30硕士03610食品添加剂乙基麦芽酚及壳聚糖的快速检测方法研究李畅河南大学2008-05-01硕士03111基于太赫兹波的食品添加剂检测技术研究朱莉浙江大学2008-05-01硕士04812食品中常见添加剂的检测与评价陈英苏州大学2007-11-01硕士0513甘氨酸螯合锌食品添加剂的研究徐鑫东北农业大学2002-05-01硕士011814几种食品添加剂抑制食品中丙烯酰胺产生的研究林奇龄暨南大学2005-05-01硕士015015柔性化食品添加剂磷酸钠盐装置的工程设计马仲明昆明理工大学2005-05-01硕士03016功能性食品添加剂—谷胱甘肽分离纯化工艺的研究苏晓晋江南大学2006-06-01硕士162017食品添加剂应用问题的哲学思考陈文俊武汉科技大学2006-10-30硕士028518蛋氨酸螯合铬食品添加剂的研究张华东北农业大学2003-06-01硕士011019一、食品添加剂甘氨酸钠碳酸盐的合成表征及性质研究二、氮化硅的合成及作为缓释肥料植物氮的吸收牟元华四川大学2003-05-01硕士09120昆虫、菌藻源抗疲劳功能性食品添加剂研究梁俊荣中国人民解放军军需大学2003-06-30硕士1284
食品检测与食品安全姓名： 姓名：卢周舟 学号： 学号：43208419 得分： 得分： 摘要： 由于我国处于社会主义初级阶段， 我国食品相关行业生产力水平远远达不到发达 摘要： 国家水平，而且食品企业诚信意识不强（尤其是民营、私营企业） 、食品消费价值水平低下、 安全意识观较差，种种原因，造成了我国食品安全问题仍十分严峻。食品安全控制已成为当 务之急。主要针对食品中的添加剂、毒素、有害微生物等对人身体有害或可能要害的成分进 行食品检测。随着科技的进步，食品检测在未来面临着更多的机遇和挑战。 关键词： 关键词：食品安全，食品检测，添加剂，毒素，农药残留，微生物，基因芯片，免疫学 技术，仪器分析 引论 民以食为天，毋须置疑，食品安全问题关系到每个人的健康，影响着社会的稳定发展和 不断进步。如若不能把好食品安全关，势必造成重大人身安全事故，造成社会秩序的紊乱， 最终影响执政党的地位和形象， 阻碍社会经济的快速发展。 运用高科技实施高质量的食品检 测工作势在必行！ 1 我国食品安全问题概述 当前形势下，我国颁布了《食品卫生法》和《农产品质量安全法》等相关法律，用以规 范食品安全相关问题，并在省市地区各级政府建立了食品安全管理条例。2010 年以来，我 国食品安全状况相对以前来说，有着明显的提升。在 2010 年上半年的食品抽样检测中，其 合格率超过了 90%，并且保持着进出口食品高合格率。然而，由于我国处于社会主义初级阶 段， 我国食品相关行业生产力水平远远达不到发达国家水平， 而且食品企业诚信意识不强 （尤 其是民营、私营企业） 、食品消费价值水平低下、安全意识观较差，种种原因，造成了我国 食品安全问题仍十分严峻，具体表现为：1）微生物污染食源现象严重。毋庸置疑的是，致 病性微生物所导致相关疾病是当前食品安全面临的首要问题， 就我国而言， 大部分的食物中 毒都是由于致病性的微生物而引发。 致病性微生物在我国常见的一般有以下几种： 沙门氏菌、 肠出血性大肠杆菌、 单核细胞增生李斯特氏菌， 微生物污染食源的现象每年都呈上升的趋势。 2）施肥以及农药导致食品安全问题。毫无疑问，中国是个农业大国，大米、小麦以及蔬菜 种植过程中，大量使用化肥、农药以及生长调节剂，往往使食品在源头就被污染，大面积、 大剂量地使用化肥、农药，会导致食物中硝酸盐积累增加，世界卫生组织公布的食物致癌物 质中，亚硝酸盐是最为主要的，其对人体的伤害是巨大的。当前农药残存也是构成食品安全 问题的重要因素，有机蔬菜是当前最为火热的话题。3）由于生产经营者的法律意识淡薄， 更有良知缺乏的问题，致使食品生产加工领域假冒伪劣问题突出。4）食品添加剂滥用问题。 食品在加工过程中，不可避免投入各种添加剂，来迎合不同人体口感要求，然而，不法加工 组织肆意添加防腐剂、色素以及各种化学保鲜物质，导致食品安全隐患大大升高，如媒体报 [1] 道中涉及的三氯氰胺奶粉案以及地沟油案。 食品安全事件频发 检测责任与机遇并存 食品产业链上的各个环节， 都相当关注安全及质量问题， 包括如何加强企业本身的食品 安全意识以及道德观念。随着《中华人民共和国食品安全法》的颁布实施，食品安全在食品 行业管理中的重要性日益显现， 并受到了社会各界的广泛关注。 食品安全已经成为当今社会 焦点话题。 食品安全与品质检测水平是构建和完善中国食品安全保障体系的重要环节和技术支撑。 食品安全正日益上升为全民重视的高度。无论是国内生产的食品，还是国外的泊来品，都应 该有一整套可操作的检测、监控程序。特别是当某个食品出现问题时，职能部门更应该在第 一时间介入调查，以科学公正的态度，拿出令人信服的检测结果和评估报告，如此一来，既 维护了商家的利益，又保护了消费者的利益。 国内食品检测的暴露漏洞 食品检测是进、出市场的最后一关，可是在一些地方或有或无，形同虚设，暴露了食品 检测存在“短腿”。我国许多企业的关键检测仪器和设备检测能力差，检测灵敏度低，检测 技术落后，食品安全问题主要集中在微生物超标，农兽药残留超标，食品添加剂超标，有毒 有害物质超标，检出有害生物等传统检验项目中。 防堵食品安全监管漏洞刻不容缓。目前中国虽然建立了由质检、工商、食药监、医疗卫 生等部门组成的食品监督体系， 但上述部门的工作制度在一定程度上已经程式化， 检查之前 事先通知，或者让商家主动送检，这种做法难以检出问题。 据悉，现行的食品安全监管体制实行的是分段监管，涉及到农业、林业、渔业、质监、 工商、 卫生、 食品药品、 出入境检验检疫等多个部门，食品检验机构分散、 低水平重复建设、 重复检测、检测信息不能共享等问题随之衍生。因此，整合“检测计划、检测经费、检测信 息、 检测能力”四项就成了食品安全工作的重中之重， 但是关于如何整合却没有现成的经验 可供借鉴。 食品安全控制已成为当务之急 随着经济的发展，农业生产中大量使用化肥、农药、兽药，地球的生态环境正在遭受着 前所未有的破坏，食品的质量和安全受到威胁，进而威胁人类自身的健康和安全?此外，化 学添加剂、转基因等技术的应用，也增加了人们对食品安全问题的忧虑。因此，食品安全控 制已成为当务之急。 食品安全涉及食源性危害关键检测技术和实验室检测能力， 发达国家在食品安全卫生控 制方面呈现两个明显趋势:一是安全卫生指标限量值逐步降低;二是检测技术日益趋向于高 技术化、系列化、速测化和便携化。因此，在我国“十一五”规划中已将提高企业的自检自 控能力列为发展目标之一，对食品生产企业严格实施食品安全市场准入制度，从企业保证 “菜篮子”产品质量安全的必要条件抓起，采取生产许可，出厂强制检验等监督措施?在促 进食品出口方面推行从养殖场， 种植基地等原产地到出口离境的全过程监管， 帮助和监督出 口生产企业按照进口国的要求进行生产和管理，确保出口产品质量，对进口的食品，利用食 品安全控制技术与方法，加大检测力度，确保进口食品符合国家的安全卫生要求，使我国的 [2] 食品质量安全保障体系得到大幅度的提高，全面提升我国食品产业的质量水平。 2 食品检测的主要内容 食品添加剂的检测 食品添加剂是指为改善食品品质和色、 香、 味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品 中的化学物质或天然物质。目前，全世界发现的各类食品添加剂有 14000 多种。截止 1999 年我国允许使用的食品添加剂有 l587 种。食品添加剂是食品工业的基础原料，对食品的生 产工艺、产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。 但是违禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂，都会给食品质量、安全卫生以及消费 者的健康带来巨大的损害。 食品添加剂的种类和数量越来越多， 对人们健康的影响也就越来 越大。 随着研究的不断改进和发展， 原来认为无害的添加剂， 近年来发现还可能存在慢毒性、 致癌作用、致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害，因而更加不能忽视。 食品加工企业必须严格遵照执行食品添加剂的卫生标准，加强卫生管理，规范、合理、 安全地使用添加剂，保证食品质量，保证人民身体健康。食品添加剂的分析与检测，则对食 品的安全起到了很好的监督、保证和促进作用。 譬如硝酸盐和亚硝酸盐是肉制品生产中最常使用的发色剂。 在微生物作用下， 硝酸盐还 原为亚硝酸盐，亚硝酸盐在肌肉中乳酸的作用下生成亚硝酸，而亚硝酸极不稳定，可分解为 亚硝基，并与肌肉组织中的肌红蛋白结合，生成鲜红色的亚硝基肌红蛋白，使肉制品呈现良 好的色泽。 但由于亚硝酸盐是致癌物质——亚硝胺的前体， 因此在加工过程中常以抗坏血酸 钠或异构抗坏血酸钠、烟酰胺等辅助发色，以降低肉制品中亚硝酸盐的使用量。我国《食品 添加使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：亚硝酸盐用于腌制肉类、肉类罐头、肉制品时的 最大使用量为 ／kg， 硝酸钠最大使用量为 ／kg， 残留量(以亚硝酸钠计)肉类罐头 不得超过 ／kg，肉制品不得超过 ／kg。亚硝酸盐可通过盐酸萘乙二胺法测定当 量，硝酸盐可经沉淀蛋白质、除去脂肪后，将样品提取液通过镉柱，使其中的硝酸根离子还 原成亚硝酸根离子。 2．2 食品中常见毒素和几种典型毒素的性质和检测方法 在日常生活中，我们每天都会接触到由不同公司，不同地方生产的食品。但在近几年， 国内经常出现食品质量问题。五年前，肯德基的鸡翅被发现加入了工业染料苏丹红。随后， 问题咸蛋又发现含有工业染料苏丹红。不法商人用 “瘦肉精”喂养猪只，令食用的猪肉里 含有对人体心脏有害的“瘦肉精” 。市场用孔雀石绿养鱼，令鱼类中含有有害物质孔雀石绿。 去年，又发现三鹿奶粉中非法添加有害物质三聚氰胺。 食品安全不但发生在国内，而且在我们身边也经常发生。 2007 年暨南大学珠海学院就 发生了一起严重的食物中毒事件， 不少师生感到身体不适。 学生因为进食不干净食物发生肠 胃炎的事件时有发生。质量不安全食品也在市场上泛滥。 因此，食品质量问题不得不引起人们关注。 食品中常见毒素有霉菌毒素， 动物性天然毒素和植物性天然毒素。 其中食品中常见的霉 菌毒素有黄曲霉毒素，展青霉毒素，单端孢霉烯族化合物，玉米赤霉烯酮，杂色曲霉素，棒 曲霉素，岛青霉毒素和其他霉菌毒素。常见的动物性天然毒素有动物肝脏中的毒素，河豚毒 素，岩蛤毒素，螺累毒素和组胺。常见的植物性天然毒素有氰苷，红细胞凝集素，皂苷，龙 [3] 葵碱，秋水仙碱，棉酚和毒蘑菇。 譬如黄曲霉毒素是黄曲霉(Aspergillus flavus) 和寄生曲霉()等的代 谢产物,主要存在于霉变的花生、 谷物、 果仁和大米等食物中,食用油等制品中也经常发现黄 曲霉毒素。 它是由黄曲霉和寄生曲霉代谢产生的一组化学结构类似、 致毒基团相同的化合物, 目前已分离鉴定出 18 种,主要是黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2 以及由 B1 和 B2 在体内经过 羟化而衍生成的代谢产物 M1、M2 等,B1 为毒性及致癌性最强的物质。B1 是二氢呋喃氧杂 萘邻酮的衍生物,即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素) ,前者为基本毒性结构, [4] 后者与致癌有关。 黄曲霉毒素对人类健康的危害主要是由于人们食用被黄曲霉毒素污染的 食物,途径有二,其一是由受黄曲霉毒素(主要为 B1) 污染的植物性食物摄入,其二是经饲料 而进入奶或乳制品(包括乳酪、 奶粉等) 的黄曲霉毒素(主要为 M1) 。 黄曲霉毒素 B1 的半数 致死量为 0. 36 mg/ kg 体重,属特剧毒的毒物范围(动物半数致死量 10 mg/ kg ,它的毒性 比氰化钾大 10 倍,比砒霜大 68 倍) ,它引起人的中毒主要是损害肝脏,发生肝炎、肝硬化、 [5] 肝坏死等。因此，黄曲霉素的检测方法在食品检测中极为重要。 国内外有关黄曲霉素 B1 的检测方法主要有:薄层色谱法、酶联免疫测定法、高效液相 色谱法和荧光光度法。试验采用了免疫亲和柱对饲料中黄曲霉素 B1 进行净化,对高效液相 [6] 色谱荧光检测方法进行了研究,为监控饲料中黄曲霉素 B1 提供了简便可行的方法。 食品中有害微生物 现代食品行业， 有很多有害的微生物严重危害食品的品质和人们的健康， 甚至会引起一 些严重的疾病。而随着经济的迅速发展，对各类食品的需求也日益增大，因有害微生物引起 的各类食物中毒事件也逐渐增多。然而，使用传统的检测方法即非选择性和选择性增菌、生 长法及血清学鉴定虽然比较准确，但费力、耗时，一般需 4—7 d 才能完成。此外，低水平 的病原菌污染，食品加工后导致菌体的“致伤”及食品其它成分的干扰等因素，使得传统的 检测方法受到了一定的限制。 因此，需及时发现致病菌，控制污染及其可能对人体健康产生的危害。分子生物学技术 的发展使得许多食品工作者得以寻求更为快速有效的方法来检测病原菌， 以期增加敏感性和 显著地减少检测时间。其中，PCR 技术是比较有效，也是应用得最为广泛的一种检测方法之 [7] 一。 3 食品安全检测发展方向分析 随着用硫磺熏制毒辣椒、毒粉丝案，用病死猪肉加工肉馅案，用罂粟壳加工卤肉案，劣 质奶粉导致大头娃娃案，三氯氰胺以及苏丹红等一个个食品安全事件被媒体揭露,一个个重 要的问题摆在眼前： 如何有效加强食品安全检测？食品安全检测技术趋势如何？为了保障我 国食品安全,政府启动并实施了一系列食品安全保障体系建设的重大举措:制订了一系列与 食品安全相关的法律和法规,发布了一系列涉及食品安全的国家标准和行业标准,初步建立 了我国食品安全保障体系,而其技术支撑就是食品安全检测技术和仪器。 基因芯片检测技术趋势 早前 Anthony 等人建立了一个在短时间内通过测定致病性微生物含量的方法来快速检 测食品安全性能，其通过 158 例经血培养鉴定为阳性的样品进行检测，其有效合格率达到 80%。Carl 等针对四种细菌（大肠埃希菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌、空肠弯曲菌）的单一研究， 而推出了基因检测法，此法大力提高了检测的精度，而且节省检测时间，可操作性强。其主 要方法是：从水以及食品中，分离出相关的致病性微生物或者是其他微生物，通过沙门菌、 志贺菌和大肠埃希菌的标准菌株作对照,比较观察相关细菌的特征，从而得出相关微生物的 致病因子。基因芯片检测技术与常规检测方法、PCR 检测方法相比较而言，其检测细菌的种 类广泛，检测的合格率高达 99%，检测时间大大缩短。基因芯片技术一般而言，其检测时间 为四个小时，传统的 PCR 技术需要八个小时。基因芯片检测技术的发展，大力变革了食品安 全检测相关理念，尤其是对前转基因食品的安全检测。因为当前形势来看，对于转基因食品 的安全问题，争议很大，而且现今仍没有通行的检测方法，但是基因芯片检测技术可以对转 基因食品进行精确地检测。 利用分析当前通用的基因报告以及各种基因特意片段， 将其制成 [8] 芯片样品，然后与被检测的食品进行简单杂交，即可准确判定转基因食品的特征性能。 免疫学技术 免疫学技术是利用抗原和抗体直接的反应， 加之免疫相关技术来检测细菌。 免疫学技术 的优点是可直接选择细菌，而不需要对细菌进行分离，直接通过免疫法进行细菌的筛选。因 为抗原与抗体间的反应种类很多，所以，免疫学方法也不统一，当前在食品安全检测中，常 常用到的是免疫磁珠分离法、免疫力检测试剂条、免疫乳胶试剂、免疫酶技术、免疫深沉法 或免疫色谱法等。免疫法具备非常高的精确度，被检测食品可通过增菌后，在短时间中便能 检测到，而且更为突出的一点便是，抗原与抗体之间的反应时间相当短。在免疫磁珠分离大 方法中，能迅速采集以及浓缩大量的食品中的微量细菌，并分析其危害性，可以有效预防 TDH 阳性副溶血性弧菌所带来的食物中毒。而胶体金免疫层析法能准确地检测出沙门氏菌， 通过抗体的置入能有效形成免疫层析条， 组织此类细菌的相关危害， 为当前食品安全检测提 [9] 供了良好的前景。 农药残存检测技术趋势 目前绝大多数色谱农药残留的检测都是通过选择性的检测器：电子俘获检测器（ECD） 、 氮磷检测器（NPD） 、火焰光度检测器（FPD） 、荧光检测器、质谱(MSD)以及近几年发展起来 的免疫分析检测方法。ECD 主要用于检测有机氯、菊酝类等含卤素的农药，灵敏度非常高； NPD 主要用于检测含氮、磷的有机磷、氨基甲酸脂类等农药；FPD 主要检测有机磷类农药； 荧光检测器主要用于液相色谱仪的氨基甲酸酝类农药的衍生化检测。 近年来， 随着农药事业 的发展，农药残留检测的验证技术需要重新认识。MSD 是验证分析最常用的技术，也可以用 于定量分析，但价格昂贵、技术要求高。自从出现毛细管色谱柱后，二维色谱发展很快。使 用不同的两个仪器或使用一个具有双柱（不同极性） 、双通道、双检测器的仪器，一次取样 可同时获得两组信息。美国 FDA、欧共体等都是先采用此法作定性检测的。此法比较适合中 国实际， 具有广阔的应用前景， 刘长武等人研究出二维色谱快速检测数十种农药的检测方法。 美国已经报道利用快速扫描技术在大约 1h 定性定量检测几百种不同类型的农药。色谱等仪 器分析技术对于检测技术人员和仪器要求较高， 但可以对于农药残留进行定性定量分析、 可 以检测几种甚至几百种已知和未知的农药，检测灵敏度高，可以提供科学准确、公正的检测 数据，作为仲裁依据。作为一种实验室快速检测技术，可以与现场快速检测技术结合，发挥 [10] 各自优势，增加监督管理的力度。 转基因食品检测技术 对于转基因食品， 尚无统一的定义。 可以理解为含有转基因生物成分或者利用转基因生 物生产加工的食品。 转基因食品， 也可以是多种不同的转基因生物及非转基因生物的混合物。 目前转基因食品主要来源于转基因植物。 对转基因产品的安全性， 一直是世界各国及联合国 等国际组织关心的焦点问题，2000 年联合国通过了“生物安全议定书” ，得到了全世界绝大 多数国家的认可，并已生效。该议定书中最重要的措施之一就是对转基因产品要进行检验， 以明确其种类， 确定是否是已批准的或已获得许可的转基因产品， 以防止一些具有风险的转 基因产品任意扩散，造成不可挽回的损失。总的来说转基因食品检测方法主要有 3 种： (1) 核酸检测方法， 它包括了聚合酶链式 Fxj~PCR、 连接酶链式反应(LCR、 指纹图谱法 RFLP， AFLP 及 RAPL 等)、 探针杂交法等； (2)蛋白质检测方法， 包括蛋白质单向电泳、 蛋白质双向电泳、 [11] Westem 杂交分析及 ELISAl(3)酶活性检测方法等。 基因芯片技术可以解决大数量基因检测问题，是一种更有效、快速，特别是高通量的检 测方法。基因芯片又称 DNA 微阵列，是指将许多特定的寡核甘酸片段或基因片段作为探针， 有规律地排列固定于支持物上形成的 DNA 的分了阵列。 芯片与待测的荧光标记样品的基因按 碱基配对原理进行杂交后， 再通过激光共聚焦荧光检测系统等对其表面进行扫描即可获取样 品信息。我国开发的转基因产品检测芯片基本上能实现：确定是否是转基因产品、是哪种转 基因产品、 是否是我国已批准的转基因产品。 目前研制的芯片能检测国内外已批准商品化转 基因作物物种：大豆、玉米、油菜、棉花、马铃薯、烟草、西红柿、木瓜、西葫芦、甜椒等； 含有启动子、终止子、筛选基因与报告基因等通用基因位点用作筛选是否是转基因产品，含 有并包括抗虫、耐除草剂、雄性不育与育性、恢复基因等各物种特定的目的基因，及品种特 异的边界序列用于确定是哪种转基因品种。 仪器分析的趋势 随着社会经济的不断发展,各个国家在食品安全卫生控制方面,正在逐步降低安全卫生 指标限量值,这对食品安全检测技术提出了更高的要求。一方面食品安全检测技术日益趋向 于高技术化、系列化和智能化,使检测仪器朝着高灵敏度和高选择性的复杂仪器体系发展, 分析方法的联用成为仪器分析的一个热点;另一方面,现场检测仪器在小型便携化的同时,向 专业化、速测化、自动化和智能化、信息化纵深发展。高灵敏度、高选择性的新型动态分析 检测和无损检测方法及多元参数的检测技术成为检测技术的发展趋势。 生物传感器技术、 生 物芯片技术和电子鼻等仿生感觉技术必将发挥越来越大的作用。 所以目前的食品现场快速检 测主要呈现 5 大趋势：(1)由于高新技术的应用，检测能力不断提高，检测灵敏度越来越高， 残留物的超痕量分析水平已达到 10-7g；(2) 在保证检测精度的前提下， 食品检测所需时 间越短越好。检测速度不断加快，智能化芯片和高速电子器件与检测器的使用，使食品安全 检测周期大大缩短；(3)选择性不断提高，高效分离分段、各种化学和生物选择性传感器的 使用，使在复杂混合体中直接进行污染物选择性测定成为可能；(4)由于微电子技术、生物 传感器、智能制造技术的应用，检测仪器向小型化、便携化方向发展，使实时、现场、动态、 快速检测正在成为现实。 ）目前市场上的食品安全快速检测技术产品大多是进口产品或 （5 国外技术生产的产品， 检测成本很高。检测产品国产化，研究生产具有我国自主知识产权 的食品安全快速检测技术产品是大势所趋。 针对我国的特殊国情， 目前我国基层单位很多速测技术的应用还只处于定性或半定量水 平， 易用型的小型化仪器的应用是目前和今后快速检测技术的发展趋势。 另外食品样品复杂 多样，前处理烦琐费时，建立快速检测方法的同时进一步完善样品的前处理方法，研制适合 的小型前处理装置，对于缩短现场快速测定时间及提高测定的准确性具有重要的意义 参考文献： 参考文献： 【1】张经华 北京市理化分析测试中心食品安全检测 能力建设 与应用 【2】 2010-8-6 中国设备网 2 【3】暴铱,郭磊,陈佳,林缨,谢剑炜. 生物毒素检测技术研究进展.分析化 3 学,2009,37(5);764-771 【4】李书国,陈辉,李雪梅,任媛媛. 粮油食品中黄曲霉毒素检测方法综述. 粮油食品科 4 技,2009,17(2);62-65 【5】丁平，侯亚莉，程晓伟。高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉素 B1。饲料研究，2006， 5 9：61-63 【6】黎健豪 食品中常见毒素和几种典型毒素的性质和检测方法 6 【7】叶云，容元平 PCR 技术检测食品有害微生物的应用 7 【8】蒋士强 1 我国食品安全保障体系建设和检测技术的现状[ J ] 1 分析仪器, 2008, (3) : 8 1 - 61 【9】解立斌, 黄建, 霍军生. [ J ]. 国外医学: 卫生学分册, 2007, 34 (7) : 192 - 196. 9 【10 10】张彦峰. [D ]. 天津: 南开大学 10 【11 11】CC Rosa, HJ Cruz,MV, et al1Op tical biosensor based on nitrite reduc2tase 11 immobilised in controlled pore glass[ J ]1Biosensors and Bioelec2tronics, 2002, 17 (1 - 2) : 45 - 521
有利于及时调整，避免大返工。在毕业论文的研究和写作过程中，作者的思维活动是非常活跃的，一些不起眼的材料，从表面看来不相关的材料，经过熟悉和深思，常常会产生新的联想或新的观点，如果不认真编写提纲，动起笔来就会被这种现象所干扰，不得不停下笔来重新思考，甚至推翻已写的从头来过;这样
南京微测生物科技有限公司FD-600型重金属快速检测仪可快速准确定量的测定粮油谷物中重金属离子（铅、镉等）的含量。仪器优雅美观，稳定可靠，操作简便，内置定量，自动计算检测结果。检测结果可实时上传云平台，仪器端、电脑端和手机端同步共享，实现检测结果的自动分析、全过程质量控制、数据库共享、食品安全溯源、大数据分析等功能。
对完整籽粒的大豆进行水分测定采用1l0℃恒重法是最为准确有效的。大豆水分测定的结论是对完整籽粒的大豆进行水分测定采用1l0℃恒重法是最为准确有效的。国标恒重法测定时间最短但误差较大。
Rapid Detection of Soybean Near-InfraredSummary:(摘要)Soybean fatty acid value is a measure of the quality of key indicators. Near-Infrared spectroscopy combined with chemometrics methods to establish the value of soybean fatty acid sample calibration equation, and the calibration equation was validated, optimized value of soybean fatty acid calibration equation, interactive calibration coefficient of determination (1-VR) to 2, the external validation coefficient of determination (R2) was 0 and standard deviation of calibration (SEC) to 8, the standard deviation of cross-validation (SECV) to 2, existing data predict the standard deviation (SEP) was . External verification, that this method can be applied to the actual test. Established based on the FOSS XDS Rapid Determination of Near Infrared Spectroscopy of soybean moisture content model and mathematical treatment of the optical processing means and so the impact on the model discussed, the model of internal and external verification. Experimental results show that the best model parameters: the normalization of the optical processing used standard treatment (SNV Only), mathematical processing methods used , soybean moisture calibration equation interactive calibration coefficient of determination (1 1 vR ) is 8, calibration coefficient of determination (R) 9, the standard error of calibration (SEC) 7, interactive calibration standard error (SECV) was 3, the existing data Standard errors of prediction (SEP) was . The model was tested on soybean moisture content, reached the place of the requirements of conventional standard method can be applied to rapid detection
Rapid Detection of Soybean Near-Infrared Abstract: The fatty acid is an important indicator to measure the quality of soybean. Near-Infrared spectroscopy combined with chemometrics methods to establish the value of soybean fatty acid sample calibration equation, and the calibration equation was validated, optimized value of soybean fatty acid calibration equation, interactive calibration coefficient of determination (1-VR) to 2, the external validation coefficient of determination (R2) was 0 and standard deviation of calibration (SEC) to 8, the standard deviation of cross-validation (SECV) to 2, existing data predict the standard deviation (SEP) was . External verification, that this method can be applied to the actual test. Established based on the FOSS XDS Rapid Determination of Near Infrared Spectroscopy of soybean moisture content model and mathematical treatment of the optical processing means and so the impact on the model discussed, the model of internal and external verification. Experimental results show that the best model parameters: the normalization of the optical processing used standard treatment (SNV Only), mathematical processing methods used , soybean moisture calibration equation interactive calibration coefficient of determination (1 1 vR ) is 8, calibration coefficient of determination (R) 9, the standard error of calibration (SEC) 7, interactive calibration standard error (SECV) was 3, the existing data Standard errors of prediction (SEP) was . The model was tested on soybean moisture content, reached the place of the requirements of conventional standard method can be applied to rapid detection. Keywords: Near infrared spectroscopy; soybean; water; fatty acid value