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药物色谱分析课程的教学探索论文
药物色谱分析是药学类专业本科生及研究生学习阶段的专业基础课。本课程主要讲述色谱法的基本理论、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法和色谱联用技术，以及这些色谱分析法在化学药物、中药、生化药物及体内药物分析中的应用。药物色谱分析以介绍《中国药典》中被广泛采用的气相色谱法和高效液相色谱法为主，主要教学目的是使学生掌握各种色谱分析技术的基本原理与基本方法，在化学药物、生化药物、中药及体内药物分析中应用这些技术，并进行定性或定量分析，帮助学生依据不同的药物类型，建立最佳的色谱分析思路。这些色谱知识的学习与色谱方法的掌握有利于学生建立正确的体内外药物色谱分析方法。色谱分析法是非常重要的分离技术，具有分析效率高、样品用量少、分析速度快、灵敏度高等优点。在药品研发、生产、流通及临床应用各个环节中都已广泛应用，是药品质量控制必备的方法。目前，大多数学生并未认识到本课程的重要性，在学习过程中缺乏足够的兴趣，很多学生都是为了应付考试而学习，考试结束后，基本忘光了所学知识，因此，教学效果亟须提高，教学方法也要改进，让学生带着兴趣、带着问题进行学习，从而在以后的学习工作中，遇到有关色谱分析的问题能够游刃有余。
1.色谱分析在药物分析中占据重要地位
药物色谱分析课本的第一章是绪论，主要介绍色谱法的一些基本情况。如果教师照本宣科，按课本顺序依次介绍色谱法的定义、特点、分类和发展历史等，很难让学生觉察到这门课程有什么重要性，也很难使其对这门课程有足够的兴趣。学生已学习了药物分析，对色谱分析有所了解，所以本课程应该首先强调色谱分析技术在药物分析中的地位，让学生对课程内容充分重视。可以从以下3个方面介绍：
（1)用流程图的方式讲解从药品研发、生产到临床应用各个环节中色谱分析的用途；
（2)介绍色谱分析在不同药物种类中质量控制的应用，包括化学药物、中药、中成药及生物药物等；
(3)对比各国药典，介绍药典中应用色谱法的品种数，突出色谱法在药物分析中具有不可或缺的地位及其在药物定量分析、体内分析方面的地位尤其重要。
通过这些介绍，学生基本明白色谱分析的重要性，然后再介绍色谱法的定义、特点、分类、发展等。另外，不同色谱分析方法的重要性也不同，柱色谱、纸色谱及薄层色谱的内容可以一带而过。键合型色谱是重点，尤其是反相色谱是重点中的重点。在讲解中要讲清楚每种色谱分析方法在药物分析中是如何使用的，主要可以分析哪些药物，使学生有一个清晰的认识，有利于认识这门课的重要性。
2.多媒体辅助教学
为提高学生的学习兴趣，可较多地采用多媒体计算机辅助教学。相比于传统教学，多媒体辅助教学的优势在于克服传统教学的单一性，将学习内容进行多元整合。运用多媒体技术，将学习内容有关的文本、声音、图形、动画、视频等进行有机的融合，学生学习起来不会感觉枯燥乏味，这种多感官的剌激也可以提高学习效果。例如，在介绍有关色谱仪操作时，先用文字的形式讲述一遍，然后再播放仪器使用的小视频，这样学生对学习内容能更好地理解与掌握。另外，将各种多媒体技术合理安排，充分应用，能让学生愉快地学习，达到寓教于乐的目的。最后，很多多媒体技术对学生而言是新鲜的，如用Flash动画、3D图片去表现学习内容，往往能有效地吸引学生的注意力，从而提高他们的学习兴趣。
目前，互联网上有很多优秀的教学资源，可以通过建立群组与论坛的形式与学生进行问题的讨论。采用这种方法的好处有以下3个方面：
(1)通过对课本知识的讨论，有利于学生进一步理解书本上的重点与难点，增加学生的学习兴趣；
(2)网络上可以査找一些本学科的前沿知识（一般课本较少提到前沿知识），扩大学生的视野，使学生了解本学科的'动态；
(3)在网络上与学生互动可增加学生对教师的亲切感，使学生喜欢上这门课；
(4)这种课后的互动，让学生感觉到学习不仅仅是课堂听讲，课后的讨论也能受益匪浅。这种网络上的学习，需要教师投入较多的时间与精力，对教师是一个考验，要经常在群组中发布大家感兴趣的问题，触发学生互动的兴趣。
3.启发引导式教学
传统的教学方式以教师和教材为中心，向学生灌输知识，学生依靠死记硬背的方式，能够应付考试，拿到学分，但是不利于学生思维能力的提高，在以后的学习和工作中，遇到有关专业问题，仍然束手无策。启发引导式教学方式已在药物分析教学上取得较好效果，因此，可以将这种教学方式引入药物色谱分析的教学中，通过巧设问题，让学生边想边学，集中注意力，同时用适当的提问鼓励学生进行思考，真正地让学生主动学习、主动思考，使教与学紧密结合。例如，在讲解高效液相色谱时，要问学生在前面的章节，讲气相色谱时，为什么不说高效气相色谱？高效液相色谱的分离效果有多高？有没有分离效果更好的色谱？通过这些问题的思考，使学生基本掌握各种色谱方法分离效果的不同。
4.案例教学
教师通过对典型案例的分析，组织学生有针对性地进行讨论，引导学生从个别到一般，从具体到抽象，通过实际案例进一步理解和掌握课程的基本理论与方法，这种教学方法称为案例分析。这种教学法能体现学生的主体性，有很强的针对性。在药物色谱分析中应用案例教学法，能激发学生的学习兴趣，帮助学生提高对实际问题的分析和解决能力。例如，讲解气相色谱相关基本理论知识后，给学生展示一个用气相色谱法测定复方丁香吸入剂中有效成分含量的实例，可以帮助学生理解如何选择固定相成分，如何进行程序升温，加入内标有什么作用等内容。案例教学法也可以帮助学生理解一些难点。例如，讲解如何判定一种药物是否能用气相色谱法分析时，学生往往难以做出判断。课堂上通过对能用气相法分析的药物进行结构分析，并给出代表性药物，学生就容易理解这些内容。学生往往对具体实例有较深刻的印象，以后碰到类似问题能很快回忆起所学知识，因此，案例教学法较好地解决了理论与实践相结合的问题。
5.实践教学
药物色谱分析是一门技术性很强的学科，实验教学是药物色谱分析课程必不可少的环节。通常要开设填充柱气相色谱实验、毛细管柱气相色谱实验、反相高效液相色谱实验及薄层色谱实验。在有条件的情况下，可以开设毛细管柱气相色谱-质谱联用实验、高效液相色谱-质谱联用实验及毛细管电泳实验。这些实验大多都要用到大型精密仪器，所以要严格要求学生实验课前书写预习报告，实验课上认真听从教师讲解仪器操作规范及注意事项，规范操作仪器，认真做好实验记录和结果分析，以写出完整的实验报告。
在理论课上已经讲解了仪器的构成，但学生没有直接印象，可以利用实验课程，通过拆解仪器的方式，让学生进一步直观感受仪器的内部结构，并对每一个部件的详细结构，如何保养及使用注意事项进行讲述。实验课中所用仪器一般都有对应的软件程序，这个内容在理论课上是没有的，所以，应对每一种仪器对应的软件程序内容作详细介绍，让学生熟练应用这些软件。
通过一些实验操作，也可以让学生加深对一些知识点的理解。例如，通过改变流动相的组分、比例、流速、柱温等方式来改善色谱的分离能力。在实验课上就可以演示，如通过改变这些参数，让2个原本未分离的组分达到完全分离。待学生熟悉基本操作后，可以通过设计性实验，提高学生的创新能力?。如果有学生对色谱分析特别感兴趣，可以让他们组成一个兴趣小组，在教师的指导下完成一些科研课题，训练他们的科研能力。
综合运用上述5种教学策略后，课堂上更多的学生认真听讲，积极参与课堂讨论，课后有更多学生问一些色谱相关问题，这些都说明学生的学习兴趣明显增加，学习主动性得到提高，由死记硬背、应付考试的学习方式转变成主动接受知识，能够应用学到的知识解决一些实际问题。
色谱分析技术能够实现原料分离，分析环节中同时完成多种任务，下面是我为大家精心推荐的色谱分析技术论文，希望能够对您有所帮助。
涂料检测中的现代色谱分析技术应用分析
摘 要：文章首先介绍了气相色谱法涂料检验的原理，并对检验环节中常见的问题以及解决对策进行分析。从技术的优缺点两方面进行。其次重点分析高效液相色谱法的应用原理，并对涂料检测环节的技术要点做出总结。帮助提升检测结果的准确性。
关键词：涂料检测;现代色谱;气相色谱法
1 高效液相色谱法
该种技术融合了传统工艺中的优点，同时也对存在的问题做出优化，更高效的解决检测期间的影响问题。这种技术能够实现原料分离，分析环节中同时完成多种任务，与传统方法相比较在时间上会有明显的减少，尤其是对受热程度的分析判断，更高效合理。检验环节中常见的加热问题，成为色谱分析的首要影响因素，如果不能合理的设置温度，很容易造成分析结合与实际情况不符合。大部分涂料都是液体形式的，在性质上更具有稳定性，原料选取的量也能得到控制。随着对环保和健康的日益重视，国家陆续出台了一些涂料相关的有毒有害标准，涂料的生产工艺和配方也随之调整优化。但也不乏有生产厂家使用现行标准中还未被限量的有毒有害物质来替代已被限量的物质。这就要求在检验工作中不仅要依照现行标准对涂料样品进行检验，还要积极发现还未被限量的有毒有害物质。涂料产品成分复杂多样，高效液相色谱法属于分离性分析方法，能够对绝大部分的有机物进行分析，尤其是对挥发性不强，高温易分解的物质，能获得比其他方法更好更稳定的结果。
涂料中含有的化学物质可能会对环境造成污染，因此目前的检测工作也大部分是针对生态环保来进行的，目的在于避免质量检测不达标的物质投入到使用中。因此检测工作要有明确的目标，对待检物质中可能会含有的污染物进行判断。有毒涂料防污剂有机锡的HPLC分析在船舶防污涂料抑制海洋生物污损中发挥了非常有效的作用，随着海洋监测技术的发展，有机锡的毒性和对生态系统的危害越来越多地被人类认识。海洋环境中的有机锡浓度很低(10-12～10-9)，而且种类繁多，因此用传统的仪器很难满足高灵敏度、高选择性的分析要求。其中较成熟的方法是以GC(凝胶色谱)为分离手段，配以适合金属离子分析的检测器。
HPLC能对不适应GC的有机锡进行分析，适用于大多数极性及非极性有机锡化合物的直接分离。不需萃取及衍生，在常温下可直接分离样品中不同形态的锡，不但缩短了分析时间，而且还减少了分析过程中可能的损失;可通过改变固定相和流动相获得最佳分离;尤其适用于具有生物活性化合物的分离与形态分析。凝胶色谱法是液相色谱法的一种，其分离原理与其他色谱法不同，是按分子体积的大小进行分离，所以也称为体积排阻色谱法。高效凝胶渗透色谱是20世纪60年代发展起来的一种液相色谱方法，主要用途是测定高聚物的相对分子质量及其分布。
2 气相色谱法
裂解气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用
能够用来判断树脂涂料中的组成成分，同样是针对光谱来进行，该种技术方法在所得结果上更具有全面性，融合了两种技术方法中的优点，在对色谱类型进行判断时可以直接显示结果。生产工艺不断进步后，涂料中的含有成分也在逐渐复杂化，高分子结构在普通的红外光谱下不容易分析。关于该种色谱技术，在国内的研究起步较晚，应用环节也是根据已有的研究结果来探讨的。
我国学者在研究过程中，提取涂料中的成分，将检测得到的成分含量录入到计算机设备中进行分析，更准确的定位色谱表现形式与其中涂料含量的函数关系。该种技术可以选择任意部分涂料进行检测，不需要对测试点进行选取，节省时间的同时也能够减少标样点，对未来的工作开展有很大帮助。这一特征性也是该技术能够得到应用落实的原因。
红外光照作用下，涂料发生的裂解反应是检测开展的依据，不需要再次选择分析的样本，可以直接根据反应过程来分析结果。面对比较复杂的分析对象时，仅仅依靠简单的裂解很难实现目标，简单的升高温度能够促进涂料裂解，再根据反应发生的情况来判断是否达到可以检测的点。红外光照在其中发挥着催化的作用，可以应对化合物检测。但涂料的形式并不是如此简单，还包含了聚合物形式，红外光谱检测的效果便会受到阻碍。
裂解气相色谱-质谱联用
涂料由几大部分组成，树脂原料常常被应用在基料制作中。对于耐高温性质好，并且不容易分离的材料，不能再通过高温裂解的方式来检验。但检验方法在原理上都相同，遇到的难题是如何促使裂解反应发生。常见的方法是对分子结构链进行破坏，涂料中的成分自然分解，此时在对色谱表现形式进行分析，能更好的完成任务。裂变过程中会散发出能量，不同分子结构链变化期间所散发的热量也不相同，同时也与基料自身耐高温形式相关。
了解到裂变需要经过高温加热来实现分析检测时，关键技术是对温度的控制，如果加热温度超出了需求范围，很容易造成分子结构链过于零散，影响到结果的判断。不可忽略的一点是，涂料在高温状态下其中的一些物质容易发生氧化反应，分解出检测环节不需要的物质，对任务开展产生阻碍。由此可见，这种方法虽然操作过程简单，结果分析准确，但却容易受外界因素影响。
涂料在高温环境下发生反应变化需要一段融合的时间，而破坏结构链是在高温加热的瞬间完成的。检测环节中，可以在短时间内瞬间升高温度，这样能够避免物质的高温氧化反应，提升检测结果的可靠性。影响物质并不能被完全消除，只是尽可能的将生成量控制在合理范围内，不对检验分析造成影响。根据检验结果可以了解到，不同的基料材质对涂料色谱表现形式会产生影响，在检测环节需要对原料组成成分进行判断，明确高温状态下可能会发生的反应类型。任务进行期间，需要选取不同涂料的样品来测试，避免掺入其他杂质。所选取的量要均等，观察检测结果的同时将原始数据整理记录，用于后续的分析检验环节，可以更好的对比。根据反应发生的形式对检验技术进行选择，涂料色谱分析在流程上会有明显的进步。
3 结论
快速灵敏的仪器分析法在很大程度上取代了繁琐费时的化学分析法，打破了化学分析的局限，极大地提高了分析工作的效率、分析精度与可靠性，而先进的色谱技术已成为涂料成分检测不可缺少的重要手段。
参考文献
[1] 宋晓波，兰小军，丁立群.现代色谱分析技术在涂料检测中的应用[J].上海涂料，2013(03).
[2] 尹洧.色谱分析技术在食品检测中的应用[J].农业工程，2012(08).
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液相色谱仪的分析难道不是应该建立在实验之上么
三聚氰胺检测方法汇总检测方法GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺附：三聚氰胺检测方法示例仪器与条件高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。(1)AgelaVenusilTMASBC18(×250mm);缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：。(2)AgelaVenusilTMASBC8(×250mm);流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为;流速：;离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX试剂与样品宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。实验方法1、样品前处理方法(1)标准样品配制：取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(三氯乙酸)稀释至所要的浓度。(2)提取：称取饲料样品5g，加入三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水b)上样：加入提取液3mLc)淋洗：3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。2、三聚氰胺被立案三聚氰胺HPLC-UV检测方法三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果：(a)色谱柱：×250mm;标准：FDA方法;流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为;流速：;柱温：40oC;波长：240nm(b)色谱柱：×250mm;标准：中国农业部颁标准方法;缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：;柱温：40℃;波长：240nm空白加水平(mg/L)回收率三聚氰胺LC-MS检测方法由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：;UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。以该方法分别在××250mm得到很好的谱图。缓冲液：10mM的NH4AC;流动相：Buffer:：ACN=95：5;流速：;进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成，进10uL;柱温：40℃;波长：240nm结果与讨论1、阳离子交换柱(PCX)三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。b)批次重复性好。c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。2、LC-MS方法优点：(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：;UV：2ppm)。(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。
色谱图，其实简单地讲，是一个横坐标是时间，纵坐标是电信号的二维图谱。
你这张是色谱图的坐标，但是并没有出图。
这个才是图谱。
和实验相关的参数：
1、保留时间
如果使用同样的色谱柱，同样的流动相，分析同样的样品，那么这个样品的保留时间，应该是固定的。不同保留时间的色谱峰，应该表现出的是不同的物质。如果你跑的是反相色谱，那么色谱峰越靠后，它对应物质的极性也就越小。
比如这一针，样品中一共有八个峰，那么对应的应该是八个物质。比如说，你手上有正十六烷的试剂，进样分析是左右，那么，你的实验条件下，左右的色谱峰就应该是正十六烷。或者说，正十六烷在该实验条件下的保留时间是。
2、峰面积
这是你在色谱图中可以读出来的参数，你的液相色谱工作站应该是岛津的软件，上面应该有保留时间、峰高、峰面积的参数。在同一个色谱条件下，同一个物质的浓度和峰面积是成正比的。也就是说，如果你配制的正十六烷，进样后峰面积是10000，那么，你配制的正十六烷，进样后峰面积差不多就是5000。
3、波长
同一样品，同一方法，同一色谱柱，在不同波长的峰面积是不同的。一个物质指在某些特殊波长下有吸收。比如一个物质在210nm和254nm处有吸收。那么波长在280nm处可能无法检出该物质。所以一个实验方法开始时要进行波长扫描。
这个是因为液相配置的检测器大多都是紫外检测器的缘故。
基本情况就是这样，具体的东西，你要根据你的实验数据以及研究课题自己来写。
化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。 相对于化学分析仪器分析有以下特点： 1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 仪器分析的特点（与化学分析比较） 4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 二者相同点 ： 1、都可作为定性定量的分析方法。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 2、分析原理一致。
乖乖，这几个可以吧，呵呵，你自己打开看看吧！1、固相萃取高效液相色谱-质谱联用测定猪肉中的莱克多巴胺[药学专业]固相萃取高效液相色谱-质谱联用测定猪肉中的莱克多巴胺[药学专业]中文摘要目的：建立高效液相色谱三重四级杆质谱测定猪肉中莱克多巴胺的方法。 方法：通过液液分配和固相萃取提取、净化猪肉中添加的莱克多巴胺液相,进行LC-MS分析（选择多...2、藏药四臣浸膏对大白鼠的抗炎药效学研究[药学专业]藏药四臣浸膏对大白鼠的抗炎药效学研究[药学专业]中文摘要目的：通过现代药理学实验方法，观察藏药四臣浸膏的抗炎药效作用并初步探讨其作用机理。方法：采用抗炎实验法对纽扣致大白鼠肉芽肿及蛋清致大白鼠动物模型肿胀作用研究。结论：藏...3、止咳藏药复方浸膏的药效学研究[药学专业]止咳藏药复方浸膏的药效学研究[药学专业]中文摘要目的：通过现代药理学实验方法，对止咳藏药复方浸膏的抗炎作用进行考察。方法：采用抗炎实验法对止咳藏药复方浸膏进行抗炎药效的研究。结论：止咳藏药复方浸膏在10、5、3g生药/kg剂量下对...
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色谱分析技术能够实现原料分离，分析环节中同时完成多种任务，下面是我为大家精心推荐的色谱分析技术论文，希望能够对您有所帮助。
涂料检测中的现代色谱分析技术应用分析
摘 要：文章首先介绍了气相色谱法涂料检验的原理，并对检验环节中常见的问题以及解决对策进行分析。从技术的优缺点两方面进行。其次重点分析高效液相色谱法的应用原理，并对涂料检测环节的技术要点做出总结。帮助提升检测结果的准确性。
关键词：涂料检测;现代色谱;气相色谱法
1 高效液相色谱法
该种技术融合了传统工艺中的优点，同时也对存在的问题做出优化，更高效的解决检测期间的影响问题。这种技术能够实现原料分离，分析环节中同时完成多种任务，与传统方法相比较在时间上会有明显的减少，尤其是对受热程度的分析判断，更高效合理。检验环节中常见的加热问题，成为色谱分析的首要影响因素，如果不能合理的设置温度，很容易造成分析结合与实际情况不符合。大部分涂料都是液体形式的，在性质上更具有稳定性，原料选取的量也能得到控制。随着对环保和健康的日益重视，国家陆续出台了一些涂料相关的有毒有害标准，涂料的生产工艺和配方也随之调整优化。但也不乏有生产厂家使用现行标准中还未被限量的有毒有害物质来替代已被限量的物质。这就要求在检验工作中不仅要依照现行标准对涂料样品进行检验，还要积极发现还未被限量的有毒有害物质。涂料产品成分复杂多样，高效液相色谱法属于分离性分析方法，能够对绝大部分的有机物进行分析，尤其是对挥发性不强，高温易分解的物质，能获得比其他方法更好更稳定的结果。
涂料中含有的化学物质可能会对环境造成污染，因此目前的检测工作也大部分是针对生态环保来进行的，目的在于避免质量检测不达标的物质投入到使用中。因此检测工作要有明确的目标，对待检物质中可能会含有的污染物进行判断。有毒涂料防污剂有机锡的HPLC分析在船舶防污涂料抑制海洋生物污损中发挥了非常有效的作用，随着海洋监测技术的发展，有机锡的毒性和对生态系统的危害越来越多地被人类认识。海洋环境中的有机锡浓度很低(10-12～10-9)，而且种类繁多，因此用传统的仪器很难满足高灵敏度、高选择性的分析要求。其中较成熟的方法是以GC(凝胶色谱)为分离手段，配以适合金属离子分析的检测器。
HPLC能对不适应GC的有机锡进行分析，适用于大多数极性及非极性有机锡化合物的直接分离。不需萃取及衍生，在常温下可直接分离样品中不同形态的锡，不但缩短了分析时间，而且还减少了分析过程中可能的损失;可通过改变固定相和流动相获得最佳分离;尤其适用于具有生物活性化合物的分离与形态分析。凝胶色谱法是液相色谱法的一种，其分离原理与其他色谱法不同，是按分子体积的大小进行分离，所以也称为体积排阻色谱法。高效凝胶渗透色谱是20世纪60年代发展起来的一种液相色谱方法，主要用途是测定高聚物的相对分子质量及其分布。
2 气相色谱法
裂解气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用
能够用来判断树脂涂料中的组成成分，同样是针对光谱来进行，该种技术方法在所得结果上更具有全面性，融合了两种技术方法中的优点，在对色谱类型进行判断时可以直接显示结果。生产工艺不断进步后，涂料中的含有成分也在逐渐复杂化，高分子结构在普通的红外光谱下不容易分析。关于该种色谱技术，在国内的研究起步较晚，应用环节也是根据已有的研究结果来探讨的。
我国学者在研究过程中，提取涂料中的成分，将检测得到的成分含量录入到计算机设备中进行分析，更准确的定位色谱表现形式与其中涂料含量的函数关系。该种技术可以选择任意部分涂料进行检测，不需要对测试点进行选取，节省时间的同时也能够减少标样点，对未来的工作开展有很大帮助。这一特征性也是该技术能够得到应用落实的原因。
红外光照作用下，涂料发生的裂解反应是检测开展的依据，不需要再次选择分析的样本，可以直接根据反应过程来分析结果。面对比较复杂的分析对象时，仅仅依靠简单的裂解很难实现目标，简单的升高温度能够促进涂料裂解，再根据反应发生的情况来判断是否达到可以检测的点。红外光照在其中发挥着催化的作用，可以应对化合物检测。但涂料的形式并不是如此简单，还包含了聚合物形式，红外光谱检测的效果便会受到阻碍。
裂解气相色谱-质谱联用
涂料由几大部分组成，树脂原料常常被应用在基料制作中。对于耐高温性质好，并且不容易分离的材料，不能再通过高温裂解的方式来检验。但检验方法在原理上都相同，遇到的难题是如何促使裂解反应发生。常见的方法是对分子结构链进行破坏，涂料中的成分自然分解，此时在对色谱表现形式进行分析，能更好的完成任务。裂变过程中会散发出能量，不同分子结构链变化期间所散发的热量也不相同，同时也与基料自身耐高温形式相关。
了解到裂变需要经过高温加热来实现分析检测时，关键技术是对温度的控制，如果加热温度超出了需求范围，很容易造成分子结构链过于零散，影响到结果的判断。不可忽略的一点是，涂料在高温状态下其中的一些物质容易发生氧化反应，分解出检测环节不需要的物质，对任务开展产生阻碍。由此可见，这种方法虽然操作过程简单，结果分析准确，但却容易受外界因素影响。
涂料在高温环境下发生反应变化需要一段融合的时间，而破坏结构链是在高温加热的瞬间完成的。检测环节中，可以在短时间内瞬间升高温度，这样能够避免物质的高温氧化反应，提升检测结果的可靠性。影响物质并不能被完全消除，只是尽可能的将生成量控制在合理范围内，不对检验分析造成影响。根据检验结果可以了解到，不同的基料材质对涂料色谱表现形式会产生影响，在检测环节需要对原料组成成分进行判断，明确高温状态下可能会发生的反应类型。任务进行期间，需要选取不同涂料的样品来测试，避免掺入其他杂质。所选取的量要均等，观察检测结果的同时将原始数据整理记录，用于后续的分析检验环节，可以更好的对比。根据反应发生的形式对检验技术进行选择，涂料色谱分析在流程上会有明显的进步。
3 结论
快速灵敏的仪器分析法在很大程度上取代了繁琐费时的化学分析法，打破了化学分析的局限，极大地提高了分析工作的效率、分析精度与可靠性，而先进的色谱技术已成为涂料成分检测不可缺少的重要手段。
参考文献
[1] 宋晓波，兰小军，丁立群.现代色谱分析技术在涂料检测中的应用[J].上海涂料，2013(03).
[2] 尹洧.色谱分析技术在食品检测中的应用[J].农业工程，2012(08).
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方法名称： 万氏牛黄清心丸-栀子苷-高效液相色谱法应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定万氏牛黄清心丸中栀子苷的含量。本方法适用于中成药万氏牛黄清心丸。方法原理： 供试品加甲醇超声，滤过，用高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长238nm处检测栀子苷的吸收值，计算其含量。试剂： 1. 甲醇（色谱纯）2. 乙腈（色谱纯）3.水为重蒸水4.栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所)仪器设备： 1 仪器 高效液相色谱仪 色谱柱十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂，Kromasil C18(250×，5um)，理论板数按栀子苷计应符合规定。可变波长紫外检测器 色谱工作站 超声发生器2 色谱条件 流动相：甲醇+乙腈=10+流速：检测波长： 柱温：室温试样制备： 1. 对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每毫升含的溶液，即得对照品溶液。精密量取栀子苷对照品溶液、、、、，分别置于5ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。2. 供试品溶液的制备取本品10g，研细，过20目筛，精密称取约，置于50mL具塞锥形瓶中，加甲醇25mL，密塞，称定重量。超声处理20min，放冷至室温，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀。精密量取溶液10mL分别置于25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜(μm)滤过，即得供试品溶液。操作步骤： 1. 标准曲线的制备精密吸取20ul，注入液相色谱仪，测定峰面积，以进样量X为横坐标，峰面积Y为纵坐标，绘制标准曲线。回归方程为：y=，r=0. 9997(n=5)，线性范围为。2. 供试品的测定精密吸取供试品溶液20μL注入高效液相色谱仪测定峰面积，外标法计算栀子苷的含量。注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。参考文献： 卢兴红，张兰桐，反相高效液相色谱法测定栀子及其制剂中栀子苷的含量，中国药房，2003，14(12)：748～750。
我查了一下：（1）高效液相色谱法同时检测棉织品中的9种有机氯农药残留； ... ac75fc5730100（2）HPLC法测定牙膏中三氯生 ... ad6b845510300
气相的话主要做有机磷和有机氯农残液相的话主要是做氨基甲酸酯类农残楼上的，谁说 “五氯酚钠这样的，也没法直接用GC测定 “ ？？五氯酚钠也是用气相FID检测的，用乙酸酐衍生
国外医学卫生学分册1998年 第25卷 第3期食物中农药残留分析方法的研究进展中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所 (北京 100050)赵云峰综述 陈建民1 王绪卿审校摘要 本文综述了近年来农药残留分析的前处理技术和测定方法的研究进展,着重介绍固相萃取法、凝胶渗透色谱法和超临界流体萃取法等前处理技术及气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、超临界流体色谱法等色谱测定方法以及毛细管电泳和生物技术在农药残留分析中的应用。 关键词 食物 农药残留 多残留分析方法食品的农药残留分析是在复杂的基质中对目标化合物进行鉴别和定量。由于食品中农药残留水平一般在mg/kg～μg/kg之间,因此要求分析方法灵敏度高、特异性强。对于未知农药施用史的食物样品,经常采用多组分残留分析的方法。由于各类食物样品组成成分复杂,而且不同农药品种的理化性质存在差异,因而没有一种多组分残留分析方法能够覆盖所有的农药品种。近年来,农药残留分析方法趋向于选择性强、分辨率高和检测限低以及操作简便。主要表现在由单一种类农药多残留分析向多品种农药多残留分析发展,而且对农药的代谢物、降解物以及轭合物的残留分析给予了更多的关注[1]。本文简要综述近几年来农药残留分析技术及方法学的进展。1 食物中农药残留的特点及样品前处理技术食物样品组成复杂,基质成分与目标物含量相差悬殊,且存在农药的同系物、异构体、降解产物、代谢产物以及轭合物的影响。由于环境的迁移作用,环境中残留的各种化学污染物也可能在农作物组织中蓄积,从而增加了食品农药残留分析的难度。农药残留测定之前要有适合于各种食品和目标物理化性质的萃取、净化、浓缩等预处理步骤,这些预处理过程往往在分析中起着主要作用。食物样品中农药提取、净化等前处理方法有其特殊性,对于不同性质样品中的不同目标物需要采用不同的前处理技术。食品农药残留分析中,食物样品的净化要尽可能的除去与目标物同时存在的杂质,以减少色谱图中的干扰峰,同时避免杂质对色谱柱和检测器的污染。食物样品的净化,尤其是含脂质较多的食物样品净化,一直是分析工作者研究的重点,除采用常规的吸附柱分离、液-液分配、共沸蒸馏等净化措施外,更多的采用现代分离分析技术。在农药残留分析技术发展的历程中,对气相色谱(gc)和液相色谱(lc)等各种仪器的分析速度、分辨能力和自动化程度进行了大量的研究,相比之下,对样品的制备技术关注不够。在很长的时间内,一直沿用经典的索氏提取、液-液分配、florisil、硅胶、硅藻土及氧化铝柱色谱、共沸蒸馏等技术,尽管这些技术不需要昂贵的设备和特殊仪器,但却是整个分析过程中最费时费力、最容易引起误差的环节,且大量有机溶剂的使用,造成了对环境的污染。进入90年代后,样品萃取净化技术有了较快的发展,最受普遍重视的如固相萃取法(spe)、凝胶渗透色谱法(gpc)及超临界流体萃取法(sfe),得到不断改进和应用。为此,样品前处理技术的研究成为分析化学领域中最为活跃的前沿课题之一[2]。 固相萃取法自美国waters公司的sep-pak投放市场后,固相萃取法(spe)技术取得很大进步,各种c8、c18、腈基、氨基和其它特殊填料的微柱相继得到应用。schenck[4]用florisil微柱净化,测定食物中有机氯农药(ocs)残留;wan[5]简化了植物油中ocs残留分析时硅胶柱的净化方法,减少了有机溶剂的使用;armishaw[6]比较了动物脂肪ocs残留测定时,gpc、吹扫共馏、florisil柱色谱的净化;bentabol[7]用半制备c18柱分离食用油中的ocs和有机磷农药(ops)。gillespie[8]用多柱spe净化植物油和牛脂中的ocs及ops,油或脂质样品用己烷溶解后,首先经diatoma-ceousearth(extrelutqe)柱和c18键合硅胶(ods)微柱处理,洗脱液分为两部分,一份浓缩后,丙酮溶解,用gc-火焰光度检测器(fpd)测定ops,另一份经氧化铝微柱处理,进一步除去脂质,用gc-电子捕获检测器(ecd)测定ocs。 凝胶渗透色谱法凝胶渗透色谱法(gpc)是一种快速的净化技术,应用于农药残留分析中脂类提取物与农药的分离,是含脂类食物样品农药残留分析的主要净化手段。stienwandter[9]总结了凝胶色谱在农药残留分析中的应用;李洪波[10]用交联聚苯乙烯凝胶(ngx-01)净化食物样品中ops;李怡[11]用bio-beadss-x3净化乳品中氨基甲酸酯类农药(nmcs)。chamberlain[12]采用10%乙酸乙酯和石油醚洗脱,以bio-beadss-x3解决了脂肪和油样的分离。hong[13]用溶剂提取,bio-beadss-x3净化,gc-ecd-氮磷检测器(npd)测定大豆和大米样品25种农药,并用gc-ms-选择离子监测(sim)确证。florisil、氧化铝及硅胶柱主要用于非脂质食品净化处理,采用常规的净化方法,不能保证极性农药ops在脂质性食品中的定量回收。sannino[14]用bio-beadss-x3的gpc净化方法,分析了7个脂质性食品中39种ops及其代谢产物,并进一步进行gc-ms-sim确证和定量。hop-per[15]用gpc净化,gc测定了谷物中ops、ocs及拟除虫菊酯;holstege[16]采用凝胶渗透色谱法净化,进行了43种ops、17种ocs及11种nmcs多残留分析。 超临界流体萃取法继超临界流体色谱(sfc)之后,90年代出现了超临界流体萃取技术(sfe)。常规分析时,需要用有机溶剂提取样品,提取的样品量为50～100g,在进行溶剂浓缩的过程中,可能使易挥发的农药损失或使某些农药降解。sfe的样品用量少,样品提取在低温下进行,避免了农药的损失及降解,大大提高了分析方法的可靠性,并使得分析时间缩短,排除了有机溶剂的污染。lehotay[17]建立了食品中农药多残留分析的sfe方法;snyder[18]在ocs和ops测定中,比较了用3%甲醇为改性剂的co2净化与索氏提取法的效率。对于含水量高的样品,sfe的使用受到限制,为了提高sfe的使用效率,采用冻干样品和混合样品,以吸收水分。valverde-garcia[19]用硫酸镁为干燥剂吸收样品中的水分,以sfe提取甲胺磷;用无水硫酸镁制备蔬菜样品(硫酸镁∶样品=5∶7),用sfe提取辣椒和西红柿中非极性和中极性农药。sfe是食品农药多残留分析中具有发展前景的新技术,可以替代溶剂提取方法,但在常规分析中还未得到广泛应用。2 测定方法色谱法仍是农药残留分析的常用方法。对于挥发性农药常用gc测定;对于挥发性差、极性和热不稳定性的农药则采用lc测定。目前,在农药残留分析中使用的方法有gc、高效液相色谱法(hplc)、气相色谱-质谱法(gc-ms)、液相色谱-质谱法(lc-ms)、sfc及毛细管电泳法(ce)和酶联免疫吸附测定法(elisa)等。fodor-csorba[20]综述了食物中农药分析的色谱方法,概括了薄层色谱法(tlc)、gc、sfc及hplc在食物样品分析中的应用;leim[21]总结了脂类食物中有机农药的分析方法;sharp[22]总结了谷物中ops、拟除虫菊酯和nmcs的提取、净化及测定方法;torres[23]总结了水果、蔬菜中农药残留的测定方法;宫田晶弘[24]用gc、gc-ms-电子轰击源(ei)及gc-离子阱质谱(itms)-化学电离源(ci)测定苹果、香蕉、小麦及大米中的41种ops、23种nmcs,并对三种方法进行了比较。色谱法在农药残留分析中发挥了重要的作用。 gc法和gc-ms法以非极性或弱极性为固定相的毛细管柱gc得到广泛使用,取代了传统的填充柱gc。gc-ms和gc-ms-ms联用技术日臻成熟,质谱法已成为农药残留分析的常用方法。由于串联质谱(ms-ms)可以减少干扰物的影响,提高仪器的灵敏度,所以ms-ms是化合物结构分析及确证的有效手段。由于gc-离子阱的串联质谱用于农药残留分析时,可得到fg水平的灵敏度,所以离子阱技术将是农药残留分析发展的趋势。lehotay[25]用sfe提取,gc-itms分析了水果、蔬菜中ocs、ops、氨基甲酸酯类农药(mcs)、拟除虫菊酯及其它农药,共46个品种。py-lypiw[26]用gc-单离子检测(msd)分析了18种ocs,最低检出量为10μg/kg;valaerd-garcia[27]用gc-msd检测了蔬菜中噻嗪酮的残留;fillion[28]用乙腈提取水果、蔬菜样品,盐析分层,活性炭柱净化,用gc-msd分析了189种农药残留,并用hplc的荧光检测法测定了10种氨基甲酸酯农药残留。hogendoorn[29]用改良方法分析了2000个水果、蔬菜样品中125种农药。miyahara[30]用sfe净化,gc-itms测定了蔬菜中五氯硝基苯(pcnb)及代谢物的残留;采用sfe与gc-itms联用检测蔬菜中六氯苯(hcb)的残留。但是,gc-itms用于常规的定量测定还有待进一步发展。 hplc法及lc-ms法对于受热易分解或失去活性的物质,不能直接或不适合用gc分析。正是由于许多有机化合物的强极性、热不稳定性、高分子量和低挥发性等原因,从而推动了液相色谱技术的进步。农药残留分析中,通常使用c8及c18反相高效液相色谱法,而以硅胶、腈基、氨基为极性键合相的色谱柱则用于特定的分析;短柱或小口径柱可提高分析速度。除采用固定波长或可变波长的紫外检测器外,二极管矩列紫外检测器和质谱检测器可用于结构鉴定。hplc与sfe联用可以提高分析方法的选择性,并使净化与分析过程结合,减少中间步骤造成被分析组分的丢失。hplc与ms联用研究起步于70年代,与gc-ms相比,lc-ms的衔接更为复杂,目前lc-ms联用已出现多种接口方式,如电喷雾接口(es)、热喷雾接口(ts)、离子喷雾接口(is)、大气压化学电离接口(apci)以及粒子束接口(pb)。lc与快原子轰击质谱(fab-ms)以及傅立叶变换红外光谱联用技术(ftir)在农药残留分析中也得到应用。hplc和lc-ms广泛应用于不易挥发及热不稳定化合物的分析,是农药残留定性、定量分析的有效手段,尤其是氨基甲酸酯农药(mcs)的检测。yang[31]总结了nmcs残留分析的进展;krause[32]建立了氨基甲酸酯的荧光测定法,食物样品用甲醇提取,乙腈-二氯甲烷液液分配,活性炭-celite柱净化,反相lc分离,邻苯二醛衍生,检测限为5～50μg/kg,结果用ms确证。seiber[33]采用perfluorracyl衍生,分析了谷物中的氨基甲酸酯;lau[34]用trifluoroacetyl衍生分析了谷物中的混杀威;bakowski[35]用heptafluo-robutyryl衍生,用gc-eims测定了肝组织中10种苯基-n-甲基氨基甲酸酯;ali[36]对牛肉、猪肉和家禽组织的氨基甲酸酯进行分析。liu[37]等用lc-ms对水果、蔬菜中的涕灭威、增效砜等19种农药进行检测,检测限为～1mg/kg。newsome[38]比较了lc-apci-ms和lc-柱后衍生荧光法测定食品中nmcs,在10～100μg/kg范围内,两种检测器的检测结果良好,但由于两种均为非特异性检测器,都存在基质干扰,为了准确测定含量,应使用高分辨的ms进行确证。 sfc方法sfc是以超临界流体为流动相的色谱方法。超临界流体既具有液体的强溶解性能,适合于分离挥发性差和热不稳定的物质;又具有气体的低粘度和高扩散性能,传质速度快,使得分析速度提高;同时,sfc可以使用gc或hplc的检测器以及与ms、傅立叶变换红外光谱仪(ftir)联用。毛细管超临界流体色谱(csfc)的进展,促进了sfc技术的进步。csfc-ms是近年来发展的联用技术,由于csfc克服了gc和lc的不足且具有二者的优点,所以csfc-ms联用较gc-ms和lc-ms联用有更多的优越性。csfc-ms主要用于大分子量、热不稳定的复杂混合物分析,尤其对热不稳定的物质,不能用gc直接分析,而lc的选择性和灵敏度又不够,如采用csfc-ms,可较方便地分离检测。农药中含有s、p等杂原子时,极性较强,用gc和lc难于分析,痕量分析尤为困难。采用cs-fc结合选择性强的检测器,如fpd、npd、ecd等,是农药痕量分析的理想方法。在co2中添加1%甲醇作为改性剂,使极性农药得到很好地分离,消除了色谱峰的拖尾。但是农药残留分析中,sfc主要用于非极性或弱极性的物质,如何分析极性物质,将是今后的研究方向[39]。 tlc方法tlc无需特殊设备,简便易行,可同时分析多个样品,多用于复杂混合物的分离和筛选。tlc除用特殊的显色剂观察斑点颜色和用rf值定性外,与其它技术的联用不仅可以定性,而且可对样品中被分离的一种或多种成分进行定量分析。80年代发展起来的高效薄层色谱法(hptlc)与扫描技术结合,是一种易于建立和掌握的半定量技术。欧盟国家采用自动化多通道展开技术,用hptlc定量筛选了饮水中256种农药残留。 ce方法由于ce具有分离效率高、快速、样品用量少等特点,近年来得到了迅速发展,各种分离模式相继建立,高性能的商品仪器不断推向市场。对于无电荷的分子,开发了胶束电动色谱法(mekc),拓宽了ce的应用范围。毛细管电泳与质谱联用(ce-ms)可用于谷物和其它基质中带电荷基团的农药及其代谢物残留检测。ce可与原子分光光度法联用[2],如与原子吸收分光光度计(aas)、电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(icp-aes)和icp-ms联用。cancalon[40]综述了ce和ce-ms在农药残留分析中的应用。 生物技术生物技术在农药残留分析中的应用不断增加,尤其是乳制品工业[41]。生物技术包括免疫测定法、生物测定法和生物传感器技术及免疫亲和色谱法。免疫测定法取决于抗体与底物的相互作用,目标物与抗体结合后,酶促反应产生颜色变化,用比色法测定目标物浓度。kramer[42]总结了生物传感器和免疫传感器的构件、技术特点及其应用。抗体与抗原的特异结合为农药残留分析提供了技术保证,许多市售试剂盒的应用,使免疫测定成为各类农药残留检测的有效手段,使农药残留分析时间缩短,操作人员劳动负荷量减少。免疫方法常与其它技术联用[43],如elisa与传统的提取和净化方法、sfe、hplc及gc-ms联用;免疫亲和色谱法与ms联用以及在机器人辅助下自动的免疫化学方法都有应用报道。有报道[41]用sfe-elisa分析了大麦中杀螟硫磷、甲基毒死蜱及甲基嘧啶磷;用hplc-elisa测定水果、蔬菜中噻菌灵。由于免疫分析成本低、快速、可靠,且传感器灵敏度高,并有自动化装置,因而广泛用于农药残留的监测及人与环境接触等研究。3 结 语随着各种新技术的应用,农药残留分析方法日趋系统化、规范化,并向小型化、自动化方向发展。同时,由于在线联用技术可避免样品转移的损失,减少各种人为的偶然误差,因此将是农药残留分析方法研究的重点。
气相色谱和液相色谱各有其适用范围，不同的物质适合不同的设备和检测方法，你所说的比较是什么呢？ 分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题，基本上问题都能得到专家的解答，有问题可找我，百度上搜下就有。气相色谱法测残留应该比液相色谱法更适用！！气相最方便但有机磷农药一般热稳定性较差，用液相多一些还有少数农药像五氯酚钠这样的，也没法直接用GC测定