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稀土掺杂氟化物多波长红外显示材料的研究摘 要本文简单介绍了稀土发光原理、上转换发光材料的大致发展史、红外上转换发光材料的应用以及当前研究现状。以PbF2为基质材料，ErF3为激活剂，YbF3为敏化剂，采用高温固相反应法制备了PbF2: Er,Yb上转换发光材料。重点讨论了制备过程中，制备工艺中的烧结时间、烧结温度对红外激光显示材料发光效果的影响。研究了Er3+/Yb3+发光系统在1064nm激光激发下的荧光光谱和上转换发光的性质。实验表明，在1064nm激光激发下，材料可以发射出绿色和红色荧光，是一种新型的红外激光显示材料。关键字：1064nm 上转换 红外激光显示 Er3+/Yb3+AbstractThis paper simply described the rare earth luminescence mechanism, the development of up-conversion materials and their applications were systematically explained. Present situation of the research on infrared up-conversion luminescence is also presented. PbF2 as matrix, ErY3 as activator and YbF3 as sensitizer were adopted to synthesize PbF2: Er,Yb up-conversion material with high temperature solid-phase reaction. A great emphasize was paid on the factors that effect on the luminescence properties of infrared laser displayed materials such as sinter temperature, time of sinter. The luminescence system of Er3+/Yb3+, their fluorescence spectrum and their character of up-conversion with 1064nm LD as an excitation source were studied. The experimental results that intense green and wed up-conversion emissions were observed under 1064nm LD excitation, which is a new type of infrared laser displayed Words: 1064nm Up-conversion Infrared laser displayed materials Er3+/Yb3+目 录摘要Abstract第一章 绪论 稀土元素的光谱理论简介 稀土元素简介 稀土离子能级 晶体场理论 基质晶格的影响 上转换发光材料的发展概况 上转换发光的基本理论 激发态吸收 光子雪崩上转换 能量传递上转换 敏化机制与掺杂方式 敏化机制 掺杂方式 上转换发光材料的应用 本论文研究目的及内容 8第二章 红外激光显示材料的合成与表征 红外激光显示材料的合成 实验药品 实验仪器 样品的制备 红外激光显示材料的表征 XRD 荧光光谱 12第三章 结果与讨论 基质材料的确定 助熔剂的选择 烧结时间的确定 烧结温度的确定 掺杂浓度的确定 17结 论 21参考文献 22致 谢 23第一章 绪论 稀土元素的光谱理论简介 稀土元素简介稀土元素是指周期表中IIIB族，原子序数为21的钪（Sc）：39的钇（Y）和原子序数57至71的镧系中的镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钷（Pm）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu），共17个元素[1]。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f和5d电子组态，因此具有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射。稀土化合物发光是基于它们的4f电子在f-f组态之内或f-d组态之间的跃迁。稀土发光材料具有许多优点：（1）与一般元素相比，稀土元素4f电子层构型的特点，使其化合物具有多种荧光特性；（2）稀土元素由于4f电子处于内存轨道，受外层s和P轨道的有效屏蔽，很难受到外部环境的干扰，4f能级差极小，f-f跃迁呈现尖锐的线状光谱，发光的色纯度高；（3）荧光寿命跨越从纳秒到毫秒6个数量级；（4）吸收激发能量的能力强，转换效率高；（5）物理化学性质稳定，可承受大功率的电子束、高能辐射和强紫外光的作用。稀土离子能级稀土离子具有4f电子壳层，但在原子和自由离子的状态由于宇称禁戒，不能发生f-f电子跃迁[3&7]。在固体中由于奇次晶场项的作用宇称禁戒被解除，可以产生f-f跃迁，4f轨道的主量子数是4，轨道量子数是3，比其他的s，p，d轨道量子数都大，能级较多。除f-f跃迁外，还有4f-5d，4f-6s，4f-6p电子跃迁。由于5d，6s，6p能级处于更高的能级位置，所以跃迁波长较短，除个别离子外，大多数都在真空紫外区域。由于4f壳层受到5s2，5p6壳层的屏蔽作用，对外场作用的反应不敏感，所以在固体中其能级和光谱都具有原子状态特征。因此，f-f跃迁的光谱为锐线，4f壳层到其他组态的跃迁是带状光谱，因为其他组态是外壳层，受环境影响较大。稀土离子在化合物中一般出现三价状态，在可见和红外光区观察的光谱大都属于4fN组态内的跃迁，在给定组态后确定光谱项的一般方法是利用角动量耦合和泡利原理选出合理的光谱项，但这种方法在电子数多，量子数大时，相当麻烦且容易出错。所以，对稀土离子不太适合。利用群论方法，采用U7>R7>G2>R3群链的分支规则可以方便地给出4fN组态的全部正确的光谱项，通常用大写的英文字母表示光谱项的总轨道角动量的量子数的数目，如S，P，D，F，G，H，I，K，L，M，N，O，Q……分别表示总轨道角动量的量子数为0，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，……，25+l表示光谱项的多重性，S是总自旋量子数。在光谱学中，用符号2S+1L表示光谱项。 晶体场理论晶体场理论认为，当稀土离子掺入到晶体中，受到周围晶格离子的影响时，其能级不同自由离子的情况。这个影响主要来自周围离子产生的静电场，通常称为晶体场[2]。晶体场使离子的能级劈裂和跃迁几率发生变化。稀土离子在固体中形成典型的分立发光中心。在分立发光中心中，参与发光跃迁的电子是形成中心离子本身的电子，电子的跃迁发生在离子本身的能级之间。中心的发光性质主要取决于离子本身，而基质晶格的影响是次要的。稀土离子的4f电子能量比5s，5p轨道高，但是5s，5p轨道在4f轨道的外面，因而5s，5p轨道上的电子对晶体场起屏蔽作用，使4f电子受到晶体场的影响大大减小。稀土离子4f电子受到晶体场的作用远远小于电子之间的库仑作用，也远远小于4f电子的自旋—轨道作用。考虑到电子之间的库仑作用和自旋—轨道作用，4f电子能级用2J+I LJ表示。晶体场将使具有总角动量量子数J的能级分裂，分裂的形式和大小取决于晶体场的强度和对称性。稀土离子4f能级的这种分裂，对周围环境（配位情况、晶场强度、对称性）非常敏感，可作为探针来研究晶体、非晶态材料、有机分子和生物分子中稀土离子所在局部环境的结构，且2J+I LJ能级重心在不同的晶体中大致相同，稀土离子4f电子发光有特征性，因而很容易根据谱线位置辨认是什么稀土离子在发光。 基质晶格的影响基质晶格对f→d跃迁的光谱位置有着强烈的影响，另外其对f→f跃迁的影响表现在三个方面：（1）可改变三价稀土离子在晶体场所处位置的对称性，使不同跃迁的谱强度发生明显的变化；（2）可影响某些能级的分裂；（3）某些基质的阴离子团可吸收激发能量并传递给稀土离子而使其发光，即基质中的阴离子团起敏化中心的作用。特别是阴离子团的中心离子（Me）和介于中间的氧离子O2-以及取代基质中阳离子位置的稀土离子（RE）形成一直线，即Me-O-RE接近180°时，基质阴离子团对稀土离子的能量传递最有效。 上转换发光材料的发展概况发光是物体内部以某种方式吸收的能量转换为光辐射的过程。发光学的内容包括物体发光的条件、过程和规律，发光材料与器件的设计原理、制备方法和应用，以及光和物质的相互作用等基本物理现象。发光物理及其材料科学在信息、能源、材料、航天航空、生命科学和环境科学技术中的应用必将促进光电子产业的迅猛发展，这对全球的信息高速公路的建设以及国家经济和科技的发展起着举足轻重的推动作用。三价镧系稀土离子具有极丰富的电子能谱，因为稀土元素原子的电子构型中存在4f轨道，为多种能级跃迁创造了条件，在适当波长的激光的激发下可以产生众多的激光谱线，可从红外光谱区扩展到紫外光谱区。因此，稀土离子发光研究一直备受人们的关注。60年代末，Auzel在钨酸镱钠玻璃中意外发现，当基质材料中掺入Yb3+离子时，Er3+、Ho3+和Tm3+稀土离子在红外光激发下可发出可见光，并提出了“上转换发光”的观点[5&4]。所谓的上转换材料就是指受到光激发时，可以发射比激发波长短的荧光的材料。其特点是激发光光子能量低于发射光子的能量，这是违反Stokes定律的。因此上转换发光又称为“反Stokes发光”。从七十年代开始，上转换的研究转移到单频激光上转换。到了八十年代由于半导体激光器泵浦源的发展及开发可见光激光器的需求，使其得到快速发展。特别是近年来随着激光技术和激光材料的进一步发展，频率上转换在紧凑型可见激光器、光纤放大器等领域的巨大应用潜力更激起广大科学工作者的兴趣，把上转换发光的研究推向高潮，并取得了突破性实用化的进展。随着频率上转换材料研究的深入和激光技术的发展，人们在考虑拓宽其应用领域和将已有的研究成果转换成高科技产品。1996年在CLEO会议上，Downing与Macfarlanc等人合作提出了三色三维显示方法，双频上转换三维立体显示被评为1996年物理学最新成就之一，这种显示方法不仅可以再现各种实物的立体图像，而且可以随心所欲的显示各类经计算机处理的高速动态立体图像，具有全固化、实物化、高分辨、可靠性高、运行速度快等优点[15]。上转换发光材料的另一项很有意义的应用就是荧光防伪或安全识别，这是一个应用前景极其广阔的新兴研究方向。由于在一种红外光激发下，发出多条可见光谱线且各条谱线的相对强度比较灵敏地依赖于上转换材料的基质材料与材料的制作工艺，因而仿造难、保密强、防伪效果非常可靠。目前，研究的稀土离子主要集中在Nd3+，Er3+，Ho3+，Tm3+和Pr3+等三价阳离子。Yb3+离子由于其特有的能级特性，是一种最常用的敏化离子。一般来说，要制备高效的上转换材料，首先要寻找合适的基质材料，当前研究的上转换材料多达上百种，有玻璃、陶瓷、多晶粉末和单晶。其化合物可分为：（1）氟化物；（2）氧化物；（3）卤氧化物；（4）硫氧化物；（5）硫化物等。迄今为止，上转换发光研究取得了很大的进展，人们已在氟化物玻璃、氟氧化物玻璃及多种晶体中得到了不同掺杂稀土离子的蓝绿上转换荧光。 上转换发光的基本理论通过多光子机制把长波辐射转换成短波辐射称为上转换，其特点是吸收光子的能量低于发射光子的能量[2&8]。稀土离子上转换发光是基于稀土离子4f电子能级间的跃迁产生的。由于4f外壳层电子对4f电子的屏蔽作用，使得4f电子态间的跃迁受基质的影响很小，每种稀土离子都有其确定的能级位置，不同稀土离子的上转换发光过程不同。目前可以把上转过程归结于三种形式：激发态吸收、光子雪崩和能量传递上转换。激发态吸收激发态吸收（Excited Stated Absorption简写为ESA）是上转换发光中的最基本过程，如图1-1所示。首先，发光中心处于基态能级E0的电子吸收一个ω1的光子，跃迁到中间亚稳态E1上，E1上的电子又吸收一个ω2光子，跃迁到高能级E2上，当处于能级E2上的电子向基态跃迁时，就发射一个高能光子。图1-1 上转换的激发态吸收过程 光子雪崩上转换光子雪崩上转换发光于1979年在LaCl3∶Pr3+材料中首次发现。1997年，N. Rakov等报道了在掺Er3+氟化物玻璃中也出现了雪崩上转换。由于它可以作为上转换激光器的激发机制，而引起了人们的广泛的注意。“光子雪崩”过程是激发态吸收和能量传输相结合的过程，如图1-2所示，一个四能级系统，Mo、M1、M2分别为基态和中间亚稳态，E为发射光子的高能级。激发光对应于M1→E的共振吸收。虽然激发光光子能量同基态吸收不共振，但总会有少量的基态电子被激发到E与M2之间，而后弛豫到M2上。M2上的电子和其他离子的基态电子发生能量传输I，产生两个位于M1的电子。一个M1的电子在吸收一个ω1的光子后激发到高能级E。而E能级的电子又与其他离子的基态相互作用，产生能量传输II，则产生三个为位于M1的电子，如此循环，E能级上的电子数量像雪崩一样急剧地增加。当E能级的电子向基态跃迁时，就发出能量为ω的高能光子。此过程就为上转换的“光子雪崩”过程。图1-2 光子雪崩上转换能量传递上转换能量转移（Energy Transfer，简写成ET）是两个能量相近的激发态离子通过非辐射过程藕合，一个回到低能态，把能量转移给另一个离子，使之跃迁到更高的能态。图1-3列出了发生能量传递的几种可能途径：（a）是最普通的一种能量传递方式，处于激发态的施主离子把能量传给处于激发态的受主离子，使受主离子跃迁到更高的激发态去；（b）过程称为多步连续能量传递，在这一过程中，只有施主离子可以吸收入射光子的能量，处于激发态的施主离子与处于基态的受主离子间通过第一步能量传递，把受主离子跃迁到中间态，然后再通过第二步能量传递把受主离子激发到更高的激发态；（c）过程可命名为交叉弛豫能量传递（Cross Relaxation Up-conversion，简称CR），这种能量传递通常发生在相同离子间，在这个过程中，两个相同的离子通过能量传递，使一个离子跃迁到更高的激发态，而另一个离子弛豫到较低的激发态或基态上去；（d）过程为合作发光过程的原理图，两个激发态的稀土离子不通过第三个离子的参与而直接发光，他的一个明显的特征是没有与发射光子能量匹配的能级，这是一种奇特的上转换发光现象；（e）过程为合作敏化上转换，两个处于激发态的稀土离子同时跃迁到基态，而使受主离子跃迁到较高的能态。（a）普通能量传递 （b）多步连续能量传递（c）交叉弛豫能量传递 （d）合作发光能量传递（e）合作敏化上转换能量传递图1-3 几种能量传递过程的示意图稀土离子的上转换发光都是多光子过程，在多光子过程中，激发光的强度与上转换荧光的强度有如下关系：Itamin ∝ Iexcitationn其中Itamin表示上转换荧光强度，Iexcitation表示激发光强度，在双对数坐标下，上转换荧光的强度与激发光的强度的曲线为一直线，其斜率即为上转换过程所需的光子数n，这个关系是确定上转换过程是几光子过程的有效方法。 敏化机制与掺杂方式 敏化机制通过敏化作用提高稀土离子上转换发光效率是常用的一种方法[9]。其实质是敏化离子吸收激发能并把能量传递给激活离子，实现激活离子高能级的粒子数布居，从而提高激活离子的转换效率，这个过程可以表述如下：Dexc+A→D+AexcD表示施主离子，A是受主离子，下标“exc”表示该离子处于激发态。Yb3+离子由于特有的能级结构，是最常用的也是最主要的一种敏化离子。（1）直接上转换敏化对与稀土激活中心（如Er3+，Tm3+，Ho3+）和敏化中心Yb3+共掺的发光材料，由于Yb3+的2F5/2能级在910-1000nm均有较强吸收，吸收波长与高功率红外半导体激光器的波长相匹配。若用激光直接激发敏化中心Yb3+，通过Yb3+离子对激活中心的多步能量传递，可再将稀土激活中心激发至高能级而产生上转换荧光，这类过程会导致上转换荧光明显增强，称之为直接上转换敏化。图1-4以Yb3+/Tm3+共掺杂为例给出了该激发过程的示意图。图1-4 直接上转换敏化（2）间接上转换敏化由于Yb3+离子对910-1000 nm间泵浦激光吸收很大，泵浦激光的穿透深度非常小，因此虽然在表面的直接上转换敏化能极大的提高上转换效率，但它却无法应用到上转换光纤系统中。针对这种情况，国际上与1995-1996年首次提出了“间接上转换敏化”方法[7]。间接上转换敏化的模型首先在Tm3+/Yb3+双掺杂体系中提出的：当激活中心为Tm3+时，如果激发波长与Tm3+的3H6→3H4吸收共振，激活中心Tm3+就被激发至3H4能级，随后处于3H4能级的Tm3+离子与位于2F5/2能级的Yb3+离子发生能量传递，使Yb3+离子的2F5/2能级上有一定的粒子数布居。然后处于激发态2F5/2的Yb3+离子再与Tm3+进行能量传递，实现Tm3+的1G4能级的粒子数布居，这样就通过Tm3+→Yb3+→Tm3+献的能量过程间接地把Tm3+离子激发到了更高能级1G4。从而导致了Tm3+离子的蓝色上转换荧光。图1-5给出了间接上转换敏化的示意图。考虑到稀土离子的敏化作用与前述的上转换机理，在实现上转换发光的掺杂方式通常要考虑如下几点：（1）敏化离子在激发波长处有较大的吸收截面和较高的掺杂浓度；（2）敏化离子与激活离子之间有较大的能量传递几率；（3）激活离子中间能级有较长的寿命。图1-5 间接上转换敏化 掺杂方式表1-1给出了当前研究比较多的掺杂体系，表中同时列出了某一掺杂体系对应的激发波长、基质材料、敏化机制等。表1-1 常见的掺杂体系稀土离子组合 激发波长 基质材料 敏化机制单掺杂 Er3+ 980nm ZrO2纳米晶体 —Nd3+ 576nm ZnO–SiO2–B2O3 —Tm3+ 660nm AlF3/CaF2/BaF2/YF3 —双掺杂 Yb3+：Er3+ 980nm Ca3Al2Ge3O12玻璃 直接敏化Yb3+：Ho3+ 980nm YVO4 直接敏化Yb3+：Tm3+ 800nm 氟氧化物玻璃 间接敏化Yb3+：Tb3+ 1064nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Eu3+ 973nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Pr3+ 1064nm LnF3/ZnF2/SrF2 BaF2/GaF2/NaF 直接敏化Nd3+：Pr3+ 796nm ZrF4基玻璃 直接敏化三掺杂 Yb3+： Nd3+ ：Tm3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Nd3+ ：Ho3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Er3+ ：Tm3+ 980nm PbF2:CdF2玻璃 直接敏化 上转换发光材料的应用稀土掺杂的基质材料在波长较长的红外光激发下，可发出波长较短的红、绿、蓝、紫等可见光。通常情况下，上转换可见光包含多个波带，每个波带有多条光谱线，这些谱线的不同强度组合可合成不同颜色的可见光[7]。掺杂离子、基质材料、样品制备条件的改变，都会引起各荧光带的相对强度变化，不同样品具有独特的谱线强度分布与色比关系（我们定义上转换荧光光谱中各荧光波段中的峰值相对强度比称为色比，通常以某以一波段的峰值强度为标准）。因而上转换发光材料可应用到荧光防伪或安全识别上来。上转换发光材料在荧光防伪或安全识别应用上的一个研究重点是制备上转换效率高，具有特色的防伪材料，实现上转换荧光防伪材料能够以配比控制色比；也就是通过调整稀土离子种类、浓度以及基质材料的种类、结构和配比，达到控制色比关系。 本论文研究目的及内容Nd:YAG激光器发出1064nm的激光，在激光打孔、激光焊接、激光核聚变等领域具有广泛的应用价值，是最常用的激光波段。然而，由于人眼对1064nm的红外光不可见，因此，需要采用对1064nm激光响应的红外激光显示材料制备的显示卡进行调准和校正。本论文采用氟化物作为基质，掺杂稀土离子，通过配方和工艺研究，制备对1064nm响应的红外激光显示材料。研究组分配比、烧结温度、气氛和时间等对粉体性能的影响。并采用XRD和荧光光谱分析等测试手段对粉体进行表征。确定最佳烧结温度、组分配比，最终获得对1064nm具有优异红外转换性能的红外激光显示材料。第二章 红外激光显示材料的合成与表征经过多年研究，红外响应发光材料取得了很大进展，现已实现了氟化物玻璃、氟氧化物玻璃、及多种晶体中不同稀土离子掺杂的蓝绿上转换荧光。然而上转换荧光的效率距离实际实用还有很大的差距，尤其是蓝光，其效率更低。因此，寻找新的红外激光显示材料仍在研究之中，本文主要研究对1064nm响应的发光材料。本章研究了双掺杂Er3+/Yb3+不同基质材料的蓝绿上转换荧光，得到了发光效果较好的稀土掺杂氟化物的红外激光显示材料，得到了一些有意义的研究结果。 红外激光显示材料的合成 实验药品（1）合成材料所用的化学试剂主要有：LaF3，BaF2，Na2SiF6，NaF，氢氟酸，浓硝酸等。稀土化合物为Er2O3、Yb2O3，纯度在4N以上。（2）ErF3、YbF3的配制制备Yb3+/Er3+共掺氟化物的红外激光显示材料使用的ErF3，YbF3是在实验室合成的。实验采用稀土氧化物，称取适量的Er2O3，Yb2O3放在烧杯1和烧杯2中，滴加稍微过量的硝酸（浓度约为8mol/L），置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌，直至烧杯1中出现粉红色溶液、烧杯2中出现无色溶液停止。其化学反应如下：Er2O3+6HNO3→2Er(NO3)3+3H2OYb2O3+6HNO3→2Yb(NO3)3+3H2O再往烧杯1和烧杯2中分别都加入氢氟酸，烧杯1中生成粉红色ErF3沉淀，烧杯2中生成白色絮状YbF3沉淀，其化学反应如下：Er(NO3)3+3HF→ErF3↓+3HNO3Yb(NO3)3+3HF→YbF3↓+3HNO3生成的ErF3、YbF3沉淀使用循环水式多用真空泵进行分离，并多次使用蒸馏水进行洗涤，将从溶液中分离得到的沉淀倒入烧杯放入电热恒温干燥箱，在100℃条件下保温12小时，得到了实验所需的ErF3、YbF3，装入广口瓶中备用。 实验仪器SH23-2恒温加热磁力搅拌器（上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司）PL 203电子分析天平（梅特勒一托多利仪器上海有限公司）202-0AB型电热恒温干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）SHB-111型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）WGY-10型荧光分光光度计（天津市港东科技发展有限公司）DXJ-2000型晶体分析仪（丹东方圆仪器有限公司）1064nm半导体激光器（长春新产业光电技术有限公司）4-13型箱式电阻炉（沈阳市节能电炉厂） 样品的制备（1）实验方法本实验样品制备方法是：以稀土化合物YbF3、ErF3，基质氟化物为原料，引入适量的助熔剂，采用高温固相法合成红外激光显示材料。高温固相法是将高纯度的发光基质和激活剂、辅助激活剂以及助熔剂一起，经微粉化后机械混合均匀，在较高温下进行固相反应，冷却后粉碎、筛分即得到样品[8]。这种固体原料混合物以固态形式直接参与反应的固相反应法是制备多晶粉末红外激光显示材料最为广泛使用的方法。在室温下固体一般并不相互反应，高温固相反应的过程分为产物成核和生长两部分，晶核的生成一般是比较困难的，因为在成核过程中，原料的晶格结构和原子排列必须作出很大调整，甚至重新排列。显然，这种调整和重排要消耗很多能量。因而，固相反应只能在高温下发生，而且一般情况下反应速度很慢。根据Wagner反应机理可知，影响固体反应速度的三种重要因素有：①反应固体之间的接触面积及其表面积；②产物相的成核速度；③离子通过各物相特别是通过产物相时的扩散速度。而任何固体的表面积均随其颗粒度的减小而急剧增加，因此，在固态反应中，将反应物充分研磨是非常必要的[6]。而同时由于在反应过程中在不同反应物与产物相之间的不同界面处可能形成的物相组成是不同的，因此可能导致产物组成的不均匀，所以固态反应需要进行多次研磨以使产物组成均匀。另外，如果体系存在气相和液相，往往能够帮助物质输运，在固相反应中起到重要作用，因此在固相反应法制备发光材料时往往加入适量助熔剂。在有助熔剂存在的情况下，高温固相反应的传质过程可通过蒸发-凝聚、扩散和粘滞流动等多种机制进行。（2）实验步骤根据配方中各组分的摩尔百分含量（表3-1，表3-2，表3-3中给出了实验所需主要样品的成分与掺杂稀土离子浓度），准确计算各试剂的质量，使用电子天平精确称量后，把原料置于玛瑙研钵中研磨均匀后装入陶瓷坩埚中（粉体敦实后大概占坩埚体积的1/3），再放入电阻炉中保温一段时间。冷却之后即得到了实验所述的红外激光显示材料样品。图2-1为实验流程图：图2-1 实验流程图 红外激光显示材料的表征 XRDX射线衍射分析是当今研究晶体精细结构、物相分析、晶粒集合和取向等问题的最有效的方法之一[10&9]。通常采用粉末状晶体或多晶体为试样的X射线衍射分析被称为粉末法X射线衍射分析。1967年，Hugo 鉴于计算机处理大量数据的能力，在粉末中子衍射结构分析中，提出了全粉末衍射图最小二乘拟合结构修正法。1977年，Malmros等人把这个方法引入X射线粉末衍射分析中，从此Rietveld分析法的研究开始迅速发展起来[16&10]。本实验采用丹东方圆仪器有限公司生产的DXJ-2000型晶体分析仪对粉末样品进行数据采集，主要测试参数为：Cu靶Kα线，管压45kV，管流35Ma，狭缝DSlmm、.、SS1 mm，扫描速度10度/min（普通扫描）、度/min（步进扫描），通过测试明确所制备的材料是否形成特定晶体结构的晶相，也可以简单判断随着掺杂量的增加，是否在基质中有第二相形成或者掺杂的物质同基质一起形成固溶体。
一.标题二.论点三.关键字四.论据
光的干涉应用的新进展 光的干涉无处而不在，如在日光照射下，肥皂泡的薄层色及昆虫翅膀上的彩色便是最明显的例子。这仅在生活中光的干涉便随处可见，那么在它的实际应用岂不更让人意想不到。光的干涉最要的前提条件就是：必须满足传播方向相同、初相位恒定、频率相同。对于光干涉最开始的意愿是为了测单色光的波长，然而现在我们熟悉的照相机便也运用了光的干涉，普通照相是把照相机的镜头对着被拍摄的物体，让从物体上反射的光进入镜头，在感光底片上产生物体的像。感光底片上记录的是从物体上各点反射出来的光的强度。一、全息照相是应用光的干涉来实现的。它用激光（是良好的相干光）作光源。全息照相的原理如图所示，激光束被分成两部分：一部分射向被摄物体，另一部分射向反射镜（这束光叫参考光束）。从物体上反射出来的光（叫做物光束）具有不同的振幅和相位，物光束和从反射镜来的参考光束都射到感光片上，两束光发生干涉，在感光片上产生明暗的干涉条纹，感光片就成了全息照相。干涉条纹的明暗记录了干涉后光的强度，干涉条纹的形状记录了两束光的位相关系。 从全息照片的干涉条纹上不能直接看到物体的像，为了现出物体的像，必须用激光束（参考光束）去照射全息照片，当参考光束通过全息照片时，便复现出物光束的全部信息，于是就能看到物体的像。二、光学千涉生物传感器的建立及其在多种生物分子识别中的应用1.光学千涉生物传感器系统的设置(1)光学干涉生物传感器的硬件构成 (2)聚荃乙烯薄膜厚度与光学常数的测定及软件的编译2.光学干涉生物传感器敏感膜的构建3.光学干涉生物传感器在多种类型分子识别中的应用(1)酶标记的表面抗原一表面抗体相互作用(2)寡核昔酸分子杂交实验(3) L一天冬酞胺酶B细胞表位的筛选(4)不同细胞与固定化凝集素的相互作用三、当前光刻技术的主要研究领域及进展 1．光学光刻 光学光刻是通过光学系统以投影方法将掩模上的大规模集成电路器件的结构图形"刻"在涂有光刻胶的硅片上，限制光刻所能获得的最小特征尺寸直接与光刻系统所能获得的分辨率直接相关，而减小光源的波长是提高分辨率的最有效途径。因此，开发新型短波长光源光刻机一直是国际上的研究热点。 2．极紫外光刻（EUVL）极紫外光刻用波长为10-14纳米的极紫外光作 光源。虽然该技术最初被称为软X射线光刻，但实际上更类似于光学光刻。所不同的是由于在材料中的强烈吸收，其光学系统必须采用反射形式。如果EUVL得到应用，它甚至可能解决2012年的微米及以后的问题，对此发展应予以足够重视。总的来说，随着科学技术的迅速发展，在科学和技术领域中人们不断地利着光的干涉原理解决了许多复杂的实际问题。让我们更加深刻的认识光的干涉现象，以便日后更好的利用光的干涉知识解决生产及生活中的问题
学术堂整理了一份标准的计算机论文格式供大家进行参考：（一）题目论文（设计）题目应简短、明确，把毕业论文的内容、专业特点概括出来。题目主标题字数一般不宜超过20个字，可以设副标题。主标题用宋体三号字加粗；副标题用宋体小三号字，均在文本居中位置。（二）摘要及关键词（中文在前，英文在后）论文摘要字数要适当，中文摘要一般以300字左右为宜，“中文摘要”字样为黑体四号字，居中格式。另起一行打印摘要内容。关键词是反映论文（设计）主题概念的词或词组，一般每篇可选3～5个，多个关键词之间用分号分隔。摘要内容和关键词与正文字体字号相同，均为宋体小四号字，行距为倍，但“关键词”三个字字样要加黑，其后要加冒号，左对齐。另起一页打印英文摘要和关键词，英文摘要的内容应与中文摘要相符，一般以200个英文单词左右为宜。空一行后打印英文标题，再空一行居中位置打印四号加黑“ABSTRACT”字样，另起一行小四号打英文摘要。使用的英文应该准确、通顺。“Key Words”加黑并加冒号，左对齐，多个关键词之间用分号分隔。英文全部采用Times New Roman字体。（三）正文毕业论文正文中各级标题顺序为：一、（一）、1、（1）、①。毕业设计可采用下列标题顺序：1、、、①。一级标题即“一”用四号黑体打印，每一部分结束后另起一页开始下一部分。正文内小标题力求简短、明确，题末不用标点符号。。二级标题（一）用黑体小四号字。三级标题1后用点“.”，宋体小四号字加黑。四级标题（1），字体字号同正文，为宋体小四号字，行距为倍。文中如有插图和照片，应比例适当，清楚美观；插图应标明图序和图题，序号和图题之间空一格；图序以阿拉伯数字连续编号，图题一般居中位于图的下方。文中如有表格，应结构简洁，表格应有表序和表题。序号和标题居中位于表格上方，两者之间空一格。表序以阿拉伯数字连续编号。如果表格引用别处，要注明表格的出处和相关信息。文中一行不占页，一字不占行。（四）注释毕业论文注释统一采用页下注的方式，在所需引用或注释处用上标①、②、③……表示，注释内容包括作者、出处、出版年份、页码等信息。注释也可是解释性语句。所有注释采用小五号宋体。（五）参考文献按正文参考文献出现的先后顺序用阿拉伯数字在方括号中连续编号。文献中如果有三位以上作者时，只列举前三位作者，中间以逗号隔开，其余以“等”字表示。在正文后另起一页采用四号黑体打印“参考文献”四字，空一行，采用小四号宋体打印参考文献的内容。“参考文献”字样和内容均采取左对齐格式。每篇论文的参考文献不得少于15条，要注重文献的时效性和权威性。（六）页眉论文的页眉内容为论文题目，宋体小五号字，居中。（七）附录（必要时可加，不必要时，无需附录）对于一些不宜放在正文中，但又具有参考价值的内容可以编入毕业论文（设计）的附录中。按照文中出现的顺序依次列出附录的内容。（八）页码论文页码一律采用页下居中形式。正文前的目录和摘要部分单独编排页码，页码采用罗马文字“Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ”等标示，正文独立编排页码，用阿拉伯数字“1、2、3、4、5……”等标记。（九）电子文档要求毕业论文的电子文档，学生应存成以学号和姓名为名字的.doc文件，如一个学生学号035272001叫王波的学生，其文件名为035272001王波.doc。
中英文摘要——目录——正文，正文一般包括：导言（研究背景，文献综述)——提出问题——分析问题——解决问题（对策建议）——参考文献——附录——致谢——学术成果。一、基本规范要求的内容（一）毕业设计说明书（论文）的撰写规格为A4纸。（二）毕业设计（论文）的文本结构规范1、毕业设计（论文）任务书；2、中、外文摘要：扼要叙述本设计的主要内容、特点，文字要精练。中文摘要约300字左右，外文摘要不宜超过250个实词；关键词要符合学科分类，一般为2－4个，每个词均为专业名词（或词组），一词在6个字之内；3、目录；4、正文（理工等类）；包括选题背景、方案论证、过程（设计或实验）论述、结果分析、结论或总结。（1） 选题背景：说明本课题的来源、目的、意义、应解决的主要问题及应达到的技术要求；简述本课题在国内外发展概况及存在的问题，本设计的指导思想。（2）方案论证：说明设计原理并进行方案选择，阐明为什么要选择这个设计方案（包括各种方案的分析、比较）以及所采用方案的特点。（3）过程(设计或实验)论述：指作者对自己的研究工作的详细表述。要求论理正确、论据确凿、逻辑性强、层次分明、表达确切。（4） 结果分析：对研究过程中所获得的主要的数据、现象进行定性或定量分析，得出结论和推论。（5）结论或总结：对整个研究工作进行归纳和综合，阐述本课题研究中尚存在的问题及进一步开展研究的见解和建议。注：文科及其它学科，可根据学科特点，参照上述结构制定统一的正文结构规范。5、致谢；6、附录；包括与论文有关的图表、计算机程序、运行结果，主要设备、仪器仪表的测试精度等。7、参考文献。（三）工作量要求：1、 论文（设计说明书）字数不应少于2万字；2、查阅文献15篇以上；阅读并翻译与课题有关的外文资料，译文字数不少于5000字。 （四）文字要求：字体工整，字迹清楚，文字通顺，语言流畅，无错别字。（五）图纸、图表要求：1、图纸、图表布局合理，整洁，线条粗细均匀，标注规范，注释准确，使用工程字书写；2、工程图纸必须按国家规定标准或工程要求绘制；3、 图表单位要统一为国际单位制（SI）。（六）参考文献：为了反映文稿的科学依据和作者尊重他人研究成果的严肃态度以及向读者提出有关信息的出处，正文中应按顺序在引用参考文献处的文字右上角用［］标明，［ ］中序号应与“参考文献”中序号一致
仪器仪表工程领域工程硕士专业学位论文选题应直接来源于仪器仪表生产实际或具有明确的仪器仪表工程背景，其研究成果要有社会价值和实际应用价值：论文选题要有一定的技术难度，达到硕士层次的知识水平，具有一定的先进性或创新性；论文要有足够的独立完成的工作量，具体可在以下几个方面选取：l 一个较为完整的工程技术项目或工程管理项目的规划或研究；l 仪器仪表工程设计与实施；l 技术攻关、技术改造、技术推广与应用；l 新产品、新设备、新工艺、的研制与开发；l 引进、消化、吸收和应用国外先进技术项目。 仪器仪表工程硕士论文形式鼓励多样化，可以是研究论文，也可以是工程设计等其它多种形式。无论采取何种形式，《论文（设计）》必须按《科学技术报告、学位论文和学术论文的编写格式》（GB/T 7713-1987）、《文后参考文献著录规则》（GB/T 7714-2005）和本领域现行的所有国家标准等有关规定撰写。一般而言，应具备下列基本要素：(1) 封面:题目﹑作者﹑导师；(2) 中英文摘要﹑关键词；(3) 独立完成与诚信声明；(4) 选题的依据与意义；(5) 国内外文献综述；(6) 论文主题部分:研究内容﹑方案设计﹑分析计算﹑实验研究、研究成果等；(7) 结论；(8) 参考文献；(9) 必要的附录(包括成果证书﹑设计图纸﹑程序源代码﹑发表论文等)；(10) 致谢。 研究类学位论文包括:(1) 文献综述。要求反映课题在国内外研究的现状及动态,引出并论述自己要研究的问题的必要性和可能性。(2) 理论分析。要求说明采用的分析方法哪些是自己的,哪些是经过自己改进的,对自己所确定的问题要下定论,并从理论上进行阐述或推导。(3) 实验。对定论进行实验,要说明实验装置方式、手段、结果等。没有实验的,要对实际资料进行分析研究。(4) 计算。理论计算要与实验结果或实际资料进行比较。(5) 成果分析及评价。(6) 结论。结论是理论分析和实验结果的逻辑发展.结论必须完整、准确、鲜明。结论不是成果的罗列,而是在理论分析、试验结果的基础上,经过分析、推理、判断、归纳的过程而形成的总观点。(7) 展望。工程设计类和产品(含软件)开发类学位论文应包括：(1) 文献综述；(2) 工程设计或产品开发背景；(3) 设计及开发思路；(4) 主要设计成果或所开发产品的性能、特点介绍；(5) 设计或开发中的技术创新内容,主要介绍自己的工作；(6) 工程效益及产品市场前景；(7) 结论；(8) 展望。 工程硕士学位论文是工程硕士培养的重要组成部分。学位论文的水平是工程硕士培养质量的集中体现。仪器仪表工程硕士学位论文应对选题所涉及的仪器仪表工程技术问题或研究课题的国内外进展状况有清晰的描述与分析，技术先进，有一定难度；内容充实，工作量饱满；综合运用基础理论、专业知识、先进技术与科学方法，深入分析或解决了仪器仪表工程技术或工程管理的问题；论文格式规范，条理清楚，表达准确；论文成果具有工程性、先进性、实用性，社会评价好（已在公开刊物上发表、获奖、获得专利、通过鉴定、应用于工程实际等）。
算不上吧，是行业的
是核心期刊-期刊级别： 北大核心期刊 统计源期刊
自动化仪表
《自动化仪表》（月刊）创刊于1957年，是中国科学技术协会主管、中国仪器仪表学会和上海工业自动化仪表研究所合办的自动化仪表行业综合性技术刊物。《自动化仪表》荣获中国科学技术协会优秀科技期刊，并被评为第一...
仪器仪表学报是国内该领域内顶级期刊，要求比较高，仪器仪表学报是3个专家外审，一个不过就被拒稿。仪器仪表学报拒稿很快，最录用很慢。
本期刊毕竟属于自动化检测与测量仪器领域，所以对被审文章所做研究工作的实际价值要求较高，仪器仪表学报基本上属于国内最好的几个期刊了。比他更厉害的的如电机工程学报，电路与系统学报，电子学报等期刊，这些期刊的审稿期为1年很正常的，甚至更长。
《仪器仪表学报》编辑要求及排版规范
鉴于该论文学术水平已被仪器仪表学报认可，请将重点内容深入分析论述，排版后页面在6－8页。文章结构要求：引言部分应言简意赅，概述性阐述研究背景等相关介绍。
尽量删减基础理论知识介绍，请删除广为熟知或能在书本教材中容易查阅的公式和图表，重点突出自己的主体实验研究部分和创新点，给出明确的实验分析结论。中文摘要200字以上，目的、方法、结论、结论一应俱全。英文摘要内容与之对应。文中所有的图题、表题请务必为中英文对照。
中国仪器仪表 这本杂志不属于国家级期刊，但属于 仪器仪表行业内的核心期刊。而且联合了多家协学会。《仪器仪表标准化计量》了解的少，也是联系合的其它协协学会来做的，但不是国家的。相反《全球仪器仪表采购指南》也是联合的协学会来做。
1、论文题目：要求准确、简练、醒目、新颖。2、目录：目录是论文中主要段落的简表。(短篇论文不必列目录)3、提要：是文章主要内容的摘录，要求短、精、完整。字数少可几十字，多不超过三百字为宜。4、关键词或主题词：关键词是从论文的题名、提要和正文中选取出来的，是对表述论文的中心内容有实质意义的词汇。关键词是用作机系统标引论文内容特征的词语，便于信息系统汇集，以供读者检索。每篇论文一般选取3-8个词汇作为关键词，另起一行，排在“提要”的左下方。主题词是经过规范化的词，在确定主题词时，要对论文进行主题，依照标引和组配规则转换成主题词表中的规范词语。5、论文正文：(1)引言：引言又称前言、序言和导言，用在论文的开头。引言一般要概括地写出作者意图，说明选题的目的和意义, 并指出论文写作的范围。引言要短小精悍、紧扣主题。〈2)论文正文：正文是论文的主体，正文应包括论点、论据、论证过程和结论。主体部分包括以下内容：a.提出-论点;b.分析问题-论据和论证;c.解决问题-论证与步骤;d.结论。论文提纲也可以用最简单的格式和分类，简单明了地说明论文的目的、依据和意义，甚至是两句话。这种提纲往往是用于科学论文，而且在对于各种概念有相互联系而不是孤立的出来讨论的情况下。如果总要分出1、2、3......点来写的话，往往会变成“八股文”的模式，这样的论文往往是应付式的论文，其真正的科学价值会大打折扣。
仪器仪表学报是国内该领域内顶级期刊，要求比较高，仪器仪表学报是3个专家外审，一个不过就被拒稿。仪器仪表学报拒稿很快，最录用很慢。
本期刊毕竟属于自动化检测与测量仪器领域，所以对被审文章所做研究工作的实际价值要求较高，仪器仪表学报基本上属于国内最好的几个期刊了。比他更厉害的的如电机工程学报，电路与系统学报，电子学报等期刊，这些期刊的审稿期为1年很正常的，甚至更长。
《仪器仪表学报》编辑要求及排版规范
鉴于该论文学术水平已被仪器仪表学报认可，请将重点内容深入分析论述，排版后页面在6－8页。文章结构要求：引言部分应言简意赅，概述性阐述研究背景等相关介绍。
尽量删减基础理论知识介绍，请删除广为熟知或能在书本教材中容易查阅的公式和图表，重点突出自己的主体实验研究部分和创新点，给出明确的实验分析结论。中文摘要200字以上，目的、方法、结论、结论一应俱全。英文摘要内容与之对应。文中所有的图题、表题请务必为中英文对照。
仪器仪表工程领域工程硕士专业学位论文选题应直接来源于仪器仪表生产实际或具有明确的仪器仪表工程背景，其研究成果要有社会价值和实际应用价值：论文选题要有一定的技术难度，达到硕士层次的知识水平，具有一定的先进性或创新性；论文要有足够的独立完成的工作量，具体可在以下几个方面选取：l 一个较为完整的工程技术项目或工程管理项目的规划或研究；l 仪器仪表工程设计与实施；l 技术攻关、技术改造、技术推广与应用；l 新产品、新设备、新工艺、的研制与开发；l 引进、消化、吸收和应用国外先进技术项目。 仪器仪表工程硕士论文形式鼓励多样化，可以是研究论文，也可以是工程设计等其它多种形式。无论采取何种形式，《论文（设计）》必须按《科学技术报告、学位论文和学术论文的编写格式》（GB/T 7713-1987）、《文后参考文献著录规则》（GB/T 7714-2005）和本领域现行的所有国家标准等有关规定撰写。一般而言，应具备下列基本要素：(1) 封面:题目﹑作者﹑导师；(2) 中英文摘要﹑关键词；(3) 独立完成与诚信声明；(4) 选题的依据与意义；(5) 国内外文献综述；(6) 论文主题部分:研究内容﹑方案设计﹑分析计算﹑实验研究、研究成果等；(7) 结论；(8) 参考文献；(9) 必要的附录(包括成果证书﹑设计图纸﹑程序源代码﹑发表论文等)；(10) 致谢。 研究类学位论文包括:(1) 文献综述。要求反映课题在国内外研究的现状及动态,引出并论述自己要研究的问题的必要性和可能性。(2) 理论分析。要求说明采用的分析方法哪些是自己的,哪些是经过自己改进的,对自己所确定的问题要下定论,并从理论上进行阐述或推导。(3) 实验。对定论进行实验,要说明实验装置方式、手段、结果等。没有实验的,要对实际资料进行分析研究。(4) 计算。理论计算要与实验结果或实际资料进行比较。(5) 成果分析及评价。(6) 结论。结论是理论分析和实验结果的逻辑发展.结论必须完整、准确、鲜明。结论不是成果的罗列,而是在理论分析、试验结果的基础上,经过分析、推理、判断、归纳的过程而形成的总观点。(7) 展望。工程设计类和产品(含软件)开发类学位论文应包括：(1) 文献综述；(2) 工程设计或产品开发背景；(3) 设计及开发思路；(4) 主要设计成果或所开发产品的性能、特点介绍；(5) 设计或开发中的技术创新内容,主要介绍自己的工作；(6) 工程效益及产品市场前景；(7) 结论；(8) 展望。 工程硕士学位论文是工程硕士培养的重要组成部分。学位论文的水平是工程硕士培养质量的集中体现。仪器仪表工程硕士学位论文应对选题所涉及的仪器仪表工程技术问题或研究课题的国内外进展状况有清晰的描述与分析，技术先进，有一定难度；内容充实，工作量饱满；综合运用基础理论、专业知识、先进技术与科学方法，深入分析或解决了仪器仪表工程技术或工程管理的问题；论文格式规范，条理清楚，表达准确；论文成果具有工程性、先进性、实用性，社会评价好（已在公开刊物上发表、获奖、获得专利、通过鉴定、应用于工程实际等）。
这个因人而异，人家总是有自己的道理说不通。
仪器仪表学报是国内该领域内顶级期刊，要求比较高，仪器仪表学报是3个专家外审，一个不过就被拒稿。仪器仪表学报拒稿很快，最录用很慢。
本期刊毕竟属于自动化检测与测量仪器领域，所以对被审文章所做研究工作的实际价值要求较高，仪器仪表学报基本上属于国内最好的几个期刊了。比他更厉害的的如电机工程学报，电路与系统学报，电子学报等期刊，这些期刊的审稿期为1年很正常的，甚至更长。
《仪器仪表学报》编辑要求及排版规范
鉴于该论文学术水平已被仪器仪表学报认可，请将重点内容深入分析论述，排版后页面在6－8页。文章结构要求：引言部分应言简意赅，概述性阐述研究背景等相关介绍。
尽量删减基础理论知识介绍，请删除广为熟知或能在书本教材中容易查阅的公式和图表，重点突出自己的主体实验研究部分和创新点，给出明确的实验分析结论。中文摘要200字以上，目的、方法、结论、结论一应俱全。英文摘要内容与之对应。文中所有的图题、表题请务必为中英文对照。
仪器仪表学报属于国家一级期刊，好像是EI非核心收录。版面费500块每页。哥们，你投这个学报要考虑清楚哦，这个学报最近的活动真的很多，举办各种形式的会议，不过个人感觉都是一切向钱看啊，不见质量提高，就见版面费上升的
我的也是，从投稿到录用是一个月，还不知道啥时候会给发表