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三氯生检测论文

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三氯生检测论文

洗手液大多为化学成分造成,用于杀灭局部细菌,如内服或使用方法错误,对人体肯定会有一定伤害

你说的毒的范围太大了。如果你不吃进肚子里,跟吃进肚子里,还是不同概念。而洗手液有没有毒,这个得看生产洗手液的厂家是用什么原材料而定了。

精华答案从现在开始,每次用洗手液洗手的时候你都有理由担心自己的健康会受到损害了。 最近网络讨论一个新名词:的有毒成分为三氯生(triclosan)。三氯生是一种广谱抗菌剂,被广泛应用于肥皂,牙膏,除臭剂,漱口水,甚至卧具等日用化学品之中。这种物质之前一直被认为是对人类安全的,因为它所制成的抗菌剂能有效抑制有害细菌,诸如大肠杆菌,金黄色葡萄球菌,白色念珠菌,同时还能够保护有益细菌,加上三氯生能进入人体的方式十分有限。 不过,因为在下水道中和人体排泄里已经检测到了三氯生的存在,现在研究者们正着手准备研究三氯生和人类肌肉控制之间的联系——在皮式培养皿中和动物样本身上。在试管中,他们发现三氯生能在无法阻挡钙离子通道的情况下损坏单独的心肌和骨骼肌纤维。在说到动物实验上,在暴露在该化学物质的情况下,小鼠的新功能都下降了25%,而在吸入这种化学物质后,它们的握力下降了18%,并且持续了半小时左右。而黑头呆鱼(fathead minnows)在被三氯生所污染的水中生活了一个星期,之后游泳水平都下降了 这样的危害以及足够对动物们的生存造成威胁了。“对于三氯生在短时间内对不同生物的心肌和骨骼肌所造成的损害,我们感到非常吃惊,”该论文的联合作者 Bruce Hammock 在一场发布会上表示。“你可以想象,在弱肉强食的动物界中,肌肉或是心脏性能下降10%或许就意味着生存的几率也大幅减少了。” 关于这种化学物质对于人体到底有没有直接的损害,我们还有很多研究工作需要做——毕竟,我们需要多很多倍的计量才能和实验中的白鼠达到同等程度。不过最令作者担心的是这种化学物质的应用之广泛。 “对于那些有潜在心血管疾病的人们,这种化学物质可能会引发他们的疾病,因为三氯生实在是随处可见,”一名研究者 Nipavan Chiamvimonvat 说。“然而,在没有进一步研究结果之前,科学家们也很难断定这到底是心血管疾病发病率变高和年轻化,还是这里面有一些环境因素,比如三氯生。”

毒是没有,只是有些残留孩叮粉顾莠该疯双弗晶物堆积起来就不好了,堆积多了就会引起各种症状了。还有,一般洗手洗都是碱性,有些皮肤用了会不舒服。

水质余氯检测论文

在所取水样中滴加少量硝酸银溶液,若出现白色沉淀或有混浊现象,且向沉淀中滴加稀硝酸,沉淀不溶解,即证明所取水样中含有余氯。反应的离子方程式:Ag Cl-=AgCl

余氯是自来水水质标准中唯一人为添加的物质,必须有又不能过量。常规又关键的一个基本指标

先用硝酸酸化水,再加入硝酸银,看有无沉淀产生

通常可以通过检测仪器或者相关的试纸直接得到结果,也可以通过滴定,计算出余氯含量。

有机氯农药检测论文

应试教育你们骂考试,现在不需要考试要你自己查查资料写写论文,你们又不好好写!

保护环境——保护人类自己的家。保护环境,就是保护人类生存的环境,使地球不受到污染。环保意识,从我做起,从点点滴滴做起,从一张小纸屑开始做起。 同学们你们知道吗?“环保”这两个字写起来十分容易,但是做起来却十分的困难。如果我们不做到“环保”,那么也许在五年后,也许在十年后,也许就在未来的某一天,我们的世界又将会变成什么样子的呢?可能是天灰蒙蒙的,到处都可以看到垃圾,每隔三两天就会来一次沙尘暴,就会来许许多多人们无发想象的事情…… 最近,人们乱砍乱伐,使大自然的生态平衡遭到了破坏。沙丘吞噬了万顷良田,洪水冲毁了可爱的家园,大自然的报复让人类尴尬哑然。梅水溪曾经说过,没有自然,便没有人 类,这是世界一大朴素的真理。一味地掠夺自然,征服自然,只会破坏生态系统,咎由自取,使人类濒于困境。最近人们乱捕乱杀,使人类的朋友惨遭涂炭。"千山鸟飞绝,万径人踪灭",这就是对捕杀动物后果的最真实的写照。从大学生的伤熊事件到愚人们的疯狂捕猎,人类是否也将要把枪口对准自己?切记,保护动物就等于保护我们自己。顾炎武曾经说过,天下兴亡,匹夫有责。保护环境与维护生态平衡的历史重任要落到我们跨世纪一代的肩上。让我们都来关爱自然,热爱地球吧,手挽手、肩并肩、心连心地铸起一道绿色环保的大堤,捍卫资源、捍卫环境、捍卫地球、捍卫我们美好的家园吧

食品检测与食品安全姓名: 姓名:卢周舟 学号: 学号:43208419 得分: 得分: 摘要: 由于我国处于社会主义初级阶段, 我国食品相关行业生产力水平远远达不到发达 摘要: 国家水平,而且食品企业诚信意识不强(尤其是民营、私营企业) 、食品消费价值水平低下、 安全意识观较差,种种原因,造成了我国食品安全问题仍十分严峻。食品安全控制已成为当 务之急。主要针对食品中的添加剂、毒素、有害微生物等对人身体有害或可能要害的成分进 行食品检测。随着科技的进步,食品检测在未来面临着更多的机遇和挑战。 关键词: 关键词:食品安全,食品检测,添加剂,毒素,农药残留,微生物,基因芯片,免疫学 技术,仪器分析 引论 民以食为天,毋须置疑,食品安全问题关系到每个人的健康,影响着社会的稳定发展和 不断进步。如若不能把好食品安全关,势必造成重大人身安全事故,造成社会秩序的紊乱, 最终影响执政党的地位和形象, 阻碍社会经济的快速发展。 运用高科技实施高质量的食品检 测工作势在必行! 1 我国食品安全问题概述 当前形势下,我国颁布了《食品卫生法》和《农产品质量安全法》等相关法律,用以规 范食品安全相关问题,并在省市地区各级政府建立了食品安全管理条例。2010 年以来,我 国食品安全状况相对以前来说,有着明显的提升。在 2010 年上半年的食品抽样检测中,其 合格率超过了 90%,并且保持着进出口食品高合格率。然而,由于我国处于社会主义初级阶 段, 我国食品相关行业生产力水平远远达不到发达国家水平, 而且食品企业诚信意识不强 (尤 其是民营、私营企业) 、食品消费价值水平低下、安全意识观较差,种种原因,造成了我国 食品安全问题仍十分严峻,具体表现为:1)微生物污染食源现象严重。毋庸置疑的是,致 病性微生物所导致相关疾病是当前食品安全面临的首要问题, 就我国而言, 大部分的食物中 毒都是由于致病性的微生物而引发。 致病性微生物在我国常见的一般有以下几种: 沙门氏菌、 肠出血性大肠杆菌、 单核细胞增生李斯特氏菌, 微生物污染食源的现象每年都呈上升的趋势。 2)施肥以及农药导致食品安全问题。毫无疑问,中国是个农业大国,大米、小麦以及蔬菜 种植过程中,大量使用化肥、农药以及生长调节剂,往往使食品在源头就被污染,大面积、 大剂量地使用化肥、农药,会导致食物中硝酸盐积累增加,世界卫生组织公布的食物致癌物 质中,亚硝酸盐是最为主要的,其对人体的伤害是巨大的。当前农药残存也是构成食品安全 问题的重要因素,有机蔬菜是当前最为火热的话题。3)由于生产经营者的法律意识淡薄, 更有良知缺乏的问题,致使食品生产加工领域假冒伪劣问题突出。4)食品添加剂滥用问题。 食品在加工过程中,不可避免投入各种添加剂,来迎合不同人体口感要求,然而,不法加工 组织肆意添加防腐剂、色素以及各种化学保鲜物质,导致食品安全隐患大大升高,如媒体报 [1] 道中涉及的三氯氰胺奶粉案以及地沟油案。 食品安全事件频发 检测责任与机遇并存 食品产业链上的各个环节, 都相当关注安全及质量问题, 包括如何加强企业本身的食品 安全意识以及道德观念。随着《中华人民共和国食品安全法》的颁布实施,食品安全在食品 行业管理中的重要性日益显现, 并受到了社会各界的广泛关注。 食品安全已经成为当今社会 焦点话题。 食品安全与品质检测水平是构建和完善中国食品安全保障体系的重要环节和技术支撑。 食品安全正日益上升为全民重视的高度。无论是国内生产的食品,还是国外的泊来品,都应 该有一整套可操作的检测、监控程序。特别是当某个食品出现问题时,职能部门更应该在第 一时间介入调查,以科学公正的态度,拿出令人信服的检测结果和评估报告,如此一来,既 维护了商家的利益,又保护了消费者的利益。 国内食品检测的暴露漏洞 食品检测是进、出市场的最后一关,可是在一些地方或有或无,形同虚设,暴露了食品 检测存在“短腿”。我国许多企业的关键检测仪器和设备检测能力差,检测灵敏度低,检测 技术落后,食品安全问题主要集中在微生物超标,农兽药残留超标,食品添加剂超标,有毒 有害物质超标,检出有害生物等传统检验项目中。 防堵食品安全监管漏洞刻不容缓。目前中国虽然建立了由质检、工商、食药监、医疗卫 生等部门组成的食品监督体系, 但上述部门的工作制度在一定程度上已经程式化, 检查之前 事先通知,或者让商家主动送检,这种做法难以检出问题。 据悉,现行的食品安全监管体制实行的是分段监管,涉及到农业、林业、渔业、质监、 工商、 卫生、 食品药品、 出入境检验检疫等多个部门,食品检验机构分散、 低水平重复建设、 重复检测、检测信息不能共享等问题随之衍生。因此,整合“检测计划、检测经费、检测信 息、 检测能力”四项就成了食品安全工作的重中之重, 但是关于如何整合却没有现成的经验 可供借鉴。 食品安全控制已成为当务之急 随着经济的发展,农业生产中大量使用化肥、农药、兽药,地球的生态环境正在遭受着 前所未有的破坏,食品的质量和安全受到威胁,进而威胁人类自身的健康和安全?此外,化 学添加剂、转基因等技术的应用,也增加了人们对食品安全问题的忧虑。因此,食品安全控 制已成为当务之急。 食品安全涉及食源性危害关键检测技术和实验室检测能力, 发达国家在食品安全卫生控 制方面呈现两个明显趋势:一是安全卫生指标限量值逐步降低;二是检测技术日益趋向于高 技术化、系列化、速测化和便携化。因此,在我国“十一五”规划中已将提高企业的自检自 控能力列为发展目标之一,对食品生产企业严格实施食品安全市场准入制度,从企业保证 “菜篮子”产品质量安全的必要条件抓起,采取生产许可,出厂强制检验等监督措施?在促 进食品出口方面推行从养殖场, 种植基地等原产地到出口离境的全过程监管, 帮助和监督出 口生产企业按照进口国的要求进行生产和管理,确保出口产品质量,对进口的食品,利用食 品安全控制技术与方法,加大检测力度,确保进口食品符合国家的安全卫生要求,使我国的 [2] 食品质量安全保障体系得到大幅度的提高,全面提升我国食品产业的质量水平。 2 食品检测的主要内容 食品添加剂的检测 食品添加剂是指为改善食品品质和色、 香、 味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品 中的化学物质或天然物质。目前,全世界发现的各类食品添加剂有 14000 多种。截止 1999 年我国允许使用的食品添加剂有 l587 种。食品添加剂是食品工业的基础原料,对食品的生 产工艺、产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。 但是违禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂,都会给食品质量、安全卫生以及消费 者的健康带来巨大的损害。 食品添加剂的种类和数量越来越多, 对人们健康的影响也就越来 越大。 随着研究的不断改进和发展, 原来认为无害的添加剂, 近年来发现还可能存在慢毒性、 致癌作用、致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害,因而更加不能忽视。 食品加工企业必须严格遵照执行食品添加剂的卫生标准,加强卫生管理,规范、合理、 安全地使用添加剂,保证食品质量,保证人民身体健康。食品添加剂的分析与检测,则对食 品的安全起到了很好的监督、保证和促进作用。 譬如硝酸盐和亚硝酸盐是肉制品生产中最常使用的发色剂。 在微生物作用下, 硝酸盐还 原为亚硝酸盐,亚硝酸盐在肌肉中乳酸的作用下生成亚硝酸,而亚硝酸极不稳定,可分解为 亚硝基,并与肌肉组织中的肌红蛋白结合,生成鲜红色的亚硝基肌红蛋白,使肉制品呈现良 好的色泽。 但由于亚硝酸盐是致癌物质——亚硝胺的前体, 因此在加工过程中常以抗坏血酸 钠或异构抗坏血酸钠、烟酰胺等辅助发色,以降低肉制品中亚硝酸盐的使用量。我国《食品 添加使用卫生标准》(GB2760—1996)规定:亚硝酸盐用于腌制肉类、肉类罐头、肉制品时的 最大使用量为 /kg, 硝酸钠最大使用量为 /kg, 残留量(以亚硝酸钠计)肉类罐头 不得超过 /kg,肉制品不得超过 /kg。亚硝酸盐可通过盐酸萘乙二胺法测定当 量,硝酸盐可经沉淀蛋白质、除去脂肪后,将样品提取液通过镉柱,使其中的硝酸根离子还 原成亚硝酸根离子。 2.2 食品中常见毒素和几种典型毒素的性质和检测方法 在日常生活中,我们每天都会接触到由不同公司,不同地方生产的食品。但在近几年, 国内经常出现食品质量问题。五年前,肯德基的鸡翅被发现加入了工业染料苏丹红。随后, 问题咸蛋又发现含有工业染料苏丹红。不法商人用 “瘦肉精”喂养猪只,令食用的猪肉里 含有对人体心脏有害的“瘦肉精” 。市场用孔雀石绿养鱼,令鱼类中含有有害物质孔雀石绿。 去年,又发现三鹿奶粉中非法添加有害物质三聚氰胺。 食品安全不但发生在国内,而且在我们身边也经常发生。 2007 年暨南大学珠海学院就 发生了一起严重的食物中毒事件, 不少师生感到身体不适。 学生因为进食不干净食物发生肠 胃炎的事件时有发生。质量不安全食品也在市场上泛滥。 因此,食品质量问题不得不引起人们关注。 食品中常见毒素有霉菌毒素, 动物性天然毒素和植物性天然毒素。 其中食品中常见的霉 菌毒素有黄曲霉毒素,展青霉毒素,单端孢霉烯族化合物,玉米赤霉烯酮,杂色曲霉素,棒 曲霉素,岛青霉毒素和其他霉菌毒素。常见的动物性天然毒素有动物肝脏中的毒素,河豚毒 素,岩蛤毒素,螺累毒素和组胺。常见的植物性天然毒素有氰苷,红细胞凝集素,皂苷,龙 [3] 葵碱,秋水仙碱,棉酚和毒蘑菇。 譬如黄曲霉毒素是黄曲霉(Aspergillus flavus) 和寄生曲霉()等的代 谢产物,主要存在于霉变的花生、 谷物、 果仁和大米等食物中,食用油等制品中也经常发现黄 曲霉毒素。 它是由黄曲霉和寄生曲霉代谢产生的一组化学结构类似、 致毒基团相同的化合物, 目前已分离鉴定出 18 种,主要是黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2 以及由 B1 和 B2 在体内经过 羟化而衍生成的代谢产物 M1、M2 等,B1 为毒性及致癌性最强的物质。B1 是二氢呋喃氧杂 萘邻酮的衍生物,即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素) ,前者为基本毒性结构, [4] 后者与致癌有关。 黄曲霉毒素对人类健康的危害主要是由于人们食用被黄曲霉毒素污染的 食物,途径有二,其一是由受黄曲霉毒素(主要为 B1) 污染的植物性食物摄入,其二是经饲料 而进入奶或乳制品(包括乳酪、 奶粉等) 的黄曲霉毒素(主要为 M1) 。 黄曲霉毒素 B1 的半数 致死量为 0. 36 mg/ kg 体重,属特剧毒的毒物范围(动物半数致死量 10 mg/ kg ,它的毒性 比氰化钾大 10 倍,比砒霜大 68 倍) ,它引起人的中毒主要是损害肝脏,发生肝炎、肝硬化、 [5] 肝坏死等。因此,黄曲霉素的检测方法在食品检测中极为重要。 国内外有关黄曲霉素 B1 的检测方法主要有:薄层色谱法、酶联免疫测定法、高效液相 色谱法和荧光光度法。试验采用了免疫亲和柱对饲料中黄曲霉素 B1 进行净化,对高效液相 [6] 色谱荧光检测方法进行了研究,为监控饲料中黄曲霉素 B1 提供了简便可行的方法。 食品中有害微生物 现代食品行业, 有很多有害的微生物严重危害食品的品质和人们的健康, 甚至会引起一 些严重的疾病。而随着经济的迅速发展,对各类食品的需求也日益增大,因有害微生物引起 的各类食物中毒事件也逐渐增多。然而,使用传统的检测方法即非选择性和选择性增菌、生 长法及血清学鉴定虽然比较准确,但费力、耗时,一般需 4—7 d 才能完成。此外,低水平 的病原菌污染,食品加工后导致菌体的“致伤”及食品其它成分的干扰等因素,使得传统的 检测方法受到了一定的限制。 因此,需及时发现致病菌,控制污染及其可能对人体健康产生的危害。分子生物学技术 的发展使得许多食品工作者得以寻求更为快速有效的方法来检测病原菌, 以期增加敏感性和 显著地减少检测时间。其中,PCR 技术是比较有效,也是应用得最为广泛的一种检测方法之 [7] 一。 3 食品安全检测发展方向分析 随着用硫磺熏制毒辣椒、毒粉丝案,用病死猪肉加工肉馅案,用罂粟壳加工卤肉案,劣 质奶粉导致大头娃娃案,三氯氰胺以及苏丹红等一个个食品安全事件被媒体揭露,一个个重 要的问题摆在眼前: 如何有效加强食品安全检测?食品安全检测技术趋势如何?为了保障我 国食品安全,政府启动并实施了一系列食品安全保障体系建设的重大举措:制订了一系列与 食品安全相关的法律和法规,发布了一系列涉及食品安全的国家标准和行业标准,初步建立 了我国食品安全保障体系,而其技术支撑就是食品安全检测技术和仪器。 基因芯片检测技术趋势 早前 Anthony 等人建立了一个在短时间内通过测定致病性微生物含量的方法来快速检 测食品安全性能,其通过 158 例经血培养鉴定为阳性的样品进行检测,其有效合格率达到 80%。Carl 等针对四种细菌(大肠埃希菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌、空肠弯曲菌)的单一研究, 而推出了基因检测法,此法大力提高了检测的精度,而且节省检测时间,可操作性强。其主 要方法是:从水以及食品中,分离出相关的致病性微生物或者是其他微生物,通过沙门菌、 志贺菌和大肠埃希菌的标准菌株作对照,比较观察相关细菌的特征,从而得出相关微生物的 致病因子。基因芯片检测技术与常规检测方法、PCR 检测方法相比较而言,其检测细菌的种 类广泛,检测的合格率高达 99%,检测时间大大缩短。基因芯片技术一般而言,其检测时间 为四个小时,传统的 PCR 技术需要八个小时。基因芯片检测技术的发展,大力变革了食品安 全检测相关理念,尤其是对前转基因食品的安全检测。因为当前形势来看,对于转基因食品 的安全问题,争议很大,而且现今仍没有通行的检测方法,但是基因芯片检测技术可以对转 基因食品进行精确地检测。 利用分析当前通用的基因报告以及各种基因特意片段, 将其制成 [8] 芯片样品,然后与被检测的食品进行简单杂交,即可准确判定转基因食品的特征性能。 免疫学技术 免疫学技术是利用抗原和抗体直接的反应, 加之免疫相关技术来检测细菌。 免疫学技术 的优点是可直接选择细菌,而不需要对细菌进行分离,直接通过免疫法进行细菌的筛选。因 为抗原与抗体间的反应种类很多,所以,免疫学方法也不统一,当前在食品安全检测中,常 常用到的是免疫磁珠分离法、免疫力检测试剂条、免疫乳胶试剂、免疫酶技术、免疫深沉法 或免疫色谱法等。免疫法具备非常高的精确度,被检测食品可通过增菌后,在短时间中便能 检测到,而且更为突出的一点便是,抗原与抗体之间的反应时间相当短。在免疫磁珠分离大 方法中,能迅速采集以及浓缩大量的食品中的微量细菌,并分析其危害性,可以有效预防 TDH 阳性副溶血性弧菌所带来的食物中毒。而胶体金免疫层析法能准确地检测出沙门氏菌, 通过抗体的置入能有效形成免疫层析条, 组织此类细菌的相关危害, 为当前食品安全检测提 [9] 供了良好的前景。 农药残存检测技术趋势 目前绝大多数色谱农药残留的检测都是通过选择性的检测器:电子俘获检测器(ECD) 、 氮磷检测器(NPD) 、火焰光度检测器(FPD) 、荧光检测器、质谱(MSD)以及近几年发展起来 的免疫分析检测方法。ECD 主要用于检测有机氯、菊酝类等含卤素的农药,灵敏度非常高; NPD 主要用于检测含氮、磷的有机磷、氨基甲酸脂类等农药;FPD 主要检测有机磷类农药; 荧光检测器主要用于液相色谱仪的氨基甲酸酝类农药的衍生化检测。 近年来, 随着农药事业 的发展,农药残留检测的验证技术需要重新认识。MSD 是验证分析最常用的技术,也可以用 于定量分析,但价格昂贵、技术要求高。自从出现毛细管色谱柱后,二维色谱发展很快。使 用不同的两个仪器或使用一个具有双柱(不同极性) 、双通道、双检测器的仪器,一次取样 可同时获得两组信息。美国 FDA、欧共体等都是先采用此法作定性检测的。此法比较适合中 国实际, 具有广阔的应用前景, 刘长武等人研究出二维色谱快速检测数十种农药的检测方法。 美国已经报道利用快速扫描技术在大约 1h 定性定量检测几百种不同类型的农药。色谱等仪 器分析技术对于检测技术人员和仪器要求较高, 但可以对于农药残留进行定性定量分析、 可 以检测几种甚至几百种已知和未知的农药,检测灵敏度高,可以提供科学准确、公正的检测 数据,作为仲裁依据。作为一种实验室快速检测技术,可以与现场快速检测技术结合,发挥 [10] 各自优势,增加监督管理的力度。 转基因食品检测技术 对于转基因食品, 尚无统一的定义。 可以理解为含有转基因生物成分或者利用转基因生 物生产加工的食品。 转基因食品, 也可以是多种不同的转基因生物及非转基因生物的混合物。 目前转基因食品主要来源于转基因植物。 对转基因产品的安全性, 一直是世界各国及联合国 等国际组织关心的焦点问题,2000 年联合国通过了“生物安全议定书” ,得到了全世界绝大 多数国家的认可,并已生效。该议定书中最重要的措施之一就是对转基因产品要进行检验, 以明确其种类, 确定是否是已批准的或已获得许可的转基因产品, 以防止一些具有风险的转 基因产品任意扩散,造成不可挽回的损失。总的来说转基因食品检测方法主要有 3 种: (1) 核酸检测方法, 它包括了聚合酶链式 Fxj~PCR、 连接酶链式反应(LCR、 指纹图谱法 RFLP, AFLP 及 RAPL 等)、 探针杂交法等; (2)蛋白质检测方法, 包括蛋白质单向电泳、 蛋白质双向电泳、 [11] Westem 杂交分析及 ELISAl(3)酶活性检测方法等。 基因芯片技术可以解决大数量基因检测问题,是一种更有效、快速,特别是高通量的检 测方法。基因芯片又称 DNA 微阵列,是指将许多特定的寡核甘酸片段或基因片段作为探针, 有规律地排列固定于支持物上形成的 DNA 的分了阵列。 芯片与待测的荧光标记样品的基因按 碱基配对原理进行杂交后, 再通过激光共聚焦荧光检测系统等对其表面进行扫描即可获取样 品信息。我国开发的转基因产品检测芯片基本上能实现:确定是否是转基因产品、是哪种转 基因产品、 是否是我国已批准的转基因产品。 目前研制的芯片能检测国内外已批准商品化转 基因作物物种:大豆、玉米、油菜、棉花、马铃薯、烟草、西红柿、木瓜、西葫芦、甜椒等; 含有启动子、终止子、筛选基因与报告基因等通用基因位点用作筛选是否是转基因产品,含 有并包括抗虫、耐除草剂、雄性不育与育性、恢复基因等各物种特定的目的基因,及品种特 异的边界序列用于确定是哪种转基因品种。 仪器分析的趋势 随着社会经济的不断发展,各个国家在食品安全卫生控制方面,正在逐步降低安全卫生 指标限量值,这对食品安全检测技术提出了更高的要求。一方面食品安全检测技术日益趋向 于高技术化、系列化和智能化,使检测仪器朝着高灵敏度和高选择性的复杂仪器体系发展, 分析方法的联用成为仪器分析的一个热点;另一方面,现场检测仪器在小型便携化的同时,向 专业化、速测化、自动化和智能化、信息化纵深发展。高灵敏度、高选择性的新型动态分析 检测和无损检测方法及多元参数的检测技术成为检测技术的发展趋势。 生物传感器技术、 生 物芯片技术和电子鼻等仿生感觉技术必将发挥越来越大的作用。 所以目前的食品现场快速检 测主要呈现 5 大趋势:(1)由于高新技术的应用,检测能力不断提高,检测灵敏度越来越高, 残留物的超痕量分析水平已达到 10-7g;(2) 在保证检测精度的前提下, 食品检测所需时 间越短越好。检测速度不断加快,智能化芯片和高速电子器件与检测器的使用,使食品安全 检测周期大大缩短;(3)选择性不断提高,高效分离分段、各种化学和生物选择性传感器的 使用,使在复杂混合体中直接进行污染物选择性测定成为可能;(4)由于微电子技术、生物 传感器、智能制造技术的应用,检测仪器向小型化、便携化方向发展,使实时、现场、动态、 快速检测正在成为现实。 )目前市场上的食品安全快速检测技术产品大多是进口产品或 (5 国外技术生产的产品, 检测成本很高。检测产品国产化,研究生产具有我国自主知识产权 的食品安全快速检测技术产品是大势所趋。 针对我国的特殊国情, 目前我国基层单位很多速测技术的应用还只处于定性或半定量水 平, 易用型的小型化仪器的应用是目前和今后快速检测技术的发展趋势。 另外食品样品复杂 多样,前处理烦琐费时,建立快速检测方法的同时进一步完善样品的前处理方法,研制适合 的小型前处理装置,对于缩短现场快速测定时间及提高测定的准确性具有重要的意义 参考文献: 参考文献: 【1】张经华 北京市理化分析测试中心食品安全检测 能力建设 与应用 【2】 2010-8-6 中国设备网 2 【3】暴铱,郭磊,陈佳,林缨,谢剑炜. 生物毒素检测技术研究进展.分析化 3 学,2009,37(5);764-771 【4】李书国,陈辉,李雪梅,任媛媛. 粮油食品中黄曲霉毒素检测方法综述. 粮油食品科 4 技,2009,17(2);62-65 【5】丁平,侯亚莉,程晓伟。高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉素 B1。饲料研究,2006, 5 9:61-63 【6】黎健豪 食品中常见毒素和几种典型毒素的性质和检测方法 6 【7】叶云,容元平 PCR 技术检测食品有害微生物的应用 7 【8】蒋士强 1 我国食品安全保障体系建设和检测技术的现状[ J ] 1 分析仪器, 2008, (3) : 8 1 - 61 【9】解立斌, 黄建, 霍军生. [ J ]. 国外医学: 卫生学分册, 2007, 34 (7) : 192 - 196. 9 【10 10】张彦峰. [D ]. 天津: 南开大学 10 【11 11】CC Rosa, HJ Cruz,MV, et al1Op tical biosensor based on nitrite reduc2tase 11 immobilised in controlled pore glass[ J ]1Biosensors and Bioelec2tronics, 2002, 17 (1 - 2) : 45 - 521

【食品与营养科学】说了这么一句话:随着人民生活水平的提高,生活节奏的加快,食品消费结构的变化,促进了我国食品工业的快速发展,要求食品方便化,多样化,营养化,风味化和高级化,为了达到这些要求就离不开食品添加剂。论文这件事儿,是得你自己好好思考的~

水质氯离子检测论文

氯离子含量测定仪:

1.可测定混凝土拌合物、硬质混凝土、砂石子、外加剂、水等材料的水溶性氯离子含量,直接输出以摩尔浓度和百分比为单位的结果;

2.内置标准公式,直接计算混凝土拌合物的氯离子含量;

3.特有抗离子干扰剂,去除氰、氨等离子的氧化效应以及锰、铅等金属离子的络合效应;

4.大屏幕液晶直显,即时打印,一键完成测试,使用操作简易;

5.重量轻,机身小巧,便于用户携带,适合现场检测;

6.可选配微型打印机,即使不通过电脑也可立时打印;

7.独有自诊断功能,独创上位机分析软件;

8.大容量数据存储,可存储100个测试数据,数据连续记录,安全可靠。

硫酸银溶液。虽然它微溶,含量少一点,但也可以鉴别氯离子。但鉴别氯离子最好还是用硝酸银。

水质 化学需氧量(COD)的测定 1 主题内容与适用范围本方法适用于水样中化学需氧量(COD)的测定,测定范围为0~1500mg/L。2 仪器及用具 分光光度计:HACH DR2000; COD消化器。3 试剂 COD消化液。4 分析步骤 样品制备吸取2mL混匀水样于COD消化液试剂瓶中,混合均匀。然后将试剂瓶置于COD消化器中,150℃恒温加热2小时。取出冷却至室温比色。同时用蒸馏水代替试样进行空白试验。 比色 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键435,按READ/ENTER 键确认; 转动波长旋钮将波长调至620nm,按READ/ENTER 键确认; 将空白试样瓶放入检测槽中,按ZERO 键,调零; 将试样瓶放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数。结果以mg/L计。备注:对于COD较大的水样(如精炼厂、榨油厂污水和中和水)需将水样稀释后再进行检测。水检测方法水质 PH值的测定1 主题内容与适用范围本方法适用于水样中PH值的测定。2 原理PH值由测量电池的电动势而得。在25℃时,溶液每变化1个PH单位,电位差改变,据此在酸度计上直接以PH的读数表示。3 仪器及用具 PH计; 电极。4 试剂 标准PH缓冲溶液:PH 、PH 、PH ; 蒸馏水。5 分析步骤 按仪器使用说明书启动仪器,并预热半小时; 用标准PH缓冲溶液校准电极; 用蒸馏水水冲洗电极,然后将电极放入样品中,按动测量钮,待数据稳定后读取PH值。水检测方法水质 电导率的测定 1 主题内容与适用范围本方法适用于水样中电导率的测定,测定范围0~10000us/cm。2 原理电导度(S)是用来表示水中离解成分的导电性能,它是水溶液电阻的倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、迁移度、温度等条件有关。电导率(K)为距离1cm,截面积1cm2的二电极之间介质的电阻倒数。3 仪器及用具 便携式电导仪:EP-10型。4 分析步骤用蒸馏水冲洗电导仪检测杯三次,将冷却至室温的样品倒入检测杯内,调节旋钮选择设定参数比例,按住检测按钮,读出数据。水检测方法水质 含油量的测定 1 主题内容与适用范围本方法适用于水样中含油量的测定。2 仪器及用具 恒温水浴锅; 空气烘箱; 电子天平; 分液漏斗:500mL; 平底烧瓶: 带标准磨口的250mL平底烧瓶; 冷凝回收装置:与平底烧瓶磨口配套。3 试剂 石油醚: 分析纯。 氯化钠: 分析纯。 无水硫酸钠:分析纯。4 分析步骤 量取混匀水样100mL于三角烧瓶中,加入2g氯化钠,轻轻摇晃使氯化钠溶解; 加入25ml石油醚充分振摇,将混合液倒入分液漏斗中,静置分层收集上层液; 用25mL石油醚分别洗涤混合液两到三次; 收集所有上层液于碘量瓶中,加入无水硫酸钠脱水,加盖静置半小时,过滤到烘至恒重的平底烧瓶中; 将平底烧瓶置于水浴锅中,连接上冷凝回收装置,回收溶剂; 再将平底烧瓶置于105℃烘箱中烘干1小时,取出冷却称重; 再复烘半小时,直到前后重量差值小于为止。5 计算W2-W1含油量(mg/L) = --------------- ×1000000V式中:W2 ---- 平底烧瓶与油的重量,g;W1 ---- 平底烧瓶的重量,g;V ------ 水样体积,mL。水检测方法水质 碱度的测定 1 主题内容与适用范围本方法适用于水样中碱度的测定。2 原理用酚酞做指示剂,用标准酸溶液滴定水样,达到终点,所测得的碱度称为酚酞碱度,此时水样中所含全部氢氧根和二分之一碳酸根与酸化合。在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂,继续用标准酸溶液滴定达到终点时(包括酚酞碱度的用量),所测得的碱度称为甲基橙碱度,也称总碱度,此时水样中所含碳酸氢根全部被中和。3 仪器及用具 三角烧瓶:250mL; 滴定管:50mL。4 试剂 盐酸标准溶液: 。 酚酞指示剂: 10g/L的95%乙醇溶液。 甲基橙指示剂:1g/L的水溶液。5 分析步骤 酚酞碱度的测定(P-碱)量取100mL水样于三角烧瓶中,加三滴酚酞指示剂,若不显色,说明酚酞碱度为零,若显红色,用盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去为终点,记录盐酸标准溶液用量(V1)。 总碱度的测定(T-碱)在测定酚酞碱度后的水样中,再加入1滴甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定至刚好出现橙红色为终点。记录下盐酸标准溶液的用量(包括酚酞碱度用量)V2。6 计算c×V2酚酞碱度(meq/L) = ---------------100c×V3总碱度(meq/L) = ---------------100式中:c ---- 盐酸标准溶液浓度,mol/L;V2 --- 用酚酞指示剂时,滴定消耗盐酸标准溶液体积,mL;V3 ----- 用甲基橙指示剂后,滴定消耗盐酸标准溶液体积,mL。注:设水中的碱度全部由氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成,并认为不存在其它弱无机酸和有机酸,并假定氢氧化物与重碳酸根不共存的条件下,水中氢氧化物、碳酸根、碳酸氢根的关系如下表 滴定结果 氢氧化物碱度以(CaCO3)计 碳酸盐碱度以(CaCO3)计 碳酸氢根碱度以(CaCO3)计 P=0 0 0 T 2PT 2P-T 2(T-P) 0 P=T T 0 0 毫克当量/升(meq/L)值×÷2即为以碳酸钙计的毫克/升(mg/L)值。水检测方法水质 氯离子的测定 1 主题内容与适用范围本方法适用于水样中氯离子的测定,其范围小于100mg/L。2 原理在中性介质中。硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀,当水样中氯离子全部与硝酸银反应后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀。3 仪器及用具 三角烧瓶:250mL; 滴定管:50mL;4 试剂 硝酸银标准溶液: 。 铬酸钾指示剂: 100g/L的水溶液。5 分析步骤量取100mL水样于三角烧瓶中,加三滴铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色为止,同时以蒸馏水做空白试验。6 计算c×(V1-V0)×氯离子含量(mg/L) = ------------------------- × 1000100式中:c ---- 硝酸银标准溶液浓度,mol/L;V1 --- 试样滴定消耗硝酸银标准溶液体积,mL;V0 ----- 空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积,mL; 氯离子的摩尔质量,克/摩尔。注:硝酸银标准溶液的标定称取于500~600℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠~于三角烧瓶中,加入60mL蒸馏水,铬酸钾指示剂2滴,用硝酸银标准溶液滴定由黄色变为黄红色不消失即为终点。m×1000C(AgNO3)= ------------------------V×式中:m ---- 氯化钠的重量,g;V --- 硝酸银溶液的体积,mL; ----- 氯化钠的摩尔质量,g/mol。水检测方法水质 溶解氧的测定 1 主题内容与适用范围本方法适用于水中溶解氧的测定。2 仪器及用具 便携式溶解氧测定仪:JPB-607型; 溶解氧电极:DO-952型。3 试剂 5%亚硫酸钠溶液: 称取5克亚硫酸钠溶于100毫升蒸馏水中。4 分析步骤将仪器的测量/调零电源开关拨至“测量”档,溶氧/温度测量选择开关拨至溶氧档,盐度调节旋钮向左旋至底(0g·L-1);仪器预热5分钟,然后将电极放入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中5分钟,等读数稳定后,调节调零旋钮,使仪器显示为零。由于电极的残余电流极小,如果没有亚硫酸钠溶液,只要将电极放在空气中,然后将测量/调零电源开关置于调零,调节调零档,调节调零旋钮,使仪器显示为零; 将电极从溶液中取出,用蒸馏水水冲洗干净,用滤纸小心吸干薄膜表面水分,放入空气中等读数稳定后,调节校准旋钮,使读数指示值为纯水在此温度下饱和溶解氧值。各种温度下饱和溶解氧值见附表; 校准之后,将电极浸入被测液中,此时仪器的读数即为被测水样的溶解氧值。备注:1.下表中的栏2是氧溶解氧度(Cs)。以每升水含若干毫克氧表示:在压力下。纯水中含有带饱和水蒸汽的空气时,含氧量为(v/v)。2.氧在水中的溶解度随含盐度的增加而降,其关系是线性关系,实际上水的含盐量可高达35g/L,含盐量以每升水中含多少克盐表示之。下表中所列的△C3,是进行校准时每升每克盐浓度要减去的数值。因此,氧在含有mg/L盐水中溶液解度,要用对应的纯水的氧溶解度减去n△C3的数值可求得。氧在不同温度和氯化物浓度的水中饱和含量表(气压) 温度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 温度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 0 20 1 21 2 22 3 23 4 24 5 25 6 26 7 27 8 28 9 29 10 30 11 31 12 32 13 33 14 34 15 35 16 36 17 37 18 38 19 39 水检测方法水质铁离子的测定 1 主题内容与适用范围本方法适用于水中铁离子的测定。2 仪器及用具 分光光度计:HACH DR2000; 专用样品瓶:25mL。3 试剂 乙酸铵缓冲溶液:250g乙酸铵溶于150mL蒸馏水中,再加入700mL冰乙酸。 邻菲咯啉溶液:1g邻菲咯啉溶于蒸馏水中,加20滴浓盐酸,用蒸馏水定容至1000mL。 溶液A:乙酸铵缓冲溶液:邻菲咯啉溶液=1:2的体积比混合。4 分析步骤 样品制备量取50mL混匀水样于100mL容量瓶中,加入30mL溶液A,用蒸馏水定容至100mL混合均匀。同时用蒸馏水代替水样进行空白试验。5~10分钟内比色。 比色 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键255,按READ/ENTER 键确认; 转动波长旋钮将波长调至510nm,按READ/ENTER 键确认; 倒25mL空白试样于样品瓶中,放入检测槽中,按ZERO键,调零; 将混合均匀的试样倒入样品瓶中,放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数。读数×2为试样Fe2+含量,结果以mg/L计。水检测方法水质 悬浮物的测定 1 主题内容与适用范围本方法适用于水中悬浮物的测定。2 仪器及用具 分光光度计:HACH DR2000; 专用样品瓶:25mL。3 分析步骤 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键630,按READ/ENTER 键确认; 转动旋钮将波长调至810nm,按READ/ENTER 键确认; 倒25mL蒸馏水于样品瓶中,放入检测槽中,按ZERO键调零; 将混合均匀的试样倒入样品瓶中,放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数,结果以mg/L计。水检测方法水质余氯的测定 1 主题内容与适用范围本方法适用于自来水中余氯的测定。2 原理水样中的余氯与邻联甲苯胺反应显黄色,与标准玻片进行比色测定。3 仪器及用具 立式比色器:SLS-3型; 比色管:50mL。4 试剂 邻联甲苯胺溶液:将150mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL,精确称取邻联甲苯胺盐酸盐溶于500mL蒸馏水中,在不停搅拌下,将此溶液溶于500mL稀盐酸中,贮于棕色瓶内,放置暗处。5 分析步骤在50毫升比色管中加入被测水样至刻度,然后加入邻联甲苯胺溶液毫升混合均匀。静置10分钟进行比色,如水温低于15~20℃时,则将水样浸入温水中加热至15~20℃以上再进行比色。空白水样取样后不加试剂。水检测方法水质 浊度的测定 1 主题内容与适用范围本方法适用于水样浊度的测定。2 仪器及用具 分光光度计:HACH DR2000; 专用样品瓶:25mL。3 分析步骤 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键750,按READ/ENTER 键确认; 转动旋钮将波长调至450nm,按READ/ENTER 键确认; 倒25mL蒸馏水于样品瓶中,放入检测槽中,按ZERO键调零; 将混合均匀的试样倒入样品瓶中,放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数,结果以FTU计。水检测方法水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。2 原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。3 仪器及用具 具塞(磨口)比色管: 加热板 刻度吸管: 5mL,2mL, 紫外分光光度计 烧杯:1000mL4 试剂本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外,其余均为分析纯,水为蒸馏水。 过硫酸钾溶液: 50g/L。 将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵,精确至。称取酒石酸锑钾,精确至。溶于在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,存于棕色试剂瓶中(冷藏可保存两个月)。 抗坏血酸溶液:100g/L。称取50g抗坏血酸,精确至。溶于蒸馏水中,用水稀释至500mL,贮于棕色试剂瓶中(冷藏可稳定几周,如不变色可长时间使用)。 磷标准贮备溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氢钾(使用前在105℃下干燥2h)于蒸馏水中,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 磷标准工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。5 分析步骤 空白试样按()的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时同体积的试剂。 测定 消解吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中,加入 5mL过硫酸钾溶液(),用蒸馏水稀释至25mL,将比色管置于沸水浴中加热30分钟,取出冷却至室温。 发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(),2mL钼酸铵溶液(),用蒸馏水稀释至50mL,充分混合均匀。 分光光度测量室温下放置30分钟后,使用光程为10mm比色皿,在700nm波长下,以蒸馏水为参比液,空白试液调节零点,测定吸光度后,从工作曲线()上查得磷的含量。 工作曲线的绘制取6支具塞比色管分别加入;;;;;磷标准溶液()。然后按步骤()进行处理,以蒸馏水为参比液,空白试液调节零点,测定吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。6 计算总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:m×XC = --------V式中:m ---- 试样测得含磷量,ug;X --- 样品稀释倍数;V ---- 测定用试样体积,mL。注:1、对于总磷较大的水样(如精炼厂、榨油厂污水和中和水)需将水样稀释50倍后再进行检测;排放水采样量为10mL。2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。水检测方法水质总硬度的测定 1 主题内容与适用范围本方法适用于水样中总硬度的测定。2 原理在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。3 仪器及用具 三角烧瓶:250mL; 滴定管:50mL; 刻度吸管:1mL。4 试剂 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液: 。 硬度缓冲溶液: (1)称取氯化铵,溶于143mL浓氨水中。(2)称取硫酸镁(或氯化镁或无水硫酸镁)及乙二胺四乙酸二钠溶于50mL蒸馏水中。合并(1)&(2)并用蒸馏水定容至250mL。(可保存一个月) 铬黑T指示剂:5g/L。称取铬黑T和2g氯化羟胺(盐酸羟胺),溶于95%乙醇并定容至100mL。5 分析步骤 取澄清水样100mL于三角烧瓶中,加入1mL硬度缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂; 用乙二胺四乙酸二钠标准溶液激烈振荡滴定至溶液由玫瑰红变为天蓝色为止。 同时用100mL去离子水或蒸馏水做空白试验。6 计算c×(V-V0)总硬度(meq/L) = --------------- ×1000100式中:c ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度,mol/L;V0 --- 空白试验滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积,mL;V ----- 试样滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积,mL;

其实主要是ag+检测以下引用论文摩尔法测定氯离子摩尔法测定氯离子的范围为=5~100 mg/L。周少玲等[2]从理论上指出以铬酸钾为指示剂,在中性或弱碱性条件下,用硝酸银标准溶液进行滴定实验,由于AgCl的沉淀溶解损失,溶液中仍然余留 mg/L的氯离子不能被滴定。所以对于氯离子含量低的水质用摩尔法测定会造成较大的分析误差,而且测定精密度也较差。在用AgNO 3滴定氯离子的过程中,Ag+易与溶液中的氨形成银氨络离子Ag(NH 3)+,从而增加了AgNO 3的消耗量,造成分析结果偏高。所以,摩尔法测定中水中氯离子含量时,应控制溶液的pH值为中性。周强等[3]以耐盐性较强的大麦品种“鉴4”幼苗为材料,用硝酸银滴定法测定植物体内氯离子含量。结果得出在0~ mol/L范围内的线性关系较好,相关系数r为,但标准曲线未通过坐标原点。回收率为 ~,RSD为。准确度仅为,变异系数为。摩尔法是一种传统的测量方法,但仅对氯离子含量高的物质测定较准确,此方法采用的铬酸钾和硝酸银试剂是有毒物质,且排放到环境中会造成环境污染;硝酸银试剂价格高,增加了测定成本,影响了方法的实用性。分光光度法分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。杨学芬[4]研究了以过氧化氢为氧化剂,硝酸-甘油为介质,分光光度法测定工业亚磷酸中氯离子含量。此系统的稳定性高,测定波长为380 nm,氯离子含量在1~6 g/mL范围内呈线性关系,相关系数为,回收率为96%~105%。关瑞等[5]通过研究氯化银沉淀在明胶-乙醇水溶液中的稳定性,建立了测定微量氯离子的分光光度分析方法,并应用到有机工艺水中微量氯离子的测定。在实验最佳条件下,氯离子浓度在0~6 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为,方法的标准偏差为,变异系数为,回收率为101%~105%。该方法的检测限为 ×10- 2mg/L。顾立公[6]利用在酸性条件下,氯离子与硫氰酸汞反应生成微电离的氯化汞络合物,释放出等量的硫氰酸根与铁(III)反应生成红色的络合物,建立了硫氰酸汞-硝酸铁间接分光光度法测定水中的微量氯离子的方法,得出氯离子含量在 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为,回收率在。本方法灵敏度高,重现性好,方法简便、快速,可用于水中微量氯离子的测定。氯化物共沉淀富集分光光度法是一种国标方法[7]。该方法用磷酸铅沉淀做载体,共沉淀富集痕量氯化物,经离心机分离后,用硝酸铁/高氯酸溶液完全溶解沉淀物,加硫氰酸汞/甲醇溶液显色,用分光光度计间接测定痕量氯离子,测定范围为。分光光度法可以精确测定微量氯离子,灵敏度高,重现性好,方法简便、快速。但是共沉淀富集分光光度法采用的磷酸铅、硫氰酸汞和甲醇试剂是有毒物质,影响操作人员的健康,且这些试剂使用量很大,如果不加处理直接排放则会造成严重的环境污染。浊度法此浊度法是在比色法的基础上发展起来的,是根据测量光线通过悬浮液后透射光的强度进行分析的一种分析方法,在临床分析、食品分析、环境分析、工业分析、药物分析等研究工作中应用广泛。陈振华等[8]研究了在表面活性剂下用硝酸银浊度法测定Cl-。结果表明,在 mol/L酸性条件下,吐温- 60作为AgCl浊度的稳定剂,该方法的线性范围为0~8 g/mL,相关系数r =,回收率为,可用于发电厂炉水中Cl-的测定。王爱荣等[9]研究了以乙二醇为增溶剂,硝酸银作沉淀剂,采用氯化银比浊法,在不分离硫酸铜的条件下,直接测定酸性镀铜液中微量氯离子。测定波长为440 nm,线性范围为0~2 g/mL,其俞凌云,等:氯离子测定方法及其应用研究行业论坛33西部皮革第31卷表观摩尔吸光系数ε=113 ×105,方法检出限为 g/mL,该法用于测定酸性镀铜液中微量氯离子在不同水平的加标回收率为。杜斌等[10]研究了以非离子型微乳液乳化剂OP/正丁醇/正庚烷/水为介质,AgCl浊度法测定氯离子的试验条件。该方法的线性范围为 mg/L,r =,RSD <,回收率为94%~104%,可用于水泥原料、生料及熟料中微量氯离子的测定。申海燕[11]利用氯化银沉淀在明胶-乙醇水溶液中的稳定性,建立了一种测定有机工艺水中微量氯离子的浊度法。该法的线性范围为0~6 mg/L,r =,回收率为。王兆喜等[12]设置流动注射分析仪器参数工作波长为450 nm,进样频率为60次/h,建立了反相流动注射比浊法测定水中的氯离子含量的方法。 氯离子的浓度在 ×10- 5~×10- 4mol/L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数为,回收率为95%~101%,RSD<。此浊度法操作简便、分析时间短、所用试剂少、运行成本低,检测手段简单,可与流动注射等其他先进技术联用,易实现自动化,程序化,前景十分广阔。由于此浊度法具有上述特点,故在分析科学中有广泛的应用。离子色谱法离子色谱法是比较新的离子分离技术。这一方法现已广泛应用于环境监测、盐水、土壤、血液、锅炉水、乳制品等试样的分析之中。张新申等[13]利用自制的离子色谱仪对制革生产中的浸酸废液、铬鞣废液、总污水中的氯离子含量进行了测定。表明氯离子浓度在10- 5~10- 3mol/L范围内有很好的线性关系,测量上限为10- 2mol/L,回收率为。朱子平[14]采用萃取分离法消除乳化液中有机组分对测定组分的影响及对色谱柱所造成的污染,应用离子色谱法检测了乳化液中氯离子。其加标平均回收率为95%~105%,相对标准偏差优于(n=20)。陆克平等[15]采用在碱性条件下加热回流分解双氧水,用离子色谱法测定其中微量氯离子。得出双氧水中氯离子检测限为 g/mL,线性方程为C= ×10- 5A- 。线性范围为,浓度与面积的相关系数r=。王艳丽等[16]用高纯Cu粉与浓HNO 3进行氧化还原反应,170℃加热分解Cu(NO 3)2,去除绝大部分NO 3-,研究了一种以离子色谱电导检测法测定HNO 3中微、痕量级Cl-的方法。Cl-的加标回收率为 ~,RSD(n=5)<10%。刘燕等[17]采用离子色谱双柱串联法分离硝酸样品,以离子色谱电导检测法测定硝酸滤液中的痕量氯离子。氯离子浓度在 mg/L范围内与色谱峰面积成线性关系,线性相关系数r =,对硝酸样品进行测定,氯离子的加标回收率为,测定结果的相对标准偏差为 ~ (n=5)。宋晓年等[18]采用预浓缩离子色谱法(采用浓缩柱预先浓缩样品然后进来)测定高纯度水中痕量氯离子,分析结果线性回归后得出方程为H = ,式中H为测得氯离子的峰高;C为氯离子含量,线性相关系数r =,标准曲线有很好的线性关系,可监测高纯去离子水中10- 9mg/L氯离子。离子色谱法简单方便,灵敏度高,测量快速而准确,且不需要其他化学试剂,能快速、简便、高效、安全地应用于实际分析,尤其适用于大批量试剂连续测定。原子吸收法原子吸收是基于被测物质的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。顾永祚等[19]以Cl-与定量Ag+生成AgCl沉淀反应为基础,提出了一个测定水中Cl-的间接原子吸收法。Cl-浓度在0~50 g/mL范围内呈线性。钱初洪等[20]用原子吸收法间接测定了己二酸铵中的微量氯离子,此法通过加入乙醇和雾化增效剂,使AgCl的溶解度降低并提高了原子化效率,从而使测定的灵敏度提高,利用AgNO 3与己二酸铵中的微量氯离子反应,测定剩余Ag+间接求出氯离子的含量,测定的相对标准偏差,灵敏度(1%A)为 mg/L。叶晓萍[21]利用乙醇-明胶可以提高氯化银沉淀的稳定性,行业论坛34第15期AEO- 7表面活性剂对银原子化效率也有明显提高的特性,研究了在一定的介质条件及仪器分析条件下,通过加入乙醇-明胶和AEO- 7,应用石墨炉原子吸收法测定银离子含量,从而间接测定高价稀土氧化物矿物中氯离子的含量,其线性范围为20~100g/L,相关系数r = ,RSD= ,加标回收率为。杨延等[22]研究了火焰原子吸收光谱法间接测定电厂高纯水中的痕量氯离子的方法。该法采用AgCl沉淀,测定剩余Ag+间接求出氯离子含量。方法的相对标准偏差,加标回收率为94% ~103% ,灵敏度(1% A)为 mg/L。袁志莉等[23]研究了在酸性环境中,氯离子与银离子生成沉淀,经氨水溶解后,用火焰原子吸收法测定银,从而间接测定出氯离子的含量。本方法测定氯的线性范围为 g/mL,相关系数r = ,灵敏度为(1%),检测下限为,回收率为95%~105%。王传化[24]利用原子吸收分光光度法间接测定了湿法磷酸中微量氯()。此法是用适当过量的Ag+与Cl-反应,将生成的沉淀AgCl过滤后,用原子吸收分光光度法测定滤液中剩余的Ag+含量,从而得出湿法磷酸中氯含量。氯离子的线性范围为 g/mL,加标回收率为。原子吸收法具有较高的灵敏度、很好的重现性、较高的准确度和操作简单,容易掌握,干扰少等特点,对微量氯离子的跟踪监测是科学准确简单易行的。流动注射法流动注射分析(Flow InjectionAnalysis,FIA)是一种容易实现现场与邻近实验室联线的自动分析系统,广泛用于环境、农业、医药、临床、食品、冶金、生物化学等方面的金属、非金属和有机物等的分析。廖霞等[25]探讨了用流动注射-双波长分光光度法测定水样中游离氯的最佳化学条件和最佳仪器参数,选择参比波长为650nm,测定波长为553 nm之处进行比色测定。此方法的精度(RSD)和检出限分别为( g/mL,n =11)和,用本系统测定水样中的游离氯,回收率在之间,检测限低,线性范围宽,重视性好,可对自来水及漂白粉游离氯进行实际应用测试。吕淑清等[26]根据氯离子与硫氰酸汞和硝酸铁在酸性介质中反应生成红色络合物的吸光度与水中氯离子的含量成正比这一反应原理,建立了用流动注射-分光光度法测定微量氯离子的自动分析方法。本方法的检测极限为20g/L,相对标准偏差为,回收率为100%~105%,分析速度为60~120样/h,适用于火电厂炉水中微量氯离子的测定。王建伟等[27]以可编程逻辑控制器来控制系统以实现自动操作,测定频率达80次/h,建立了一种应用流动注射连续快速监测饮用水中余氯的方法。此方法的检测下限为 mg/L,线性范围 mg/L,相关系数为。FIA技术具有装置小型简单,操作可靠,自动化程度高,分析速度快,分析结果重现性良好,所需试剂量少,灵敏度高,检测下限低等优点,可与比浊法、速差动力学分析等多种分析方法联用且效果更佳,具有良好的应用前景。容量法容量法[28]测定生活饮用水中的氯离子,有硝酸银容量法(A)和硝酸汞容量法(B)。A法为沉淀滴定法,终点变色不敏锐,易受氯化银沉淀颜色的干扰,需以对比法判定终点,带有很大的经验性。B法的终点变色很敏锐,易于判断,但要严格控制试液的pH值在±的范围内。若水样氯离子含量超过100 mg/L时,须稀释样品。张艳[29]确定了二苯卡巴腙(DPCO)和二苯碳酰二肼(DPCI)两种指示剂、不同酸度对测定结果的影响,并不经稀释直接测定了高浓度的样品,测量结果得A法的回收率为,RSD<;B法的回收率为,RSD<。硝酸汞容量法测定饮用水中的氯离子,方法简便,终点变色敏锐,其准确度和精密度均优于硝酸银容量法,由于水样具有一定的缓冲能力,对于含量高的样品,只需将试液滴定前的pH值控制在,样品不需稀释可以直接俞凌云,等:氯离子测定方法及其应用研究行业论坛35西部皮革第31卷测定。B法的适应浓度范围广,准确度、精密度均优于A法。其原因主要是A法的终点颜色由黄色变为砖红色,变色不明显,需以对比法进行终点判定。而B法的终点颜色是由微黄色变为淡紫色,变色敏锐,易于判定。陆克平[30]发现现行硝酸汞容量法测定安庆分公司炼油污水中氯离子含量大大偏高和终点变色迟缓返色等现象。于是改进了炼油装置污水的预处理方式,将样品经过滤直接加热挥发、酸性条件下双氧水消解和碱性条件下煮沸等过程后,能完全消解和去除干扰离子,消除该现象,而且氯离子几乎无损;汞氯配合物的平均配位数与试液中氯离子浓度有关,通过控制取样量,使氯离子浓度在平均配位数近似为2的可准确测定范围。改进后的硝酸汞容量法单次试验分析周期为40 min,可准确测定至 mg/L的氯离子,氯离子回收率为。3其他分析方法陈建欣[31]用电化学分析法测定工业亚磷酸中氯离子含量,应选择测定环境无氯气存在,参比电极采用217型双盐桥饱和甘汞电极,若用新银电极要先用乙醇擦洗,用蒸馏水泡24 h,然后用 mol/L的AgNO 3溶液浸泡20~30 min将电极活化,用 mol/L的AgNO 3标准溶液,试样质量10 g左右为宜,本方法适用于可溶性氯化物的测定,测定最低值可低至。魏红兵等[32]研究了用自动电位滴定法测定化肥中氯离子含量的方法。本方法是先将样品溶解后加3倍溶液体积量的乙醇,然后用硝酸银标准溶液通过自动电位滴定仪进行等当点滴定。氯离子的检出下限为,回收率为。邵海青[34]研究了以银电极作指示电极,217型甘汞电极作参比电极,在经冷藏后的铜电解液中加入过量的硝酸银标准溶液,以氯化钾标准溶液电位返滴定测定氯离子含量。测得回收率在95%~100%范围内,RSD=。电位滴定法简捷方便,测量准确,工作效率高。4展望在各种氯离子分析方法中,以离子色谱法最为简便快速与通用,而硝酸银容量法和硝酸汞容量法因不需要特殊的仪器及器皿简单,在废水的氯离子含量测定中最为普及。虽然汞量法需用到有毒试剂,但较银量法溶液稳定性好、可消除残硫酸根及低pH条件下滴定可减少干扰。但两种容量法都存在灵敏度低、重现性差、误差大等缺点。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。浊度法快捷简便且运行成本低,易实现自动化,在分析科学中有广泛的应用。离子色谱法虽然检测下限很低,但操作复杂,仪器昂贵,不适宜于实际生产的应用。原子吸收法是一种十分成熟的痕量分析技术,操作简便、仪器普及、重现性好、有较高的灵敏度和选择性,因此在稀土工业生产及分析研究工作中得到广泛的应用。流动注射有检测限低,线性范围宽,重视性好,可与多种分析方法联用,以此建立起来的痕量氯离子浓度自动测定方法,更适合于发电厂、化工厂等生产运行中各种水或中间反应过程中的氯离子浓度的实时、在线自动监测。参考文献:[1]但卫华.制革化学及工艺学[M].北京:中国轻工业出版社,2006.[2]周少玲,张永.各种氯离子含量测定方法的适用性探讨及新方法的提出[J].热力发电,2007,37(7):75-76.[3]周强,李萍,曹金花,等.测定植物体内氯离子含量的滴定法和分光光度法比较[J].植物生理学通讯,2007,43(6):1163-1166.[4]杨学芬.分光光度法测定工业亚磷酸中的氯离子[J].云南化工,2000,27(4):15-16.[5]关瑞,李昌,宋维.分光光度法测定微量氯离子的研究与应用[J].化工标准化与质量监督,2000,(3):7-9.[6]顾立公.硫氰酸汞-硝酸铁间接法测定水中微量氯离子[J].江苏卫生保健,2005,7(1):18.[7]GB/T 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三氯酚的测定论文参考文献

油酰氯含量的测定方法就是一种油脂中总氯含量的测定方法 先配制 2,4,6-三氯酚的标准溶液,然后利用 multiEA5000 型多 元素分析仪进行检测,绘制电量积分和总氯体积...

它们都属于芳香烃。纯苯是最基础的只有一个芳环的芳香烃,甲、乙和丙苯是在它的基础上在苯环上接枝了甲基(CH3)、乙基(C2H5)和正丙基(n是C3H7,iso为异丙基)。单纯作为溶剂物理溶解非极性有机物时,它们区别不大,基团越靠后,作为溶解力标准的KB值越低(纯苯除外,它也低)。作为反应溶剂时,它们因烷基不同而有各自不同的合成工艺和用途。通常我们常见的是甲乙苯居多,纯苯猛毒一般不使用有人身危害,丙苯也不常见仅作为反应原料和AR试剂贩售且气味很难闻。

方法提要

在酸性条件下,用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚类化合物,乙腈解析柱中有机酚,高效液相色谱-紫外检测器检测。

方法适用于饮用水、地下水及湖库水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚6种酚类的测定。对水中6种酚通常可检测到10~50ng/L水平。

仪器

高效液相色谱仪带紫外检测器,恒流梯度泵系统。

色谱柱WatersSymmetryC8,×250mm,粒径5μm或性质相似的色谱柱。

GDX-502固相萃取小柱将使用过的SPE小柱填充物去掉并清洗干净,湿法加入约为纯化溶胀后的GDX-502树脂,打开活塞放出甲醇,直到液面刚好达到树脂床顶部。用10mL乙腈淋洗树脂,再用10mL水淋洗树脂,每次淋洗保持液面不低于树脂床。

针头过滤器孔径μm,直径13mm,有机系。

固相萃取装置12管固相萃取装置。

真空泵。

采样瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。

氮吹仪。

微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等气密性微量注射器。

浓缩瓶25mL,带1mL定量管,须标定容积后使用。

试剂

空白试剂水去离子水蒸馏再经Millipore处理。

高效液相色谱流动相为水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。

碳酸氢钠溶液c(NaHCO3)=。

硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。

乙腈,甲醇HPLC级。

丙酮(C3H6O)农残级。

乙酸。

盐酸。

标准储备溶液苯酚、对硝基酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚六种的混标,购自国家标准物质研究中心。保存在-18℃冰箱中。

GDX-502树脂使用前用丙酮浸泡数日,数次更换新溶剂到丙酮无色。再用乙腈回流提取6h以上。纯化后的树脂密封保存在甲醇中备用。

替代物标准2-氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚混标。

样品的采集与保存

1)水样采集。必须采集在玻璃容器中,在采样点采样及盖好瓶塞时,样品瓶要完全注满,不留空气。若水中有残余氯存在,要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠除氯。

2)水样保存。避光、4℃下中保存。采样后7d内完成提取。40d内完成分析。

分析步骤

1)水样预处理。用孔径μm的玻璃纤维滤膜,去除水中机械杂质。根据水中酚类化合物含量,取水样50~1000mL,加入2-氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚等替代物标准,用6mol/LHCl调至pH2。水样以10mL/min的流速流经已活化的GDX-502固相萃取柱。当水样完全流过柱子后,用碳酸氢钠溶液10mL淋洗柱子。用N2或空气将柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱,前两次淋洗液需在柱中平衡10min,后两次平衡2min,合并淋洗液,最终用乙腈定容为。μm有机相滤膜过滤,HPLC分析。

2)校准曲线。

3)高效液相色谱分析条件。

紫外检测器:双波长检测,检测波长280nm和290nm。柱温35℃。

流动相组成:A泵,99%水+(1+99)乙酸;B泵,100%乙腈。

流动相流量:1mL/min,恒流。梯度洗脱,洗脱程序,见表。

表 洗脱程序

4)色谱图的考察。见图。

定性与定量分析

1)定性分析。以样品保留时间和标样保留时间相比较来定性。根据标准色谱图各组分的保留时间,确定出被测样品中目标物数目和名称。对有检出的样品需用其他方法确证,如GC-MS等技术。

图 六种标准酚类样品在不同检测波长下的液相色谱图(2μg/mL)

2) 定量分析。每个工作日必须测定一种或几种浓度的标准溶液来检验校准曲线或响应因子。如若某一化合物的响应值与预期值间的偏差大于 10%,则必须用新的标准对该化合物绘制新的校准曲线或求出新的响应因子。使用紫外检测器时,6 种酚类的最大吸收波长不同,为提高分析灵敏度,苯酚、间甲酚采用 280nm 波长定量; 对硝基酚、2,4 -二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚采用 290nm 波长定量。计算公式参见式 () 。

方法性能指标

1) 精密度、检出限和线性范围。按实验方法,配制浓度为 μg / mL 酚类混合标准样品,按选定的工作条件分析,重复检测 7 次,计算方法的精密度。检出限的测量是以相对于基线噪音 3 倍时组分峰高所对应的浓度。各组分的精密度、检测下限和线性范围见表。

表 方法精密度、检出限及线性范围

2) 准确度。分别将 50μL 浓度为 2μg / mL 的混合标准样品加入 和 试剂空白水中,用 502 树脂固相萃取柱吸附富集,洗脱后定容 ,HPLC 测定,计算加标回收率。结果见表。

表 方法的准确度

3) 基体加标回收率。从北京不同地区取护城河水过滤后,分别取 1L 水加入表中不同量的标准样品,及未加入标准样品的 1L 水,经水样预处理,在 HPLC 上检测,得到加标回收率。

表 地表污水加标回收率

注: 2-氟苯酚、2,4,6-三溴苯酚为替代物,回收率均符合控制限要求。

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