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硅胶行业水分检测方法研究论文

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硅胶行业水分检测方法研究论文

硅胶生产的工艺特性及其工业应用1引言 硅胶是具有二维空间网状结构的一氧化硅干凝胶,属多孔性固体物质,孔分布范围广,具有很大的比表而,表而覆盖有大量的硅烷醇基因匕Si- OH),具有一定的活性。使它成为干燥剂、吸附剂、催化剂及催化剂载体等,被广泛应用」几工业生产中。2工艺特性 硅胶的生产虽然大都经过凝胶、洗涤、干燥这一共性,但具体到某一类型胶,又有工艺各异,相互区别的个性。2. 1凝胶造粒过程 凝胶造粒是硅胶生产的关键性步骤之一,是指一定浓度的稀泡花碱液和稀硫酸在一定条件卜充分反应形成溶凝胶溶液,达一定浓度后形成凝胶颗粒。凝胶颗粒的形状、大小等完全山用户的需求及工艺生产能力决定,关」几成胶方法,日前多采用空气造粒,粒度要求微细时,考虑到空气造粒的难度,则大多采用反应罐凝胶造粒,例微粉硅胶的生产。凝胶所用的酸碱比例、浓度、温度及凝胶造粒时间等是凝胶造粒过程的特定工艺参数。2.1.1酸性成胶(酸碱比例问题)时,一次凝胶粒r(相当少初级粒向小,聚集时易形成细孔结构的硅胶;碱性成胶时,一次凝胶粒r大,聚集时易形成粗孔性的硅胶。这就是粗孔胶的生产优选碱性成胶,细孔胶生产则优选酸性成胶的道理。2.1.2酸碱浓度要适中。酸碱浓度过高,一次凝胶粒r较大,聚集时成为较粗孔径的硅胶,Ifn凝胶溶液中一次粒I浓度也大,即凝胶网状结构的紧密度增大,聚集时又易成为细孔,一者有相互抵消的倾向。再者,酸碱浓度过高,凝胶溶液的粘度增大,给造粒带来一定的难度,另外,酸碱浓度的大小还要受到凝胶粒度、结构及生产设计能力等的限制。2. 1. 3酸碱温度过高.酸碱反应的速度过快.Ifu酸碱反应木身又是放热反应.一次粒r聚集时又要放热.因此.使得一次粒r任曾大”.造粒速度减慢.势必超出工艺要求范围.对造粒不利;酸碱温度过低.一次粒r减小.易形成细孔.但山」几凝胶溶液温度太低、粘度增加.同样也对造粒不利。因此酸碱温度也要适中。2. 1. 4凝胶造粒时间是凝胶造粒过程中又一至关重要的工艺参数。是指从酸碱混合反应开始到粒度凝胶形成为止所经历的时间.包括凝胶时间与造粒时间。凝胶造粒时间短.则可能使凝胶溶液反应不充分或均匀度不够.使得一次粒r的浓度分布不匀.形成局部凝胶或局部紧密堆积.这就产生造粒过程中的汽泡胶.碎胶或胶球强度不够等现象。同时这也是造成胶球颗粒内部结构紊乱.孔分布范围大的一个主要原因。因此.在生产实践中.对」几空气造粒.在工艺允许范围内.颗粒大的胶.时间要尽量长.颗粒小的胶.时间则可适当短些。Ifn对」几在反应釜罐中凝胶造粒的特细微球硅胶.时间则要更长.目_要加搅拌。2. 2洗胶过程 洗胶是硅胶生产中不可少的工艺过程.是为了将粒状凝胶所形成的NazSO}洗掉,7{将各阴阳离r(主要为H十、N扩,SO呈一、Si0穿iY}r等)控制到工艺要求范围内。同时.它也是一个调整颗粒内部结构(即老化)的过程。2. 2. 1交换吸附(即Na十与H十的交换)现象是洗胶过程的木质特性之一。酸泡过程是交换吸附的主要过程.1}' a'与H十的交换多在这一过程完成。水洗过程的交换远未停止只不过是交换量越来越小。酸泡浓度、洗水介质、水洗温度是洗胶过程的主要工艺参数,影响交换速度、数量等。2. 2. 2成品硅胶的孔特性好大一部分是山洗胶过程的老化决定的,而这一过程的老化程度取决」几洗胶介质、温度。洗胶介质、温度则是控制一次粒子增长幅度”的主要因素,即通过调整一次粒子的增幅”达到调整孔结构的目的。 细孔胶的洗涤要求抑制老化,因此,在凝胶造粒形成后即进行必要而短促的老化后就进行酸泡,洗胶介质自始至终必须显酸性,因为酸性介质(即H十)能有效的抑制一次粒子的‘长大”,目_含酸量的大小即决定了抑制老化程度的大小。同时,洗胶温度应低些,因为老化是个吸收能量的过程,温度低、供能少,老化程度自然也小。即细孔胶的洗涤是通过抑制一次粒子的‘长大”,达到调整孔结构的目的。特别对」几孔结构要求严整(即孔分布范围小)目_堆密度又要求在一定范围的细孔胶的生产,例如对于变压吸附COz专用细孔胶的生产。洗胶时洗水的含酸量、温度均要做出严格的要求。山」几细孔胶的洗涤温度低,交换速度慢,所以洗涤时间要长些,但不能太大,时间太长,特别是临近终l从时,反而加速老化。 粗孔胶的生产则要求促进老化。遵循碱性介质、高温热水促进老化的原则,采取在酸泡前加入高温热水,目_设法使其显碱性,提高水洗过程中的温度,7{在终l从结束时,加入一定浓度的氨水,以增加0 H-离子的浓度等措施,促使一次粒子‘长大”,扩大孔径,达到老化的目的。不难看出,在整个水洗过程中,老化程度呈上升的趋势。山」几水洗温度高,不但颗粒内部一次粒子长大,目_颗粒间特别是胶粉粒子间亦有‘长大”的趋向,这就是水洗温度高时,胶粉聚集处容易结块,胶球表而粘粉的又一主要原因。 对于较粗孔径即介于粗细孔胶间如T3型胶的生产,适中老化即可,有时为缓冲干燥过程中的液体表而张力作用,水洗终了进行表而处理。山」几温度过高,时间过长,处理液的存在会使胶球变化,因此处理液的应用要受干燥工艺条件的限制。2. 3干燥过程 干燥是在液体表而张力作用卜,使胶球颗粒水分蒸发体积收缩,7{使一次粒子再度聚JI‘长大”,达到深度老化的目的。细孔胶为了抑制老化程度,经常是通过控制进干燥时胶球中的含酸量达到日的。在生产实践中,粗细孔胶多在一般的高温条件卜干燥。干燥温度越高,一次粒r聚7{的速度越大,孔径越大。焙烧扩孔就是这个道理。为制得孔烃收缩不大,甚至不缩孔的硅胶,常常采用降低液体表而张力的方法达到日的。2. 4成品胶质量参数指标与硅胶工艺特性的关系 硅胶的工艺特性决定了成品胶的质量参数指标,反过来成品胶的质量参数指标又要求一定的工艺特性控制。现就成品胶堆密度为例剖析一者的关系。堆密度是硅胶成品分析中的重要质量参数之一,能直观Ifn简便的反应硅胶颗粒内部孔结构的物理参数。硅胶是一种多孔性的固体颗粒,它的表观体积V u}实际山二部分组成,第一部分是硅胶颗粒内部实际的孔所,片的体积以V a}表示。第_部分是堆积时颗粒之间的孔隙,以V },}表示。第二部分是硅胶肾架所具有的体积,以Vi。表示。这样V u}-= V },}+ V a}+ V t,=,设n,为硅胶的质量,即得Pug-= m/V },'}+ V}}+ V i',=(有别」几硅胶密度Porgy=mlVa}+ Vi',=)。2. 4. 1同等条件卜,一定孔体积的硅胶,对应一定的堆密度,A,T3,C二种类型胶的孔径、孔容依次增大,V u}则依次减小,这就是堆密度变成为区别A,T3,C二种类型胶的依据,即便是同一类型胶,堆密度的大小会粗略的判断硅胶颗粒内部的孔结构。2. 4. 2一般情况卜,酸性成胶时,一次粒r小,聚集成的凝胶颗粒的孔径小,同等条件卜,形成成品硅胶的孔径亦小,一定体积硅胶的Va:就小,堆积密度自然大,碱性成胶,堆密度则小。空气造粒时,若形成气泡胶,结构疏松,或因其它原因造成凝胶一次粒r浓度降低等均会使成品胶的V a}增大,从Ifn使Par减小。2. 4. 3洗胶条件影响成品胶的堆密度,例生产A型胶时,山」几洗胶介质一直为酸性,目_温度低,一次粒r‘长大”的幅度小,即老化程度小,成品胶的V a}小,Pir自然大,含酸量不同,抑制老化的程度亦不同,Pir也就不同。这就是洗胶过程中通过分阶段取样检测堆密度来分析各阶段老化程度的一个主要依据。对」几粗孔胶的生产山」几采取了酸泡前用碱性热水老化一段时间,JI目_高温热水洗涤,有时还用氨水处理终l从胶等措施,因Ifn使得老化程度大,成品胶的孔体积增大,Pir则小。哥们我也太辛苦拉,给多加点分0 这只是一半 这篇步行的我还有别的,可以加我的

微粉硅胶又叫二氧化硅其水分值是很低的,你可以采用冠亚快速水分测定仪SFY-20A来进行测试,步骤如下:1 打开加热系统并放上三脚架和样品盘,2 打开电源开关并放入样品,3 按下测试键即可 仪器全自动无任何耗材,一般的样品测试只需要几分钟,冠亚水分仪是您的最佳选择

一种B型硅胶的生产工艺方法,其首先由硅酸钠水溶液与稀硫酸溶液在旋转混合式球形硅胶造粒装置中反应生成正硅酸,进而在逐级混旋室内、喷咀中缩聚造粒成水凝硅胶(以下简称:原胶),其该装置工作压力为:0.1~0.4Mpa,反应温度在:10~40℃;其次,其特征在于:对诸原胶粒的后处理工艺是,(一)老化处理:将造粒成型的诸多原胶粒,置入碱性溶液中,浸泡1~10小时,控制碱液PH值8~12,温度30~80℃;(二)酸化处理:将上述诸原胶粒,再置入酸性溶液中,浸泡1~8小时,其中酸性溶液的配制浓度在1.5~3.5%(W/V);(三)水洗处理:用洁净的自来水冲洗上述诸原胶粒,保持水温在20~70℃,冲洗2~10次,每次冲洗3小时,洗至PH值7为止。(四)表面活性剂处理:将上述诸原胶粒,再置入含量在1~8%(W/V)的非离子型表面活性剂溶液中,浸泡处理1~12小时;(五)干燥处理:将上述四步处理的诸原胶粒,经热风烘干室热风烘干48小时,其中热风温度在80~150℃。

73.14.7.1 常压测定法

方法提要

煤样在达到饱和吸水后,用恒湿纸除去大部分外在水分,在温度30℃、相对湿度96%常压下达到湿度平衡,然后在105~110℃温度下干燥,以其质量损失的百分数表示最高内在水。

仪器装置

充氮常压法最高内在水分测定仪能维持温度在(30±0.1)℃,并能连续运转72h以上。

振荡机振幅40mm,频率240次/min。

干燥箱(可充氮气)温度可控制在±0.1℃。小空间干燥箱,箱体严密,具有较小的自由空间,有氮气进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。

水浴锅可控温在±0.1℃。

抽滤装置含真空泵、吸滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶。

标准筛孔径0.6mm、0.45mm。

恒湿纸将大张滤纸切成10mm的小块,使用时往纸上洒水,使其含水量约为13%~15%。

潮湿箱尺寸约25mm×25mm×15mm的带盖木箱,箱内四周衬两层草板纸,使用时用水浸湿,箱中有两个筛,上筛孔径0.6mm,下筛孔径0.45mm,筛上有恒湿纸。箱底铺3层潮湿的道林纸。

称量瓶直径50mm、高30mm的带盖称量瓶。

试剂

硫酸钾饱和溶液以10gK2SO4和3mL水的比例混合而成。

氮气纯度99.9%,含氧量小于100μL/L。

干燥剂硅胶或其他干燥剂。

分析步骤

煤样经浮选后按GB474—2008“煤样的制备方法”制成粒度小于0.2mm的空气干燥煤样,破碎时要求使用不发热的对辊破碎机或球磨机。

煤样的预处理。称取约20g煤样置于250mL锥形瓶中,加入约100mL水。将锥形瓶置于振荡机上振荡30min,然后放入(30±0.1)℃水浴锅中,并保温3h,期间摇动几次。取出锥形瓶,将煤样倒入铺有滤纸的布氏漏斗中,用真空泵抽滤至煤样刚露出水面。照此操作继续用水冲洗2次,每次用水25mL左右。然后用小铲轻轻将煤样混合均匀,从中取出4g左右用双层滤纸包裹,用手用力攥一下,放在潮湿箱内的筛子上。将煤样与恒湿纸混合,并使煤团散开而落在下面的筛上。在下筛上进行同样操作,使煤样落在箱底的道林纸上。从中取出1~2g(精确至0.0001g)放在已称量过的称量瓶(m1)中摊平。

湿度调节。将带样的称量瓶和盖一同放在调湿器的托架上,打开称量瓶盖并盖上调湿器盖固紧。启动螺旋桨并以1L/min的速度往调湿器内通氮气10min,关闭氮气出入口,开始计调湿时间,24h后称量一次,以后每隔6h称量一次直至两次称量的质量差小于称样量的0.1%为止。打开调湿器盖,立刻盖上称量瓶盖,用干净的毛巾擦净称量瓶外面的蒸汽,放入干燥器5min后称量(精确至0.0001g),记下读数m2。

水分的测定。将经调湿后的称量瓶及盖放入通氮干燥箱中,于105~110℃下换气15次/h的速度通入氮气的条件下干燥。关闭干燥箱门,使煤样在氮气流中干燥1~2h。取出称量瓶并盖严盖,于室温下冷却5min,再移入干燥器内放置15min,称量(精确至0.0001g)。以同样操作进行检查性干燥试验,每次间隔时间为30min,直至相继两次干燥的质量差小于1mg或质量增加为止。在质量增加的情况下,以质量增加前的质量作为计算依据。记下读数m3。

按下式计算最高内在水分的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(MHC)为最高内在水分的质量分数,%;m1为称量瓶及盖的质量,g;m2为调湿后的称量瓶及盖和煤样的质量,g;m3为干燥后的称量瓶及盖和煤样的质量,g。

取平行测定结果的平均值,修约到小数点后一位。

73.14.7.2 减压测定法

方法提要

煤在温度30℃与相对湿度96%的气氛下达到平衡,然后于105~110℃温度下干燥到质量恒定。最高内在水分以调湿后含水煤样于干燥后的质量损失对其质量的百分数表示。

仪器装置

调湿器 一个重的真空干燥器,它可沉入水中而不浮起来。干燥器配有一个水银真空压力计,内有一玻璃或耐腐蚀金属制的架,用来将样皿支在硫酸钾糊面上方,防止泡沫溅入。干燥器内的自由空间应通过适当的结构设计,或用增加糊的体积或往糊中加入诸如玻

璃球或洗净的沙子之类的惰性物质的方法来尽可能减小。

水浴锅 可控温在±0.1℃。

样皿 玻璃或耐腐蚀金属制品,直径约22mm,深约15mm,盖和皿滑动配合。

真空泵。

过滤坩埚或漏斗。

吸滤瓶。

通氮干燥箱温度能控制在105~110℃范围内,并可以每小时换气15次的速度通入干燥氮气(氧气<100μL/L)。

滤纸直径约200mm。

称量瓶直径约50mm、高约30mm的带盖称量瓶。

试剂

硫酸钾糊在水中加足够量的硫酸钾至形成糊状。

氮气干燥、氧含量低于30μL/L。

干燥剂硅胶或其他干燥剂。

分析步骤

煤样经浮选后按GB474—2008“煤样的制备方法”制成粒度小于0.2mm的空气干燥煤样,破碎时要求使用不发热的对辊破碎机或球磨机。

往调湿器中加硫酸钾糊至离支架约10~15mm。然后抽空真空干燥器数次,直至糊不起泡沫。为使以后少起泡,干燥器在不用时应保持真空。

煤样的预处理。称取约20g(精确至0.0001g)煤样置于250mL锥形瓶中,加入约100mL水。摇动数次,用过滤坩埚或漏斗过滤。过滤后的煤样用水洗涤2~3次,每次用水25mL。过滤和洗涤时应注意避免过度抽滤而使煤表面干燥。从过滤器中取出煤样,将它放在两层滤纸间摊开(每层由8张滤纸组成),煤层的厚度不大于4mm。在上层滤纸上放一约10kg的重物,在此压力下可除去相当多的一部分表面附着水。压约10min后,取下重物,用小铲轻轻将煤样混合均匀。

湿度调节。称量空样皿和盖,在皿内均匀地铺上约10g经调湿处理的煤样。将带样的皿用盖松松地盖上并放入干燥器中。盖上干燥器盖并将之抽空到2~2.5kPa压力。将干燥器放入温度保持在(30±0.1)℃水浴中并重新抽空。干燥器内压力应很快升至4kPa左右(该压力为30℃下饱和硫酸钾溶液的蒸气压)。如压力升至4kPa以上,则重新抽空干燥器,但不要做其他变动。

经过24h后,在干燥器仍浸在水浴中的条件下,使温度为30℃的干燥空气缓缓通过毛细管、装高氯酸镁(由于过氯酸镁有爆炸的危险,不要再生)的干燥塔和浸在水浴中并于干燥器入口相连的蛇形铜管进入干燥器,使之恢复常压。为避免水分含量变化,应保证直接邻近调湿后煤的周围的气氛不被扰动。为此可调节毛细管的长度和直径,使干燥器恢复常压的时间约为15min。从水浴中取出干燥器,打开盖,将盖盖的样皿立即放到天平上,迅速称量并准确到0.1mg。

水分的测定。打开样皿盖,将样皿和盖同时放入温度为105~110℃的通氮干燥箱中,在不断通氮下干燥到质量恒定。盖上盖,迅速冷却,然后将样皿放入干燥器保持10min以内,称量并准确到0.1mg。

最高内在水分含量的计算公式同式(73.117)。

硅胶磁化方法研究论文

硅胶包磁铁是硅胶包金属中比较难的。可以先包胶再磁化。把CL-24或者CL-26AB硅胶粘铁胶水涂刷在铁件上,干燥后与固态硅胶模压、液态硅胶注射(注塑)成型。二次硫化好后,再把铁金属磁化。寻找硅胶粘磁铁胶水,有些项目用在成型硅胶与磁铁粘接。一般采用快干胶或者慢干胶方案。但是对于带磁的效果都不佳,建议还是先去磁,待粘接好了再磁化会获得更好粘接效果。

在色谱和工业水处理领域中,无定形硅胶已得到了广泛的应用,它具有多孔的无定形结构,不产生任何x 射线衍射[1,4]。硅胶的表面存在着硅醇基团(si-oh)和暴露的硅氧烷键(si-o-si)。硅醇基团是强吸附的极性基团,而硅氧烷键是疏水基团。硅氧烷键上的δ键被dπ-pπ作用而加强,氧原子上的孤对电子参与π作用,不能参与给体与受体间的相互作用,不能形成氢键。scott和kucera证实硅氧烷基团几乎不吸附极性溶剂分子。然而,由于硅氧烷键的疏水作用性,可以吸附某些非极性溶剂分子。对硅胶改性而言,硅醇基比硅氧烷基重要得多。硅醇基团可以孤立、成对(双生)和缔合(连位)等不同的方式存在于硅胶表面。最近研究表明,不仅两个或两个以上的缔合硅醇基团可以形成键合对,甚至成对硅醇基团也可以形成键合对。硅胶表面的结构可以通过许多方法进行测定。一般情况下,随着比表面积的增加,硅胶表面上硅醇基团的浓度略有降低。通常硅醇含量的测定方法有同位素交换法、滴定法、光谱法和烷基铝法等。nawrock[1]报道了用同位素交换法测定硅胶表面的硅醇基浓度是8.0±1.0μmol/m2,而且这个数值常常被视为硅胶的物理化学常数。硅醇基团具有明显的酸性,测定的pka值是7.1。通过对硅胶表面的结构分析,可知硅胶表面硅醇基的类型、浓度和表面分布都会影响所制备键合相的性能,而硅胶的预处理则可以改变表面硅醇类型的分布,提高表面的缔合硅醇的含量,改善硅胶表面键合相的性能。

水污染检测方法研究论文

随着工业化进程的不断推进,水污染的覆盖面也随之不断扩大,这给环境造成了严重的破坏,下面是我精心推荐的水污染控制技术论文范文,希望你能有所感触!

水污染及其控制方法

【摘要】水是人类生产生活中必不可少的宝贵资源,因此水体一旦受到污染,不仅使水资源的数量、质量下降,直接或间接地危及人类的生存和发展,而且污染后的水体也很难再得到恢复和控制。本文主要对水体污染的类型特征及我国的水污染现状进行了综合评述,简要的阐明了水污染可能会带来的危害及水污染的常规处理方法,并就目前水污染防治过程中所面临的困难提出几点建议。

【关键词】水体污染;现状;危害;防治;控制方法

1、水体污染及其类型

1.1 水体污染[1]

水体污染是指排入水体的污染物在数量上超过了该物质在水体中的本底含量和自净能力即水体的环境容量,破坏了水中固有的生态系统,破坏了水体的功能及其在人类活动和生产中的作用,降低了水体的使用价值和功能的现象。我国水污染具有影响地域广、持续时间长、水质季节性变化、污染类型复杂等普遍特征。

1.2 水污染现状

近年来,我国江河、湖泊和海域普遍遭受不同程度的污染,各种类型的水污染事件更是不断地发生。如2004年2月在四川沱江发生严重氨氮超标排放事件,工业废水不合格排放致使大量鱼类死亡,100多万人饮水受到影响,直接经济损失超过3亿元;2005年11月,中石油吉林石化公司双苯厂发生爆炸,苯类污染物泄露流入第二松花江,造成水质污染[2]。当然,我们也采取了很多措施来缓解我国水污染严峻的状况,如从1998年开始的“淮河水专项”,到今天为止已经坚持了16年之久。

1.3 水体污染的类型[1]

从污染成因上来看,水体污染可以分为自然污染和人为污染。从污染源来看,水体污染可分为点源污染和面源污染。从污染的性质来看,水体污染可分为物理性污染、化学性污染和生物性污染。

2、水体污染的危害

水体污染将直接降低生活饮用水的品质,影响人类健康,并对水生生物的生存环境造成不同程度的破坏,影响工农业生产的正常进行,进而导致水生态失衡、生态系统退化,产生一系列的社会生态问题,并且直接影响到社会的安全稳定和经济的正常运转。

3、水污染控制技术

3.1水污染控制原则

要实现对水污染的全局调控和有效综合防治,需从宏观控制、技术控制和管理控制三个方面着手,以可持续发展为指导思想,对产业结构和工业布局进行合理的优化与调整,对工业生产工艺和污水处理技术进行改进,对受纳水体和排污口进行科学有效的管理和监督控制。

3.2水污染处理技术[3-4]

随着水污染状况的不断恶化,及其对人类生产、生活带来的诸多不利影响,越来越多的人认识到了水污染控制与管理的重要性和迫切性。现代污水处理技术,按原理可分为物理处理法、化学处理法和生物化学处理法三类。

废水的物理处理通常是借助物理力或机械力使得废水中的某些污染物质得以分离的单元操作过程。废水的化学处理,就是利用化学反应的作用去除水中的杂质,其处理对象主要是废水中无机或有机(难于降解的)溶解物质或胶体物质。生物化学处理法,是利用微生物的代谢作用,使污水中呈溶解、胶体状态的有机污染物转化为稳定的无害物质。

4、水污染防治面临的困难[5-8]

4.1 水资源保护的意识淡薄, 可持续发展的观念不强

人们对水资源保护和水污染治理的重要性还缺乏足够认识,在发展当地经济的过程中, 只注重经济效益, 忽略水资源的合理利用与保护,个别地区和企业甚至损人利己,以污染临近或下游地区的水资源与环境为代价来发展本地经济。

4.2 管理体制不顺, 缺乏配套的政策措施

现行管理体制未能有效利用经济手段, 未能形成一系列激励水污染治理、水资源优化配置和节约用水的政策措施, 从而导致水污染严重和水资源的有效利用程度不高, 用水浪费惊人。

4.3 有法不依, 执法不严现象根深蒂固

目前, 与水资源保护和水污染治理有关的法律不少, 如《中华人民共和国水法》( 2002 年)中第三十四条规定,禁止在饮用水水源保护区内设置排污口。另外在《中华人民共和国水土保持法》( 1991 年) 、《中华人民共和国水污染防治法》( 1996 年修订)等立法中, 也有关于水污染防治的相应条款。但是由于在处理水污染事件过程中,相关法律法规未能得到及时落实和有效贯彻,使得“有法不依,执法不严”情况持续存在,水污染状况日趋严重。

4.4 科研滞后, 缺乏有效的技术支持

由于水资源时空分布的不均匀性、动态性和随机性, 使得水污染防治技术不能得到统一、系统的规划和研究。流域水资源优化配置、水资源和环境的承载能力与经济发展的关系、水污染防治的有效措施, 水资源保护与管理的决策支持系统等都缺乏深入研究。

5、对水污染防治的建议[9]

5.1 源头控污

5.1.1 加强环保宣传,提高环保意识

5.1.2加强企业的环境管理,合理安排企业布局

5.1.3 加强法律法规建设,改善相应的执行机制

5.2 选择适合本地区的水污染控制技术

我国地大物博,水资源时空分布不均,经济发展地区性强,针对这一情况,不同地区在污水处理时应根据当地的地形地势,道路交通条件及居民住宅布局等具体不同情况,选择适宜当地自然环境且成本低,管理维护简单,效率高的污水处理技术。

6、总结

水是生命之源、生产之要、生态之基,水作为人类生产、生活必不可少的宝贵资源,它的污染和短缺将给人类带来致命的威胁。特别是在经济飞速发展的今天,水污染的问题更不能被忽略,我们应该吸取以往城市发展中水污染对人们的经济生活带来的严重影响的教训,充分重视水环境问题,努力实现各个地区的经济和水环境保护的持续、健康、和谐的发展。

参考文献:

[1]毕润成.生态学[M].北京:科学出版社,2012: 83-86.

[2]程声通.水污染防治规划原理与方法[M].北京:化学工业出版社,2010.5: 5-8.

[3]赵庆良,任南琪.水污染控制工程[M].北京:化学工业出版社,2005.3: 79.

[4]张宝军.水污染控制技术[M].北京:中国环境科学出版社,2007.3: 19.

[5] 谭炳卿, 孔令金, 尚化庄. 河流保护与管理综述[J]. 水资源保护, 2002(3) : 53-57.

[6] 汪恕诚. 资源水利――人与自然和谐相处[M]. 北京: 中国水利水电出版社, 2003.

[7] 钱正英, 张光斗. 中国可持续发展水资源战略研究综合报告[M] . 北京: 中国水利水电出版社, 2001.

[8] XXIX IAHR Congress. Environmental hydraulics and eco-hydraulics[ C] . Proceedings of Theme B. Beijing, TsinghuaUniversity Press, 2001.

[9] 周正, 周颖辉. 我国农村水污染现状及防治方法[J].NORTHERN ENVIRONMENT,2011: 99.

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水污染调查报告 一、研究动机 (一)因为近年来,环境污染非常严重,水污染就是其中之一,人们大量用水,或排放废水等,都会造成严重得水污染。 二、研究目的(一)因为水污染的问题越来越严重,所以我想要调查看看,水污染的问题已经严重到什麼地步。 三、研究内容(一)水是人类生活上不可缺乏之物质、人体组织中水份占人体重量的百分之六十到七十,其他动物或植物其体内的水份也占百分之五以上,可见水是维持生命不可缺少的物质,除此之外,水也是国家经济发展的必要条件,不论是商业活动、工业发展、农业运作、水力开发及水产养殖,皆需水的配合。近年来台湾经济发展迅速、人口增加、工业发展及都市扩张,人们在高度开发运用天然资源时,因未能做适当的处理,导致整个生态系的不平衡,进而湖泊优养现象,河川浊黑及枯竭等陆续发生,使生活环境失去调和现象,水污 染问题日渐严重。一般所称的水污染,主要是指由於人为因素直接或间接的将污染物质介入於水体后,变更其物理、化学或生物特性的改变,以致影响水的正常用途或危害国民健康及生活环境。台湾本身就是一座海岛,四周是海故取水不易,故,内陆的水源十分珍贵,但由於现在各式能排放污水或脏物的工厂和牲畜业十分多,使得水源被污染而把目标转移到上游头上,於是上游又被污染了,就这样一直的返复下去不但没有结果反而使水污染越来越严重,导至不可收拾的地步 但现在已有人发觉到水污染对我们的威胁性及其不良影响,所以现在政府已划分了水源保护区。(二)一般所称的水污染,主要是指由於人为因素直接或间接地让污染物质进入水体,造成水体物理、化学或生物特性的改变,以致於影响水体正常用途或危害民众健康及生活环境的现象。 水污染来源包括天然的污染源及人为的污染源,天然污染源一般系指暴雨迳流冲刷屋顶、街道、坡地、沟渠等所带下的污泥或有机质;人为的污染源则来自人们各种活动及开发所产生者,其大致上包括下列几类: 1. 市镇地区家庭、机关团体、学校、工商事业排出的废水中,含有粪便、油脂、厨余、化学 药剂等,其中大量的病菌和有机物是水污染物的主要来源; 2. 工业制造过程中原料、副料成品、中间产品、副产品、其他物料或能量(例如冷却水)所 形成的污染物; 畜牧活动中大量的动物排遗物,未经妥善的处理即予以排放,同样也会有 大量的病菌和有机物质进入水体,造成污染; 3. 农业活动中使用的农药、肥料等物质,经由地表水或地下水的渗透与流动而进入水体,使 得水体环境受到污染。部份农药对於鱼类或其他水生生物具有毒性,足以贻害生态环境; 采矿时为分离矿物,在选矿时用水冲洗,此种冲洗水中含有大量之泥沙、溶解性有毒物质 (如铜、铁、锌、铅等)或腐蚀性物质(如硫酸),其流入河川或湖泊后会导致该类水体 的污染,破坏生态平衡; 4.垃圾掩埋场中的渗出水,在垃圾掩埋初期因含有高浓度的有机 质,也是水污染的来源之一; 5.森林之采伐、耕作、土木工程等人为因素所造成水体中浮游物与溶解物的增加; 6. 以及工厂排放的气体与灰尘因降雨的洗刷而进入地表的水体,均可造成水污染的问题。 上述污染源中,以市镇污水、工业废水及农业活动污染最为重要,工业废水中尤以纸浆、染整、制革、电镀及食品业废水汁污染最为严重。(三)工业废水 本省经济建设成效卓著,工业蓬勃发展,本省河川流域内有废水排放之工厂以染整、制革、食品、造纸、电镀等污染性较高之业别为主,为河川之一主要污染源。(四)畜牧废水 本省农民大都以养猪为副业,近年来,由於饲料之改良及养猪技术之提升,故其产生之单位污染量大多以每头猪每天产生生化需氧量100公克来计算,为河川之另一主要污染源。养猪废水污染情形严重 1.养猪政策调整方案未能落实执行。 2.相关法规如自来水法、水利法、建筑法等未落实执行,以致河川地 非法养猪之拆除绩效不彰。 3.养猪废水处理设备操作率偏低。化粪池处理效率不佳 1.家庭污水中仅粪尿部分经由化粪池处理后排放,由於化粪池之处理效率较低,再者因未适当维护,更使无法达到应有之处理效率。 2.未能落实定期清理制度,化粪池处理效果极为有限。(五)市镇污水 本省河川流域内之人口约有一千六百余万人,每人每天产生生化需氧量约四十公克(其中粪尿部分计有13公克),因本省污水下水道系统建设方在起步阶段,普及率仅约有百分之一,故每天所产生之污染量,仅有粪尿部分经由化粪池简易处理,为河川之另一主要污染源。(六)垃圾渗出水 目前本省仍有部分乡镇市将垃圾场设置於河边未予适当之处理,其渗出水亦造成河川水质之污染,垃圾渗出水之污染量约为每人每日0.32至 3.2公克,约为市镇污水污染量的5%以下,故在总污染量上可不予估计,但垃圾掩埋场系属点污染源,污染排放量甚为集中,故未经妥善处理,势将造成河川污染。(七)其他污染源 除上述污染源外,另有暴雨迳流挟带污染物进入河川,以及滥用农药、肥料,任意弃置垃圾、水肥与其他污染物,於河川中饲养家禽、家畜等非点污染源,亦皆为河川之污染来源。(八)由於人类毫无节制的开发,所制造出来的污染问题,不仅危及人类在陆地上的生存,也使浩瀚的海洋变成一个大型垃圾场。海洋面积约占地球表面积的四分之三,在未来人类的食物来源中,海洋生物资源占有相当重要的地位。自从一九八二年「联合国海洋法公约」将专属经济海域正式列入后,各国纷纷划定所辖专属经济海域,限制别国在范围内的经济活动,是故各国对自已临近海域资源之保护,更为重要。台湾四面环海,居住环境都处临海不远地带,人们与海洋之关系十分密切。海洋污染源来自何处依一九八二年海洋公约法划定之海水遭受污染物侵害有两方面:来自陆上的污染—人类生活之废弃物,农业、工业生产过程中所排放的废料,经由沟渠、河川注入海洋。来自船舶的污染—海上运输工具,所载运之油料泄漏,或污水倾倒注入海洋者,核能动力船舶,或载运核能废籿之船舶,辐射物质外泄进入海洋者。来自倾倒废弃物的污染—人类将工业的污染废弃物,或其他污染性物质,经由运输工具运至海洋中倾倒而形成。来自大气的污染—从事核爆试验所产生之辐射尘,透过大气进入海洋而造成污染。来自海床探勘与开采的污染—从事大陆礁层或海床之探测及开采时,因处置不当、设备不周、意外致使油、天然气、泥浆外泄,或进行采矿时,产生大量微粒物质、泥浆,都会造成海洋污染。海洋污染对环境的影响:当海域被有机物质及供机物质污染时,会造成:影响生物的生态平衡,使渔坦环境恶化,影响鱼类的生长与繁殖,造成水产资源的严重损失。倾倒於海域之废弃物,若含有 放射性物质或重金属时,这些东西都具有毒性或累积性物质,会蓄积在水生物体内,使食用者中毒,造成急性或慢性病变。(九) 大量使用能源虽提升了人类的物质文明,却也造成了始料未及的祸害,而造成酸雨危害,机乎遍及全球,危害极大。 由於人类大量使用煤、石油等化石燃料,燃烧后产生的硫氧化物(SOx )或氮氧化物(NOx),在大氧中经过复杂的化学反应,形成硫酸或硝酸气悬胶,或为云、雨雪、雾捕捉吸收,降到地面成为酸雨。 一般未被污染的雨水,pH值呈弱酸性,低於5.6便为酸雨(pH值愈小,酸度愈高);如今却频频出现pH值小於3的强酸雨(几乎与醋酸相当),不禁令人忧心忡忡。 四、研究结果调查完后,让我发现近年来台湾的水资源越来越脏,使人们的生活也变得更不卫生,也会影响身体健康。五、心得我觉得我们应该要多珍惜水资源,并且要保护它,而且不要浪费,也要尽量避免工厂的废水,废水不能乱倾倒,还有自家厨余也不能乱到,希望我们的地球会越来越美好。

水质检测方法及分类论文

水质检测主要考虑对人体健康和环境的影响,其水质标准除了物理指标、化学指标之外,还有微生物质保等。水是一切动植物和人类赖以生存的不可或缺的资源,但时下由于资源的过度利用和环境的破坏等一系列原因,水质污染状况也在加剧恶化,所以制定出一系列的水质检测标准。水质检验方法:1.水的浑浊度水的浑浊度是由于水中含有泥沙、黏土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的,可使光散射或吸收,天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理,使水变得清澈。通常饮用水浊度不得超过1NTU。2.水的臭味水中的异味物质分为无机异味物质和有机异味物质两类。无机物中NO2、NH3、SO2、H2S等少数气体具有强烈气味,而挥发性有机物则大多具有气味,有机异味物质主要是脂肪烃含氧衍生物、含硫化合物、含氮化合物和芳香族化合物。3.水的酸碱性以水的氢离子浓度对数的负值表示水的酸碱度,即水的PH值大小,小于7是酸性,等于7是中性,大于7是碱性。最佳饮用水的PH最佳值为7.5。4.水的色度色度是对水的感官性指标之一。水原来是一种无色、无臭、无味的透明液体,当水中存在着某些物质时(比如一些可溶性的有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒等),都可能会使水变为有色的情况,也就是水会出现一定的颜色即为色度。5.水的硬度水的硬度是指溶解在水中的盐类物质的含量,也就是钙盐与镁盐的含量,我国的《生活用水卫生标准》规定,饮用水的总硬度不超过450mg/L。硬水通常对于健康并不造成直接危害,但硬水中由于含有比较多的钙盐,因此我们用来烧水的壶,特别容易出现水垢。6.水的电导率水的导电性即水的电阻的倒数,生活饮用水标准并没规定电导率指标,但标准里有溶解性总固体和总硬度指标,电导率可以粗略的估算为溶解性总固体的2倍左右,也就是2000us/cm左右。所以水的导电率通常用它来表示水的纯净度。

水质监测是监视和测定水体中污染物的种类、各类污染物的浓度及变化趋势,评价水质状况的过程。监测方法:化学法、电化学法、原子吸收分光光度法、离子选择电极法、离子色谱法、气相色谱法、等离子体发射光谱(ICP-AES)法等。其中,离子选择电极法(定性、定量)、化学法(重量法、容量滴定法和分光光度法)在国内外水质常规监测中还普遍被采用。水质监测是监视和测定水体中污染物的种类、各类污染物的浓度及变化趋势,评价水质状况的过程。水质监测的主要监测项目可分为两大类:一类是反映水质状况的综合指标,如温度、色度、浊度、pH值、电导率、悬浮物、溶解氧、化学需氧量和生物需氧量等;另一类是一些有害物质,如酚、氰、砷、铅、铬、镉、汞和有机农药等。为客观的评价江河和海洋水质的状况,除上述监测项目外,有时需进行流速和流量的测定。

水质的检验方法:

一、目视:有些水质肉眼可见水体浑浊,含有泥水、黏土、有机物、无机物、还有些浮游生物,这种水质定已经被污染过,需要过滤,消毒,使水变得清澈,可二次使用。

二、闻:水体受到污染,除了目视还可以通过闻的方式发现水体受到了污染,因为无机物中NO2、NH3、H2S等少数气体具有极强的气味,有些还有一股恶臭,这样的水体就需要加入漂白粉或其它的化学物进行化学还原除去异味。

三、选择水质检测仪器:使用水质检测仪器检测水体是否受到污染,根据检测结果进行水质改造。

水质检测仪器

水样的采集:1、测定悬浮物、pH、溶解氧、BOD、油类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需单独采样;在测定溶解氧、BOD和有机污染物等项目的水样必须充满容器;测定pH、溶解氧和电导率等项目宜在现场测定。采样时要同步测量水文和气象参数。 2、填写登记表,水样的保存要求: 不发生物理、化学、生物变化;不损失组分; 不玷污(不增加待测组分和干扰组分) 容器的要求 选性能稳定,不易吸附预测组分,杂质含量低的材料制成的容器,如聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器是常规监测中广泛使用的,也可用石英或聚四氟乙烯制成的容器,但价格昂贵。 保存时间要求: 即最长贮放时间,一般污水的存放时间越短越好。 清洁水样72h;轻污染水样48h;严重污染水样12h;运输时间24h以内。 保存方法 (1)冷藏或冷冻法 (2)加入化学试剂保存法:加入生物抑制剂、调节pH值、加入氧化剂或还原剂。水样运输注意事项: 1、塞紧采样器塞子,必要时用封口胶、石蜡封口;避免因震动、碰撞而损失或玷污,因此最好将样瓶装箱,用泡沫塑料或纸条挤紧; 2、需冷藏的样品,应配备专门的隔热容器,放入制冷剂,将样瓶置于其中;冬季应注意保温,以防样瓶冻裂。水样的消解(一)目的:破坏有机物,溶解悬浮性固性,将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 水质监测 要求:消解后的水样应清澈、透明、沉淀。 方法:消解水样的方法有湿式消解法和干式分解法(干灰化法)。 干灰化法又称高温分解法。其处理过程是:取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中,水浴蒸干,移入马弗炉,450—550℃灼烧到残渣呈灰白色,有机物完全分解除去。取出蒸发皿,冷却,用适量2%HN03(或HCl)溶解样品灰分,过滤,滤液定容后供测定。 干灰化法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样

常规水质检测分析方法论文

浅谈水质分析中的检出限及其确定方法

【摘要】 想要使水质分析监测报告更加真实,就只有正确的进行检出限的确定方法的使用。但是,就目前来看,人们虽然在检出限的使用措施和技术上有所改进,但是仍然无法得出较好的检出限结果。所以,在水质分析中的检出限的确定方法的研究方面,人们还需要积极的进行探索。因此,基于这种认识,本文对水质分析中的检出限的定义及分类进行了说明,并进行了确定检出限的常用方法的提出,从而希望为水质分析工作提供一些的参考建议。

【关键词】 水质分析;检出限;确定方法

Abstract wants to make the water more realistic analysis of the monitoring report, carried out using only the right to determine the method detection limit. But, for now, although people in the detection limit of the measures and the use of technology has improved, but still can not come to a better detection limit results. Therefore, the research method for determining the water quality analysis detection limits, people also need to be explored actively. Thus, based on this understanding, this paper analyzes the definition and classification of water quality detection limits have been described, and the method used to determine the limit of detection of the proposed thus hope to provide some reference suggestions for water quality analysis.

Key words water quality analysis; detection limit; determining method

引言

作为重要的质量控制参数,检出限常常在水质分析报告中出现。就实际情况而言,由于生活用水的水质在不断恶化,所以随着相关部门及机构对检出限的重视程度的提高,检出限的确定已经成为了水质分析工作中的重要内容。而为了更好的进行水资源的利用和开发,人们也要不断的进行检出限的确定方法的探索,从而更好的进行水质的控制,进而更好的促进人类的发展。所以,在这种情况下,相关人员就更应该关注水质分析的检出限的确定问题。

1、水质分析中检出限定义及分类

1.1检出限

在水质分析过程中,在特定置信限下进行某一特定分析方法的运用,从而检出的监测目标物的最小量,就是检出限。而在进行检出限确定的过程中,要进行特定的分析方法的使用。但是,由于检出限的分析方法不同,所以确定出的检出限的单位也并不相同。就目前来看,检出限可以用ug/ng等绝对量单位来表示,也可以用ug/g、10-6等浓度单位来表示[1]。

无论是利用哪种检测方法来进行检测,在检测目标物等于零的情况下,监测目标物的信号也会受到波动的影响。所以,一旦证据不充分,就不能认为检测到的信号是检测目标物所发出的。而与此同时,所得到的检测结果也不一定就是所要检测的目标物的检测结果。因为,检测信号的波动可能是由非检测物所造成的,所以检测的结果的真实性将不能被证明[2]。因此,进行检出限的分析时,要进行检测目标物和非检测物的检测信号的对比,然后在此基础之上进行产生差异的对应量的确定。此外,为了完全排除对检测结果的干扰,还要进行检测工作本身误差所导致的检测信号波动情况的测定。一般的情况下,检测工作本身的工作误差具有人为过失误差和不可回避误差。所以,如果可以使人为过失误差得到排除,就可以认为测量误差是偶然误差。而由于偶然误差往往是由检测信号波动存在所造成的,因此偶然误差往往具有正态分布的特性。而利用这一特性,就能进行信号波动区间的对应置信限的确定。同时,利用正态分布特性的标准偏差又可以进行波动区间大小的确定,进而进行置信区间值的获取。而在经过不限次数的多次测定后,3秒左右的置信区的置信度可以达到99.7%。但是,如果进行测定次数的限定,那么所测定出的3秒左右的置信区的置信度就只有95%[3]。因此,从这些内容可以了解到,在检测目标物为零的情况下,如果目标物产生的信号波动大于置信限,就可以证明信号的波动是由检测目标物所产生的。

1.2检出限的分类

1.2.1检出限

检出限的英文名为Detection Limit,简称DL。从本质上来讲,检出限就是一种量值,是以一定的置信水平为基础来进行分析方法和测试仪器灵敏度衡量的重要指标。

1.2.2仪器的检出限

仪器检出限的英文名为Instrument Detection Limit,简称IDL。从本质上来讲,仪器检出限就是分析仪器能够检测出的被分析物的最低量或浓度。所以,仪器检出限常常能体现出仪器的检出能力,并且是一个与信噪比有关的指标。一般的情况下,被分析物的浓度会与特定仪器能够从背景噪音中分辨出的最小响应信号相对应。但是,由于不受到任何样品制备步骤的影响,仪器检出限的值总是低于方法检出限。所以,在大多数最终数据报告中,仪器检出限并不会出现[4]。而在与不同仪器的性能相比较的情况下,仪器检出限常常会被使用,并且常用于进行数据的统计分析。

1.2.3方法检出限

方法检出限的英文名为Method Detection Limit,简称MDL。从本质上来讲,方法检出限就是利用某一种分析方法完成一项检测工作后,被测定物质被测定出来的最低浓度。但是,值得注意的是,这里的被测定物质产生的置信度要能达成99%,并能于空白样品相区分。具体来说,就是要利用分析方法测定出的空白实验值和选定的估算检出限公式来完成浓度的计算。所以,方法检出限不仅与仪器噪声有关,而且还与样品性质、预处理过程都有关系,并能够进行方法全过程的误差总和的确定。因此,从这里可以看出,方法检出限可以在衡量实验室、分析方法和分析人员效能方面被利用,并且可以被当做是一个相对的标准[5]。所以,作为分析化学中质量控制方面的重要概念和参数,方法检出限往往会在最终的数据报告中出现,并且可以显示出数据的不确定性和局限性。

1.2.4定量限与应用定量限

在正常实验室的常规操作下,在被测组分的浓度产生的信号大于空白样本浓度产生的信号的情况下,这一信号就能以指定的置信水平定量检出。而这一浓度,就是定量限。通常的情况下,人们往往以试剂空白的标准偏差信号的10倍信号的产生浓度为定量限。此外,随着介质、分析方法和分析对象的改变,定量限也会发生相应的改变[6]。而应用定量限指的则是在实际操作和常规分析的条件下能够达成的定量限。因为,这样的定量限可以使检测结果具有较高的准确性。所以,应用定量限常常是方法检出限的.3到10倍,指的是能够准确测定的最低浓度。

2、水质分析中的检出限确定方法

就现阶段而言,常用来进行水质分析中的检出限确定的方法有分光光度法、光皮分析法和定量测定下限等多种方法。而无论是那种检出限的计算方法,都有着基本相同的计算原理。此外,值得注意的是,检出限的确定要根据选用的检测方法来完成。

2.1分光光度法

在水质分析过程中,分光光度法是常规的检出限的确定方法。首先,利用分光光度法进行检出限的确定,要先进行空白值的测量。而这里所指的空白值,就是利用实验用水来进行检测样本的替代,然后利用与样本测定同样的步骤来进行实验用水的测定,而最后所获得测定值就是空白值[7]。就实际情况而言,实验用水质量、器皿洁净程度、试剂纯度、仪器性能、试验环境和人员操作等多种因素都会对空白值的测定造成影响。所以,只有各方面条件都比较完备的实验室的分析方法的空白值才会在非常小的范围内波动,从而使空白值保持一定的准确率。而空白值的测定也有着具体的测定方法,就是5到6个批次进行空白值的测定。而在每一个批次的测定过程中,需要对平行双样进行测定,同时在测定后进行标准曲线的制作,并在一段时间内进行同一批样本的重复测定。但是,如果使用的测定方法的数据波动变化相对较大,就可以进行约10个批次的分析。其次,在空白值测定完成后,就要进行检出限计算公式的选择。而一般的情况下,检出限计算公式的选择都是按照《全球环境监测系统水监测操作指南》中的规定来进行的。当空白的测定次数大于等于20时,公式为D.L=4.6σwb。其中,D.L指的是检出限,而σwb指的则是空白平行测定的标准偏差。但是,在空白的测定次数小于20时,就可以用Swb来进行σwb的替代,具体的公式为。其中,D.L代表着检出限,tf则表示显著性水平,Swb则表示空白平行测定标准差。

2.2光谱分析法

利用光谱分析法进行检出限的确定也是在水质分析中比较常见的。首先,利用光谱分析法进行检出限的确定需要进行超过20个的空白样品的测定。而在进行空白样品检测时,空白信号的标准偏差为Sbo。就实际情况而言,在某些水质分析方法中,空白值的测定结果趋近于零。所以,可以用约等于零的标准溶液来进行纯水的代替,从而进行空白值的测定。因为在这种条件下,测定出的数据将更具有价值,所以可以为下一阶段的计算提供比较可靠的数据。但是,在正常的情况下,往往接近空白的加标浓度是预期检出限的1到3倍。所以,需要根据已定的分析方法进行测定结果的预处理[8]。其次,在空白值测定完成后,利用光谱分析法进行检出限的确定同样要进行检出限计算公式的选择。根据有关规定,通常使用D.L=K Sb/a来进行检出限的计算。其中,Sb代表着空白多次测定的信号的标准偏差,a代表着分析方法的灵敏度,而K往往等于3,从而便于进行检出限D.L的计算。另外,利用光谱分析法进行检出限的确定时,需要注意空白测定的过程中的同一日期内多次测定的变动风险存在问题。而如果在不同的日期内进行多次空白测定,也同样存在着变动风险。因此,由于公式中并没有体现出对这一问题的考量,所以要进行这两种因素的全面的考量,进行每个批次的平行双样的测定,同时进行对应的标准曲线的制定,并保证测定的批次大于10次的测定在特定的时间段内完成。而这样一来,空白值的浓度的标准偏差就可以被计算出来,而这一值的3倍就是需要测定的检出限。

2.3定量测定下限

利用定量测定下限来进行检出限的确定时,可以根据有关规定将测定下限认定成10倍空白标准偏差对应的浓度值,既3.3倍的MDL,而相应的置信度则为90%。但是需要注意的是,不同的规定中的测定下限不同,而相应的置信度也不相同。在HJ/T168-2004导则中,将以4倍检出限浓度为测定下限,既4倍的MDL。而在这种情况下,相对标准偏差约为10%。此外,在实际分析的过程中,测定下限的确定还会受到仪器设备响应信号稳定状态、校准曲线标准系统各点分布等多种因素的影响[9]。而与此同时,还要使实际测定下限大于理论的测定下限,并要保证测定下限与校准曲线各点分布相对应。此外,在条件允许的情况下,还要根据测定下限的精密度进行标准偏差的测试,进而保证标准偏差小于10%。而在实验的过程中,如果低浓度样品的精密度要求较高,就可以5倍以上的MDL为测定下限。

2.4其他检出限确定方法

在水质分析过程中,还可以利用其他方法进行检出限的确定。一方面,可以使用容量法进行检出限的确定。具体来说,就是利用滴定管产生的最小液滴体积来进行检出限的计算。另一方面,还可以使用总量法进行检出限的确定。而该种确定方法主要与天平的灵敏度和监测样品的体积有关。所以,可以根据这两方面的因素进行检出限的计算。

结论

总而言之,从本文的研究来看,水质分析中的检出限可以被分成是仪器的检出限、方法检出限、定量限和应用定量限等多个种类。而目前常用来进行水质分析的检出限确定的方法则有分光光度法、光谱分析法和定量测定下限等多种方法。所以,从这里可以看出,我国对水质分析中的检出限及其确定方法已经有一定程度的研究。但是,由于水质环境仍然在不断变化,所以现有的检出限确定方法已经无法满足水质分析的工作需要。因此,相关部门还应该不断的进行检出限的确定方法的优化,进而促进水质分析工作的发展。

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我国自来水水质现状改革开放近三十年来,我国经济发展迅速,但环境污染日益严重,尤其是饮用水污染尤为突出。目前自来水的不安全性主要体现在两个方面:1、 水源污染:2004年12月22日水利部部长汪恕诚表示,目前全国70%以上的河流湖泊遭受不同程度污染,水污染不仅加剧了水资源的短缺,水质的恶化严重威胁着人民群众的身心健康。目前全国有3亿多人饮水不安全,其中有1.9亿人饮用水有害物质含量超标。2、 自来水输水镀锌管网二次污染:自来水厂输出自来水时,一般是合格的。当经过漫长的输水管网及水塔、水箱等设施后,导致自来水质严重污染。我国在60年代起,城市内自来水输水管材质采用的是镀锌管,其存在严重的污染隐患,如:生锈、结垢、腐蚀等。在自来水停水后又来水时,通过水龙头可以看到很多铁锈。这是由于自来水停水后又来水时,自来水冲击镀锌管上的铁锈,脱落后进入自来水中的。因此可以确定的是输送自来水的镀锌管在自来水中是长期生锈的,平时这些铁锈是溶解到自来水中,并且人的肉眼一般是无法直接看见的。通过净来牌的水质演示器可以清楚地观察到自来水中的铁锈。多数的高楼水箱、水塔等二次供水设施长期无专人护理,密封条件差,风沙吹落到水箱或水塔。致使各种沉积物越来越多,长出青苔;滋生细菌、病毒等,甚至出现腐烂的动物尸体,并且得不到及时清洗,严重污染了自来水水质。2004年10月,建设部对全国36个大中城市城镇饮用水抽检中,仅有9个城市全面合格。水质污染的危害水,人类赖以生存和发展的珍贵资源。没有水就没有生命,就没有人类的文明进步,就没有社会经济的稳定和发展。然而,由于人口激增和社会经济的快速发展,水资源遭受的污染也越来越严重,人类日常生活用水安全受到越来越严重的威胁。生活饮用水质的好坏与人们的身体健康密切相关。据世界卫生组织(WHO)调查表明,全世界80%的疾病和50%的儿童死亡都与水质不良有关。由于水质不良导致的消化疾病、传染病、各种皮肤病、糖尿病、癌症、结石病、心血管病等多达50多种;由于水质污染,全世界每年有5000万儿童死亡,3500万人患心血管病,7000万人患结石病,9000万人患肝炎,3000万人死于肝癌和胃癌。在我国,因为水质不良而引发的地方病也时有报道,如深圳商报的《淮河支流出现癌症村》,南方都市报的《清远“短命村”肇因水污染 全国四分之一人口饮用不洁水》及新京报的《浙江水危机,催生“水难民”》,06年松花江水污染等水污染问题也不断出现,解决水质污染问题已经是迫在眉睫。解决水质污染的途径改善水质的途径一般有:1、水源水保护;2、自来水厂工艺设备改造;3、管道分质供水;4、家庭管网终端水质净化。为控制水源污染,应禁止在水源地流域范围内发展污染严重的产业,以减少污染物的排放。但是从目前经济发展的势头和国家相关法律法规及执行力度的实际情况看,要在短期内使水源水质得到改善是一个非常严峻的课题,必将有一个漫长的过程。自来水厂的改造可从一定程度上提高自来水的质量,但不能从根本上解决问题,尤其是管道的二次污染问题。而且改造费用巨大,从我国目前的国情来看,可以预见自来水厂设备与技术的更新和自来水管网的整体改造在10-20年内是难以实现。即使是采用管道分质供水,其工程造价、设计施工、管理维护、水费收取、卫生指标及安全程度等方面都存在诸多问题。另外,管道分质供水只能针对新建楼盘,对于我们现有的大量住宅小区,由于牵涉到管道的重新铺设问题,水污染问题还是无法解决。国际卫生组织研究表明,享受健康用水最为有效的办法是在市政供水的管网末端即家庭用水终端加装一个水质净化器。

为了应用水质分析资料对水文地球化学问题进行正确解释,首先应对水质分析结果的可靠性进行检验,正确的分析结果是获得可靠结论的基础。水质分析结果的可靠性检验一般可用下述方法。

1.电中性条件

从宏观上讲,电解溶液的一个基本条件是电中性条件,即溶液中的正离子电荷总数等于负离子电荷总数。其数学表达式如下:

∑Zmc=∑Zma

式中:mc和ma分别为阳离子和阴离子的摩尔浓度;Z为离子的电荷数。此式称为电中性方程。实际上,地下水也是一种复杂的电解溶液,也遵循电中性方程。地下水的电中性方程是以其常量组分的电中性形式表达的。

水文地球化学基础

式中:阴、阳离子前的数字为离子的电荷数,方括号表示其摩尔浓度。由于地下水是一种复杂溶液,除常量组分外,还有微量组分,因此,上式近似相等。在实际应用中常用此中性方程检查分析结果的误差,其表达式如下:

水文地球化学基础

式中:E为电荷平衡误差,%。一般来说,E的绝对值小于5%时是允许的。电中性方程不仅用于水分析结果,还用于分析其他的水文地球化学问题。

2.分析结果中计算值的检验

总溶解固体 如果总溶解固体是计算值,应检验其数值是否减去了1/2的HCO—3含量,这是水质分析结果中最常见的一种错误。

Na++K+在简分析中,Na++K+是计算值,其计算方法是:

(Na++K+)(毫克当量数)=∑Nc—(Ca2++Mg2+)(毫克当量数)

([Na+]+[K+])(mg/L)=25(Na++K+)(meq/L)

式中:Nc指阴离子毫克当量数总和。

Na的原子量是23,K的原子量是39,一般的地下水中,K+约为Na++K+的1/10,故在上式中乘以25。国内的一些水质分析资料中,常常在式中乘以23,严格来说是不正确的。

硬度 总硬度也是计算值,可按下述方法进行检验:

总硬度(以CaCO3计,mg/L)=(Ca2++Mg2+)(meq/L)×50

TDS 如果水质分析结果中有实测的TDS值,应求得TDS的计算值,以检验TDS实测值的可靠性。根据经验,两者的误差应符合下述要求:当TDS小于100mg/L时,相对误差应小于10%;当TDS为100~1000mg/L时,相对误差应小于7%;当TDS大于1000mg/L时,相对误差应小于5%。

3.碳酸平衡关系检验

当pH值小于8.34时,水质分析结果中不应出现 ,因为在这样的pH值条件下, 的常规测定方法不能检测出微量的 ;同样,当pH>8.34时,水质分析结果中不应出现H2CO3。如果分析结果不符合上述的情况,则说明pH值或 和H2CO3的测定有问题。

4.其他检验方法

1)在一般的地下水中,Na+的含量总是大于K+的含量,如果出现反常情况,则分析结果就值得怀疑。

2)地下水中的Na+或Na++K+一般不会等于零,如果出现这种情况,可认为分析结果有误。

3)大量的统计资料表明,水溶液的电导率与总溶解固体之间有较好的相关性。根据有关报道,对于一般的地下水来说,电导率与TDS之间有如下经验关系:

TDS=K×电导率

式中:K=0.55~0.75;TDS单位为mg/L;电导率的单位为mS/m。当水中的阴离子以 和Cl—占优势时,K接近于0.55;当水中的 浓度较高时,K接近于0.75。对于TDS大于50000mg/L和TDS很低的水来说,TDS与电导率的相关性较差。对于源于同一含水系统的一系列水样来说,TDS与电导率的关系可以很好地建立起来,利用这种关系,可对水质分析结果的可靠性进行检验。

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