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石油烃的测定论文答辩

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石油烃的测定论文答辩

石油中的烃类化合物烃类即碳氢化合物,在石油中占绝大部分,约几万种。各种烃类的结构和所占比例相差很大,但主要属于烷烃、环烷烃、芳香烃三类。芳香烃是具不饱和环状结构,有单环的苯系芳烃(苯、甲苯、二甲苯、乙苯及其他苯的衍生物)、双环的萘及其衍生物(例如甲基萘、其他烷基萘)和联苯系芳烃,以及三个或三个以上苯环叠合在一起的的稠环芳烃。芳香烃是石油烃类中的一种,肯定要比石油烃好降解。

石油烃和芳香烃的区别是什么包括哪些成分石油中的烃类化合物烃类即碳氢化合物,在石油中占绝大部分,约几万种.各种烃类的结构和所占比例相差很大,但主要属于烷烃、环烷烃、芳香烃三类.芳香烃是具不饱和环状结构,有单环的苯系芳烃(苯、甲苯、二甲苯、乙苯及其他苯的衍生物)、双环的萘及其衍生物(例如甲基萘、其他烷基萘)和联苯系芳烃,以及三个或三个以上苯环叠合在一起的的稠环芳烃.芳香烃是石油烃类中的一种,肯定要比石油烃好降解.

气相色谱法

方法提要

地下水和地表水样品一般结合吹扫捕集、共沸蒸馏、真空蒸馏、分液漏斗液-液萃取、连续液-液分配提取或其他适当的富集方法 (如固相萃取法等) 富集后导入 GC/FID测定,以获得适当的定量限。

柴油范围有机物 (DROs) 可以用适当的溶剂萃取法处理。

汽油范围有机物 (GROs) 可以通过吹扫捕集、自动顶空、真空蒸馏或别的适当技术导入 GC/FID。

可以使用填充柱或毛细管柱分析和检测单独的非卤代烃化合物,通过改变色谱条件以达到适当的分离特性。

熔融石英毛细管柱用于分析石油烃类。

方法用于检测各种挥发性和半挥发性非卤代烃有机化合物,可定量检测的化合物见表。

表 可检测化合物

续表

注:b为用此技术有足够的响应;d为通过共沸蒸馏法浓缩;ht为仅在80℃使用此方法净化分析物;

I为该技术不适用于这种分析物;pp为低的净化效率,导致高的EQLs;NA为不可用。

本法可用于分析石油烃,包括汽油类有机物(GROs)和柴油类有机物(DROs)。GROs指C6~C10范围链烃,沸程范围大概为60~170℃;DROs指C10~C28范围链烃,沸程范围大概为170~430℃。由于蒸发和生物降解等环境行为,特有的燃料种类或者多种燃料中的某种燃料的识别是很复杂的,有时需用其他更适合的方法识别GROs和DROs。

本法也可作为易挥发和半挥发有机物的筛选工具,获得半定量的数据,以防止用GC-MS定量分析时过负荷。可用自动化顶空法进样,如果已用溶剂提取法处理试样,则可采用直接进样,在这种情况下可以使用单点校正法。

仪器和装置

气相色谱仪 检测器-火焰离子化检测器 (FID)

吹扫捕集导入装置。

推荐气相色谱柱:

1) 8ft × ID 不锈钢或玻璃柱,填充表面有 1% sp-1000 的 Carbopack-B 60 /80目,或相当规格。

2) 6ft × ID 不锈钢或玻璃柱,填充表面有正辛烷的 Porasil-C 100 /120 目 (带有化学结合相的多孔硅胶珠) ,或相当规格。

3) 30m × ID 熔融石英的毛细管柱,结合有 DB-Wax (或相当物质) ,膜厚 1μm。

4) 30m × ID 熔融石英的毛细管柱,化学结合 5% 聚甲基硅氧烷 (DB-5,SPB-5,RTx,或相当物质) ,膜厚 μm。

毛细管柱是用来分析石油烃的,也可使用确认特性数据 (如色谱分离和 MDLs) 的其他色谱柱 (如 ~ ID 毛细管色谱柱) 。

粗径毛细管柱前应当接 1/4in 的进样口并且有针对于此柱子使用的特殊钝化衬垫设计。

5mL Luer-lok 玻璃注射器。

5mL 气密的、有针对于易挥发分析物关闭阀的注射器。

微型注射器 如 10μL 和 25μL 且带有 ID 的针 (Hamilton 702N 或相当规格)和 100μL 注射器。

试剂

试剂水 该方法中所有提到的水均指无有机物水。

甲醇 农残级。

石油或柴油 工业燃料 (燃料中低沸点的成分很快蒸发) 。

烷烃标准物质 包括一系列相应的正构烷烃类化合物,用来确立它们的保留时间(如用 C10~ C32作柴油的标准) 。

标准储备溶液 由纯的标准物质制备或者是购买有保证的溶液。当甲醇为目标分析物或在样品前处理阶段使用共沸蒸馏法时,标准溶液均不可用甲醇配制。标准溶液必须每隔6 个月重配一次,或发现问题时重配。

标准中间溶液 可以是单标或所有组分的混合物,用作进一步配制校准系列溶液或监控标准溶液。为防止易挥发组分的损失,应当存放在有最小液面上空的容器内并经常检测其降解和蒸发情况。

校准系列溶液 最少配制 5 个浓度水平的校准溶液系列,用标准中间溶液配制,可用水配制 (吹扫捕集法或直接进样) 或用二氯甲烷配制 (溶剂进样) 。其中一个校准溶液的浓度应当等于或低于定量限,其余标样的浓度应当与真实样品的预计浓度范围符合或者应当在气相色谱规定的工作范围。每一个标样都应当包含用这个方法检测的所有分析物。易挥发的有机物标样用纯水配制。

配制精密度高的标准水溶液的注意事项:

不要将超过 20μL 的甲醇为溶剂的标样注入 100mL 水中。

使用25μL Hamilton 702N 微量注射器或与之相当规格的注射器,如取甲醇为溶剂的标准时,针的几何形状的变化将会影响移入水中标样体积的可重现性。

要快速地将初级标样注入已填充溶剂的容量瓶中,注射后尽可能快地将针头移开。

混合稀释的标样时仅需上下颠倒容量瓶 3 次。

吸取容量瓶大肚部分的标准溶液 (不要用任何瓶颈处的溶液) 。

当需要稀释易挥发的有机物标样时,不要用移液管稀释标样或转移样品和含水标样。

用于吹扫捕集分析的水溶液标准不稳定,所以 1h 之后则应当丢弃,除非将标样注满小瓶密闭保存才可超过 1h 使用,最多不超过 24h。水溶液标样用作共沸蒸馏时最多可以存放 1 周,存放时将标样置于有聚四氟乙烯 (PTFE) 螺帽的密闭瓶子中,具有最小液面上空,4℃避光保存。

内标溶液 选定一个或多个内标物,所选定的内标物和分析物在分析过程中的行为应当相似,内标物应不受基质干扰的影响。一般没有单一内标物能满足所有限定条件。当用共沸蒸馏方法处理样品时,推荐使用下列内标: 2-氯代丙烯腈、六氟代 -2-丙醇和六氟代 -2-甲基 -2-丙醇。

替代物标准溶液 在处理每个试样、标准和空白时,添加一个或两个不受干扰的替代化合物,以此来监控分析系统的功能和方法的有效性。

样品的采集,保存和处理

1) 挥发性有机物采样参见 样品采集、保存和制备部分。

2) 半挥发性有机物。测定半挥发性有机物用的采样容器应用肥皂和水洗涤,然后再用甲醇 (或异丙醇) 冲洗。样品容器应是由玻璃或聚四氟乙烯制的,并带有聚四氟乙烯(或溶剂冲洗过的铝箔) 衬垫的螺旋盖。强酸性或强碱性样品会和铝箔反应导致样品被污染。不能用塑料容器或盖来贮存样品,因为来自塑料中的酞酸酯和其他碳氢化合物可能污染样品。应小心填装样品容器,以防止所采集样品的任何部分接触到采样者的手套而引起污染。不能在有尾气存在的地方采集或贮存样品,如果样品与采样器接触 (例如,使用自动采样器) ,用试剂水通过采样器并用作现场空白。

分析步骤

1) 试样导入方法。所有内标、替代物和基质添加都要在试样导入 GC / FID 系统前添加到样品中。

a.直接进样。直接用注射器将试样注射到 GC 口内。

易挥发有机物 [包含汽油范围有机物 (GROs) ]: 将含有高浓度分析物的水样、共沸蒸馏不清洁的低沸点有机物处理得到的含水浓缩物或有机溶剂废弃物注射入 GC 进样口。直接注射未浓缩的水样有很多限制,易挥发物的毒性 (TC) 达到法定限度或浓度超过10000μg /L 时才可许采用该法检测。如果酒精浓度 > 24% ,也可以应用直接进样检测水样的可燃性。

半挥发性有机物 [包含柴油范围有机物 (DROs) ]: 将用分液漏斗液-液萃取或连续液-液分配提取处理得到的水样的萃取物注射入 GC 进样口。

b.吹扫捕集。

吹扫捕集分析水样。也可用甲醇(和其他易与水混合的溶剂)提取含油水样中待测物,随后用吹扫捕集法测定。通常在室温下对水样进行吹扫捕集。有时需要将水样加热吹扫以降低检测限;然而,25mL的试样在大多数情况下都能提供足够的灵敏度。

c.真空蒸馏。可用于将水样、固体样或组织样品中易挥发有机物导入GC/FID系统。

d.自动静态顶空。可用于将水样、固体样或组织样品中易挥发有机物导入GC/FID系统。

2)推荐色谱条件。

柱1:载气(He)流速40mL/min。温度程序,初始温度45℃,保持3min,以8℃/min的速度升温,从45℃升温至220℃,最终温度220℃,保持5min。

柱2:载气(He)流速40mL/min。温度程序,初始温度50℃,保持3min,以6℃/min的速度升温,从50℃升温至170℃,保持4min。

柱3:载气(He)流速15mL/min。温度程序,初始温度45℃,保持4min,以12℃/min的速度升温,从45℃升温至220℃,保持3min。

柱4(DROS):载气(He)流速5~7mL/min。尾吹气(He)流速30mL/min。进样口温度200℃,检测器温度340℃。温度程序,初始温度45℃,保持3min,以12℃/min的速度升温,从45℃升温至275℃,保持12min。

3)初始校准。对于每一种样品导入方法,建立气相色谱操作的参数,绘制相应的不同标准曲线。对于没有净化的易挥发物推荐使用内标法,内标物为六氟-2-丙醇、六氟-2-甲基-2-丙醇和2-氯丙烯腈。

a.分析单一组分分析物的外标校准步骤。对于每一个目标化合物和替代物,最少准备5个不同浓度的校准标准溶液。分取一种或几种标准储备液于容量瓶中,用适宜的溶剂稀释至刻度。其中某个外标溶液的浓度应该小于或等于要求的定量限(以预处理方法中确定的最终体积内未稀释的浓度为基础),其他校准标样的浓度应当与真实样品的预期浓度范围相对应,或者由检测器的工作范围来确定。

用与实际试样导入气相色谱相同的技术导入每个校准溶液。将峰高或峰面积响应值对进样量列表。计算每个组分分析物的校准因子(CF)。

CF=标准溶液中化合物的峰面积(或峰高)/化合物注入质量(ng)

和GROs的外标校准步骤。用来校准的响应值表现为DROs和GROs保留时间范围内的色谱图全面积,包括含在单一峰内的未分开的复杂混合物。

对于每一类型燃料,最少准备5个不同浓度水平的校准溶液。分取一种或几种标准储备液于容量瓶中,用适宜的溶剂稀释至刻度。一种外标的浓度应该小于或等于要求的定量限(以预处理方法中确定的最终体积内未稀释的浓度为基础)。其他校准溶液的浓度应当与真实试样的预期浓度范围相对应,或者由检测器的工作范围来定。

`注意:只要有可能,应当用污染取样现场的特定燃料来配制校准溶液(例如,被怀疑已漏的油桶内残余的燃料样品)。如果这样的样品不易获得或不知晓,则使用最近购买的商用燃料。定性筛选注射和GC分析也许能识别未知燃料。

用与实际试样相同的气相色谱导入技术导入每个校准溶液。计算每种类型燃料的校准因子(CF):

CF=保留时间范围内的总面积/化合物注入质量(ng)

4)校准线性。在整个工作范围内,如果校准因子的相对标准偏差(RSD,%)小于20%,此有机物的线性可以被采取,而且可以用平均校准因子取代校准曲线。

在整个工作范围内,RSD(%)如果大于20%,此有机物的线性就不能被采用。可使用非线性等其他校准选择。

保留时间窗口。单一组分目标分析物以保留时间窗口为基础鉴别。DROs和GROs以每个类型燃料中的特征组分的保留时间范围为基础进行鉴别。

在建立保留时间窗口之前,一定要确定色谱系统的功能是可靠的;并且已经对被分析的试样混合物中的目标分析物和替代物的操作参数进行了优化。

在初始校准中已定义了GROs的保留时间范围。两个特殊的汽油组分(2-甲基戊烷和1,2,4-三甲基苯)可以用来建立这个范围。保留时间范围的计算基础为:保留时间窗口最低限为第一个流出组分,保留时间窗口最高限为最后一个流出组分。

在初始校准中已定义了DROs的保留时间范围。此范围的建立基础为C10和C28烷烃的保留时间。保留时间范围的计算基础为:保留时间窗口最低限为第一个流出组分,保留时间窗口最高限为最后一个流出组分。

5)校准持续确认。校准曲线和保留时间必须在每12h换班开始时检验,这是最低要求。当单一的目标分析物被分析时,检验可以通过测量含有所有目标分析物和替代物的一个或多个校准溶液(通常是中间浓度的)来完成。当石油烃被分析时,检验可以通过测量燃料标准和烃的保留时间标准来完成。强烈建议12h内不断追加分析检验标准溶液,尤其对于含有可见浓度浸油物质的试样。

如果对于任何分析物的响应值与初始校准所获得的响应值相差在±15%以内,则初始校准被认为是有效的,可以继续将初始校准所测得的CF值或RF值用于试样定量(若分析时使用共沸蒸馏作为试样导入技术,D可达±20%)。如果分析物的响应值与初始响应值相差±15%以上(共沸蒸馏为±20%),必须采取校正措施重新恢复系统或者针对此化合物绘制新校准曲线。

在校准检验分析中,所有目标分析物和替代物或正构烷烃都应当符合先前已测定的保留时间窗口。如果任何分析物的保留时间不在±3σ窗口之内,必须采用重建系统的校正行为或者针对此化合物准备新的校准曲线。

溶剂空白和任何方法空白应当在校准检验分析时运行,以验证实验室污染没有造成假阳性。

6)气相色谱分析。试样分析顺序,以校准检验开始,接着是试样提取分析。强烈推荐12h内不断追加分析检验标样,尤其是含有可见浓度浸油物质的试样。在一批分析结束时再分析一个检验标样。当一批试样已被注射入气谱或者当保留时间或D(%)质量控制标准超标,顺序结束。如果标准超标,在重新标定和进行试样分析之前,检查气相色谱系统。所有采用外标校准的分析必须包括数据质量分析(例如,校准和保留时间校准)。所有超过质控标准的标样浓度和超过校准曲线范围的试样都必须重新分析。

试样分析与校准使用的仪器条件应相同。当将吹扫捕集试样导入时,打开样品小瓶或从封闭的小瓶中取出一部分试样(于是产生顶空)都将危及易挥发试样的分析。因此,推荐准备两个平行试样进行吹扫捕集分析。如果第一个试样的分析不成功或者结果超过了方法校准范围,第二个试样可以安全贮存24h用来重新分析或稀释。共沸蒸馏所得的分馏物可分成两部分并且在分析前将其共置于4℃环境中。推荐在蒸馏24h内分析蒸馏液(最长不超过7d)。

如果试样响应超过初始校准浓度范围,必须分析稀释的试样。对于含有易挥发有机物的水样,用来稀释的必须是试样的备份,即已密封和贮存准备使用和再分析的试样。稀释萃取液使所有的峰处于合适的尺寸,因为当色谱峰不合尺寸时重叠峰可能不很明显。为保证超过100倍范围的所有峰值都在合适的尺寸范围内,计算机对色谱峰进行处理,重新给出色谱图。只要未超过校准限定都可操作。当重叠峰导致峰面积积分错误时,推荐测量峰高而不用峰面积积分。

当试样萃取物中的一个峰落入每日保留时间窗口时,单一组分分析可被暂时辨认。需要用第二根色谱柱或GC/MS证实。由于火焰离子化检测器是非选择性的,所以强烈推荐使用GC/MS定性单一组分分析物,除非可获得支持定性的历史数据。

对于石油烃分析,一般不需要第二根色谱柱证实。然而,如果分析有干扰,则要求使用第二根GC柱分析确认,也要确认样品烃落在初始校准所建立的保留时间范围内。

注意:燃料尤其是汽油,由于它们固有的挥发性致使鉴定是复杂的。燃料的早期洗提化合物显现出很强的挥发性,取样后若不马上用塞子塞住,极易风蚀。在汽油的色谱图中,汽油极易挥发的部分组成了50%的重要峰面积。这一小部分很少能在环境样品或低浓度的有关汽油残余物色谱图中显现。

每12h通过复测空白、标准和重份试样以检查全分析系统的状态。需校正严重的拖尾峰,峰拖尾问题经常由色谱柱的活性部位、气相色谱的冷部位、检测器的操作或者系统的泄露导致。

7)计算。试样中每个分析物的浓度可通过吹扫或注射标准的量计算。标准的量可以用校准曲线或从初始曲线获得的CF或RF得到色谱峰的响应值计算。

尽管汽油和柴油含有的多种混合物能在GC/FID色谱图中有较好的分辨率,但两种燃料都含有太多其他组分,这些组分不能被色谱分辨。这些未分辨的复杂混合物导致色谱图中的“巅峰值”,形成了这些燃料的特征。另外,尽管分离的色谱峰在定性特定的燃料类型时很重要,但未分离的色谱峰的峰面积可能占总响应面积的大部分。

为了分析DROs,将C10和C28的所有峰面积加和。这个面积由C10和C28保留时间范围内所有基线凸起部分构成。

分析DROs使用的气相色谱条件会导致严重的柱流失,同时导致基线上升,所以应该在测DROs气相色谱图的面积时适当的减去柱流失。在分析试样中的DROs时,每12h换班时分析二氯甲烷空白,用测定试样的方式测量该色谱图峰面积。先通过DROs保留时间的范围制定水平的基线,然后将该面积值从已测量的试样面积中减去,所得面积之差按下式计算出DROs的浓度。

a.外标法校准-线性校准模型:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρS为试样中目标分析物的浓度,μg/L或ng/mL;AS为试样中分析物的峰面积(或峰高);Vt为试样浓缩液的总体积(μL),吹扫-捕集法分析中不存在Vt值,因此设定为1;CF为为初始校准的校准因子,每ng的面积值(或峰高);D为试样或试样提取液分析前的稀释因子,试样品没有稀释时D=1,量纲为一;Vi为提取液进样体积(μL),通常水样和校准标准品的进样体积应该相同,对于吹扫-捕集分析法不存在Vi,因此取值为1;如果计算校准因子时使用了浓度单位,则在此方程式中不使用Vi;VS为水样或吹扫体积,mL。

如果使用吹扫-捕集方法,样品的甲醇提取液加入到了水中进行测定。

如果使用不通过原点的线性校准,可以用最小二乘法做线性回归,得到回归方程。根据面积响应值(y)、斜率(a)和截距(b)计算测定溶液中分析物的浓度,然后换算为原样中的浓度。

对于吹扫-捕集分析法,若吹扫进样前未对试样进行稀释,则进入系统的样品中分析物的浓度与原始浓度相同。

b.内标法校准-线性校准。水样中每个分析物的浓度按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρS为试样中目标分析物的浓度,μg/L或ng/mL;ρiS为测定液中内标物的浓度,μg/L或ng/mL;AS为试样中分析物的峰面积(或峰高);AiS为内标物的峰面积(或峰高);Vt为试样浓缩液的总体积(μL),吹扫-捕集法分析中不存在Vt值,因此设定为1;CF为为初始校准的校准因子,每ng的面积值(或峰高);D为试样或试样提取液分析前的稀释因子,如果试样品没有稀释,D=1,量纲为一;Vi为提取液进样体积(μL),通常试样和校准标准的进样体积相同,对于吹扫-捕集法不存在Vi,故取值为1;如果计算校准因子时使用了浓度单位,则在此方程式中不使用Vi;RF为初始校准的平均响应因子,与外标法的校准因子不同,响应因子量纲为一;VS为水样或吹扫体积,mL。

c.非线性校准曲线的计算。当使用非线性曲线校准时,非线性方程必须变形后,求解提取液或吹扫体积中分析物浓度,然后将提取液中分析物浓度换算成试样中分析物的浓度。

为了分析DROs,将分布在2-甲基戊烷和1,2,4-三甲基苯之间所有的峰面值相加,使用上述方程式计算GROs浓度。GROs分析中通常不需要减去柱流失。

计算公式涵盖了外标校准和内标校准、直线校准曲线和非直线校准曲线。

8)筛选。为了减少GC/MS分析高度污染样品造成的仪器停工期,可用本法的单点校准进行筛选。

与GC/MS连接的进样设备配置同样可用于GC/FID或其他配置。

建立起稳定的系统响应和稳定的色谱保留时间,分析GC/MS校准标准的最高点。

分析水样或水样萃取液时,当目标待测物浓度超过校准曲线高限时,且在相同保留时间没有其他化合物流出,比较试样和最高浓度标准中分析物的峰高,计算试样中分析物的浓度。然而与GC/MS系统相比,FID对卤化物反应不太灵敏,因此上述比较方法并不绝对正确。

为了确定仪器响应和气相色谱保留时间的稳定性,最高点标准应该最少每隔12h分析一次,但是对于筛选不要求做质量检测。

9)仪器维护。注入废弃物试样的萃取液通常会在注射口区域、分流器(分流进样时)和色谱柱头留有高沸点的剩余物,该剩余物影响一些气相色谱分析性能(例如,残余物峰值、保留时间变化、分析物降解等),因此仪器维护非常重要。分流器中残余物累积可能迫使气流拐弯,由此改变分流比。如果这种情况在分析时发生,定量数据有可能不准确。适当的清理技术使问题最小化,质量检测设备将显示何时需要仪器维护。

推荐气相色谱仪维护。

分流装置的连接:连接双柱可使用压力适应Y形的玻璃分流装置或者是Y形熔凝石英的连接器,清洁并将分流装置脱活或更换用洁净脱活的分流器。切除柱子靠近进样口一端的几英寸(最多1英尺)。根据生产商的说明,拆下柱子和用溶剂反向冲洗进样口。如果这些步骤不能消除降解问题,有必要对进样口金属主体进行脱活处理或更换柱子。

柱子冲洗:柱子应该用几倍柱体积的适当溶剂冲洗。极性和非极性溶剂都可使用,根据样品残余物的性质决定,第一次用水冲洗,接着用甲醇和丙酮,最后用二氯甲烷冲洗。有时只用二氯甲烷冲洗。为了使固定相中的试样残留物转入溶剂,柱子内应该注满二氯甲烷,保持过夜;然后用新鲜的二氯甲烷冲洗柱子,再排干,室温下用超纯的氮气流干燥柱子。

质量控制

在每批试样分析过程中都应包括方法空白、基质添加、重复样和质量控制样。

如果估计试样中含有目标分析物,要使用一个基质添加样和一个未添加基质的实际试样重复分析。若估计试样中不含有目标分析物,则应使用一个基质添加样和一个基质添加重复样。

分析每批试样时,都应分析一个实验室质量控制样(LCS)。LCS含有相似于试样的基质成分,与试样基质具有相同质量或体积。该LCS用相同的待测化合物、同样浓度添加作为基质添加样。当添加基质分析结果显示潜在的问题由试样基质本身产生时,LCS结果可用来校验实验室用的清洁基质的分析结果。

应评价每个试样中的替代物回收率。

方法性能

水基质中使用共沸蒸馏的挥发性有机物方法检出限见表。

表 共沸蒸馏提取水样中挥发性有机物的方法检出限

续表

色谱图见图~图。

图 300×10-6汽油标准色谱图

图 30×10-6柴油标准色谱图

图 30×10-6柴油标准色谱图在C10~C18之间的基线

图 使用共沸蒸馏法提取试剂水中挥发性化合物色谱图(混合物1)

图 使用共沸蒸馏法提取试剂水中挥发性化合物色谱图(混合物2)

注意事项

1)当分析挥发性有机物时,样品在运输和贮存过程中可能被穿过容器隔膜的外界挥发性有机物(尤其是含氯氟烃和二氯甲烷)污染。准备一份纯水作空白样品,使其经过取样和后续的贮存和处理操作过程,用以监测样品污染。

2)高浓度和低浓度试样的连续分析可能导致高浓度试样的残余物对后续低浓度试样的污染。为了降低这种污染,在分析不同试样时必须先用适当的溶剂将进样针或吹扫装置洗净。分析非常规浓度的试样后都应分析溶剂空白,以防止仪器中残留的试样污染后续试样。

3) 清洗器皿时,先用洗涤液洗涤,再用蒸馏水冲洗,接着放置于 105℃ 的烘箱中烘烤。清洗进样针或自动进样器时,用适当的溶剂冲洗沾有试样的表面即可。

所有的玻璃器皿都必须认真的清洗。玻璃器皿尽可能用完后立即用最后使用过的溶剂冲洗,接下来应当用含有洗涤剂的热水洗涤,再用自来水和纯水冲洗。最后晾干玻璃器皿后放置于 130℃烘箱中烘几小时,或用甲醇冲洗后晾干,存放在清洁环境中。

4) 火焰离子化检测器 (FID) 是非选择性检测器,可能存在很多干扰分析的非目标化合物。

参考文献和参考资料

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张兰英,饶竹,刘丽娜 .2008.环境样品前处理技术 〔M〕.北京: 清华大学出版社

US EPA Method 8015D,Nonhalogenated Organics Using GC /FID [S] .Revision 4 2003

US EPA Method 8081B,Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography [S]

US EPA Method 8260C,Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography /Mass Spectrometry (GC /MS) [S]

US EPA Method 8310,Polynuclear Aromatic Hydrocarbons [S]

本章编写人: 耗氧量和生化需氧量测定,刘晓雯 (天津市地矿局测试中心) 。微生物等测定,田来生、齐继祥(中国地质科学院水文地质环境地质研究所) ,有机污染物测定,饶竹 (国家地质实验测试中心) 。

石油工程论文答辩时间

2022年博士毕业论文东北石油大学答辩时间2022年8月30日9:00-10:30。根据查询相关公开信息查询,因疫情原因答辩时间:2022年8月30日9:00-10:30,答辩地点:腾讯会议。

大学下半年的毕业季大多在6-7月份,而论文要求的完成时间一般在5月,大学毕业论文答辩时间安排一般如下,以下内容仅供大家参考,具体还需看下高校的要求: 第一步:学生于4月下旬完成论文初稿; 第二步:指导老师提出修改意见,学生5-6月完成论文修改; 第三步:指导老师同意将学生的论文送出去,学校统一送出盲审; 第四步:送外审一个月左右会出结果,一般在月底由学院反馈给学生。符合校外考试成绩要求的就可以参加毕业答辩了(每一所学校要求是不同的,比如湖南大学,要求外审成绩在2B1C以上,长沙理工大学在1B2C以上,不能有D); 第五步:在6月中旬,学校举行毕业答辩,学生按照要求讲解论文,回答答辩老师提出的问题。答卷教师在答辩后集体投票决定学生是否通过答辩(与法院合议庭制度类似,一般多数通过即可); 第六步:通过答辩的同学进行毕业档案整理,按照学校的要求归档(各类材料、表格要填写, MBA的一般会把资料寄到自己要求的地址,填好后寄回学校); 第七步:学校学位评定委员会将于2022年1月中旬对毕业论文和档案进行审核,符合学校要求的颁发毕业、学位双证书, 旅程顺利结束。 希望大家都能够顺利通过毕业论文的查重哦!顺利通过答辩,获得毕业证书。

毕业论文答辩过程一般需要五分钟左右。

毕业论文答辩是非常考验毕业生心理素质的,所以高校毕业生在论文答辩时一定要注意,礼貌回答,抓住问题的要点,再进行回答,避免出现答非所问的情况,精简回答,语速适中回答。

扩展资料:

凡是参加毕业论文答辩的学生,要具备一定的条件,这些条件是:

1.必须是已修完高等学校规定的全部课程的应届毕业生和符合有关规定并经过校方批准同意的上一届学生。

2.学员所学课程必须是全部考试、考查及格;实行学分制的学校,学员必须获得学校准许毕业的学分。

3.学员所写的毕业论文必须经过导师指导并有指导老师签署同意参加答辩的意见。

以上三个条件必须同时具备,缺一不可,只有同时具备了上述三个条件的大学生,才有资格参加毕业论文答辩。另一方面,具备了上述三个条件的大学生,规定要进行论文答辩的除了个别有特殊情况经过批准者外,只有经过答辩并获得通过才准予毕业。

毕业论文答辩注意以下几个问题,对提高成绩是有益的。 一、熟悉内容 作为将要参加毕业论文答辩的同学,首先而且必须对自己所著的论文内容有比较深刻 的理解和比较全面的熟悉。所谓“深刻的理解”是对论文有横向的把握。这两方面是为回 答答辩委员会成员就有关论文的深度及相关知识面而提出的问题所做的准备。例如,题为 <创建名牌产品发展民族产业>的论文,答辩委员会成员可能会问“民族品牌”搿懊�啤 庇泻喂叵怠>」苈畚闹形幢厣婕啊懊褡迤放啤保����匦攵宰约旱穆畚挠小氨冉先�娴 氖煜ぁ焙汀氨冉仙羁痰睦斫狻保�裨颍�突岢鱿洲限尉置? 二、图表穿插 任何毕业论文,无论是文科还是理科都或多或少地涉及到用图表表达论文观点的可能 ,故我认为应该有此准备。图表不仅是一种直观的表达观点的方法,更是一种调节答辩会 气氛的手段,特别是对私人答辩委员会成员来讲,长时间地听述,听觉难免会有排斥性, 不再对你论述的内容接纳吸收,这样,秘然对你的毕业论文答辩成绩有所影响。所以,应 该在答辩过程事适当穿插图表或类似图表的其它媒介以提高你的答辩成绩。 三、语流适中 进行毕业论文答辩的同学一般都是首次。无数事实证明,他们在众多的都是和同学面 前答辩时,说话速度往往越来越快,以致答辩委员会听不清楚,影响了答辩成绩。故答辩 学生一定要注意在答辩过程中的语流速度,要有急有缓,有轻有重,不能像连珠炮似的轰 向听众。 四、目光移动 毕业生在论文答辩时,一般可脱稿,也可半脱稿,也可完全不脱稿。但不管哪种开工 ,都应注意自己的目光,使目光时常地瞟向答辩委员会成员及会场上的同学们。这是你用 目光与听众进行心灵的接触,使听众对你的论题产生兴趣的一种手段。在毕业论文答辩会 上,由于听时间过长,委员们难免会有分神现象,这时,你用目光的投射会很礼貌地将他 们的神“拉”回来,使委员们的思路跟你的思路走。 五、体态语辅助 虽然毕业论文答辩同其它答辩一样以口语为主,但适当的体态语运用会辅助你的答辩 ,使答辩效果更好。特别是手势语言的恰当运用会显得自信、有力、不容辩驳。相反,如 果你在答辩过程中始终如一地直挺挺地站着,或者始终如一地低头俯视,即使你的论文结 构再合理,主题再新颖,结论再正确,答辩效果也会大受影响。所以在毕业论文答辩时, 一定要注意使用态语。 六、时间控制 一般在比较正规的答辩会上,都对辩手有时间要求,因此,毕业学生在进行论文答辩 时应重视时间的掌握。对时间的控制要有力度,到该截止的时间立即结束,这样,显得有 准备,对内容的掌握和控制也轻车熟路,容易给答辩委员会成员一个良好的印象。故在答 辩前应该对将要答辩的内容有时间上的估计。当然在答辩过程中灵活地减少或增加也是对 时间控制的一种表现,应该重视的。 七、紧扣主题 在校园中进行毕业论文答辩,往往辩手较多,因此,对于答辩委员会成员来说,他们 不可能对每一位的论文内容有全面的了解,有的甚至连题目也不一定熟悉。因此,在整个 答辩过程中能否围绕主题进行,能否最后扣题就显得非常重要了。另外,委员们一般也容 易就题目所涉及的问题进行提问,如果能自始至终地以论文题目为中心展开论述就会使评 委思维明朗化,对你的论文加以首肯。 八、人称使用 在毕业论文答辩过程中必然涉及人称使用问题,我建议尽量多地使用第一人称,如“ 我”“我们”,即使论文中的材料是引用他人的,用“我们引用”了哪儿哪儿的数据或材 料,特别是毕业论文大多是你自己作的,所以要更多使用而且是果断地、大胆地使用第一 人称“我”和“我们”。如果是这样,会使答辩委员会成员有这样的印象:东西是你的, 工作做了不少 !

石油大学毕业论文答辩

1、自我介绍:

自我介绍作为答辩的开场白,包括姓名、学号、专业。介绍时要举止大方、态度从容、面带微笑,礼貌得体的介绍自己。克服紧张、不安、焦躁的情绪,自信自己一定可以顺利通过答辩。

2、答辩人陈述

自述的主要内容包括论文标题;课题背景、选择此课题的原因及课题现阶段的发展情况;有关课题的具体内容,其中包括答辩人所持的观点看法、研究过程、实验数据、结果;

3、提问与答辩

答辩教师的提问安排在答辩人自述之后,一般为3个问题,采用由浅入深的顺序提问,采取答辩人当场作答的方式。

4、总结

答辩人最后纵观答辩全过程,做总结陈述,包括两方面的总结:毕业设计和论文写作的体会;参加答辩的收获。答辩教师也会对答辩人的表现做出点评:成绩、不足、建议。

扩展资料:

毕业论文答辩的目的

1、进一步考查和验证毕业论文作者对所著论文的认识程度和当场论证论题的能力是高等学校组织毕业论文答辩的目的之一。一般说来,从学员所提交的论文中,已能大致反映出各个学员对自己所写论文的认识程度和论证论题的能力。

2、进一步考察毕业论文作者对专业知识掌握的深度和广度是组织毕业论文答辩所要达到的目的之二。通过论文,虽然也可以看出学员已掌握知识面的深度和广度。

3、但是,撰写毕业论文的主要目的不是考查学员掌握知识的深广度,而是考查学员综合运用所学知识独立地分析问题和解决问题的能力,培养和锻炼进行科学研究的能力。

参考资料来源:百度百科—毕业论文答辩

答辩流程: 1、每人总分100,答辩占30分,论文占50分,表现占20分。 2、提前到达答辩地点,抽签抽出答辩顺序。号码靠前者早上答辩,号码靠後者下午答辩;号码在中间者,建议留在答辩地点等候,以防错过点名,从而影响分数。 3、时间为每人约10分钟。点到名者从教室後面大方地走上讲台,鞠躬、问候答辩官并作自我介绍。前5分钟为自述部份,包括论文概述/简介、框架/结构、亮点/重点、解决方案/对策及致谢,自述介绍须讲感谢语;後5分钟为答辩官提问时间,一般不超过3个问题。 4、答辩官提问时,会有以下几种情况出现:1st.提问方式可能为即兴提问,也可能会在学生答辩前给出写有问题的纸条,让学生提前准备,在提问部份则不再提出新的问题;2nd.答辩官有可能提出与该学生论题不相关的,但与该学生的专业相关的问题;3rd.答辩官有可能会根据该学生的论题,提出与此相关的常识。 5、答辩结束,须礼貌鞠躬并致谢,方可离开。离开後是否需要修改论文或补充记录内容,则视情况而定。注意事项: 1、著装要求为正装,上身穿著有领子的白衬衣,西装外套可不穿,大方得体即可。男生不必过分正式,领带可省;女生最好化淡妆。 2、答辩过程切忌紧张过度至大脑短路,应对方法是:向答辩官提出重复提问的要求,以作缓冲和平复心情之用。 3、答辩者最好制作PPT(幻灯片),最少8页的内容才能应付5分钟的自述部份。切忌对稿读书,可加入一些个人想法,或者与论题相关领域的创新内容。 4、切忌领导、指挥答辩官,禁止“请看XX页的内容”“这个问题在论文中有详细分析”之类的话语。 5、答辩过程中,包括制作的PPT,与众不同的部份(即论文的亮点)非常重要,可著重阐述。PPT首页必须有论文标题、指导老师的姓名、日期及个人资料(姓名、专业、班级、学号等)。 6、叙述言简意赅,口头禅如“嗯”“呃”之类,要少说。 7、请答辩者从头至尾保持良好的态度和应有的礼貌。 这是在论文导师培训时指出的重点内容,我加以整理的,希望对大家有帮助。并非每间学校、每个专业或每个导师的要求都一致,但这是最基本的内容。 祝各位毕业生论文答辩顺利、成功!

答辩流程: 1、每人总分100,答辩占30分,论文占50分,表现占20分。 2、提前到达答辩地点,抽签抽出答辩顺序。号码靠前者早上答辩,号码靠後者下午答辩;号码在中间者,建议留在答辩地点等候,以防错过点名,从而影响分数。 3、时间为每人约10分钟。点到名者从教室後面大方地走上讲台,鞠躬、问候答辩官并作自我介绍。前5分钟为自述部份,包括论文概述/简介、框架/结构、亮点/重点、解决方案/对策及致谢,自述介绍须讲感谢语;後5分钟为答辩官提问时间,一般不超过3个问题。 4、答辩官提问时,会有以下几种情况出现:1st.提问方式可能为即兴提问,也可能会在学生答辩前给出写有问题的纸条,让学生提前准备,在提问部份则不再提出新的问题;2nd.答辩官有可能提出与该学生论题不相关的,但与该学生的专业相关的问题;3rd.答辩官有可能会根据该学生的论题,提出与此相关的常识。 5、答辩结束,须礼貌鞠躬并致谢,方可离开。离开後是否需要修改论文或补充记录内容,则视情况而定。注意事项: 1、著装要求为正装,上身穿著有领子的白衬衣,西装外套可不穿,大方得体即可。男生不必过分正式,领带可省;女生最好化淡妆。 2、答辩过程切忌紧张过度至大脑短路,应对方法是:向答辩官提出重复提问的要求,以作缓冲和平复心情之用。 3、答辩者最好制作PPT(幻灯片),最少8页的内容才能应付5分钟的自述部份。切忌对稿读书,可加入一些个人想法,或者与论题相关领域的创新内容。 4、切忌领导、指挥答辩官,禁止“请看XX页的内容”“这个问题在论文中有详细分析”之类的话语。 5、答辩过程中,包括制作的PPT,与众不同的部份(即论文的亮点)非常重要,可著重阐述。PPT首页必须有论文标题、指导老师的姓名、日期及个人资料(姓名、专业、班级、学号等)。 6、叙述言简意赅,口头禅如“嗯”“呃”之类,要少说。 7、请答辩者从头至尾保持良好的态度和应有的礼貌。 这是在论文导师培训时指出的重点内容,我加以整理的,希望对大家有帮助。并非每间学校、每个专业或每个导师的要求都一致,但这是最基本的内容。 祝各位毕业生论文答辩顺利、成功! 1、答辩前抽签排顺序;2、上台自我介绍+20分钟论文介绍;3、接受答辩小组(通常4个左右教师)的提问,首先有答辩组长提问;4、记录员记录全过程,并提示时间。 回答者:最好提前想好老师的提问有哪些。

在学习中心答辩通过摄像头进行视频答辩准备好论文消除紧张心态

石油论文答辩现场照片

在学习中心答辩通过摄像头进行视频答辩准备好论文消除紧张心态

先自己讲,过程不用太细致,讲主题、中心,演讲稿不用都背下来,讲讲看看的就可以,最后老师提问。我答辩时是这样的。

论文答辩什么流程

论文答辩是很多大学生毕业必经的流程,以下是我整理的论文答辩什么流程,欢迎参考阅读!

1、首先学生要在答辩之前,把自己的论文复印成几分交给答辩老师,答辩老师会提前拟出要提问的问题。

2、答辩的时候,学生现对自己事先做好的ppt进行展示,对论文的.概况进行简单的介绍。

3、在答辩老师中会有一个专门负责自己的答辩老师,会针对你的论文提出意见和相关问题,学生进行现场回答。

4、学生进行逐一的答辩以后,在原位置上等待所有学生答辩完成,再退场。老师商定是否通过,并拟定成绩以及评语。

5、等答辩结束后,指导老师会集合自己负责的学生进行交流,针对答辩老师的意见对论文进行修改。

6、通过的学生对论文进行修改,格式规范以后就可以了。未通过的学生会再组织答辩,需要再做准备。

本科毕业答辩流程 1.自我介绍 自我介绍作为答辩的开场白,包括姓名、学号、专业。介绍时要举止大方、态度从容、面带微笑,礼貌得体的介绍自己,争取给答辩小组一个良好的印象。好的开端就意味着成功了一半。2.答辩人陈述 收到成效的自我介绍只是这场答辩的开始,接下来的自我陈述才进入正轨。自述的主要内容归纳如下:(1)论文标题。向答辩小组报告论文的题目,标志着答辩的正式开始。 (2)简要介绍课题背景、选择此课题的原因及课题现阶段的发展情况。 (3)详细描述有关课题的具体内容,其中包括答辩人所持的观点看法、研究过程、实验数据、结果。 (4)重点讲述答辩人在此课题中的研究模块、承担的具体工作、解决方案、研究结果。 (5)侧重创新的部分。这部分要作为重中之重,这是答辩教师比较感兴趣的地方。 (6)结论、价值和展望。对研究结果进行分析,得出结论;新成果的理论价值、实用价值和经济价值;展望本课题的发展前景。 (7)自我评价。答辩人对自己的研究工作进行评价,要求客观,实事求是,态度谦虚。经过参加毕业设计与论文的撰写,专业水平上有哪些提高、取得了哪些进步,研究的局限性、不足之处、心得体会。 3.提问与答辩 答辩教师的提问安排在答辩人自述之后,是答辩中相对灵活的环节,有问有答,是一个相互交流的过程。一般为3个问题,采用由浅入深的顺序提问,采取答辩人当场作答的方式。 答辩教师提问的范围在论文所涉及的领域内,一般不会出现离题的情况。提问的重点放在论文的核心部分,通常会让答辩人对关键问题作详细、展开性论述,深入阐明。答辩教师也会让答辩人解释清楚自述中未讲明白的地方。论文中没有提到的漏洞,也是答辩小组经常会问到的部分。再有就是论文中明显的错误,这可能是由于答辩人比较紧张而导致口误,也可能是答辩人从未意识到,如果遇到这种状况,不要紧张,保持镇静,认真考虑后再回答。还有一种判断类的题目,即答辩教师故意以错误的观点提问,这就需要答辩人头脑始终保持清醒,精神高度集中,正确作答。 仔细聆听答辩教师的问题,然后经过缜密的思考,组织好语言。回答问题时要求条理清晰、符合逻辑、完整全面、重点突出。如果没有听清楚问题,请答辩教师再重复一遍,态度诚恳,有礼貌。 当有问题确实不会回答时,也不要着急,可以请答辩教师给予提示。答辩教师会对答辩人改变提问策略,采用启发式的引导式的问题,降低问题难度。 出现可能有争议的观点,答辩人可以与答辩教师展开讨论,但要特别注意礼貌。答辩本身是非常严肃的事情,切不可与答辩教师争吵,辩论应以文明的方式进行。4.总结 上述程序一一完毕,代表答辩也即将结束。答辩人最后纵观答辩全过程,做总结陈述,包括两方面的总结:毕业设计和论文写作的体会;参加答辩的收获。答辩教师也会对答辩人的表现做出点评:成绩、不足、建议。5.致谢 感谢在毕业设计论文方面给予帮助的人们并且要礼貌地感谢答辩教师。答辩注意事项 (1)克服紧张、不安、焦躁的情绪,自信自己一定可以顺利通过答辩。 (2)注意自身修养,有礼有节。无论是听答辩教师提出问题,还是回答问题都要做到礼貌应对。 (3)听明白题意,抓住问题的主旨,弄清答辩教师出题的目的和意图,充分理解问题的根本所在,再作答,以免答非所问的现象。 (4)若对某一个问题确实没有搞清楚,要谦虚向教师请教。尽量争取教师的提示,巧妙应对。用积极的态度面对遇到的困难,努力思考做答,不应自暴自弃。 (5)答辩时语速要快慢适中,不能过快或过慢。过快会让答辩小组成员难以听清楚,过慢会让答辩教师感觉答辩人对这个问题不熟悉。 (6)对没有把握的观点和看法,不要在答辩中提及。 (7)不论是自述,还是回答问题,都要注意掌握分寸。强调重点,略述枝节;研究深入的地方多讲,研究不够深入的地方最好避开不讲或少讲。 (8)通常提问会依据先浅后深、先易后难的顺序。 (9)答辩人的答题时间一般会限制在一定的时间内,除非答辩教师特别强调要求展开论述,都不必要展开过细。直接回答主要内容和中心思想,去掉旁枝细节,简单干脆,切中要害。 答辩常见问题 在答辩时,一般是几位相关专业的老师根据学生的设计实体和论文提出一些问题,同时听取学生个人阐述,以了解学生毕业设计的真实性和对设计的熟悉性;考察学生的应变能力和知识面的宽窄;听取学生对课题发展前景的认识。常见问题的分类如下:(1)辨别论文真伪,检查是否为答辩人独立撰写的问题; (2)测试答辩人掌握知识深度和广度的问题; (3)论文中没有叙述清楚,但对于本课题来讲尤为重要的问题; (4)关于论文中出现的错误观点的问题; (5)课题有关背景和发展现状的问题; (6)课题的前景和发展问题; (7)有关论文中独特的创造性观点的问题; (8)与课题相关的基本理论和基础知识的问题; (9)与课题相关的扩展性问题。 毕业答辩必看ppt幻灯片使用总结 一、幻灯片的模板下面向读者简单介绍一些关于幻灯模板的使用技巧。1.页面大小的选择 此为幻灯片模板选择的第一步(许多人从来没有用过这个设置)。打开“文件”→“页面设置”→选择“幻灯片大小”。默认设置是屏幕大小,可根据需要更改设置。例如35mm页面,长度比默认页面要宽一些。 2.幻灯片的通用模板 大家可以通过搜索引擎可以找到许多通用模板,特别是Office XP系列。由于同一个模板可选择不同的配色方案(页面击鼠标右键→“幻灯片配色方案”),从而有了很多的选择。但使用者也会发觉,喜欢的模板实在太少,并且又被别人频繁使用,缺乏创意。 3.自己制作模板 由于模板可以编辑,因此设计一个与众不同的模板并不很难。首先选择一个幻灯片模板,然后选择菜单“视图”→“母版”,一般有标题母板和文本母板二个式样, 这个时候原来在普通视图下不能更改的许多东西,就都可以编辑了,即使是文字的颜色也可统一编辑。例如想要每一张幻灯片都有自己学校的校徽,直接插入母板即 可。以上的操作并不复杂,但要设计出一个彻底全新的模板相对较难。笔者的策略是,找到一个喜欢的模板,然后稍微做一些改动,看上去就与众不同了。 4.回归简单的模板 幻灯片做多了,就不会喜欢比较花哨的模板了。因为模板太花哨,会影响到表达过程,让观众过多注意模板,从而忽略幻灯所要表达的实际内容。此外,选择一个从来没有用过的模板也有风险。如果对配色没有经验,计算机的色彩也未经过校正,电脑屏幕上的显示与投影仪屏幕上会有较大差别。特别是底色和文字色相近的配置,在光线很亮的地方效果就会很差。如果是答辩或学术汇报,推荐选择简洁明了的幻灯片,可以显示出严肃认真的学术气氛。5.模板的基本要求 (1)尽量选择同一个底色的模板,至少要在文字或图片的地方保持同一颜色。如果采用两种或多种底色,且反差较大,则文字颜色搭配难以达到协调,看起来过于花哨。 (2)文字或图片颜色不能过于接近底色,要有一定对比度。比如,采用蓝天白云的底色,白云上的文字则显示不清。同时一张幻灯片上的颜色尽量不要超过3种,不要在一个主题下显示多种颜色。有时为了强调,在一个句子里使用多种颜色,反而给人花色刺目的感觉。 (3)整个幻灯的配色方式要一致。比如标题使用蓝色,后边幻灯的标题中应尽量使用蓝色。字号、字体、行间距保持一致,甚至插图位置、大小,均不应随意改变。 (4)文字、图表的“出现方式”的选择中可适当选用动画,但不可过多。显示同一幻灯片上不同内容的情况下,可考虑使用动画。 6.推荐模板 (1)白底:可以选择黑字、红字和蓝字。如果觉得不够丰富,可改变局部的底色。 (2)蓝底:深蓝更好一点,可配以白字或黄字(浅黄和橘黄),但应避免选择暗红色。这是最常用、最稳妥,也是最简单的配色方案。 (3)黑底:配以白字和黄字(橘黄比浅黄好)。 这三种配色方式可保证幻灯质量,如果是初次做,强力推荐。一般幻灯不应该只有文字,同时可适当加入模式图或流程图,使幻灯增加色彩。也可加一点小小的花边,标题和正文之间加一条线,或插入学校、医院的图标,都可使幻灯避免单调。 二、文字的作用 做为幻灯片的主体,文字的表达和处理非常重要。总的原则如下: 1.文字不能太多,切忌把Word文档整段文字粘贴到幻灯片内。 2.文本框内的文字,一般不必用完整句子表达,尽量用提示性文字,避免大量文字的堆砌。做到在1分钟内要让观众看完,且不觉吃力。 3.文字在一张幻灯片内要比例适宜,避免缩在半张幻灯片内,也不要“顶天立地”,不留边界。 4.每一张幻灯,一般都希望有标题和正文,特别是正文内容较多时,如没有标题,会很难找出重点,观众也没有耐心去逐行寻找。 文字安排需要注意的细节: 1.字体大小:PowerPoint默认的文字大小为常用选择,一般标题用44号或40号。正文用32号,一般不要小于24号,更不能小于20号。 2.行、段间距:正文内的文字排列,一般一行字数在20~25个左右,不要超过6~7行。更不要超过10行。行与行之间、段与段之间要有一定的间距,标题之间的距离(段间距)要大于行间距。 3.字体选择:做为答辩幻灯,推荐中文字体为宋体,英文字体为Times New Romans,中文字体建议加粗。也可选择其他字体,但应避免少见字体,届时如果答辩使用的电脑没有这种字体,既影响答辩情绪也影响幻灯质量。 4.字体颜色:字体颜色选择和模板相关,一般不要超过3种。应选择与背景色有显著差别的颜色,但不要以为红色的就是鲜艳的,同时也不宜选择相近的颜色(在 上一讲模板颜色搭配中有讲述)。标题字体的颜色要和文本字体相区别,同一级别的标题要用相同字体颜色和大小。一个句子内尽量使用同一颜色,如果用两种颜 色,要在整个幻灯内统一使用。 5.层次分明:内容顺序:题目-->大纲-->内容-->结束(致谢)。每页内容中又分几小点时,最好在有个小标题;如果这几小点内容 较多要分几页来表示时,第一页的大标题可设置动画,后几页复制此页再做修改,后几页中的大标题不做动画,这样放映时让人感觉大标题没有动,只是在换下面的 内容。 6.加入标注:如果你怕答辩时忘了词,那就在框图中加入标注,在绘图栏的自选图形中选择标注,可以为标注增加效果,在效果的下三角箭头中选效果选项,将“动画播放后”改为“下次点击后隐藏”,你试试,效果很好。 7.当这页内容条数很多,但很短时,不应一条一条的弹出,会因答辩当时紧张而失手出差错,应一下子都弹出,再一条一条的讲。 8.其他文字的配置:幻灯内的脚注、引用的参考文献(一般要求在幻灯内列出本张幻灯片引用的参考文献)、准备一句话带过的材料或在前面幻灯片内多次重复的内容,字体颜色选择和底色较为相近的颜色,不宜太醒目,避免喧宾夺主。 三、流程图的制作 使用流程图是制作高质量幻灯的一个重要法宝,特别在描述研究过程的时候,最好用流程图进行说明。 有许多专业软件可用于流程图的制作,但PowerPoint本身自带的绘图工具,功能也很强大,其使用Office组件通用的绘图工具,与在Word里经 常应用绘图工具方法相同:打开“视图”→“工具栏”→在”绘图工具栏”上打钩,就会在底下出现绘图工具栏。有绘图、自选图形、线条、箭头、文本框、艺术字 体、组织结构图、剪贴画、插入图片等工具。利用组织结构图可直接制作流程图,但模式较为固定。 剪贴画是新手最喜欢插入的内容,但个人认为在学术幻灯不易插入太多,因为剪贴画会减少学术分量。重要的是要学会利用自选图形制作直接需要的模式图和流程 图。自选图形中有些是标注,可直接插入文字,图形则必须利用文本框重新插入。只要有足够的耐心,任何形式的模式图都可作出来。在作模式图之前一定要注意图 形之间连接的次序,个人认为最有用的工具是“组合”和“叠放次序”。组合工具可把多个小图拼合起来,既减少重复劳动也可避免前功尽弃。因此在完成一部分工 作后尽量将其组合。“叠放次序”可以利用图形颜色的差异把不需要的部分遮盖。此工具使用恰当,既减少工作量也可利用多个图形的相互关系创造出复杂且视觉美 观的图形。 本人建议用mirosoft visio来画,使用简单,不仅可以画出美观的框图,还可以加入形象的电脑、手机、电动机等剪贴画,让框图不再单调,还是那句不要放太多剪贴画。 四、图片的插入 随着数码相机的普及,幻灯片中的图片应用也越来越多。图片较为直观、视觉上比文字容易接受,因此答辩论文中应适当选用图片。 插入图片过程比较简单,本文主要关注图片格式。JPG格式由于容量小是幻灯片制作中的最常见图片格式。而TIFF格式的相对很大,过多使用该格式,将会造 成幻灯文件很大。幻灯文件过大,携带不方便,会使电脑运行变慢。目前,相同分辨率TIFF与JPG格式图片通过电脑屏观看很难区分开来。TIFF格式图片 主要用于出版和论文发表,对于幻灯制作并非最佳选择。图片格式的转换可以通过Phtoshop、Acdesee等软件完成。 此外,Office XP增加了图片编辑功能,打开“视图”→“工具栏”→在“图片”前面打勾,就会出现图片菜单,也可直接在图片上点击右键,选择“显示图片工具栏”。工具栏 中最有用的是裁剪工具和压缩工具。裁剪工具,可直接去除图片中不需要的外周部分;压缩工具,可把图片分辨率改为屏幕分辨率,即96 DPI,一般不影响显示效果,这样整个文件要小许多。当然,复杂的图片编辑,还需要用专业的图片编辑工具来编辑,在此不再赘述。 GIF格式的图片是网页最常用的格式,文件小,有动画形式,亦可一个图片显示多帧,但其动画效果必须在PowerPoint 2000以后的版本才支持。如果幻灯片中有GIF格式动画,一定要注意版本问题,否则不会出现预想效果。 至于加入图片和公式等,就是复制-->粘贴-->调试大小-->调试位置。 图片放置的位置也很有讲究,包括图片大小、图例位置和大小。如果图片较多,最好统一格式,一方面很精制,另一方面也显示出做学问的严谨态度。图片的外周,有时候加上阴影或外框,会有意想不到的效果。 五、毕业答辩幻灯制作技巧 毕业答辩幻灯不同于一般的幻灯片。做好幻灯片是研究生答辩成功的一个重要环节。下面具体谈谈毕业答辩幻灯的主要内容及制作中需要注意的问题,希望对研究生有用。(一)答辩报告中需包含的内容 答辩报告包含的内容根据事先拟定的提纲来安排。一般包括以下几个方面: 1.一般概括性内容:课题标题、答辩人、课题执行时间、课题指导教师、课题的归属、致谢等。 2.课题研究内容:研究目的、方案设计(流程图)、运行过程、研究结果、创新性、应用价值、有关课题延续的新看法等。 (二)答辩幻灯制作技巧1.答辩幻灯的基本要求 答辩幻灯的篇幅:一般幻灯片的数目: 学士答辩10min 10~20张,硕士生20~30分钟的演讲时间,博士答辩一般应在60张左右,硕士在40张左右,除去封面和篇章标题页和致谢等无内容页面,真正需要讲解的分别为50和35张左右。每页8~10行字或一幅图。只列出要点、关键技术。 封面和封底:幻灯封面内容一般选择特征性图片,最好是校园风情照片,用于等待答辩前播放或者回答问题时播放。 母版:由于科学研究的严肃性,幻灯母版应选择深底浅字。Office里面附带的母版较少且过于单调,最好自己设计或从因特网上下载。 正文:标题页的内容包括课题名称、研究生和导师姓名等,也可加上课题资助项目来源。由于属于学术性幻灯,字体和编排均应适当严肃,避免花哨。正文文字的安排可参阅上文“文字的作用”。 (三)答辩态度和心理状态1.硕士论文的答辩准备 (1)思想准备 答辩是学校对硕士论文成绩进行考核、验收的一种形式。研究生要明确目的、端正态度、树立信心,通过论文答辩这一环节,来提高自己的分析能力、概括能力及表达能力。 (2)答辩内容准备 在反复阅读、审查自己硕士论文的基础上,写好供20分钟用的答辩报告。反复练习必不可少,尚需注意以下细节:事前亲临现场,熟悉现场布置,测试设备(如存 放答辩幻灯的U盘/移动硬盘是否在答辩使用电脑上正常播放;PowerPoint版本兼容问题等);熟悉讲稿;练习如何表达,尤其着重于引言部分和结束部 分。 (3)物质准备 主要准备参加答辩会所需携带的用品。如:硕士论文的底稿、说明提要、主要参考资料,画出必要的挂图、表格及公式,必要时准备相关内容幻灯以备答辩委员会提问。 2.如何陈述硕士论文 (1)良好的开场白 开场白是整个论文答辩的正式开始,它可以吸引注意力、建立可信性、预告答辩的意图和主要内容。好的开始是成功的一半,应包括:引言、连接、启下三个作用。 良好的开场白应做到:切合主题、符合答辩基调、运用适当的语言。应避免负面开头,如自我辩解等(如“我今天来的匆忙,没有好好准备……”),既不能体现对 答辩委员会专家的尊重,也是个人自信不足的表现,答辩者在各位专家的第一印象中大打折扣。牢记谦虚谨慎是我国的传统美德,但是谦虚并非不自信。同时也要避 免自我表现,洋洋得意,寻求赞赏。过度的表现,会引起答辩委员会专家的反感。 (2)报告的中心内容 报告的中心内容包括:论文内容、目的和意义;所采用的原始资料;硕士论文的基本内容及科研实验的主要方法;成果、结论和对自己完成任务的评价。在答辩报告 中要围绕以上中心内容,层次分明。具体做到:突出选题的重要性和意义;介绍论文的主要观点与结构安排;强调论文的新意与贡献;说明做了哪些必要的工作。 讲稿一般采用幻灯片的方式展示,做到主题明确,一目了然;精选文字,突出重点,简明扼要;适当美化视觉效果,加深印象。幻灯片制作具体注意事项见本章上节。 答辩时应注意:掌握时间、扼要介绍、认真答辩。为此须做到以下几点: 1.不必紧张,要以必胜的信心,饱满的热情参加答辩; 2.仪容整洁,行动自然,姿态端正。答辩开始时要向专家问好,答辩结束时要向专家 道谢,体现出良好的修养; 3.沉着冷静,语气上要用肯定的语言,是即是,非即非,不能模棱两可; 4.内容上紧扣主题,表达上口齿清楚、流利,声音大小要适中,富于感染力,可使用适当的手势,以取得答辩的最佳效果; (3)答辩委员会专家可能提出的问题 研究生报告结束后,答辩委员会专家将会提出问题,进行答辩,时间10~15分钟。一般包括:需要进一步说明的问题;论文所涉及的有关基本理论、知识和技能;考察研究生综合素质的有关问题。 评委可能提出的问题一般来源于以下几个方面: 1.答辩委员的研究方向及其擅长的领域; 2.可能来自课题的问题:是确实切合本研究涉及到的学术问题(包括选题意义、重要观点及概念、课题新意、课题细节、课题薄弱环节、建议可行性以及对自己所做工作的提问); 3.来自论文的问题:论文书写的规范性,数据来源,对论文提到的重要参考文献以及有争议的某些观察标准等; 4.来自幻灯的问题:某些图片或图表,要求进一步解释; 5.不大容易估计到的问题:和课题完全不相干的问题。似乎相干,但是答辩者根本未做过,也不是课题涉及的问题。答辩者没有做的,但是评委想到了的东西,答辩者进一步打算怎么做。 (4)如何回答答辩委员会专家提出的问题 首先要做到背熟讲稿,准备多媒体,调整心态,做提问准备,进行预答辩。在随后的汇报中突出重点、抓住兴趣、留下伏笔。忌讳讨论漫无边际,由于课题是自己知 识的强项,讨论时毫无收敛,漫无边际,往往是内容复杂化,过多暴露疑点难点,给提问部分留下隐患。一个聪明的研究生应该“就事论事”,仅围绕自己的结果进 行简单讨论,这样提问往往更为简单,回答更为顺畅。 到了提问环节,专家提问不管妥当与否,都要耐心倾听,不要随便打断别人的问话。对专家提出的问题,当回答完整、自我感觉良好时,不要流露出骄傲情绪。如果确实不知如何回答时,应直接向专家说明,不要答非所问。对没有把握的问题,不要强词夺理,实事求是表明自己对这个问题还没搞清楚,今后一定要认真研究这个问题。 总之,答辩中应实事求是,不卑不亢,有礼有节,时刻表现出对专家的尊重和感谢。注意答辩不纯粹是学术答辩,非学术成分大约占一半,要显示出自己各方面的成熟,要证明自己有了学术研究的能力。 (5)结束语和致谢 报告结束前一定要进行致谢。导师为研究生的成长付出了很多心血,在答辩这种关键时刻,对导师表示正式而真诚的感谢,体现了对导师的尊重,这是做人的基本道 理。建议全文念出对导师致谢的段落,其他的致谢段落可以简略一些。同时应当说明汇报结束,欢迎各位专家的提问,使答辩工作顺利进入下一环节。 成功的演讲是自信和技巧的结合,扎实的专业知识和细致周到的答辩准备工作是成功的前提。使用一些答辩技巧也不可缺少,可以充分展示整理研究材料、展示研究 成果的能力,让别人知道自己都做了什么。要想这场战争获胜,就必须对答辩的目的、程序、可能遇到的问题及解决方法进行深入剖析,做到胸有成竹! 注意:由于广大网友要求给出模板,所以我个人推荐:如果是毕业论文的话,office附带的模板profile和blends比较保险,很明朗清晰,还可以根据需要进行修改(加入你论文中有关的图 片,比如你是搞水产养殖的,可加海洋、鱼或莲花、荷叶等让人们有种身临其境的感觉,图要小,只是一个标志,不要喧宾夺主,或者将校园图片加入,或学校名 称),再者可到网上下载自己认为比较好看的模板,例如:,或 附:中国石油大学(北京)远程教育学院毕业设计(论文)答辩指导 一、毕业设计(论文)答辩程序1.申请答辩的所有学生及答辩小组全体成员等提前10分钟进入答辩会场,入场后必须保持安静; 2.答辩工作小组组长宣布注意事项; 3.每位答辩申请人简单介绍自己论文的内容要点,重要结论、论文创新之处,及本设计不足及其可能完善方向、方法等,时间不超过10分钟; 4.答辩指导教师提问,答辩学生回答问题(时间约5分钟); 5.全体答辩人结束答辩后退场; 6.答辩小组根据《毕业设计(论文)成绩等级评定标准》给出成绩,并写出有针对性评语。 二、毕业设计(论文)答辩PPT的主要内容和制作时的注意事项 1、主要内容 (1)研究的目的及意义 (2)研究思路 (3)主要工作内容 (4)总结 (5)致谢2、注意事项: ( 1)忌讳大量文字与数字堆砌:幻灯最好采用标题式,讲解时按照标题发挥。将表格转换为更加直观的统计图(如直方图、饼状图等)。每页幻灯文字描述不宜多于10行,正文字号不宜小于5号。 (2 )忌讳铺天盖地不留余地:幻灯片应适当留出边缘,忌讳每页幻灯片内容都塞得满满地 (3)忌讳过于单调与过分花哨:幻灯片的生动体现在背景与文字的颜色搭配、图片与动画的适当应用等诸多方面,关键是两个字--“精简”。三、毕业设计(论文)答辩中的注意事项1.携带必要的资料和用品 身份证 底稿和主要参考资料 笔和笔记本 2.调整心态,不要紧张 3.听清问题后经过思考再作回答 4.回答问题要简明扼要,层次分明 ( 1)要抓住要害,简明扼要,不会回答的问题可以请老师给出提示,切忌东拉西扯; (2 )要力求客观、全面、辩证,留有余地,切忌把话说“死” ,对于老师提问的概念性问题,如果忘记了,可以使用描述性语句; 5.注意礼貌用语

石油科长论文答辩时间

答辩一般在毕业前夕

毕业答辩一般在毕业前夕,即将毕业的一个月之内,具体没有特殊的规定,一般在5-6月期间。如中国矿业大学2018届本科毕业设计(论文)答辩定于2018年6月13日;华南理工大学2018届毕业答辩于2018年6月6日公开举行等。

答辩的一般程序为:

1、学员必须在论文答辩会举行之前半个月,将经过指导老师审定并签署过意见的毕业论文一式三份连同提纲、草稿等交给答辩委员会,答辩委员会的主答辩老师在仔细研读毕业论文的基础上,拟出要提问的问题,然后举行答辩会。

2、在答辩会上,先让学员用15分钟左右的时间概述论文的标题以及选择该论题的原因,较详细地介绍论文的主要论点、论据和写作体会。

3、主答辩老师提问。主答辩老师提出问题后,要求学员当场立即作出回答,随问随答。可以是对话式的,也可以是主答辩老师一次性提出三个问题,学员在听清楚记下来后,按顺序逐一作出回答。根据学员回答的具体情况,主答辩老师和其他答辩老师随时可以有适当的插问。

4、学员逐一回答完所有问题后退场,答辩委员会集体根据论文质量和答辩情况,商定通过还是不通过,并拟定成绩和评语。

5、召回学员,由主答辩老师当面向学员就论文和答辩过程中的情况加以小结,肯定其优点和长处,指出其错误或不足之处,并加以必要的补充和指点,同时当面向学员宣布通过或不通过。至于论文的成绩,一般不当场宣布。

毕业答辩一般在毕业前夕,即将毕业的一个月之内,具体没有特殊的规定,一般在5-6月期间。如中国矿业大学2018届本科毕业设计(论文)答辩定于2018年6月13日;华南理工大学2018届毕业答辩于2018年6月6日公开举行等。

答辩的一般程序为:

1、学员必须在论文答辩会举行之前半个月,将经过指导老师审定并签署过意见的毕业论文一式三份连同提纲、草稿等交给答辩委员会,答辩委员会的主答辩老师在仔细研读毕业论文的基础上,拟出要提问的问题,然后举行答辩会。

2、在答辩会上,先让学员用15分钟左右的时间概述论文的标题以及选择该论题的原因,较详细地介绍论文的主要论点、论据和写作体会。

3、主答辩老师提问。主答辩老师提出问题后,要求学员当场立即作出回答,随问随答。可以是对话式的,也可以是主答辩老师一次性提出三个问题,学员在听清楚记下来后,按顺序逐一作出回答。根据学员回答的具体情况,主答辩老师和其他答辩老师随时可以有适当的插问。

4、学员逐一回答完所有问题后退场,答辩委员会集体根据论文质量和答辩情况,商定通过还是不通过,并拟定成绩和评语。

5、召回学员,由主答辩老师当面向学员就论文和答辩过程中的情况加以小结,肯定其优点和长处,指出其错误或不足之处,并加以必要的补充和指点,同时当面向学员宣布通过或不通过。至于论文的成绩,一般不当场宣布。

扩展资料

毕业答辩应当注意的事项:

1、应当克服紧张、不安、焦躁的情绪,自信自己一定可以顺利通过答辩。

2、注意自身修养,有礼有节。无论是听答辩教师提出问题,还是回答问题都要做到礼貌应对。

3、答辩时语速要快慢适中,不能过快或过慢。对没有把握的观点和看法,不应当在答辩中提及。

4、答辩人的答题时间一般会限制在一定的时间内,除非答辩教师特别强调要求展开论述,都不必要展开过细。直接回答主要内容和中心思想,去掉旁枝细节,简单干脆,切中要害。

参考资料来源:百度百科-毕业论文答辩

问题一:毕业论文答辩过程一般需要多长时间? 我这个月10号也要答辩,呵呵。我们老师要求是自己讲述5分钟,被提问5分钟。一个人就10min。 就是不知道你们老师要求不要求要听完别人的答辩。我们就要,所有人都要听完,然后相互评分,二十多人,这样一天就过去了。 祝你答辩成功哦。 问题二:毕业论文答辩一般多长时间 我这个月10号也要答辩,呵呵。我们老师要求是自己讲述5分钟,被提问5分钟。一个人就10min。 就是不知道你们老师要求不要求要听完别人的答辩。我们就要,所有人都要听完,然后相互评分,二十多人,这样一天就过去了。 祝你答辩成功哦。 问题三:毕业答辩一般每个人多长时间 这个每个学校规定不太一样,一般来说自述5~10分钟,老师提问5~10分钟。 如果老师认为你不错,想给你优秀,问的时间会长一些; 如果老师认为你不行,想给你不及格,一般会问倒为止,时间会长一些; 上午答辩会问的时间长一些,下午累了一般会短一些; 就这些了,不好统一说。 问题四:一般大学生毕业论文答辩要多久? 答辩时间很短只要30分总,把你的论文的论点论据大体讲出来就好,之后要回答导师的问题。 问题五:大学论文答辩需要几天 我的毕业论文开始打印了有没有标准的打印格人民币结算对外贸企业财务的影响分析急毕业毕业论文优秀动画要钟以上英语中的动物习语论文提纲高手毕业论文开题报告园林植物食叶害虫害防治论文毕业论文标准格式中专生毕业论文急绿色贸易壁垒与农业的可持续发展的论文答希望过来人帮帮忙!!绝对给加分答:这个各个学校都不一样的,所以没法回答你的问题,我们学校当时答辩时间只用了3天,是把所有学生分几个组然后同时答辩,所以比较快,毕业证应该可以带领的 问题六:本科毕业答辩什么时候,多长时间? 毕业论文答辩是一种有组织、有准备、有计划、有鉴定的比较正规的审查论文的重要形式。为了搞好毕业论文答辩,在举行答辩会前,校方、答辩委员会、答辩者(撰写毕业论文的作者)三方都要作好充分的准备。在答辩会上,考官要极力找出来在论文中所表现的水平是真是假。而学生不仅要证明自己的论点是对的,而且还要证明老师是错的。 需要准备的时间因人而异,但是最重要的是答辩者的准备。要保证论文答辩的质量和效果,关键在答辩者一边。论文作者要顺利通过答辩,在提交了论文之后,不要有松一口气的思想,而应抓紧时间积极准备论文答辩。那么,答辩者在答辩之前应该从哪些方面去准备呢? 1、要写好毕业论文的简介,主要内容应包括论文的题目,指导教师姓名,选择该题目的动机,论文的主要论点、论据和写作体会以及本议题的理论意义和实践意义。 2、要熟悉自己所写论文的全文,尤其是要熟悉主体部分和结论部分的内容,明确论文的基本观点和主论的基本依据;弄懂弄通论文中所使用的主要概念的确切涵义,所运用的基本原理的主要内容;同时还要仔细审查、反复推敲文章中有无自相矛盾、谬误、片面或模糊不清的地方,有无与党的政策方针相冲突之处等等。如发现有上述问题,就要作好充分准备――补充、修正、解说等。只要认真设防,堵死一切漏洞,这样在答辩过程中,就可以做到心中有数、临阵不慌、沉着应战。 3、要了解和掌握与自己所写论文相关联的知识和材料。如自己所研究的这个论题学术界的研究已经达到了什么程度?存在着哪些争议?有几种代表性观点?各有哪些代表性著作和文章?自己倾向哪种观点及理由;重要引文的出处和版本;论证材料的来源渠道等等。这些方面的知识和材料都要在答辩前做到有比较好的了解和掌握。 4、论文还有哪些应该涉及或解决,但因力所不及而未能接触的问题,还有哪些在论文中未涉及到或涉及到很少,而研究过程中确已接触到了并有一定的见解,只是由于觉得与论文表述的中心关联不大而没有写入等等。 5、对于优秀论文的作者来说,还要搞清楚哪些观点是继承或借鉴了他人的研究成果,哪些是自己的创新观点,这些新观点、新见解是怎么形成的等等。 对上述内容,作者在答辩前都要很好地准备,经过思考、整理,写成提纲,记在脑中,这样在答辩时就可以做到心中有数,从容作答。 问题七:毕业答辩一般需要多长时间准备? 30分钟 问题八:毕业答辩需要多久? 各个学校,还有同一学校各个专业的毕业答辩时间各有不同,据我们学校来说,土木工程专业 毕业答辩每人次半小时,总共会持续一周到两周时间,也有些是小组进行,对我这个道路与桥梁专业来说,是由老师进行小组、个人答辩. 问题九:自考毕业答辩要多久时间 不一定,那就看你是什么时候申请的了。一年就有两次机会分别是六月、十二月份可以申请的。如果你六月份申请的那你当年十二月份就可以拿到了,

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