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这是一篇综述性关于化学痕量分析的论文。如果没有自己做试验，那综述性论文是很好的选择，因为不需要做试验，查一些资料，就可以自己整理出来。气相色谱有机痕量分析进展摘要对气相色谱有机痕量分析的进展进行了评述，共引用文献63篇。关键词气相色谱；有机痕量分析；前处理；综述前言 痕量分析是指样品中低含量物质的测定，这些低含量物质通常被称为痕量组分。所谓痕量分析这个概念是一个动态的概念，是随着科学技术的发展而变化的。梁汉昌[1]认为，现代痕量分析是指检测纯物质或混合物中所含浓度为10-9-100×10-6，或者更低的组分。朱明华[2]认为，含量在100 ppm以下的组分的分析，称为痕量分析（TraceAnalysis）。 随着国民经济的发展和高新技术的不断出现，各行业各领域对物质纯度和质量的要求越来越高，环境及生命体中的痕量组分也会对自然界及生物体造成很大影响，从而促进和推动了痕量分析技术的发展。因此，研究并建立更加灵敏、更加准确的痕量分析方法具有重要的现实意义。 诸多分析方法，如气相色谱法[3]、液相色谱法[4]，质谱法、红外光谱法、拉曼光谱法[5]，毛细管电泳法[6]，电化学法[7]、毛细管电色谱法一电喷雾质谱测定法[8]、导数分光光度法[9]等都可以用于有机痕量分析。气相色谱法由于具有分离效率高，选择性好，灵敏度高，分析速度快，直接进样样品用量少，一次进样可以同时分析多种组分等突出优点，特别适用于有机痕量物质的分析。但是有机痕量分析是一项面大、面广、难度大、要求高的工作，不仅包括仪器本需要解决的检测灵敏度和分离的问题，还包括极为关键的内容，如样品采集、运输、存储、制备等。气相色谱有机痕量分析样品预处理 环境中有机污染物(包括环境激素)，食品中某些成分，药物中的杂质等的分析大都涉及痕量水平的检测，必须适应不同基体和大量共存物等复杂因素，是一项系统的痕量分析工作。在早期，人们把注意力集中于发展高灵敏和高选择性的色谱分析方法上。通过二十年来的实践，人们认识到在这些分析中，样品的前处理是整体分析方法中不可忽略的一个环节，而且往往还是影响分析成败的关键。我国在样品前处理技术方面已有一定的发展，但不平衡。现就近年来国内外对样品前处理技术的进展作一简要介绍。溶剂萃取 溶剂萃取是各类样品最常用的处理技术之一。液-固萃取(LSE)和液-液萃取(LLE)一直是应用最为广泛的样品前处理方法，如索氏提取，兼有富集和排除基体干扰的效果，过去美国EPA500，600，800系列方法大都采用这个方案，其缺点是要耗用较大量的有机溶剂(数10 mL)并易引入新的干扰(溶剂中的杂质等)，还需要费时的浓缩步骤，易导致被测物的损失，造成空气污染，效率也较低。 微量溶剂萃取和连续萃取在方法和设备上均作了改进，前者每次萃取只需耗用100-1000μL的溶剂，灵敏度有所提高；连续萃取法结合气相色谱测定海水中的痕量有机物，检测限可达10 ppt水平(辛烷)[10]。 快速溶剂萃取(ASE)是由Bruce等自1995年以来介绍的一种萃取技术[11]，适用于固体和半固体样品的前处理技术是在加压(7-12 MPa，最高可达20 MPa)和加热(50-200℃)条件下进行萃取，适用于固体样品(10-30 g)，溶剂用量15-45mL，全程约15 min。ASE在飘尘、底泥、食品和鱼肉中的除草剂、含磷农药，多氯二苯呋喃和多氯联苯的监测中已得到广泛应用，回收率和相对标准偏差(RSD)均优于一般萃取法12]。微波萃取 微波萃取是指在微波能的作用下，用有机溶剂将样品基体中的待测组分萃取出来的过程。以往微波处理仅用于无机分析，自20世纪80年代末期逐渐扩展到有机分析。微波萃取的萃取速度快，溶剂用量少，回收率高，可以同时处理多个样品。主要适用于固体或半固体样品。微波萃取的原理是：利用极性分子吸收微波能量来加热具有极性的溶剂，如:甲醇、乙醇、丙酮和水等等。由于萃取过程是在密封罐中进行，内部压力可达1 MPa以上，因此，溶剂沸点比常压下的溶剂沸点提高了许多。这样用微波萃取可以达到常压下使用同样的溶剂所达不到的萃取温度，可以提高萃取效率。对有机氯农药的微波萃取试验表明，萃取温度120℃时可获得最好的回收率。微波萃取技术已应用于土壤、沉积物、海洋生物、食品和蔬菜中的多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、重金属及有毒元素的萃取测定，回收率一般优于索氏提取和超声波萃取法[13]，该法易于实现自动化[14]。但微波萃取技术在应用时可能出现微波泄露的问题，作为一种新兴技术，有待进一步研究。液相微萃取 液相微萃取或溶剂微萃取是1996年发展起来的一种新型的样品前处理技术，最初是由Jeannot和Cantwell提出的[15]。此技术是将有机液滴挂在气相色谱(GC)微量进样器针头上对物质进行萃取。微量进样器，既用作GC进样器，又用作微量分液漏斗。LPME分动态和静态两种，静态LPME，用10μL微量进样器抽取1μL溶剂，浸入到水样中，水样中有机物通过扩散作用分配到有机溶剂中，一定时间后，将溶剂抽回进样器中，进GC分析。与静态LPME操作不同，动态LPME用微量进样器抽取1μL溶剂，将微量进样器浸入到样品中，抽取3μL样品进入进样器中，停留一定时间，推出3μL样品，如此反复，取有机溶剂进行GC分析。该技术是在液-液萃取的基础上发展起来的，与液-液萃取相比，LPME可以提供与之相媲美的灵敏度，甚至更佳的富集效果，同时，该技术集采样、萃取和浓缩于一体，灵敏度高，操作简单，而且还具有快捷，廉价等特点。另外，它所需要的有机溶剂也是非常少的(几至几十μL)，是一项环境友好的样品前处理新技术，特别适合于环境样品中痕量、超痕量污染物的测定。另外，LPME技术在处理样品时只需一个搅拌器、一支普通的微量进样器或多孔性的中空纤维，这些特点使液相微萃取与便携式的气相色谱仪很容易联用，可望对环境污染物进行简单、快捷的现场分析，因此更具有较广泛的应用前景[16]。微蒸馏 蒸馏包括简单蒸馏，分馏，减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。但是在进行色谱分析样品制备时，蒸馏通常不是第一选择技术。具有蒸馏时间短，能够制备多种样品、可进行小体积样品蒸馏等优点的微蒸馏技术可以成功的用于色谱分析前样品的精制或者混合样品的预分离。Tim Mansfeldt曾用微蒸馏技术测定了土壤中的氰化物[17]，得到了很好的效果。固相萃取(SPE) 固相萃取是70年代初发展起来的样品前处理技术，固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集。例如，生物体液中（如血液，尿等）药物及其代谢产物的分析，食品中有效成分或有害成分的分析，环境水样中各种污染物的分析都可使用SPE进行样品预处理。该技术利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。据统计，现在将近有50%的环境样品采用这个方法。固相萃取是净化和富集相结合的方法，特别适用于水样样品，样品量不受限制，少到几毫升多至几十升都可适应。从实验技术上讲，SPE接近于一般的顶替色谱，样品藉重力或加压通过萃取床层，除去基体，富集待测物，然后用少量(若干毫升)适当的溶剂洗脱回收待测物。 SPE所用固定相主要有硅胶、反相C18固定相(RP-C18)、石墨化碳黑、苯乙烯-二乙烯基苯系列聚合物、聚二甲基硅氧烷(PDMS)等。这些固定相对不同有机物的选择性不同，SPE可利用固定相的选择性来萃取样品中各种有机物，从而提高目标物的分析灵敏度。固相萃取的萃取床层有两种形式，一是柱状，商品预装柱的装填量约100～500 mg，另一是以较细的颗粒混于聚四氟乙烯纤维中形成状(disc)，装填量约30 mg-10 g，其优点是层薄而紧，不易发生渗漏，样品通过速度可较快(~1 L/min)。当用气相色谱一电子捕获检测器(GC-ECD)测定有机氯等非极性农药残留时，一般采用氧化铝一银盐吸附柱，硅胶吸附柱的净化分离效果不如氧化铝柱。 SPE主要用于痕量分析中，其最大优点是减少了高纯溶剂的使用，易于自动化，当它与热脱附装置联用时可避免使用溶剂，降低实验成本及溶剂后处理费用。SPE与LLE相比，避免了LLE中易出现的乳化问题。但对有些样品，SPE空白值较高，灵敏度比LLE方法差，极性化合物的萃取也存在一些问题。后来逐渐发展了SPE-GC/GC-MS18]在线分析方法。在线方法的优点是自动化分析，分析物损失少，外来污染少，方法精密度高，适于大批量样品的分析，但缺点是顺序操作，程序不灵活，导致不同步骤的优化较复杂，甚至不能优化。固相微萃取 近年来，在SPE的基础上发展出了固相微萃取(SPME)样品前处理技术，但它不是把待测物全部分离出来，而是通过样品(例如水样)与萃取剂(固相)之间的平衡分配来实现分离。该法的基本技术是将一附着有适当涂层的弹性石英丝(丝径100-150μm)浸入样品（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），待平衡一段时间(2-30 min)后，样品中的待测物即被吸附于涂层上，吸附量与样品中待测物的原始浓度成正比，并与待测物的物化性质和平衡条件有关，然后将石英丝导入气相色谱进样室，待测物受热挥发进入色谱系统。SPME保留了SPE的优点，避免了SPME中样品高空白的缺点，完全避免使用溶剂。该法对水中挥发性有机物的测定取得了较好的效果，以聚硅氧烷为涂层，达到了饮用水中挥发性有机物的检测要求(法)。此法也已成功地应用于排放水中氯苯、PCB、PCDD、除草剂、农药、酚等的监测，数据与液液萃取法基本平行，RSD稍低[19]。应用聚丙烯酸涂层，结合GC-MS，对水中氯酚用SPME方法进行预处理，效果也令人满意[20]。 把涂层石英丝悬置于水样的顶端空间中，藉气相中的待测物与涂层平衡分配，开发了顶端空间的SPME技术。适当提高平衡温度或缩小顶端(气相)空间的体积，此法甚至可适用于水中沸点稍高物质的分析，缩短了样品萃取时间，易于测定各种介质中挥发性有机物[21]。顶空-固相微萃取(HS-SPME)在重现性上可与静态顶空方法相比，在灵敏度上可以与动态顶空方法相比，是目前应用最为广泛的顶空分析方法。顶空样品制备技术 顶空气相色谱不是一种新技术，此技术从气相色谱出现初期就一直在应用着。顶空分离技术广泛用于把挥发性物质从液体或固体样品中的基体中分离出来[22]。它的原理是：在恒温的条件下，样品中挥发性物质在气-液(或气-固)两相间分配，达到平衡时，取液上蒸气相进行GC分析。因此，平衡温度和平衡时间是影响分析灵敏度的主要因素。而分析的准确度主要取决于良好的恒温状态和分析环境，另外要注意样品瓶和瓶密封塞不能对样品有吸附效应。顶空分离有以下特点：(1)可用于测定不能直接汽化的试样(液体、固体)中的微量挥发性组分，不需对样品进行特殊处理；(2)色谱柱不会由于直接注入水样或高沸点物质或非挥发性组分而污染；(3)由于在气相中，挥发性组分的浓度比其它组分的浓度高，因此，可以提高挥发性组分的检测灵敏度。(4)不使用试剂，操作简单，可与气相色谱联用。吹扫-捕集法（动态顶空法） 吹扫-捕集法可看作是一个连续的顶空技术，主要用于样品中挥发性物质的分析，该方法在理论上可测定水中全部挥发性有机物。吹扫-捕集的原理是依据许多有机化合物具有挥发性的特点，利用气体将挥发性物质从样品中吹扫出来，吹扫出来的组分被捕吸附的化合物吹脱出来，直接用色谱仪进行分析。这样可以将水体中的痕量有机物富集到足以用色谱能够检测的浓度。此法不但克服了色谱分离中溶剂主峰掩盖其它峰的问题，而且比静态顶空有更高的检测灵敏度，更适于痕量和超痕量分析，美国环保局实验室应用吹扫-捕集技术测定公共饮用水和各种环境样品中挥发性有机物。利用吹扫捕集-气相色谱分析法时，最好使用大口径( mm)毛细管色谱柱；如用填充柱时，应选择冷柱头进样方式，以便使各组分得到很好的分离。另外吹扫流量、吹扫和捕集时间是影响分析灵敏度的主要因素，最好用标准样品在已知的条件下通过实验获得。国内已开展了一些气提法富集水中痕量有机物研究，但挥发性有机物回收率低，不够稳定，其应用面亦窄。许丽娟[23]等人改进了气提装置，深入、系统地研究了气提法的实验条件对挥发性有机物收率的影响，并确定了最佳富集条件。在进行了合成样品实验的基础上以气提法富集GC-MS联用方法对多个水样进行定性定量分析，取得了令人满意的结果。超临界流体萃取(SFE) 超临界流体萃取(SFE)是近几年出现的一种特殊分离技术。SFE主要使用超临界状态的C02作萃取剂，兼有气体的渗透能力和液体的分配作用。超临界流体对物质的溶解能力接近于液体，但其粘度接近于气体，扩散系数介于液体和气体之间，即它既有良好的溶解能力，又有高效的传输能力。目前最常用的流体CO2，临界温度℃，临界压力 MPa)。流出液中的C02在常压下挥发，待测物用溶剂溶解后进行分析。与传统的溶剂提取方法相比，SFE有很多优点。首先可以避免使用大量溶剂，提高萃取效率，减少了分析时间，降低对样品污染的可能性，特别适合于环境、生物等方面的组成复杂、组分易变的样品[24]，而且可以自动化。SFE是近几年才发展起来的，很多实验参数和条件还有待进一步优化和明确。萃取液的压力、温度已能很好的控制，但其它一些问题，如细胞组织的萃取、萃取液通过细胞时的速度、滞留时间、样品物质的干扰等还需要进一步的研究[25]。膜分离技术 膜分离是近年来新发展起来的可用于分析化学领域中的新技术之一。利用待测物与溶剂或待测物与大分子物质(如蛋白质或其他高聚物)的传递速度的差异而使彼此得以分离。膜萃取是用膜将目标分析物从样品溶液(给体)萃取到萃取剂(受体)中。如果系统保持较长时间，相间可建立平衡。在样品处理过程中，尽可能将目标分析物从给体转到受体上。膜萃取可与反相-液相色谱(RP-HPLC)[26]、GC[27，28]和毛细管电泳(CE)等在线联用。膜萃取克服了水本身的干扰、选择性较高，然而低极性膜不适合极性有机污染物分析。膜萃取成功地测定了水样中许多有机污染物[29]，有些膜对水中低浓度物质有较高的富集倍数。超声悬浮技术 超声悬浮技术是利用声辐射力将物体悬浮在超声驻波场声压结点处的无容器处理技术，该技术能够以非接触的方式处理体积为几μL甚至几十pL的样品，避免因容器壁的不确定性吸附、记忆效应和污染而引起的分析物的损失，排除由于容器壁与样品间的相互作用对细胞反应的干扰以及容器壁引起的光学干扰，且对被悬浮物体的物理化学性质无特殊要求，是基于单颗粒或小液滴研究的强有力工具，特别适合于材料的深过冷(远离凝固平衡状态)研究和小体积痕量分析，可使检测极限降低1-3个数量级。超声悬浮技术在生物科学与生物技术中的应用越来越引人注目，展示了诱人的前景。尽管如此，它还处于初始阶段，国内基本是一个空白。 回顾样品前处理技术已取得相当的成就，但有机痕量分析的科学家们仍在不断努力发展更有效、更合理、更简便可靠的新技术和新方法。由于各种样品来源和存在形式比较复杂，待测物也多种多样，不太可能找到一个统一的或“万能”的前处理方法，要根据检测要求和样品情况，因地制宜地制订出适当的方案。在所有已知的方法中，固相萃取法、固相微萃取法将继续发展，应用面将更广，方法将更趋于自动化。在固体样品方面，除改进的液固萃取(快速、微波协助等)外，超临界流体萃取将随着对其机理认识的深化，得到更好的选择性和处理效果。膜技术，特别是微透析和支持液膜的应用是值得注意的发展动向。色谱技术的联用，如GC/GC，LC/GC以及LC/CE(毛细管电泳)将为样品分析，特别是有机痕量分析提供更为广阔的应用领域。样品中的挥发性有机物将仍以顶端空间法(包括吹扫-捕集)为主要的前处理方式。其他的样品前处理技术，如电化学富集，免疫化学色谱也是值得注意的发展内容。借助于计算机技术的智能化的样品前处理方案也将是一个研究方向。
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金属参与的不对称有机化学反应研究ML28-36 黄酮及噻唑类衍生物的合成研究ML28-37 钐试剂产生卡宾的新方法及其在有机合成中的应用ML28-38 琥珀酸酯类内给电子体化合物的合成与性能研究ML28-39 3-甲基-4-芳基-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三唑铜（II）配合物的合成、晶体结构及表征ML28-40 直接法合成二甲基二氯硅烷的实验研究ML28-41 中性条件下傅氏烷基化反应的初步探索IIβ-溴代醚新合成方法的初步探索ML28-42 几种氧化苦参jian类似物的合成ML28-43 环丙烷和环丙烯类化合物的合成研究ML28-44 基于甜菜碱的超分子设计与研究ML28-45 新型C2轴对称缩醛化合物合成研究ML28-46 环状酰亚胺光化学性质研究及消毒剂溴氯甘脲的制备ML28-47 蛋白质吸附的分子动力学模拟ML28-48 富硫功能化合物的分子设计与合成ML28-49 ABEEM－σπ模型在Diels-Alder反应中的应用ML28-50 快速确定丙氨酸-α-多肽构象稳定性的新方法ML28-51 SmI2催化合成含氮杂环化合物的研究及负载化稀土催化剂的探索ML28-52 新型金属卟啉化合物的合成及用作NO供体研究ML28-53 磁性微球载体的合成及其对酶的固定化研究ML28-54 甾体—核苷缀合物的合成及其性质研究ML28-55 非键作用和库仑模型预测甘氨酸-α-多肽构象稳定性ML28-56 多酸基有机-无机杂化材料的合成和结构表征ML28-57 5-芳基-2-呋喃甲醛-N-芳氧乙酰腙类化合物的合成、表征及生物活性研究ML28-58 氟喹诺酮类化合物的合成、表征及其生物活性研究ML28-59 手性有机小分子催化剂催化的Baylis-Hillman反应和直接不对称Aldol反应ML28-60 多核铁配合物通过水解途径识别蛋白质a螺旋ML28-61 一种简洁地获取结构参数的方法及应用ML28-62 水杨酸甲酯与硝酸钇的反应性研究及其应用ML28-63 脯氨酸及其衍生物催化丙酮与醛的不对称直接羟醛缩合反应的量子化学研究ML28-64 新型荧光分子材料的合成及其发光性能研究ML28-65 枸橼酸西地那非中间体1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-羧酸的合成研究ML28-66 具有生物活性的含硅混合二烃基锡化合物的研究ML28-67 直接法合成三乙氧基硅烷的研究ML28-68 具有生物活性的含硅混合三烃基锡化合物的研究ML28-69 过氧钒有机配合物的合成及其对水中有机污染物氧化降解的催化性能研究ML28-70 查耳酮化合物的合成与晶体化学研究ML28-71 二唑衍生物的合成研究ML28-72 2-噻吩甲酸-2,2’-联吡啶二元、三元稀土配合物的合成、表征及光致发光ML28-73 3’,5’-二硫代脱氧核苷的合成及其聚合性质的研究ML28-74 β-烷硫基丁醇和丁硫醇类化合物及其衍生物的合成研究ML28-75 新型功能性单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵合成与研究ML28-76 5-取代吲哚衍生物结构和性能的量子化学研究ML28-77 新型水溶性手性胺膦配体的合成和在芳香酮不对称转移氢化中的应用ML28-78 大豆分离蛋白的接枝改性及其溶液行为研究ML28-79 N-（4-乙烯基苄基）-1-氮杂苯并-34-冠-11的合成和其自由基聚合反应的研究ML28-80 稀土固体超强酸催化合成酰基二茂铁ML28-81 硒（硫）杂环化合物与金属离子的合成与表征ML28-82 新型二阶非线性光学发色团分子的设计、合成与性能研究ML28-83 对△～4-烯-3-酮结构的甾体选择性脱氢生成△～（4，6）-二烯-3-酮结构的研究ML28-84 对苯基苯甲酸稀土二元、三元配合物的合成、表征及荧光性能研究ML28-85 D-π-A共轭结构有机分子的设计合成及理论研究ML28-86 羧酸酯一步法嵌入式烷氧基化反应研究ML28-87 分子内电荷转移化合物溶液及超微粒分散体系的光学性质研究ML28-88 手性氨基烷基酚的合成ML28-89 酪氨酸酶的模拟及酚的选择性邻羟化反应研究ML28-90 单分子膜自组装结构与性质的研究ML28-91 氯苯三价阳离子离解势能面的理论研究ML28-92 香豆素类化合物的合成与晶体化学研究ML28-93 离子液体的合成及离子液体中的不对称直接羟醛缩合反应研究ML28-94 五元含氮杂环化合物的合成研究ML28-95 ONOO～-对胰岛素的硝化和一些因素对硝化影响的体外研究ML28-96 酶解多肽一级序列分析与反应过程建模及结构变化初探ML28-97 一系列二茂铁二取代物的合成和表征ML28-98 N2O4-N2O5-HNO3分析和相平衡及硝化环氧丙烷研究ML28-99 光催化甲烷和二氧化碳直接合成乙酸的研究ML28-100 N-取代-4-哌啶酮衍生物的合成研究ML28-101 电子自旋标记方法对天青蛋白特征分析ML28-102 材料中蛋白质含量测定及蛋白质模体分析ML28-103 具有不同取代基的偶氮芳烃化合物的合成及其性能研究ML28-104 非光气法合成六亚甲基二异氰酸酯（HDI）ML28-105 邻苯二甲酸的溶解度测定及其神经网络模拟ML28-106 甲壳多糖衍生物的合成及其应用研究ML28-107 吲哚类化合物色谱容量因子构致关系ab initio方法研究ML28-108 全氯代富勒烯碎片的亲核取代反应初探ML28-109 自催化重组藻胆蛋白结构与功能的关系ML28-110 二茂铁衍生的硫膦配体的合成及在喹啉不对称氢化中的应用ML28-111 离子交换电色谱纯化蛋白质的研究ML28-112 氨基酸五配位磷化合物的合成、反应机理及其性质研究ML28-113 手性二茂铁配体的合成及其在碳—碳键形成反应中的应用研究ML28-114 水溶性氨基卟啉和磺酸卟啉的合成研究ML28-115 金属卟啉催化空气氧化对二甲苯制备对甲基苯甲酸和对苯二甲酸ML28-116 简单金属卟啉催化空气氧化环己烷和环己酮制备己二酸的选择性研究ML28-117 四苯基卟啉锌掺杂8-羟基喹啉铝与四苯基联苯二胺的电致发光性能研究ML28-118 可降解聚乳酸/羟基磷灰石有机无机杂化材料的制备及性能研究ML28-119 大豆分离蛋白接枝改性及应用研究ML28-120 谷氨酸和丙氨酸在Al2O3上的吸附和热缩合机理的研究ML28-121 常压非热平衡等离子体用于甲烷转化的研究ML28-122 纳米管/纳米粒子杂化海藻酸凝胶固定化醇脱氢酶ML28-123 蛋白质在晶体界面上吸附的分子动力学模拟ML28-124 微乳条件下氨肟化反应的探索性研究ML28-125 微波辅助串联Wittig和Diels-Alder反应的研究ML28-126 谷氨酸和丙氨酸在Al2O3上的吸附和热缩合机理的研究ML28-127 3-乙基-4-苯基-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三唑配合物的合成、晶体结构及表征ML28-128 水相中‘一锅法’Wittig反应的研究和手性P，O-配体的合成及其在不对称烯丙基烷基化反应中的应用ML28-129 具有生物活性的1，2，4-恶二唑类衍生物的合成研究ML28-130 树枝状分子复合二氧化硅载体的合成及其脂肪酶的固定化研究ML28-131 PhSeCF2TMS的合成及转化ML28-132 离子液体中脂肪酶催化（±）-薄荷醇拆分的研究ML28-133 脂肪胺取代蒽醌衍生物及其前体化合物合成ML28-134 萘酰亚胺类一氧化氮荧光探针的设计、合成及光谱研究ML28-135 微波条件下哌啶催化合成取代的2-氨基-2-苯并吡喃的研究ML28-136 镍催化的有机硼酸与α，β-不饱和羰基化合物的共轭加成反应研究ML28-137 茚满二酮类光致变色化合物的制备与表征ML28-138 新型手性螺环缩醛（酮）化合物的合成ML28-139 芳醛的合成及凝胶因子的设计及合成ML28-140 固定化酶柱与固定化菌体柱耦联—高效拆分乙酰-DL-蛋氨酸ML28-141 苯酚和草酸二甲酯酯交换反应产品的减压歧化反应研究ML28-142 有机物临界性质的定量构性研究ML28-143 3-噻吩丙二酸的合成及卤代芳烃亲核取代反应ML28-144 α，β-二芳基丙烯腈类发光材料的合成及发光性质的研究ML28-145 L-乳醛参与的Wittig及Wittig-Horner反应立体选择性的研究ML28-146 亚砜为催化剂和酰亚胺氯为氯化剂的醇的氯代反应的初步研究ML28-147 功能性离子液的合成及在有机反应中的应用ML28-148 DMSO催化三聚氯氰转化苄醇为苄氯的新反应的初步研究ML28-149 气相色谱研究β-二酮酯化合物的互变异构ML28-150 二元烃的混合物过热极限的测定与研究ML28-151 芳杂环取代咪唑化合物的合成及洛汾碱类过氧化物化学发光性能测定ML28-152 卤代苯基取代的咪唑衍生物的合成及其荧光性能的研究ML28-153 取代并四苯衍生物的合成及其应用ML28-154 苯乙炔基取代的杂环及稠环化合物的合成ML28-155 吸收光谱在有机发光材料研发材料中的应用ML28-156 水相中‘一锅法’Wittig反应的研究和手性P，O-配体的合成及其在不对称烯丙基烷基化反应中的应用ML28-157 苯并噻吩-3-甲醛的合成研究ML28-158 微波辅助串联Wittig和Diels-Alder反应的研究ML28-159 超声辐射下过渡金属参与的药物合成反应研究ML28-160 呋喃酮关键中间体—3，4-二羟基-2，5-己二酮的合成研究ML28-161 树枝状分子复合二氧化硅载体的合成及其脂肪酶的固定化研究ML28-162 吡咯双希夫碱及其配合物的制备与表征ML28-163 负载型Lewis酸催化剂的制备及催化合成2，6-二甲基萘的研究ML28-164 PhSeCF2TMS的合成及转化ML28-165 纳米管/纳米粒子杂化海藻酸凝胶固定化醇脱氢酶ML28-166 多取代β-CD衍生物的合成及其对苯环类客体分子识别ML28-167 多取代_CD衍生物的合成及其对苯环类客体分子识别ML28-168 柿子皮中类胡萝卜素化合物的分离鉴定及稳定性研究ML28-169 毛细管电泳研究致癌物3-氯-1，2-丙二醇ML28-170 超临界水氧化苯酚体系的分子动力学模拟ML28-171 甲烷和丙烷无氧芳构化反应研究ML28-172 2-取代咪唑配合物的合成、晶体结构及表征ML28-173 气相色谱研究β-二酮酯化合物的互变异构ML28-174 DMSO催化三聚氯氰转化苄醇为苄氯的新反应的初步研究ML28-175 二元烃的混合物过热极限的测定与研究ML28-176 氨基酸在多羟基化合物溶液中的热力学研究ML28-177 分子印迹膜分离水溶液中苯丙氨酸异构体研究ML28-178 杯[4]芳烃酯的合成及中性条件下对醇的酯化反应研究ML28-179 亚砜为催化剂和酰亚胺氯为氯化剂的醇的氯代反应的初步研究ML28-180 双氨基甲酸酯化合物的合成及分子自组装研究ML28-181 由芳基甲基酮合成对应的半缩水合物的新方法ML28-182 取代芳烃的选择性卤代反应研究ML28-183 吡啶脲基化合物的合成、分子识别及配位化学研究ML28-184 丙烯（氨）氧化原位漫反射红外光谱研究ML28-185 嘧啶苄胺二苯醚类先导结构的发现和氢化铝锂驱动下邻位嘧啶参与的苯甲酰胺还原重排反应的机理研究ML28-186 酰化酶催化的Markovnikov加成与氮杂环衍生物的合成ML28-187 多组分反应合成嗪及噻嗪类化合物的研究ML28-188 脂肪酶构象刻录及催化能力考察ML28-189 L-乳醛参与的Wittig及Wittig-Horner反应立体选择性的研究ML28-190 烯基铟化合物与高碘盐偶联反应的研究及其在有机合成中的应用ML28-191 α，β-二芳基丙烯腈类发光材料的合成及发光性质的研究ML28-192 邻甲苯胺的电子转移机理及组分协同效应研究ML28-193 负载型非晶态Ni-B及Ni-B-Mo合金催化剂催化糠醛液相加氢制糠醇的研究ML28-194 含吡啶环套索冠醚及配合物的合成与性能研究ML28-195 芳烃侧链分子氧选择性氧化反应研究ML28-196 多组分复合氧化物对异丁烯制甲基丙烯醛氧化反应的催化性能研究ML28-197 多孔甲酸盐[M3（HCOO）6]及其客体包合物的合成、结构和性质ML28-198 纳米修饰电极的制备及其应用于蛋白质电化学的研究ML28-199 对于几种蛋白质模型分子的焓相互作用的研究ML28-200 氨基酸、酰胺、多羟基醇化合物相互作用的热力学研究......
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国内在申报新药过程中，要求原料药液相纯度在99%以上，单个杂质不超过；国外则需要在以上，单个杂质不超过。凡合成、半合成药物，天然物中提取的单体，以及药物组分中的主要组分，均应确证其化学结构（包括构型）。 确证结构的方法，主要采用波谱分析方法，包括IR、UV、NMR、MS，结合经典的理化分析和元素分析。需要时还应增加其它方法，如差热分析、热重分析、粉末X-射线衍射等。手性药物的构型确证，可采用单晶X-射线衍射、旋光光谱（ORD）、圆二色谱（CD），以及化学方法。基本原则是，提供充分的试验数据和图谱，正确进行解析，能够确凿证明药物分子的结构。 1． 单体： 详细解析各波谱数据与结构的关系，推断其化学结构，结合理化分析、元素分析和其它试验结果和数据进行综合论证，得出确证其化学结构的结论。不同来源的单体根据具体情况可选择合适的确证方法，但均以所提供的资料能够充分证实化学结构为原则。 2．组分：可分为下列两种情况 （1）少组分：即从天然物中提取或生物合成的含有2—4个组分的混合物。一般应将药效成分分离出单体，按单体化合物要求确证其结构，提供其理化试验数据。 （2）多组分：应确证其主要药效成分的结构及其它组分的化学类型。确定影响药效和毒性的主要组分，提供有关检测数据及含量。抗生素类各组分的比例要求按“新药审批办法”附件一之说明6中的要求办理。 从天然物中提取的含有2—4个组分（少组分）及多组分新药，原则上应使用经典的提取方法或其它分离技术，如制备色谱（TLC，HPLC），分离得到主要药效成分单体，按单体项目要求进行化学结构确证。在组分多，含量少，难于得到单体时，可使用联机分析技术，如气相色谱一质谱联用（GC—MS），液相色谱—质谱联用（LC—MS），气相色谱—付利叶红外联用（GC—FTIR），质谱—质谱联用（MS—MS），辅助组分结构的验证及定量分析，但仅此不能作为结构确证的完全和充分的依据。
平常测定一般要求在90%左右就可以得出满意结果 一个化合物的纯度大概可以从以下几个方面来判断1.放大镜或显微镜下化合物的形态和色泽愈均匀 当然纯度愈高2.从重结晶前后化合物的熔点和溶距也可推断化合物的纯度 前后相差大 说明还要重结晶处理也可以判断化合物的纯度A 有对照品时 至少需要3种不同极性展开系统展开在展开过程易分解的化合物 应当采用双向展开来确证 4。当然 如果有条件 可以采用HPLC-MS或GC-MS，一目了然！！！！！我将自己的心得分述如下1.展开溶剂的选择 不只是至少需要3种不同极性展开系统展开 我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统 如录仿\甲醇，环已烷\乙酸乙酯，正丁醇\醋酸\水，分别展开来确定组分是否为单一斑点 这样做的好处是很明显的 通过组份间的各种差别将组分分开 有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点 因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别 不足以在TLC区分 而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统 就有可能分开 这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的2.对于一种溶剂系统正如wxw0825所言 至少需要3种不同极性展开系统展开 一种极性展开系统将目标组分的Rf推至另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质3.显色方法 光展开是不够的 还要用各种显色方法 一般一定要使用通用型显色剂 如10%硫酸 碘 因为每种显色剂（不论是通用型显色剂 还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候）再根据组分可能含有混杂组份的情况 选用专属显色剂 只有在多个显色剂下均为单一斑点 这时才能下结论样品为薄层纯二.通过熔程 判断纯度 原理很简单 纯化合物 熔程很短 1，2度。混合物熔点下降 熔程变长三，基于HPLC的纯度鉴定 对于HPLC因为常用的系统较少 加之其分离效果好 我们一般不要求选择三种分子间作用力不同极性的溶剂系统 只要求选这三种不同极性的溶剂系统 使目标峰在不同的保留时间出峰 若均为单一峰型 可下结论样品为HPLC纯 当然这里也存在检测器选择的问题
化学药一般原料药的纯度要求达到多少？％0评论+关注共30个回答尽兴.，销售2018-08-05回答国内在申报新药过程中，要求原料药液相纯度在99%以上，单个杂质不超过；国外则需要在以上，单个杂质不超过。1评论 0举报滥情，应届毕业生2018-08-05回答< >杂质的含量怎么来确定，是不是色谱归一法含量？hplc还是gc呢？或者还有别的方法？6评论 0举报着迷取悦，项目文控2018-08-05回答< >fda和cos注册的话，已知单个杂质小于，未知的小于，还要求提供可能出现的杂质，有时多达7,8个，即使你的产品中没有这些杂质。有时指定的杂质要小于一定的数量级。展开3评论 0举报青尢.，销售2018-08-05回答最好需要在以上，单个杂质不超过。8评论 0举报软?仙?，工艺专业主任2018-08-05回答对于原料药的纯度要求不能一概而论,基本上都可以在药典上查到不同品种的纯度要求, 而且不同国家的不同版本的药典要求也不一定相同的.4评论 0举报暖岛.，班长2018-08-05回答杂质含量测定一般可用归一法，自身对照法，外标法等；所用的方法可以是hplc、gc、紫外曲线法等，一般国内申报用归一法或自身对照法即可，申报fda时某些已知杂质须用外标法。展开7评论 0举报可乐，仪表维修员2018-08-05回答口服制剂用原料一般在98%以上，而注射用原料一般在99%以上。单个杂质在以下。如果单个杂质含量大于，就应该指明是何种物质。5评论 0举报雷锋塔下，实验室主任2018-08-05回答一般来说纯度越高越好。 但是含量和纯度还不太一样。要求也是越高越好。 但是具体品种有具体的标准。 有些根本就的达不到95%以上的含量。 而有些要求含量99%以上！！ 所以不能一概而论！！！若是做原料要求低点比如7-aca至少要95%以上含量越高越好。 要是到了最终产品，口服和注射的标准又有不同的要求。 关键看你做的产品是适用于什么方面。展开3评论 0举报鹤归鹤辞，设备维修2018-08-05回答
您好，我看到您的问题很久没有人来回答，但是问题过期无人回答会被扣分的并且你的悬赏分也会被没收！所以我给你提几条建议：一，你可以选择在正确的分类下去提问，这样知道你问题答案的人才会多一些，回答的人也会多些。二，您可以到与您问题相关专业网站论坛里去看看，那里聚集了许多专业人才，一定可以为你解决问题的。三，你可以向你的网上好友问友打听，他们会更加真诚热心为你寻找答案的，甚至可以到相关网站直接搜索.四，网上很多专业论坛以及知识平台，上面也有很多资料，我遇到专业性的问题总是上论坛求解决办法的。五，将你的问题问的细一些，清楚一些！让人更加容易看懂明白是什么意思！谢谢采纳我的建议! !
4.整个水质监测分为三个“验证”周期，每个周期7天.纯化水箱取样频率：每天取样一次 检测项目：理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》（根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）执行。 标准：《纯化水质量标准》（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）。 .总送水取样频率：每天取样一次 检测项目：理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》（根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）执行。 标准：《纯化水质量标准》（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）。 .总回水口（附件13性能确认水质检测报告） 取样频率：每天取样一次 检测项目：理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》（根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）执行。 标准：《纯化水质量标准》（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）。 .各使用点 取样频率：每个“验证”周期轮流取样一次，共3次 检测项目：理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》（根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）执行。 标准：《纯化水质量标准》（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）。 . 异常情况处理程序.在纯化水制备系统性能确认过程中，应严格按照系统标准操作程序、维护保养程序、取样程序、检验规程进行操作； 按质量标准进行判定，当个别取样点纯化水质量不符合标准的结果时，应按下列程序处理； .在不合格点重新取样，重新检测不合格项目或全项；必要时，在不合格点的前后分段取样，进行对照检测，以确定不合格原因； .若附属系统运行方面的原因，需报验证小组，调整运行参数或对系统进行处理。 5. 纯化水制备系统日常监测。 若连续3周（每7天为一个连续周期）的检测结果均在合格范围内，可做性能确认通过的评价。测试周的数据结果列在一个表中。各车间正常用水继续日常监测，最后确定管路清洗消毒周期。.取样点的布置 .纯化水箱，每周取样1次 .送、回水管每周取样1次 .使用点可轮流取样，但需保证每个用水点每月不少于1次 .验证周期结束后，每隔30天对微生物指标进行检验。 .检测方法：中国药典2010版二部 .管路清洗消毒周期的确认 .当纯化水箱水样、送、回水管水样，各使用点水样其中任一水样细菌、霉菌和酵母菌总数大于100个/ml时必须对管路进行清洗消毒，（两次间隔时间为清洗消毒周期） 质量管理部拟订日常监测程序及验证周期；执行《工艺用水质量监控程序》。 .日常监控验证持续一年； .按标准测试，测试结果附入验证方案. 6.纯化水制备系统验证的结果评价及建议 工程部负责收集各项验证、试验结果记录，根据验证、试验结果起草验证报告、仪器标准操作程序、维护保养程序，报验证委员会。 验证委员会对验证结果进行综合评审，做出验证结论，发放验证证书，确认系统日常监测程序及验证周期。
水参与整个制药生产工艺流程，直接影响药品质量，关系到人类的健康。鉴于纯化水作为制药生产过程中的重要原料和组成，以及水质对药品质量的重要性，各个国家和组织均对其有明确的规定。中国药典每五年更新一次，对纯化水的整体要求也越来越严格。药品生产企业必须确保纯化水的质量符合药典要求，即药典对于纯化水的规定其实也只是zui低水平，满足了药典的标准不一定就能保证符合企业预期用途的要求。中国药典对制药用水包括的饮用水、纯化水、注射水和灭菌注射用水作了明确的规定。制药用水的原水通常为饮用水，而饮用水是将天然水净化处理达标后方可使用，饮用水的质量必须符合现行的生活饮用水标准。饮用水一般用于药材净制时的漂洗、制药用具的粗洗，也可以作为药材的提取溶剂。制药行业用纯化水可以用作配制普通药物制剂用的溶剂或试验用水可作为中药注射剂、滴眼剂等灭菌制剂所用饮片的提取溶剂；口服、外用制剂配制用溶剂或稀释剂；非灭菌制剂用器具的精洗用水；用作非灭菌制剂所用饮片的提取溶剂。值得注意的是，纯化水不能用于注射剂的配制和稀释。对于纯化水的质量要求，尽管中国药典没有明确规定具体使用哪一种制备方式，但要求纯化水制备需使用符合标准的饮用水作为原水，经过蒸馏法、离子交换法、反渗透法以及其他适宜的方式制得。对纯化水的性状、pH值、硝酸盐、亚硝酸盐、氨、电导率、总有机碳等指标均有规定。如图一所示。
检查：1 酸碱度：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。2 氯化物、硫酸盐与钙盐：取本品，分置三支试管中，每管各50ml第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。3 硝酸盐：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液与二苯胺硫酸溶液，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50oC水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100 ml，再精密量取10 ml加水稀释成100 ml摇匀，即得（每1 ml相当于1μgNO3）]，加无硝酸盐的水 ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（ 0。000006%）。4 亚硝酸盐：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100 ml，摇匀，精密量取1 ml，加水稀释成100 ml，摇匀，再精密量取1 ml，加水稀释成50 ml，摇匀，即得（每1 ml相当于1μgNO2）]，加无亚硝酸盐的水，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（）。5 氨：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml），加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（）。6 二氧化碳：取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。7 易氧化物：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（），再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。8 不挥发物：取本品100ml，置105oC恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105oC干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。9 重金属：取本品40ml，加醋酸盐缓冲液（）2ml与硫代乙酰胺试液2 ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液加水38 ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（）。
呵呵 这个很简单啊 只要写1500字就好了啊 “这个CVD金刚石涂层刀具的热力研究”你去网上查下他的用处 怎么做出来的。。。然后在说明哪里哪里设计的好 哪里哪里设计的不好（说不好的时候一定要加个我认为） 再提出改进方案 这样就OK了啊 1500个字一定超的了呵呵~~ 还有就是你在网络上“借鉴”网络资源时要小心哦 国家规定两篇论文里面有连续500个字不变动（不包括标点符号）的话 你的论文就当抄袭的。。呵呵不过一般学校也不会怎么在意你的论文的。。楼主如果是转科毕业 只要你填好了就业协议书 就基本能过了 不需要太担心的 。。。。毕业论文可以赶时间赶出来的 一先开始是这样的 你不会人家也都不会的啊 学校一定会给你某个时间段。。和同学。指导老师一起把这项艰巨的任务完成的 呵呵 （本文纯属笔录 绝无抄袭 谢谢） 不想从网上找来的资料来回答你的问题 我觉得楼主既然知道从百度上发布问题就应该知道从这里找到答案 而且学。。要学习方法
张玉君李杏彬宋林山
（地矿部地球物理地球化学勘查研究所）
袁玲陈保观
（中科院原子能研究所）
陈冰如王玉琦孙景信
（中科院高能物理研究所）
在现代分析方法中，中子活化分析方法以其高灵敏度而著称，它对于许多痕量元素的测定具有高准确度；除了高灵敏度和高准确度外，中子活化分析的另一优点是非破坏性，不经化学处理在许多情况下即可同时进行多元素测定，国内外纯仪器中子活化分析通常均可测定25种以上元素。在地质领域的众多方面：岩石分析、地质标准参考物分析、新矿物的发现和鉴定、采自月球或登山等方面珍贵样品分析，地质理论研究中的稀土分量分析，化探采样分析等等均已使用中子活化分析技术，已完成了大量高质量的分析工作，中子活化分析在地学样品的分析工作中占有重要地位。
作为我国全国区域化探扫面样品分析一级监控用的首批水系沉积物标准参考样GSD1—8的定值分析引起了活化分析界的高度重视。中国科学院原子能研究所（以下简称原子能所）、中国科学院高能物理研究所（以下简称高能所）及地矿部地球物理地球化学勘查研究所（以下简称物探所）通过堆照射中子活化分析，测定了GSD1—8中的36个元素，采取了短照（数分钟）、长照（10～20h）、加长照射（数天）、超热中子照射、照射前富集金、照射前富集稀土元素、锗（锂）探测器测量及高纯锗探测器测量等多种方法技术。物探所研制了一个补充软件包（SPCSUP），实现了活化分析数据处理全过程计算机化。大多数元素测定结果的相对标准偏差小于15%，三个实验室均利用国际标准参考物质GXR1—6、AGV—1、SY2—3、SRM—1362a等，验证了分析方法的可靠性，大多数元素的活化分析结果与鉴定值吻合良好。
在GSD1—8的制备过程中，中子活化分析还承担了颗粒度影响、振动影响和均匀度检查的测定。
GSD1—8样品中子活化分析方法的研究，展示了中子活化分析在化探标样定值工作中的有效性及其对于地质样品分析的巨大潜力。同时由于有众多个国内有经验的实验室及数个国际实验室投入GSD1—8的定值分析，所采用的分析方法种类繁多，在这样广泛的比对工作中，我国活化分析水平受到了一次极好的检验。
一、方法原理
多种稳定同位素经中子照射后生成人工放射性同位素，测定其 γ射线的能量和强度可以对元素进行定性和定量分析。中子活化分析的基本公式如下[1]：
张玉君地质勘查新方法研究论文集
式中：S（t）—在时间t的放射性强度；
NA—阿弗加德罗常数，为×1023;
A—待测元素的克原子量；
P—样品重量；
W—待测元素的浓度；
m—被激活同位素的丰度；
样品中靶核数；
Φ—中子通量；
σ—靶核活化截面；
T—激活核素的半衰期；
t1—照射时间
称为饱和因子；
td—冷却时间；
E—探测系数。
式中W为待定值，其余各个参数或为已知或可测出，故原则上讲可利用上式进行绝对法中子活化分析；但实际上Φ、σ、E等参数测得准确值相当困难，故通常采用相对比较法，此时活化公式便简化为：
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式中：S0（W）—待测核素特征γ射线能峰净峰面积的归一化值；
S0（C）—标准中同一核素的同一能峰净峰面积的归一化值；
W—样本中待测元素的含量；
C—标准中同一元素的含量。
二、分析技术
原子能所、高能所及物探所在进行GSD1—8的分析时所采用的方法技术基本相同，但具体在制样、照射、测量、照射前富集及数据处理等方面各有差异，简要列入表1:
1.制样及照射
长照是中子活化分析主要的方法，通常照射10～20h，样品用高纯铝箔包装，开包和首次测量一般在出堆三天以后，铝的活性已衰减，不会使操作者受到大剂量。而在短照时，由于目的在于测定短寿同位素，样品包装不宜用铝箔，而代之为电容纸或玻璃纸。超热中子照射时，样品用铝箔包好后，装入氮化硼制成的小筒内，它的壁厚为，硼对于热中子吸收截面很大，有些元素（如Ga、W、K等）对超热中子有共振吸收，故超热中子照射有利于这些元素的测定。照射在一个重水型反应堆和两个游泳池型反应堆上进行。物探所和原子能所利用该所的自动化快速“跑兔”系统进行了短照试验，高能物理所是在小堆上进行短照，然后快速运回实验室测量。
表1三个实验室的方法技术特点
三个实验室均采用相对比较法，为此需将标准与样品同时在一个照射筒中伴照。所采用的标准有单元素或人工合成多元素化学标准，也有数种国际标准参考物质（SRM）。化学标准用滤纸或塑料薄膜做衬垫；粉末标准参考物质与粉末样晶的照前制备采用相同的方法，都经过烘干再称样。
2.照射前富集
为了改善样品的代表性，压制干扰并提高对Au和REE的分析灵敏度，进行了金和REE的照射前富集试验。金的照射前富集取样10g，用30%浓度的王水溶矿，又经装有活性炭纸浆的布氏漏斗抽滤吸附，吸附有金的活性炭纸浆饼经炭化后，全都包入高纯铝箔做成的小袋待照。稀土元素的照前富集取样1g，经过氧化钠高温熔矿，又经草酸沉淀并灰化后，用盐酸热溶，经 PMBP苯萃取液振荡萃取。所得10～15ml稀土溶液保存在试管中。当进行稀土长照试验时，根据样品中稀土总量的高低取1～4ml稀土溶液，倒入瓷坩埚中，加入直径为10mm的滤纸片10层，水浴蒸干，将滤纸片用高纯铝箔包好待照。当进行稀土短照试验时，取5～6ml稀土溶液，用E105型强酸性均相阳离子交换薄膜提取48h，用电容纸包好备用。为了对稀土元素进行相对转移系数的计算，每一个经处理的样品均同时伴照其粉末样品，利用粉末样品显示准确的稀土分量如La、Sm、Ce、Eu、Yb等，与经前处理样品中这些元素的异常做比较，求出该样品的稀土平均转移系数，用它求出其他稀土元素的含量。
3.测量
三个实验室所用测量设备水平接近。物探所的测量系统为Jupiter系统，Ge（Li）探测器的探测效率为25%，其分辨率对60Co的峰FWHMFWHM为半峰值处的全峰宽为探测器的分辨率对57Co的122keVFWHM为155eV。原子能所的测量系统为SCORPIO—3000系统，Ge（Li）探测器的探测效率为30%，其分辨率对60Co的峰FWHM为。高能所的测量系统也为SCORPIO—3000系统，Ge（Li）探测器的探测效率为28%，其分辨率对60Co的峰FWHM为。
仪器中子活化分析的定性分析基本办法是“躲避”，充分使用时间和能量两个参数来达到同位素识别正确。不仅采用不同的照射时间，而且还采用不同的冷却时间，以突出不同半衰期的核素。多数元素的分析结果靠长照获得，长照出堆后测量3～4次，冷却时间分别取四天、两周、一个月及三个月。定性解释时尽量选用相互干扰较小的γ射线峰，以干扰最少的峰做为主峰，而辅之以一个或数个确认峰。在做定性解释时还需充分考虑各元素活化截面的大小及其在地样中的可能浓度。根据核参数[2-4]及地质的实际情况重新编辑了峰库和分析库。三个实验室所采用的主要测量参数列入表2中。
现代高分辨率探测器谱仪在结合使用时间参数的条件下，常常能正确地判断多核素。例如，110MAg的峰与76As的峰能量接近，但它们的半衰期相差悬殊，前者为253d，后者仅，在冷却足够时间后，110MAg的657keV峰可以不受76As的干扰，又例如182Ta的峰干扰46Sc的峰，而且它们的半衰期都很长，分别为115d和，故Sc的测定仅用峰。
利用高纯锗探测器可以更好地区分低能区γ峰。例如在测定Gd时，主峰为153Gd的峰，受182Ta的峰、153Sm的峰及75Se的峰的干扰，其中153Sm的半衰期仅为，冷却一定时间即可避开它对153Gd的干扰，75Se的半衰期为120d，故183Ta及75Se对153Gd的干扰不能利用时间参数避开；利用高纯锗探测器可以改善此问题，但当75Se含量可观时，应采用其他补充手段消除75Se对153Gd的干扰。例如：从75Se主峰与峰的比例计算应扣除的干扰值，或通过照射前富集将稀土元素加以浓缩再进行活化。
表2中子活化分析主要参数
续表
续表
地质样品种类繁多，基质复杂，各类样品对中子活化分析的适应性不同，所能分析出来的元素数量各不相同，这主要取决于有多少弱峰能被分辨出来。物探所通过实验了解了相邻峰、康普顿边及康普顿连续线对弱峰分辨的影响。用137Cs获取一条统计性足够的谱线，设其峰为强峰，用offset将其位移，并按比例衰减，再与强峰合成，对比独立峰及合成谱的分析结果，弱峰峰位的变化如图1所示。实验结果表明：
（1）两峰相距1OkeV即5倍于FWHM时，弱峰衰至强峰幅度的，仍不受干扰。
（2）两峰相距5keV即倍于FWHM时，可分辨的最低弱峰幅度为强峰的1%，此时误差为12%。
（3）两峰相距2keV即一个FWHM时，可分辨的弱峰为强峰的1/20，误差为。
（4）两峰相距1keV即1/2FWHM时，无论两峰幅度比例如何均不可分辨，分析程序均认作为一个峰。
（5）当弱峰位于强峰的康普顿连续线上时，可分辨的最低弱峰为强峰的，误差为。
（6）当弱峰位于强峰的康普顿边时，可分辨的最低弱峰仅为强峰的，误差为。
图1强峰对弱峰干扰试验，弱峰峰位及峰强变化示意图
此实验表明地质样品经活化后常常存在的某些强放射性同位素如24Na、59Fe、40Sc等，它们的γ能谱峰及康普顿边都将影响低含量元素的分析灵敏度和精度。
仪器的死时间是造成分析误差的另一主要原因，无论SCORPIO—3000系统或是Jupiter系统均采用了死时间自动补偿；测量时予置活时间，实验证明死时间的补偿是按照下式进行的：
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式中：TR—实际测量时间；
TL—予置测量活时间；
D—死时间的百分值。
尽管采取了这样的死时间补偿，实验发现计数损失的补偿仍然是不足的，不仅如此，计数丢失的程度还与计数率本身的大小有关，计数率越弱丢失或欠补偿越严重。40K的1460keV峰是环境本底中一个稳定的峰，图2是在不同死时间条件下，予置测量活时间为500s时，该峰的净峰面积变化情况。
为了验证死时间的补偿对于不同强度的峰是不均等的，取60Co源和137Cs源，调整源距，使137Cs的661 kev峰、60Co的1332keV峰及40K的1460keV峰的净峰面积比例为500∶50∶1，死时间为，此时各峰包括40K在内较单独测量（源距不变）的计数损失都未超过5%。然后再调整源距，仍保持137Cs与60Co的比值为500∶50，但使死时间增至，此时三者的计数损失与单独测量相比较分别为、和。即峰强越小，欠补偿越严重。故为了保证弱峰的测量精度，控制源距，使最强的样品测量死时间也不超过10%。
图2环境本底中40K峰面积随死时间变化图
活化截面大含量又可观的元素中子活化分析的精确度是相当高的。但那些由于活化截面小或含量太低的元素分析精度则降低，从上述分析可知，弱峰测量的误差来源主要有4：
σ1—统计误差，假设在弱峰测量时为10%；
σ2—由于死时间欠补偿而带来的误差，设为5%；
σ3—由于强峰干扰引起的误差设为5%；
σ4—其他来源的误差，如称样、中子流梯度、测量几何条件变化等造成的误差，也设为5%。
那么总体测量误差σ就以下式表达：
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将σ1、σ2、σ3、σ4之值代入，
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这一估算和实际情况是一致的，对于弱峰的分析精度通常在15%以内。
4.数据处理
SCORPIO-3000系统的谱分析程序为SCORPIO/SPECTRAN,Jupiter系统的谱分程序为SPECT-RAN-F，其原理相同，所给出的分析结果为每一样品各同位素的活性比度，即单位样品量（体积或重量）中的活性：
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式中：
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λ—为衰变常数，λ＝log（2）/T；
Tc—是实际测量时间，而不是活时间；
C—是对半衰期甚短的同位素在测量过程中衰变明显时，所做的校正；
A—峰面积；
td—冷却时间；
T—同位素半衰期；
t1—活获取时间；
ω—伽玛射线的产额；
V—样品量；
ε—探测效率。
同一台仪器的探测效率ε对于给定同位素的给定峰是个常数，对于比较法活化分析来说，由于总是用标准和样品的同一能峰进行比较的，故ε值没有实际意义。但是程序执行中又需要这个参数，故而采取了虚拟刻度的办法，对不同能量的效率值均打入1，从而简化了效率刻度的过程。
为了计算出元素含量尚需进行一系列繁杂而易出错误的数据整理工作，而且地质样品常常成批并重复若干次活化。为了减少错误、简化数据整理工作，物探所在基本掌握SPECTRAN-F的基础上，研制了一个补充软件包SPCSUP（SPECTRAN-F SUPPLEMENTAL SOFTWARE PACKAGE），实现了数据处理全过程的计算机化。
SPCSUP由10个程序功能块组成：
* ACFL：计算活化强度，用以选择最佳照射和测量时间、制定人工标准的元素配方、估算测量或开包时的安全度。
* TRFL：简化了传谱操作，把键盘问答减至4个。
* CUFL：进行计算程序块的调用及组合，予置初始参数，提供计算所需文件。
* STEDIT：编制标准库文件。
* BMFL：计算含量工作曲线，当有值标准数≥3时，用最小二乘法，当有值标准数≤2时用斜率或斜率平均法。
一元线性回归方程的一般形式为：
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根据三个以上有值标准的含量和放射性比度可以求得回归直线的斜率M和截距B。计算时增加W0=0,I0=0一组数。
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*LTFL：将比度列表，并可计算元素转移系数。列表文件把1—12条谱线的定量分析结果汇总成一个仅占5块空间的文件，而12条谱线所占的空间至少为35块×12=420块。
* CNFL：含量计算，可一次将1—12个样品的全部元素含量都计算出来。在BMFL及CNFL中均设计了自动扣除铀裂变影响。
* AVFL：计算数次测量或数次照射结果为平均值及标准差S。
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* FRFL：总报告列表。
* LIRP：对每个元素的多次照射分析值进行检查，排队并剔除坏值，打出最终报告单。异常值的舍弃依据狄克松检验准则，这些准则也编入了程序。
以上各功能程序块之间的相互关系及与谱分析软件SPECTRAN-F的逻辑关系表示予图3中。
图3中子活化分析软件包框图
SPCSUP补充软件包设计的主要特点是：①采用虚拟效率刻度；②利用SPCLST实现定量分析结果的调用；③标准资料编辑成可调用文件；④中间结果均以文件形式保存；⑤利用BATCH进行文件动态组合；⑥通过BATCH调用EDIT，实现程度入口；⑦利用计算操作软件设计技巧，简化功能块的调用，优化人机关系。
此软件包的使用效果明显，与半手工计算相比，数据处理速度提高十倍以上，特别是避免了手工计算的过失误差，资料便于查阅，结果便于保存和复制。
三、结果和讨论
作为我国全国区域化探扫面样品分析一级监控用的首批水系沉积物标准参考样GSD1—8系列，历经3年研制，于1983年7月通过了部级鉴定，对54个元素提出了推荐值或参考值（本文简称为定值）[6]，全国有41个实验室的上千名分析工作者为此工作做出了贡献，共对68个元素和成分完成了50,000多个测定。加拿大地质调查所和法国地质与矿产研究所也提供了分析数据。投入的分析手段多达26种11类，各类方法的工作量列入表3。
表3各类方法工作量比较
三个中子活化实验室提交了36个元素的分析结果，见表4。从表3可知，中子活化连同质谱所提交的原始数据占总数据量的7%，尽管它在11类方法中列为第7位，但中子活化分析所提交的元素数量（36）却占68个元素总数的53%。36个元素中有31个（Ag、As、Ba、Ce、Co、Cr、Cs、Dy、Eu、Fe、Gd、Hf、K、La、Lu、Mn、Na、Nd、Rb、Sb、Sc、Sm、Sr、Ta、Tb、Th、Tm、U、W、Yb、Zn）均有两个或三个活化实验室的数据。其他5个元素只有一个活化实验室做了分析：物探所通过照射富集测定了Au和Ho，原子能所用超热中子（包氮化硼）照射测定了Ga，高能所在游泳池型反应堆上测定了Br和Ni。
36个元素中Au和Br在1983年召开的鉴定会上尚未给出定值，原子能所用超热中子测定Ga, 8个样品全部偏低，偏出参与定值计算的原始数据集。其余参与定值计算的33个元素的中子活化数据准确性均较好，多数位于原始数据集的中部。这33个元素占已定值元素总数54的61%。可见在各类方法中，就纳入定值计算的元素数量而论，中子活化占有明显的优势。特别是中子活化所分析元素中的As、Ce、Cs、Dy、Eu、Gd、Hf、Ho、La、Lu、Nd、Rb、Sc、Sm、Ta、Tb、Tm、U、Yb等元素，其他方法分析困难较大，中子活化就更为重要。无论就数量或质量而论，三个中子活化实验室对GSD1—8系列的定值分析水平，均可与国外同类工作相比拟（加拿大的SY2—3测定了33个元素，日本的JB—1、JG—1测定了28个元素，美国的GXR系列测定了35个元素）。而且中子活化工作在粒级及均匀度检查中也起了很好的作用。
（1）中子活化分析结果精密度和准确度均良好。以物探所提交的33个元素活化分析结果为例，其精密度表现为：多次（10～20）测定有28个元素的相对标准偏差小于15%；准确度表现为：全部活化结果的与定值的偏离在±20%范围内；如果只取Ge（Li）结果，舍去HPGe结果及照射前富集分析结果，则211个可对比数据中，有154个偏离定值不超过±10%，占211个总数的73%；有183个偏离定值不超过±20%，占。两者差别的原因之一是REE前富集时重稀土较轻稀土提取率偏低。图4即为物探所Ge（Li）探测器211个数据与定值相比较，将相对偏离做频率统计的结果，此图可以直观地展示中子活化分析的准确度。
图4物探所锗（锂）分析结果与定值相对偏离频率统计
（2）三个中子活化实验室所提交的分析结果，总体上看是很一致的，但仔细对比每一个元素，就会发现各实验室对部分元素存在一定系统偏离的趋势。如对Yb的测定，高能所系统偏低10%～19%，物探所则系统偏高7%～20%，对其原因，只有经过仔细的实验研究，方可进一步做出确切的评价，但就目前所采用的设备条件和测量技术而论，可以较有把握地认为活化分析所采用的标准是影响准确性的关键因素。
（3）Sb的全部活化数据均较定值偏高，且三个活化实验室彼此接近。活化分析以测定124Sb的1690keV峰为主，此能峰无干扰，物探所还测定了122Sb的564keV峰，其结果也一致。美国地质调查所1984年5月也用中子活化法测定了GSD1—8,Sb的分析结果相应为、、、、、、，也是系统地偏高，落在我国三个实验室之间。可初步认为中子活化的Sb结果是准确的。
（4）表4中同时还列出了物探所用HPGe探测器测定Ce、Gd、Hf、Ho、Lu、Nd、Sm、Ta、Tm、W、Yb等11个元素的结果，这个探头有助于充分利用低能区的能峰，其中Ho仅有 HPGe探测器的结果，其余10个元素与Ge（Li）结果的一致性较好。
（5）照射前富集中子活化分析能降低检出限、提高抗干扰能力并改善样品代表性，如Au经照射前富集将检出限从10-8降低到10-11。此外REE照射前富集还测出了仪器中子活化分析未测出的Ho。
（6）以GSD—1、2、6为例，用三个中子活化实验室的平均结果（表5）所做稀土模式图（图5）曲线光滑，说明中子活化对REE分析的可靠性。GSD—2的稀土模式曲线有三个明显的特点：高稀土含量，Eu严重亏损，重稀土偏高；这符合该样采样地区属年轻花岗岩发育地区的解释。进一步证实了中子活化分析对于地质理论研究中的稀土分量分析是个有利的手段。
表5稀土元素含量平均值及模式曲线值
图5GSD—1、2、6稀土模式图
（7）均匀性是标准样必须具备的条件。中子活化完成了GSD—2的均匀性检验，表6列出了部分均匀性检验结果。
表6GSD-2中子活化分析均匀度检验部分结果
表6表明，实测值和值均小于其临界值。这说明在显著度为5%时，总变差和分析变差，及代表总体的A组平均值和代表子样的B组平均值之间没有统计学上的明显差别。虽然中子活化分析的取样量仅为数十毫克，但仍未发现显著的取样变差。进一步证明了样品的均匀度是好的。
表7用中子活化分析不同性质元素在GSD—2不同粒级中的变化
图6JUPITER多道能谱仪系统
（8）中子活化测定了GSD—2不同粒级中的元素含量变化，表7列出了Hf、Ta、Ce、Rb、Cs、Co、Zn、Fe等8个元素在GSD—2样品的不同粒级中的分布。此表说明：Rb、Cs、Co、Zn、Fe等元素为主要赋存于易破碎和易风化的矿物及造岩矿物中的元素[5]，在细粒级中富集，且在粗粒级中的变化也较平稳，可以判断这些元素在样品中的均匀性较好。Hf、Ta、Ce（代表稀土）等为主要赋存于稳定耐磨的副矿物或微量矿物如锆英石、独居石中的元素，则富集在较粗的粒级中，故这类元素的取样误差是不能忽视的。
中子活化还分析了模拟运输振动对样品均匀度影响的实验样品，表8列出了这一结果。总体来看并未发现经汽车运输后样品的均匀度明显变坏的情况。
表8GSD—2中子活化分析检查振动对均匀度影响的实验结果
致谢本文所用稀土元素富集方法是由山西省地矿局虞承伟同志制定的。高能所张元吉同志、物探所赵美卓和史鉴文同志均参加了分析工作。在此一并致谢。
参考文献
[1]De Soete D.,Gijbels R,and Hoste J.:Neutron Activation Analysis,1972.
[2]Crouthamel Gamma—ray spcctrometry,Second edition,1970.
[3]Heath —ray spectrum catalogue Ge（Li）and Si（Li）spectrometry, and 2,1975.
[4]核素常用数据表.北京：原子能出版社，1925.
[5]鄢明才等.地球化学水系沉积物标准参考样品的制备，物探与化探，1981,5（6）.
[6]Xuejing XIE ct al:Geostandards Newsletter,.
THE TECHNIQUES OF REACTOR NEUTRON ACTIVATION ANALYSIS FOR
CHINESE GEOCHEMICAL REFERENCE SAMPLES GSD1—8
Zhang Yu jun Li Xing bin Song Lin shan
（Institute of Geophysical and Geochemical Exploration, Ministryof Geology and Mineral Resources of China）
Yuan Ling Chen Bao guan
（Institute of Atomic Energy,Academia Sinica）
Chen Bing ru Wang Yu qi Sun Jin xin
（Institute of High Energy Physics,Academia Sinica）
Abstract Neutron activation analysis has been used to determine the concentrations of 36 elements in geochemical reference samples issued by the Ministry of Geology and Mineral Resources of main variants of the technique, namely, instrumental, epithermal, and preirradiation separation neutron activa-tion analyses（INAA, ENAA and PNAA）were employed in a systematic study of the samples GSD 1—8 by three long and short irradiations and both Ge（Li）and HPGe detectors were sup-plementary software package for data processing has been developed.
说明：表4省略，其内容请查“堆中子活化分析在首批GSD1-8化探标样研制中的重要作用”一文的表2。本文集编辑时，为了使此项工作有一个完整的历史记载，补充了图6（JUPITER多道能谱仪系统）。
原载《勘查地球物理勘查地球化学文集》，第4集。
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鉴定多糖（参考资料）： 1.苯酚-硫酸法 需要多糖的纯品和特定的酶 2.蒽酮-硫酸法 多糖在浓硫酸水合产生的高温下迅速水解，产生单糖，单糖在强酸条件下与苯酚反应生成橙色衍生物。在波长490nm左右处和一定浓度范围内，该衍生物的吸收值与单糖浓度呈线性关系，从而可用比色法测定其含量，所用的单糖对照品尽量采用与其多糖组成一致或为含量较高的单糖，这样测得的值较准确。 ，5-二硝基水杨酸比色法（DNS法） 在碱性条件下显色，较准确测定还原糖与总糖的含量从而求出多糖的含量，可消除还原性杂质的干扰。 鉴定单糖（生物课本）：用斐林试剂（甲液：的NaOH溶液 乙液：的CuSO4溶液）鉴定1.将2mL乙液滴入2mL甲液中，配完后应立即使用2.将斐林试剂加入还原性糖（即单糖）的溶液中，再对试管进行加热（水浴加热）5min左右若为还原性糖，那么溶液的颜色变化为浅蓝色-棕色-砖红色鉴定原理：甲、乙液混合后，生成淡蓝色的氢氧化铜沉淀，与加入的还原性糖在加热的条件下，能生成砖红色的氧化亚铜沉淀。
鉴定多糖（参考资料）： 1.苯酚-硫酸法 需要多糖的纯品和特定的酶 2.蒽酮-硫酸法 多糖在浓硫酸水合产生的高温下迅速水解，产生单糖，单糖在强酸条件下与苯酚反应生成橙色衍生物。在波长490nm左右处和一定浓度范围内，该衍生物的吸收值与单糖浓度呈线性关系，从而可用比色法测定其含量，所用的单糖对照品尽量采用与其多糖组成一致或为含量较高的单糖，这样测得的值较准确。 ，5-二硝基水杨酸比色法（DNS法） 在碱性条件下显色，较准确测定还原糖与总糖的含量从而求出多糖的含量，可消除还原性杂质的干扰。 多糖的分离纯化 在多糖提取物中，常会有无机盐、蛋白质、色素及小分子物质等杂质，必须分别除去．一般是先脱除非多糖组分，再对多糖组分进行分级．2．1 除蛋白：除蛋白质时一般选择能使蛋白质沉淀而不使多糖沉淀的试剂来处理，如酚、三氯乙酸、鞣酸等。但必须处理时间短，温度低，避免多糖降解。Sevage法（氯仿：戊醇/丁醇=4：1）和三氟三氯乙烷法在避免降解上有较好效果但要达到除尽游离蛋白质的目的仍需反复处理。如能加入蛋白质水解酶，使蛋白质大分子进行一定程度的降解，再用Sevage法处理，一般效果更好。为了避免使用有机溶剂也可采用反复冻融的方法除蛋白，将多糖液浓缩后，一20℃室温反复冻融7～8次，离心除去蛋白质。另外，蛋白质在等电点时溶解度最小，用氢氧化钙饱和液调pH10～pH11可除去偏碱性的蛋白质，然后再用硫酸调pH5～pH6，可除去偏酸性的蛋白质。冻融和等电点沉淀除蛋白质操作简单，但多糖液里往往有低浓度的蛋白质残留，应与其它方法结合使用。 2．2 脱色：植物多糖提取物中含有酚类化合物而使其颜色较深，可用吸附剂(纤维素、硅藻土、活性炭等)、离子交换柱(DEAE一纤维素)、氧化剂(H2O2)等脱除。活性炭比表面积大，吸附能力强，在进行当归多糖的提取时只向多糖液中加入了0．1％左右的活性炭，煮沸后滤过即完成了脱色操作。此法成本低廉，适合工业化生产。2．3 除小分子杂质小分子杂质如低聚寡糖的残留往往影响多糖的生物活性，需要进一步脱除，提高纯度。传统的方法是透析法，该法操作简单、技术成熟，但周期长，往往需要2一3天，常温下操作有可能造成多糖的霉变，必要时需加入少量防腐剂或需在低温条件下进行。随着膜分离技术的发展，纤维滤器透析法已经发展起来了，它利用不同孔径的膜使大小不同的分子分级，这种方式可缩短生产周期，而且条件温和，无疑是多糖脱除杂质的一条新途径。2．4 多糖的分级纯化采用一般方法提取的多糖通常是多糖的混合物，分级的方法可达到纯化的目的．可按溶解性不同进行分级、按分子大小和形状分级(如分级沉淀、超滤、分子筛、层析等)，也可按分子所带基团的性质分级．2．4．1按溶解性不同分离分步沉淀法分步沉淀法是根据不同多糖在不同浓度低级醇、酮中具有不同溶解度的性质，从小到大按比例加入甲醇或乙醇或丙酮进行分步沉淀． 盐析法盐析法是根据不同多糖在不同盐浓度中溶解度不同而将其分离的一种方法。常用的盐析剂有氯化钠、氯化钾、硫酸铵等，其中以硫酸铵最佳。 按电离性质不同分离季胺盐沉淀法季胺氢氧化物是一类乳化剂，能与酸性多糖形成不溶性化合物季铵络合物，此络合物在低离子强度的水溶液中不溶解而产生沉淀。若提高多糖液pH值或加入硼砂缓冲液，也可使中性多糖沉淀分离。常用季铵盐有十六烷基三甲基季铵盐的溴化物及其氢氧化物和十六烷基吡啶。2．4．3 柱层析法 凝胶柱层析法凝胶柱层析法常用的凝胶有葡聚糖凝胶(Sephadex)和琼脂糖凝胶(Sepharose)，以不同浓度的盐溶液和缓冲溶液作为洗脱剂，从而使不同大小的多糖分子得到分离纯化，但不适宜粘多糖的分离。纤维素阴离子交换剂柱层析法纤维素阴离子交换剂柱层析法常用的交换剂为DEAE一纤维素和ECTEOLA一纤维素，分类硼砂型和碱型两种，洗脱剂可用不同浓度碱溶液、硼砂溶液、盐溶液，其优点可吸附杂质、纯化多糖，并适用于分离各种酸性、中性多糖和粘多糖。如百合多糖、北沙参多糖、太子参多糖等。 活性炭柱层析法活性炭吸附量大、效率高，是分离水溶性物质的常用吸附剂。柱层析时活性炭中常拌入等量的硅藻土作稀释剂，以增加溶液的流速。糖溶液上柱后先用水洗脱无机盐、单糖等再依次增加乙醇浓度进行洗脱。 离子交换柱层析和普通凝胶柱层析联用法 有些植物的多糖成分复杂， 除中性多糖外，还含有糖醛酸等，因此往往两种不同性质的色谱柱联用才能得到单一多糖组分。 三种层析柱联用 采用离子交换葡聚糖凝胶柱、丙烯葡聚糖凝胶柱和葡聚糖凝胶柱三者联用，即先进行DEAE—SephadexA柱层析，用蒸馏水洗脱。水洗组分进一步用SephacrylS柱层析，得到主要组分再用SephadexG一100柱层析，有时会有较高的得率。三、多糖的纯度鉴定 经过分级纯化的多糖在测定结构前须进行纯度鉴定．而且多糖的纯度不能用通常化合物的纯度标准来衡量，因为即便是多糖纯品，其微观也并不均一，仅代表相似链长的多糖分子的平均分布，通常所谓的多糖纯品也只是一定相对分子质量范围的多糖的均一组分．目前常用于多糖纯度的鉴定方法有：高效液相、 凝胶层析法、电泳法、色谱法、旋光度法等．多糖的单糖组分的鉴定称取多糖粗品8 mg，用2 mL浓度为1 mol／L硫酸100*C水解6 h。饱和Ba(OH)2中和至中性，抽滤，取滤液，浓缩，毛细管点样，薄层层析法分析。采用硅胶G板105"(2活化2 h后使用。标准糖分别为D一半乳糖，D一葡萄糖，D一甘露糖，L一山梨糖、L一阿拉伯糖。展开剂为正丁醇一冰醋酸一水(4：1：5)(体积比)。用AgNO3一NaOH 溶液显色。是否可以解决您的问题？
多糖纯化：a、分部沉淀法：根据各种多糖在不同浓度的低级醇或丙酮中具有不同溶解度的性质，逐次按比例由小到大加入甲醇或乙醇或丙酮，收集不同浓度下析出的沉淀，经反复溶解与沉淀后，直到测得的物理常数恒定（最常用的是比旋光度测定或电泳检查）。这种方法适合于分离各种溶解度相差较大的多糖。为了多糖的稳定，常在pH7进行，唯酸性多糖在pH7时－COOH是以－COO` 离子形式存在的，需在pH2－4进行分离，为了防止苷键水解，操作宜迅速。此外也可将多糖制成各种衍生物如甲醚化物、乙酰化物等，然后将多糖衍生物溶于醇中，最后加入乙醚等极性更小的溶剂进行分级沉淀分离。b、盐析法：在天然产物的水提液中，加入无机盐，使其达到一定浓度或饱和，促使有效成分在水中溶解度降低沉淀析出，与其它水溶性较大的杂质分离。常做盐析的无机盐的有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。c、季铵盐沉淀法：季铵盐及其氢氧化物是一类乳化剂，可与酸性糖形成不溶性沉淀，常用于酸性多糖的分离。通常季胺盐及其氢氧化物并不与中性多糖产生沉淀，但当溶液的PH增高或加入硼砂缓冲液使糖的酸度增高时，也会与中性多糖形成沉淀。常用的季铵盐有十六烷基三甲胺的溴化物（CTAB）及其氢氧化物（cetyl trimethyl ammonium hydroxide，CTA－OH）和十六烷基吡啶（cetylpyridinm hydroride，CP－OH）。CTAB或CP－OH的浓度一般为1％－10％（W/V）的多糖溶液中，酸性多糖可从中性多糖中沉淀出来，所以控制季铵盐的浓度也能分离各种不同的酸性多糖。值得注意的是酸性多糖混合物溶液的PH要小于9，而且不能有硼砂存在，否则中性多糖将会被沉淀出来d、柱层析：纤维素柱层析：纤维素柱层析对多糖的分离既有吸附色谱的性质，又具有分配色谱的性质，所用的洗脱剂是水和不同浓度乙醇的水溶液，流出柱的先后顺序通常是水溶性大的先出柱，水溶性差的最后出柱，与分级沉淀法正好相反。纤维素阴离子交换柱层析：最常见的交换剂为DEAE－纤维素（硼酸型或碱型），洗脱剂可用不同浓度的碱溶液、硼砂溶液、盐溶液等。此方法目前最为常用。它一方面可纯化多糖，另一方面还适于分离各种酸性多糖、中性多糖和粘多糖。凝胶柱层析：凝胶柱层析可将多糖按分子大小和形状不同分离开来，常用的凝胶有葡聚糖凝胶（sephadex G）、琼脂糖凝胶（sepharose bio－gel A）、聚丙烯酰胺凝胶（bio－gel P）等，常用的洗脱剂是各种浓度的盐溶液及缓冲液，但它们的离子强度最好不低于。出柱的顺序是大分子的先出柱，小分子的后出柱。由于糖分子与凝胶间的相互作用，洗脱液的体积与蛋白质的分离有很大的差别。在多糖分离时，通常是用孔隙小的凝胶如sephadex G－25、G－50等先脱去多糖中的无机盐及小分子化合物，然后再用孔隙大的凝胶sephadex G－200等进行分离。凝胶柱层析法不适合于粘多糖的分离。
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