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对于毕业生来说，论文写作的好坏关系到是否能够顺利毕业，还影响未来的职场印象分。想要写出优质的论文，内容是一方面，格式是另外一个方面。论文格式是有要求的，论文的内容要详实，格式要符合规定。按规定格式书写论文体现了毕业生对学术严谨的态度。下面就简单介绍下论文的写作格式及要求，希望能够给大家一些帮助。“毕业生”论文格式的基本要求如下：一、毕业论文格式一般说来，一篇”毕业论文”要具备相对固定的格式。这些提到的毕业仅供参考。学校有具体规定的，则按规定办，最终以学校规定为准。1、论文题目应简洁、明确、有概括性，字数不宜超过20个字。有的含副标题。题目之下是作者署名，署名之前或下边一行写作者的校、院、系、及年级。2、“摘要”与“关键词”(或称“内容提要”)浓缩文章观点，重点展示研究结论、突出创新点；具有独立性与自含性，读者不阅读论文全文便可获得论文主要内容，可以作为完整短文供文摘与论点摘编等二次文献采用或独立存在；不出现图表、非公知公用符号、简称与缩写等；一般为300字左右。位于作者署名之后，正文之前。关键词，结合标题和正文内容一般选取3至5个。3、引言一般介绍这篇论文写作的背景，告诉读者你为什么要做这项研究，想达到什么目的，有什么意义。引论的内容一般是交代选题背景，主要有：课题来源，本课题在国内外的研究进展状况。已有的研究成果，存在的问题。选题的意义，讨论的问题。本文分几部分，从哪些方面进行讨论，以及指导思想、论证方法等，均可根据内容的需要写在引论中。4、正论正论常分几部分写，分别标示“一”“二”“三”“四”等，有的加小标题，或以分论点的形式出现，以凸现论述的观点或主要内容。这部分是对研究过程及分析、归纳、概括的表达，体现出分析方法与思路，充分有力的论证。正论还要体现出明确的指导思想。5、结论用总结性的语言归纳该文的结论，明确回答前面提出的研究问题，并指出该研究中存在的不足。一般用“结语”“小结”“余论”等标示。也可不标示“结语”之类的词儿，在正论之后空一行直接写结论或总结。在”毕业论文格式”中，结论是对整个研究工作的归纳、综合或概括，也可以提出进一步研究的建议。若是在正论之后，对相关联的问题还想简短论述一下，或是对较为重要的问题再说一些想法，可写成“余论”。6、毕业论文致谢简述自己撰写毕业论文的体会，对论文指导老师的致谢（致谢方向为：导师对本论文的贡献及对论文作者的教导、影响）;对论文写作过程中提供过帮助的老师的致谢;对论文写作过程中，对帮助过您做实验或者查资料的师兄、师姐、同学、师弟、师妹、朋友的感谢。对您的家人、朋友对您的论文写作及学习期间的支持并对指导老师以及有关人员表示感谢。“毕业论文致谢”并非形式，也不是走过场，是一个学生修养的表现。7、注释与参考资料注释专指“本文注”，即作者对论文有关内容所作的解释，一般用脚注(放在本页末)(属毕业论文格式的非必备项)。参考文献专指“引文注”，即作者对引用他人作品的有关内容所作的说明，在引文结束处右上角用[1][2]等标示，序号与文末参考文献列表一致。同一著作或文章被多次引用时只著录一次。文后参考文献的著录格式见《参考文献格式》。8、附录中文方面的毕业论文格式中作附录的情况似乎不多见(属毕业论文格式的非必备项)。但以下是具体对附录的介绍：①比正文更为详尽的理论根据、研究方法和技术要点、建议可以阅读的参考文献的题录，对了解正文内容有用的补充信息等；②由于篇幅过长或取材于复制品而不宜写入正文的材料；③某些重要的原始数据、公式推导、软件源程序、框图、结构图、统计表、计算机打印输出件、照片、电路图等。以上是一篇毕业论文格式要求，是一般撰写毕业论文必需的表达形式，其中除“注释”和“附录”可有可无外，其他部分的毕业论文格式是必备的。
毕业论文主要内容与基本格式要求1.题目题目应该简短、明确，要有概括性，让人看后能大致了解文章的确切内容、专业的特点和学科的范畴。题目的字数要适当，一般不宜超过20字。2.中外文摘要摘要也称内容提要，应当以浓缩的形式概括研究课题的主要内容、方法和观点，以及取得的主要成果和结论，应反映整个论文的精华。中文摘要约300字左右为宜，同时要求写出250个实词左右的外文摘要。摘要应写得扼要、准确，一般在毕业论文全文完成后再写摘要。在写作中要注意以下几点：（1）用精练、概括的语言表达，每项内容均不宜展开论证。（2）要客观陈述，不宜加主观评价。（3）成果和结论性意见是摘要的重点内容，在文字上用量较多，以加深读者的印象。（4）要独立成文，选词用语要避免与全文尤其是前言和结论雷同。（5）既要写得简短扼要，又要行文活泼，在词语润色、表达方法和章法结构上要尽可能写得有文采，以唤起读者对全文的阅读的兴趣。3.目录论文编写完成后，为了醒目和便于读者阅读，可为论文编写一个目录。目录可分章节，每一章节之后应编写页码。4.前言前言是全篇论文的开场白。它包括：（1）选题的缘由。（2）对本课题已有研究情况的评述。（3）说明所要解决的问题和采用的手段、方法。（4）概括成果及意义。作为摘要和前言，虽然所定的内容大体相同，但仍有很大的区别。区别主要在于：摘要一般要写得高度概括、简略，前言则可以稍微具体些；摘要的某些内容，如结论意见，可以作为笼统的表达，而前言中所有的内容则必须明确表达；摘要不写选题的缘由，前言则明确反映；在文字量上前言总是多于摘要。5.正文正文是作者对自己研究工作的详细表述。它占全文的较多篇幅。主要内容包括研究工作的基本前提、假设和条件；模型的建立，实验方案的拟定；基本概念和理论基础；设计计算的主要方法和内容；实验方法、内容及其结果和意义的阐明；理论论证，理论在实际中的应用等等。根据课题的性质，论文正文允许包括上述部分内容。正文的写作要求：（1）理论分析部分应写明所作的假设及其合理性，所用的分析方法、计算方法、实验方法等哪些是别人用过的，哪些是自己改进的，哪些是自己创造的，以便指导教师审查和纠正。这部分所占篇幅不宜过多，应以简练、明了的文字概略表达。（2）课题研究的方法与手段分别用以下几种方法说明。用实验方法研究课题，应具体说明实验用的装置、仪器、原材料的性能是否标准，并应对所有装置、仪器、原材料做出检验和标定。对实验的过程或操作方法，力求叙述得简明扼要，对人所共知的或细节性的内容不必详述。用理论推导的手段和方法达到研究目的的，这方面内容一定要精心组织，做到概念准确，判断推理符合客观事物的发展规律，符合人们对客观事物的认识习惯与程序。换言之，要做到言之有序，言之有理，以论点为中枢，组织成完整而严谨的内容整体。用调查研究的方法达到研究目的的，调查目标、对象、范围、时间、地点、调查的过程和方法等，这些内容与研究的最终结果有关系，但不是结果本身，所以，一定要简述。但对调查所提供的样本、数据、新的发现等则应详细说明，这是结论产生的依据。若写得抽象、简单、结论就立之不牢，分析就难以置信，写作中应特别予以重视。6.结论结论包括对整个研究工作进行归纳和综合而得出的总结；所得结果与已有结果的比较以及在本课题的研究中尚存在的问题；对进一步开展研究的见解与建议。它集中反映作者的研究成果，表达作者对所研究课题的见解和主张，是全文的思想精髓，是文章价值的体现。一般写得概括、篇幅较短。撰写时应注意下列事项：（1）结果要简单、明确。在措辞上应严密，容易被人领会。（2）结果应反映个人的研究工作，属于前人和他人已有过的结论可不提。（3）要实事求是地介绍自己研究的成果，切忌言过其实，在无充分把握时，应留有余地。因为对科学问题的探索是永无止境的。7.注释如有引用他人成果的，一定要有注释。不管在论文的哪一部分，采用到前人的观点、方法、结论、成果时，都必须注明其来源。如不这样做，就有抄袭、剽窃、侵权之嫌。8.参考文献与附录参考文献与附录是毕业论文不可缺少的组成部分。它反映毕业论文的取材来源、材料的广博程度及可靠程度。一份完整的参考文献也是向读者提供的一份有价值的信息资料。引用参考文献时，必须注意写法的规范性。此外，有些不宜放在正文中，但有参考价值的内容，可编入论文的附录中，如公式的推演、编写的算法语言程序等。如果论文中引用的符号较多，为了节省论文的篇幅，并且便于读者查对，可以编写一个符号说明，注名符号所代表的意义。9.谢辞谢辞是在论文的结尾处，以简短文字，对课题研究与写作过程中曾给予支持的人员，如指导老师及其他的人员，表示自己的谢意。这不仅是一种礼貌，也是对他人劳动的尊重，是治学者应有的思想作风。
论文常用来指进行各个学术领域的研究和描述学术研究成果的文章，简称之为论文。它既是探讨问题进行学术研究的一种手段，又是描述学术研究成果进行学术交流的一种工具。它包括学年论文、毕业论文、学位论文、科技论文、成果论文等。下面我来告诉大家关于论文的格式，欢迎参阅。
毕业生的论文格式1
毕业论文的格式规范包括字体、字号、行距的规定及标点符号的运用。一篇完整的毕业论文由四个部分构成，即目录、内容提要、正文、参考文献。每个构成部分的格式要求分别列述如下：
1.目录
采用四号黑体，设定为默认行距。“目录”二字要求居中。各个标题开头空两格并要注明在正文中的页码。标题至少应列明至二级标题。
2.内容提要及关键词
采用四号黑体，设定为默认行距。“内容提要”四字要求居中。关键词要另起一行并空两格，以3—5个为宜。
3.正文
论文题目采用三号黑体，论文题目后另起一行，列示作者的学号与姓名，学号与姓名采用四号楷体。正文中的主标题(主要论点，一级标题)和次标题(论据，二级标题)要求设定为四号黑体，其余各段落要求设定为四号宋体。
论文题目及作者的学号与姓名要居中，其余各个标题及每个段落的开头要空两格。
4.参考文献
采用四号楷体。“参考文献”四字要顶格，无需居中。具体到每个参考资料时要空两格。毕业论文的参考资料应该注明其名称、出处、作者(或主编与编著者)、资料所属的时间等内容。不同形式的参考资料的格式要求略有不同：
(1)教材与专著
要求注明名称、主编或编著者或著者、出版社、年月日。如：
1.孙文军、吴斌：《上市公司资本经营效果与风险》，西南财经大学出版社，xx年7月;
(2)报刊及杂志
要求注明报刊及杂志的名称、所引用的文章名称及作者、年月日。如：
2.张炜、刘岸然：“广东民企期待第五春”，《南方都市报》，xx年1月12日
3.陈关亭：“上市公司财务敏感区间与项目的审计意见”，〈〈会计研究〉〉，xx年7月(第七期)
(3)论文集
要求注明论文集的名称、作者、出版社、年月日。
(4)网上资料
要求注明网站名称、所引用的文章名称及作者、年月日。
(5)内参
要求注明内参的名称、年月日。
5.其他相关事项
(1)论文定稿后，统一采用a4纸打印。
(2)按“目录——内容提要与关键词——正文——参考文献”的顺序装订，这四个部分要独立成文，不要连在一起。
(3)毕业论文封页应遵照指导老师的意见填写。
毕业生的论文格式2
一、毕业论文用纸、印刷及装订
毕业论文的内容及封面必须按照机电工程系统一的标准格式打印输出并装订，打印纸规格为A4。
在页面设置中设置如下：页边距：上：厘米、下：厘米，左：厘米、右：厘米;纸张纵向。左侧装订。页码从引言第一页编起。
二、毕业论文的构成和要求
毕业论文由以下几部分构成：封面、目录、摘要、引言、正文、结束语、参考文献等。
1.封面
封面是毕业论文的表面，应按要求逐项填写清楚。打印封面要求见附页。
2.目录
目录由毕业论文的章、节、附录(可无)等的名称和页码组成。章节既是毕业论文的提纲，也是其组成部分的标题。?
目录生成到 2级标题，目录序号使用阿拉伯数字：(空两格 4号宋体，倍行距)
目 录(4号黑体、居中)
引言………………………………………………页码
第1章××××××××××…………………页码
××××××××× ………………………页码
第2章×××××××××……………………页码
××××××××× ………………………页码
结束语……………………………………………页码
参考文献…………………………………………页码
附录(可无)……………………………………页码
3.题目、摘要和关键词
摘要主要说明设计(研究)目的、方法、结果或结论。一般不少于150字。
每份毕业论文选取3-5个词作为关键词，排在摘要的下方。
题目、摘要和关键词打印在一页。内容小4号宋体，倍行距。
题目(3号黑体、居中)
摘要：(4号黑体、左对齐)……………………………………
关键词：(4号黑体、左对齐)…………………………………
4.引言(4号黑体、居中)
引言应简要说明毕业论文的目的、意义、范围、研究设想、方法、选题依据等。
5.正文
正文是毕业论文的核心部分，占主要篇幅。
正文各级标题格式如下：
第1章……(4号黑体)(一级标题居中)
…… (小4号黑体)(二级标题左对齐)
... (小4号黑体) (三级标题左对齐)
(1)(四级标题空两格、小4号宋体)
1) (五级标题空两格、小4号宋体)
正文内容采用小4号宋体，倍行距。
正文可以包括调查对象、实验与观测方法和结果、仪器设备、原材料、计算方法、编程原理、数据处理、设计说明与依据、加工整理和图表、形成的论点和导出的结论等。
正文内容必须实事求是、计算准确、合乎逻辑、层次分明、语言流畅、结构严谨，符合各学科、专业的有关要求。
正文中使用的图、表、公式、计量单位应规范书写。
图号和图注在图的下面居中，用小 5号宋体加粗。图号用章序号编码，如：图是指第2章中的第1个图。图的主体部分居中排版，与上下文分开。
表的一般格式是数据依序竖排，内容和项目由左至右横读，通版排版。表号用章序号编码，如：表 是第2章中的第1表。表应有表题，与表号之间空l-2字，置于表的上方居中，用小5号宋体加粗，须全文统一。主体部分居中排版，与上下文分开，表中的内容和项目字号不大于图题的字号。
公式包括数学、物理和化学式。正文中引用的公式、算式或方程式等可以按章序号用阿位伯数字编号(式号)，如：式( )表示第2章第1式，公式一般单行居中排版与上下文分开，式号与公式同行居右排版。
计量单位参照1984年2月27日国务院发布的《中华人民共和国法定计量单位》，并遵照《中华人民共和国法定计量单位使用方法》执行。
单位名称和符号的书写方式，可以采用国际通用符号，也可以用中文名称，但统一采用一种，不要混用。
6.结束语(4号黑体、居中)
毕业论文的结论应当准确、完整、明确，概括说明毕业论文工作的情况和价值，分析其优点和特色，指出创新所在，性能达到何种水平，同时指出尚待解决的问题、设想、建议等。
最后一行致谢，应以简短的文字对在毕业论文写作过程中给予指导的老师表达自己的谢意。
7.参考文献
参考文献反映毕业论文的取材来源，是作者亲自阅读或引用过的。
参考文献按引用文献的顺序，列于文末，具体格式：
[1]作者名.文章名.杂志名.期数(杂志)
[2]作者名.书名. 出版社. 出版日期(书)
[3]作者名.文章名. 网址. 日期(网上资料)
(注：引用文献要多于3篇)
8.附录
某些重要的原始数据、数学推导、算法语言程序、框图、结构图、统计表、打印输出等可在附录中出现。所附图表须准确、规范，符合技术要求。
三、毕业论文装订顺序
封面—题目、摘要、关键词—目录—引言—正文—结束语—参考文献
注：每章结束后，另起一页(相临章的内容不能在同一页面内)。
你好！会算的，并且换词、转述降重等方法的效果不明显，那些试剂和仪器名称基本上无法降重，不过可以在实验步骤上想想办法。
查重的，学校会统一对毕业论文进行查重，当学生将论文提交至学校工作人员处后，学校会使用统一的查重系统对毕业生论文进行检测，由于数量庞大，会在一周左右的查重时间后得出结果，并且学校工作人员会记录每个毕业生论文的重复率，若学生论文重复率在学校标准范围内，即可通过毕业论文查重环节，迎接下一阶段的答辩环节。
正文当然是一篇研究论文的重头了，占据着整个教学论文进行最大的篇幅，也是最容易导致出现问题重复率的地方。 如果正文写得不好，会被指导老师叫回来修改，难度会增加，参考别人的内容是可以的，但重复率会增加
论文查重主要查看抄袭率，是指检查论文中内容和资料的相关性。它也就是比较当前文章的内容，看看有没有跟其他文章的内容相似，如果发现了相似的地方，就证明存在抄袭，但也不一定要判断一篇文章一定是抄袭，原因是有些词句可能是行文习惯所致或者是文字描述相同，但意思却不一样。论文查重一般查看三方面来判断是否抄袭：1. 抄袭特征：包括文字、句式、文章结构和内容，查看文字、句式和文章结构是否存在重复，而内容则查看话题是否与其他文章相同，同时评估文章中出现的概念和观点，看看是不是其他作者都已经提出过了。2. 引用特征：包括经典文献、数据、实验仪器、计算机软件等，查看文章中是否引用了其他文献，或者更正式地，查看文章中是否有引用其他文献的文字，例如引用某个经典文献的标题或者全文，是否有试验实验中用到的仪器引用，是否有使用到的计算机软件的引用等。3. 语句特征：查看作者是否采用了特定的文字，句式，构思方法，写作风格等，例如词汇搭配，比喻的使用习惯等，来判断论文的文字是否被抄袭。总之，论文查重主要查看抄袭率，查看抄袭率需要从文字、句式、文章结构、内容、引用、语句特征等多方面来进行分析判断。
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分光计的调节及其棱镜折射率的测定研究与分析杨贵宏（08物理2班 200802050253）引言：我们的生活离不开阳光，通常我们认为阳光是一种单色光（单一波长的光）。其实，笼罩在我们周围的光线本身是复色光（由两种或两种以上的单色光组成的光线），他是由不同波长波线的单色光组成的。广义的说，具有周期性的空间结构或光学性能（如透射率、折射率）的衍射屏，统称光栅。光栅的种类很多，有透射光栅和反射光栅，有平面光栅和凹面光栅，有黑白光栅和正弦光栅，有一维光栅，二维光栅和三维光栅，等等。此次实验所使用的光栅是利用全息照相技术拍摄的全息透射光栅光栅的表面若被污染后不易清洗，使用时应特别注意。分光计是一种能精确测量角度的光学仪器，常用来测量材料的折射率、色散率、光波波长和进行光谱观测等。由于该装置比较精密，控制部件较多而且复杂，所以使用时必须严格按照一定的规则和程序进行调整，以便测量出准确的结果。摘要： 分光计是一种能精确测量折射角的典型光学仪器，经常用来测量材料的折射率、色散率、光波波长和进行光谱观测等。由于该装置比较精密，控制部件较多而且操作复杂，所以使用时必须严格按照一定的规则和程序进行调整，方能获得较高精度的测量结果。关键词：分光计、棱镜、折射率Abstract: The spectrometer can accurately measure the angle of refraction is a typical optical instruments, often used to measure the material's refractive index, dispersion rate, wavelength, and spectral observations. As the more sophisticated devices, control components and operation are more complex, and therefore must be used strictly in accordance with certain rules and procedures to adjust to get the high precision measurement : spectrometer, prism, the refractive index二、实验目的： 1、了解分光计结构，学会正解调节和使用分光计的方法； 2、用分光计测量三棱镜的顶角； 3、学会用最小偏向角法测量三棱镜的折射率。三、实验仪器：分光计主要由五个部件组成：三角底座，平行光管、望远镜、刻度圆盘和载物台。图中各调节装置的名称及作用见表1。 图 1分光计基本结构示意图表1 分光计各调节装置的名称和作用代号 名称 作用1 狭缝宽度调节螺丝 调节狭缝宽度，改变入射光宽度2 狭缝装置 3 狭缝装置锁紧螺丝 松开时，前后拉动狭缝装置，调节平行光。调好后锁紧，用来固定狭缝装置。4 平行光管 产生平行光5 载物台 放置光学元件。台面下方装有三个细牙螺丝7，用来调整台面的倾斜度。松开螺丝8可升降、转动载物台。6 夹持待测物簧片 夹持载物台上的光学元件7 载物台调节螺丝（3只） 调节载物台台面水平8 载物台锁紧螺丝 松开时，载物台可单独转动和升降；锁紧后，可使载物台与读数游标盘同步转动9 望远镜 观测经光学元件作用后的光线10 目镜装置锁紧螺丝 松开时，目镜装置可伸缩和转动（望远镜调焦）；锁紧后，固定目镜装置11 阿贝式自准目镜装置 可伸缩和转动（望远镜调焦）12 目镜调焦手轮 调节目镜焦距，使分划板、叉丝清晰13 望远镜光轴仰角调节螺丝 调节望远镜的俯仰角度14 望远镜光轴水平调节螺丝 调节该螺丝，可使望远镜在水平面内转动15 望远镜支架 16 游标盘 盘上对称设置两游标17 游标 分成30小格，每一小格对应角度 1’18 望远镜微调螺丝 该螺丝位于图14－1的反面。锁紧望远镜支架制动螺丝 21 后，调节螺丝18，使望远镜支架作小幅度转动19 度盘 分为360°，最小刻度为半度（30′），小于半度则利用游标读数20 目镜照明电源 打开该电源20，从目镜中可看到一绿斑及黑十字21 望远镜支架制动螺丝 该螺丝位于图14－1的反面。锁紧后，只能用望远镜微调螺丝18使望远镜支架作小幅度转动22 望远镜支架与刻度盘锁紧螺丝 锁紧后，望远镜与刻度盘同步转动23 分光计电源插座 24 分光计三角底座 它是整个分光计的底座。底座中心有沿铅直方向的转轴套，望远镜部件整体、刻度圆盘和游标盘可分别独立绕该中心轴转动。平行光管固定在三角底座的一只脚上25 平行光管支架 26 游标盘微调螺丝 锁紧游标盘制动螺丝27后，调节螺丝26可使游标盘作小幅度转动27 游标盘制动螺丝 锁紧后，只能用游标盘微调螺丝26使游标盘作小幅度转动28 平行光管光轴水平调节螺丝 调节该螺丝，可使平行光管在水平面内转动29 平行光管光轴仰角调节螺丝 调节平行光管的俯仰角四、实验原理：三棱镜如图1 所示，AB和AC是透光的光学表面，又称折射面，其夹角 称为三棱镜的顶角；BC为毛玻璃面，称为三棱镜的底面。图2三棱镜示意图 1．反射法测三棱镜顶角 如图2 所示，一束平行光入射于三棱镜，经过AB面和AC面反射的光线分别沿 和 方位射出， 和 方向的夹角记为 ，由几何学关系可知： 图3反射法测顶角2．最小偏向角法测三棱镜玻璃的折射率假设有一束单色平行光LD入射到棱镜上，经过两次折射后沿ER方向射出，则入射光线LD与出射光线ER间的夹角 称为偏向角，如图3所示。 图4最小偏向角的测定转动三棱镜，改变入射光对光学面AC的入射角，出射光线的方向ER也随之改变，即偏向角 发生变化。沿偏向角减小的方向继续缓慢转动三棱镜，使偏向角逐渐减小；当转到某个位置时，若再继续沿此方向转动，偏向角又将逐渐增大，此位置时偏向角达到最小值，测出最小偏向角 。可以证明棱镜材料的折射率 与顶角 及最小偏向角的关系式为 实验中，利用分光镜测出三棱镜的顶角 及最小偏向角 ，即可由上式算出棱镜材料的折射率 。实验内容与步骤：1．分光计的调整（分光计结构如右图所示） 在进行调整前，应先熟悉所使用的分光计中下列螺丝的位置： ①目镜调焦(看清分划板准线)手轮； ②望远镜调焦(看清物体)调节手轮(或螺丝)；③调节望远镜高低倾斜度的螺丝；④控制望远镜(连同刻度盘)转动的制动螺丝；⑤调整载物台水平状态的螺丝；⑥控制载物台转动的制动螺丝；⑦调整平行光管上狭缝宽度的螺丝；⑧调整平行光管高低倾斜度的螺丝； 图5 ⑨平行光管调焦的狭缝套筒制动螺丝。(1)目测粗调。将望远镜、载物台、平行光管用目测粗调成水平，并与中心轴垂直(粗调是后面进行细调的前提和细调成功的保证)。(2)用自准法调整望远镜，使其聚焦于无穷远。①调节目镜调焦手轮,直到能够清楚地看到分划板"准线"为止。 ②接上照明小灯电源，打开开关，可在目镜视场中看到如图4所示的“准线”和带有绿色小十字的窗口。 图6目镜视场 ③将双面镜按图5所示方位放置在载物台上。这样放置是出于这样的考虑：若要调节平面镜的俯仰，只需要调节载物台下的螺丝a1或a2即可，而螺丝a3的调节与平面镜的俯仰无关。图7平面镜的放置 ④沿望远镜外侧观察可看到平面镜内有一亮十字，轻缓地转动载物台，亮十字也随之转动。但若用望远镜对着平面镜看，往往看不到此亮十字，这说明从望远镜射出的光没有被平面镜反射到望远镜中。我们仍将望远镜对准载物台上的平面镜，调节镜面的俯仰，并转动载物台让反射光返回望远镜中，使由透明十字发出的光经过物镜后（此时从物镜出来的光还不一定是平行光），再经平面镜反射，由物镜再次聚焦，于是在分划板上形成模糊的像斑（注意：调节是否顺利，以上步骤是关键）。然后先调物镜与分划板间的距离，再调分划板与目镜的距离使从目镜中既能看清准线，又能看清亮十字的反射像。注意使准线与亮十字的反射像之间无视差，如有视差，则需反复调节，予以消除。如果没有视差，说明望远镜已聚焦于无穷远。 (3)调整望远镜光轴，使之与分光计的中心轴垂直。 平行光管与望远镜的光轴各代表入射光和出射光的方向。为了测准角度，必须分别使它们的光轴与刻度盘平行。刻度盘在制造时已垂直于分光计的中心轴。因此，当望远镜与分光计的中心轴垂直时，就达到了与刻度盘平行的要求。具体调整方法为：平面镜仍竖直置于载物台上，使望远镜分别对准平面镜前后两镜面，利用自准法可以分别观察到两个亮十字的反射像。如果望远镜的光轴与分光计的中心轴相垂直，而且平面镜反射面又与中心轴平行，则转动载物台时，从望远镜中可以两次观察到由平面镜前后两个面反射回来的亮十字像与分划板准线的上部十字线完全重合，如图6（c）所示。若望远镜光轴与分光计中心轴不垂直，平面镜反射面也不与中心轴相平行，则转动载物台时，从望远镜中观察到的两个亮十字反射像必然不会同时与分划板准线的上部十字线重合，而是一个偏低，一个偏高，甚至只能看到一个。这时需要认真分析，确定调节措施，切不可盲目乱调。重要的是必须先粗调：即先从望远镜外面目测，调节到从望远镜外侧能观察到两个亮十字像；然后再细调：从望远镜视场中观察，当无论以平面镜的哪一个反射面对准望远镜，均能观察到亮十字时，如从望远镜中看到准线与亮十字像不重合，它们的交点在高低方面相差一段距离如图6(a)所示。此时调整望远镜高低倾斜螺丝使差距减小为h/2，如图6(b)所示。再调节载物台下的水平调节螺丝，消除另一半距离，使准线的上部十字线与亮十字线重合，如图6(c)所示。之后，再将载物台旋转180o ，使望远镜对着平面镜的另一面，采用同样的方法调节。如此反复调整，直至转动载物台时，从平面镜前后两表面反射回来的亮十字像都能与分划板准线的上部十字线重合为止。这时望远镜光轴和分光计的中心轴相垂直，常称这种方法为逐次逼近各半调整法。图8亮十字像与分划板准线的位置关系 （4）调整平行光管 用前面已经调整好的望远镜调节平行光管。当平行光管射出平行光时，则狭缝成像于望远镜物镜的焦平面上，在望远镜中就能清楚地看到狭缝像，并与准线无视差。 ①调整平行光管产生平行光。取下载物台上的平面镜，关掉望远镜中的照明小灯，用钠灯照亮狭缝，从望远镜中观察来自平行光管的狭缝像，同时调节平行光管狭缝与透镜间的距离，直至能在望远镜中看到清晰的狭缝像为止，然后调节缝宽使望远镜视场中的缝宽约为1mm。 ②调节平行光管的光轴与分光计中心轴相垂直。望远镜中看到清晰的狭缝像后，转动狭缝（但不能前后移动）至水平状态，调节平行光管倾斜螺丝，使狭缝水平像被分划板的中央十字线上、下平分，如图7(a)所示。这时平行光管的光轴已与分光计中心轴相垂直。再把狭缝转至铅直位置，并需保持狭缝像最清晰而且无视差，位置如图7(b)所示。图9狭缝像与分划板位置 至此分光计已全部调整好，使用时必须注意分光计上除刻度圆盘制动螺丝及其微调螺丝外，其它螺丝不能任意转动，否则将破坏分光计的工作条件，需要重新调节。 2. 测量 在正式测量之前，请先弄清你所使用的分光计中下列各螺丝的位置：①控制望远镜（连同刻度盘）转动的制动螺丝；②控制望远镜微动的螺丝。(1)用反射法测三棱镜的顶角 如图2 所示，使三棱镜的顶角对准平行光管，开启钠光灯，使平行光照射在三棱镜的AC、AB面上，旋紧游标盘制动螺丝，固定游标盘位置，放松望远镜制动螺丝，转动望远镜（连同刻度盘）寻找AB面反射的狭缝像，使分划板上竖直线与狭缝像基本对准后，旋紧望远镜螺丝，用望远镜微调螺丝使竖直线与狭缝完全重合，记下此时两对称游标上指示的读数 、 。转动望远镜至AC面进行同样的测量得 、 。可得 三棱镜的顶角 为 重复测量三次取平均。(2) 棱镜玻璃折射率的测定 分别放松游标盘和望远镜的制动螺丝，转动游标盘（连同三棱镜）使平行光射入三棱镜的AC面，如图3 所示。转动望远镜在AB面处寻找平行光管中狭缝的像。然后向一个方向缓慢地转动游标盘（连同三棱镜）在望远镜中观察狭缝像的移动情况，当随着游标盘转动而向某个方向移动的狭缝像，正要开始向相反方向移动时，固定游标盘。轻轻地转动望远镜，使分划板上竖直线与狭缝像对准，记下两游标指示的读数，记为 、 ；然后取下三棱镜，转动望远镜使它直接对准平行光管，并使分划板上竖直线与狭缝像对准，记下对称的两游标指示的读数，记为 、 ，可得 重复测量三次求平均。用上式求出棱镜的折射。五、实验注意事项：1．望远镜、平行光管上的镜头，三棱镜、平面镜的镜面不能用手摸、揩。如发现有尘埃时，应该用镜头纸轻轻揩擦。三棱镜、平面镜不准磕碰或跌落，以免损坏。 2．分光计是较精密的光学仪器，要加倍爱护，不应在制动螺丝锁紧时强行转动望远镜，也不要随意拧动狭缝。 3．在测量数据前务须检查分光计的几个制动螺丝是否锁紧，若未锁紧，取得的数据会不可靠。 4．测量中应正确使用望远镜转动的微调螺丝，以便提高工作效率和测量准确度。 5．在游标读数过程中，由于望远镜可能位于任何方位，故应注意望远镜转动过程中是否过了刻度的零点。 6．调整时应调整好一个方向，这时已调好部分的螺丝不能再随便拧动，否则会造成前功尽弃。 7．望远镜的调整是一个重点。首先转动目镜手轮看清分划板上的十字线，而后伸缩目镜筒看清亮十字。 六、思考题：1． 分光计的调整有哪些要求？其检察的标准？答：①几何要求：“三垂直”。即载物小平台的平面，望远镜的主光轴、平行光管的主光轴均必须与分光计的中心轴垂直。②物理要求：“三聚焦”。即叉丝对目镜聚焦，望远镜对无穷远聚焦，狭缝对平行光管物镜聚焦。③检验三垂直的标准：“四平行”。即载物小平台平面、望远镜的主光轴、平行光管的主光轴和读数刻度盘四者相互平行。④检验三聚焦的标准：“三清晰”。即目镜中观察叉丝清晰，亮十字反回的像（绿十字）清晰，在望远镜中看到狭缝清晰。2． 即是重点又是难点内容的望远镜系统如何调整？ 答：①目测粗调②打开小灯调节目镜，看清叉丝。③在载物台上放双平面镜（位置如胶片图所示，为什么？），调节物镜（仰俯角和伸缩）和载物台（螺钉），使双平面镜两面有绿十字像并清晰、无视差，此时望远镜已聚焦无穷远。④调整望远镜的光轴与分光计转轴垂直。使双平面镜两面有绿十字像。再用“减半逐步逼近法”使望远镜的光轴与分光计的中心轴垂直（对照胶片讲解，必要时示范讲解），即叉丝的像与调整叉丝完全重合。3． 平行光管如何调整？答：①用已调节好的望远镜作基准，调节平行光管下部仰俯螺钉，使其出射平行光。②调节平行光管的狭缝宽度（强调：不要损坏刀口！）③使平行光管光轴与分光计转轴垂直。使目镜中看到的水平和竖直的狭缝像均居中。 七、误差分析：在测量三棱镜折射率实验中,当调节分光计的平行光管光轴与望远镜光轴垂直于中心转轴后,由实验可知载物台平面的倾斜程度对最小偏向角的测量没影响,但顶角的测量随着载物台平面的倾斜程度不同,有着不同程度的影响。八、实验心得:1、提高了我们综合分析的能力，当面对一个问题时，首先要考虑怎样解决，既而开始考虑解决的具体方法，在实验前必须提前预习,把整个实验的原理,流程和注意的事项掌握清楚,这才能保证你实验既快又好的完成.在预习时要有目的,心中明白哪里里是实验的重点,哪里是必须注意的问题.设计实验步骤，并预测实验中可能出现的问题。对实验的每一个细节进行分析，尽可能的减小实验误差。这些都使我们初步培养了实验的素质和能力。 2、培养了实验中科学严谨的态度，尊重客观事实，对待任何实验都客观认真仔细。实验正式开始前,应该先清点下实验仪器和材料,并对其进行检查,以确保实验顺利进行.在动手前先将心中的实验知识对照一起过一遍再开始动手。实验过程更始需要很精细的态度和求实的态度。对每个步骤，每个细节都要留心。 3、养成了我们做事认真细致有耐心的习惯。在实验中,你必须有耐心,因为实验中每个变化都可能是细微的,必须集中精神才能去发现它,不可以急于求成。如果实验数据与正确数据相差过大时,应该把整个实验过程回想一下,对照每一步骤寻求问题所在,重新做一次。 4、悉了很多仪器的使用方法，在光学实验室良好的环境和设备的情况下，我们得到了很好的锻炼，对很多仪器的调试、测量，以及如何减小实验误差等，都有了很明确的认识。我想，这在我们以后的实验过程中会非常有用。 5、实验老师们的耐心讲解和对工作的认真态度给我留下了很深刻的印象。辅导我们实验的每一位老师，对工作都极其认真，在实验前,老师通常会给大家讲解下实验的注意事项,对于我们实验中出现的问题都给予耐心的讲解，而且，在我们实验进行中和实验结束后，老师们都启发我们思考实验的一些外延内容，这对我们将实验所进行的内容跟课本密切联系起来，将知识更充分地掌握。九、试验总结：首先：光学试验的仪器测量都十分精密，实验中一个很小的环节都有可能导致试验的失败，以“应用全反射临界角法测定三棱镜的折射率”为例，在实验过程中要注意分光仪在进行本次实验时已做过校正，因此时在测量时就应该注意，只能调节载物台倾斜度调节螺丝，而对于像平行光管倾斜度调节螺丝、望远镜倾斜度调节螺丝等就不应该再进行调节，否则将会导致实验失败。 第二：对于数据的处理，光学实验也有较高的要求，数据不但要求准确度高，精确度也要高，而且通常要记录多组数据，最后取平均。 第三：光学实验的测量仪器在进行测量时，通常要求一个稳定的实验环境，当有光源时，通常要在实验开始前先打开光源，这样在进行实验时，光源已经达到稳定。对于“全息照相”，对环境的稳定性要求更高，实验仪器都放在防震台上，在仪器排好光路后，要用手轻敲台面，看光路是否改变，在进行曝光前，更是要求室内实验人员不得大声说话，因为声波震动而引起的空气密度变化都有可能导致实验失败，在装片后还必须有一个使台面上各元件自然稳定的时间，即使干涉条纹稳定下来了，时间也不得少于3分钟。可以说这是我做过的六次实验中对稳定性要求最高的实验 第四：我始终认为做好实验预习是最重要的，在作实验前，通过预习，我们可以了解要做实验的原理及要使用的仪器的使用方法，这样在实验之前就已对试验有了大概的了解，然后在课堂上通过老师的讲解，可以迅速掌握仪器的使用方法，这样做起实验来才会得心应手，同时也可以减少因不了解实验仪器的使用方法而导致的实验失败，甚至是对仪器造成损坏，可以说做好实验预习是一举多得的事情。九、参考文献：[1]、普通物理实验3光学部分 高等教育出版社 杨述武、赵立竹等编 2008年版；[2]、大学物理实验 章世恒 主编 西南交通大学出版社 2009 年1月 ；[3]、大学物理实验教程（第2版） 何春娟 主编 西北工业大学出版社 2009年4月。
稀土掺杂氟化物多波长红外显示材料的研究摘 要本文简单介绍了稀土发光原理、上转换发光材料的大致发展史、红外上转换发光材料的应用以及当前研究现状。以PbF2为基质材料，ErF3为激活剂，YbF3为敏化剂，采用高温固相反应法制备了PbF2: Er,Yb上转换发光材料。重点讨论了制备过程中，制备工艺中的烧结时间、烧结温度对红外激光显示材料发光效果的影响。研究了Er3+/Yb3+发光系统在1064nm激光激发下的荧光光谱和上转换发光的性质。实验表明，在1064nm激光激发下，材料可以发射出绿色和红色荧光，是一种新型的红外激光显示材料。关键字：1064nm 上转换 红外激光显示 Er3+/Yb3+AbstractThis paper simply described the rare earth luminescence mechanism, the development of up-conversion materials and their applications were systematically explained. Present situation of the research on infrared up-conversion luminescence is also presented. PbF2 as matrix, ErY3 as activator and YbF3 as sensitizer were adopted to synthesize PbF2: Er,Yb up-conversion material with high temperature solid-phase reaction. A great emphasize was paid on the factors that effect on the luminescence properties of infrared laser displayed materials such as sinter temperature, time of sinter. The luminescence system of Er3+/Yb3+, their fluorescence spectrum and their character of up-conversion with 1064nm LD as an excitation source were studied. The experimental results that intense green and wed up-conversion emissions were observed under 1064nm LD excitation, which is a new type of infrared laser displayed Words: 1064nm Up-conversion Infrared laser displayed materials Er3+/Yb3+目 录摘要Abstract第一章 绪论 稀土元素的光谱理论简介 稀土元素简介 稀土离子能级 晶体场理论 基质晶格的影响 上转换发光材料的发展概况 上转换发光的基本理论 激发态吸收 光子雪崩上转换 能量传递上转换 敏化机制与掺杂方式 敏化机制 掺杂方式 上转换发光材料的应用 本论文研究目的及内容 8第二章 红外激光显示材料的合成与表征 红外激光显示材料的合成 实验药品 实验仪器 样品的制备 红外激光显示材料的表征 XRD 荧光光谱 12第三章 结果与讨论 基质材料的确定 助熔剂的选择 烧结时间的确定 烧结温度的确定 掺杂浓度的确定 17结 论 21参考文献 22致 谢 23第一章 绪论 稀土元素的光谱理论简介 稀土元素简介稀土元素是指周期表中IIIB族，原子序数为21的钪（Sc）：39的钇（Y）和原子序数57至71的镧系中的镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钷（Pm）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu），共17个元素[1]。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f和5d电子组态，因此具有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射。稀土化合物发光是基于它们的4f电子在f-f组态之内或f-d组态之间的跃迁。稀土发光材料具有许多优点：（1）与一般元素相比，稀土元素4f电子层构型的特点，使其化合物具有多种荧光特性；（2）稀土元素由于4f电子处于内存轨道，受外层s和P轨道的有效屏蔽，很难受到外部环境的干扰，4f能级差极小，f-f跃迁呈现尖锐的线状光谱，发光的色纯度高；（3）荧光寿命跨越从纳秒到毫秒6个数量级；（4）吸收激发能量的能力强，转换效率高；（5）物理化学性质稳定，可承受大功率的电子束、高能辐射和强紫外光的作用。稀土离子能级稀土离子具有4f电子壳层，但在原子和自由离子的状态由于宇称禁戒，不能发生f-f电子跃迁[3&7]。在固体中由于奇次晶场项的作用宇称禁戒被解除，可以产生f-f跃迁，4f轨道的主量子数是4，轨道量子数是3，比其他的s，p，d轨道量子数都大，能级较多。除f-f跃迁外，还有4f-5d，4f-6s，4f-6p电子跃迁。由于5d，6s，6p能级处于更高的能级位置，所以跃迁波长较短，除个别离子外，大多数都在真空紫外区域。由于4f壳层受到5s2，5p6壳层的屏蔽作用，对外场作用的反应不敏感，所以在固体中其能级和光谱都具有原子状态特征。因此，f-f跃迁的光谱为锐线，4f壳层到其他组态的跃迁是带状光谱，因为其他组态是外壳层，受环境影响较大。稀土离子在化合物中一般出现三价状态，在可见和红外光区观察的光谱大都属于4fN组态内的跃迁，在给定组态后确定光谱项的一般方法是利用角动量耦合和泡利原理选出合理的光谱项，但这种方法在电子数多，量子数大时，相当麻烦且容易出错。所以，对稀土离子不太适合。利用群论方法，采用U7>R7>G2>R3群链的分支规则可以方便地给出4fN组态的全部正确的光谱项，通常用大写的英文字母表示光谱项的总轨道角动量的量子数的数目，如S，P，D，F，G，H，I，K，L，M，N，O，Q……分别表示总轨道角动量的量子数为0，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，……，25+l表示光谱项的多重性，S是总自旋量子数。在光谱学中，用符号2S+1L表示光谱项。 晶体场理论晶体场理论认为，当稀土离子掺入到晶体中，受到周围晶格离子的影响时，其能级不同自由离子的情况。这个影响主要来自周围离子产生的静电场，通常称为晶体场[2]。晶体场使离子的能级劈裂和跃迁几率发生变化。稀土离子在固体中形成典型的分立发光中心。在分立发光中心中，参与发光跃迁的电子是形成中心离子本身的电子，电子的跃迁发生在离子本身的能级之间。中心的发光性质主要取决于离子本身，而基质晶格的影响是次要的。稀土离子的4f电子能量比5s，5p轨道高，但是5s，5p轨道在4f轨道的外面，因而5s，5p轨道上的电子对晶体场起屏蔽作用，使4f电子受到晶体场的影响大大减小。稀土离子4f电子受到晶体场的作用远远小于电子之间的库仑作用，也远远小于4f电子的自旋—轨道作用。考虑到电子之间的库仑作用和自旋—轨道作用，4f电子能级用2J+I LJ表示。晶体场将使具有总角动量量子数J的能级分裂，分裂的形式和大小取决于晶体场的强度和对称性。稀土离子4f能级的这种分裂，对周围环境（配位情况、晶场强度、对称性）非常敏感，可作为探针来研究晶体、非晶态材料、有机分子和生物分子中稀土离子所在局部环境的结构，且2J+I LJ能级重心在不同的晶体中大致相同，稀土离子4f电子发光有特征性，因而很容易根据谱线位置辨认是什么稀土离子在发光。 基质晶格的影响基质晶格对f→d跃迁的光谱位置有着强烈的影响，另外其对f→f跃迁的影响表现在三个方面：（1）可改变三价稀土离子在晶体场所处位置的对称性，使不同跃迁的谱强度发生明显的变化；（2）可影响某些能级的分裂；（3）某些基质的阴离子团可吸收激发能量并传递给稀土离子而使其发光，即基质中的阴离子团起敏化中心的作用。特别是阴离子团的中心离子（Me）和介于中间的氧离子O2-以及取代基质中阳离子位置的稀土离子（RE）形成一直线，即Me-O-RE接近180°时，基质阴离子团对稀土离子的能量传递最有效。 上转换发光材料的发展概况发光是物体内部以某种方式吸收的能量转换为光辐射的过程。发光学的内容包括物体发光的条件、过程和规律，发光材料与器件的设计原理、制备方法和应用，以及光和物质的相互作用等基本物理现象。发光物理及其材料科学在信息、能源、材料、航天航空、生命科学和环境科学技术中的应用必将促进光电子产业的迅猛发展，这对全球的信息高速公路的建设以及国家经济和科技的发展起着举足轻重的推动作用。三价镧系稀土离子具有极丰富的电子能谱，因为稀土元素原子的电子构型中存在4f轨道，为多种能级跃迁创造了条件，在适当波长的激光的激发下可以产生众多的激光谱线，可从红外光谱区扩展到紫外光谱区。因此，稀土离子发光研究一直备受人们的关注。60年代末，Auzel在钨酸镱钠玻璃中意外发现，当基质材料中掺入Yb3+离子时，Er3+、Ho3+和Tm3+稀土离子在红外光激发下可发出可见光，并提出了“上转换发光”的观点[5&4]。所谓的上转换材料就是指受到光激发时，可以发射比激发波长短的荧光的材料。其特点是激发光光子能量低于发射光子的能量，这是违反Stokes定律的。因此上转换发光又称为“反Stokes发光”。从七十年代开始，上转换的研究转移到单频激光上转换。到了八十年代由于半导体激光器泵浦源的发展及开发可见光激光器的需求，使其得到快速发展。特别是近年来随着激光技术和激光材料的进一步发展，频率上转换在紧凑型可见激光器、光纤放大器等领域的巨大应用潜力更激起广大科学工作者的兴趣，把上转换发光的研究推向高潮，并取得了突破性实用化的进展。随着频率上转换材料研究的深入和激光技术的发展，人们在考虑拓宽其应用领域和将已有的研究成果转换成高科技产品。1996年在CLEO会议上，Downing与Macfarlanc等人合作提出了三色三维显示方法，双频上转换三维立体显示被评为1996年物理学最新成就之一，这种显示方法不仅可以再现各种实物的立体图像，而且可以随心所欲的显示各类经计算机处理的高速动态立体图像，具有全固化、实物化、高分辨、可靠性高、运行速度快等优点[15]。上转换发光材料的另一项很有意义的应用就是荧光防伪或安全识别，这是一个应用前景极其广阔的新兴研究方向。由于在一种红外光激发下，发出多条可见光谱线且各条谱线的相对强度比较灵敏地依赖于上转换材料的基质材料与材料的制作工艺，因而仿造难、保密强、防伪效果非常可靠。目前，研究的稀土离子主要集中在Nd3+，Er3+，Ho3+，Tm3+和Pr3+等三价阳离子。Yb3+离子由于其特有的能级特性，是一种最常用的敏化离子。一般来说，要制备高效的上转换材料，首先要寻找合适的基质材料，当前研究的上转换材料多达上百种，有玻璃、陶瓷、多晶粉末和单晶。其化合物可分为：（1）氟化物；（2）氧化物；（3）卤氧化物；（4）硫氧化物；（5）硫化物等。迄今为止，上转换发光研究取得了很大的进展，人们已在氟化物玻璃、氟氧化物玻璃及多种晶体中得到了不同掺杂稀土离子的蓝绿上转换荧光。 上转换发光的基本理论通过多光子机制把长波辐射转换成短波辐射称为上转换，其特点是吸收光子的能量低于发射光子的能量[2&8]。稀土离子上转换发光是基于稀土离子4f电子能级间的跃迁产生的。由于4f外壳层电子对4f电子的屏蔽作用，使得4f电子态间的跃迁受基质的影响很小，每种稀土离子都有其确定的能级位置，不同稀土离子的上转换发光过程不同。目前可以把上转过程归结于三种形式：激发态吸收、光子雪崩和能量传递上转换。激发态吸收激发态吸收（Excited Stated Absorption简写为ESA）是上转换发光中的最基本过程，如图1-1所示。首先，发光中心处于基态能级E0的电子吸收一个ω1的光子，跃迁到中间亚稳态E1上，E1上的电子又吸收一个ω2光子，跃迁到高能级E2上，当处于能级E2上的电子向基态跃迁时，就发射一个高能光子。图1-1 上转换的激发态吸收过程 光子雪崩上转换光子雪崩上转换发光于1979年在LaCl3∶Pr3+材料中首次发现。1997年，N. Rakov等报道了在掺Er3+氟化物玻璃中也出现了雪崩上转换。由于它可以作为上转换激光器的激发机制，而引起了人们的广泛的注意。“光子雪崩”过程是激发态吸收和能量传输相结合的过程，如图1-2所示，一个四能级系统，Mo、M1、M2分别为基态和中间亚稳态，E为发射光子的高能级。激发光对应于M1→E的共振吸收。虽然激发光光子能量同基态吸收不共振，但总会有少量的基态电子被激发到E与M2之间，而后弛豫到M2上。M2上的电子和其他离子的基态电子发生能量传输I，产生两个位于M1的电子。一个M1的电子在吸收一个ω1的光子后激发到高能级E。而E能级的电子又与其他离子的基态相互作用，产生能量传输II，则产生三个为位于M1的电子，如此循环，E能级上的电子数量像雪崩一样急剧地增加。当E能级的电子向基态跃迁时，就发出能量为ω的高能光子。此过程就为上转换的“光子雪崩”过程。图1-2 光子雪崩上转换能量传递上转换能量转移（Energy Transfer，简写成ET）是两个能量相近的激发态离子通过非辐射过程藕合，一个回到低能态，把能量转移给另一个离子，使之跃迁到更高的能态。图1-3列出了发生能量传递的几种可能途径：（a）是最普通的一种能量传递方式，处于激发态的施主离子把能量传给处于激发态的受主离子，使受主离子跃迁到更高的激发态去；（b）过程称为多步连续能量传递，在这一过程中，只有施主离子可以吸收入射光子的能量，处于激发态的施主离子与处于基态的受主离子间通过第一步能量传递，把受主离子跃迁到中间态，然后再通过第二步能量传递把受主离子激发到更高的激发态；（c）过程可命名为交叉弛豫能量传递（Cross Relaxation Up-conversion，简称CR），这种能量传递通常发生在相同离子间，在这个过程中，两个相同的离子通过能量传递，使一个离子跃迁到更高的激发态，而另一个离子弛豫到较低的激发态或基态上去；（d）过程为合作发光过程的原理图，两个激发态的稀土离子不通过第三个离子的参与而直接发光，他的一个明显的特征是没有与发射光子能量匹配的能级，这是一种奇特的上转换发光现象；（e）过程为合作敏化上转换，两个处于激发态的稀土离子同时跃迁到基态，而使受主离子跃迁到较高的能态。（a）普通能量传递 （b）多步连续能量传递（c）交叉弛豫能量传递 （d）合作发光能量传递（e）合作敏化上转换能量传递图1-3 几种能量传递过程的示意图稀土离子的上转换发光都是多光子过程，在多光子过程中，激发光的强度与上转换荧光的强度有如下关系：Itamin ∝ Iexcitationn其中Itamin表示上转换荧光强度，Iexcitation表示激发光强度，在双对数坐标下，上转换荧光的强度与激发光的强度的曲线为一直线，其斜率即为上转换过程所需的光子数n，这个关系是确定上转换过程是几光子过程的有效方法。 敏化机制与掺杂方式 敏化机制通过敏化作用提高稀土离子上转换发光效率是常用的一种方法[9]。其实质是敏化离子吸收激发能并把能量传递给激活离子，实现激活离子高能级的粒子数布居，从而提高激活离子的转换效率，这个过程可以表述如下：Dexc+A→D+AexcD表示施主离子，A是受主离子，下标“exc”表示该离子处于激发态。Yb3+离子由于特有的能级结构，是最常用的也是最主要的一种敏化离子。（1）直接上转换敏化对与稀土激活中心（如Er3+，Tm3+，Ho3+）和敏化中心Yb3+共掺的发光材料，由于Yb3+的2F5/2能级在910-1000nm均有较强吸收，吸收波长与高功率红外半导体激光器的波长相匹配。若用激光直接激发敏化中心Yb3+，通过Yb3+离子对激活中心的多步能量传递，可再将稀土激活中心激发至高能级而产生上转换荧光，这类过程会导致上转换荧光明显增强，称之为直接上转换敏化。图1-4以Yb3+/Tm3+共掺杂为例给出了该激发过程的示意图。图1-4 直接上转换敏化（2）间接上转换敏化由于Yb3+离子对910-1000 nm间泵浦激光吸收很大，泵浦激光的穿透深度非常小，因此虽然在表面的直接上转换敏化能极大的提高上转换效率，但它却无法应用到上转换光纤系统中。针对这种情况，国际上与1995-1996年首次提出了“间接上转换敏化”方法[7]。间接上转换敏化的模型首先在Tm3+/Yb3+双掺杂体系中提出的：当激活中心为Tm3+时，如果激发波长与Tm3+的3H6→3H4吸收共振，激活中心Tm3+就被激发至3H4能级，随后处于3H4能级的Tm3+离子与位于2F5/2能级的Yb3+离子发生能量传递，使Yb3+离子的2F5/2能级上有一定的粒子数布居。然后处于激发态2F5/2的Yb3+离子再与Tm3+进行能量传递，实现Tm3+的1G4能级的粒子数布居，这样就通过Tm3+→Yb3+→Tm3+献的能量过程间接地把Tm3+离子激发到了更高能级1G4。从而导致了Tm3+离子的蓝色上转换荧光。图1-5给出了间接上转换敏化的示意图。考虑到稀土离子的敏化作用与前述的上转换机理，在实现上转换发光的掺杂方式通常要考虑如下几点：（1）敏化离子在激发波长处有较大的吸收截面和较高的掺杂浓度；（2）敏化离子与激活离子之间有较大的能量传递几率；（3）激活离子中间能级有较长的寿命。图1-5 间接上转换敏化 掺杂方式表1-1给出了当前研究比较多的掺杂体系，表中同时列出了某一掺杂体系对应的激发波长、基质材料、敏化机制等。表1-1 常见的掺杂体系稀土离子组合 激发波长 基质材料 敏化机制单掺杂 Er3+ 980nm ZrO2纳米晶体 —Nd3+ 576nm ZnO–SiO2–B2O3 —Tm3+ 660nm AlF3/CaF2/BaF2/YF3 —双掺杂 Yb3+：Er3+ 980nm Ca3Al2Ge3O12玻璃 直接敏化Yb3+：Ho3+ 980nm YVO4 直接敏化Yb3+：Tm3+ 800nm 氟氧化物玻璃 间接敏化Yb3+：Tb3+ 1064nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Eu3+ 973nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Pr3+ 1064nm LnF3/ZnF2/SrF2 BaF2/GaF2/NaF 直接敏化Nd3+：Pr3+ 796nm ZrF4基玻璃 直接敏化三掺杂 Yb3+： Nd3+ ：Tm3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Nd3+ ：Ho3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Er3+ ：Tm3+ 980nm PbF2:CdF2玻璃 直接敏化 上转换发光材料的应用稀土掺杂的基质材料在波长较长的红外光激发下，可发出波长较短的红、绿、蓝、紫等可见光。通常情况下，上转换可见光包含多个波带，每个波带有多条光谱线，这些谱线的不同强度组合可合成不同颜色的可见光[7]。掺杂离子、基质材料、样品制备条件的改变，都会引起各荧光带的相对强度变化，不同样品具有独特的谱线强度分布与色比关系（我们定义上转换荧光光谱中各荧光波段中的峰值相对强度比称为色比，通常以某以一波段的峰值强度为标准）。因而上转换发光材料可应用到荧光防伪或安全识别上来。上转换发光材料在荧光防伪或安全识别应用上的一个研究重点是制备上转换效率高，具有特色的防伪材料，实现上转换荧光防伪材料能够以配比控制色比；也就是通过调整稀土离子种类、浓度以及基质材料的种类、结构和配比，达到控制色比关系。 本论文研究目的及内容Nd:YAG激光器发出1064nm的激光，在激光打孔、激光焊接、激光核聚变等领域具有广泛的应用价值，是最常用的激光波段。然而，由于人眼对1064nm的红外光不可见，因此，需要采用对1064nm激光响应的红外激光显示材料制备的显示卡进行调准和校正。本论文采用氟化物作为基质，掺杂稀土离子，通过配方和工艺研究，制备对1064nm响应的红外激光显示材料。研究组分配比、烧结温度、气氛和时间等对粉体性能的影响。并采用XRD和荧光光谱分析等测试手段对粉体进行表征。确定最佳烧结温度、组分配比，最终获得对1064nm具有优异红外转换性能的红外激光显示材料。第二章 红外激光显示材料的合成与表征经过多年研究，红外响应发光材料取得了很大进展，现已实现了氟化物玻璃、氟氧化物玻璃、及多种晶体中不同稀土离子掺杂的蓝绿上转换荧光。然而上转换荧光的效率距离实际实用还有很大的差距，尤其是蓝光，其效率更低。因此，寻找新的红外激光显示材料仍在研究之中，本文主要研究对1064nm响应的发光材料。本章研究了双掺杂Er3+/Yb3+不同基质材料的蓝绿上转换荧光，得到了发光效果较好的稀土掺杂氟化物的红外激光显示材料，得到了一些有意义的研究结果。 红外激光显示材料的合成 实验药品（1）合成材料所用的化学试剂主要有：LaF3，BaF2，Na2SiF6，NaF，氢氟酸，浓硝酸等。稀土化合物为Er2O3、Yb2O3，纯度在4N以上。（2）ErF3、YbF3的配制制备Yb3+/Er3+共掺氟化物的红外激光显示材料使用的ErF3，YbF3是在实验室合成的。实验采用稀土氧化物，称取适量的Er2O3，Yb2O3放在烧杯1和烧杯2中，滴加稍微过量的硝酸（浓度约为8mol/L），置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌，直至烧杯1中出现粉红色溶液、烧杯2中出现无色溶液停止。其化学反应如下：Er2O3+6HNO3→2Er(NO3)3+3H2OYb2O3+6HNO3→2Yb(NO3)3+3H2O再往烧杯1和烧杯2中分别都加入氢氟酸，烧杯1中生成粉红色ErF3沉淀，烧杯2中生成白色絮状YbF3沉淀，其化学反应如下：Er(NO3)3+3HF→ErF3↓+3HNO3Yb(NO3)3+3HF→YbF3↓+3HNO3生成的ErF3、YbF3沉淀使用循环水式多用真空泵进行分离，并多次使用蒸馏水进行洗涤，将从溶液中分离得到的沉淀倒入烧杯放入电热恒温干燥箱，在100℃条件下保温12小时，得到了实验所需的ErF3、YbF3，装入广口瓶中备用。 实验仪器SH23-2恒温加热磁力搅拌器（上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司）PL 203电子分析天平（梅特勒一托多利仪器上海有限公司）202-0AB型电热恒温干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）SHB-111型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）WGY-10型荧光分光光度计（天津市港东科技发展有限公司）DXJ-2000型晶体分析仪（丹东方圆仪器有限公司）1064nm半导体激光器（长春新产业光电技术有限公司）4-13型箱式电阻炉（沈阳市节能电炉厂） 样品的制备（1）实验方法本实验样品制备方法是：以稀土化合物YbF3、ErF3，基质氟化物为原料，引入适量的助熔剂，采用高温固相法合成红外激光显示材料。高温固相法是将高纯度的发光基质和激活剂、辅助激活剂以及助熔剂一起，经微粉化后机械混合均匀，在较高温下进行固相反应，冷却后粉碎、筛分即得到样品[8]。这种固体原料混合物以固态形式直接参与反应的固相反应法是制备多晶粉末红外激光显示材料最为广泛使用的方法。在室温下固体一般并不相互反应，高温固相反应的过程分为产物成核和生长两部分，晶核的生成一般是比较困难的，因为在成核过程中，原料的晶格结构和原子排列必须作出很大调整，甚至重新排列。显然，这种调整和重排要消耗很多能量。因而，固相反应只能在高温下发生，而且一般情况下反应速度很慢。根据Wagner反应机理可知，影响固体反应速度的三种重要因素有：①反应固体之间的接触面积及其表面积；②产物相的成核速度；③离子通过各物相特别是通过产物相时的扩散速度。而任何固体的表面积均随其颗粒度的减小而急剧增加，因此，在固态反应中，将反应物充分研磨是非常必要的[6]。而同时由于在反应过程中在不同反应物与产物相之间的不同界面处可能形成的物相组成是不同的，因此可能导致产物组成的不均匀，所以固态反应需要进行多次研磨以使产物组成均匀。另外，如果体系存在气相和液相，往往能够帮助物质输运，在固相反应中起到重要作用，因此在固相反应法制备发光材料时往往加入适量助熔剂。在有助熔剂存在的情况下，高温固相反应的传质过程可通过蒸发-凝聚、扩散和粘滞流动等多种机制进行。（2）实验步骤根据配方中各组分的摩尔百分含量（表3-1，表3-2，表3-3中给出了实验所需主要样品的成分与掺杂稀土离子浓度），准确计算各试剂的质量，使用电子天平精确称量后，把原料置于玛瑙研钵中研磨均匀后装入陶瓷坩埚中（粉体敦实后大概占坩埚体积的1/3），再放入电阻炉中保温一段时间。冷却之后即得到了实验所述的红外激光显示材料样品。图2-1为实验流程图：图2-1 实验流程图 红外激光显示材料的表征 XRDX射线衍射分析是当今研究晶体精细结构、物相分析、晶粒集合和取向等问题的最有效的方法之一[10&9]。通常采用粉末状晶体或多晶体为试样的X射线衍射分析被称为粉末法X射线衍射分析。1967年，Hugo 鉴于计算机处理大量数据的能力，在粉末中子衍射结构分析中，提出了全粉末衍射图最小二乘拟合结构修正法。1977年，Malmros等人把这个方法引入X射线粉末衍射分析中，从此Rietveld分析法的研究开始迅速发展起来[16&10]。本实验采用丹东方圆仪器有限公司生产的DXJ-2000型晶体分析仪对粉末样品进行数据采集，主要测试参数为：Cu靶Kα线，管压45kV，管流35Ma，狭缝DSlmm、.、SS1 mm，扫描速度10度/min（普通扫描）、度/min（步进扫描），通过测试明确所制备的材料是否形成特定晶体结构的晶相，也可以简单判断随着掺杂量的增加，是否在基质中有第二相形成或者掺杂的物质同基质一起形成固溶体。
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