发布时间：
用原子发射光谱仪测定就行了
砷的测定(古蔡氏测砷法) 一、目的与要求： 1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。 二、原理： 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。 三、试剂与仪器： 1、 5％溴化汞乙醇溶液 2、 溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然干燥后备用。 3、 40％酸性氯化亚锡溶液：称取20克氯化亚锡（Sncl2.2H2O），溶于12.5毫升浓盐酸中，用水稀释至50毫升。另加2颗锡粒于溶液中。 4、 10％醋酸铅溶液。 5、 醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于10％醋酸铅溶液中，1小时后取出，并使之疏松，在100℃烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。 6、 醋酸铅试纸：将普通滤纸浸入10％醋酸铅溶液中，1小时候取出，自然晾干，剪成条状（8×5cm），置于瓶中保存，备用。 7、无砷锌细粒。 8、浓盐酸。 9、20％碘化钾溶液。 10、10％硝酸镁溶液。 11、氧化镁； 12、砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中， 并用水稀释至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。 13、1N氢氧化钠：量取52毫升氢氧化钠饱和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混匀。 14、1N硫酸溶液。 15、古蔡氏砷斑法测定器(见下图) 四、操作方法： 1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 2、样品分析：准确吸取样品溶液20毫升，移入砷斑法测定器，分别置于三角瓶中，分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。于各瓶中加入20％碘化钾溶液5毫升。40％氯化亚锡溶液2毫升于样品溶液中再加入浓盐酸13毫升，于标准溶液中各加入浓盐酸15毫升，并各加入水使总体积为45毫升。放置10分钟后。加入锌粒5克迅速装上已装有溴化汞试纸，醋酸铅棉花和滤纸的试砷管。在25-30℃下避光放置45分钟。取出溴化汞试纸，将样品和标准色斑目测比较，求出样品溶液中的含砷量。 计算： 砷(mg/kg)=C/W×100 C：相当于砷的标准量(mg) W：测定时样液相当于样品的重量(g)， 说明： (1)吸取样品溶液的量可视样品中含砷量而定，最后总体积达45毫升即可。 (2)样品色斑相当于砷的量应扣除空白液的色斑相当于砷的量。 (3)试剂空白只允许呈现极浅的淡黄色(一般不应显色)砷斑。如空白显色砷，应找出原因。 (4)对试剂要求纯度高，必须是无砷锌粒，一级盐酸。 (5)装入醋酸铅棉花时，不要太紧和太软，紧与松要适应。 (6)加入锌粒时，要每加一次锌粒，立即盖上一支预先准备好的醋酸铅棉花，溴化汞试纸的玻璃管。 (7)如样品中含有锑，也能够生成与砷斑类似的锑斑，锑能溶解在80％乙醇中，而砷斑不溶解。 实验（二） (DDC-Ag)比色法 一、原理 样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。 二、试剂与仪器 1、砷的吸收：称取0.25克DDC-Ag和0.25克奎宁（C20H24O2N2）,溶于100毫升氯仿中静置过夜，必要时过滤。澄清的吸收液应贮于棕色瓶中。 奎宁的处理：一般奎宁以盐类形式存在，如硫酸奎宁。将它溶于沸水中，加入1N氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，此时有大量奎宁析出。过滤，氯渣用水洗涤数次，然后溶于氯仿中此氯仿液置于分液漏斗中，用水洗至水层呈中性，氯仿层用无水硫酸钠干燥后，蒸发氯仿，残氯仿液置于分液漏斗中，用水洗至水层呈中性。氯仿层用无水硫酸钠干燥后，蒸发氯仿，残渣以少量丙酮处理之，即得到奎宁粉末。 砷吸收液中加奎宁的目的，是使吸收液呈碱性，能加速胶态银稳定的形成。其他如吡啶也有类色作用。 2、其他试剂的配制同古蔡氏砷班法。 3、分光光度计； 4、砷化氢吸收装置：如下图所示。 1-150ml锥形瓶 2-气管 3-醋酸铅棉花 4-10ml刻度离心管 三、操作方法： 1、样品处理：按古蔡砷斑法的样品处理，所得的灰分，加水l0毫升，1：1 H2S04溶液10毫升，使残渣溶解，并过滤于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。 2、样品分析：吸取一定量样品溶液(视样品中含砷量而定)置于三角烧瓶中。另准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升，分别置于三角烧瓶中。在盛有样品溶液或标准溶液的三角烧瓶中各加入水60毫升，l：1H2SO4溶液15毫升，15％碘化钾溶液5毫升,40％氯化亚锡溶液2毫升，摇匀，放置10分钟后，加入锌粒6克，立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞，并将出口的尖管浸插在预先加有5毫升.吸收液的比色试管中，在室温下(25℃左右)反应吸收40分钟。取下吸收管，用氯仿补足各管的吸收液的体积至5毫升。用分光光度计于500nm波长处测定光密度。根据各标准管读得的光密度绘制标准曲线。根据样品溶液测得的光密度，从标准曲线中查得相应的砷含量。 计算： 砷(mg／kg)=C/W×1000 C：相当于砷的标准量(mg)； W：测定时样品溶液相当样品的重量(g) 注： （1）砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。天热时测定，吸收管应放在冰水中，避免吸收液挥发。 （2）使用无砷锌粒时，最好加人两颗颗粒较大的锌粒，其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒，反应太激烈。
砷检测(ArsenicCheck™)概述可快速检测水龙头或井水是否含砷 易于确认检测结果 灵敏度最低至10ppb 检测剂无味、无毒、可任意使用 砷(俗称砒霜)是一种剧毒自然元素，存在于与之接触过的岩石、土壤和水中。近年来，由于岩石的自然风化、燃油的使用、熔炼矿石、生产半导体、木材防护和杀虫剂的使用导致砷在自然环境中的含量不断增长。业已发现砷在私有或公共供水系统中的含量已经达到美国环境保护署所确定安全饮水标准的100倍。同时，长期在含砷环境下生活，容易引起各种不利于身体健康的病变，比如：肺癌、皮肤癌及其它内部器官的癌变等。 描述每个检测套具都包含有测定安全饮用水中是否含砷所要求的所有化学物质。原理应用于水测定的砷检测套具基于所添加的化学物质在存在砷的情况下会产生一种气体的原理来测定。如果经过特殊处理的检测瓶瓶盖垫片从黄色变为棕色，那么表明待测定的水含砷。灵敏度在一些实验室的反复测试中，砷检测套具能检测出水样中5-10ppb浓度的砷。 背景砷是自然环境中的元素，但也是一种剧毒物质并威胁着人类健康。采矿、半导体生产、户外木材保护剂和杀虫剂的使用导致了水被砷污染，世界很多地方发现甚至连井水也被砷污染。砷已经被明确认定为是剧毒物质，并被默认为是肺癌和皮肤癌罪魁之一。世界卫生组织认为井水中砷浓度如果低于100ppb，那么可以安全饮用。测定流程如果依照说明书的指示操作，检测过程非常简单、安全。先将待测水样和提供的化学物质(一种粉末状的非毒性、弱酸性物质)充分混合，然后将瓶盖盖严。如果水样中的砷浓度超过10ppb，30分钟内瓶内将会有气体形成，该气体与经过处理的瓶盖垫片产生化学反应，并在垫片上留下从黄色到棕色变化过程的斑点。
用银器试试就行了！
摘 要 砷是煤中常见的有害微量元素，由于其丰度较低，定量研究其赋存状态一直很困难。近年来，采用逐级化学提取实验方法对煤中不同赋存状态的砷进行了定量研究，综合分析这些研究可得出以下结论: ①煤中砷的赋存状态包括硫化物态砷、有机态砷、砷酸盐态砷、硅酸盐态砷、水溶态和可交换态砷。总体上，硫化物态砷 > 有机态砷 > 砷酸盐态砷 > 硅酸盐态砷 >水溶态和可交换态砷，但在不同的煤样品中，也表现出较大的差异性。②一般而言，煤中大部分砷存在于含砷黄铁矿中，含砷黄铁矿中的砷含量与黄铁矿的成因或类型有关。煤中的砷酸盐态砷主要与铁氧化物和氢氧化物共生; 硅酸盐态砷主要进入黏土矿物晶格。③在砷含量较低的煤样品中，有机态砷含量较高，其中在褐煤和低煤级烟煤中，可提取出与腐殖酸和富里酸结合的砷。当前还难以确认有机态砷的化学结构。④贵州特高砷煤中砷的赋存状态较为复杂，在某些样品中与氧结合的有机态砷为主要的赋存状态。
任德贻煤岩学和煤地球化学论文选辑
砷是煤中常见的有毒致癌微量元素之一，燃煤释放的砷是大气砷污染的重要来源，并已对人体健康产生严重危害。如燃煤型的砷中毒事件在我国贵州个别地区导致了皮肤癌、肝癌的发生，严重危害着人民的身体健康［1，2］。在前捷克斯洛伐克，燃煤电厂释放的As和Pb已经造成电厂附近儿童骨骼生长的延缓。最近，美国国家环保局(USEPA)将饮用水中砷含量的上限由50μg/L降低到5μg/L。因此，研究煤中砷的赋存状态对于发展洁净煤技术和环境保护具有重要意义。煤中砷可分为无机态砷和有机态砷。无机态的砷主要有2种形式，①水溶态和可交换态砷:指吸附在矿物和煤有机质表面、裂隙或孔隙中的砷;②矿物态砷:指赋存在砷独立矿物(毒砂、雄黄、雌黄)中的砷、以类质同象形式赋存于黄铁矿等硫化物矿物和黏土矿物晶格中的砷、以矿物包裹体形式存在于硫化物矿物中的砷。有机态砷是指与煤大分子中的氧、硫等杂原子或碳原子以化学键结合的砷。
一、煤中无机态砷
1.砷与黄铁矿等硫化物矿物
尽管煤中砷有时以雄黄、雌黄等砷的独立矿物形式出现，但这种形态的砷在煤中比较罕见。许多研究都表明［3～5］，煤中砷常常与黄铁矿共生。逐级化学提取实验表明(见表1)，煤中与黄铁矿等硫化物结合的砷为0%～85%，平均36%，其中，煤中硫化物态砷所占比例与煤中铁的含量正相关(斜率为10.06，图1(a))，说明硫化物态砷主要与黄铁矿密切相关。那么，黄铁矿中的砷是以砷黄铁矿(毒砂)的形式还是以含砷黄铁矿的形式存在?含砷黄铁矿中的砷结构如何?不同成因(或类型)黄铁矿的砷含量有何差异?曾报道煤中砷以砷黄铁矿的形式存在［3，6］，但上述结论大多来源于间接证据［7］，即，煤的重密度级组分中硫化物矿物含量高，其砷含量也高，推测其中含有砷黄铁矿。到目前为止，除了运用X射线吸收精细结构谱(XAFS)方法在30个研究的煤样品中唯一的匹茨堡煤样中证明砷黄铁矿确切存在外［8］，还没有人能运用微区技术或X射线衍射技术确认煤中与砷共生的黄铁矿是砷黄铁矿。因此，煤中极少存在砷黄铁矿，煤中黄铁矿中的砷可能主要还是以含砷黄铁矿的形式存在。
表 1 煤中砷赋存状态的逐级化学提取实验数据
注:R°max:均质镜质体油浸最大反射率;Ast:样品总砷含量;Ad:样品灰分产率;Fe:样品铁含量;Asw/Ast:水溶态和可交换态砷与总砷的比值;Asar/Ast:砷酸盐态砷与总砷的比值;Asp/Ast:黄铁矿砷与总砷的比值;Assi/Ast:硅酸盐态砷与总砷的比值;Aso/Ast:有机态砷与总砷的比值
样品1～13为本研究样品;样品14～20来自丁振华:贵州高砷煤的矿物学和地球化学研究(博士学位论文)，中国科学院地球化学研究所，2000;样品21～36来自文献［16］。
煤中含砷黄铁矿中的砷是以固溶体的形式存在的。如White等［9］用同步辐射X射线荧光研究英国煤中的黄铁矿时发现所有的样品中都含有可探测的砷，最大含量为3.4%;在对铁硫化物进行反光性研究的基础上，他们认为砷是以固溶体的形式存在的。Huggins等［8］的XAFS数据和Evans等［10］的Fe穆斯堡尔谱数据都表明煤中砷是以固溶体的形式存在于黄铁矿中。但需要指出的是，含砷黄铁矿中砷的赋存状态与黄铁矿的纯度有关，纯净的含砷黄铁矿中砷主要是以固溶体的形式存在，而不纯的含砷黄铁矿中部分砷可能与杂质结合。例如，中国煤中许多含砷黄铁矿中含有黏土矿物，部分砷与黏土矿物共生或结合。
不同成因或不同类型黄铁矿的砷含量差别较大，不同地区、同一成因类型黄铁矿中的砷含量也表现出一定的差异，这可能与砷的供给程度及地球化学条件密切相关(表2)。如Bousˇka等［6］对捷克北波西米亚盆地褐煤中的黄铁矿的测试表明，褐煤中同生黄铁矿中的砷含量13个样的标术均值为96.38μg/g高于后生黄铁矿的砷含量，同生黄铁矿是北波西米亚褐煤中砷的主要来源，该盆地褐煤中砷的富集属于沉积—成岩富集型。北波西米亚盆地煤及黄铁矿中砷的高含量与盆地北缘陆源区克鲁什尼山脉云英岩体热液金属矿脉和矿体中砷、硫、铁等元素富集有关。我们课题组 对贵州晚二叠世煤中黄铁矿中砷的研究表明，后生低温热液脉状黄铁矿中砷的含量高于同生成岩黄铁矿中砷的含量，后生黄铁矿是贵州晚二叠世无烟煤中砷的主要贡献，煤中砷的富集属于后期低温热液富集型。此外，贵州晚二叠世煤中同生结核状黄铁矿较同生块状黄铁矿中的砷含量高。对比研究还表明，我国贵州晚二叠世无烟煤，其顶板泥岩中黄铁矿的砷含量比煤中黄铁矿的砷含量高，这是由于煤层聚集结束时，物源区碎屑物质供给丰富，导致顶板泥岩中黄铁矿的砷含量较高。
煤中白铁矿一般含量很少，其中也含有部分砷。如Bousˇka等［6］测定捷克北波西米亚盆地褐煤中后生白铁矿中砷含量的几何均值为34.75μg/g(8个样品)，同生白铁矿中砷含量为445μg/g(1个样品)，底板后生白铁矿中砷含量为6μg/g(1个样品)。
2.砷与砷酸盐
逐级化学提取实验表明(表1)，煤中与砷酸盐结合的砷为0～65%，平均17%。统计分析发现，砷酸盐态砷所占比例与煤中的铁含量正相关(斜率为0.49，图1(b))，砷酸盐态砷和硫化物态砷所占比例之和与煤中铁含量也成正相关(斜率为7.86)。顾登杰对云南7个褐煤盆地褐煤中砷的研究表明，砷主要存在于褐铁矿、磁铁矿、赤铁矿等铁质矿物中，砷在褐铁矿中的含量最高可达1.1%;用盐酸进行的淋滤实验表明随着煤中铁氧化物和氢氧化物的溶解，砷的淋出率最高可达90%，证明了云南某些褐煤中砷主要是以砷酸盐的形式被铁氧化物和氢氧化物吸附。总之，煤中砷酸盐态砷与煤中铁矿物相密切相关，主要以砷酸根离子(AsO3－4)的形式被铁氧化物或氢氧化物所吸附，或者砷酸根离子与铁形成砷铁矿，其中，部分砷酸盐可能来自黄铁矿的氧化。
表 2 煤中黄铁矿的砷含量
图 1 煤中硫化物态砷所占比例与煤中铁含量的关系( a) ，煤中砷酸盐结合态砷所占比例与煤中铁含量( b)
3.砷与黏土矿物
逐级化学提取实验数据(表1)及统计分析(图2(a))表明，硅酸盐结合态砷占煤中总砷的比例为0～100%，平均27%，并且与煤的灰分产率的对数成正比(斜率16.31)。矿物学研究表明，煤中与砷有关的硅酸盐矿物主要是黏土矿物;合成高岭石的实验也证明，AsO4－3可取代SiO4－［12］4，所以用氢氟酸从煤中提取出的硅酸盐态砷主要是进入黏土矿物晶格的砷。
图 2 煤中硅酸盐态砷与灰分的关系( a) ，煤中有机态砷与铁含量和灰分之和的关系( b)
二、煤中有机态砷
迄今，煤中有机态砷的结构还难以确认，但众多学者认为煤中存在有机态砷［6，11～17］。最近的逐级化学提取实验(表1)和同步辐射X射线吸收精细结构(XAFS)实验证明煤中确实存在有机态砷。
用无机试剂进行逐级化学提取实验表明，煤中有机态砷占样品总砷的比例变化较大(0～80%)，平均为15%;煤中有机态砷所占比例与煤中铁含量和灰分的对数成负相关关系(斜率为－11.25，图2b)，与煤的总砷含量也成负相关关系(斜率为－2.17)，这表明有机态砷在低硫(黄铁矿)、低灰和低砷含量的煤中占较大比例。Finkelman［13］曾认为当煤中砷含量小于5μg/g时，大部分的砷与有机质结合;赵峰华等［15］曾发现样品中的砷含量较低(<5.5μg/g)、且灰分小于30%，煤中砷主要是有机态砷。
张振桴等［18］曾用有机溶剂(苯和乙醇、吡啶)和无机溶剂(氢氧化钠、硝酸)对云南小龙潭褐煤中砷进行逐级化学提取实验，结果表明小龙潭褐煤中有机态砷占80%以上。
Huggins和Huffman［8，19，20］、赵峰华等［21］用同步辐射X射线吸收精细结构谱(XAFS)研究了煤中砷的赋存状态，发现煤中有部分有机态的砷。然而，由于煤中砷赋存状态的复杂性，就目前的技术水平而言，特别是单一的测试手段，还难以准确表征煤中有机态砷的结构。
需要指出的是，对于褐煤和低煤级煤(非风化煤)，总是能够提取出部分腐殖酸(humicacid)和富里酸(fulvicacid)，平均提取率分别为7.6%和7.5%，它们能够结合部分砷。如对山西平朔3个煤样的研究表明(表3)，腐殖酸结合态的砷占煤中总砷的7%，富里酸结合态的砷占煤中总砷的23%，腐殖酸结合态砷和富里酸结合态砷之和占煤中总砷的30%。此外，张振桴等［18］用1%的氢氧化钠提取云南小龙潭褐煤，发现提取物(腐殖酸和富里酸)中的砷占煤中总砷的29.4%。所以，从褐煤和低煤级煤中提取的腐殖酸和富里酸中所结合的砷也是有机态砷。
表 3 煤中腐殖酸和富里酸结合态砷占样品总砷的比例
注:Ro，max，均质镜质体油浸最大反射率;Ad，煤灰分;Ast，煤中砷总量;HA:腐殖酸结合态砷占煤中总砷的比例;FA:富里酸结合态砷占煤中总砷的比例;HA+FA:腐殖酸和富里酸结合态砷占煤中总砷比例之和。
三、贵州特高砷煤中砷的赋存状态
贵州特高砷煤中砷的赋存状态一直为人们所关注［1，17，21，22］。运用X射线衍射(XRD)、低温灰化X射线衍射(LTA-XRA)、扫描电镜与能谱(SEM-EDX)、电子探针(EM-PA)等方法发现高砷煤中的主要含砷矿物有:黄铁矿、毒砂(含量极少)、Fe-As的氧化物、少量的砷酸盐和含砷磷酸盐(纤砷钙铝石)［17，22］，然而，不同的高砷煤样品其矿物学特征又表现出较大的差异，某些高砷煤中的矿物态砷不足以匹配其总砷的含量。如Belkin等［22］和丁振华等［17］在砷含量最高的3个样品H2(3.2%As，0.25%Fe)、RF96As105(3.5%As，0.34%Fe)和RF96As106(3.4%As，0.64%Fe)中虽然发现细粒或细脉状的毒砂和黄铁矿，但从样品的铁含量来看，这些矿物的含量不足以匹配煤中如此高的砷含量;同时，他们还在煤中发现几个微米到几十、几百微米的未含有任何含砷矿物的条带状物质，这些条带含有3%以上的砷。赵峰华等［2］运用光学显微镜、扫描电镜与能谱(SEM-EDX)、电子探针(EM-PA)、透射电镜结合能谱与选区衍射(TEM-EDX-SAD)研究H2和G4样品时，却没有发现毒砂等任何含砷矿物，黄铁矿含量极少，且主要是直径为几个微米的微粒黄铁矿，砷主要赋存在煤有机质中;进一步运用同步辐射X射线精细结构谱(XAFS)研究H2等样品时发现砷与氧配位结合。所以，上述3个高砷煤样品中砷主要是有机态砷，其他高砷煤样品中至少部分砷与有机质结合。
最近，丁振华在其博士论文中对7个高砷煤样品(57.79μg/g～1.52%As)进行的逐级化学提取实验表明，有机态砷为0～80%(其中3个样品超过50%)，硅酸盐结合态砷15%～90%，硫化物结合态砷0～25%，砷酸盐结合态砷5～65%。这再次证明了高砷煤中砷赋存状态的多元性和复杂性。
总之，黔西南高砷煤的砷含量范围较宽(100μg/g～3.5%);砷的赋存状态呈现多元性和复杂性，且不同样品表现出较大的差异性;有机态砷在高砷煤中确实是存在的，在某些样品中甚至是砷的主要赋存状态;有机态砷主要与煤有机质中的氧结合在一起，其化学结构有待确定。
四、结论
综上所述，可以得出如下基本结论:
( 1) 煤中砷的赋存状态具有多样性，不同煤样品也表现出不同的情况。如，硫化物态砷所占比例为0 ～85%，有机态砷所占比例为0 ～100%，砷酸盐态砷所占比例为0 ～65%，进入黏土矿物晶格的砷所占比例为 0 ～90%。砷赋存状态在不同煤样品中的差异可能与其形成环境和后期变化等因素有关。
( 2) 总体上，煤中不同赋存状态砷所占比例的大小顺序为硫化物态砷( 36% ) > 有机态砷( 26%) > 砷酸盐态砷( 17%) > 硅酸盐态砷( 16%) > 水溶态和可交换态砷( 5%) 。
( 3) 一般而言，煤中无机态砷主要与含砷黄铁矿共生，煤中极少存在砷黄铁矿; 不同成因或不同类型黄铁矿的砷含量差别较大，同一成因类型黄铁矿的砷含量在不同地区也有差异，这可能与黄铁矿形成时砷的来源及地质地球化学条件有关。
( 4) 煤中砷酸盐态砷主要与铁的氧化物和氢氧化物共生; 黏土矿物是煤中主要的硅酸盐矿物，与硅酸盐结合的砷主要是进入黏土矿物晶格。
( 5) 煤中有机态砷是存在的，但目前技术水平还难以准确表征其化学结构。
( 6) 对于褐煤和低煤级烟煤，可提取出 15% 的腐殖酸和富里酸，它们含有煤中总砷的30% 。
( 7) 贵州特高砷煤中砷的赋存状态较为复杂，在某些样品中有机态砷是主要的赋存状态，XAFS 数据表明有机态砷主要与氧结合。
( 8) 任何一种方法都不能完全确认煤中砷的多种赋存状态，必须多种方法相结合。在对煤样品的矿物学详细研究的基础上，运用逐级化学提取方法可定量给出煤中砷的多种赋存状态，而 XAFS 方法在研究煤中砷的化学结构方面具有重要作用。
致 谢: 韩德馨院士、杨起院士、尹金双研究员和王秀琴老师给予了支持和指导，在此一并表示诚挚的谢忱!
参 考 文 献
［1］ Zheng Baoshan，Ding Zhenghua，Zhu Jianming，et al. Issues of health and disease relating to coal use in southwestern China. International Journal of Coal Geology，1999，40: 119 － 132.
［2］ Finkelman R B. Trace elements in coal: Environmental and health significance. Biological Trace Element Research，1999，67: 2 － 9
［3］ Mackowsky M-Th. Minerals and trace elements occurring in coal. In: Stach E，et al. Stach’s Textbook of Coal Petrology. Berlin: Gebrüder Borntraeger，1982. 153 － 171
［4］ Minkin J A，Finkelman R B，Thompson C L，et al. Microchar acterization of arsenic-and selenium-bearing pyrite in upper freeport coal，Indiana county，Pennsylvania. Scanning Electron Microsc，1984，4: 1 515 － 1 524
［5］ Bousˇka V，Pesek J，Sykorova I. Probable models of occurrence of chemical elements in coal. Fuel，Carbon，Mineral Processing. Acta Montana，2000，117( 10) : 53 － 90
［6］ Bousˇka V. Pesˇek J. Distribution of elements in the world lignite average and its comparision with lignite seams of the North Bohemian and Sokolov Basins，Folia Musei naturalium Bohemiae Occidentalis，Geologica，42，1 － 51. Plzenˇ. .1999
［7］ Finkelman R B. Modes of occurrence of environmentally-sensitive trace elements in coal. In: Swaine D J，Goodarzi F， eds. Environmental Aspects of Trace Elements in Coal. Dordrecht / Boston / London: Kluwer Academic Publisher， 1995. 24 － 50
［8］ Huggins F E，Shah N，Zhao J，et al. Nondestructive determination of trace elements speciation in coal and coal ash by XAFS spectroscopy. Energy Fuels，1993，7: 482 － 489
［9］ White R N，Smith J V，Spears D A，et al. Analysis of iron sulfides from UK coal by synchrotron radiation X-ray fluores- cence . Fuel，1989，68: 1 480 － 1 486
［10］ Evans B J，Johnson R G，Sentfle F E，et al. The57Fe Mossbauer parameters of pyrite and marcasite with different prove- nances. Geochime Cosmochime Acta，1982，46: 761 － 775
［11］ Κлервр и др. Метаогения и Геохимия Угленосныхи Сланцесодержащих Толщ ссср. Москова Наука: Геохимия Злемент ов，1987
［12］ Noble E A. Metalliferous lignite in North Dakota. In: University of North Dakota Guidebook No. 3，North Dakota Geo- logical Survey Misc. 1972，50: 133 － 134
［13］ Finkelman R B. Modes of occurrence of trace elements in coal. In: US Geological Survey Open-file Report. 1981. 81 －99
［14］ Coleman S L，Bragg L J. Distribution and mode of occurrence of arsenic in coal. In: Chyi L L，Chou C L，eds. Recent Advances in Coal Geochemistry. Special Paper of Geological Society of America，1990，248: 13 － 26
［15］ Zhao Fenghua，Ren Deyi，Yin Jinshuang，et al. The study on the occurrence of arsenic in coal by sequential chemical extract. Environmental Science，1999，20( 2) : 79 － 81
［16］ Palmer C A，Mroczkowski S J，Finkelman R B，et al. The use of sequential leaching to quantify the modes of occur- rence of elements in coal. In: Proceedings of the 15th Annual International Pittsburgh Coal Conference ＆ Work- shop. Sept 14 － 18，1998. Pittsburgh，USA. CD-ROM ISBN 1 － 890977 － 15 － 2，recorded in USA，1998
［17］ Ding Zhenhua，Zheng Baoshan，Zhang Jie，et al. Preliminary study on the mode of occurrence of arsenic in high arsenic coals from southwest Guizhou province. Science in China，1999，42( 6) : 655 － 661
［18］ Zhang Zhenfu，Fan Jinchuan. The modes of occurrence of arsenic，lead，chromium in Xiaolongtan coal. Coal Conver- sion，1993，16: 86 － 88
［19］ Huggins F E，Haffman G P. Modes of occurrence of trace elements in coal from XAFS spectroscopy. International Jour- nal of Coal Geology，1996，32: 31 － 53
［20］ Haffman G P，Huggins F E，Shah N，et al. Speciation of arsenic and chromium in coal and combustion ash by XAFS spectroscopy. Fuel Processing Technology，1994，39: 47 － 62
［21］ Zhao Fenghua，Ren Deyi，Zheng Baoshan，et al. Modes of occurrence of arsenic in high arsenic coal by extended X-ray absorption fine structure spectroscopy. Chinese Science Bulletin，1998，43( 19) : 1660 － 1663
［22］ Belkin H E，Zheng Baoshan，Zhou Daixing，et al. Preliminary results on the geochemistry and mineralogy of arsenic in mineralized coals from endemic arsenosis area in Guizhou province，China. In: Proceedings of the 14th Annual Interna- tional Pittsburgh Coal Conference ＆ Workshop. Sept 23 － 27，1997. Taiyuan，Shanxi，People ’s Republic China. CD-ROM ISBN 1 － 890977 － 14 － 4，recorded in USA，1997
The Modes of Occurrence of Arsenic in Coal ZHAO Feng-hua1，REN De-yi1，PENG Su-ping1，WANG Yun-quan2 ZHANG Jun-ying3，DING Zhen-hua4，CONG Zhi-yuan1
( 1. Department of Resource and Earth Science，China University of Mining ＆ Technology，Beijing 100083，China;
2. School of Science，Guangzhou University，Guangzhou 510405，China;
3. National Laboratory of Coal Combustion，Huazhong University of Science ＆ Technology，Wuhan 430074，China;
4. The Institute of Geochemistry，Chinese Academy of Science，Guiyang 550002，China)
Abstract: Arsenic is a common hazardous element in coal. It is always difficult to charac- terize its modes of occurrence quantitatively because of its low concentration in coal. In recent years，sequential chemical extract experiments w ere employed to determine modes of occurrence of arsenic quantitatively. The follow ing conclusions can be draw n from these experimental data: ①The modes of occurrence of arsenic in coal include sulfide arsenic，organic arsenic，arsenate arsenic，silicate arsenic，soluble and exchangeable arsenic. Generally，the percentage sequence of arsenic in different states are as follow s: sulfide arsenic > organic arsenic > arsenate arsenic > silicate arsenic > soluble and exchangeable arsenic. How ever，modes of occurrence of arsenic in different coal samples show big difference. ②Generally speaking，most of arsenic in coal are associated w ith arsenic-bearing pyrite，and arsenic contents of pyrite are related to origin or genetic type of pyrite. Arsenic of arsenate in coal is mainly associated w ith Fe-oxides and Fe- hydroxide. Arsenic of silicate mainly comes into crystal lattice of clay minerals. ③Low -arsenic coals often have high organic arsenic. Humic acid and fulvic acid extracted from lignite and low rank bituminous coal also combine some of arsenic. How ever，chemical structure of organic arsenic in coal is still unclear currently. ④ The modes of occurrence of arsenic in super-high arsenic coal from Guizhou province are so complicated，and organic arsenic combined w ith oxygen are dominant occurrence of arsenic in some of these high-arsenic coals.
Key words: Coal; Arsenic; Modes of occurrence; Sequential chemical extract.
( 本文由赵峰华、任德贻、彭苏萍、王运泉、张军营、丁振华、丛志远合著，原载《地球科学进展》，2003 年第 18 卷第 2 期)
一、参考文献著录格式1 、期刊作者.题名〔J〕.刊名，出版年，卷(期)∶起止页码2、 专著作者.书名〔M〕.版本(第一版不著录).出版地∶出版者，出版年∶起止页码3、 论文集作者.题名〔C〕.编者.论文集名，出版地∶出版者，出版年∶起止页码4 、学位论文作者.题名〔D〕.保存地点.保存单位.年份5 、专利文献题名〔P〕.国别.专利文献种类.专利号.出版日期6、 标准编号.标准名称〔S〕7、 报纸作者.题名〔N〕.报纸名.出版日期(版次)8 、报告作者.题名〔R〕.保存地点.年份9 、电子文献作者.题名〔电子文献及载体类型标识〕.文献出处，日期二、文献类型及其标识1、根据GB3469 规定，各类常用文献标识如下：①期刊〔J〕 ②专著〔M〕 ③论文集〔C〕 ④学位论文〔D〕 ⑤专利〔P〕 ⑥标准〔S〕 ⑦报纸〔N〕 ⑧技术报告〔R〕2、电子文献载体类型用双字母标识，具体如下：①磁带〔MT〕 ②磁盘〔DK〕 ③光盘〔CD〕 ④联机网络〔OL〕3、电子文献载体类型的`参考文献类型标识方法为：〔文献类型标识/载体类型标识〕。例如： ①联机网上数据库〔DB/OL〕 ②磁带数据库〔DB/MT〕③光盘图书〔M/CD〕 ④磁盘软件〔CP/DK〕 ⑤网上期刊〔J/OL〕 ⑥网上电子公告〔EB/OL〕三、举例1、期刊论文〔1〕周庆荣，张泽廷，朱美文，等.固体溶质在含夹带剂超临界流体中的溶解度〔J〕.化工学报，1995(3)：317—323〔2〕Dobbs J M, Wong J M. Modification of supercritical fluid phasebehavior using polor coselvent〔J〕. Ind Eng Chem Res, 1987,26:56〔3〕刘仲能，金文清.合成医药中间体4-甲基咪唑的研究〔J〕.精细化工，2002(2)：103-105〔4〕 Mesquita A C, Mori M N, Vieira J M, et al . Vinyl acetate polymerization byionizing radiation〔J〕.Radiation Physics and Chemistry,2002, 63:4652、专著〔1〕蒋挺大.亮聚糖〔M〕.北京：化学工业出版社，2001.127〔2〕Kortun G. Reflectance Spectroscopy〔M〕. New York: Spring-Verlag,19693、论文集〔1〕郭宏，王熊，刘宗林.膜分离技术在大豆分离蛋白生产中综合利用的研究〔C〕.//余立新.第三届全国膜和膜过程学术报告会议论文集.北京：高教出版社，1999.421-425〔2〕Eiben A E, vander Hauw J K.Solving 3-SAT with adaptive genetic algorithms 〔C〕.//Proc 4th IEEE Conf Evolutionary Computation.Piscataway: IEEE Press, 1997.81-864、学位论文〔1〕陈金梅.氟石膏生产早强快硬水泥的试验研究(D).西安：西安建筑科学大学，2000〔 2 〕 Chrisstoffels L A J . Carrier-facilitated transport as a mechanistic tool insupramolecular chemistry〔D〕.The Netherland：Twente University.19885、专利文献〔1〕Hasegawa, Toshiyuki, Yoshida,et al.Paper Coating composition〔P〕.EP 0634524.1995-01-18〔 2 〕 仲前昌夫， 佐藤寿昭. 感光性树脂〔 P 〕. 日本， 特开平09-26667.1997-01-28〔3〕Yamaguchi K, Hayashi A.Plant growth promotor and productionthereof 〔P〕.Jpn, Jp1290606. 1999-11-22〔4〕厦门大学.二烷氨基乙醇羧酸酯的制备方法〔P〕.中国发明专利，CN1073429.1993-06-23 6、技术标准文献〔1〕ISO 1210-1982，塑料——小试样接触火焰法测定塑料燃烧性〔S〕〔2〕GB 2410-80，透明塑料透光率及雾度实验方法〔S〕7、报纸〔1〕陈志平.减灾设计研究新动态〔N〕.科技日报，1997-12-12(5)8、报告〔1〕中国机械工程学会.密相气力输送技术〔R〕.北京：1996
52.1.2.1 多种大型仪器多元素分析方法
多种大型仪器多元素分析分析方法参见第21章硫铁矿、自然硫分析中21.22多元素分析一节。
52.1.2.2 微堆仪器中子活化分析多金属矿石
方法提要
用快速气动样品传输系统将试料和标准物质靶样送入反应堆内辐射孔道，利用中子进行轰击，待测元素经(n，γ)反应后生成放射性核素，用多道γ能谱仪系统测量待测核素的特征γ射线强度，计算各测定元素的含量。
方法适用于多金属矿石样品中铜、锌、镍、钴、砷、锑、锡、钨、钼、钒、钛、锰、铬的测定。检出限和测定范围见表52.2。
表52.2 检出限和测定范围(wB:μg·g-1)
仪器设备
微型核反应堆中子通量，1×1012n·cm-2·s-1。
快速气动样品传输系统。
数字多道γ能谱仪系统。
同轴高纯锗探测器对60Co1332keV相对效率大于30%，分辨率为小于2.0keV，峰康比大于50∶1。
低本底铅室。
分析步骤
称取试样100mg，用经过(1+1)HNO3处理的聚乙烯薄膜包成1cm×1cm的样靶，装入跑兔盒内待照。标准选用GBW07406、GBW07312制成与样靶同样尺寸的标准靶。
将样靶和标准靶装入跑兔盒，用快速气动样品传输系统将靶样送入反应堆内辐射孔道中进行辐照。照射后的试样和标准经适当的冷却时间，在相同的几何位置下用多道γ能谱仪系统测量待测核素的特征γ射线，测量所得的γ能谱用SPAN中子活化分析软件进行谱分析和数据处理。照射和测量条件见表52.3，核参数见表52.4。
表52.3 照射和测量条件
表52.4 核参数
注意事项
1)从表52.4可知，Ni对Co、Fe对Mn存在干扰，这种干扰的程度与样品中靶核的相对浓度、快中子通量比值有关;但(n，p)反应的截面一般很低，因此当相对含量差别不大时可以忽略。如果干扰元素的含量远大于待测元素时应进行干扰修正，通过辐照干扰元素的标准，求得每克干扰元素相当于待测元素的含量(μg)，将此参数输入中子活化分析软件进行干扰修正。
2)铀裂变(n，f)对Mo的测定有干扰。当样品铀含量较高时，测量时要考虑裂变干扰的贡献，加以校正。由于铀的裂变与中子谱成分有关，因此，将铀标准及钼的标准与待测试样和标准物质一起在同样条件下照射，计算出每微克铀裂变对被干扰核素的贡献，对铀裂变干扰进行修正。
参考文献
多金属矿石化学分析规程［S］(DZG93—01).1993.西安:陕西科学技术出版社
本章编写人:刘军、邢雁(新疆矿产实验研究所)。
中子活化分析方法，刘耀华(山东省地质科学实验研究院)。
槟榔被世界卫生组织列为一级致癌物，大多数人仍在食用
有的人喜欢嚼槟榔，特别是男生就很喜欢嚼。但是槟榔嚼多了就人的身体也有一定的危害。
下面就给大家讲解一下。
嚼食槟榔，除了使牙齿变黑、磨损、动摇、牙龈萎缩造成牙周病，口腔黏膜下纤维化及口腔黏膜白斑症外，还会导致口腔癌。据调查，百分之八十八的口腔癌患者有嚼食槟榔的习惯。
咀嚼槟榔损害味觉神经与唾液分泌，妨碍消化机能，槟榔渣刺激胃壁，导致胃黏膜出现炎症甚至穿孔；过量的槟榔碱可引起流涎、呕吐、利尿、昏睡及惊厥；中医认为槟榔果缓泻，并易耗气，故脾虚便溏或气虚下陷者忌用。
1，由於石灰质和槟榔汁充满口腔中形成牙结石， 又由於长期用力嚼食而咬 耗牙质，甚至使牙齿裂开或折断。
2，口腔黏膜会有烧灼感，溃疡、变白，最后造成张口及吞咽困难。其中有部分口腔黏膜下纤维化的病人，会变成口腔癌。
3，常见于颊黏膜、舌、口底及唇角。黏膜白斑会慢慢由清白变混白，其中亦有一部分白斑病人会变成口腔癌。
4，由於槟榔纤维颇为粗硬，会刺伤牙龈或堵塞牙缝，造成牙间乳头的压迫 而发炎，也由於用力嚼食，对牙周膜造成伤害， 使得牙根周围发炎、浮 肿、疼痛。
5，吃久了，牙齿变黑、嘴巴变红，外观相当不雅。
6，槟榔汁垢污染黑唇缘齿颊，影响观瞻，且损害味觉神经与唾液分泌， 妨碍消化机能，槟榔渣刺激胃壁，导致胃黏膜发炎甚至穿孔， ，影响营养吸收，造成营养不良。
7，孕妇过多嚼食槟榔，有可能造成流产。
8，槟榔有一定的激素样的作用，能够提神，但同时也可能会出现类似香烟中毒一样的眩晕反应，食用过量会产生中毒症状，轻则兴奋、眼神呆滞、全身发抖、走路不稳、行为怪异或粗暴；重则导致急性精神病，包括幻听、自我膨胀、被迫狂想、谵妄乱神等。
9，随地吐槟榔汁不但污染环境有碍观瞻，吐出槟榔汁中的细菌会随风飘散，吸入大众的肺里。
10，含可致癌的生物碱。台北市卫生局第一科科长丘展贤表示，台北有8成8至9成2的口腔癌病人，都因嚼食槟榔而引起。
11，槟榔果较大，纤维粗硬；且因长期用力嚼食，致使咀嚼肌发达，腮部鼓突，表现为脸部变形，如国字脸，青蛙腮，影响容貌美观。
槟榔也有一定是的好处能够帮助人体杀菌消毒，具有很高的药用价值，但是槟榔也不能吃的太多，咀嚼后的槟榔会产生一种致癌物质。不宜久服。
为了你的健康，也为了你的形象。能戒掉尽量就戒掉，也可以吃口香糖来代替。
按世界组织癌症研究中心的名单来说，是不存在一级致癌物一说的。IARC的致癌物质分类名单是5类4组划分的IARC对致癌物分类：组1：对人类是致癌物（100种）组2：对人类可能是致癌物组2A：对人类很可能是致癌物（68种）组2B：对人类有可能是致癌物（246种）组3：现有证据不能对人类致癌性进行分类（516种）组4：对类可能是非致癌物（1种）这个类和级是完全不同概念的，国外的这些文献到了国内某些媒体人手就会杜撰成其他的东西制造成新闻点。 关于1类致癌物可查看其名单中的物质，你会发现里面都是我们日常所见的物质。
小伙因吃槟榔突发多器官功能衰竭，过多食用槟榔对人体的危害极大。
就在此前，小张突然被极度严重的濒死感困扰，他每天都感到烦躁不安、胸闷憋气，于是来到暨大附一院东圃分院救治，由于病情急速恶化，小张又被转诊到暨大附一院的总院。据医生透露，小张已经进入了ICU，他的身体内环境出现了严重的紊乱，这是一种急性肾衰竭的表现。
根据检测，小张的心、肝、肺、肾、脑五大核心脏器再加上凝血功能，都处于全面崩盘边缘。一切的证据，都表明他出现的是严重的，可能由感染或中毒引发的代谢性酸中毒。医生经过检查发现，小张在发病前四天就开始大量的饮酒，而且一天吃的槟榔就多达6包以上。因此，小张之所以会出现急性肾衰竭，就是因为吃了太多的槟榔，槟榔中含有镉元素，少量的吃没有什么问题，但是一旦吃得太多，镉元素在体内堆积，就会出现镉中毒的症状。显然，小张就是镉中毒引发的肾衰竭。
槟榔经过处理后已经是一种无毒级的食品，不过，其中依然含有微量的镉、锡、铅、总砷等金属物质和有毒物质。虽然微量，但是吃得太多的话，也是会出现问题的，日积月累之喜爱，小张体内的有毒物质将会非常多。值得庆幸的是，小张在重症监护室接受了10天的抢救，最终脱离了生命危险转，很快就可以出院了。
在日常生活中，很多人都喜欢吃槟榔，有的人甚至会一边吃槟榔一边抽烟，这其实是一种非常不好的习惯。虽然槟榔具有提神醒脑的效果，但是长期吃槟榔的话，对人体还是有一定的危害的，主要体现在以下几个方面：
第一点，长期吃槟榔对牙齿不好。很多人没事的时候就喜欢嚼槟榔，长期咀嚼槟榔，会造成牙齿的磨损，对牙齿的损害是非常大的。除此之外，长期吃槟榔的话，还容易形成牙结石，不仅影响美观，而且影响牙周健康。槟榔的纤维十分的粗硬，还可能会进一步刺伤牙龈或堵塞牙缝。
第二点，长期吃槟榔会伤害消化系统。槟榔中的部分成分，会损害味觉神经与唾液分泌，影响人体的消化功能。除此之外，槟榔渣也会进一步刺激胃壁，如果问题严重的话，甚至可能会造成胃粘膜发炎甚至穿孔。
第三点，长期吃槟榔可能会导致口腔癌。长期咀嚼槟榔，可能会导致口腔黏膜下纤维性变，这不仅会造成口腔黏膜板结硬化，还可能会进一步引发癌变。
总而言之，槟榔虽然好吃，但是一定不要吃得太多，以免对身体造成伤害。
Abstract: total phosphorus in water, nitrogen and COD (chemical oxygen demand) is reflected in the importance of water quality indicators, in general, because of self-purification capacity of water, natural water of nitrogen and phosphorus content and COD value is not high and the trend On the stability. But with the accelerated process of urbanization, urban industrial building high-speed development in recent years, urban sewage and industrial wastewater emissions were rising trend year by year, fertilizer, metallurgy, printing and dyeing, synthetic detergent industries such as wastewater, sewage life Water and water for agricultural use, with a large number of nitrogen and phosphorus compounds, the COD value is high. Through various channels such sewage into the water, all kinds of phosphate in water, organic and inorganic nitrogen content of nitrogen compounds will continue to improve, a direct impact on water quality. Material increase in nitrogen and phosphorus in water, algae and micro-organisms will lead to excessive breeding, large consumption of dissolved oxygen in water. When more than the load of water, will result in decreased water transparency, eutrophication, and other adverse effects, so that the water quality deterioration.On the other hand, China's annual COD only in the liquid waste generated in the form of environmental emissions of mercury and silver of sulfuric acid on a few tonnes, the environmental pollution caused by the secondary has been not to be ignored. Determination of potassium dichromate and used water samples COD not only time-consuming energy, water back, reagent consumption also great. It can be said that we have been adopted by the COD of the water quality is not consistent with the way the concept of environmental protection.To sum up, with the water quality of the increasing deterioration of the situation, water quality monitoring in the determination of nitrogen and phosphorus to the improvement of water quality monitoring and protection is of great significance, and improve the existing COD or on the determination of low energy consumption, Reagents used and less time-precise determination of the new, equally positive and important significance.This article from the multi-pronged approach to study high temperature and high pressure digestion, microwave confined digestion, digestion and a series of heated water bath TP digestion of the total nitrogen, as well as the standard return, microwave digestion and a series of COD determination of the digestion. Through the TP TN COD content of the results of different methods of comparison, and various microwave digestion time and return to standard time that the effect of digestion sample comparison of research, improvement of the original determination, or find a new technology Means to achieve rapid and effective sample decomposition, shorten the time for the purpose of digestion, and can greatly reduce the digestion of the samples in the loss and pollution, improve the determination of precision and accuracy, expanding the scope of application methods, while exploring a new approach And the classic method of comparability, and its practical application in the superiority of developed a variety of water suitable for TP TN COD of the rapid digestion of accurate, the new method is simple system, to improve the water and wastewater monitoring Analysis at the same time, to a certain social benefits.Key words: total phosphorus (TP); Total Nitrogen (TN); chemical oxygen demand (COD); microwave digestion; optimum conditions
当有机物和悬浮物不能被消解方法消解时对分析结果有无影响如何解决？答案如下：方法如下：如果不需要悬浮物可以选择用过滤如果悬浮物也是包含待测物质可以选择用消解法把悬浮物等杂质消化
在检测时有一部分的项目需要对样品进行消解，这样才能保证检测结果的准确性。不过在消解时不同水样，或检测项目不同采用的方式也不一样。例如在检测水中重金属铜时，如果采集的水样中二价铁的含量比较高就会对测定结果产生影响，此时就需要在水样中加入酒石酸进行消除。还有就像在检测总氮、COD这些参数，需要在检测操作过程中通过高温对水样进行消解，其目的也是将水样中的干扰物去除提高测定结果的准确性。其实消解就是利用酸和高温来破坏水样中有机物，使其无法对测定结果进行干扰。水质检测时样品的消解方法比较常用的有温和消解法和剧烈消解法两种。水质检测时的温和消解法1.对于一些需要长时间保存的水样，在检测方法允许的情况下，在采集时可以加入适当的浓硝酸、浓硫酸等进行保存。这样可以抑制水样中的生物活动。2.取100mL混合均匀的样品到一个烧杯或烧瓶中，加入5mL 1+1盐酸。3.用水浴锅或蒸汽浴加热样品，不要煮沸直至水样减少15-20mL。4.对水样进行过滤去除所有的不溶解杂质。5.加入5.0mol/L氢氧化钠溶液调节消解水样，使水样的pH=4。一定要注意每次滴入氢氧化钠后要混合均匀后检验当前的pH值。6.将样品倒入容量瓶中，用实验室一级纯水稀释至刻度线然后进行检测。大家要注意容量瓶必须要用实验室纯水清洗后才能使用，如果是重金属水质样品，容量瓶必须要经过酸洗后才能使用。7.实验室纯水用以上步骤进行试剂空白测试。水样的剧烈消解步骤有的时候温和消解方法没办法将水样中的干扰物去除干净，例如检测废水的重金属参数。这就需要用比较剧烈的消解方式来去除水样中所有能够干扰的有机物。1.用重蒸过的1+1硝酸溶液将水样全部酸化，使其pH<2。2.按照相关操作标准将适当剂量的水样添加到已经处理好的烧杯中，在烧杯中添加3mL重蒸过的浓硝酸。3.将烧杯放在水浴锅或蒸气浴上加热直至几乎蒸干，在此过程中不要使水样沸腾。4.将烧杯冷却后加入3mL浓硝酸。5.用蒸发皿或表面皿盖住烧杯，提高水浴锅或蒸气浴温度对其进行加热。直至消解水样澄清或颜色不再随着回流发生变化。6.再一次加热至几乎蒸干后冷却烧杯，如果在操作中发现仍然有悬浮物和沉淀物，可以在加入1+1盐酸进行消解，最终水样参考剧烈消解体积表。7.加热烧杯后缓缓加入5.0mol/L氢氧化钠，使彻底与水样融合后测定pH值，确保水样pH=4。8.将水样转入容量瓶中用实验室纯水进行稀释，最终稀释水样参考剧烈消解体积表。9.水样的最终结果可以通过修正系数乘以分析结果得出。
实验目的 掌握水质分析中总磷的测定方法2.实验原理 总磷的概念 在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为 正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸 盐,
①打开消解系统开关，设定温度为120℃，定时为30分钟，启动消解系统，开始升温。同时对测定系统开机进行预热，预热时间至少10分钟；②准备数支反应管，置于冷却架的空冷槽上。
①准确量取8ml蒸馏水加到“0”号反应管中；②然后分别准确量取各水样8mL，依次加入到其他反应管中。
依次向各个反应管中加入1mL的P1试剂，加盖混匀。
消解器升温完成后，将反应管依次放入仪器消解孔中。按消解系统的【启动/停止】键，开始消解计时，消解系统会自动倒计时提醒。
消解完成后将各样品依次放到冷却架。
将各反应管放到冷却架的水冷槽中（提前在水冷槽中加入自来水）。
①向水冷却完成的各反应管中分别加入1mL P2试剂混匀，30秒后再分别加1mL P3试剂充分混匀；②静置15分钟；③依次倒入对应编号的比色皿。
先将“0”号比色皿（空白溶液）放入主机的比色槽中，并关闭上盖。
按【设置/空白】键，仪器屏幕将如图显示。然后将“0”号比色皿（空白溶液）从仪器中拿出。
再将“1”号比色皿，放入比色槽中，并关闭上盖。此时屏幕上所显示的结果即为“1”号样品的总磷值；其他样品同上，依次放入比色槽后，关闭上盖，仪器将显示出该样品的总磷值。