发布时间：
看看法理学教材吧。
1、先解释法律效力的内涵与外延关于什么是法律效力，还存在诸多不同的看法。通常有广义和狭义两种理解。从广义上说，是泛指法律约束力和法律强制性。不论是规范性法律文件，还是非规范性法律文件，对人们的行为都发生法律上的约束和强制作用。它们之间的区别在于：规范性文件对人们的行为产生普遍的约束作用，非规范性法律文件，如判决书、调解书、逮捕书、公证书等都不具有这种普遍约束力，只具有具体的或特定的法律效力。狭义的法律效力是指法律的生效范围，即法律对什么人、在什么地方和在什么时间适用的效力。”尽管这种解说在一定程度上也能说明法律效力问题，但明显地是一种关于法律效力的发散式说明，缺乏逻辑上的严整性。并且该狭义的法律效力概念事实上所讲的是法律效力的范围，而不是法律效力这个概念本身。2、法律效力是内含于法律规范中的对法律调整对象产生作用的能力。其一，法律效力内含于法律规范之中。其二、法律效力乃是法律规范对法律调整对象产生作用的能力。法律规范由内部向外部（法律调整对象）的辐射力（包括规范力、调整力和强制力等等）。法律制定的目的，不在于法律本身，在于实现社会交往主体之间有序、自由与和谐的生活。这一目的的实现，只有法律发生效力时才可取得。因此，法律效力是法律从静态的规则走向动态的实践，从明晰的文本走向复杂的社会之力量源泉所在。第一，法律的内部效力。它是指在国家体系内部不同板块和不同层级之间法律的效力关系问题。一国的法律体系，既有横向的板块构造，其中公法、私法和社会法，以及内国法和国际法等之间事实上只能是板块的构造。那么，它们之间是否有效力关系？一国的法律，不论有多少板块构成，其效力在总体上应是互补的。不同板块之间的法律之间，发挥着构织法律秩序的整合效力。这就决定了在不同板块的法律之间，具有明显的制约、交涉和整合效力。显然，它们之间的效力是通过横向的、相互作用的机理而形成的。可见，在不同板块之间的法律间所要解决的效力问题，乃是其间的效力合作问题。至于在不同层级的法律之间，照样存在着效力关系问题。这就是所谓法律的效力层级问题。在上、下不同的层级之间，低层级的法律要服从高层级的法律。但在同一级别的法律中，为了维护一个国家的整体秩序、安定和完整，必须在同一级别的法律之间保持效力合作。否则法律就不再是国家统一秩序的建构者，反倒是破坏者。这更需要高层级法律对低层级法律的有效制约。我国尽管是单一制国家，在大陆完全按照单一制国家的法律层级效力准则在立法。但随着一国两制原则的施行，对于特别行政区我们实行了类似联邦制国家之不同层级间法律效力的模式。这使得我国不同层级之间的法律效力关系体现出明显的立体型和多样性的特征。第二，法律的外部效力。它是指法律对其调整对象的作用能力。外部效力强调的是其实践意义的效力。法律被公认为是有别于纯粹理性的实践理性，因此，法律制定的意义不在于仅仅追求逻辑形式上的圆满（当然，这很重要），而在于法律制定后能否以规则来对社会实践或者主体交往行为发挥实际效力。首先，法律的空间效力。它所指的是法律在什么空间范围内有效的问题。可以将空间效力分为域内效力和域外效力两个方面。其次，法律的时间效力。它是指法律能够对其调整对象产生效力的期间范围。所涉及的具体问题有：法律的生效问题、法律的失效问题和法律的溯及力问题。关于前者，一般存在两种情形，其一是法律颁布即生效；其二是在该法律或其他法律中专门规定某一法律的生效日期。究竟选择何种模式？乃由立法者所决定。关于中者，大致存在三种情况：其一是法律明定的时间效力期限届满；其二是因相关的新法律制定而使与新法律冲突的原先的旧法律自然失效；其三是法律调整的对象不复存在。关于后者，即新生效的法律对既往所发生的社会事件和主体行为有无追溯力的问题。如有，则为有溯及力；如无，则为无溯及力。大体说来，各国法例中不外乎如下几种规定。即从旧原则，按此，则新法律无追溯力；从新原则，按此，则新法律完全有追溯力；从轻原则、从新兼从轻原则以及从旧兼从轻原则，按此，则新法律在符合法定条件时有部分溯及力。3、、法律的合法性效力－－实质合理性追求法律效力的逻辑前提是什么？或者说法律为什么对人们有效力？有人说，那是因为法律有国家强制力作后盾。无疑，某种强制力量的存在是法律能够发挥效力的不可或缺的因素。完全归诸于某种权力强制力量，显然，只能使法律被动地发生效力。虽然我们知道，不间断的强制也会形成某种自觉和“文化”，然而，这种以牺牲主体自治和自由为前提的“文化”，不去生产它也不值得遗憾。详细论述自己来……4、法律的逻辑技术效力－－形式合理性追求法律既然是一种规范表达方式，就在客观上存在着如何表达这样一个技术问题。法律规范要合乎形式逻辑之规定。法律规范要符合语法之规定。法律规范要符合修辞之规定。当然，要使得法律具备更大的效力，就需要程序自身必须正当。当然，法律效力的逻辑技术因素还包括了其外在的保障机制-即法律的强制性。5、法律效力与司法尽管法律效力是预先存在于法律规范中的，一般说来，司法活动只是根据具有法律效力的法律所进行的一种法律适用活动。法律效力与司法之间究竟是何种关系？第一，司法是法律效力的实现机制。也是人们纠纷的最后救济机制。第二，司法是法律效力的创生机制。英美判例法模式中第三，司法是法律效力的补救机制。法律的解释机制
1、摘要中应排除本学科领域已成为常识的内容；切忌把应在引言中出现的内容写入摘要；一般也不要对论文内容作诠释和评论(尤其是自我评价)。2、不得简单重复题名中已有的信息。比如一篇文章的题名是《几种中国兰种子试管培养根状茎发生的研究》，摘要的开头就不要再写：“为了……，对几种中国兰种子试管培养根状茎的发生进行了研究”。3、结构严谨，表达简明，语义确切。摘要先写什么，后写什么，要按逻辑顺序来安排。句子之间要上下连贯，互相呼应。摘要慎用长句，句型应力求简单。每句话要表意明白，无空泛、笼统、含混之词，但摘要毕竟是一篇完整的短文，电报式的写法亦不足取。摘要不分段。4、用第三人称。建议采用“对……进行了研究”、“报告了……现状”、“进行了……调查”等记述方法标明一次文献的性质和文献主题，不必使用“本文”、“作者”等作为主语。5、要使用规范化的名词术语，不用非公知公用的符号和术语。新术语或尚无合适汉文术语的，可用原文或译出后加括号注明原文。6、除了实在无法变通以外，一般不用数学公式和化学结构式，不出现插图、表格。7、不用引文，除非该文献证实或否定了他人已出版的著作。8、缩略语、略称、代号，除了相邻专业的读者也能清楚理解的以外，在首次出现时必须加以说明。科技论文写作时应注意的其他事项，如采用法定计量单位、正确使用语言文字和标点符号等，也同样适用于摘要的编写。摘要编写中的主要问题有：要素不全，或缺目的，或缺方法；出现引文，无独立性与自明性；繁简失当。9.论文结构要清晰，重点突出自己的思想和内容，不要把别人的工作和自己的工作混淆在一起，一定要有自己的东西在里面。10.严格按照硕士论文书写规范进行论文撰写。论文的整体风格，编排要整洁清爽。
性价比高吧，但是它的查重结果只能作为一个参考，像笔杆网虽然1.5元/千字，可是结果准确多了。
论文检测软件的论文报告重复率，每个检测系统的检测结果由于数据库系统不同，重复率会不一样，同一软件不同时间段检测也可能不一样。你要选择学校所要求的检测系统检测，检测结果才会相近。但是知网不对个人开放，学校一般有两次检测机会。而知网、维普等检测价格不菲，所以学生可以在终稿前通过免费的论文检测报告，参照性修改标红字段，来降低重复率。只能做参考，最终还是要学校要求的检测系统检测终稿。
网站是正规合法的，也有安全性保障，可以放心。具体需要看看你们学校要求的查重系统是哪款，如果是知网，那知网是最靠谱的。其他同理可得。
靠不靠谱只是相对的，如果高校或单位要求用PaperFree，那么PaperFree查重结果就最靠谱的，每个单位要求的查重系统不一样，各个查重系统收录数据和算法都有差别，没有绝对的准，PaperFree数据涵盖了大多数期刊、学位论文数据、互联网数据等，引用的相似内容多数情况下都可以检测出来，对于前期修改论文参考性价比高。
锂电池检测的重要性，为什么要进行锂电池检测？随着锂电池在移动通讯和电子电器等领域的广泛运用，锂电池的安全事故也频频爆光。对于很多电子生产企业来说进行锂电池检测成为一项日常的工作，进行该项工作的原因也有很多种。所以通过标准体系的电池性能检测是解决电池是否安全可靠的途径。锂电池检测的重要性一、避免锂电池因滥用导致爆炸等安全事故锂电池的出现给很多电子生产厂家带来了很大的便利，尤其是像各种充电电池的普遍使用。然而这些电池的使用也造成了很多意外的发生，其中的原因一部分也在于锂电池检测没有到位。进行锂电池检测会有着具体的温度报告以及适当的环境保存报告，从中可以得到正确的电池使用方式。二、延长锂电池的使用寿命市面上专业供应的锂电池检测服务进行高度的模拟检测，决定电池寿命长短有充电时的电流以及保存的环境，也有使用者对电池的使用程度。锂电池检测可以检测出电池容量数值，提醒使用者在充电期间注意其饱和度。这对于很多厂家在生产产品的时候更能有效延长产品的使用寿命。三、性能检测明确使用方向锂电池应用在各大电子以及电器生产之中，可以说是在生活中随处可见它的身影。锂电池检测专业的公司会区分出各类电池所适用的范围，解答在使用界限上的疑惑。锂电池属于一种耐用品，确定好使用的方向可以减少很多不必要的花费，这也是锂电池检测重要性的其中一方面内容。关于锂电池检测的重要性总结下来主要体现在如上几个方面，针对锂电池的安全问题进行检查可以减少事故的发生。对于锂电池的检测还包括在电池的流量和容量方面，能够有效延长电子产品的使用寿命。还有一重要性就是锂电池的使用范围很广，经过检测可以明确具体的使用范围。为什么要进行锂电池检测？一、坚持绿色环保的循环理念虽说锂电池给人们的生活带来了很多的好处，但是不可忽视的是电池中的很多元素对土壤、水质以及生态环境都有着很大的破坏作用。通过锂电池检测可以将余电进行多次的循环利用，再经过一系列的完善工作可以使得电磁重获新生。锂电池检测是现代绿色生产理念所倡导的工作，是整个产业链的需要。二、为消费者提供更好的售后保障要知道锂电池检测服务的对象是很多电子厂家，但是实质的服务对象主要还是电子产品消费者。往往是通过锂电池检测的优服务使得消费者对产品得到认可，定时对电子设备中的锂电池进行检测也能第一时间排除安全隐患，为市场中的消费者提供更好的电池售后的维修与测试。三、减少电池生产成本，节约费用锂电池生产中有锂合金和锂合金等元素，这些元素不仅生产工艺复杂而且在价格上也很昂贵。专业供应的锂电池检测持续降低电池的使用以及生产成本，关注电池的容量饱和度及使用度。经过检测之后能够明确发现电池中存在的问题，并提供及时的解决方案，这位大部分的企业借节约了费用。很多电子生产企业进行锂电池检测的原因在于检测绿色环保的理念，促进电池的循环使用效率。也在于电子产品的核心在于电池，消费者大部分关注的点都在于电池的售后服务好坏。还有一点原因在于锂电池生产可以减少电池的生产成本，为厂家节约生产费用和在电池上的成本支出。锂电池检测项目有哪些？为了保证锂离子电池的安全，国内外机构组织制定了各种锂离子电池相应的安全检测标准，通用检测标准一般把安全检测项目分为以下四类：1.电学测试：过充电，过放电，外部短路，强制放电等。2.机械测试：挤压，针刺，冲击，振动，跌落等。3.热测试：高低温循环，燃烧，微波加热等。4.环境模拟：高空低气压模拟，盐雾试验等。做挤压，针刺，冲击，振动，跌落，燃烧，高空低气压测试都需要专业的电池检测试验机做测试，为了确保电池的安全性能，排查不合格电池，避免电池安全事故的发生。总结：以上就是锂电池检测的重要性，总的来说,动力锂电池对产品的“质量安全、产品的一致性、后续的维护成本”有更高的要求,其产品质量需要更好的保证,所以锂电池的检测问题显得尤为重要。
接下来小编将依次为你详细解答：
一、电池检测的意义
1、可以了解电池的特性（从电池本身出发）：我们需要通过测试来了解电池的容量、内阻、电压特性、倍率特性、温度特性、循环寿命、能量密度等等重要的参数，既需要这些参数来论证被测电池是否达到了当初的设计目标，也需要通过这些参数在使用电池的过程中实现更好的管理和控制。
2、能评估电池满足需求的能力（从应用场景出发）：这类测试可以理解为从应用的需求出发，倒推出电池应该满足的特性，并经过测试来验证被测电池是否达标。例如整车厂会根据低温下驾驶的场景设计电池冷启动测试，根据功耗指标设计能量效率测试，根据车辆爬坡或加速场景设计功率性能测试等。另外还会从车辆安全的角度出发设计过充过放、短路、过温、挤压穿刺等试验。
百检检测
二、电池测试的方法
1、混合脉冲功率性能测试（HPPC），HPPC测试可测得电池的功率性能、开路电压、直流内阻等重要特性。HPPC测试制度是在某特定SOC目标进行10s脉冲放电，静置40s，再10s脉冲充电。由此可测得该SOC点充电和放电方向的DCIR。需要注意的是在不同的测试方法下计算的DCIR会存在一定的差异
2、容量测试，容量测试需要利用静态容量测试方法（SCT）在不同坏境温度下测得电池可用容量（包含能量）。不同的企业和标准有在SCT测试方法存在区别，但总体思路是类似的。例如：在常温（25℃）环境下采用电池厂商规定方式满充，再在被测环境下充分搁置后采用1C倍率放电至截止电压（2.5V），记录释放的容量（能量）。实际实验中可连续重复测试3次取均值以提高准确性。
3、倍率性能测试，倍率性能测试需根据电池功率特性（能量型/功率型）设定不同的充放电倍率。例如下案例所示，采用0.5C恒流降流充电，选取0.2C、0.5C、1C、2C四种倍率进行放电；从而获取电池不同倍率下放电曲线、以及恒流降流充电曲线。
4、自放电测试，自放电测试能确定电池经过预定搁置时间之后的容量损失。具体的测试方法有很多类型。例如在GBT31486中提到的容量恢复能力capacityrecovery其实就是测试自放电的方法之一。该测试将满充后的电池在常温下搁置28天，然后在放空并记录保持容量Cr，最后再进行一次常温SCT测得当前实际容量Ct。
百检检测一家专注服务的检测类型的公司，如果你想要了解检测欢迎你前来咨询，百检优质的服务会让你满意的。
高压电工知识，电工安全，电化学基础。锂离子基础，以及设备的电子检测原理。
目的采用高效液相色谱法建立注射用灰树花倍他葡聚糖的指纹图谱。方法采用Shodex OH pak SB-804HQ色谱柱，以0．2mol／L磷酸二氢钠溶液为流动相，流速0．5mL／min，柱温35℃，以示差折光检测器（RID）进行检测，建立反映药材、中间体和注射剂多糖活性成分的指纹图谱（1）；采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱，以乙腈为流动相A，水（含0．05％磷酸）为流动相B，进行梯度洗脱，流速1．0mL／min，柱温30℃，以二极管阵列检测器（DAD）在波长254nm处进行检测，建立反映药材其它成分指纹特性的指纹图谱（2）。结果10批灰树花发酵菌丝体药材、中间体和注射荆的相似度均在95％以上，多糖活性成分在药材、中间体和注射剂之间表现出良好的相关性，方法学考察结果也符合要求。结论建立的指纹图谱既体现了多糖活性成分的相关性，又体现了药材其它组分的指纹特征，可用于灰树花药材鉴定和注射剂的质量控制。提供色谱柱
液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 下载带有 Google 工具栏的 Firefox， 上网冲浪更惬意 作者; 姜维，方晓明，唐毅锋，庞国芳 【摘要】 目的 建立脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留量的测定方法。方法 色谱柱：Kromasil C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（65:35）；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。结果 样品的室内加标平均回收率为86.7％～91.8％，室内相对标准偏差为4.5％～6.0％，室间加标平均回收率为81.4％～95.0％，室间相对标准偏差3.7％～7.1％，定量测定低限（LOQ）为10μg/kg。结论 本方法简便，准确，可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定。 【关键词】 高效液相色谱法;脂肪;醋酸美仑孕酮;醋酸甲地孕酮;醋酸氯地孕酮 Determination of progestones in fat of beef and pork by HPLC 【Abstract】 Objective To establish the determination method of melengestrol acetate，chlormadinone acetate and megestrol acetate in fat of beef and pork.Methods Chromatographic separation was carried out on a C18column（250mm×4.6mm，5μm）and acetonitrile-water (65:35) as the mobile phase.The flow rate was 1.0ml/min; the column temperature was 35℃; the detection wavelength was 292nm; the injection volume was 40μl.Results The intra-laboratory average recoveries ranged from 86.7％～91.8％ and RSD of 4.5％～6.0％.The inter-laboratory average recoveries added to standard ranged from 81.4％～95.0％ and RSD of 3.7％～7.1％.The lowest limit of quantitation (LOQ) is 10μg/kg.Conclusion The method is simple and sensitive.It is suitable for the determination of melengestrol acetate，chlormadinone acetate and megestrol acetate in fat of beef and pork. 【Key words】 HPLC; fat; melengestrol acetate; chlormadinone acetate; megestrol acetate 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮为合成的孕激素类药物，有明显的孕激素和抗雄激素作用，可抑制排卵。孕激素对垂体促性腺激素的释放有一定的抑制作用，动物实验表明有死胎率增加和致畸作用，副作用有：(1)恶心、头晕、倦怠；(2)突破性出血；(3)孕期服用，会增加女性后代的男性化作用。孕激素类药物能增强体内物质沉积和改善生产性能，可以很快产生显著和直接的经济效益，因此，对生产者有很大的吸引力。畜牧业中使用孕激素类药物(非治疗用途)已有很长的历史，但人类长期食用含有激素的肉制食品，即使含量甚微，亦会明显影响机体的激素平衡，而且有致癌危险，对幼儿造成发育异常等危害。因此，开发一种能检测孕酮残留量的方法是十分必要的。 检测孕激素类药物的方法有很多，如液相色谱/质谱法（LC/MS）〔1〕、气相色谱/质谱法（GC/MS）〔2，3〕和液相色谱法〔4～6〕等。本文采用高效液相色谱法对牛和猪脂肪样品中的孕酮进行检测。 1 试剂与仪器 1.1 试剂 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品（Sigama公司），乙腈（HPLC级），甲醇（HPLC级），乙酸乙酯（HPLC级），其他试剂为分析纯。水由Milli-Q净化系统（Millipore公司）制得。 （1）标准储备液：1000μg/ml，分别准确称取0.050g醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品于50ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用一年。 （2）混合中间溶液I：100μg/ml，分别吸取10.0ml醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准储备液于100ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用一年。 （3）混合中间溶液II：1.0μg/ml，取1.00ml混合中间溶液I于100ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用半年。 （4）混合标准工作液：分别吸取10、20、40、80、100μl混合中间溶液II添加到980、970、950、910、890μl的乙腈-水（65:35）中，再加入10μl 0.2%盐酸溶液，混匀，得到浓度为0.010μg/ml、0.020μg/ml、0.040μg/ml、0.080μg/ml和0.10μg/ml混合标准工作液，供液相色谱测定，当日使用。 1.2 仪器 Waters液相色谱系统，510泵体，486紫外-可见光检测器，Emprower pro色谱软件。氮气吹干仪（Organomation Associates，Jnc.公司）；固相萃取装置（Supelco公司）；低温离心机（德国Eppendorf公司）；涡旋混匀器（XW-80A型，上海医大仪器厂）；CN固相萃取柱（3ml，Waters公司）。 2 测定步骤 2.1 试样的制备与保存 2.1.1 试样的制备 把大约5g的猪或牛脂肪组织切成小块，然后放入底部塞有玻璃棉的漏斗中，放入150ml的烧杯中，将烧杯置于微波炉内。根据所熬制脂肪量，使用最大功率，加热30～60s，如果脂肪没有融化，可在间隔30～60s以后重复加热30～60s，直到有液体脂肪流出，通过漏斗滴入烧杯中。把熬制好的脂肪油放入样品瓶中，密封，并做上标记。 2.1.2 样品的保存 把熬制好的脂肪油样品置于-18℃中，冷冻保存。 2.2 提取 称取熬制好的脂肪油2.00±0.01g，置于50ml具塞离心管中，加入5ml乙腈，于60℃水浴中保温3min以使固体脂肪溶化，涡旋振摇1min，在-5℃下离心7min（离心力1160g），吸取上清液至15ml带塞聚丙烯离心管，再在沉淀物中加入5ml乙腈重复提取一次，合并上清液。在合并的乙腈提取液中加入2×2ml正己烷，涡旋振摇1min，于-5℃中离心5min（离心力1160g），弃去正己烷层。乙腈提取液于60℃中用氮气吹干仪吹干，残渣待皂化。 2.3 皂化 在残渣（2.2项）中依次加入4ml正己烷、1ml 0.1mol/L 氢氧化钠溶液和0.5ml1.0mol/L氯化镁溶液，于涡旋混匀器上快速混匀10s，在60℃水浴中保温15min，于-5℃中离心5min（离心力1160g），吸取上清液至15ml玻璃试管。在沉淀物中再加入4ml正己烷混匀后，在60℃水浴中加热15min后，在-5℃中离心5min（离心力1160g），合并上清液。于60℃中用氮气吹干仪吹干，用1.0ml正己烷溶解残渣，待净化。 2.4 净化 将皂化后的样液（2.3项）倒入经5ml乙酸乙酯和6ml正己烷预处理过的CN柱中，用2×1ml正己烷润洗玻璃试管，洗液倒入到CN柱中。待样液流过后，依次用5ml正己烷和6ml 5%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗柱子，随后打开真空泵将小柱中液体抽干，保持抽气2min。最后用3.5ml 20%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱，洗脱液收集于15ml玻璃试管中，于60℃中用氮气吹干仪吹干。残余物用990μl乙腈-水（65:35）涡旋溶解，静止15min后，加入10μl 0.2%盐酸溶液，混匀，供液相色谱测定。 2.5 测定 2.5.1 液相色谱条件 色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4.6mm，5μm）；预柱：C18柱（12.5mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（65:35）；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。 2.5.2 液相色谱测定 根据样液中3种孕酮的含量情况，选定浓度相近的标准工作液，标准工作液和样液中3种孕酮的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，标准品的色谱图见图1。 图1 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮的色谱图（100ng/ml）1-醋酸甲地孕酮，2-醋酸氯地孕酮，3-醋酸美仑孕酮 液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 来自: 免费论文网 3 结果与讨论 3.1 线性范围 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮浓度在0.010～0.10μg/ml范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系，其相关系数（γ2）均大于0.998。 3.2 回收率、精密度和定量检测限 本实验以2种脂肪（牛脂肪和猪脂肪）作为样本。取适量标准品加入到2.0g样品中，使添加量相当于10、20和50μg/kg，每个添加水平各取24份试样（每种脂肪各12份）。图2为空白脂肪样品和添加样品（10μg/kg）的色谱图。表1为醋酸美仑孕酮，醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮外标法测得的室内回收率和精确度。表2为8家实验室的室间回收率和精确度结果。根据回收率试验，能可靠测得的最低浓度确定定量检测限（LOQ），LOQ为10μg/kg，满足残留限量的检测要求。 （A） （B） （C） （D） 图2 空白脂肪样品和添加样品（10g/kg）的色谱图A：牛脂肪空白样；B：猪脂肪空白样；C:牛脂肪添加样；D:猪脂肪添加样 表1 室内回收率和精确度的结果 (每一添加量，n=24) 表2 8家实验室室间回收率和精确度的结果 (每一添加量，n=32) 【参考文献】 1 Hooijerink H，van Bennekom EO，Nielen MWF.Screening for gestagens in kidney fat using accelerated solvent extraction and liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry.Anal Chim Acta，2003，483(1-2): 51-59. 2 Neidert EE，Gedir RG，Milward LJ，et al.Determination and qualitative confirmation of melengestrol acetate residues in beef fat by electron-capture gas chromatography and gas-chromatographic chemical-ionization mass spectrometry.J Agric Food Chem，1990，38(4): 979-981. 3 Impens S，Courtheyn D，de Wasch K，et al.Faster analysis of anabolic steroids in kidney fat by downscaling the sample size and using gas chromatography-tandem mass spectrometry.Anal Chim Acta，2003，483(1-2): 269-280. 4 Gaver RC，Movahhed HS，Farmen RH，et al.Liquidchromatography procedure for the quantitative analysis of megestrol acetate in human plasma.J Pharm Sci，1985，74(6): 664-667. 5 Overdiek JWPM，Hermens WAJJ，Merkus FWHM.Determination of the serum concentration of spironolactone and its metabolites by high-performance liquid chromatography.J Chromatogr B，1985，42(2): 279-285. 6 Campbell HM，Sauve F.Liquidchromatographic determination of melengestrol acetate in feeds.J AOAC Int，1993，76(6): 1163-1167. 液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 来自: 思想汇报网参考资料：
不可以溶液中的硼在 pH＝5.1～5.8 的 NH4OAc-HOAc 缓冲溶液中，配合形成棕黄色配合物，该法 可测定硼 0.05～0.1mg·L-1,最大吸收峰在 410～420nm。土样中有大量金属离子需用 EDTA 进行 掩蔽，其显色温度在 23℃为宜，否则随着温度的升高，吸光度显著减小。显色稳定时间为 2 小 时。本法操作简便、准确适宜自动化快速分析。 2．需用户自配试剂 （1）土壤有效硼浸提剂：称取 1.11g 土壤有效硼浸提剂粉剂，冷溶于沸水处理过的烧杯中， 转入 1000mL 容量瓶中，以水定容，摇匀后转入塑料瓶中保存。 3．操作步骤 （1）土壤养分待测液的制备 称取风干土样 5.0g（或新鲜土样 5.0×（1＋含水量）g）倒入塑料瓶或三角瓶中加入土壤有 效硼浸提剂 15.0mL，充分摇动 20 分钟，以定量滤纸过滤于塑料杯或以稀盐酸浸泡过的三角瓶 中，即为土壤有效硼待测液。 （2）土壤有效硼的测定 用吸管分别吸取浸提剂 2mL（作空白），浸提剂 2mL+1 滴土壤硼标准储备液（作标准用），土 壤待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 土壤有效硼 1 号试剂 4 滴 土壤有效硼 2 号试剂 4 滴(每加一种试剂需摇匀后再加下一种) 摇匀，静置 20 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置 1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调 整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 1.50。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤有效硼的含量 (mg/kg) 。 注：本方法测定土壤有效硼的线性范围是 0~6.0mg/kg。4．土壤有效硼临界含量及丰缺分级指标 土壤有效态硼是指立即可被植物吸收利用的硼。实际上，上述临界值是有局限性的，土壤的类型、酸度、碳酸钙含量等都有一定的影响。 作物种类不同，需硼量有很大差异，豆科和十字花科植物需硼较多，禾本科植物需硼最少。对 于喜硼作物例如甜菜来说，则应当有较高的临界值，在水溶态硼接近 1mg/kg 时仍可能对硼肥 有一定的反应。对甘蓝型油菜来说，临界含量为 0.7mg/kg，而对于需硼较少的和本科植物来说， 土壤中水溶性硼的临界含量则小于 0.5mg/kg。 土壤有效硼的测定方法及注意事项摘要 从方法原理、试剂配制、操作步骤、结果计算等方面介绍了土壤有效硼的检测方法，并指出检测中的注意事项。关键词 土壤有效硼；测定方法土壤有效硼的测定方法及注意事项摘要 从方法原理、试剂配制、操作步骤、结果计算等方面介绍了土壤有效硼的检测方法，并指出检测中的注意事项。关键词 土壤有效硼；测定方法；注意事项中图分类号 O657.7+6 文献标识码B文章编号1007-5739（2008）16-0223-01硼是植物正常生长发育不可缺少的微量元素，能够促进植物生长茂盛和生殖器官的正常发育，有利于开花结实，促进作物早熟，提高产量和品质；土壤缺硼，易使作物根尖分生组织的细胞分化和伸长受到抑制，发生木栓化而坏死，并形成“蕾而不花”、“花而不实”、“有壳无仁”及“不穗症”等，严重影响农作物的产量和品质。但供硼过多会使作物形成硼中毒，因此根据土壤有效硼含量，合理供给硼元素是提高作物产量和品质的关键措施之一，土壤有效硼的检测准确度是制定施硼数量的重要依据。笔者根据近年来对土壤有效硼的检测经验，现就土壤有效硼检测方法和注意事项介绍如下。1测定方法1.1方法原理土壤中有效硼采用沸水提取，提取液用EDTA消除铁、铝离子的干扰，用高锰酸钾消褪有机质的颜色后，以甲亚胺-H比色法测定提取液中的硼量。在弱酸介质中硼与甲亚胺生成黄色络合物，测定浓度范围为0~1mg/mL符合朗伯-比尔定律，显色稳定时间可达3h，一般在显色1h后比色。1.2试剂配制高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾31.62g溶于水中，稀释至1L。硫酸溶液：量取浓硫酸（优级纯）168mL缓缓加入到盛有约800mL的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L。酸性高锰酸钾溶液：上述配制的高锰酸钾溶液与硫酸等体积混合，当天现配。抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5.00g溶于水中，稀释至5 0mL，当天现配。甲亚胺溶液：称取甲亚胺0.90g和抗坏血酸2.00g溶液于微热的60mL水中，稀释至100mL，必要时过滤，用时现配。pH值5.6～5.8缓冲液：称取乙酸铵250g和 EDTA二钠盐10.0g溶于250mL水中，冷却后稀释至500mL，再加入80mL 1∶4硫酸（优级纯）溶液，摇匀（用酸度计检查PH）。混合显色剂：量取3份体积上述甲亚胺溶液和2份体积上述缓冲液混合，当天现配。硫酸镁溶液：称取硫酸镁10.0g溶于水中，稀释至100mL。硼标准系列溶液：称取预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24h的硼酸（优级纯）0.5719g于400mL烧杯中，加200mL无硼水溶液，移入1L容量瓶中定容，贮于塑料瓶中。吸取50.00mL上述溶液于500mL容量瓶中，定容，即为10μg/mL硼标准系列溶液，贮于塑料瓶中。分别吸取0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL、5.00mL于7个50mL容量瓶中，定容，即为0.0 mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0 mg/mL硼标准系列溶液，贮于塑料瓶中（硼标准溶液也可到生产厂家直接购买）。1.3操作步骤称取样品细度为2mm风干土样10.00g于250mL石英三角瓶中，加入20.00mL水，装好回流冷凝器，文火煮沸并保持微沸5min（准确计时），移开热源，继续回流冷凝5min（准确计时），冷却。在样品中加入2滴硫酸镁溶液加速澄清，1次倾入滤纸上。滤液承接于塑料瓶中。同时做空白试验。吸取4.00mL滤液于比色管中，加入0.5mL酸性高锰酸钾溶液，摇匀，放置2～3min；加入0.5mL抗坏血酸溶液，摇匀；待二氧化锰沉淀完全溶解后，加5.00mL混合显色剂，摇匀；放置1h后，在分光光度计上于波长415nm处，用2cm光径比色皿比色测定，读取吸光度，以扣除空白后的吸光值查校准曲线得到测定液的含硼量。用同样方法做标准曲线。1.4结果计算式中：m1为显色液中硼的的含量，μg；D为分取倍数，这里为5；m为试样质量。2注意事项此方法操作较简便快速，便于批量化作业，但是灵敏度、准确性不高，显色反应慢，因此在操作中要把握要点。现就检测过程中发现的问题及注意事项介绍如下：（1）配制不同浓度的硼标准系列溶液、高锰酸钾溶液和硫酸溶液，应贮于塑料瓶中。（2）因甲亚胺试剂本身颜色较深，影响吸光度，加入5mL混合显色剂用胖肚吸管，提高准确率，减少误差。（3）每批样品标准系列和空白试验必须重新测定。（4）由于溶液吸光度在分光光度计内不太稳定，每批样品要在1h内完成。（5）每10个土样做1个平行测定，平行测定结果以算术平均值表示保留2位小数，允许绝对误差。有效硼含量<0.20mg/kg，允许绝对相差≤0.03mg/kg；有效硼含量为0.20～0.50mg/kg，允许绝对相差≤0.05mg/kg；有效硼含量>0.50mg/kg，允许绝对相差≤0.06mg/kg。（6）甲亚胺-H比色法适合较高浓度的测定。不同土壤含量的检测灵敏度不同，如黑土类土壤中有效硼含量在0.3～1.0mg/kg，测量较方便；但石灰性土壤中含量在0.02～0.30mg/kg，特别是在低含量0.02～0.10mg/kg时，要求测量条件极其严格，否则测量结果容易出现负值。这些测量条件：①甲亚胺药品质量对测量结果影响较大。一般优质产品颜色黄亮，无杂质，若有暗黄色杂质、黑色沉淀物较多为劣质药品，测量结果不理想，所以一定选用优质甲亚胺药品。②吸取的滤液放在塑料比色管中。③塑料比色管一定要清洗干净，以最大可能减少误差。④在闭光、恒温的条件下，放在25℃保温箱中1～2h，再用分光光度计测定。
根据土壤用途不同，土壤检测根据的标准也不一样，有森林土壤标准，农用地土壤标准，工业用地土壤标准等，所以如果需要了解检测标准，还是需要知道该土壤是什么用途，根据用途再确定土壤标准
土壤检测相关标准
NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准
NY/T 1119-2006 土壤监测规程
NY/T 52-1987 土壤水分测定法
NY/T 53-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法)
NY/T 88-1988 土壤全磷测定法
NY/T 87-1988 土壤全钾测定法
NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法
NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定
NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠的测定
NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定
NY/T 889-2004 土壤*钾和缓效钾
NY/T 890-2004 土壤中有效态锌、锰、铁、铜含量的测定—二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法
NY/T 149-1990 土壤有效硼测定方法
NY/T 148-1990 石灰性土壤有效磷测定方法
GB/T22105.1 土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法
GB/T17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
参考资料来源：土壤检测遵循标准