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采纳以后来我这里拿几个例文。。第一、要坚持选择有科学价值和现实意义的课题。科学研究的目的是为了更好地认识世界、改造世界，以推动社会的不断进步和发展。因此，毕业论文的选题，必须紧密结合社会主义物质文明和精神文明建设的需要，以促进科学事业发展和解决现实存在问题作为出发点和落脚点。选题要符合科学研究的正确方向，要具有新颖性，有创新、有理论价值和现实的指导意义或推动作用，一项毫无意义的研究，即使花很大的精力，表达再完善，也将没有丝毫价值。具体地说，考生可从以下三个方面来选题。首先，要从现实的弊端中选题，学习了专业知识，不能仅停留在书本上和理论上，还要下一番功夫，理论联系实际，用已掌握的专业知识，去寻找和解决工作实践中急待解决的问题。其次，要从寻找科学研究的空白处和边缘领域中选题，科学研究还有许多没有被开垦的处女地，还有许多缺陷和空白，这些都需要填补。应考者应有独特的眼光和超前的意识去思索，去发现，去研究。最后，要从寻找前人研究的不足处和错误处选题，在前人已提出来的研究课题中，许多虽已有初步的研究成果，但随着社会的不断发展，还有待于丰富、完整和发展，这种补充性或纠正性的研究课题，也是有科学价值和现实指导意义的。第二、要根据自己的能力选择切实可行的课题。毕业论文的写作是一种创造性劳动，不但要有考生个人的见解和主张，同时还需要具备一定的客观条件。由于考生个人的主观、客观条件都是各不相同的，因此在选题时，还应结合自己的特长、兴趣及所具备的客观条件来选题。具体地说，考生可从以下三个方面来综合考虑。首先，要有充足的资料来源。“巧妇难为无米之炊”，在缺少资料的情况下，是很难写出高质量的论文的。选择一个具有丰富资料来源的课题，对课题深入研究与开展很有帮助。其次，要有浓厚的研究兴趣，选择自己感兴趣的课题，可以激发自己研究的热情，调动自己的主动性和积极性，能够以专心、细心、恒心和耐心的积极心态去完成。最后，要能结合发挥自己的业务专长，每个考生无论能力水平高低，工作岗位如何，都有自己的业务专长，选择那些能结合自己工作、发挥自己业务专长的课题，对顺利完成课题的研究大有益处。
老师会给一批论题让你选的，写论文要擅于合理引用别人的观点，再提出自己的观点，自己立论过多，往往不被认可。
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废润滑油再生工艺的研究高秀军 ,2 郭丽梅1# 蒋明康1（1.天津科技大学材料科学与化学工程学院，天津 300222；2.大庆油田化工有限公司精细化工厂，黑龙江 大庆 163411）摘要 采用硫酸精制－碱中和－活性白土吸附－过滤的工艺流程处理废齿轮润滑油。酸洗温度40 ℃，98％浓硫酸用量为废油量的6％（质量分数）；碱中和温度80 ℃，中和剂为10％氢氧化钠；吸附条件：活性白土用量为15％（质量分数），温度150 ℃，时间1 h；再生润滑油粘度40 ℃时为128 Mpa•s，80 ℃为19.2 MPa•s，凝点为－33 ℃。同时用废碱处理酸渣，采用阳离子絮凝剂处理废水。关键词 废润滑油 再生 酸碱精制 白土吸附Study on regenerated technics of waste lube oil Gao Xiejun1,2, Guo Limei1, Jiang Mingkang1. (1.College of Material Science and Chemical Engineering，Tianjin University of Science and Technology，Tianjin 300222；2. Daqing Oil field Fine chemicals Factory，Daqing Heilongjiang 163411)Abstract：The lube oil of waste gear was treated by using vitriol refining-alkali neutralization-the active white soil adsorption–filtration as the technical flow . The temperature of acid wash was 40 ℃, the dosage of vitriol of the content 98% was 6%，the temperature of alkali neutralisation was 80 ℃，and the neutralizer was the alkali of the content 10%. The condition of adsorption：the dosage of active white soil was 15%，the temperature was 150 ℃，and time was 1 h. The viscosity of regenerated lube oil was 128 MPa•s for 40 ℃ and 19.2 MPa•s for 80 ℃，and its solidifying point was -33 ℃. Acid-dreg was neutralized with waste alkali. The waste water was treated using the cationic flocculant. Keywords：Waste lube oil Regeneration Acid and alkali refining White soil adsorption近年来，随着石油资源的日益减少以及对石油污染问题的重视和保护环境的呼声日益强烈，世界各国对废润滑油的回收和净化再生利用工作十分支持。中国在油液净化再生方面也作了不少工作[1-3]，商业、铁道、部队、机械工业等部门都不断的进行润滑油的净化再生工艺研究，找出了一些适合中国国国情的废油净化再生方法。但总的来说，中国在这个领域还比较落后，远远不能适应飞速发展的经济的要求，因此研究润滑油劣化的原因、积极探索新型高效、低污染废油净化再生工艺方法，对于缓解中国石油资源紧张状况、减少废弃油液对环境的污染有着重要的意义[4-6]。废润滑油的净化再生过程比从石油中提炼润滑油要简单得多。变质较轻的润滑油只要经过沉淀、过滤、脱水等物理净化过程即可恢复其原有品质；变质严重的润滑油，则需要经过化学精制去除变质后生成的酸类、酚类及胶质、沥青质等，然后补充一定数量的添加剂，也可成为再次使用的润滑油。如果净化再生工艺条件得当，完全可以能把用过的废润滑油再生成为质量接近或达到新油标准且性能良好的润滑油[7]。世界各国对废润滑油的处理、再生先后研究开发了众多处理工艺。目前应用的再生工艺主要有蒸馏－酸洗－白土精制，沉降－酸洗－白土蒸馏，沉降－蒸馏－酸洗－钙土精制，白土高温接触无酸再生，蒸馏－乙醇抽提－白土精制，蒸馏－糠醛精制－白土精制，沉降－絮凝－白土精制等[8-12]。上述无论哪种工艺都产生大量的废酸渣和废水，要达到清洁再生的目的，就要减少酸渣的产生，或对酸渣进行综合利用。本文采用硫酸精制－碱中和－活性白土吸附－过滤的再生工艺，联合有机中间体制备中剩余的大量催化剂－废碱处理废酸渣，加浮选剂法处理废水，从而达到清洁再生废润滑油的目的；原料来源于油田的抽油机废油，来源广，易得到；常压和中温条件下操作，工艺简单，操作费用低，安全可靠；产品质量好，达到中性油水平，实用性强；投资少，经济效益显著。1 实 验1.1 主要仪器药品烧杯，温度计，电热套，滴定管，封闭电炉，280号齿轮油、活性白土、蒸馏水，98％浓硫酸（化学纯），氢氧化钠（化学纯），氧化钙粉末（化学纯）。1.2 实验方法1.2.1 工艺流程工艺流程见图1。 图1 工艺流程1.2.2 工艺过程1.酸洗：将废润滑油加热至30 ℃左右，加入硫酸若干，搅拌30 min。恒温静置，待分层后，分出下层胶质、沥青质。重复操作3次，记录总酸渣排放量。2.碱中和：将酸洗过的润滑油加热，加碱水溶液进行中和至中性。静止分出水层。3.白土吸附：将碱洗过的润滑油加热，1次或分次缓慢加入白土，搅拌若干分钟。4.过滤：将白土吸附后高温的润滑油静止，上层油趁热抽滤，滤后润滑油即为合格再生润滑油。白土吸附和过滤操作可重复进行，直至得到的油满意为止。2 结果与讨论2.1 硫酸浓度对酸渣排放量的影响硫酸处理的主要目的在于去除废润滑油中的氧化物、缩合物和聚合物。在使用过程中产生的不饱和化合物以及残余添加剂和添加剂热分解或降解产物等。硫酸处理能把这些物质变成重质粘性物，沉淀析出。所以酸渣排放量越大，废润滑油的除杂质、沥青效果越好，但过多排酸渣会减低再生率。实验考察了硫酸浓度对酸洗效果的影响，结果见表1。表1 硫酸浓度对酸渣排放量的影响序号 硫酸浓度/％ 精制温度/℃ 酸渣排放量/％1 98 35 22.62 70 35 15.83 98 40 30.24 70 40 21.8由表1可以看出，精制温度相同时，硫酸浓度越高，酸渣的排放量越大，精制效果越好。2.2 硫酸精制温度对酸渣排放量的影响一般认为酸洗适宜在低温下进行，实验采用98％浓硫酸，加入量为废油量的6％（质量分数），考察温度对酸洗效果的影响，结果见表2。表2 硫酸精制温度对酸渣排放量的影响序号 精制温度／℃ 酸渣排放量／％1 20 16.42 25 15.83 30 21.84 35 22.65 40 30.26 50 11.1由表2可以看出，随着温度的上升，酸渣排放量呈逐渐增加的趋势，但不是越高越好。温度低时，在短时间内，废油中酸渣沉降的不够彻底，酸渣排放量少，温度过高时，废油中某些成分和硫酸反应生成磺酸盐，使油乳化程度较大，酸渣不能正常沉降排出。2.3 不同碱中和对油品酸值的影响实验选用氧化钙粉末、氢氧化钠和石灰乳，以酸值为考察指标，结果见表3。表3 不同碱中和对油品酸值的影响序号 碱 酸值1 氧化钙粉末 1.2143 氢氧化钠固体 1.3884 10％氢氧化钠水溶液 1.0665 石灰乳 1.205新油 — 1.189加入碱中和后的酸值基本符合新油标准，使用氧化钙粉末，由于固体中和反应时间长，短时间内中和得到的油透明度稍差，可能有部分乳化的原因，不易抽滤。采用石灰乳代替氧化钙粉末效果得到一些改善，酸值接近新油，可以达到再生油的标准，但是过滤情况没有得到明显改善，所以效果不十分理想。使用氢氧化钠固体进行中和，考虑到油中水含量过高会影响其质量，实验中发现，由于使用氢氧化钠固体，两相反应时间长，缩短时间效果较差。综合以上因素，采用10％氢氧化钠水溶液进行碱中和最为适宜。从表3的可以看出，采用10％氢氧化钠水溶液进行碱中和的油酸值优于新油。2.4 白土吸附温度对油品粘度的影响白土加入温度为80 ℃时，白土吸附温度对油品黏度的影响见表4。表4 白土吸附温度对油品粘度的影响序号 吸附温度／℃ 40 ℃时粘度／MPa•s 80 ℃时粘度／MPa•s1 100～120 158 19.52 120～130 146 19.23 130～140 124 19.64 140～160 121 19.0新油 — 131 19.3由表4可以看出，吸附温度对油品粘度有一定的影响。主要影响油的低温黏度，低温黏度过高，会影响油的凝点，成为不合格油。根据与新油粘度比较，白土吸附温度为130～140 ℃时，粘度与新油最为接近。2.5 白土用量对油品颜色的影响白土用量对油品质量有一定的影响，实验以再生油颜色和凝固点为检验指标，结果见表5。表5 白土用量对油品颜色的影响序号 白土用量/％ 搅拌时间/min 油品颜色 凝点/℃1 4 30 棕红 －152 6 30 棕红－ －183 8 30 棕红－ －284 10 30 棕黄－ －295 15 30 浅黄＋ －38新油 — — 浅黄 －25油品颜色是衡量杂质高低的一个间接指标，颜色浅质量好，作者将新油的颜色定为浅黄色。“＋”表示颜色稍深，“－”表示颜色稍浅。加白土时间和搅拌时间不变的情况下，白土用量越大，油品颜色越浅。使用过多的白土，虽然油品颜色好，但对于再生油而言，指标达到要求即可满足需要，外观不是必要指标，所以在满足质量的前提下，选择白土用量为8％～10％（质量分数）。2.6 白土加入方式对油品颜色的影响白土脱色的加入方式对油品颜色有一定影响，实验加入白土时间为30 min，搅拌时间为30 min，加入温度75～80 ℃，吸附温度130～140 ℃。结果见表7。表6 白土加入方式对油品颜色的影响白土用量／％ 加入方式 产品颜色15 1次加完 棕红15 先加50％（质量分数，下同）再加50％ 棕黄－加入温度和吸附温度不变的情况下，分两次加入白土吸附效果要比一次加入好，油品颜色更浅一些。2.7 酸渣的中和处理再生工艺酸洗中产生大量的废酸渣，其主要成分是胶质和沥青质，中和后除去盐份，可以作为沥青使用。在进行废润滑油再生研究的同时，另外的研究也在进行，制备环氧中间体。由于采用固体氢氧化钠为催化剂，实验中产生了大量的废碱。实验尝试用废碱中和酸渣，水洗后沥青的各项指标基本达到了一般使用标准。如果有机中间体制备产生废碱的行业同时进行废油再生生产，可以做到以废治废的目的。本研究只是对此进行了一点尝试。2.8 废水的治理再生工艺中各工序产生的废水主要含有油和无机盐，实验采用阳离子絮凝剂进行浮选，处理后水中油采用分光光度法分析，含油量小于5 mg/L，达到了排放标准。但对无机盐如何处理有待进一步研究。3 结 论（1）实验采用优化设计的再生工艺，得到的再生润滑油可以满足一般的使用环境，酸值达到对照油标准，凝点优于对照油品。再生油的理化指标符合国家标准。（2）最佳条件为：98％浓硫酸浓度，用量为废油量的6％（质量分数）；10％氢氧化钠水溶液为最佳中和剂；白土吸附温度为130～140 ℃，吸附时间为30～40 min为宜；白土分两次加入，用量为油品的8％～10％（质量分数）。（3）工艺简单，安全可靠，实用性强。（4）原料易得，操作费用低。产品质量好，达到中性油水平。（5）对以废治废的工艺进行了初步尝试，效果理想。（6）采用阳离子絮凝剂对废水进行处理，水中残余油含量小于5 mg/L，达到了排放标准。（7）投资少，经济效益显著。参考文献[1] 任天辉，王大璞．废润滑油再生加工技术[J]．中国资源综合利用，2000（3）：141-145．[2] 唐光阳，施跃坚，刘满红．废润滑油的回收工艺初探[J]．云南师范大学学报，2001（4）：23-25．[3] 杨嘉谟．废润滑油再生[J]．适用技术之窗，1998（6）：7-8．[4] 司妍杰．浅谈废润滑油再生[J]．润滑油，2002（3）：63-64．[5] 张圣领，刘宏文，赵旭光．废润滑油絮凝—吸附再生工艺的研究[J]．化学世界，2002（10）：527-529．[6] 谭蔚，刘丽艳，朱企新．废润滑油再生中过滤分离工艺技术研究[J]．流体机械，2003，31（7）：5-7[7] 杨树杉．石油和石油化工技术实用手册石油化工篇[M]．北京：中国石化出版社，1998．[8] 卡尔．石油和化学工程师实用手册[M]．北京：化学工业出版社，1995．[9] 商业部燃料局．润滑油的回收与再生[M]．贵阳：贵州人民出版社，1980．[10] 谷庆宝，王禹，高丰，等．废润滑油再生利用的现状与面临的问题[J]．中国资源综合利用，2003（7）：11-16．[11] 刘发起．废润滑油再生工艺技术与研究[J]．贵州化工，2004，29（2）：8-10．[12] 张鹏辉．车用润滑油的再生研究[J]．节能，2003（1）：24-26．责任编辑：黄 苇 （收到修改稿日期：2007-02-05）©版权所有 《环境污染与防治》杂志社
一、参考文献著录格式 1 、期刊作者．题名〔J〕．刊名，出版年，卷(期)∶起止页码 2、 专著作者．书名〔M〕．版本(第一版不著录)．出版地∶出版者，出版年∶起止页码 3、 论文集作者．题名〔C〕．编者．论文集名，出版地∶出版者，出版年∶起止页码 4 、学位论文作者．题名〔D〕．保存地点．保存单位．年份 5 、专利文献题名〔P〕．国别．专利文献种类．专利号．出版日期 6、 标准编号．标准名称〔S〕 7、 报纸作者．题名〔N〕．报纸名．出版日期(版次) 8 、报告作者．题名〔R〕．保存地点．年份 9 、电子文献作者．题名〔电子文献及载体类型标识〕．文献出处，日期 二、文献类型及其标识 1、根据GB3469 规定，各类常用文献标识如下： ①期刊〔J〕 ②专著〔M〕 ③论文集〔C〕 ④学位论文〔D〕 ⑤专利〔P〕 ⑥标准〔S〕 ⑦报纸〔N〕 ⑧技术报告〔R〕 2、电子文献载体类型用双字母标识，具体如下： ①磁带〔MT〕 ②磁盘〔DK〕 ③光盘〔CD〕 ④联机网络〔OL〕 3、电子文献载体类型的参考文献类型标识方法为：〔文献类型标识/载体类型标识〕。例如： ①联机网上数据库〔DB/OL〕 ②磁带数据库〔DB/MT〕 ③光盘图书〔M/CD〕 ④磁盘软件〔CP/DK〕 ⑤网上期刊〔J/OL〕 ⑥网上电子公告〔EB/OL〕 三、举例 1、期刊论文 〔1〕周庆荣，张泽廷，朱美文，等．固体溶质在含夹带剂超临界流体中的溶解度〔J〕．化工学报，1995(3)：317—323 〔2〕Dobbs J M, Wong J M. Modification of supercritical fluid phasebehavior using polor coselvent〔J〕. Ind Eng Chem Res, 1987,26:56 〔3〕刘仲能，金文清.合成医药中间体4-甲基咪唑的研究〔J〕.精细化工，2002(2)：103-105 〔4〕 Mesquita A C, Mori M N, Vieira J M, et al ． Vinyl acetate polymerization by ionizing radiation〔J〕．Radiation Physics and Chemistry,2002, 63:465 2、专著 〔1〕蒋挺大．亮聚糖〔M〕．北京：化学工业出版社，2001．127 〔2〕Kortun G． Reflectance Spectroscopy〔M〕． New York: Spring-Verlag,1969 3、论文集 〔1〕郭宏，王熊，刘宗林．膜分离技术在大豆分离蛋白生产中综合利用的研究〔C〕．//余立新．第三届全国膜和膜过程学术报告会议论文集．北京：高教出版社，1999．421-425 〔2〕Eiben A E, vander Hauw J K．Solving 3-SAT with adaptive genetic algorithms 〔C〕．//Proc 4th IEEE Conf Evolutionary Computation．Piscataway: IEEE Press, 1997．81-86 4、学位论文 〔1〕陈金梅．氟石膏生产早强快硬水泥的试验研究（D）．西安：西安建筑科学大学，2000 〔 2 〕 Chrisstoffels L A J ． Carrier-facilitated transport as a mechanistic tool in supramolecular chemistry〔D〕．The Netherland：Twente University．1988 5、专利文献 〔1〕Hasegawa, Toshiyuki, Yoshida,et al．Paper Coating composition〔P〕．EP 0634524．1995-01-18 〔 2 〕 仲前昌夫， 佐藤寿昭． 感光性树脂〔 P 〕． 日本， 特开平09-26667．1997-01-28 〔3〕Yamaguchi K, Hayashi A．Plant growth promotor and productionthereof 〔P〕．Jpn, Jp1290606． 1999-11-22 〔4〕厦门大学．二烷氨基乙醇羧酸酯的制备方法〔P〕．中国发明专利，CN1073429．1993-06-23 6、技术标准文献 〔1〕ISO 1210-1982，塑料——小试样接触火焰法测定塑料燃烧性〔S〕 〔2〕GB 2410-80，透明塑料透光率及雾度实验方法〔S〕 7、报纸 〔1〕陈志平．减灾设计研究新动态〔N〕．科技日报，1997-12-12(5) 8、报告 〔1〕中国机械工程学会．密相气力输送技术〔R〕．北京：1996 9、电子文献 〔1〕万锦柔．中国大学学报论文文摘(1983-1993)〔DB/CD〕．北京：中国百科全书出版社，1996
1、论文题目：要求准确、简练、醒目、新颖。2、目录：目录是论文中主要段落的简表。(短篇论文不必列目录)3、提要：是文章主要内容的摘录，要求短、精、完整。字数少可几十字，多不超过三百字为宜。4、关键词或主题词：关键词是从论文的题名、提要和正文中选取出来的，是对表述论文的中心内容有实质意义的词汇。关键词是用作机系统标引论文内容特征的词语，便于信息系统汇集，以供读者检索。每篇论文一般选取3-8个词汇作为关键词，另起一行，排在“提要”的左下方。主题词是经过规范化的词，在确定主题词时，要对论文进行主题，依照标引和组配规则转换成主题词表中的规范词语。5、论文正文：(1)引言：引言又称前言、序言和导言，用在论文的开头。引言一般要概括地写出作者意图，说明选题的目的和意义, 并指出论文写作的范围。引言要短小精悍、紧扣主题。〈2)论文正文：正文是论文的主体，正文应包括论点、论据、论证过程和结论。主体部分包括以下内容：a.提出-论点;b.分析问题-论据和论证;c.解决问题-论证与步骤;d.结论。论文提纲也可以用最简单的格式和分类，简单明了地说明论文的目的、依据和意义，甚至是两句话。这种提纲往往是用于科学论文，而且在对于各种概念有相互联系而不是孤立的出来讨论的情况下。如果总要分出1、2、3......点来写的话，往往会变成“八股文”的模式，这样的论文往往是应付式的论文，其真正的科学价值会大打折扣。
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1、论文题目：要求准确、简练、醒目、新颖。2、目录：目录是论文中主要段落的简表。(短篇论文不必列目录)3、提要：是文章主要内容的摘录，要求短、精、完整。字数少可几十字，多不超过三百字为宜。4、关键词或主题词：关键词是从论文的题名、提要和正文中选取出来的，是对表述论文的中心内容有实质意义的词汇。关键词是用作机系统标引论文内容特征的词语，便于信息系统汇集，以供读者检索。每篇论文一般选取3-8个词汇作为关键词，另起一行，排在“提要”的左下方。主题词是经过规范化的词，在确定主题词时，要对论文进行主题，依照标引和组配规则转换成主题词表中的规范词语。5、论文正文：(1)引言：引言又称前言、序言和导言，用在论文的开头。引言一般要概括地写出作者意图，说明选题的目的和意义, 并指出论文写作的范围。引言要短小精悍、紧扣主题。〈2)论文正文：正文是论文的主体，正文应包括论点、论据、论证过程和结论。主体部分包括以下内容：a.提出-论点;b.分析问题-论据和论证;c.解决问题-论证与步骤;d.结论。论文提纲也可以用最简单的格式和分类，简单明了地说明论文的目的、依据和意义，甚至是两句话。这种提纲往往是用于科学论文，而且在对于各种概念有相互联系而不是孤立的出来讨论的情况下。如果总要分出1、2、3......点来写的话，往往会变成“八股文”的模式，这样的论文往往是应付式的论文，其真正的科学价值会大打折扣。
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废润滑油再生工艺的研究高秀军 ,2 郭丽梅1# 蒋明康1（1.天津科技大学材料科学与化学工程学院，天津 300222；2.大庆油田化工有限公司精细化工厂，黑龙江 大庆 163411）摘要 采用硫酸精制－碱中和－活性白土吸附－过滤的工艺流程处理废齿轮润滑油。酸洗温度40 ℃，98％浓硫酸用量为废油量的6％（质量分数）；碱中和温度80 ℃，中和剂为10％氢氧化钠；吸附条件：活性白土用量为15％（质量分数），温度150 ℃，时间1 h；再生润滑油粘度40 ℃时为128 Mpa•s，80 ℃为19.2 MPa•s，凝点为－33 ℃。同时用废碱处理酸渣，采用阳离子絮凝剂处理废水。关键词 废润滑油 再生 酸碱精制 白土吸附Study on regenerated technics of waste lube oil Gao Xiejun1,2, Guo Limei1, Jiang Mingkang1. (1.College of Material Science and Chemical Engineering，Tianjin University of Science and Technology，Tianjin 300222；2. Daqing Oil field Fine chemicals Factory，Daqing Heilongjiang 163411)Abstract：The lube oil of waste gear was treated by using vitriol refining-alkali neutralization-the active white soil adsorption–filtration as the technical flow . The temperature of acid wash was 40 ℃, the dosage of vitriol of the content 98% was 6%，the temperature of alkali neutralisation was 80 ℃，and the neutralizer was the alkali of the content 10%. The condition of adsorption：the dosage of active white soil was 15%，the temperature was 150 ℃，and time was 1 h. The viscosity of regenerated lube oil was 128 MPa•s for 40 ℃ and 19.2 MPa•s for 80 ℃，and its solidifying point was -33 ℃. Acid-dreg was neutralized with waste alkali. The waste water was treated using the cationic flocculant. Keywords：Waste lube oil Regeneration Acid and alkali refining White soil adsorption近年来，随着石油资源的日益减少以及对石油污染问题的重视和保护环境的呼声日益强烈，世界各国对废润滑油的回收和净化再生利用工作十分支持。中国在油液净化再生方面也作了不少工作[1-3]，商业、铁道、部队、机械工业等部门都不断的进行润滑油的净化再生工艺研究，找出了一些适合中国国国情的废油净化再生方法。但总的来说，中国在这个领域还比较落后，远远不能适应飞速发展的经济的要求，因此研究润滑油劣化的原因、积极探索新型高效、低污染废油净化再生工艺方法，对于缓解中国石油资源紧张状况、减少废弃油液对环境的污染有着重要的意义[4-6]。废润滑油的净化再生过程比从石油中提炼润滑油要简单得多。变质较轻的润滑油只要经过沉淀、过滤、脱水等物理净化过程即可恢复其原有品质；变质严重的润滑油，则需要经过化学精制去除变质后生成的酸类、酚类及胶质、沥青质等，然后补充一定数量的添加剂，也可成为再次使用的润滑油。如果净化再生工艺条件得当，完全可以能把用过的废润滑油再生成为质量接近或达到新油标准且性能良好的润滑油[7]。世界各国对废润滑油的处理、再生先后研究开发了众多处理工艺。目前应用的再生工艺主要有蒸馏－酸洗－白土精制，沉降－酸洗－白土蒸馏，沉降－蒸馏－酸洗－钙土精制，白土高温接触无酸再生，蒸馏－乙醇抽提－白土精制，蒸馏－糠醛精制－白土精制，沉降－絮凝－白土精制等[8-12]。上述无论哪种工艺都产生大量的废酸渣和废水，要达到清洁再生的目的，就要减少酸渣的产生，或对酸渣进行综合利用。本文采用硫酸精制－碱中和－活性白土吸附－过滤的再生工艺，联合有机中间体制备中剩余的大量催化剂－废碱处理废酸渣，加浮选剂法处理废水，从而达到清洁再生废润滑油的目的；原料来源于油田的抽油机废油，来源广，易得到；常压和中温条件下操作，工艺简单，操作费用低，安全可靠；产品质量好，达到中性油水平，实用性强；投资少，经济效益显著。1 实 验1.1 主要仪器药品烧杯，温度计，电热套，滴定管，封闭电炉，280号齿轮油、活性白土、蒸馏水，98％浓硫酸（化学纯），氢氧化钠（化学纯），氧化钙粉末（化学纯）。1.2 实验方法1.2.1 工艺流程工艺流程见图1。 图1 工艺流程1.2.2 工艺过程1.酸洗：将废润滑油加热至30 ℃左右，加入硫酸若干，搅拌30 min。恒温静置，待分层后，分出下层胶质、沥青质。重复操作3次，记录总酸渣排放量。2.碱中和：将酸洗过的润滑油加热，加碱水溶液进行中和至中性。静止分出水层。3.白土吸附：将碱洗过的润滑油加热，1次或分次缓慢加入白土，搅拌若干分钟。4.过滤：将白土吸附后高温的润滑油静止，上层油趁热抽滤，滤后润滑油即为合格再生润滑油。白土吸附和过滤操作可重复进行，直至得到的油满意为止。2 结果与讨论2.1 硫酸浓度对酸渣排放量的影响硫酸处理的主要目的在于去除废润滑油中的氧化物、缩合物和聚合物。在使用过程中产生的不饱和化合物以及残余添加剂和添加剂热分解或降解产物等。硫酸处理能把这些物质变成重质粘性物，沉淀析出。所以酸渣排放量越大，废润滑油的除杂质、沥青效果越好，但过多排酸渣会减低再生率。实验考察了硫酸浓度对酸洗效果的影响，结果见表1。表1 硫酸浓度对酸渣排放量的影响序号 硫酸浓度/％ 精制温度/℃ 酸渣排放量/％1 98 35 22.62 70 35 15.83 98 40 30.24 70 40 21.8由表1可以看出，精制温度相同时，硫酸浓度越高，酸渣的排放量越大，精制效果越好。2.2 硫酸精制温度对酸渣排放量的影响一般认为酸洗适宜在低温下进行，实验采用98％浓硫酸，加入量为废油量的6％（质量分数），考察温度对酸洗效果的影响，结果见表2。表2 硫酸精制温度对酸渣排放量的影响序号 精制温度／℃ 酸渣排放量／％1 20 16.42 25 15.83 30 21.84 35 22.65 40 30.26 50 11.1由表2可以看出，随着温度的上升，酸渣排放量呈逐渐增加的趋势，但不是越高越好。温度低时，在短时间内，废油中酸渣沉降的不够彻底，酸渣排放量少，温度过高时，废油中某些成分和硫酸反应生成磺酸盐，使油乳化程度较大，酸渣不能正常沉降排出。2.3 不同碱中和对油品酸值的影响实验选用氧化钙粉末、氢氧化钠和石灰乳，以酸值为考察指标，结果见表3。表3 不同碱中和对油品酸值的影响序号 碱 酸值1 氧化钙粉末 1.2143 氢氧化钠固体 1.3884 10％氢氧化钠水溶液 1.0665 石灰乳 1.205新油 — 1.189加入碱中和后的酸值基本符合新油标准，使用氧化钙粉末，由于固体中和反应时间长，短时间内中和得到的油透明度稍差，可能有部分乳化的原因，不易抽滤。采用石灰乳代替氧化钙粉末效果得到一些改善，酸值接近新油，可以达到再生油的标准，但是过滤情况没有得到明显改善，所以效果不十分理想。使用氢氧化钠固体进行中和，考虑到油中水含量过高会影响其质量，实验中发现，由于使用氢氧化钠固体，两相反应时间长，缩短时间效果较差。综合以上因素，采用10％氢氧化钠水溶液进行碱中和最为适宜。从表3的可以看出，采用10％氢氧化钠水溶液进行碱中和的油酸值优于新油。2.4 白土吸附温度对油品粘度的影响白土加入温度为80 ℃时，白土吸附温度对油品黏度的影响见表4。表4 白土吸附温度对油品粘度的影响序号 吸附温度／℃ 40 ℃时粘度／MPa•s 80 ℃时粘度／MPa•s1 100～120 158 19.52 120～130 146 19.23 130～140 124 19.64 140～160 121 19.0新油 — 131 19.3由表4可以看出，吸附温度对油品粘度有一定的影响。主要影响油的低温黏度，低温黏度过高，会影响油的凝点，成为不合格油。根据与新油粘度比较，白土吸附温度为130～140 ℃时，粘度与新油最为接近。2.5 白土用量对油品颜色的影响白土用量对油品质量有一定的影响，实验以再生油颜色和凝固点为检验指标，结果见表5。表5 白土用量对油品颜色的影响序号 白土用量/％ 搅拌时间/min 油品颜色 凝点/℃1 4 30 棕红 －152 6 30 棕红－ －183 8 30 棕红－ －284 10 30 棕黄－ －295 15 30 浅黄＋ －38新油 — — 浅黄 －25油品颜色是衡量杂质高低的一个间接指标，颜色浅质量好，作者将新油的颜色定为浅黄色。“＋”表示颜色稍深，“－”表示颜色稍浅。加白土时间和搅拌时间不变的情况下，白土用量越大，油品颜色越浅。使用过多的白土，虽然油品颜色好，但对于再生油而言，指标达到要求即可满足需要，外观不是必要指标，所以在满足质量的前提下，选择白土用量为8％～10％（质量分数）。2.6 白土加入方式对油品颜色的影响白土脱色的加入方式对油品颜色有一定影响，实验加入白土时间为30 min，搅拌时间为30 min，加入温度75～80 ℃，吸附温度130～140 ℃。结果见表7。表6 白土加入方式对油品颜色的影响白土用量／％ 加入方式 产品颜色15 1次加完 棕红15 先加50％（质量分数，下同）再加50％ 棕黄－加入温度和吸附温度不变的情况下，分两次加入白土吸附效果要比一次加入好，油品颜色更浅一些。2.7 酸渣的中和处理再生工艺酸洗中产生大量的废酸渣，其主要成分是胶质和沥青质，中和后除去盐份，可以作为沥青使用。在进行废润滑油再生研究的同时，另外的研究也在进行，制备环氧中间体。由于采用固体氢氧化钠为催化剂，实验中产生了大量的废碱。实验尝试用废碱中和酸渣，水洗后沥青的各项指标基本达到了一般使用标准。如果有机中间体制备产生废碱的行业同时进行废油再生生产，可以做到以废治废的目的。本研究只是对此进行了一点尝试。2.8 废水的治理再生工艺中各工序产生的废水主要含有油和无机盐，实验采用阳离子絮凝剂进行浮选，处理后水中油采用分光光度法分析，含油量小于5 mg/L，达到了排放标准。但对无机盐如何处理有待进一步研究。3 结 论（1）实验采用优化设计的再生工艺，得到的再生润滑油可以满足一般的使用环境，酸值达到对照油标准，凝点优于对照油品。再生油的理化指标符合国家标准。（2）最佳条件为：98％浓硫酸浓度，用量为废油量的6％（质量分数）；10％氢氧化钠水溶液为最佳中和剂；白土吸附温度为130～140 ℃，吸附时间为30～40 min为宜；白土分两次加入，用量为油品的8％～10％（质量分数）。（3）工艺简单，安全可靠，实用性强。（4）原料易得，操作费用低。产品质量好，达到中性油水平。（5）对以废治废的工艺进行了初步尝试，效果理想。（6）采用阳离子絮凝剂对废水进行处理，水中残余油含量小于5 mg/L，达到了排放标准。（7）投资少，经济效益显著。参考文献[1] 任天辉，王大璞．废润滑油再生加工技术[J]．中国资源综合利用，2000（3）：141-145．[2] 唐光阳，施跃坚，刘满红．废润滑油的回收工艺初探[J]．云南师范大学学报，2001（4）：23-25．[3] 杨嘉谟．废润滑油再生[J]．适用技术之窗，1998（6）：7-8．[4] 司妍杰．浅谈废润滑油再生[J]．润滑油，2002（3）：63-64．[5] 张圣领，刘宏文，赵旭光．废润滑油絮凝—吸附再生工艺的研究[J]．化学世界，2002（10）：527-529．[6] 谭蔚，刘丽艳，朱企新．废润滑油再生中过滤分离工艺技术研究[J]．流体机械，2003，31（7）：5-7[7] 杨树杉．石油和石油化工技术实用手册石油化工篇[M]．北京：中国石化出版社，1998．[8] 卡尔．石油和化学工程师实用手册[M]．北京：化学工业出版社，1995．[9] 商业部燃料局．润滑油的回收与再生[M]．贵阳：贵州人民出版社，1980．[10] 谷庆宝，王禹，高丰，等．废润滑油再生利用的现状与面临的问题[J]．中国资源综合利用，2003（7）：11-16．[11] 刘发起．废润滑油再生工艺技术与研究[J]．贵州化工，2004，29（2）：8-10．[12] 张鹏辉．车用润滑油的再生研究[J]．节能，2003（1）：24-26．责任编辑：黄 苇 （收到修改稿日期：2007-02-05）©版权所有 《环境污染与防治》杂志社