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中国药科大学学报参考文献字号

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中国药科大学学报参考文献字号

一,毕业论文选题要求:毕业论文选题要遵循价值性,科学性,创新性,和可行性的原则.选题方向要与专业对口,不应超出专业课内容的范围;选要大小要适中,课题难易要适度,要充分考虑主客观条件,选择适合自己的课题.二,论文撰写基本要求毕业论文类型可以是基础或临床研究论文,文献综述,临床病例分析,临床病例(病理)讨论,临床经验体会,临床新技术报道,临床护理论文,流行病学调查报告等.其格式主要包括:题目,摘要,关键词,正文,参考文献等.论文字数一般不少于2000字.1题目:题目应恰当,准确的反映课题的研究内容.论文的文题目应不超过20字.题目要简练,准确,可分为两行.2摘要:再要是对论文的高度概括,内容要简洁.一般200字左右,用第三人称书写.3关键词:关键词是从论文中提炼出来的最能反映论文主题的名词,词组,或短语.一般3-8个词.4正文:几种主要论文类型的格式构成如下:(1)研究论文:前言,材料与方法(临床资料或治疗方法),结果,讨论和结论等.(2)综述:前言,主体,总结(3)临床经验体会:前言,临床资料,讨论.(4)临床病例分析:前言,资料分析,讨论和总结.(5)临床病例讨论:病例摘要,临床讨论等.,(6)临床新技术报道:前言,材料与方法,(操作方法,步骤和技术原理),结果(临床应用效果),讨论等.撰写研究论文或临床医疗报告等,学生必须在研究课题或临床实践中有独立完成的工作任务及相应的要求.撰写综述必须是学生查阅了某一专题在一段时期内的一定数量的文献资料,经过分析研究,加以归纳,总结,作出综合性描述的文章.并由提供的文献资料引出重要结论.5参考文献:为了反映论文的的科学依据和作者尊重他人研究成果的严肃态度,同时向读者提供有关信息的出处,正文之后一般应刊主要参考文献.参考文献一般不少于五篇,并应有近两年的参考文献.教材,词典,产品说明书,各类标准,各种报纸上刊等的文章及未公开发表的研究报告等通常不宜做为参考文献引用.参考文献的书写格式为:序号([1][2][3],,,,,,).所列文献来自刊物需注明:作者姓名,问题名,期刊名,年份,卷(期)号:起止号码:所列文献来自著作需注明:作者姓名,著作名,版次,出版地,出版单位,出版时间,起止号码.例如:[1]王玉璞,王志涛,黄正良,等.癌化液对荷瘤动物化疗增效和减毒作用的实验研究.中药药理临床,2000,16(2):21-22[2]徐叔云,卞如濂,陈修主编.药理实验方法学.第二版.北京:人民卫生出版社,1991:1423-1431[3]皋聪,曹于平,孙继红,等.养正合剂在抗肿瘤治疗中的减毒作用.中国药科大学学报,1994,25(6):357-360正文中引用文献的标示应置于所引用内容的最后一个字的右上角,所引文中引用文献编号用阿拉伯数字置于方括号"[]"中,用小4号字体的上角标,如"抗肿瘤药[1]"引用文献统一以尾注形式标注.三,论文装订和排版要求我校学生毕业论文有封面和论文两部分组成.论文装订方式统一规定为做装订,装订线在左边2厘米处.1排版:提交的论文一律用A4纸打印,页边距为上,下为厘米.左,右为厘米.页码在页面地段居中放置,页码编排从论文正文起始.2格式与字体:封面格式(见附件1)研究论文格式(见福建2)其余论文格式参照进行.四,其他要求1,学生应按照要求在指导老师的指导下独立完成毕业论文撰写工作,严禁查系他人或期刊杂志上的论文,如发现抄袭现象,将严肃处理,直至取消毕业资格.2,按时提交毕业论文,学校将根据论文的选题,文献资料合理引用情况,论文质量,创新性等综合评定成绩,不按时提交毕业论文或毕业论文不合格者将不颁发毕业证书.

常出现的参考文献中的字母【J】代表期刊,【M】代表普通图书,【D】代表学位论文【R】代表报告。

国家期刊出版格式要求在中图分类号的下面应标出文献标识码,规定如下:

作者可从下列A、B、C、D、E中选用一种标识码来揭示文章的性质:

A—理论与应用研究学术论文(包括综述报告);

B—实用性成果报告(科学技术)、理论学习与社会实践总结(科技);

C—业务指导与技术管理的文章(包括特约评论);

D—一般性通讯、报导、专访等;

E—文件、资料、人物、书刊、知识介绍等。

注:英文的文献标识码应与中文对应。

[参考文献类型标识码]

M——专著 Monograph ; C——-论文集Collection ; N——报纸文章 News; J——期刊文章 Journal;  D——学位论文 Degree; R——报告 Report; S——标准 Standard; P——专利 Patent;  A——专著、论文集中的析出文献 Article; Z——其它末说明文献

①期刊[J] ②专著[M] ③论文集[C] ④学位论文[D] ⑤专利[P] ⑥标准[S] ⑦报纸[N] ⑧技术报告、报告[R]

2.电子文献载体类型用双字母标识,例如: ①磁带[MT] ②磁盘[DK] ③光盘[CD] ④联机网络[OL]  3.电子文献载体类型的参考文献类型标识方法为:例如:①联机网上数据库[DB/OL] ②磁带数据库[DB/MT] ③光盘图书[M/CD]  ④磁盘软件[CP/DK] 、计算机程序[CP];⑤网上期刊[J/OL] ⑥网上电子公告[EB/OL]

你把你参考的文献导出格式就好了,后面的一串字母啥的都有,你复制粘贴就可以了,请教一下师哥师姐啥的,其实没有那么复杂的

J——期刊文章M——专著(含古籍中的史、志论著)参考文献的类型 根据GB3469-83《文献类型与文献载体代码》规定,以单字母标识: M——专著(含古籍中的史、志论著) C——论文集 N——报纸文章 J——期刊文章 D——学位论文 R——研究报告 S——标准 P——专利 A——专著、论文集中的析出文献 Z——其他未说明的文献类型 电子文献类型以双字母作为标识: DB——数据库 CP——计算机程序 EB——电子公告 非纸张型载体电子文献,在参考文献标识中同时标明其载体类型: DB/OL——联机网上的数据库 DB/MT——磁带数据库 M/CD——光盘图书 CP/DK——磁盘软件 J/OL——网上期刊 EB/OL——网上电子公告 一、参考文献著录格式 1 、期刊作者.题名〔J〕.刊名,出版年,卷(期)∶起止页码 2、 专著作者.书名〔M〕.版本(第一版不著录).出版地∶出版者,出版年∶起止页码 3、 论文集作者.题名〔C〕.编者.论文集名,出版地∶出版者,出版年∶起止页码 4 、学位论文作者.题名〔D〕.保存地点.保存单位.年份 5 、专利文献题名〔P〕.国别.专利文献种类.专利号.出版日期 6、 标准编号.标准名称〔S〕 7、 报纸作者.题名〔N〕.报纸名.出版日期(版次) 8 、报告作者.题名〔R〕.保存地点.年份 9 、电子文献作者.题名〔电子文献及载体类型标识〕.文献出处,日期 二、文献类型及其标识 1、根据GB3469 规定,各类常用文献标识如下: ①期刊〔J〕 ②专著〔M〕 ③论文集〔C〕 ④学位论文〔D〕 ⑤专利〔P〕 ⑥标准〔S〕 ⑦报纸〔N〕 ⑧技术报告〔R〕 2、电子文献载体类型用双字母标识,具体如下: ①磁带〔MT〕 ②磁盘〔DK〕 ③光盘〔CD〕 ④联机网络〔OL〕 3、电子文献载体类型的参考文献类型标识方法为:〔文献类型标识/载体类型标识〕。例如: ①联机网上数据库〔DB/OL〕 ②磁带数据库〔DB/MT〕 ③光盘图书〔M/CD〕 ④磁盘软件〔CP/DK〕 ⑤网上期刊〔J/OL〕 ⑥网上电子公告〔EB/OL〕 三、举例 1、期刊论文 〔1〕周庆荣,张泽廷,朱美文,等.固体溶质在含夹带剂超临界流体中的溶解度〔J〕.化工学报,1995(3):317—323 〔2〕Dobbs J M, Wong J M. Modification of supercritical fluid phasebehavior using polor coselvent〔J〕. Ind Eng Chem Res, 1987,26:56 〔3〕刘仲能,金文清.合成医药中间体4-甲基咪唑的研究〔J〕.精细化工,2002(2):103-105 〔4〕 Mesquita A C, Mori M N, Vieira J M, et al . Vinyl acetate polymerization by ionizing radiation〔J〕.Radiation Physics and Chemistry,2002, 63:465 2、专著 〔1〕蒋挺大.亮聚糖〔M〕.北京:化学工业出版社,2001.127 〔2〕Kortun G. Reflectance Spectroscopy〔M〕. New York: Spring-Verlag,1969 3、论文集 〔1〕郭宏,王熊,刘宗林.膜分离技术在大豆分离蛋白生产中综合利用的研究〔C〕.//余立新.第三届全国膜和膜过程学术报告会议论文集.北京:高教出版社,1999.421-425 〔2〕Eiben A E, vander Hauw J K.Solving 3-SAT with adaptive genetic algorithms 〔C〕.//Proc 4th IEEE Conf Evolutionary Computation.Piscataway: IEEE Press, 1997.81-86 4、学位论文 〔1〕陈金梅.氟石膏生产早强快硬水泥的试验研究(D).西安:西安建筑科学大学,2000 〔 2 〕 Chrisstoffels L A J . Carrier-facilitated transport as a mechanistic tool in supramolecular chemistry〔D〕.The Netherland:Twente University.1988 5、专利文献 〔1〕Hasegawa, Toshiyuki, Yoshida,et al.Paper Coating composition〔P〕.EP 0634524.1995-01-18 〔 2 〕 仲前昌夫, 佐藤寿昭. 感光性树脂〔 P 〕. 日本, 特开平09-26667.1997-01-28 〔3〕Yamaguchi K, Hayashi A.Plant growth promotor and productionthereof 〔P〕.Jpn, Jp1290606. 1999-11-22 〔4〕厦门大学.二烷氨基乙醇羧酸酯的制备方法〔P〕.中国发明专利,CN1073429.1993-06-23 6、技术标准文献 〔1〕ISO 1210-1982,塑料——小试样接触火焰法测定塑料燃烧性〔S〕 〔2〕GB 2410-80,透明塑料透光率及雾度实验方法〔S〕 7、报纸 〔1〕陈志平.减灾设计研究新动态〔N〕.科技日报,1997-12-12(5) 8、报告 〔1〕中国机械工程学会.密相气力输送技术〔R〕.北京:1996 9、电子文献 〔1〕万锦柔.中国大学学报论文文摘(1983-1993)〔DB/CD〕.北京:中国百科全书出版社,1996

中国药科大学学报格式字体

当然是核心!还是非常好的3核心期刊,是科技核心+中文核心+CSCD核心 !!中国药科大学学报主办单位:中国药科大学出版周期:双月I该刊被以下数据库收录:CA 化学文摘(美)(2014)JST 日本科学技术振兴机构数据库(日)(2013)中国科技论文统计源期刊(2015-2016年度)CSCD 中国科学引文数据库来源期刊(2015-2016年度)(含扩展版)北京大学《中文核心期刊要目总览》来源期刊: 2014年版

中国药科大学学报是由国家教育部主管、中国药科大学主办的药学类综合刊物,1956年创刊,双月刊 ,96页。国内外公开发行。中国药科大学学报以中国药科大学为依托,面向国内外,促进药学界的学术交流,为我国的药学事业现代化服务。

一,毕业论文选题要求:毕业论文选题要遵循价值性,科学性,创新性,和可行性的原则.选题方向要与专业对口,不应超出专业课内容的范围;选要大小要适中,课题难易要适度,要充分考虑主客观条件,选择适合自己的课题.二,论文撰写基本要求毕业论文类型可以是基础或临床研究论文,文献综述,临床病例分析,临床病例(病理)讨论,临床经验体会,临床新技术报道,临床护理论文,流行病学调查报告等.其格式主要包括:题目,摘要,关键词,正文,参考文献等.论文字数一般不少于2000字.1题目:题目应恰当,准确的反映课题的研究内容.论文的文题目应不超过20字.题目要简练,准确,可分为两行.2摘要:再要是对论文的高度概括,内容要简洁.一般200字左右,用第三人称书写.3关键词:关键词是从论文中提炼出来的最能反映论文主题的名词,词组,或短语.一般3-8个词.4正文:几种主要论文类型的格式构成如下:(1)研究论文:前言,材料与方法(临床资料或治疗方法),结果,讨论和结论等.(2)综述:前言,主体,总结(3)临床经验体会:前言,临床资料,讨论.(4)临床病例分析:前言,资料分析,讨论和总结.(5)临床病例讨论:病例摘要,临床讨论等.,(6)临床新技术报道:前言,材料与方法,(操作方法,步骤和技术原理),结果(临床应用效果),讨论等.撰写研究论文或临床医疗报告等,学生必须在研究课题或临床实践中有独立完成的工作任务及相应的要求.撰写综述必须是学生查阅了某一专题在一段时期内的一定数量的文献资料,经过分析研究,加以归纳,总结,作出综合性描述的文章.并由提供的文献资料引出重要结论.5参考文献:为了反映论文的的科学依据和作者尊重他人研究成果的严肃态度,同时向读者提供有关信息的出处,正文之后一般应刊主要参考文献.参考文献一般不少于五篇,并应有近两年的参考文献.教材,词典,产品说明书,各类标准,各种报纸上刊等的文章及未公开发表的研究报告等通常不宜做为参考文献引用.参考文献的书写格式为:序号([1][2][3],,,,,,).所列文献来自刊物需注明:作者姓名,问题名,期刊名,年份,卷(期)号:起止号码:所列文献来自著作需注明:作者姓名,著作名,版次,出版地,出版单位,出版时间,起止号码.例如:[1]王玉璞,王志涛,黄正良,等.癌化液对荷瘤动物化疗增效和减毒作用的实验研究.中药药理临床,2000,16(2):21-22[2]徐叔云,卞如濂,陈修主编.药理实验方法学.第二版.北京:人民卫生出版社,1991:1423-1431[3]皋聪,曹于平,孙继红,等.养正合剂在抗肿瘤治疗中的减毒作用.中国药科大学学报,1994,25(6):357-360正文中引用文献的标示应置于所引用内容的最后一个字的右上角,所引文中引用文献编号用阿拉伯数字置于方括号"[]"中,用小4号字体的上角标,如"抗肿瘤药[1]"引用文献统一以尾注形式标注.三,论文装订和排版要求我校学生毕业论文有封面和论文两部分组成.论文装订方式统一规定为做装订,装订线在左边2厘米处.1排版:提交的论文一律用A4纸打印,页边距为上,下为厘米.左,右为厘米.页码在页面地段居中放置,页码编排从论文正文起始.2格式与字体:封面格式(见附件1)研究论文格式(见福建2)其余论文格式参照进行.四,其他要求1,学生应按照要求在指导老师的指导下独立完成毕业论文撰写工作,严禁查系他人或期刊杂志上的论文,如发现抄袭现象,将严肃处理,直至取消毕业资格.2,按时提交毕业论文,学校将根据论文的选题,文献资料合理引用情况,论文质量,创新性等综合评定成绩,不按时提交毕业论文或毕业论文不合格者将不颁发毕业证书.

中国药科大学学报官网

中文核心期刊是北京大学评定的,CSSCI期刊是南京大学评定的。以下是医学类核心期刊:R综合性医药卫生类核心期刊表中华医学杂志第四军医大学学报第三军医大学学报第二军医大学学报第一军医大学学报(改名 南方医科大学学报解放军医学杂志)北京大学学报。医学版吉林大学学报 医学版四川大学学报 医学版中国医学科学院学报中国现代医学杂志复旦学报 医学版华中科技大学学报 医学版中山大学学报 医学科学版中南大学学报 医学版西安交通大学学报 医学版浙江大学学报 医学版南京医科大学学报 自然科学版广东医学军事医学科学院院刊上海第二医科大学学报(改名 上海交通大学学报 医学报)上海医学郑州大学学报 医学版江苏医药山东大学学报 医学版中国医科大学学报使用医学杂志山东医药哈尔滨医科大学学报重庆医学重庆医科大学学报天津医药安徽医科大学学报苏州大学学报 医学版武汉大学学报 医学版首都医科大学学报医学与哲学 人文社会医学版R1预防医学,卫生学类核心期刊表中国公共卫生中华医院感染学杂志中华流行病学杂志卫生研究营养学报中华预防医学杂志中华劳动卫生职业病杂志中华医院管理杂志环境与健康杂志工业卫生与职业病中国卫生统计中国工业医学杂志中国职业医学环境与职业医学国外医学 卫生学分册中国卫生经济毒理学杂志中国计划生育学杂志中国食品卫生杂志现代预防医学中国慢性病预防与控制中国妇幼保健中国学校卫生中国血吸虫病防治杂志中国卫生事业管理生殖与避孕R2中国医学类核心期刊表中草药中国中药杂志中国中西药结合杂志中国针灸中成药北京中医药大学学报中药材中国中医基础医学杂志中药药理与临床针灸研究中药新药与临床药理南京中医药大学学报中国实验方剂学杂志辽宁中医杂志时珍国医国药中医杂志新中医中国中西药结合急救杂志中国天然药物R3基础医学类核心期刊表中国病理生理杂志中华微生物学和免疫学杂志生物医学工程学杂志解剖学报中国免疫学杂志免疫学杂志细胞与分子免疫学杂志中国临床解剖学杂志生理学报解剖学杂志中国心里卫生杂志中国生物医学工程学报中国人兽共患病杂志(改名 中国人兽共患病学报)生理科学进展中华病理学杂志神经解剖学杂志现代免疫学病毒学报中国寄生虫与寄生虫病杂志中国应用生理学杂志国外医学 免疫学分册(改名 国际免疫学杂志)中华医学遗传学杂志中华实验和临床病毒学杂志国外医学 生物医学工程分册(改名 国际生物医学工程杂志)基础医学与临床R4临床医学类核心期刊表中国危重病急救医学中国医学影像技术中国临床康复(改名 中国组织工程研究与临床康复)中华检验医学杂志中国超声医学杂志中华超声影像学杂志中华物理医学与康复杂志中华护理杂志临床检验杂志临床与实验病理学杂志中国康复医学杂志中国急救医学检验医学核心期刊查询中华急症医学杂志中国全科医学中国实用护理杂志中国医学影像学杂志中国输血杂志中国实验诊断学中国临床医学影像杂志护士进修杂志R5内科学类核心期刊表中华结核和呼吸杂志中华内科杂志中华心血管病杂志中华内分泌代谢杂志中华血液学杂志中华肝脏病杂志中华消化杂志中国地方病学杂志中华肾脏病杂志中华老年医学杂志中华糖尿病杂志(改名 中国糖尿病杂志)世界华人消化杂志中华传染病杂志中华风湿病学杂志中国实用内科杂志中国动脉硬化杂志中国循环杂志高血压杂志(改名 中华高血压杂志)中国老年学杂志临床心血管病杂志中国内镜杂志肠外与肠内营养中国心脏起搏与心电生理杂志中华消化内镜杂志R6外科学类核心期刊表中华外科杂志中华骨科杂志中华泌尿外科杂志中华创伤杂志中国实用外科杂志中华实验外科杂志中华显微外科杂志中华神经外科杂志中国修复重建外科杂志中华烧伤杂志中华麻醉学杂志中华胸心血管外科杂志中华普通外科杂志中华手外科杂志中国矫形外科杂志中华整形外科杂志中国脊柱脊髓杂志中华器官移植杂志中国普通外科杂志肾脏病与透析肾移植杂志中华肝胆外科杂志临床泌尿外科杂志临床麻醉学杂志中华胃肠外科杂志中国微侵袭神经外科杂志中华男科学杂志R71妇产科学类核心期刊表中华妇产科杂志中国实用妇科与产科杂志实用妇产科杂志现代妇产科进展R72儿科学类核心期刊表中华儿科杂志中国实用儿科杂志临床儿科杂志实用儿科临床杂志中华小儿外科杂志中国当代儿科杂志R73肿瘤学类核心期刊表中华肿瘤杂志癌症中国肿瘤临床肿瘤中华放射肿瘤学杂志中国肿瘤生物治疗杂志肿瘤防治研究中国癌症杂志实用肿瘤杂志R74神经病学与精神病学类核心期刊表中华神经科杂志中国神经精神疾病杂志中华精神科杂志中风与神经疾病杂志中国行为医学科学临床神经病学杂志中华老年心脑血管病杂志国外医学。脑血管疾病分册(改名 国际脑血管病杂志)中华神经医学杂志R75皮肤病学与性冰雪类核心期刊表中华皮肤科杂志临床皮肤科杂志中欧国国皮肤性病学杂志R76耳鼻咽喉科学类核心期刊表中华耳鼻咽喉头颈外科杂志2012年核心期刊目录表临床耳鼻咽喉科杂志(改名 临床耳鼻咽喉头颈外科杂志)听力学及言语疾病杂志中国耳鼻咽喉头颈外科R77眼科学类核心期刊表中华眼科杂志中华眼底病杂志中国实用眼科杂志眼科研究眼科新进展R78口腔科学类核心期刊表中华口腔医学杂志华西口腔医学杂志实用口腔医学杂志牙体牙髓周病学杂志口腔医学研究R8特种医学类核心期刊表中华放射学杂志临床放射学杂志实用放射学杂志中华核医学杂志中国运动医学杂志中华放射医学与防护杂志航天医学与医学工程中国医学计算机成像杂志放射学实践介入放射学杂志R9药学类核心期刊表药学学报中国药学杂志中国药理学通报药物分析杂志中国新药杂志中国新药与临床杂志中国医院药学杂志中国医药工业杂志中国药科大学学报中国抗生素杂志沈阳药科大学学报中国药理学与毒理学杂志中国临床药理学杂志中国药房中国升华药物杂志中国现代应用药学华西药学杂志

学报一般是综合性的,专业性要求不是很强,如果写的文章是综述类的文章发学报会好发一点,如果是研究性文章发期刊更有价值

一般都是省级的比较多,你要用于评职呢 还是?

中国药科大学学报》(Journal of China Pharmaceutical University)由中华人民共和国教育部主管,中国药科大学主办的学术性期刊。《华东药学院学报》创刊于1956年,1957年改名为《南京药学院学报》,1987年改名为《中国药科大学学报》。[1]据2018年5月《中国药科大学学报》官网显示,《中国药科大学学报》编委会拥有编委82人,协办单位12个。[2]据2018年5月2日中国知网显示,《中国药科大学学报》共出版文献5725篇,总被下载1020531次、总被引44473次、(2017版)复合影响因子为、(2017版)综合影响因子为。 [3]据2018年5月2日万方数据知识服务平台显示,《中国药科大学学报》载文量为2407,被引量为19613,下载量为103796,2015年影响因子为。[4]中文名中国药科大学学报外文名Journal of China Pharmaceutical University语种中文类别药学主管单位中华人民共和国教育

沈阳药科大学学报参考文献

阿司匹林含量测定综述08药学1班:冉贤飞\x0d\x0a阿司匹林片为常用的解热、镇痛药,收载于(中国药典2000年版)二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。目前市场上流通的解热、镇痛药物中,含阿司匹林或以阿司匹林为主药的较多。除了中国药典的原含量测定方法以外,针对各个剂型有多种含量测定的方法。如采用高效液相法测定其含量,可消除其他含有酸、碱的物质对其测定的干扰,可更有效的控制制剂的质量。方法操作简便,专一性强,结果准确。也有用数学模型进行计算的如近红外漫反射技术,其原理是根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)\x0d\x0a\x0d\x0a1.阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定\x0d\x0a阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定有多种方法,其中包括药典所载的酸、碱中和滴定法\x0d\x0a及紫外分光光度法,高效液相法等。\x0d\x0a1.1阿司匹林酸碱滴定法:\x0d\x0a直接滴定:方法:取本品0。4g,精密称定,加中性乙醇20ml,溶解,加酚酞指示液3d,用氢氧化钠滴定液()滴定。每1ml滴定液相当于18。02mg的C9H8O4\x0d\x0a水解后剩余滴定:方法:取本品,精密称定加氢氧化钠滴定液(),混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液()滴定剩余的氢氧化钠。\x0d\x0a两步滴定法:取本品10片,精密称定,研细,精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林),加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3d,滴加氢氧化钠滴定液()至溶液显粉红色。加定量过量的氢氧化钠滴定液()40ml,置水浴上加热15min并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液()滴定剩余的碱。根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量\x0d\x0a\x0d\x0a1.2阿司匹林制剂的电极法测定\x0d\x0a仪器与试剂:电极电位和溶液酸度测试均使用pHs—loC型数字式酸度离子计;参比电极为232型饱和甘汞电极;试剂均为分析纯,实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。\x0d\x0a电极制备:将载体物质三苄基锡辛酸酯20mgl聚氯乙烯(PVC)0.33g和增塑剂邻硝基苯基辛醚o.65g溶解于四氢呋喃(THF)3g中,搅拌澄清后将其倾倒于40mm×40mm的水平玻璃板上。待THF挥发完后(约需l2h)即得到具有弹性的PVC膜。用打孔器切下直径10mm的圆片并用含5%PVC的THF溶液粘于PVC电极杆端,放置数小时,晾干后电极杆内充以/L的水杨酸钠溶液作为内参比溶液并以Ag/AgCl丝作为内参比电极导出至离子计。电极使用前需于/l水杨酸钠溶液中浸泡2h进行活化处理。电极及备用膜长期不使用时可洗净后.置于氮气氛围下保存。在此条件保存,电极的各项性能指标至少可于5个月内维持稳定。\x0d\x0a阿司匹林制剂的分析:待测样品的处理:阿司匹林易水解得到水杨酸根离子,且反应定量。因此,通过对水杨酸根离子的测定即可得出样品中的阿司匹林含量。阿司匹林片(A)和复方阿司匹林片(B)均处理如下:将适量药品(10片)研制成粉状,精密称取1—1.5g.在/LNaOH溶液25m1中加热回流1h后过滤,定容至250ml。吸取lOm1滤液,用稀硫酸调至pH5.5,再用PH5.5的磷酸盐缓冲液定容至100mI作为待澜液。使用所配电极通过标准溶液法和样品加入法.分别测定药品A和B经前述处理后所得试样中的水杨酸根离子浓度,通过换算得出药剂中阿司匹林的含量\x0d\x0a\x0d\x0a1.3HPLC法测定阿司匹林片的含量\x0d\x0a仪器与试药仪器:高效液相色谱仪;CLASS—LC工作站。色谱柱:ODSC18色谱柱(150mmx4.6mm,填料:Kromasil,粒度:5um)。试药阿司匹林对照品,甲醇(色谱纯试剂),冰醋酸、盐酸(分析纯试剂)。\x0d\x0a取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林10mg),置100m1量瓶中,加0.1mol/l盐酸溶液适量,超声使阿司匹林溶解,放冷至室温,加0.1mol/l盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5m1,置25m1量瓶中,加0.1mol/l盐酸溶液稀释至刻度,格匀,取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图。另取阿司匹林对照品适量,加0.1mol/l盐酸溶液溶解并稀释制成每lm1中约含阿司匹林20ul的溶液,取20ul同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。\x0d\x0a\x0d\x0a1.4动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸\x0d\x0a原理:碘对Ce4+和As的氧化还原反应有明显的催化作用,乙酰水杨酸和碘容易发生取代反应,使碘的浓度降低,导致碘的催化作用减弱,由此建立动力学光度法测定痕量乙配水杨酸的新方法。\x0d\x0a仪器和试剂:721型分光光度计;PHS—3C酸度计;超级恒温水浴。0.01mol/lCe(SO4)20.013mol/LAS2O3,5mol/lH2S04,5mg/lKI用时稀释至0.25mg/l;150mg/l乙酰水杨酸标准溶液用时稀释至所需浓度;5%醋酸马钱子碱;实验用水为二次蒸馏水。\x0d\x0a实验方法:于一系列25m1比色管中准确加入0.25mg/lKI溶液1.0m1,5mol/lH2S04溶液1.25m1,0.013mol/LAS2O3溶液,乙酸水杨酸标准溶液(或样品溶液),加蒸馏水至25m1刻度线。摇匀并放人35土0.1度的水浴中,恒温后加入〔S04),立即摇匀,迅速放回水浴中。反应10min后,加入%的醋酸马钱子碱终止反应并与Ce4+—显色,置于沸水浴中煮沸3min,取出冷却至室温。用1cm比色皿,在波长520nm处,以蒸馏水为参比,测定吸光度A。\x0d\x0a\x0d\x0a2.以阿司匹林为主药的含量测定\x0d\x0a虽然其成分组成有差异,但大多仍是根据阿司匹林的化学或色谱性质加以分离并测定其含量。\x0d\x0a2.1反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中阿司匹林含量\x0d\x0a仪器和试剂:Hp-1050液相色谱仪及UV检测器,HP3396积分仪。磷酸可待因对照品、阿司匹林对照品。甲醇、醋酸钠、冰醋酸均为分析纯试剂,阿司匹林磷酸可待因复方制剂(试制品)。\x0d\x0a液相色谱条件:色谱柱ODSC18(10mm,300mm×4mm)流动相:甲醇—0.03mol/L—l醋酸钠(冰醋酸调pH=3.5)(1:2.5);检测波长:280nm;流速:1ml/min.\x0d\x0a测定方法\x0d\x0a混合对照品溶液配制准确称取在105℃干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量。用水溶解,配制成浓度为的溶液。准确称取阿司匹林对照品约40ml置10mL容量瓶中。加入甲醇2—3mL,溶解,精密加入上述磷酸可待因溶液,用水定容至刻度,摇匀即得。\x0d\x0a供试品溶液配制精确称取样品细粉适量(约相当磷酸可待因8mg阿司匹林400mg)置100mL容量瓶中,加入25%甲醇溶液50mL,超声溶解5min。用25%甲醇溶液稀释至刻度,格匀。经微孔滤膜滤过,取续滤液为供试品溶液.\x0d\x0a测定精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各10uL,分别注入液相色谱仪中。记录峰面积。根据混合对照品溶液中磷酸可待因和阿司匹林的峰面积,计算出供试品溶液中二者的含量.\x0d\x0a\x0d\x0a2.2小儿退热灵片紫外摺合光谱测定\x0d\x0a原理:摺曲线分析法是一种数学变换方法(它的数学属性是一种新的复合导数变换)。它根据谐波分析原理,将光谱吸收曲线看作是多个数学分量加权而成。由于它提供的信息量大,可以显示吸收曲线的细微差异,以减少相似组分的数学相关性,所以在物质定性和混合物定量方面具有明显的优点。\x0d\x0a仪器与试药:UV/VISW型裙合光谱仪及裙合光谱软件;阿司匹林(1)对照品(含量99.89%)、苯巴比妥(2)对照品(含量99.92%)和辅料(佳木斯化学制药厂);小儿退热灵片\x0d\x0a方法与结果:对照品溶液的配制:分别精密称取1、2对照品适量,用0.1mol/LNaOH溶液(溶剂)溶解稀释制成1mg/m1的储备液。再用溶剂稀释制成适当浓度的溶液(约120ug/m1,22.0ug/m1,使1和2的吸收度在—0.8),备用。模拟样品的配制按原黑龙江地方标准药品处方比例称取1、2与适量的辅料混匀后,精密称取0.2g置小烧杯中,用溶剂溶解并定容至100m1,静置10min,再取5m1稀释至250m1。分别吸取16、17、18、19和20m1置各25m1量瓶中,用溶剂定容,得1浓度为20—25ug/m1、2浓度为2.0—2.5ug/m1的模拟样品溶液(使1和2的吸收度在0.2—1.2),共5份。\x0d\x0a样品测定:取本品12片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于10.110g,20.011g),用少量溶剂溶解后定容至50m1。按“2.3”项下方法选定的最佳摺合区间(245—295nm),经摺合光谱自动采集该区间的光谱信息,以两组分定量分析系统软件进行裙合运算,并计算得含量\x0d\x0a\x0d\x0a2.3近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量\x0d\x0a原理:近红外定量分析需要一个待测成分已知的标准样品集(简称标样集),根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)。当测定未知样品时,只需测定该样品的近红外光谱,然后用已建好的数学模型预测出待测成分的含量。与常规的光谱定量分析不同之处是,近红外光谱分析时所用样品可以不经预处理,通过求解光谱矩阵与待测成分的浓度矩阵来建立数学模型,进行定量。检测固体样品一般采用漫反射技术,对于液体样品的检测用透射方法。建立数学模型的方法主要有:多元线性回归、主成分法、偏最小二乘法等。贴算法相对而言是一种较新的多元数据处理技术,它与逐步回归、主成分回归的显著差异在于考虑全谱区各波长是光谱参数的同时,还兼顾了被分析样品内部各成分之间的关系,因此在NIR分析中得到广泛应用。\x0d\x0a仪器:Bruker公司VECTOR22/N近红外光谱仪,带漫反射光纤探头波长区间4000-11000cm-1\x0d\x0a样品:精氨酸阿司匹林固体粉末含阿司匹林48.0%-53.0%,蔗糖酯(片剂辅料,作为润滑剂)\x0d\x0a实验方法:用1/1000扭力天平准确称取不同比例的精氨酸阿司匹林与蔗糖酯,共10份,分别混合均匀,用压片机压片,得到精氨酸阿司匹林含量不同的片剂(以此含量做为精氨酸阿司匹林片的理论含量一真值),每种各100片。从每种100片中随机选取10片,用仪器的漫反射光纤探头压住药片,每片正反面各测1次,取平均光谱做为样品光谱。扫描区间为4000-11000cm-1,分辨率为8cm-1。用Bruker公司Bruker公司quant/2软件分析,光谱数据采用加性散射校正预处理,以消除药片表面不同引起的误差,即可得到测量值。\x0d\x0a\x0d\x0a2.4阿司匹林精氨酸盐注射液含量测定\x0d\x0a仪器与试药:仪器79—l电磁搅拌仪;紫外—可见分光光度计。精氨酸,阿司匹林,其余试剂均为分析纯。\x0d\x0a标准曲线的绘制:精密称取阿司匹林结晶250.0mg,悬浮于250mL蒸馏水中,在40一50度水浴中不断搅拌至溶解,冷却后移入500ml量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀。精密吸取l,2,3,4,5mL分别置于50mL量瓶中,加25mL蒸馏水,用o.1mol/LNaOH溶液调节pH至9一10,在沸水浴中加热5min,冷却后,用盐酸溶液调节pH至一,加5滴硫酸铁铵指示液,再加蒸馏水至刻度,摇匀。在530nm波长处测定吸收度A。线性回归得方程.\x0d\x0a测定含量:精密称取阿司匹林精氨酸盐400.0mg置l00mL量瓶中,加蒸馏水溶解,稀释至刻度,摇匀,过滤。取续滤液5mL,置50mL量瓶中,在沸水浴中加热数分钟,冷却,加25mL蒸馏水,以下同标准曲线项下处理,在530nm波长处测定吸收度A,计算阿司匹林精氨酸盐的含量。阿司匹林精氨酸盐的含量=(测定值/称量值)×loo%,代入数据求得阿司匹林精氨酸盐的含量.\x0d\x0a\x0d\x0a3.阿司匹林体内药物分析:\x0d\x0a3.1反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度\x0d\x0a1仪器与试药:Waters2690高效液相色谱仪,配置有996二极管阵列检测器及Millennium数据处理系统;旋涡混合器(上海青浦沪西仪器厂);TGL—16高速离心机(上海医用仪器厂)。水杨酸、苯甲酸对照品(中国药品生物制品检定所);磷酸为分析纯,乙睛为色谱纯;水为超纯水。\x0d\x0a色谱条件:色谱柱为DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5um),流动相为甲酵—乙睛—0.2%磷酸(18:32:50),检测波长为237nm,流速为/min。\x0d\x0a溶液配制:精密称取10.10mg水杨酸对照品,用甲酵溶解,并定容至10ml,得到1.010mg/L水杨酸的储备液,并用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。精密称取10.44mg苯甲酸,用甲酵溶解,并定容至10ml,得到1.044mg/l苯甲酸的储备液。取lml储备液,用甲醇稀释至loml,得到104.4ug/ml的内标工作液。\x0d\x0a样品处理与测定:精密量取血清样品0.5nl,加入内标苯甲酸溶液(104.4ug/m1)50ul,乙睛2ml,旋涡振荡2min,15000r/min离心5min,取上清夜20ul,在上述色谱条件下进样,分别记录内标与样品的色谱图与峰面积。按外标法以峰面积计算,即得。\x0d\x0a\x0d\x0a讨论\x0d\x0a阿司匹林及其制剂有多种分析方法,但有其共同点。HPLC分析中,检测柱一般多采用C18柱,检测波长为280左右。滴定法都是根据药物中含游离羧酸的酸性进行滴定,或水解后用酸回滴。其他以数学模型等方法进行的测量,也都是基于阿司匹林的化学结构和性质。\x0d\x0a\x0d\x0a参考文献:\x0d\x0a刘冬,阿司匹林制剂的电极法测定,中国医药工业杂志,1997,28(11):512\x0d\x0a王晓燕,高效液相色谱法测定复方阿司匹林片剂的含量,沈阳药科大学学报,2002,9(1):31\x0d\x0a杨军,动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸,新乡师范高等专科学校学报,2001,15(2):77\x0d\x0a南楠,反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中磷酸可待因和阿司匹林的含量,药物分析杂志,1999,19(1):7\x0d\x0a侯巍,小儿退热灵片中两组分的紫外裙合光谱测定,中国医药工业杂志,2004,35(3):162乔梁,应用近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量,药物分析杂志,1998,18(5):297\x0d\x0a张晓云,阿司匹林精氨酸盐注射液的制备及其稳定性研究,西北药学杂志,2004,19(2):71\x0d\x0a张丽,反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度,中国药房,2003,14(5):289

桑叶泡水的好处有:

1、治疗风热感冒:桑叶归肺、肝经,具有发散风热的作用,用于外感风热的治疗。饮用桑叶茶,能有效缓解发热头痛、咽喉肿痛等则症状。

2、去肺热:如果有咳嗽痰少、鼻咽干燥等肺热或者燥热伤肺的症状,饮用桑叶茶能有效去肺热。

3、治疗头晕:桑叶茶能缓解肝阳头晕、目赤昏花的症状,桑叶茶有平抑肝阳、清肝明目,能治疗肝阳上亢引起的头痛,可以配合菊花等清热的中药一起泡用。

4、利水去脚气:有脚气的人可以通过将桑叶茶水泡脚,能有效去除脚气。桑叶茶之所以能够利水消肿,是因为桑叶有利水的作用,使体内细胞多余水分被排走。

5、祛斑:桑叶茶水还能用于祛斑,脸部有色斑的女性如果每天用桑叶茶水洗脸三次,能使斑块黑色素变浅,对于祛斑有一定的作用。

6、降三高:桑叶中含有多种生物碱、氨基酸、多糖等成分,具有明显降血糖、降血压、降血脂等作用,非常适合有“三高”人士饮用,有很好的保健功效。

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扩展资料:

桑叶泡水的适应人群:适宜糖耐量异常人群、轻型糖尿病人群、2型糖尿病及糖尿病高危人群、1型糖尿病的辅助治疗、糖尿病合并高血脂症、糖尿病神经病变及并发症、心脑血管病人群的辅助治疗,更具正常人群的养生保健功能。

桑叶泡水的禁忌:桑叶茶虽然对于身体有着诸多好处,能够治疗上火、胃疼以及失眠等等情况,但是并不适合多吃。在本草纲目中具有详细的记载,如果桑叶茶过量的服用,那么会导致身体中的精血受到损伤。

同时脾胃也会变冷,长期如此会令体质越来越差,甚至是患有疾病,脸色越来越差,精神也会变得萎靡起来。所以说,日常将桑叶泡水喝一定要注意适量,不要过度的服用。

桑叶泡水喝过量的坏处除了上面介绍的容易损伤脾胃之外,也容易导致脸色越来越差,甚至是食欲不振、恶心想吐;也有可能导致身体出现渴症;如果是空腹过量的服用了桑叶茶,茶水会直接经过我们的肾经部位,对于肾脏非常的不利。

参考资料来源:/"target="_blank"title="人民网-桑叶泡水有6大功效但非人人适合">人民网-桑叶泡水有6大功效但非人人适合

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阿司匹林含量测定综述 08药学1班:冉贤飞 阿司匹林片为常用的解热、镇痛药,收载于(中国药典2000年版)二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。目前市场上流通的解热、镇痛药物中,含阿司匹林或以阿司匹林为主药的较多。除了中国药典的原含量测定方法以外,针对各个剂型有多种含量测定的方法。如采用高效液相法测定其含量,可消除其他含有酸、碱的物质对其测定的干扰,可更有效的控制制剂的质量。方法操作简便,专一性强,结果准确。也有用数学模型进行计算的如近红外漫反射技术,其原理是根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型) 1.阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定有多种方法,其中包括药典所载的酸、碱中和滴定法及紫外分光光度法,高效液相法等。1.1阿司匹林酸碱滴定法:直接滴定:方法:取本品0。4g,精密称定,加中性乙醇20ml,溶解,加酚酞指示液3d,用氢氧化钠滴定液()滴定。每1ml滴定液相当于18。02mg 的C9H8O4水解后剩余滴定:方法:取本品,精密称定加氢氧化钠滴定液(),混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液()滴定剩余的氢氧化钠。两步滴定法:取本品10片,精密称定,研细,精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林),加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3d,滴加氢氧化钠滴定液()至溶液显粉红色。加定量过量的氢氧化钠滴定液()40ml,置水浴上加热15min并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液()滴定剩余的碱。根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量1.2阿司匹林制剂的电极法测定仪器与试剂:电极电位和溶液酸度测试均使用pHs—loC型数字式酸度离子计;参比电极为232型饱和甘汞电极;试剂均为分析纯,实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。电极制备:将载体物质三苄基锡辛酸酯20mgl聚氯乙烯(PVC)0.33g和增塑剂邻硝基苯基辛醚o.65g溶解于四氢呋喃(THF)3g中,搅拌澄清后将其倾倒于40 mm×40 mm的水平玻璃板上。待THF挥发完后(约需l 2h)即得到具有弹性的PVC膜。用打孔器切下直径10 mm的圆片并用含5%PVC的THF溶液粘于PVC电极杆端,放置数小时,晾干后电极杆内充以/L的水杨酸钠溶液作为内参比溶液并以Ag/AgCl丝作为内参比电极导出至离子计。电极使用前需于/l水杨酸钠溶液中浸泡2h进行活化处理。电极及备用膜长期不使用时可洗净后.置于氮气氛围下保存。在此条件保存,电极的各项性能指标至少可于5个月内维持稳定。阿司匹林制剂的分析:待测样品的处理: 阿司匹林易水解得到水杨酸根离子,且反应定量。因此,通过对水杨酸根离子的测定即可得出样品中的阿司匹林含量。阿司匹林片(A)和复方阿司匹林片(B)均处理如下:将适量药品(10片)研制成粉状,精密称取1—1.5g.在/L NaOH溶液25m1中加热回流1h后过滤,定容至250 ml。吸取lOm1滤液,用稀硫酸调至pH 5.5,再用PH 5.5的磷酸盐缓冲液定容至100 mI作为待澜液。使用所配电极通过标准溶液法和样品加入法.分别测定药品A和B经前述处理后所得试样中的水杨酸根离子浓度,通过换算得出药剂中阿司匹林的含量1.3 HPLC法测定阿司匹林片的含量仪器与试药 仪器:高效液相色谱仪;CLASS—LC工作站。色谱柱:ODS C18色谱柱(150mm x 4.6mm,填料:Kromasil,粒度:5um)。 试药 阿司匹林对照品,甲醇(色谱纯试剂),冰醋酸、盐酸(分析纯试剂)。取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林10mg),置100m1量瓶中,加0.1mol/l盐酸溶液适量,超声使阿司匹林溶解,放冷至室温,加0.1mol/l盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5m1,置25m1量瓶中,加0.1mol/l盐酸溶液稀释至刻度,格匀,取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图。另取阿司匹林对照品适量,加0.1mol/l盐酸溶液溶解并稀释制成每l m1中约含阿司匹林20ul的溶液,取20ul同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。1.4动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸原理:碘对Ce4+和As的氧化还原反应有明显的催化作用,乙酰水杨酸和碘容易发生取代反应,使碘的浓度降低,导致碘的催化作用减弱,由此建立动力学光度法测定痕量乙配水杨酸的新方法。 仪器和试剂:721型分光光度计;PHS—3C酸度计;超级恒温水浴。0.01mol/lCe(SO4)2 0.013mol/L AS2O3,5mol/l H2S04 , 5mg/l KI用时稀释至0.25mg/l ;150mg/l乙酰水杨酸标准溶液用时稀释至所需浓度;5%醋酸马钱子碱;实验用水为二次蒸馏水。实验方法:于一系列25m1比色管中准确加入0.25mg/lKI溶液1.0m1,5mol/l H2S04溶液1.25m1,0.013mol/L AS2O3溶液,乙酸水杨酸标准溶液(或样品溶液),加蒸馏水至25m1刻度线。摇匀并放人35土0.1度的水浴中,恒温后加入 Ce〔S04)2 ,立即摇匀,迅速放回水浴中。反应10min后,加入%的醋酸马钱子碱终止反应并与Ce4+—显色,置于沸水浴中煮沸3min,取出冷却至室温。用1cm比色皿,在波长520nm处,以蒸馏水为参比,测定吸光度A。2.以阿司匹林为主药的含量测定虽然其成分组成有差异,但大多仍是根据阿司匹林的化学或色谱性质加以分离并测定其含量。2.1反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中阿司匹林含量仪器和试剂:Hp-1050液相色谱仪及UV检测器,HP3396积分仪。磷酸可待因对照品、阿司匹林对照品 。甲醇、醋酸钠、冰醋酸均为分析纯试剂,阿司匹林磷酸可待因复方制剂(试制品)。液相色谱条件:色谱柱ODS C18(10mm,300mm×4mm) 流动相:甲醇—0.03mol/L—l醋酸钠(冰醋酸调pH=3.5)(1:2.5);检测波长:280nm;流速:1ml/min.测定方法混合对照品溶液配制 准确称取在105℃干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量。用水溶解,配制成浓度为的溶液。准确称取阿司匹林对照品约40ml置10mL容量瓶中。加入甲醇2—3mL,溶解,精密加入上述磷酸可待因溶液,用水定容至刻度,摇匀即得。供试品溶液配制 精确称取样品细粉适量(约相当磷酸可待因8mg阿司匹林400mg)置100mL容量瓶中,加入25%甲醇溶液50mL,超声溶解5min。用25%甲醇溶液稀释至刻度,格匀。经微孔滤膜滤过,取续滤液为供试品溶液.测定 精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各10uL,分别注入液相色谱仪中。记录峰面积。根据混合对照品溶液中磷酸可待因和阿司匹林的峰面积,计算出供试品溶液中二者的含量.2.2小儿退热灵片紫外摺合光谱测定原理:摺曲线分析法是一种数学变换方法(它的数学属性是一种新的复合导数变换)。它根据谐波分析原理,将光谱吸收曲线看作是多个数学分量加权而成。由于它提供的信息量大,可以显示吸收曲线的细微差异,以减少相似组分的数学相关性,所以在物质定性和混合物定量方面具有明显的优点。仪器与试药:UV/VIS W型裙合光谱仪及裙合光谱软件;阿司匹林(1)对照品(含量99.89%)、苯巴比妥(2)对照品(含量99.92%)和辅料(佳木斯化学制药厂);小儿退热灵片方法与结果:对照品溶液的配制:分别精密称取1、2对照品适量,用0.1mol/LNaOH溶液(溶剂)溶解稀释制成1mg/m1的储备液。再用溶剂稀释制成适当浓度的溶液(约120ug/m1,22.0ug/m1,使1和2的吸收度在—0.8),备用。模拟样品的配制 按原黑龙江地方标准药品处方比例称取1、2与适量的辅料混匀后,精密称取0.2g置小烧杯中,用溶剂溶解并定容至100m1,静置10min,再取5m1稀释至250m1。分别吸取16、17、18、19和20m1置各25m1量瓶中,用溶剂定容,得1浓度为20—25ug/m1、2浓度为2.0—2.5ug/m1的模拟样品溶液(使1和2的吸收度在0.2—1.2),共5份。样品测定:取本品12片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于10.110g,20.011g),用少量溶剂溶解后定容至50m1。按“2.3”项下方法选定的最佳摺合区间(245—295nm),经摺合光谱自动采集该区间的光谱信息,以两组分定量分析系统软件进行裙合运算,并计算得含量2.3近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量原理:近红外定量分析需要一个待测成分已知的标准样品集(简称标样集),根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)。当测定未知样品时,只需测定该样品的近红外光谱,然后用已建好的数学模型预测出待测成分的含量。与常规的光谱定量分析不同之处是,近红外光谱分析时所用样品可以不经预处理,通过求解光谱矩阵与待测成分的浓度矩阵来建立数学模型,进行定量。检测固体样品一般采用漫反射技术,对于液体样品的检测用透射方法。建立数学模型的方法主要有:多元线性回归、主成分法、偏最小二乘法等。贴算法相对而言是一种较新的多元数据处理技术,它与逐步回归、主成分回归的显著差异在于考虑全谱区各波长是光谱参数的同时,还兼顾了被分析样品内部各成分之间的关系,因此在NIR分析中得到广泛应用。仪器:Bruker公司VECTOR22/N近红外光谱仪,带漫反射光纤探头波长区间4000-11000cm-1样品: 精氨酸阿司匹林固体粉末含阿司匹林48.0%-53.0%, 蔗糖酯(片剂辅料,作为润滑剂)实验方法:用1/1000扭力天平准确称取不同比例的精氨酸阿司匹林与蔗糖酯,共10份,分别混合均匀,用压片机压片,得到精氨酸阿司匹林含量不同的片剂(以此含量做为精氨酸阿司匹林片的理论含量一真值),每种各100片。从每种100片中随机选取10片,用仪器的漫反射光纤探头压住药片,每片正反面各测1次,取平均光谱做为样品光谱。扫描区间为4000-11000cm-1,分辨率为8cm-1。用Bruker公司Bruker公司quant/2软件分析,光谱数据采用加性散射校正预处理,以消除药片表面不同引起的误差,即可得到测量值。2.4阿司匹林精氨酸盐注射液含量测定仪器与试药: 仪器 79—l电磁搅拌仪;紫外—可见分光光度计。精氨酸,阿司匹林,其余试剂均为分析纯。标准曲线的绘制:精密称取阿司匹林结晶250.0 mg,悬浮于250mL蒸馏水中,在40一50度水浴中不断搅拌至溶解,冷却后移入500 ml量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀。精密吸取l,2,3,4,5mL分别置于50 mL量瓶中,加25mL蒸馏水,用o.1mol/LNaOH溶液调节pH至9一10,在沸水浴中加热5min,冷却后,用盐酸溶液调节pH至一,加5滴硫酸铁铵指示液,再加蒸馏水至刻度,摇匀。在530 nm波长处测定吸收度A。线性回归得方程.测定含量:精密称取阿司匹林精氨酸盐400.0 mg置l00mL量瓶中,加蒸馏水溶解,稀释至刻度,摇匀,过滤。取续滤液5mL,置50 mL量瓶中,在沸水浴中加热数分钟,冷却,加25mL蒸馏水,以下同标准曲线项下处理,在530 nm波长处测定吸收度A,计算阿司匹林精氨酸盐的含量。阿司匹林精氨酸盐的含量=(测定值/称量值)×loo%,代入数据求得阿司匹林精氨酸盐的含量.3.阿司匹林体内药物分析:3.1反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度1 仪器与试药:Waters2690高效液相色谱仪,配置有996二极管阵列检测器及Millennium数据处理系统;旋涡混合器(上海青浦沪西仪器厂);TGL—16高速离心机(上海医用仪器厂)。 水杨酸、苯甲酸对照品(中国药品生物制品检定所);磷酸为分析纯,乙睛为色谱纯;水为超纯水。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5um),流动相为甲酵—乙睛—0.2%磷酸(18:32:50),检测波长为237nm,流速为/min。溶液配制: 精密称取10.10mg水杨酸对照品,用甲酵溶解,并定容至10ml,得到1.010mg/L水杨酸的储备液,并用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。精密称取10.44mg苯甲酸,用甲酵溶解,并定容至10ml,得到1.044mg/l苯甲酸的储备液。取lml储备液,用甲醇稀释至loml,得到104.4ug/ml的内标工作液。样品处理与测定:精密量取血清样品0.5nl,加入内标苯甲酸溶液(104.4ug/m1)50ul,乙睛2ml,旋涡振荡2min,15000r/min离心5min,取上清夜20ul,在上述色谱条件下进样,分别记录内标与样品的色谱图与峰面积。按外标法以峰面积计算,即得。 讨论阿司匹林及其制剂有多种分析方法,但有其共同点。HPLC分析中,检测柱一般多采用C18柱,检测波长为280左右。滴定法都是根据药物中含游离羧酸的酸性进行滴定,或水解后用酸回滴。其他以数学模型等方法进行的测量,也都是基于阿司匹林的化学结构和性质。参考文献:刘 冬,阿司匹林制剂的电极法测定,中国医药工业杂志,1997,28(11):512王晓燕,高效液相色谱法测定复方阿司匹林片剂的含量,沈阳药科大学学报,2002,9(1):31杨 军,动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸,新乡师范高等专科学校学报,2001,15(2):77南 楠,反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中磷酸可待因和阿司匹林的含量,药物分析杂志,1999,19(1):7侯 巍,小儿退热灵片中两组分的紫外裙合光谱测定,中国医药工业杂志,2004,35(3):162 乔 梁,应用近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量,药物分析杂志,1998,18(5):297张晓云,阿司匹林精氨酸盐注射液的制备及其稳定性研究,西北药学杂志,2004,19(2):71张 丽,反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度,中国药房,2003,14(5):289

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