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醋酸钠的通常制备方法在实验室中，通常用15%～40%的稀醋酸，加入适量纯碱或烧碱发生中和作用，然后将反应后的溶液蒸浓，醋酸钠即结晶而出，反应式如下：Na2CO3＋2CH3COOH2CH3COONa＋H2O＋CO2NaOH＋CH3COOHCH3COONa＋H2O在实验室制备为：CH3COOH+NaOHCH3COONa+H2O重量比： 40 需要考虑液体中主要浓度，实验室用，不要考虑用碳酸钠脱酸反应，直接考虑为醋酸与氢氧化钠反应。会有刺激性气味产生。需在抽气环境下进行。此反应为放热反应。氢氧化钠应考虑分批多次加入。应在冷水浴中进行，反应容器中需考虑温度，加入温度计，温度控制在60度下，氢氧化钠投加速度与温度想结合。本反应可能存在多种反应存在，以及杂质参与反应。因醋酸价格远低于氢氧化钠，工业生产考虑过量醋酸，醋酸比氢氧化钠多质量在5%。同时考虑此反应为酸碱反应，可以利用PH值判断反应终点。在反应溶液中，投加小试纸片，用以观察反应完成情况。H2COOH+NaOHH2COONa+H2O2CH3CHO CH3CHOHCH2CHO（β—羟基丁醛）CH3CHOHCH2CHO CH3CH=CHCHO (α，β—丁烯醛)+H2O由于烧碱的引入 ，具有α氢原子的乙醛经过羟醛缩合生成β—羟基丁醛，β—羟基丁醛脱水生成α，β—丁烯醛，乙醛还可以与α，β—丁烯醛继续进行羟醛缩合、脱水，最后生成分子量较高的树脂状物质。该反应生成的树脂状物质对产品外观有一定的影响，应通过过滤等方法除去。醋酸废水中的杂脂在烧碱存在下还有如下副反应发生：RCOOR'+NaOHRCOONa+R'OH式中R，R'为烷基。醋酸钠结晶主要考虑为浓缩结晶，同时应考虑结晶水的存在，浓缩不宜太高，达到一定程度后，应考虑离心工艺。实
巴斯夫柠檬醛生产工艺流程如下：1、天然提取法，通过蒸馏和萃取的方式，从山苍籽油中提取出柠檬醛。2、BASF法，由异丁烯、甲醛合成得到甲基丁烯醛和异戊烯醇，再进一步得到柠檬醛。3、新和成法，由丙酮和乙炔，通过多步反应生成脱氢芳樟醇，再通过催化重排得到柠檬醛。
)巴豆醛(剧毒)巴豆醛理化特性及危险特性 标 中文名: 2-丁烯醛;巴豆醛 英...巴豆醛的理论巴豆醛 分类: 基本有机原料产品 中文名称: 巴豆醛 英文名称: Crotonaldehyde 化学名称: β-甲基丙烯醛;丁烯醛;反式:2-丁烯醛 分子式: C4H6O 结构式: CH3CH=CHCHO 物化性质 : 性状 顺式和反式两种异构体。顺式异色体不稳定。
以亚硝酸钠和二氧化硫为原料,经硫酸羟胺合成乙醛肟.
1乙腈法以含水1096的乙腈(ACN)为溶剂，由萃取、闪蒸、压缩、高压解吸、低压解吸和溶剂回收等工艺单元组成。将闪蒸和低压解吸的气相合并压缩，经冷凝送往水洗塔洗去溶剂，塔顶气相返回原料蒸馏塔。其余气体一部分送往高压解吸塔，另一部分作为再沸气体送往萃取蒸馏塔塔底以提供热能。水洗塔底溶剂送往溶剂回收精制系统，以保证循环溶剂的质量。对炔烃含量较高的原料需要进行加氢处理，或采用精密精馏、两段萃取才能得到纯度较高的丁二烯。 2二甲基甲酰胺法二甲基甲酰胺法(DMF法)又名GPB法，该生产工艺包括4个工序，即第一萃取蒸馏、第二萃取蒸馏、精馏和溶剂回收。原料C4进入第一萃取精馏塔，溶剂DMF由塔的上部加入。丁烷、丁烯、C3使丁二烯的相对挥发度增大，并从塔顶分出，而丁二烯、炔烃等和溶剂一起从塔底导出，进入第一解吸塔被完全解吸出来，冷却并经螺杆压缩机压缩后进入第二萃取精馏塔。为防止乙烯基乙炔爆炸，并进一步回收溶剂中的丁二烯，第二萃取塔底排出的富溶剂送往丁二烯回收塔，塔顶为粗丁二烯。回收塔塔顶馏出的丁二烯和少量杂质返回第二萃取塔前的压缩机入口，塔釜含炔烃的溶剂送至第二解吸塔。经两段萃取精馏得到的粗丁二烯中的杂质采用普通精馏除去。比丁二烯挥发度大的C3、水分等，在脱轻塔顶除去，比丁二烯挥发度小的残余2-丁烯、1，2-丁二烯、C5在脱重塔塔底除去。脱重塔顶可以得到聚合级丁二烯。3N-甲基吡咯烷酮法N-甲基吡咯烷酮法(NMP法)由德国BASF公司开发成功，其生产工艺主要包括萃取蒸馏、脱气和蒸馏以及溶剂再生工序。粗C4汽化后进入主洗涤塔底部，N-甲基吡咯烷酮由塔顶进入，丁二烯和更易溶解的组分及部分丁烷和丁烯被吸收，同时不含丁二烯韵丁烷和丁烯从塔顶排出。主洗塔底部的富溶剂进入精馏塔，含有乙炔和丙二烯的丁二烯从精馏塔侧线以气态采出进入后洗塔。在后洗塔中，粗丁二烯由其塔顶蒸出后冷凝液化进入蒸馏工序，塔釜富溶剂返回精馏塔的中段。精馏塔釜的富溶剂进入闪蒸罐脱气，再进入脱气塔脱烃，并控制NMP中的水平衡，少量炔烃从侧线离开脱气塔，其余脱下的烃经冷却塔进入循环压缩机，最后返回精馏塔底部。从后洗塔出来的粗丁二烯在第一蒸馏塔脱除甲基乙炔，在第二蒸馏塔中脱除1，2-丁二烯和C5烃，由第二蒸馏塔顶得到丁二烯产品。4生产工艺新进展最近有报道称采用一种分壁式技术可以改进传统的丁二烯抽提工艺，降低装置能耗和投资成本。传统的丁二烯抽提工艺为浓缩的粗C4馏份先通过吸收工序，再将从后洗涤器顶部馏出的粗丁二烯在两个精馏塔中进行精馏。在第一个精馏塔中馏出轻质馏份；在第二个精馏塔中，重质馏份被分离后从塔底移除，丁二烯产品从塔顶馏出。采用分壁式技术后，可使两步精馏工序在一个装备中进行
这不是闺房记乐，这是闲情记趣中的。绝 是说 花多，不断绝。你自己参照百度吧属 是一类的意思 。联系上下文，是寻觅昆虫善 这一句翻译为，岂不是很好吗行 试验，或者说做了 。何妨而效之 ， 何不仿效一下。或抱花梗，或踏草叶，栩栩如生，宛然动人。上文说以针刺死，做了标本，所以有这句。浮生六记记得是芸这个人，表现的是一个知己与伴侣的妻子，你从这方面来回答吧。既然是闲情，也何必计较呢，应试教育真是糟蹋东西。我闲居在家的时候，案头上的插花盆景长续不断。芸说，你的插花啊，能表现出雨露风晴中的各种自然韵味，可谓精妙入神。然后画法中有一种草木与昆虫共同相处的方法，你为何不效仿一下呢。我说，虫儿会爬会乱动，怎么可能像作画一般呢？芸说，我有一种办法，不过恐怕会被（后人）作为始作俑者而引起罪过呢。我说，那你说说看。芸说，虫儿死后，它的颜色神态并不会有多大改变，（我们）找到螳螂产蝉蝶之类用针刺死，然后用细丝捆在它们的脖子上，系在草木间，再整理它们的脚足，或抱花梗，或踏草叶，栩栩如生，（这样）岂不是很好吗？我很高兴，按她的办法去试了，看见的人没有不赞美称绝的。求于闺中的意见，当今世上恐怕未必再有这样会心的人了吧。
论文的结论部分，应反映论文中通过实验、观察研究并经过理论分析后得到的学术见解。结论应是该论文的最终的、总体的结论。换句话说，结论应是整篇论文的结局，而不是某一局部问题或某一分支问题的结论，也不是正文中各段的小结的简单重复。结论应当体现作者更深层的认识，且是从全篇论文的全部材料出发，经过推理、判断、归纳等逻辑分析过程而得到的新的学术总观念、总见解。 结论应该准确、完整、明确、精练。该部分的写作内容一般应包括以下几个方面：一、本文研究结果说明了什么问题；二、对前人有关的看法作了哪些修正、补充、发展、证实或否定。三、本文研究的不足之处或遗留未予解决的问题，以及对解决这些问题的可能的关键点和方向。结论部分的写作要求是：措词严谨，逻辑严密，文字具体，常象法律条文一样，按顺序1、2、3……列成条文，用语暂钉截铁，且只能作一种解释，不能模棱两可、含糊其词。文字上也不应夸大，对尚不能完全肯定的内容注意留有余地。 论文题目：丁二烯民丙烯腈共低聚反应中共聚物组成的控制论文的结论：1、对于以过氧化氢为引发剂乙醇为溶剂、丁二烯和丙烯腈的共低聚反应分批聚合体系，由于单体况聚率不同，为了改善丁腈羟的性质，进行组成控制是必要的。2、本工作采用向反应体系中补加消耗快的单体的方法，能够控制反应液的单体组成与共聚物的组成。3、本文根据自由基共聚反应理论，提出了一种补加单体的新的计算方法。实验证明，应用这种计算方法，能合成出组成比例均匀的丁腈羟液体共聚物。这种方法不仅能用地丁腈羟的合成，也能用于其它自由基二元共聚反应。4、按本文的方法所合成的丁腈羟不仅组成比较均匀，序列人发布也比较均匀，序列长度为1的分布几率高达97%。[此文部分内容曾在IUPAC第29届高分子讨论会（罗马尼亚）上报告，刊于《应用化学》，1984年第3期]最后指出一点，有些学科论文，例如医学论文，部分不单独列出，而将其内容隐含于讨论部分的文字中（常在最后部位，也是最简短的文字部分），这也是一种可行的处理方法。例如，题为竞争蛋白结合法测定血25羟维生素D3浓度的临床意义的论文，在其讨论的段落中，最后有一个自然段，为：本研究说明，CPBA法测定血25-OH-D浓度，不仅方法简便，同时又是观察机体维生素D缺乏和过量的一个较敏感和可靠的指标。实际上，这就是全文的结论，是从正文部分全部材料出发，经过推理、判断、归纳等逻辑思维过程而得到的总观念。
注意格式要规范 如果稿件是手写的，要注意书写认真规范，整洁清楚，无错别字，标点符号准确无误，而且必须使用方格稿纸誊清，注明每页字数。如果是打印稿，还应注意字不可太小，一般正文部分以三号字或小三号字为宜，页脚须注明页数与字数，便于编辑排版时参考。一般报刊编辑部都不收复写稿和复印稿。不少报刊编辑部对稿件格式都有详细而明确的要求，投稿前要认真研究。正规论文的格式应该是标题、标题之下是通讯地址、通讯地址之后是加小括号的邮政编码，然后空格后是作者姓名。较长的论文在正文之前应有200—300字的“摘要”，和不超过5个的关键词，以便于编辑阅稿时节约时间，了解要点，通常正文之后还应注明“引文出处”或“备注”以及主要参考书目，参考书目要写清书名、出版社名、版本、编著者等。如果是第一次投稿，最好文后加“作者简介”，以方便编辑了解情况，建立作者档案，同时这也是自我推销的需要。当然，简介必须实事求是，不可海吹，因为稿件最后能否采用，不是看你的简介来决定，关键还是稿件的质量，提高命中率的根本还在于稿件质量。
甲醛是一种重要的基本有机化工原料，但由于沸点低，性质活泼，存在着工业包装要求高，贮存稳定性差，运输困难，使用不便等弊病。多聚甲醛是工业甲醛极好的代用品，高质量的多聚甲醛具有纯度高，水溶性好，解聚完全，产品疏松，颗粒均匀等特点，被誉为理想的纯甲醛源。我国目前虽有多家多聚甲醛生产厂，但生产规模小，原材料消耗高，产品质量差，难与国外产品竞争，因此每年需要从国外进口大量高质量多聚甲醛。 根据国内需要，天津大学石化技术开发中心参考国外当前最先进的生产技术，开发了20000吨/年的多聚甲醛生产工艺，该工艺采用两级降膜浓缩、喷射造粒和连续干燥等技术，克服了国内釜式浓缩、耙式或刮片式干燥工艺所带来的生产规模小，原材料消耗高，产品质量差等缺点，使多聚甲醛生产的各项质量和消耗指标均达到了国外的先进水平。 技术原理及流程:将37%或55%的甲醛水溶液先解聚，然后通过两级降膜真空浓缩得到80%左右的浓甲醛溶液，在调聚剂的作用下发生聚合反应后，再通过喷射造粒、连续干燥得到96%左右的多聚甲醛成品。 成果水平及主要技术指标:产品质量指标: 甲醛含量≥95%，甲醇含量≤，酸度≤，灰分含量≤100ppm，熔点120～175℃，堆密度600～800 g/L，～，反应时间5分，溶解性(在100℃水中10分钟)95%，聚合度8～30。 吨产品消耗指标: 37%甲醛吨，蒸汽吨，冷却水200吨，电260 kwh。 生产规模及产量:20000吨/年。 所需厂房占地面积:10000 m2。 主要设备:解聚釜、降膜蒸发器、聚合反应器、造粒塔、干燥器、吸收塔和冷却器等。 主要原材料及来源:甲醛。 市场分析及效益预测:多聚甲醛作为甲醛的理想代用品有着广阔的市场，但国内的多聚甲醛总产量不足6000吨/年，远远不能满足市场的需求。2001年我国进口万吨多聚甲醛，而且还在以超过25%年均速率增长。
我也是要毕业的大学生，不过我现在正在工厂里实习，碰巧是生产甲醛的工厂。我们厂甲醛的生产原料是甲醇，用银作催化剂，有两条6万吨的生产线，一条8万吨的生产线，一条2万吨的聚甲醛生产线。原理很简单：甲醇经过气化器气化，同时与空气、水蒸气混合，经过加热器、阻火器到氧化器进行反应，然后到吸收塔底部，与工艺水混合即可得到甲醛。（2CH3OH + O2 =2HCHO+ 2H2O）如果想详细了解，再和我联系。
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甲醛的生产方法根据原料的不同出现了以下几种类型：以液化石油气为原料的非催化氧化法、二甲醚氧化法、甲烷氧化法、甲醇空气氧化法。1923年，德国BASF公司实现合成气大规模生产甲醇后，工业甲醛的大规模生产具备了良好的原料基础，甲醇空气氧化法成为生产工业甲醛的最常用的方法。截止2010年，工业上生产的甲醛90%以上都是以甲醇为原料，采用甲醇空气氧化法制得。甲醇空气氧化法又分为甲醇过量氧化法、空气过量氧化法，后来，为了制备高浓度甲醛、提高能量综合利用效率，又相继开发了尾气循环法、甲缩醛氧化法等。
关键词：超高分子 量聚乙烯 工程塑料1 引言UHMWPE是一种线型结构的具有优异综合性能的热塑性工程塑料。世界上最早由美国Allied Chemical公司于1957年实现工业化，此后德国Hoechst公司、美国Hercules公司、日本三井石油化学公司等也投入工业化生产。我国上海高桥化工厂于1964年最早研制成功并投入工业生产，70年代后期又有广州塑料厂和北京助剂二厂投入生产。限于当时条件，产物分子量约150万左右，随着工艺技术的进步，目前北京助剂二厂的产品分子量可达100万～300万以上。UHMWPE的发展十分迅速，80年代以前，世界平均年增长率为，进入80年代以后，增长率高达15%～20%。而我国的平均年增长率在30%以上。1978年世界消耗量为12，000～12，500吨，而到1990年世界需求量约5万吨，其中美国占70%。UHMWPE平均分子量约35万～800万，因分子量高而具有其它塑料无可比拟的优异的耐冲击、耐磨损、自润滑性、耐化学腐蚀等性能。而且，UHMWPE耐低温性能优异，在-40℃时仍具有较高的冲击强度，甚至可在-269℃下使用。UHMWPE优异的物理机械性能使它广泛应用于机械、运输、纺织、造纸、矿业、农业、化工及体育运动器械等领域，其中以大型包装容器和管道的应用最为广泛。另外，由于UHMWPE优异的生理惰性，已作为心脏瓣膜、矫形外科零件、人工关节等在临床医学上使用。2 UHMWPE的成型加工由于UHMWPE熔融状态的粘度高达108Pa*s，流动性极差，其熔体指数几乎为零，所以很难用一般的机械加工方法进行加工。近年来，UHMWPE的加工技术得到了迅速发展，通过对普通加工设备的改造，已使UHMWPE由最初的压制-烧结成型发展为挤出、吹塑和注射成型以及其它特殊方法的成型。 一般加工技术(1)压制烧结压制烧结是UHMWPE最原始的加工方法。此法生产效率颇低，易发生氧化和降解。为了提高生产效率，可采用直接电加热法〔1〕；另外，Werner和Pfleiderer公司开发了一种超高速熔结加工法〔2〕，采用叶片式混合机，叶片旋转的最大速度可达150m/s，使物料仅在几秒内就可升至加工温度。(2)挤出成型挤出成型设备主要有柱塞挤出机、单螺杆挤出机和双螺杆挤出机。双螺杆挤出多采用同向旋转双螺杆挤出机。60年代大都采用柱塞式挤出机，70年代中期，日、美、西德等先后开发了单螺杆挤出工艺。日本三井石油化学公司最早于1974年取得了圆棒挤出技术的成功。北京化工大学于1994年底研制出Φ45型UHMWPE专用单螺杆挤出机，并于1997年取得了Φ65型单螺杆挤出管材工业化生产线的成功。(3)注塑成型日本三井石油化工公司于1974年开发了注塑成型工艺，并于1976年实现了商业化，之后又开发了往复式螺杆注塑成型技术。1985年美国Hoechst公司也实现了UHMWPE的螺杆注塑成型工艺。北京塑料研究所1983年对国产XS-ZY-125A型注射机进行了改造，成功地注射出啤酒罐装生产线用UHMWPE托轮、水泵用轴套，1985年又成功地注射出医用人工关节等。(4)吹塑成型UHMWPE加工时，当物料从口模挤出后，因弹性恢复而产生一定的回缩，并且几乎不发生下垂现象，故为中空容器，特别是大型容器，如油箱、大桶的吹塑创造了有利的条件。UHMWPE吹塑成型还可导致纵横方向强度均衡的高性能薄膜，从而解决了HDPE薄膜长期以来存在的纵横方向强度不一致，容易造成纵向破坏的问题。 特殊加工技术 冻胶纺丝以冻胶纺丝—超拉伸技术制备高强度、高模量聚乙烯纤维是70年代末出现的一种新颖纺丝方法。荷兰DSM公司最早于1979年申请专利，随后美国Allied公司、日本与荷兰联合建立的Toyobo-DSM公司、日本Mitsui公司都实现了工业化生产。中国纺织大学化纤所从1985年开始该项目的研究，逐步形成了自己的技术，制得了高性能的UHMWPE纤维〔3〕。UHMWPE冻胶纺丝过程简述如下：溶解UHMWPE于适当的溶剂中，制成半稀溶液，经喷丝孔挤出，然后以空气或水骤冷纺丝溶液，将其凝固成冻胶原丝。在冻胶原丝中，几乎所有的溶剂被包含其中，因此UHMWPE大分子链的解缠状态被很好地保持下来，而且溶液温度的下降，导致冻胶体中UHMWPE折叠链片晶的形成。这样，通过超倍热拉伸冻胶原丝可使大分子链充分取向和高度结晶，进而使呈折叠链的大分子转变为伸直链，从而制得高强度、高模量纤维。UHMWPE纤维是当今世界上第三代特种纤维，强度高达,比强度是化纤中最高的，又具有较好的耐磨、耐冲击、耐腐蚀、耐光等优良性能。它可直接制成绳索、缆绳、渔网和各种织物：防弹背心和衣服、防切割手套等，其中防弹衣的防弹效果优于芳纶。国际上已将UHMWPE纤维织成不同纤度的绳索，取代了传统的钢缆绳和合成纤维绳等。UHMWPE纤维的复合材料在军事上已用作装甲兵器的壳体、雷达的防护外壳罩、头盔等；体育用品上已制成弓弦、雪橇和滑水板等。 润滑挤出(注射)润滑挤出(注射)成型技术是在挤出(注射)物料与模壁之间形成一层润滑层，从而降低物料各点间的剪切速率差异，减小产品的变形，同时能够实现在低温、低能耗条件下提高高粘度聚合物的挤出(注射)速度。产生润滑层的方法主要有两种：自润滑和共润滑。(1)自润滑挤出(注射)UHMWPE的自润滑挤出(注射)是在其中添加适量的外部润滑剂，以降低聚合物分子与金属模壁间的摩擦与剪切，提高物料流动的均匀性及脱模效果和挤出质量。外部润滑剂主要有高级脂肪酸、复合脂、有机硅树脂、石腊及其它低分子量树脂等。挤出(注射)加工前，首先将润滑剂同其它加工助剂一起混入物料中，生产时，物料中的润滑剂渗出，形成润滑层，实现自润滑挤出(注射)。有专利报道〔4〕：将70份石蜡油、30份UHMWPE和1份氧相二氧化硅(高度分散的硅胶)混合造粒，在190℃的温度下就可实现顺利挤出(注射)。(2)共润滑挤出(注射)UHMWPE的共润滑挤出(注射)有两种情况，一是采用缝隙法〔5、6〕将润滑剂压入到模具中，使其在模腔内表面和熔融物料间形成润滑层；二是与低粘度树脂共混，使其作为产物的一部分(详见)。如：生产UHMWPE薄板时，由定量泵向模腔内输送SH200有机硅油作润滑剂，所得产品外观质量有明显提高，特别是由于挤出变形小，增加了拉伸强度。 辊压成型〔1〕辊压成型是一种固态加工方法，即在UHMWPE的熔点以下对其施加一很大的压力，通过粒子形变，有效地将粒子与粒子融合。主要设备是一带有螺槽的旋转轮和一带有舌槽的弓形滑块，舌槽与螺槽垂直。在加工过程中有效地利用了物料与器壁之间的摩擦力，产生的压力足够使UHMWPE粒子发生形变。在机座末端装有加热支台，经过模口挤出物料。如将此项辊压装置与挤压机联用，可使加工过程连续化。 热处理后压制成型〔8〕把UHMWPE树脂粉末在140℃～275℃之间进行1min～30min的短期加热，发现UHMWPE的某些物理性能出人意料地大大改善。用热处理过的UHMWPE粉料压制出的制品和未热处理过的UHMPWE制品相比较，前者具有更好的物理性能和透明性，制品表面的光滑程度和低温机械性能大大提高了。 射频加工〔9〕采用射频加工UHMWPE是一种崭新的加工方法，它是将UHMWPE粉末和介电损耗高的炭黑粉末均匀混合在一起，用射频辐照，产生的热可使UHMWPE粉末表面发生软化，从而使其能在一定压力下固结。用这种方法可在数分钟内模压出很厚的大型部件，其加工效率比目前UHMWPE常规模压加工高许多倍。 凝胶挤出法制备多孔膜〔10〕将UHMWPE溶解在挥发溶剂中，连续挤出，然后经一个热可逆凝胶/结晶过程，使其成为一种湿润的凝胶膜，蒸除溶剂使膜干燥。由于已形成的骨架结构限制了凝胶的收缩，在干燥过程中产生微孔，经双轴拉伸达到最大空隙率而不破坏完整的多孔结构。这种材料可用作防水、通氧织物和耐化学品服装，也可用作超滤/微量过滤膜、复合薄膜和蓄电池隔板等。与其它方法相比，由此法制备的多孔UHMWPE膜具有最佳的孔径、强度和厚度等综合性能。3 UHMWPE的改性 物理机械性能的改进与其它工程塑料相比，UHMWPE具有表面硬度和热变形温度低、弯曲强度以及蠕变性能较差等缺点。这是由于UHMWPE的分子结构和分子聚集形态造成的，可通过填充和交联的方法加以改善。 填充改性采用玻璃微珠、玻璃纤维、云母、滑石粉、二氧化硅、三氧化二铝、二硫化钼、炭黑等对UHMWPE进行填充改性，可使表面硬度、刚度、蠕变性、弯曲强度、热变形温度得以较好地改善。用偶联剂处理后，效果更加明显。如填充处理后的玻璃微珠，可使热变形温度提高30℃。玻璃微珠、玻璃纤维、云母、滑石粉等可提高硬度、刚度和耐温性；二硫化钼、硅油和专用蜡可降低摩擦因数，从而进一步提高自润滑性；炭黑或金属粉可提高抗静电性和导电性以及传热性等。但是，填料改性后冲击强度略有下降，若将含量控制在40%以内，UHMWPE仍有相当高的冲击强度。 交联交联是为了改善形态稳定性、耐蠕变性及环境应力开裂性。通过交联，UHMWPE的结晶度下降，被掩盖的韧性复又表现出来。交联可分为化学交联和辐射交联。化学交联是在UHMWPE中加入适当的交联剂后，在熔融过程中发生交联。辐射交联是采用电子射线或γ射线直接对UHMWPE制品进行照射使分子发生交联。UHMWPE的化学交联又分为过氧化物交联和偶联剂交联。(1)过氧化物交联过氧化物交联工艺分为混炼、成型和交联三步。混炼时将UHMWPE与过氧化物熔融共混，UHMWPE在过氧化物作用下产生自由基，自由基偶合而产生交联。这一步要保证温度不要太高，以免树脂完全交联。经过混炼后得到交联度很低的可继续交联型UHMWPE，在比混炼更高的温度下成型为制件，再进行交联处理。UHMWPE经过氧化物交联后在结构上与热塑性塑料、热固性塑料和硫化橡胶都不同，它有体型结构却不是完全交联，因此在性能上兼有三者的特点，即同时具有热可塑性和优良的硬度、韧性以及耐应力开裂等性能。国外曾报道用2，5-二甲基-2，5双过氧化叔丁基己炔-3作交联剂〔11〕，但国内很难找到。清华大学用廉价易得的过氧化二异丙苯(DCP)作为交联剂进行了研究〔12〕，结果发现：DCP用量小于1%时，可使冲击强度比纯UHMWPE提高15%～20%，特别是DCP用量为时，冲击强度可提高48%。随DCP用量的增加，热变形温度提高，可用于水暖系统的耐热管道。(2)偶联剂交联UHMWPE主要使用两种硅烷偶联剂：乙烯基硅氧烷和烯丙基硅氧烷，常用的有乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷。偶联剂一般要靠过氧化物引发，常用的是DCP，催化剂一般采用有机锡衍生物。硅烷交联UHMWPE的成型过程首先是使过氧化物受热分解为化学活性很高的游离基，这些游离基夺取聚合物分子中的氢原子使聚合物主链变为活性游离基，然后与硅烷产生接枝反应，接枝后的UHMWPE在水及硅醇缩合催化剂的作用下发生水解缩合，形成交联键即得硅烷交联UHMWPE。(3)辐射交联在一定剂量电子射线或γ射线作用下，UHMWPE分子结构中的一部分主链或侧链可能被射线切断，产生一定数量的游离基，这些游离基彼此结合形成交联链，使UHMWPE的线型分子结构转变为网状大分子结构。经一定剂量辐照后，UHMWPE的蠕变性、浸油性和硬度等物理性能得到一定程度的改善。用γ射线对人造UHMWPE关节进行辐射，在消毒的同时使其发生交联，可增强人造关节的硬度和亲水性，并且使耐蠕变性得以提高〔13〕，从而延长其使用寿命。有研究〔14〕表明，将辐照与PTFE接枝相结合，也可改善UHMWPE的磨损和蠕变行为。这种材料具有组织容忍性，适于体内移植。 加工性能的改进UHMWPE树脂的分子链较长，易受剪切力作用发生断裂，或受热发生降解。因此，较低的加工温度，较短的加工时间和降低对它的剪切是非常必要的。为了解决UHMWPE的加工问题，除对普通成型机械进行特殊设计外，还可对树脂配方进行改进：与其它树脂共混或加入流动改性剂，使之能在普通挤出机和注塑机上成型加工，这就是中介绍的润滑挤出(注射)。 共混改性共混法改善UHMWPE的熔体流动性是最有效、最简便和最实用的途径。目前，这方面的技术多见于专利文献。共混所用的第二组份主要是指低熔点、低粘度树脂，有LDPE、HDPE、PP、聚酯等，其中使用较多的是中分子量PE(分子量40万～60万)和低分子量PE(分子量＜40万)。当共混体系被加热到熔点以上时，UHMWPE树脂就会悬浮在第二组份树脂的液相中，形成可挤出、可注射的悬浮体物料。(1)与低、中分子量PE共混UHMWPE与分子量低的LDPE(分子量1，000～20，000，以5，000～12，000为最佳)共混可使其成型加工性获得显著改善，但同时会使拉伸强度、挠曲弹性等力学性能有所下降。HDPE也能显著改善UHMWPE的加工流动性，但也会引起冲击强度、耐摩擦等性能的下降。为使UHMWPE共混体系的力学性能维持在一较高水平，一个有效的补偿办法是加入PE成核剂，如苯甲酸、苯甲酸盐、硬脂酸盐、己二酸盐等，可以借PE结晶度的提高，球晶尺寸的微细均化而起到强化作用，从而有效阻止机械性能的下降。有专利〔15〕指出，在UHMWPE/HDPE共混体系中加入很少量的细小的成核剂硅灰石(其粒径尺寸范围5nm～50nm，表面积100m2/g～400m2/g)，可很好地补偿机械性能的降低。(2)共混形态UHMWPE的化学结构虽然与其它品种的PE相近，但在一般的熔混设备和条件下，它们的共混物都难以形成均匀的形态，这可能与组份之间粘度相差悬殊有关。采用普通单螺杆混炼得到的UHMWPE/LDPE共混物，两组份各自结晶，不能形成共晶，UHMWPE基本上以填料形式分散于LDPE基体中。熔体长时间处理和使用双辊炼塑机混炼，两组份之间作用有所加强，性能亦有进一步的改善，不过仍不能形成共晶的形态。Vadhar发现〔16〕，当采用两步共混法，即先在高温下将UHMWPE熔融，再降到较低温度下加入LLDPE进行共混，可获得形成共晶的共混物。Vadher用溶液共混法也得到了能形成共晶的UHMWPE/LLDPE共混物。(3)共混物的力学强度对于未加成核剂的UHMWPE/PE体系，其在冷却过程中会形成较大的球晶，球晶之间存在着明显的界面，而在这些界面上存在着由分子链排布不同引起的内应力，由此会导致裂纹的产生，所以与基体聚合物相比，共混物的拉伸强度常常有所下降。当受到外力冲击时裂纹会很快地沿球晶界面发展而导致最后的破碎，因此又引起冲击强度的下降。 流动改进剂改性流动改进剂促进了长链分子的解缠，并在大分子之间起润滑作用，改变了大分子链间的能量传递，从而使得链段位移变得容易，改善了聚合物的流动性。用于UHMWPE的流动改进剂主要是指脂肪族碳氢化合物及其衍生物。其中脂肪族碳氢化合物有：碳原子数在22以上的n-链烷烃及以其作主成分的低级烷烃混合物；石油分裂精制得到的石蜡等。其衍生物是指末端含有脂肪族烃基、内部含有1个或1个以上(最好为1个或2个)羧基、羟基、酯基、羰基、氮基甲酰基、巯基等官能团；碳原子数大于8(最好为12～50)并且分子量为130～2000(以200～800为最佳)的脂肪酸、脂肪醇、脂肪酸酯、脂肪醛、脂肪酮、脂肪族酰胺、脂肪硫醇等。举例来说，脂肪酸有：癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬酯酸、油酸等。北京化工大学制备了一种有效的流动剂(MS2)〔17〕，添加少量(～)就能显著改善UHMWPE的流动性，使其熔点下降达10℃之多，能在普通注塑机上注塑成型，而且拉伸强度仅有少许降低。另外，用苯乙烯及其衍生物改性UHMWPE，除可改善加工性能使制品易于挤出外，还可保持UHMWPE优良的耐摩擦性和耐化学腐蚀性〔18〕；1，1-二苯基乙炔〔19〕、苯乙烯衍生物〔20〕、四氢化萘〔21〕皆可使UHMWPE获得优良的加工性能，同时使材料具有较高的冲击强度和耐磨损性。 液晶高分子原位复合材料液晶高分子原位复合材料是指热致液晶高分子(TLCP)与热塑性树脂的共混物，这种共混物在熔融加工过程中，由于TLCP分子结构的刚直性，在力场作用下可自发地沿流动方向取向，产生明显的剪切变稀行为，并在基体树脂中原位就地形成具有取向结构的增强相，即就地成纤，从而起到增强热塑性树脂和改善加工流动性的作用。清华大学赵安赤等采用原位复合技术，对UHMWPE加工性能的改进取得了明显的效果〔22〕。用TLCP对UHMWPE进行改性，不仅提高了加工时的流动性，采用通常的热塑加工工艺及通用设备就能方便地进行加工，而且可保持较高的拉伸强度和冲击强度，耐磨性也有较大提高。 聚合填充型复合材料高分子合成中的聚合填充工艺是一种新型的聚合方法，它是把填料进行处理，使其粒子表面形成活性中心，在聚合过程中让乙烯、丙烯等烯烃类单体在填料粒子表面聚合，形成紧密包裹粒子的树脂，最后得到具有独特性能的复合材料。它除具有掺混型复合材料性能外，还有自己本身的特性：首先是不必熔融聚乙烯树脂，可保持填料的形状，制备粉状或纤维状的复合材料；其次，该复合材料不受填料/树脂组成比的限制，一般可任意设定填料的含量；另外，所得复合材料是均匀的组合物，不受填料比重、形状的限制。与热熔融共混材料相比，由聚合填充工艺制备的UHMWPE复合材料中，填料粒子分散良好，且粒子与聚合物基体的界面结合也较好。这就使得复合材料的拉伸强度、冲击强度与UHMWPE相差不大，却远远好于共混型材料，尤其是在高填充情况下，对比更加明显，复合材料的硬度、弯曲强度，尤其是弯曲模量比纯UHMWPE提高许多，尤其适用作轴承、轴座等受力零部件。而且复合材料的热力学性能也有较好的改善：维卡软化点提高近30℃，热变形温度提高近20℃，线膨胀系数下降20%以上。因此，此材料可用于温度较高的场合，并适于制造轴承、轴套、齿轮等精密度要求高的机械零件。采用聚合填充技术还可通过向聚合体系中通入氢或其它链转移剂，控制UHMWPE分子量大小，使得树脂易加工〔23〕。美国专利〔24〕用具有酸中性表面的填料：水化氧化铝、二氧化硅、水不溶性硅酸盐、碳酸钙、碱式碳酸铝钠、羟基硅灰石和磷酸钙制成了高模量的均相聚合填充UHMWPE复合材料。另有专利〔25〕指出，在60℃，且有催化剂存在的条件下，使UHMWPE在庚烷中干燥的 氧化铝表面聚合，可得到高模量的均相复合材料。齐鲁石化公司研究院分别用硅藻土、高岭土作为填料合成了UHMWPE复合材料〔26〕。 UHMWPE的自增强〔27、28〕在UHMWPE基体中加入UHMWPE纤维，由于基体和纤维具有相同的化学特征，因此化学相容性好，两组份的界面结合力强，从而可获得机械性能优良的复合材料。UHMWPE纤维的加入可使UHMWPE的拉伸强度和模量、冲击强度、耐蠕变性大大提高。与纯 UHMWPE相比，在UHMWPE中加入体积含量为60%的UHMWPE纤维，可使最大应力和模量分别提高160%和60%。这种自增强的UHMWPE材料尤其适用于生物医学上承重的场合，而用于人造关节的整体替换是近年来才倍受关注的，UHMWPE自增强材料的低体积磨损率可提高人造关节的使用寿命。4 UHMWPE的合金化UHMWPE除可与塑料形成合金来改善其加工性能外(见和)，还可获得其它性能。其中，以PP/UHMWPE合金最为突出。通常聚合物的增韧是在树脂中引入柔性链段形成复合物(如橡塑共混物)，其增韧机理为“多重银纹化机理”。而在PP/UHMWPE体系，UHMWPE对PP有明显的增韧作用，这是“多重裂纹”理论所无法解释的。国内最早于1993年报道采用UHMWPE增韧PP取得成功，当UHMWPE的含量为15%时，共混物的缺口冲击强度比纯PP提高2倍以上〔29〕。最近又有报道，UHMWPE与含乙烯链段的共聚型PP共混，在UHMWPE的含量为25%时，其冲击强度比PP提高一倍多〔30〕。以上现象的解释是“网络增韧机理”〔31〕。PP/UHMWPE共混体系的亚微观相态为双连续相，UHMWPE分子与长链的PP分子共同构成一种共混网络，其余PP构成一个PP网络，二者交织成为一种“线性互穿网络”。其中共混网络在材料中起到骨架作用，为材料提供机械强度，受到外力冲击时，它会发生较大形变以吸收外界能量，起到增韧的作用；形成的网络越完整，密度越大，则增韧效果越好。为了保证“线性互穿网络”结构的形成，必须使UHMWPE以准分子水平分散在PP基体中，这就对共混方式提出了较高的要求。北京化工大学有研究发现：四螺杆挤出机能将UHMWPE均匀地分散在PP基体中，而双螺杆挤出机的共混效果却不佳。EPDM能对PP/UHMWPE合金起到增容的作用。由于EPDM具备的两种主要链节分别与PP和UHMWPE相同，因而与两种材料都有比较好的亲合力，共混时容易分散在两相界面上。EPDM对复合共晶起到插入、分割和细化的作用，这对提高材料的韧性是有益的，能大幅度地提高缺口冲击强度。另外，UHMWPE也可与橡胶形成合金，获得比纯橡胶优良的机械性能，如耐摩擦性、拉伸强度和断裂伸长率等。其中，橡胶是在混合过程中于UHMWPE的软化点以上进行硫化的。5 UHMWPE的复合化UHMWPE可与各种橡胶(或橡塑合金)硫化复合制成改性PE片材，这些片材可进一步与金属板材制成复合材料。除此之外，UHMWPE还可复合在塑料表面以提高耐冲击性能。在UHMWPE软化点以上的温度条件下，将含有硫化剂的未硫化橡胶片材与UHMWPE片材压制在一起，可制得剥离强度较高的层合制品，与不含硫化剂的情况相比，其剥离强度可提高数十倍。用这种方法同样可使未硫化橡胶与塑料的合金(如EPDM/PA6、EPDM/PP、SBR/PE)和UHMWPE片材牢固地粘接在一起。参考文献：〔1〕 钟玉荣，卢鑫华.塑料〔J〕，1991，20(1)：30〔2〕 孙大文.塑料加工应用〔J〕，1983(5)：1〔3〕 杨年慈.合成纤维工业〔J〕，1991，14(2)：48〔4〕 JP 63，161，075〔P〕〔5〕 .〔J〕，1981,27(1):8
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PE最通常的生产方法是通过淤浆或气相加工法，也有少数用溶液相加工生产。所有这些加工过程都是由乙烯单体、a-烯烃单体、催化剂体系（可能是不止一种化合物）和各种类型的烃类稀释剂参与的放热反应。氢气和一些催化剂用来控制分子量。淤浆反应器一般为搅拌釜或是一种更常用的大型环形反应器，在其中料浆可以循环搅拌。当乙烯和共聚单体（根据需要）和催化剂一接触，就会形成聚 乙烯颗粒。除去稀释剂后，聚乙烯颗粒或粉粒被干燥并按剂量加入添加剂，就生产出粒料。带有双螺杆挤出机的大型反应器的现代化生产线，可每小时生产PE40000磅以上。新的催化剂的开发为改进新等级HDPE的性能作出贡献。两种最常用的催化剂种类是菲利浦的铬氧化物为基础的催化剂和钛化合物一烷基铝催化剂。菲利浦型催化剂生产的HDPE有 中宽度分子量分布；钛一烷基铝催化剂 生产的分子量分布窄。用复式反应器生产窄MDW的聚合物所用催化剂也可用 于生产宽MDW品级。举例来说，生产显著不同分子量产 品的两个串联反应器可以生产出双峰分子量聚合物，这种聚合物具有全宽域的分子量分布。
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酶法双甘酯的制备论文字数:19829,页数:36摘 要 双甘酯（Diacylglycerol, DG）是甘三酯（Triacylglycerol, TG）中的一个脂肪酸被羟基取代的结构脂质。双甘酯是天然植物油脂中的微量成分及体内脂肪代谢的内源中间产物，它是公认安全(GRAS)的食品成分。近年来的研究表明, 双甘酯具有许多独特的生理作用和物化性质, 可广泛地应用于食品、医药、化妆品及其他化工产品, 是一类很有开发前景的新型化工原料。本论文主要对双甘酯的酶促甘油醇解、水解以及超声波外力场辅助酶促水解制备进行了研究。 首先研究了酶促棕榈油甘油醇解反应制备双甘酯，研究表明：在搅拌、棕榈油与甘油底物摩尔比为2：1、加酶量为油脂质量的8%、甘油加水量0%、反应温度42℃的条件下，酶促甘油解制备双甘酯反应较慢，反应30小时，DG的质量分数才达40%。试验同时发现，体系中游离脂肪酸生成速率较快，尤其在前12小时。体系中没有加入水，参与反应的水主要源于酶中以及油脂中已有的水分，这二者的水分含量均不高，在此情况下，水解反应却较快，这说明，酶催化水解反应的能力很强。既然酶催化水解易于进行，因此，下文进行了酶促水解制备DG的研究。 试验显示，在机械搅拌条件下，酶促水解的最优条件为：底物摩尔比（水∶棕榈油）为，加酶量为油脂质量的6%，反应温度42℃，反应时间4h，产物中双甘酯的含量达到。该试验表明，酶促水解反应比甘油醇解反应快得多，且双甘酯产率高。 为了进一步加快反应速率，本文在超声波作用下，对脂肪酶催化棕榈油水解制备双甘酯进行了试验。试验结果表明：在底物摩尔比（水∶棕榈油）为，加酶量为油脂质量的6%，反应温度为37℃，超声功率为50W，仅需反应2h，产物中双甘酯的含量即达到。关键词：双甘酯 脂肪酶 甘油醇解 水解 超声波 The Preparation of Diglyceride catalized by Enzyme Abstract: Diglyceride (DG) is a kind of structured lipid that hydroxyl replace acyl in the sn-1, 2, 3 position of triglyceride (TG). DG is a natural minor component of various edible oils and the endogenetic intermediate metabolite of lipid. Moreover, it is generally recognized as safe (GRAS) by FDA. Recent investigations have shown that diglyceride can be extensively applied to food, pharmaceuticals, cosmetics and other chemical products due to its specific physiological actions and physico-chemical properties. Diglyceride is one kind of new and promising chemical product. In this paper, the preparation of DG in different conditions were studied. Firstly, the preparation of DG by enzymatic glycerine alcoholysis of palm oil was studied. The research indicated that the DG content in the yield was only about 40% under the following conditions: mechanical agitation, ratio of palm oil to glycerol 2：1，lipase content 8%, water content of glycerol 0%，reaction temperature 42℃ and reaction time 30h. At the same time，the results show that the ability of enzymatic hydrolysis reaction is strong compared to the enzymatic glycerine alcoholysis reaction. Secondly, the preparation of DG by enzymatic hydrolysis of palm oil under the mechanical agitation condition was studied. The optimum reaction conditions were got by single-factor experiments and they are as follows: ratio of palm oil to water 1∶, lipase content 6%, reaction temperature 42℃, reaction time 4h. The DG content in the yield was under the above conditions. Thirdly, the preparation of DG by enzymatic hydrolysis of palm oil in the ultrasonic field were studied. The optimum reaction conditions are as follows: ratio of palm oil to water 1∶, Lipase content 6%, reaction temperature 37℃, Ultrasonic power 50W and the reaction time 2h. The DG content in the yield was under the above words: Diacylglycerol(DG);Lipase;Glycerine Alcoholysis;Hydrolysis;Ultrasound 目 录1 绪论 1 前言 1 双甘酯的组成、结构与功能 1 双甘酯的组成与结构 1 双甘酯的生理功能 2 双甘酯的应用 3 双甘酯在食品添加剂中的应用 3 双甘酯在医药中的应用 4 双甘酯在化妆品中的应用 4 其他应用 4 双甘酯的各种制备方法 5 双甘酯的化学制备方法 5 双甘酯的酶法制备 6 双甘酯各种制备方法的特点分析 8 双甘酯的分析方法 9 超声波及其在酶促反应中的应用 10 超声波 10 超声波工作原理 11 超声波在酶促反应中的应用 12 课题研究内容 132 测定方法 14 样品制备 14 羟基值的测定 14 乙酰化试剂的配置 14 测定步骤 14 单甘酯的含量测定 14 游离甘油含量测定 15 游离脂肪酸的含量测定 15 双甘酯的含量 16 甘三酯的含量 163 酶促棕榈油甘油醇解、水解制备双甘酯 17 试验材料与仪器 18 试验材料 18 试验仪器 18 试验方法 18 酶促甘油醇解反应 18 酶促水解反应 19 结果与讨论 19 酶促甘油醇解反应影响因素 19 酶促水解反应影响因素 20 （1）反应时间对双甘酯产率的影响 20 （2）加酶量对双甘酯产率的影响 20 （3）反应温度对双甘酯产率的影响 21 （4）底物摩尔比对双甘酯产率的影响 22 结论 234 超声场中酶促水解制备双甘酯 24 试验材料与仪器 24 试验材料 24 试验仪器 24 试验方法 25 结果与讨论 25 超声功率对双甘酯产率的影响 25 超声场与机械搅拌条件对比 26 结论 275 结论与展望 28 结论 28 存在的问题与展望 28参考文献 29Abstract 31 致 谢 32以上回答来自:
哈哈， 我写完了。 很容易的，抄你实习日志北。